KR102486945B1 - 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법 및 이에 의해 제조된 은 스퍼터링 타겟 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고순도의 은을 포함하는 용해 주조 잉곳을 준비하는 단계; 상기 잉곳을 압하율이 30-46%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 1차 압연 단계; 1차 압연 단계 이후 450~600℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1~3시간 동안 유지하여 열처리하는 1차 열처리 단계; 1차 열처리 단계 이후 압하율이 40% 이상 50% 미만의 범위를 갖도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 2차 압연 단계; 및 2차 압연 단계 이후 410~520℃까지 1~3시간 동안 승온시키고, 2~6시간 동안 유지하여 열처리하는 2차 열처리 단계;를 포함하되, 상기 제2 열처리 단계 이후, 제조된 고순도의 은 스퍼터링 타겟은 Ag 결정립을 포함하고, 상기 결정립의 입경의 편차가 평균 입경의 20 ％이하이다.
Description
본 발명은 은 스퍼터링 타겟 제조 방법 및 이에 의해 제조된 은 스퍼터링 타겟에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고순도의 은 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
스퍼터링(sputtering)이란, 물질에 이온 충격을 가하면 그 물질을 구성하는 원자나 분자가 튀어나와 주위의 물체면에 부착하는 현상이다. 이러한 현상을 이용하여, 물체면에 박막을 형성하기 위한 용도로 다양하게 사용된다. 여기서, 이온 충격을 받는 물질을 스퍼터링 타겟이라 한다.
스퍼터링 타겟의 성분은, 형성하고자 하는 박막의 성분, 용도 등에 따라 매우 다양하고, 예를 들면 한국특허공개공보 제10-2014-0113634호에는 유기 EL 소자에 사용하는 도전성 막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟으로서, 주석 및 은을 포하하는 스퍼터링 타겟이 개시되어 있고, 일본공개특허공보 특개2019-99891호에는 금을 증착하기 위해 99.999% 이상의 순도를 갖는 금 스퍼터링 타겟이 개시되어 있으며, 한국특허공개공보 제10-2013-0133002호에는 반도체 소자의 배선막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟으로서 99.999% 이상의 순도를 갖는 니켈 스퍼터링 타겟이 개시되어 있다.
한편, Ag는 저항값이 낮기 때문에 터치 패널이나 태양전지, 유기 EL 소자 등의 전자 디바이스에 패터닝된 도전막(배선막)으로서 사용되고, 장파장 적외선 반사율이 높기 때문에 에너지 절약형 유리(Low E 유리)의 코팅막으로서도 사용된다. 여기서 도전막의 경우 고순도의 은을 사용하면 마이그레이션이 발생하여 단락 불량이 발생하기 쉬워지기 때문에 은 합금을 이용하지만, 에너지 절약형 유리의 코팅막으로서는 고순도의 은으로부터 스퍼터링 타겟을 제조해야 한다.
은을 이용하여 스퍼터링 타겟을 제조하기 위해서는, 은을 주조하고, 압연 및 열처리를 반복하는 과정을 거쳐야 한다. 그러나, 은은 모스 경도가 2.5에 불과해 매우 무르기 때문에, 압연시 두께를 줄이기는 쉬우나 전체적으로 압하율이 고르게 분포하지 못하여, 열처리 이후 중앙부의 결정립이 바깥쪽보다 크고 압연흔이 존재하게 되는 문제가 있다. 즉, 최종적으로 생산되는 스퍼터링 타겟의 물성이 일정하지 못하여, 스퍼터링 타겟의 대량 생산이 어렵게 된다.
본 발명은, 고순도의 은으로부터 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 고순도의 은 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예는, 고순도의 은을 포함하는 용해 주조 잉곳을 준비하는 단계; 상기 잉곳을 압하율이 30-46%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 1차 압연 단계; 1차 압연 단계 이후 450~600℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1~3시간 동안 유지하여 열처리하는 1차 열처리 단계; 1차 열처리 단계 이후 압하율이 40% 이상 50% 미만의 범위를 갖도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 2차 압연 단계; 및 2차 압연 단계 이후 410~520℃까지 1~3시간 동안 승온시키고, 2~6시간 동안 유지하여 열처리하는 2차 열처리 단계;를 포함하되, 상기 제2 열처리 단계 이후, 제조된 고순도의 은 스퍼터링 타겟은 Ag 결정립을 포함하고, 상기 결정립의 입경의 편차가 평균 입경의 20 ％이하이다.
상기 은은 99.99% 이상의 순도를 갖는 것일 수 있다.
상기 1차 열처리 단계 및 2차 열처리 단계에서 승온 속도는 50℃/h~200℃/h일 수 있다.
상기 고순도 은 스퍼터링 타겟은 에너지 절약형 유리의 코팅막 형성에 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 압하율이 고르게 분포된 고순도의 은 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1에는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 은 스퍼터링 타겟의 제조 과정을 나타낸다.
도 2에는 실시예 1의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타낸다.
도 3에는 상기 비교예 1 내지 4의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타낸다.
도 4에는 실시예 1 내지 6에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 촬영한 사진을 나타낸다.
도 5에는 비교예 1 내지 4에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 촬영한 사진을 나타낸다.
도 6에는 실시예 1 내지 3에 있어서 2차 압연 후 2차 열처리 전 조직의 확대 사진과 2차 열처리 이후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다.
도 7에는 비교예 1 및 2에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다.
도 2에는 실시예 1의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타낸다.
도 3에는 상기 비교예 1 내지 4의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타낸다.
도 4에는 실시예 1 내지 6에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 촬영한 사진을 나타낸다.
도 5에는 비교예 1 내지 4에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 촬영한 사진을 나타낸다.
도 6에는 실시예 1 내지 3에 있어서 2차 압연 후 2차 열처리 전 조직의 확대 사진과 2차 열처리 이후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다.
도 7에는 비교예 1 및 2에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다.
본 발명의 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법은, 특정 조건의 압연 및 열처리 공정을 반복 수행함으로써, 압하율이 고르게 분포된 고순도의 은 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 고순도 은(Ag)이란, 은의 순도가 99.99％ 이상의 고순도를 나타내는 것이다. 순도의 측정 방법은, 주된 불순물 금속으로서 Fe, Cr, Al, Co, Ti, Zr, Nb, Pt, Pb, Cu, Mn, Na, K, S, W, Mo, P, Bi의 함유량을 각각 측정하고, 그 합계량을 100질량％에서 제함으로써 은의 순도가 구해진다. 이 밖에도 금속 불순물은 함유되지만, 대부분의 경우가 순도의 계산에 영향이 없을 정도의 극미량이다.
본 발명에서는, 불순물 금속의 함유량이 0.01질량％ 이하(100wtppm 이하), 바람직하게는 0.001질량％ 이하(10wtppm 이하)이다. 불순물 금속의 함유량이 0.01질량％ 이하란, 은 순도 99.99질량％ 이상을 의미한다. 또한, 불순물 금속의 함유량이 0.001질량％ 이하란, 은 순도 99.999질량％ 이상을 의미한다.
본 발명의 일 구현예는, 고순도의 은을 포함하는 용해 주조 잉곳을 준비하는 단계; 상기 잉곳을 압하율이 30~50%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 1차 압연 단계; 1차 압연 단계 이후 450~600℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1~3시간 동안 유지하여 열처리하는 1차 열처리 단계; 1차 열처리 단계 이후 압하율이 40~60%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 2차 압연 단계; 및 2차 압연 단계 이후 410~520℃까지 1~3시간 동안 승온시키고, 2~6시간 동안 유지하여 열처리하는 2차 열처리 단계;를 포함하는, 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 잉곳을 준비하는 단계는, 먼저 은을 고진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 용해하여 용해 주조 잉곳을 준비한다. 상기 용해·주조는 진공 중 또는 불활성 가스 치환의 분위기 중에서 실시하는 것이 바람직하지만, 대기중 용해로를 사용하는 것도 가능하다. 준비된 잉곳의 크기는 폭 110-120mm, 두께 98-120mm 및 길이 약 400mm의 판상 형태일 수 있다.
상기 1차 압연 단계는, 상기 잉곳을 압하율이 30~50%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 단계이다. 예를 들면, 110mm 두께의 판상 형태의 잉곳을 64~66mm 두께가 되도록 냉간 압연한다.
상기 1차 열처리 단계는, 상기 1차 압연 단계 이후 450~600℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1~3시간 동안 유지하여 열처리한다. 승온 속도는 50℃/h~200℃/h이며, 바람직하게는 200℃/h이다.
상기 2차 압연 단계는, 상기 잉곳을 1차 열처리 단계 이후 압하율이 40~60%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연한다. 예를 들면, 65mm 두께의 잉곳을 33mm가 되도록 냉간 압연한다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 자세히 설명한다. 통상의 기술자에게 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아님은 자명하다.
실시예
(실시예 1)
순도 99.99 질량％ 이상의 은을 준비하고 불활성 분위기 하에서 용해시키고, 주철제의 주형에서 주조한다.
이 잉곳을 두께 64mm가 되도록 잉곳의 두께 방향의 수직 방향으로 냉간 압연한다.
이어서 200℃/h의 승온 속도로 550℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1.5시간 동안 유지하여 1차 열처리한다.
이어서 두께 64mm의 상기 잉곳을 두께 32mm가 되도록 잉곳의 두께 방향의 수직 방향으로 냉간 압연한다.
이후 200℃/h의 승온 속도로 430℃까지 2시간 동안 승온시키고, 2.5시간 동안 유지하여 2차 열처리한다. 열처리후의 은 타겟 소재를 연삭가공함으로써, 원판형의 은 스퍼터링 타겟을 제조하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 1차 열처리 단계에서 500℃를 3.0시간 유지하고, 2차 열처리 단계에서 2.5시간 동안 유지하여 열처리하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 1차 열처리 단계에서 1.0시간, 2차 열처리 단계에서 2.5시간 동안 유지하여 열처리하였다.
(실시예 4)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 1차 열처리 단계에서 2.5시간, 2차 열처리 단계에서 460℃까지 승온시키고 2.5시간 동안 유지하여 열처리하였다.
(실시예 5)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 1차 열처리 단계에서 3.0시간, 2차 열처리 단계에서 460℃까지 승온시키고 2.0시간 동안 유지하여 열처리하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 1차 열처리 단계에서 3.0시간, 2차 열처리 단계에서 460℃까지 승온시키고 4.0시간 동안 유지하여 열처리하였다.
실시예 1 내지 6의 제조시 각 단계의 구체적인 조건은 아래 표 1에 나타낸 바와 같이 하여 은 스퍼터링 타겟을 제조하였다.
비교예
상기 실시예와 동일한 잉곳을 사용하며, 각 단계의 구체적인 조건은 아래 표 2에 나타낸 바와 같이 하여 은 스퍼터링 타겟을 제조하였다.
도 1에는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 은 스퍼터링 타겟의 제조 과정을 나타낸다. 도 2에는 실시예 1의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타내며, 도 3에는 상기 비교예 1 및 2의 2차 압연 및 열처리 이후 은 타겟 소재의 사진을 나타낸다. 도 2 및 도 3의 대비로부터 알 수 있듯이, 실시예 1의 은 타겟 소재는 중앙 부분과 바깥 부분이 균일한 것에 비해 비교예 1 및 2의 은 타겟 소재에서 줄무늬 형태의 압연흔이 형성되고, 중앙부에는 결정립의 크기가 조대한 것을 확인할 수 있다.
도 4에는 실시예 1 내지 6에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 타겟의 중앙부 조직을 촬영한 사진을 나타낸다. 도 5에는 비교예 1 내지 4에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 타겟의 중앙부 조직을 촬영한 사진을 나타낸다. 도 4 및 도 5의 대비로부터 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 6의 은 타겟 소재는 결정립의 크기가 작은 것에 비해, 비교예의 조직은 결정립의 크기가 큰 것을 확인할 수 있다.
아래 표 3에는, 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 스퍼터링 타겟의 결정립의 입경 측정 결과를 나타낸다. 보다 구체적으로는, 실시예 및 비교예 타겟의 16 개 지점으로부터 균등하게 시료를 채취하고, 각 시료의 Ag 결정립의 평균 입경을 측정하였다. 그리고 각 시료의 평균 입경의 평균치인 은 스퍼터링 타겟 결정립의 평균 입경과 은 스퍼터링 타겟 결정립의 평균 입경의 편차를 계산하였다.
도 6에는 실시예 1 내지 3에 있어서 2차 압연 후 2차 열처리 전 조직의 확대 사진과 2차 열처리 이후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다. 도 7에는 비교예 1 및 2에 있어서 2차 압연 및 열처리 후 조직을 시편의 부위별로 촬영한 사진을 나타낸다. 도 6 및 도 7의 대비로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 은 타겟 소재는 시편의 부위와 무관하게 결정립의 크기가 균일한 것에 비해, 비교예의 조직은 시편의 부위에 따라 결정립의 크기가 상이한 것을 확인할 수 있다.
Claims (3)
- 고순도의 은을 포함하는 용해 주조 잉곳을 준비하는 단계;
상기 잉곳을 압하율이 30-46%가 되도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 1차 압연 단계;
1차 압연 단계 이후 450~600℃까지 2~3시간 동안 승온시키고, 1~3시간 동안 유지하여 열처리하는 1차 열처리 단계;
1차 열처리 단계 이후 압하율이 40% 이상 50% 미만의 범위를 갖도록 잉곳의 두께 방향에 수직으로 냉간 압연하는 2차 압연 단계; 및
2차 압연 단계 이후 410~520℃까지 1~3시간 동안 승온시키고, 2~6시간 동안 유지하여 열처리하는 2차 열처리 단계;를 포함하되,
상기 2차 열처리 단계 이후, 제조된 고순도의 은 스퍼터링 타겟은 Ag 결정립을 포함하고, 상기 결정립의 입경의 편차가 평균 입경의 20 ％이하인, 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 은은 99.9% 이상의 순도를 갖는 것인, 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 1차 열처리 단계 및 2차 열처리 단계에서 승온 속도는 50℃/h~200℃/h인, 고순도의 은 스퍼터링 타겟 제조 방법.
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