JP2796752B2 - 耐食皮膜用Ａｌ―Ｎｉ―Ｓｉ合金製スパッタリングターゲット - Google Patents
耐食皮膜用Ａｌ―Ｎｉ―Ｓｉ合金製スパッタリングターゲットInfo
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- JP2796752B2 JP2796752B2 JP11053890A JP11053890A JP2796752B2 JP 2796752 B2 JP2796752 B2 JP 2796752B2 JP 11053890 A JP11053890 A JP 11053890A JP 11053890 A JP11053890 A JP 11053890A JP 2796752 B2 JP2796752 B2 JP 2796752B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、耐食性のあるスパッタリング法で形成した
成膜（以下、「スパッタ成膜」という）を形成し得るAl
−Ni−Si合金製スパッタリングターゲットに関するもの
である。
成膜（以下、「スパッタ成膜」という）を形成し得るAl
−Ni−Si合金製スパッタリングターゲットに関するもの
である。
従来技術とその問題点 アルミニウム製スパッタリングターゲーットが近年エ
レクトロニクス関連に広く適用され出しているが、その
要求特性が年々厳しくなっている。
レクトロニクス関連に広く適用され出しているが、その
要求特性が年々厳しくなっている。
例えば、光ディスクの反射膜やLCD（液晶ディスプ
レ）用TFT（Thin Film Transistor）電極の電極配線膜
等にも純アルミニウム系のスパッタ成膜が適用されて来
たが、使用環境によってはスパッタ成膜のベーマイト化
が見られる。ベーマイト化が進行するとスパッタ成膜の
反射率や導電率の低下或いはスパッタ成膜の剥離が誘発
されることになるので、耐食性を一段と向上するように
要請されている。
レ）用TFT（Thin Film Transistor）電極の電極配線膜
等にも純アルミニウム系のスパッタ成膜が適用されて来
たが、使用環境によってはスパッタ成膜のベーマイト化
が見られる。ベーマイト化が進行するとスパッタ成膜の
反射率や導電率の低下或いはスパッタ成膜の剥離が誘発
されることになるので、耐食性を一段と向上するように
要請されている。
そのため、光ディスクに関して例えば特開昭61−1312
50号公報に開示されているAl−Ni合金の適用が提案され
ている。ここでは、Ni添加量が0.001〜２重量％添加さ
れるような高ニッケル含有量のものを真空蒸着した場合
が開示されている。
50号公報に開示されているAl−Ni合金の適用が提案され
ている。ここでは、Ni添加量が0.001〜２重量％添加さ
れるような高ニッケル含有量のものを真空蒸着した場合
が開示されている。
しかし、このようなアルミニウム中のニッケル含有量
が多くなるとスパッタ成膜の耐食性が改善され光ディス
クの反射膜用としては有用であろうが、他の用途にも適
応するためには、導電率が低下するため耐食性の向上と
同時にそのバランスを図る必要がある。
が多くなるとスパッタ成膜の耐食性が改善され光ディス
クの反射膜用としては有用であろうが、他の用途にも適
応するためには、導電率が低下するため耐食性の向上と
同時にそのバランスを図る必要がある。
従って、スパッタリングターゲットの汎用性を高める
には、導電率が低下を招くこと無く、耐食性の向上が出
来るものが好ましい。
には、導電率が低下を招くこと無く、耐食性の向上が出
来るものが好ましい。
一方、純度99.999重量％以上の高純度アルミニウム材
は相対的に耐食性や導電性に優れているが、光ディスク
用反射膜として適用する場合には未だ耐食性が不十分で
皮膜のベーマイト化が進行し反射率の低下が見られる。
は相対的に耐食性や導電性に優れているが、光ディスク
用反射膜として適用する場合には未だ耐食性が不十分で
皮膜のベーマイト化が進行し反射率の低下が見られる。
これらの知見に基づいて本発明者等が検討した結果、
ニッケル（Ni）とけい素（Si）が共存するときには、前
述の特許公報に見られるより低濃度領域で所要の導電率
を保持しつつ耐食性を向上し得ることを見い出した。
ニッケル（Ni）とけい素（Si）が共存するときには、前
述の特許公報に見られるより低濃度領域で所要の導電率
を保持しつつ耐食性を向上し得ることを見い出した。
発明の構成 本発明は、ニッケルが0.001〜0.005重量％及びけい素
が0.001〜0.005重量％であって、且つその合計が0.002
〜0.007重量％であり、残部がアルミニウムと一元素当
たり0.0003重量％以下の不可避的不純物とで99.993重量
％以上であることを特徴とする耐食皮膜用Al−Ni−Si合
金製スパッタリングターゲットである。
が0.001〜0.005重量％であって、且つその合計が0.002
〜0.007重量％であり、残部がアルミニウムと一元素当
たり0.0003重量％以下の不可避的不純物とで99.993重量
％以上であることを特徴とする耐食皮膜用Al−Ni−Si合
金製スパッタリングターゲットである。
即ち、ニッケル及びけい素が上述の範囲内にある時に
その優れた共存効果を発現し得るものであって、更にNi
/Si重量比が１以下、好ましくは1/2〜１にあるとき最大
の共存効果を発揮し得るものである。なお、Ni/Si重量
比が１を越えるようなNi含有率としても、その共存効果
の更なる向上は認められず飽和してしまうので、コスト
も勘案して、それ以上のNi添加は実用的でない。
その優れた共存効果を発現し得るものであって、更にNi
/Si重量比が１以下、好ましくは1/2〜１にあるとき最大
の共存効果を発揮し得るものである。なお、Ni/Si重量
比が１を越えるようなNi含有率としても、その共存効果
の更なる向上は認められず飽和してしまうので、コスト
も勘案して、それ以上のNi添加は実用的でない。
即ち、0.001重量％未満のNi及びSiの添加では耐食性
の効果向上は見られず、共存効果も不十分で結晶粒の微
細化効果も発現されない。又、Ni及びSiが0.005重量％
を越える添加では、耐食性の向上効果が飽和してしまう
し、導電率の低下が著しくなり、例えば、Niが0.01重量
％の添加量になると、比抵抗が3.6μΩ・cm程度にな
り、Si 0.01重量％添加では3.0μΩ・cm程度になるなど
の導電率の低下が見られるので避けるのが好ましい。電
気抵抗が上昇すると、使用時にそのスッパタ成膜の温度
上昇を招くことになるので半導体回路全体の昇温を防ぐ
上で好ましくないことである。
の効果向上は見られず、共存効果も不十分で結晶粒の微
細化効果も発現されない。又、Ni及びSiが0.005重量％
を越える添加では、耐食性の向上効果が飽和してしまう
し、導電率の低下が著しくなり、例えば、Niが0.01重量
％の添加量になると、比抵抗が3.6μΩ・cm程度にな
り、Si 0.01重量％添加では3.0μΩ・cm程度になるなど
の導電率の低下が見られるので避けるのが好ましい。電
気抵抗が上昇すると、使用時にそのスッパタ成膜の温度
上昇を招くことになるので半導体回路全体の昇温を防ぐ
上で好ましくないことである。
一方、残部がアルミニウムと一元素当たり0.0003重量
％以下の不可避的不純物とで99.993重量％以上とするこ
とによって、ベースの比抵抗レベルを2.7μΩ・cm程度
に維持することが出来る。その為には、ベースのアルミ
ニウムとして純度が99.999重量％以上のアルミニウムを
使用するのが好ましい。また、不可避的不純物は、一元
素当たり0.0003重量％以下であって、その総量を0.002
重量％以下に止めるのが望ましい。
％以下の不可避的不純物とで99.993重量％以上とするこ
とによって、ベースの比抵抗レベルを2.7μΩ・cm程度
に維持することが出来る。その為には、ベースのアルミ
ニウムとして純度が99.999重量％以上のアルミニウムを
使用するのが好ましい。また、不可避的不純物は、一元
素当たり0.0003重量％以下であって、その総量を0.002
重量％以下に止めるのが望ましい。
ターゲットの製法 真空溶解炉又は不活性ガス雰囲気炉に、例えば純度9
9.9995重量％以上のアルミニウム溶湯を投入した後、所
定量のニッケルやけい素量になるようにそれらを含有す
るアルミニウム材を添加撹拌することによって所定組成
のアルミニウム溶湯が溶製される。
9.9995重量％以上のアルミニウム溶湯を投入した後、所
定量のニッケルやけい素量になるようにそれらを含有す
るアルミニウム材を添加撹拌することによって所定組成
のアルミニウム溶湯が溶製される。
次いで、丸型のターゲットであればビレット状に、又
平板型ターゲットであればスラブ状に真空鋳造・半連続
鋳造・金型鋳造等の手段で鋳込む。引続いて、スパッタ
成膜の均一性を確保するために、結晶粒径が3mm以下と
なるような塑性加工並びに加工歪の緩和のための熱処理
を行なう。
平板型ターゲットであればスラブ状に真空鋳造・半連続
鋳造・金型鋳造等の手段で鋳込む。引続いて、スパッタ
成膜の均一性を確保するために、結晶粒径が3mm以下と
なるような塑性加工並びに加工歪の緩和のための熱処理
を行なう。
例えば、110〜250mmφに鋳込まれたビレットは、スパ
ッタリングターゲットの大きさに応じて35〜300mmの長
さに切断される。次いで、300〜520℃に均質化処理した
後に、一段又は数段回に亘る熱間据込み鍛造・温間鍛造
・冷間鍛造を施工し、必要に応じて中間焼鈍をしながら
据込み率60％程度までの鍛造加工を行なう。
ッタリングターゲットの大きさに応じて35〜300mmの長
さに切断される。次いで、300〜520℃に均質化処理した
後に、一段又は数段回に亘る熱間据込み鍛造・温間鍛造
・冷間鍛造を施工し、必要に応じて中間焼鈍をしながら
据込み率60％程度までの鍛造加工を行なう。
更に、150〜570℃で0.5〜24時間の中間焼鈍を行なっ
た後、圧下率70％程度までの熱間又は温間でのクロス圧
延（90度両方向へ圧延を繰返す）を行なう。なお、所望
によって室温〜300℃で平坦化のための矯正プレス加工
を行う。
た後、圧下率70％程度までの熱間又は温間でのクロス圧
延（90度両方向へ圧延を繰返す）を行なう。なお、所望
によって室温〜300℃で平坦化のための矯正プレス加工
を行う。
引続いて、200〜500℃で１〜５時間加熱して最終焼鈍
を行なった後、旋盤やフライス盤によって使用するスパ
ッタリング装置に適合する最終形状、例えば丸形平板状
・矩形状・円錐形状等に仕上げ加工し、脱脂洗浄を行な
い製品スパッタリングターゲットを得る。
を行なった後、旋盤やフライス盤によって使用するスパ
ッタリング装置に適合する最終形状、例えば丸形平板状
・矩形状・円錐形状等に仕上げ加工し、脱脂洗浄を行な
い製品スパッタリングターゲットを得る。
実施例及び比較例 （１）ターゲットの製作 実施例１として純度99.9995重量％の高純アルミニウ
ムにアルミニウム−ニッケル−けい素合金溶湯を添加撹
拌して調製した本発明材（ニッケル0.003重量％、けい
素0.003重量％、アルミニウム99.993重量％、その他不
純物0.001重量％、Ni/Si比＝１）の溶湯を溶製し、790
℃に保持した。同時に、比較例として、（ａ）99.9995
重量％純度の高純アルミニウム材（比較例１）、（ｂ）
99.9995重量％純度の高純アルミニウムにけい素を0.01
重量％添加したもの（比較例２）、（ｃ）99.995重量％
純度の高純アルミニウムにニッケルを0.01重量％添加し
たもの（比較例３）を溶製した。
ムにアルミニウム−ニッケル−けい素合金溶湯を添加撹
拌して調製した本発明材（ニッケル0.003重量％、けい
素0.003重量％、アルミニウム99.993重量％、その他不
純物0.001重量％、Ni/Si比＝１）の溶湯を溶製し、790
℃に保持した。同時に、比較例として、（ａ）99.9995
重量％純度の高純アルミニウム材（比較例１）、（ｂ）
99.9995重量％純度の高純アルミニウムにけい素を0.01
重量％添加したもの（比較例２）、（ｃ）99.995重量％
純度の高純アルミニウムにニッケルを0.01重量％添加し
たもの（比較例３）を溶製した。
これらの溶製した溶湯を金型鋳造することにより110m
mφのビレットとし、95mmの長さに切断し、400℃で６時
間均質化処理し、冷間鍛造と中間焼鈍を３回繰返して最
終据込み率で54％高さに圧縮加工させ、570℃で24時間
の熱処理を行なった。
mφのビレットとし、95mmの長さに切断し、400℃で６時
間均質化処理し、冷間鍛造と中間焼鈍を３回繰返して最
終据込み率で54％高さに圧縮加工させ、570℃で24時間
の熱処理を行なった。
次いで、直角二方向のクロス圧延を行ない圧下率57％
の圧延加工をし、矯正プレスで平坦化加工した。続い
て、380℃で１時間処理して最終焼鈍をした後、旋盤加
工で125mmφで16mm厚さの丸型平板状のスパッタリング
ターゲットに仕上げ加工した。
の圧延加工をし、矯正プレスで平坦化加工した。続い
て、380℃で１時間処理して最終焼鈍をした後、旋盤加
工で125mmφで16mm厚さの丸型平板状のスパッタリング
ターゲットに仕上げ加工した。
（２）スパッタ成膜 前述によって製作したスパッタリングターゲットを高
周波励起式平板マグネトロン型スパッタリング装置を用
いて成膜を行なった。
周波励起式平板マグネトロン型スパッタリング装置を用
いて成膜を行なった。
まず、スライドガラス製基板とスパッタリングターゲ
ットとを装置内に配設した後、一旦１×10-4Paレベルに
排気し、アルゴンガス雰囲気（0.7Pa）で逆スパッタリ
ングを３分間行なって基板面のクリーニングを行なっ
た。引続いて、シャッタを閉めたままスパッタリング
（Burn inという操作）を60分間続けてターゲット表面
の酸化物除去処理した後、0.8〜0.9Paのアルゴンガス雰
囲気下で高周波電力1.0kw、反射電力0.02Wの条件で基板
は加熱せずに、30分間スパッタリングを続け、１μｍの
成膜を行なった。
ットとを装置内に配設した後、一旦１×10-4Paレベルに
排気し、アルゴンガス雰囲気（0.7Pa）で逆スパッタリ
ングを３分間行なって基板面のクリーニングを行なっ
た。引続いて、シャッタを閉めたままスパッタリング
（Burn inという操作）を60分間続けてターゲット表面
の酸化物除去処理した後、0.8〜0.9Paのアルゴンガス雰
囲気下で高周波電力1.0kw、反射電力0.02Wの条件で基板
は加熱せずに、30分間スパッタリングを続け、１μｍの
成膜を行なった。
（３）成膜評価 成膜したものを、次いでプレッシークッカーテスト
（PCT）法によって、湿度97％・121℃・２気圧の雰囲気
下で所定時間保持して、試験前後における抵抗率（導電
率の逆数）と反射率を次の方法で測定した。その結果を
表１と図１に示す。
（PCT）法によって、湿度97％・121℃・２気圧の雰囲気
下で所定時間保持して、試験前後における抵抗率（導電
率の逆数）と反射率を次の方法で測定した。その結果を
表１と図１に示す。
抵抗率測定…四探針プローブ法でＩ＝0.01〜0.1A時の電
圧（Ｖ）を測定し、式 ρ＝｛V/I｝・ｗ・｛π/ln2｝〔Ω・cm〕 に代入して抵抗率（ρ）を求めた。
圧（Ｖ）を測定し、式 ρ＝｛V/I｝・ｗ・｛π/ln2｝〔Ω・cm〕 に代入して抵抗率（ρ）を求めた。
反射率測定…分光光度計を使用して光の波長λが350〜8
50nmの時の反射率を測定し、純度99.9995重量％アルミ
ニウム材のダイヤモンド旋盤仕上げのものの反射率を10
0％として評価した。
50nmの時の反射率を測定し、純度99.9995重量％アルミ
ニウム材のダイヤモンド旋盤仕上げのものの反射率を10
0％として評価した。
これらの結果から明らかなように、本発明材は、ニッ
ケルとけい素が共存することによって、従来提案されて
いるものよりも低濃度で同等以上の耐食性を発現させる
ことが可能となっている。
ケルとけい素が共存することによって、従来提案されて
いるものよりも低濃度で同等以上の耐食性を発現させる
ことが可能となっている。
発明の効果 本発明は、上述のように純度が99.993重量％以上のア
ルミニウムに低濃度のニッケルとけい素を含有して成る
スパッタリングターゲットであり、これによって、 １）従来のニッケルを高濃度で添加したものと同等の耐
食性が導電率を低下させることなく発現させ得るし、 ２）添加元素量が少なく又ニッケルとけい素の共存によ
って結晶組織も容易に微細化されるので、その成形加工
が容易になると共に、均質なスパッタ成膜が得られ、 ３）汎用性が有り高性能のスパッタリングターゲットを
市場に提供し得る などの実用価値の高いものである。
ルミニウムに低濃度のニッケルとけい素を含有して成る
スパッタリングターゲットであり、これによって、 １）従来のニッケルを高濃度で添加したものと同等の耐
食性が導電率を低下させることなく発現させ得るし、 ２）添加元素量が少なく又ニッケルとけい素の共存によ
って結晶組織も容易に微細化されるので、その成形加工
が容易になると共に、均質なスパッタ成膜が得られ、 ３）汎用性が有り高性能のスパッタリングターゲットを
市場に提供し得る などの実用価値の高いものである。
第１図は、実施例及び比較例に於けるプレッシャークッ
カーテスト（PCT）時間によるスパッタ成膜の反射率（7
50〜850nmの光に対する平均値）の変化を示す関係図で
ある。
カーテスト（PCT）時間によるスパッタ成膜の反射率（7
50〜850nmの光に対する平均値）の変化を示す関係図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−312975（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−2369（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−161161（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/34,14/06 C22C 21/04
Claims (1)
- 【請求項１】ニッケルが0.001〜0.005重量％及びけい素
が0.001〜0.005重量％であって、且つその合計が0.002
〜0.007重量％であり、残部がアルミニウムと一元素当
たり0.0003重量％以下の不可避的不純物とで99.993重量
％以上であることを特徴とする耐食皮膜用Al−Ni−Si合
金製スパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053890A JP2796752B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用Ａｌ―Ｎｉ―Ｓｉ合金製スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11053890A JP2796752B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用Ａｌ―Ｎｉ―Ｓｉ合金製スパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH049467A JPH049467A (ja) | 1992-01-14 |
| JP2796752B2 true JP2796752B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=14538355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11053890A Expired - Fee Related JP2796752B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 耐食皮膜用Ａｌ―Ｎｉ―Ｓｉ合金製スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2796752B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3731314B2 (ja) * | 1997-03-28 | 2006-01-05 | 王子製紙株式会社 | 配向測定装置 |
| DE60214683T2 (de) * | 2001-02-20 | 2007-09-13 | H.C. Starck, Inc., Newton | Platten aus refraktärem metall mit einheitlicher textur und verfahren zu ihrer herstellung |
| JP3973857B2 (ja) | 2001-04-16 | 2007-09-12 | 日鉱金属株式会社 | マンガン合金スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN108026634A (zh) * | 2015-08-03 | 2018-05-11 | 霍尼韦尔国际公司 | 具有改善性质的无摩擦锻造铝合金溅射靶 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11053890A patent/JP2796752B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH049467A (ja) | 1992-01-14 |
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Legal Events
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