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JPH0428751B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0428751B2
JPH0428751B2 JP57226453A JP22645382A JPH0428751B2 JP H0428751 B2 JPH0428751 B2 JP H0428751B2 JP 57226453 A JP57226453 A JP 57226453A JP 22645382 A JP22645382 A JP 22645382A JP H0428751 B2 JPH0428751 B2 JP H0428751B2
Authority
JP
Japan
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weight
metal oxide
layer
titanium dioxide
pearlescent pigment
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP57226453A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS58149960A (ja
Inventor
Berunharuto Horusuto
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent GmbH filed Critical Merck Patent GmbH
Publication of JPS58149960A publication Critical patent/JPS58149960A/ja
Publication of JPH0428751B2 publication Critical patent/JPH0428751B2/ja
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0021—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a core coated with only one layer having a high or low refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
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    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
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    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
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    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
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    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属酸化物を被覆した雲母フレークを
基材とする改善された耐光堅牢度を有する、真珠
光沢顔料に関する。
これらの顔料に対する、特に戸外用途における
基本的要件は適度の耐光および耐候堅牢度であ
る。一般に、TiO2を被覆した雲母フレークの耐
光堅牢度を改善しようとする多くの方法がすでに
提案されている。すなわち、西ドイツ国特許公開
第2106613号は雲母のTiO2による実質的被覆の後
に顔料をシリケートでさらに処理することを提案
している。西ドイツ国特許公開第2215191号およ
び西ドイツ国特許公開第2852585号では、メタア
クリレートクロミウム（）クロリドまたはクロ
ム水酸化物の外面被覆をそれぞれ適用して、光に
対する安定性を得ている。
しかしながら、１方で非常に良好な耐光堅牢度
を有し、そしてもう１方で、また既知の顔料より
製造が単純である顔料に対する要求が存在してお
り、光に対する安定性は一般に追加の処理工程に
より得られている。
ここに驚くべきことに、鉄水酸化物および二酸
化ケイ素をまたチタン水酸化物と同時的に沈殿さ
せ、焼成後にTiO2、Fe2O3およびSiO2が均一分
布で並列して存在しているようにすると、強力な
色および特にまた非常に耐光性の顔料が得られる
ことが見出された。
Fe2O3だけの添加またはSiO2だけの添加はSiO2
とFe2O3との組合せによるほど優れた結果をもた
らさないことが見出された。
従つて、本発明は改善された耐光堅牢度を有
し、金属酸化物で被覆した雲母フレークを基材と
する真珠光沢顔料に関し、その金属水酸化物層が
二酸化チタンに加えて、二酸化ケイ素および鉄酸
化物がまた存在する均一混合層として形成されて
いることを特徴としている。
本発明はまたこれらの顔料の製造方法および使
用に関する。
非常に高い耐光堅牢度に加えて、本発明による
顔料のもう１つの利点は非常に単純な製造方法に
ある。従来技術による光安定化された顔料の製造
は一般に二酸化チタンによる被覆工程の後に保護
被覆をさらに被覆することを要求するのに対し、
本発明による顔料は一工程法で被覆することがで
きる。
この製造の手段としては既知の真珠光沢顔料の
製造方法、特に西ドイツ国特許第2009566号に記
載の方法を参考にすることができる。この方法で
は、一般に約５〜200μmの直径および約0.1〜
5μmの厚さを有する雲母フレークを、約0.5〜５、
特に約1.5〜2.5のPH値に、たとえば塩酸または硫
酸のような適当な酸により調整した水性溶液中に
懸濁する。チタン塩溶液を次いでこの熱い懸濁液
中に、約50〜100℃、好ましくは約70〜80℃でゆ
つくり流入させる。この際、懸濁液は塩基の同時
的添加により一定値にほとんど保持する。本発明
による方法では約１〜40重量％、好ましくは約５
〜30重量％のTiCl4を含有するTiCl4溶液を使用
すると好ましい。しかしながら、西ドイツ国特許
第2009566号に記載の方法とは異なり、この
TiCl4溶液はさらにまた鉄塩を含有する。このた
めには、FeCl3を用いると好ましく、0.02〜30重
量％、好ましくは約0.2〜25重量％の量で含有さ
せる。
この場合に、雲母懸濁液のPH値を維持するため
に、アルカリ金属水酸化物、特にNaOHを用い
ると好ましい。この溶液はチタン水酸化物および
鉄水酸化物と共沈殿させるSiO2を可溶性アルカ
リ金属シリケートとして含有する。この溶液は一
般に約１〜40重量％、好ましくは約５〜35重量％
のNaOHおよびSiO2として計算して、約0.01〜10
重量％、好ましくは約0.1〜８重量％のシリケー
トを含有する。
２種の溶液を各場合に雲母懸濁液中で加水分解
により生成される水酸化物または水和酸化物が雲
母表面上に、懸濁液中を自由に移動する副生成物
を有意な量で生成することなく完全に沈殿するよ
うなやり方でゆつくり加える。この工程で用いる
添加速度は１分当りで被覆しようとする表面積の
１m2当り、沈殿させる塩約0.01〜20×10-5モルを
加えるように選択する。被覆物の所望の厚みによ
り、この処理に要する被覆時間は数時間から数日
間にわたつて変わる。
場合により、被覆溶液はまた追加の添加剤を含
有できる。すなわち、たとえばTiCl4および
FeCl3含有溶液に、被覆工程でAl（OH）3として共
沈殿するAlCl3を添加すると有利であることが見
出された。このような添加剤を用いる場合に、
AlCl3は約0.1〜15重量％、好ましくは約0.2〜10
重量％の量で使用する。
鉄塩は、金属酸化物層内の鉄含有量がFe2O3と
して計算して、約0.1〜60重量％、好ましくは約
１〜30重量％、特に約２〜20重量％になるような
量で使用する。シリケートおよびアルミニウム塩
は金属酸化物層内に各場合に、SiO2およびAl2O3
についての含有量が0.1〜20、好ましくは約１〜
10重量％になるように計量する。Fe2O3および
SiO2は一緒に、金属酸化物層の約0.2〜70、好ま
しくは２〜40、特に５〜30重量％を占める。
所望の厚さ、または所望の干渉色の層が得られ
た後に、被覆工程を中止し、顔料を慣用の方法と
同様にして、分離採取し、洗浄し、乾燥させ、次
いで焼成する。焼成に用いる温度は約500〜1000
℃、特に700〜1000℃であり、金属水酸化物また
は水和酸化物が脱水され、次いで相当する酸化物
に変換される。
被覆物の厚さを変えることにより、主要な、ま
たは高度のいずれかの干渉色を得ることができ
る。鉄塩の使用量により、共沈殿したFe2O3はさ
らに顔料に多少増強された固有の色を付与する。
この赤味がかつた褐色の固有色は、特に黄色干渉
色と一緒になつて非常に魅力的で強力な金色色調
を生じさせる。従つて、これは本発明の範囲内で
特に好適である。
本発明により得られる顔料は顕著に改善された
耐光堅牢度を有し、従つて本発明は価値ある新し
い顔料を提供する。本発明による顔料は現存する
顔料と同様に、すなわちたとえば、プラスチツ
ク、塗料またはラツカーの着色に、特にまた洗面
化粧品および化粧品の着色に使用できる。改善さ
れた耐光堅牢度の故に、その顔料が周囲の影響に
強度にさらされる用途に、特にたとえば車塗料と
して、また好適である。
例 １ 水1.5中の10〜70μmの粒寸法を有するカリウ
ム雲母45ｇの懸濁液を10％TiCl4溶液の添加によ
り2.2のPHに調整し、75℃に加熱する。TiCl410重
量％およびFeCl31.4重量％を含有する溶液および
NaOH10重量％およびSiO2（ケイ酸ナトリウムと
して）0.5重量％を含有する溶液の両方を次いで
2.2のPH値が維持されるような速度でゆつくり計
りながら加える。所望の黄色干渉色が得られた後
に被覆処理を中止し、顔料を取し、水で洗浄
し、乾燥させ、次いで850℃で30分間焼成する。
生成物は強力な金色ラスターおよび粉末色を示
す。PVCに配合した顔料は光活性試験
（photoactivity test）に24時間さらした後でさえ
も色の変化を示さない。これに対し、TiO2層に
Fe2O3およびSiO2の本発明による組合せではな
く、Fe2O3だけを含有する比較生成物は顕著な変
色を示す。
例 ２ 水1.5中の10〜70μmの粒寸法を有するカリウ
ム雲母45ｇの懸濁液を10％TiCl4溶液により2.3の
PH値に調整し、75℃に加熱する。TiCl410重量
％、FeCl31重量％およびAlCl30.75重量％を含有
する溶液およびNaOH10重量％およびSiO2（ケイ
酸ナトリウムとして）0.38重量％を含有する溶液
の両方を次いで2.1〜2.3のPH値が維持されるよう
な速度でゆつくり計りながら加える。所望の黄色
干渉色が得られた後に、被覆処理を中止し、顔料
を取し、洗浄し、110℃で乾燥させ、次いで800
℃で30分間焼成する。
この顔料は強力な金色ラスターおよび粉末色を
示す。PVCに配合した顔料は光活性試験に24時
間さらした後でさえも色の変化を示さない。これ
に対しTiO2層内に、Fe2O3およびSiO2の本発明
による組合せではなく、Fe2O3だけを含有する比
較生成物は顕著な変色を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 金属酸化物を被覆した雲母フレークを基材と
    する改善された耐光堅牢度を有する真珠光沢顔料
    であつて、その金属酸化物層が二酸化チタンに加
    えて、二酸化ケイ素および鉄酸化物が存在する均
    質混合層として形成されていることを特徴とする
    真珠光沢顔料。 ２ 前記の金属酸化物層中のSiO2含有量が0.1〜
    20重量％であり、そしてその金属酸化物層中の
    Fe2O3含有量が0.1〜60重量％である特許請求の範
    囲第１項に記載の真珠光沢顔料。 ３ 雲母を水性懸濁液中で二酸化チタン水和物層
    で被覆し、次いで洗浄し、乾燥し、そして焼成す
    ることによる金属酸化物を被覆した雲母フレーク
    を基材とする改善された耐光堅牢度を有する真珠
    光沢顔料の製造方法であつて、二酸化チタン水和
    物と一緒に鉄水酸化物および二酸化ケイ素を均質
    層として共沈殿させることを特徴とする方法。 ４ 鉄およびケイ素をその合計が焼成後に存在す
    るFe2O3およびSiO2として計算して、前記金属酸
    化物層の0.2〜70重量％の量で共沈殿させる特許
    請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ TiCl41〜40重量％およびFeCl30.02〜30重量
    ％を含有する溶液およびSiO2として計算して0.01
    〜10重量％のシリケートを含有するもう一つの溶
    液を、そのPHが一定値にほとんど保持されている
    水性雲母懸濁液中に同時的に流入し、この被覆処
    理を所望の干渉色が達成された後に中止し、次い
    で顔料を分離し、洗浄し、乾燥し、次いで焼成す
    る、特許請求の範囲第３項または第４項に記載の
    方法。
JP57226453A 1981-12-24 1982-12-24 改善された耐光堅牢度を有する真珠光沢顔料およびそれらの製造方法 Granted JPS58149960A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3151355.7 1981-12-24
DE19813151355 DE3151355A1 (de) 1981-12-24 1981-12-24 "perlglanzpigmente mit verbesserter lichtbestaendigkeit, ihre herstellung und verwendung"

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS58149960A JPS58149960A (ja) 1983-09-06
JPH0428751B2 true JPH0428751B2 (ja) 1992-05-15

Family

ID=6149708

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP57226453A Granted JPS58149960A (ja) 1981-12-24 1982-12-24 改善された耐光堅牢度を有する真珠光沢顔料およびそれらの製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4509988A (ja)
EP (1) EP0082984B1 (ja)
JP (1) JPS58149960A (ja)
BR (1) BR8207473A (ja)
CS (1) CS233742B2 (ja)
DE (2) DE3151355A1 (ja)

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