JP2760987B2 - セラミックスと金属との接合方法 - Google Patents
セラミックスと金属との接合方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明はセラミックスと金属との接合方法に関する。
（従来の技術）
最近、セラミックスはその優れた諸特性により構造材
料、機能材料等の広い分野に利用され始めている。その
多くの場合は、セラミックス単体で部品を構成している
が、より多くの分野でセラミックスを利用するために
は、金属と接合可能であることが必要である。このた
め、セラミックスと金属との接合方法を確認することが
望まれている。 しかしながら一般的にセラミックスと金属とでは熱膨
張係数が大きく異なる為、その両者の熱膨張係数差に起
因して接合部に熱応力が度々発生する。これらの熱応力
はセラミックスにクラックを発生させ易いという重要な
問題点があった。そこでこの様な熱応力の発生を低減さ
せるためになるべくセラミックスと熱膨張係数の近い金
属を用いた接合体が検討されている。この様な目的に用
いられる金属としては、通称コバール、42アロイ等と呼
ばれるFe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金、Fe-Ni系合金等の
低熱膨張係数の鉄基合金が挙げられる。これらの鉄基低
熱、膨張合金を接合する際に通常のセラミックスと金属
との接合に用いるAg系のろう材を用いると、ろう材の成
分が粒界を中心に浸透（ペネトレーション）し易く、合
金を劣化させる原因となる。 そこでこれを防ぐ為に例えばWeldJ,61-11,p363に示す
様に鉄基低熱膨張合金の接合層表面にNiメッキ層を設け
る事が試みられているが、この場合はNiがろう材中に拡
散しセラミックスとろう材の接合性に悪影響を及ぼす事
が実験により確認された。この問題は特に気密性を保護
する容器等を得る為の接合を行う場合には重要な欠点と
なっていた。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明方法は上記の点に鑑みてなされたものであり、
良好な接合が可能となるセラミックスと金属との接合方
法を提供するものである。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段および作用） 本発明方法はセラミックスと、接合面にCu,Crの少な
くとも一種の被覆層を有し、少なくともNiを含有する鉄
基合金との間に活性金属及びAg系のろう材を含む接合層
を設けた後、加熱によりセラミックス及び前記Niを含有
する鉄基合金を接合するセラミックスと金属との接合方
法であり、また接合層としてはセラミックス側に活性金
属粉末層を設けたろう材層を用いるというものである。 つまり本発明方法によればNiを含有する鉄基合金の接
合面にCu,Cr等被覆層を有する事により、ろう材による
少なくともNiを含有する鉄基合金がペネトレーションを
生じる事なくかつ被覆層の成分がろう材中に拡散する事
もない為、密着性良く、良好にセラミックスと金属とを
接合できるというものである。 なお本発明に用いるセラミックスとしてはアルミナ、
フォルステライトなどの酸化物セラミックスおよび窒化
アルミニウムなど非酸化物セラミックスおよび窒化アル
ミニウムなど非酸化物セラミックス等を用いる事がで
き、又Niを含有する鉄基合金としてはFe-36Ni,Fe-42Ni
などFe-Ni合金、Fe-29Ni-17CoなどFe-Ni-Co合金等を用
いる事ができる。また少なくともNiを含有する鉄基合金
の接合面に設けるCu,Cr等の被覆層の形成方法としては
メッキ、スパッタリング、蒸着、CVDなどの各種方法が
挙げられるが、プロセスの容易さ緻密さ、層形成速度の
速さなどの観点から、メッキ法が有利である。層の厚さ
は特に問わないが、ろう材に対するバリヤ効果を考える
と１μｍから100μｍが望ましい。 CuあるいはCr層は、単層で形成される必要はなく、Cu
とCr層の両方を設けても良く、あるいは、鉄基低熱膨張
係数合金の表面に他の層、例えばNi層を設けたのち、Cu
あるいはCr層あるいはその両方を設けても良い。 次に本発明に用いる活性金属及びろう材を含む接合層
としては、Ti-Ag-Cu,Zr-Ag-Cu,Ti-Ag Cu-Sn等また接合
層としてセラミックス側にTi,Zr等の活性金属粉末を設
けたろう材層を用いることが好ましい。 この場合活性金属粉末として粒径１〜50μｍ程度のも
のを用い、0.1〜10mg/cm2程度用いる事が好ましい。な
おろう材層としては Ag-Cu,Ag-Cu-Sn,Ag-Cu-Sn-In合金等を用いる事ができ
る。また接合時のの温度、雰囲気、圧力等は適宜設定で
きるが実用上は700〜900℃、真空中が好ましく、時間は
１分〜30分、加圧は原理的には不要であるが接合面を密
着させる程度加えても良い。 〔実施例〕 （実施例１） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、直径５μｍ以下のTi及びZrの9:1の
混合粉をエチルセルローズのエタノール溶液と混練した
混合剤を作製し、前記セラミックス容器の接合面（３）
及び（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布量が1m
g/cm2になるように調整した。 その後、該塗布面にAgろう（72％Ag-Cu）の50μｍ厚
の板（４）及び（４）′を配し、接合層を形成した後さ
らに表面に10μｍのCrメッキを施したNiを含有する鉄基
合金としての、コパール（Ni-Co-Fe合金）製封着用金属
（２）および（２）′を当接し、真空中（２×10-5Tor
r）で850℃,5分加熱保持した。冷却後炉中よりとりだし
たところ、セラミックス容器と封着用金属は、第２図に
示すように、メタライジングされたセラミックス容器の
接合面に裾を引くように流れたAgろう（５）により良好
に、密着性良く強固に固定されていた。またHeリーク試
験により接合部での気密性を評価したところ、Heリーク
量は10-10Torr・l/sec以下であり、漏れはなかった。 （実施例２） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、直径５μｍ以下のTi及びZrの9:1の
混合粉をエチルセルロースのエタノール溶液と混練した
混合剤を作製し、前記セラミックス容器の接合面（３）
及び（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布量が1m
g/cm2になるように調整した。 その後、該塗布面にAgろう（72％Ag-Cu）の50μｍ厚
の板（４）及び（４）′を配し、接合層を形成した後表
面に20μｍにCuメッキを施したNiを含有した鉄基合金と
してのさらに42アロイ（Ni-Fe合金）製封着用金属
（２）および（２）′を当接し、真空中（２×10-5Tor
r）で850℃、５分加熱保持した。冷却後炉中よりとりだ
したところ、セラミックス容器と封着用金属は、第２図
に示すように、メタライジングされたセラミックス容器
の接合面に裾を引くように流れたAgろう（５）により良
好に、強固に固定されていた。またHeリーク試験により
接合部での気密性を評価したところ、Heリーク量は10
-10Torr・l/sec以下であり、漏れはなかった。 （実施例３） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、１％Ti-71％Ag-28％Cuの混合粉をエ
チルセルローズのエタノール溶液と混練した混合剤を作
製し、前記セラミックス容器の接合面（３）及び
（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布厚さが40μ
ｍになるように調整した。 その後、さらに表面に10μｍのCrメッキを施したNiを
含有した鉄基合金としての、コバール（Ni-Co-Fe合金）
製封着用金属（２）および（２）′を当接し、真空中
（２×10-5Torr）で850℃、５分加熱保持した。冷却後
炉中よりとりだしたところ、セラミックス容器と封着用
金属は、第２図に示すように、メタライジングされたセ
ラミックス容器の接合面に裾を引くように流れた活性Ag
ろう（５）により良好に、密着性良く強固に固定されて
いた。またHeリーク試験により接合部での気密性を評価
したところ、Heリーク量は10-10Torr・l/sec以下であ
り、漏れはなかった。 〔発明の効果〕 本発明によれば良好な密着性を有したセラミックスと
金属の接合が行える。
料、機能材料等の広い分野に利用され始めている。その
多くの場合は、セラミックス単体で部品を構成している
が、より多くの分野でセラミックスを利用するために
は、金属と接合可能であることが必要である。このた
め、セラミックスと金属との接合方法を確認することが
望まれている。 しかしながら一般的にセラミックスと金属とでは熱膨
張係数が大きく異なる為、その両者の熱膨張係数差に起
因して接合部に熱応力が度々発生する。これらの熱応力
はセラミックスにクラックを発生させ易いという重要な
問題点があった。そこでこの様な熱応力の発生を低減さ
せるためになるべくセラミックスと熱膨張係数の近い金
属を用いた接合体が検討されている。この様な目的に用
いられる金属としては、通称コバール、42アロイ等と呼
ばれるFe-Cr系合金、Fe-Ni-Cr系合金、Fe-Ni系合金等の
低熱膨張係数の鉄基合金が挙げられる。これらの鉄基低
熱、膨張合金を接合する際に通常のセラミックスと金属
との接合に用いるAg系のろう材を用いると、ろう材の成
分が粒界を中心に浸透（ペネトレーション）し易く、合
金を劣化させる原因となる。 そこでこれを防ぐ為に例えばWeldJ,61-11,p363に示す
様に鉄基低熱膨張合金の接合層表面にNiメッキ層を設け
る事が試みられているが、この場合はNiがろう材中に拡
散しセラミックスとろう材の接合性に悪影響を及ぼす事
が実験により確認された。この問題は特に気密性を保護
する容器等を得る為の接合を行う場合には重要な欠点と
なっていた。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明方法は上記の点に鑑みてなされたものであり、
良好な接合が可能となるセラミックスと金属との接合方
法を提供するものである。 〔発明の構成〕 （問題点を解決するための手段および作用） 本発明方法はセラミックスと、接合面にCu,Crの少な
くとも一種の被覆層を有し、少なくともNiを含有する鉄
基合金との間に活性金属及びAg系のろう材を含む接合層
を設けた後、加熱によりセラミックス及び前記Niを含有
する鉄基合金を接合するセラミックスと金属との接合方
法であり、また接合層としてはセラミックス側に活性金
属粉末層を設けたろう材層を用いるというものである。 つまり本発明方法によればNiを含有する鉄基合金の接
合面にCu,Cr等被覆層を有する事により、ろう材による
少なくともNiを含有する鉄基合金がペネトレーションを
生じる事なくかつ被覆層の成分がろう材中に拡散する事
もない為、密着性良く、良好にセラミックスと金属とを
接合できるというものである。 なお本発明に用いるセラミックスとしてはアルミナ、
フォルステライトなどの酸化物セラミックスおよび窒化
アルミニウムなど非酸化物セラミックスおよび窒化アル
ミニウムなど非酸化物セラミックス等を用いる事がで
き、又Niを含有する鉄基合金としてはFe-36Ni,Fe-42Ni
などFe-Ni合金、Fe-29Ni-17CoなどFe-Ni-Co合金等を用
いる事ができる。また少なくともNiを含有する鉄基合金
の接合面に設けるCu,Cr等の被覆層の形成方法としては
メッキ、スパッタリング、蒸着、CVDなどの各種方法が
挙げられるが、プロセスの容易さ緻密さ、層形成速度の
速さなどの観点から、メッキ法が有利である。層の厚さ
は特に問わないが、ろう材に対するバリヤ効果を考える
と１μｍから100μｍが望ましい。 CuあるいはCr層は、単層で形成される必要はなく、Cu
とCr層の両方を設けても良く、あるいは、鉄基低熱膨張
係数合金の表面に他の層、例えばNi層を設けたのち、Cu
あるいはCr層あるいはその両方を設けても良い。 次に本発明に用いる活性金属及びろう材を含む接合層
としては、Ti-Ag-Cu,Zr-Ag-Cu,Ti-Ag Cu-Sn等また接合
層としてセラミックス側にTi,Zr等の活性金属粉末を設
けたろう材層を用いることが好ましい。 この場合活性金属粉末として粒径１〜50μｍ程度のも
のを用い、0.1〜10mg/cm2程度用いる事が好ましい。な
おろう材層としては Ag-Cu,Ag-Cu-Sn,Ag-Cu-Sn-In合金等を用いる事ができ
る。また接合時のの温度、雰囲気、圧力等は適宜設定で
きるが実用上は700〜900℃、真空中が好ましく、時間は
１分〜30分、加圧は原理的には不要であるが接合面を密
着させる程度加えても良い。 〔実施例〕 （実施例１） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、直径５μｍ以下のTi及びZrの9:1の
混合粉をエチルセルローズのエタノール溶液と混練した
混合剤を作製し、前記セラミックス容器の接合面（３）
及び（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布量が1m
g/cm2になるように調整した。 その後、該塗布面にAgろう（72％Ag-Cu）の50μｍ厚
の板（４）及び（４）′を配し、接合層を形成した後さ
らに表面に10μｍのCrメッキを施したNiを含有する鉄基
合金としての、コパール（Ni-Co-Fe合金）製封着用金属
（２）および（２）′を当接し、真空中（２×10-5Tor
r）で850℃,5分加熱保持した。冷却後炉中よりとりだし
たところ、セラミックス容器と封着用金属は、第２図に
示すように、メタライジングされたセラミックス容器の
接合面に裾を引くように流れたAgろう（５）により良好
に、密着性良く強固に固定されていた。またHeリーク試
験により接合部での気密性を評価したところ、Heリーク
量は10-10Torr・l/sec以下であり、漏れはなかった。 （実施例２） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、直径５μｍ以下のTi及びZrの9:1の
混合粉をエチルセルロースのエタノール溶液と混練した
混合剤を作製し、前記セラミックス容器の接合面（３）
及び（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布量が1m
g/cm2になるように調整した。 その後、該塗布面にAgろう（72％Ag-Cu）の50μｍ厚
の板（４）及び（４）′を配し、接合層を形成した後表
面に20μｍにCuメッキを施したNiを含有した鉄基合金と
してのさらに42アロイ（Ni-Fe合金）製封着用金属
（２）および（２）′を当接し、真空中（２×10-5Tor
r）で850℃、５分加熱保持した。冷却後炉中よりとりだ
したところ、セラミックス容器と封着用金属は、第２図
に示すように、メタライジングされたセラミックス容器
の接合面に裾を引くように流れたAgろう（５）により良
好に、強固に固定されていた。またHeリーク試験により
接合部での気密性を評価したところ、Heリーク量は10
-10Torr・l/sec以下であり、漏れはなかった。 （実施例３） 第１図に示したようなセラミックスとして外径60mm、
内径50mm、高さ60mmのAl2Ｏ3製セラミックス容器（１）
を用意した。次に、１％Ti-71％Ag-28％Cuの混合粉をエ
チルセルローズのエタノール溶液と混練した混合剤を作
製し、前記セラミックス容器の接合面（３）及び
（３）′にそれぞれ塗布した。この時、塗布厚さが40μ
ｍになるように調整した。 その後、さらに表面に10μｍのCrメッキを施したNiを
含有した鉄基合金としての、コバール（Ni-Co-Fe合金）
製封着用金属（２）および（２）′を当接し、真空中
（２×10-5Torr）で850℃、５分加熱保持した。冷却後
炉中よりとりだしたところ、セラミックス容器と封着用
金属は、第２図に示すように、メタライジングされたセ
ラミックス容器の接合面に裾を引くように流れた活性Ag
ろう（５）により良好に、密着性良く強固に固定されて
いた。またHeリーク試験により接合部での気密性を評価
したところ、Heリーク量は10-10Torr・l/sec以下であ
り、漏れはなかった。 〔発明の効果〕 本発明によれば良好な密着性を有したセラミックスと
金属の接合が行える。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例における容器の構造を示した模
式図、第２図は接合部を拡大して示した模式図である。 １……セラミックス容器、2,2′……封着用金属、3,3′
……接合面、4,4′……Agろう板、５……Agろう。
式図、第２図は接合部を拡大して示した模式図である。 １……セラミックス容器、2,2′……封着用金属、3,3′
……接合面、4,4′……Agろう板、５……Agろう。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 竹田 博光
神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式
会社東芝総合研究所内
(56)参考文献 特開 昭61−136970（ＪＰ，Ａ)
特開 昭57−129882（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−200868（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−182166（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名)
C04B 37/00 - 37/04
B23K 1/19
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．Niを含有する鉄基合金の表面にCrを含有する被覆層
を形成する工程と、この被覆層を介して前記鉄基合金と
セラミックスとをAg系のろう材を用いて接合する工程と
を特徴とするセラミックスと金属との接合方法。 ２．前記Ag系のろう材は、活性金属粉末を含有すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のセラミックス
と金属との接合方法。 ３．前記被覆層は、めっき法により形成することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のセラミックスと金属
との接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62197296A JP2760987B2 (ja) | 1987-08-08 | 1987-08-08 | セラミックスと金属との接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62197296A JP2760987B2 (ja) | 1987-08-08 | 1987-08-08 | セラミックスと金属との接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6442370A JPS6442370A (en) | 1989-02-14 |
| JP2760987B2 true JP2760987B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=16372101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62197296A Expired - Fee Related JP2760987B2 (ja) | 1987-08-08 | 1987-08-08 | セラミックスと金属との接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2760987B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2805022B2 (ja) * | 1989-07-27 | 1998-09-30 | 亨 吉田 | 炭素材の接合方法その方法による接合物及びその接合物を用いた材料 |
| EP0480038B1 (en) * | 1990-04-16 | 1997-07-09 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Ceramic circuit board |
| JPH09181423A (ja) * | 1990-04-16 | 1997-07-11 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミックス回路基板 |
| JP2594475B2 (ja) * | 1990-04-16 | 1997-03-26 | 電気化学工業株式会社 | セラミックス回路基板 |
| JP4136648B2 (ja) | 2002-12-26 | 2008-08-20 | 日本碍子株式会社 | 異種材料接合体及びその製造方法 |
| JP6266918B2 (ja) * | 2013-08-07 | 2018-01-24 | 京セラ株式会社 | セラミック体とＮｉ−Ｃｒ−Ｆｅ合金との接合体、およびセラミック体とＮｉ−Ｃｒ−Ｆｅ合金との接合方法 |
| JP2016141572A (ja) * | 2015-01-29 | 2016-08-08 | 京セラ株式会社 | セラミック体と金属体との接合体、およびセラミック体と金属体との接合方法 |
| JP6525849B2 (ja) * | 2015-10-29 | 2019-06-05 | 京セラ株式会社 | 試料保持具 |
| CN110394522B (zh) * | 2019-08-12 | 2021-02-26 | 河北工业大学 | 一种变形镍基合金与铸造Ni3Al基合金的钎焊工艺 |
| CN115106675B (zh) * | 2022-08-09 | 2024-02-27 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种高熵钎料、其制备方法及其在钎焊中的应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57129882A (en) * | 1981-01-30 | 1982-08-12 | Tochigi Koseki Kk | Method of melt bonding inorganic material and metal |
| JPS60200868A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | 東京工業大学長 | 炭化ケイ素又は窒化ケイ素焼結体の接合方法 |
| US4621761A (en) * | 1984-12-04 | 1986-11-11 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Process for forming unusually strong joints between metals and ceramics by brazing at temperatures that do no exceed 750 degree C. |
-
1987
- 1987-08-08 JP JP62197296A patent/JP2760987B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6442370A (en) | 1989-02-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |