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JP2544391B2 - クロルビフエニル等で汚染された鉱油の水素化処理法 - Google Patents

クロルビフエニル等で汚染された鉱油の水素化処理法

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JP2544391B2
JP2544391B2 JP62171308A JP17130887A JP2544391B2 JP 2544391 B2 JP2544391 B2 JP 2544391B2 JP 62171308 A JP62171308 A JP 62171308A JP 17130887 A JP17130887 A JP 17130887A JP 2544391 B2 JP2544391 B2 JP 2544391B2
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mineral oil
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ロルフ・ホーリツヒハウス
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、クロビフェニル、ブロムビフェニル、塩素
化ナフタリンおよびテルフェニルまたはその他の塩素化
芳香族炭化水素およびクロルパラフィンまたはクロルナ
フテンで汚染されている鉱油、特にいわゆる廃油の水素
化処理方法に関する。
前記の塩素化炭化水素については、現在のところ、し
ばしばPCBとも称される、普通多重に塩素化されている
ビフェニルを安全に除去する可能性について探究されな
ければならない。差し当たり0.5ないし1.0mg/m3という
塩素含有量に応じてMAK−値が規定され、そして製造お
よびより広く使用することについて官庁の広い規制が発
令されているこれらの化合物は、それの熱安定性および
化学的安定性並びにそれの誘電特性のために強電流コン
デンサー、トランスおよび整流管を製作する場合の絶縁
材および冷却材として、ラッカー樹脂および合成樹脂用
の可塑剤として、遮断液、気密性を与える含浸材、作動
油および伝熱材として使用されている（Rompps Chemiel
exikon,第８版，第715頁参照）。
クロルビフェニルとそれに類する他の塩素化炭化水素
の低い分解性と必要性のために、これらを確実に取り除
くには、それに適している工業的に実施可能な方法に応
じた需要が存在している。
特にPCBを含有している液体、またはそれを使用した
後に油残留物と混ざり合ったPCB含有液体は特殊な廃棄
物とみなされるべきであって、これらを検出し、適切に
処理し、そして取り除くか、または安全な状態で保管し
なければならない。
クロルビフェニルを取り除くために、熱燃焼法、吸着
法または溶剤抽出法、有機溶剤の存在下に水素で処理す
る接触処理法、蒸気相中で塩素により処理する塩素分解
法、ナトリウムまたはナトリウムと有機物質による脱ハ
ロゲン化法、マイクロ波−プラズマ法、オゾン化法、ナ
トリウム金属とポリエチレングリコールとから製造され
た反応剤による酸素の存在下の反応方法、ビフェニル中
のPCB分子および塩素の分解方法、並びに水性相中で酸
の存在下に高温で空気または酸素によりクロルビフェニ
ルを直接酸化する方法が開発されてきた（D.G.Ackerman
等“Distruction and Disposal of PCBs by Thermal an
d Non−Thermal Methods",Noyes Data Corporation,Par
k Ridge,New Jersey,U.S.A.,1983参照）。
前に挙げた方法は、全ての場合について適している、
無制限に使用できる方法とみなすことはできない。それ
で熱燃焼法は、発生した廃ガスの管理および場合によっ
ては必要な後処理のために、また場合によっては、場合
により存在する固体残渣の処理および保管のためにも、
大規模な安全対策を必要としている。それにも拘わら
ず、この熱燃焼法は最も広く発展し、かつ最も普及した
方法である。その他の方法は一部が実験室的な規模また
は半工業的な規模でやっと完成されているに過ぎない。
これらの方法の例として、イリノイ州、シカゴで1977
年に開催された第194回国際会議、殺虫剤化学のアメリ
カ化学協会部門（the American Chemical Society Div.
of Pestizide Chemistry,194th National Meeting）で
提出されたW.L. Kranich等の研究：「ポリクロル化炭化
水素の水添脱塩素法（Process for Hydrodechlorinatio
n of Polychlorinated Hydrocarbons）」が挙げられ
る。これらの方法に関しては、30ないし50バールの水素
圧、触媒としての珪藻土上に担持されたニッケルまたは
カーボン上に担持されたパラジウム、および約100ない
し120℃の範囲の温度が示されている。溶剤としてはNaO
Hのエタノール溶液が使用される。このような方法は大
規模な溶剤を還流と溶剤の後処理を必要とする。この理
由から、工業的な大きい規模で実現した例は未だ知られ
ていない。
本発明の課題は、塩素を含有する廃油を後処理するた
めの、工業的な規模で使用できる方法を提供することで
あって、この方法は特にポリ塩素化ビフェニルをその含
有量が1ppm以下となるのでに分解し、そして主成分を構
成している鉱物性塔底油を、例えば燃焼またはその他の
分解によって失わせることなく、供給させる。
本発明によれば、この課題は、これらの汚染されてい
る鉱油、特にいわゆる廃油の水素化処理方法において、
20ない325バールの水素圧、250ないし500℃の温度およ
び100ないし3000Nm3/tのガス油比において、前記鉱油に
懸濁し得る表面積の大きい炭素含有固体、または赤デイ
（Rotmassen;バイヤー法によってボーキサイトからアル
ミナを製造する際に生ずる赤色の不溶性沈殿物）、酸化
鉄、鉱石の選鉱工程から得られる電気集塵装置の粉塵お
よびサイクロン粉塵のうちのいずれかの添加物0.5ない
し５重量％を前記鉱油に添加するとともに、ハロゲン化
水素による中和で塩生ずるか、または水溶液中で水酸化
物イオンを離脱する化合物0.01ないし５重量％を添加し
て、前記鉱油に泥状相水素化または泥状相と気相の水素
化を施すことを特徴とすることによって、解決される。
この方法はPCBの含有する廃油、あるいは旋盤油、切
削油、変圧器油、作動油等と混合している廃油を泥状相
の水素化、または泥状相と気相とが組み合わさっている
水素化で後処理するのに特に適している。
装入される油は特に、そのままの形で、あるいは残渣
油、重油または微粉炭と混合されて泥状相の水素化に装
入され、微粉炭が使用される場合には、微粉炭と油成分
との混合物を調合する段階が予め設けられる。
装入される混合物は引き続いて圧縮段階を通過し、水
素を含む循環ガスと新鮮な水素がそれに圧入される。こ
の装入混合物は、それと生成物流との熱交換が行われる
熱交換器を通過して加熱された後、いわゆる予熱器を通
過して、泥状相反応器中に下部から装入される。この泥
状相反応器としては、一般に内部に構造体を含まない縦
型の反応器が使用される。この反応器における水素化反
応は高圧、好ましくは20ないし350バールの水素圧、お
よび好ましくは250ないし500℃の高温、そして好ましく
は100ないし3000Nm3/tのガス油比において遂行され、こ
のガス油比に関するガスは水素化反応を起こさせるため
の水素含有ガスである。例えば、クロルビフェニルの分
解について所望される転化率と必要な限界値は、装入混
合物の流速を決定する。この典型的に値は0.4ないし1.0
t/m3hである。油成分と石炭とを一緒に装入する場合、
あるいはまた添加物または他の残り屑、例えば旋盤の削
り屑が存在する場合、反応生成物は、反応圧力で、かつ
反応温度よりも好ましくは20ないし50℃低い温度で操作
される高温セパレーターに通される。このセパレーター
においては、凝縮されなかった炭化水素が頂部から、そ
して残留物を含有する重油成分が底部で排出される。重
油成分の蒸留可能な部分が、セパレーターの後に接続さ
れているストリッパーで分離されて、上記高温セパレー
ターの頂部生成物と合わされて別の後処理段階に供給さ
れることができる。ストリッパーの内部に残った残留物
は水素を発生させるか、あるいはエネルギーを発生させ
るのに使うことができる。
凝縮されないで前記高温セパレーターの頂部から排出
された反応生成物を更に加熱したり、あるいは加圧する
ことなく、これを更に処理するための気相水素化を前記
泥状相の水素化に直接接続させることができる。例えば
改質にに使用できる規格を満足する装入製品を得るため
に気相の水素化で起こさせる水素化、安定化および硫黄
または窒素のようなヘテロ原子または中間留分の除去
は、市販の触媒を用いる固定床触媒の存在下で遂行され
る。生成物の流れは気相の水素化段階を通過した後、強
い熱交換によって濃縮、冷却され、ついで高圧の低温セ
パレーターで液相と気相に分離される。液相はフラッシ
ュ蒸留された後、C4−生成物を除去するとともに、安定
化された合成原油を得るために、普通スタビライザーに
供給される。ガス状の生成物は殊にH2SとNH3を除去する
ためのガス洗浄器を通過する。洗浄された水素に富むガ
スの一部は循環ガスとして泥状相の水素化に戻される。
ついで常圧蒸留においては、ナフサ、中間留分および真
空ガス油の沸点範囲を予め定めることによって、これら
の留分の分離が起こる。石炭と装入油が一緒に使用され
る場合、この両者の比は好ましくは1:20ないし1:1、特
に1:5ないし4:5である。
しかしまた、この泥状相の水素化には、液状生成物の
後に続くフラッシュ蒸留と、それの水性相と鉱油含有相
への分離、および油含有相の常圧蒸留と結びついた低温
の分離段階を直接接続させることもできる。
添加物としては、高炉および平炉から得られて前記鉱
油中に懸濁できる褐炭コークス；褐炭熱灰：重油、石炭
または水素化残留物のガス化で生じた煤およびこれらの
ものから製造された活性コークス；石油コークス並びに
石炭のウインクラーガス化および高温ウインクラーガス
化から得られる粉塵が、特に適している。すなわち、添
加物としては、大きい内部表面積と多孔構造を有する材
料が適しており、これらの材料によって脱金属化および
脱アスファルト化並びに泥状相水素化を遂行する際にコ
ークス前駆体を吸収させることができる。しかし、赤デ
イ、酸化鉄、並びに金属とともに処理される鉱石の選鉱
から得られる電気集塵装置の粉塵およびサイクロン粉塵
もまた有利に使用できる。この添加物を含有させる割合
は好ましくは0.5ないし５重量％であり、炭素を含有す
る添加物を使用する場合にはこれに、元素の周期律表を
第１乃至第８亜族および第４主族の金属、好ましくは
鉄、コバルト、ニッケル、バナジウム、モリブデンの
塩、例えば硫酸鉄（II）が負荷されていてもよい。
ハロゲン化水素、特に塩化水素による中和で塩を形成
するか、または水溶液中で水酸化物イオンを離脱する化
合物を、泥状相水素化の装入油に添加するか、または水
とともに泥状相反応器の流出流、例えば低温セパレータ
ーの装入管中に吹き込むのが好ましい。このためには、
好ましくはアルカリ金属塩、例えば硫化ナトリウム0.5
乃至５重量％が添加される。この場合、そのままの形ま
たは水溶液の形で存在する場合に限り、アルカリ金属水
酸化物、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属酢酸塩、ア
ルカリ金属アルコラート、アルカリ金属硫化物、これら
に対応するアンモニウム化合物、またはこれらの化合物
の混合物0.01乃至５重量％が添加される。
例 １ ポリクロルビフェニル（PCB）1100ppmを含む、廃油と
なった慣用のモーター油を430℃および280バールの下に
連続的水素化装置で1500Nm3/tの水素と接触させる。水
素化反応を起こさせる前に、鉄鉱石の選鉱から得られた
Fe−含有（Fe2O3の形で含まれる）粉塵１重量％およびN
a2S0.2重量％をモーター油に添加する。水素化反応器中
で1.5時間の滞留時間の後、廃油の中に含まれていたPCB
は1ppmの分析検出限界値以下の値になるまで分解され、
この廃油は次の表に示されるような沸点留分範囲の移動
を起こして精製品となる。
精製品中の潤骨油留分（300〜500℃の留分）は120の
粘度指数を有するので、この精製品は優れた品質のモー
ター油を製造するための基本成分となることができる。
例 ２ 500℃を越える残留物を６重量％含有するバチャクェ
ロ（Bachaquero）原油から得られた真空残渣油に、10,0
00ppmの塩素を含有する慣用の工業用油を15重量％添加
する。この混合物に活性コークス1.8重量％とNa2S0.2重
量％を添加した後、450℃および220バールにおいて、こ
の混合物を泥状相反応器中で水素化する。この水素化に
よって、真空残渣油の91％が低沸点の留分と気体成分に
転化され、この時に生成した液体生成物はPCBを含有し
てなく、すなわちそのPCB含有量はガスクロマトグラフ
ィーによって検出される限界値に達しなかった。下記の
表は出発物質と生成物に関する分析内容を示している。
以上の結果から明らかなように、本発明の方法は、PC
Bを実際上完全に分解するという問題について、PCB含有
廃油について本発明と同様に工業的な規模で実施される
熱燃焼法よりも著しく経済的であるばかりでなく、塩素
化炭化水素やクロルビフェニルを含有する油の燃焼に伴
って生成する、これらの塩素化炭化水素やクロルビフェ
ニルと同様に有害な副産物が生成するという問題を避け
ることもできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロルフ・ホーリツヒハウス ドイツ連邦共和国、ハルテルン、イム・ ウイーンエツケルン、68 (72)発明者 クラウス・ニーマン ドイツ連邦共和国、オーベルハウゼン、 ウアルズーメルマルクストラーセ、92

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】クロルビフェニル、ブロムビフェニル、塩
    素化ナフタリンおよびテルフェニルまたはその他の塩素
    化芳香族炭化水素およびクロルパラフインまたはクロル
    ナフテンで汚染されている鉱油、特にいわゆる廃油の水
    素化処理方法において、20ないし325バールの水素圧、2
    50ないし500℃の温度および100ないし3000Nm3/tのガス
    油比において、前記鉱油中に懸濁し得る表面積の大きい
    炭素含有固体、または赤デイ、酸化鉄、鉱石の選鉱工程
    から得られる電気集塵装置の粉塵およびサイクロン粉塵
    のうちのいずれかの添加物0.5ないし５重量％を前記鉱
    油に添加するとともに、ハロゲン化水素による中和で塩
    を生ずるかまたは水溶液中で水酸化物イオンを離脱する
    化合物0.01ないし５重量％を添加して、前記鉱油に泥状
    相水素化または泥状相と気相の水素化を施すことを特徴
    とする水素化処理方法。
  2. 【請求項２】鉱油を残渣油、重油または微粉炭と混合し
    て、泥状相水素化を遂行する特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  3. 【請求項３】残渣油または重油を30ないし100重量％、
    好ましくは50ないし95重量％添加する特許請求の範囲第
    ２項記載の方法。
  4. 【請求項４】微粉炭と装入油とを1:20ないし1:1、好ま
    しくは1:5ないし4:5の重量比で装入する特許請求の範囲
    第２項記載の方法。
  5. 【請求項５】高炉および平炉から得られる褐炭コーク
    ス；重油、石炭または水素化残留物のガス化から生じた
    煤；褐炭およびこれから製造された活性コークス；石油
    コークス；石炭のウインクラーガス化から得られる粉塵
    が使用される特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】使用される炭素含有固体に、元素の周期律
    表第１亜族ないし第８亜族および第４主族の金属の塩、
    特に鉄、コバルト、ニッケル、バナジウム、モリブデン
    の塩を含浸させる特許請求の範囲第５項記載の方法。
  7. 【請求項７】泥状相反応器の出流中に添加化合物を水と
    ともに注入する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  8. 【請求項８】Na2Sを0.01ないし５重量％添加する特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  9. 【請求項９】Na2Sを0.01ないし５重量％添加する特許請
    求の範囲第７項記載の方法。
  10. 【請求項１０】そのままの形で存在するか、または水溶
    液の形で存在する場合に限り、アルカリ金属水酸化物、
    アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属酢酸塩、アルカリ金
    属アルコラート、アルカリ金属硫化物、これらに対応す
    るアンモニウム化合物、またはこれらの化合物の混合物
    を0.01ないし５重量％添加する特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
JP62171308A 1986-07-11 1987-07-10 クロルビフエニル等で汚染された鉱油の水素化処理法 Expired - Lifetime JP2544391B2 (ja)

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