JP2005529051A - 合成により製造された石英ガラスからなるジャケット管およびジャケット管を使用して製造される光ファイバー - Google Patents

Abstract

光ファイバーの外部被覆を製造するための半製品としての合成により製造された石英ガラスからなるジャケット管は公知である。本発明は製造費用および低い減衰を有する半製品としての適性が改良されたジャケット管に関する。本発明のジャケット管により石英ガラスは０.０５質量ｐｐｍ未満の準安定なＯＨ基含量および少なくとも０.０５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する。

Description

本発明は光ファイバーの外部被覆ガラス層を製造するための半製品としての合成により製造される石英ガラスからなるジャケット管に関する。

本発明は更に直径ｄ_Ｋを有するコア、コアを包囲する外径ｄ_Ｍを有する第１被覆領域および第１被覆領域を包囲する第２被覆領域を有する、前記ジャケット管を使用して製造される光ファイバーであり、その際ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋの比が少なくとも２.５である。

商業的に使用するための光導体ファイバー予備成形品の製造は主に公知のＯＶＤ法（外部蒸着）、ＭＣＶＤ法（変形化学蒸着）、ＰＣＶＤ（プラズマ誘導化学蒸着）法およびＶＡＤ法により行われる。これらの方法においてまず心棒を製造し、心棒が実質的にコアおよび後での光導体ファイバーの被覆の光学的に有効な部分を形成する。光導体ファイバーの光学的に有効な被覆領域は以下に内部被覆と称する。

心棒直径とコア直径の典型的な直径比は２〜６である。この直径比はいわゆるｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比として知られ、その際ｄ_Ｍは心棒の直径であり、ｄ_Ｋはコアの直径である。商業的に使用される１モード光導体ファイバーは約８μｍ〜９μｍの典型的なコア直径および１２５μｍのファイバー直径を有するので、この形状比を達成するために、他の石英ガラスを心棒に被覆しなければならない。この他の石英ガラスはファイバーの外部被覆を形成し、ジャケットとも呼ばれる。

典型的なｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比が４の場合に、心棒は全部のファイバー横断面のわずか１０％であり、残りの９０％はジャケット材料に由来する。従って予備成形品製造費用の最適化に関して製造に関する費用およびジャケット材料の被覆が中心的な意義を有する。このことはジャケット材料の品質が後での光導体ファイバーの機械的強度に関して重要であるという従来の一般的な見解に相当し、光特性への影響は従来低く評価された。

ジャケット材料は一般に石英ガラスまたは多孔質ＳｉＯ_２煤材料からなる被覆管の形で用意され、繊維引き出しの前にまたは繊維引き出しの際に光学的被覆上に案内される。

この種のジャケット管を使用するいわゆる１モードファイバーのための石英ガラス予備成形品の製造方法および冒頭に記載の形式のファイバーは米国特許第４６７５０４０号から公知である。第１の処理工程でガラスコアからなる棒を被覆管で包囲し、溶融することにより心棒を製造する。こうして製造した心棒のコアは直径８ｍｍを有し、低い屈折率を有する内部被覆により包囲され、その際屈折率の差はΔ＝０.３０として示される。第２の処理工程でドープされていない石英ガラスからなるジャケット管を心棒上に案内することにより心棒にジャケット管をかぶせる。心棒と被覆管からなる複合体が石英ガラス予備成形品を形成し、この成形品から引き続き１モードファイバーを引き出す。

ジャケット材料はこの方法で石英ガラスから被覆管の形で用意される。合成による石英ガラスの場合にジャケット管の製造は一般に、例えばＳｉＣｌ_４のような珪素化合物を酸化または加水分解してＳｉＯ_２粒子を形成し、ＳｉＯ_２粒子を支持体棒に層状に堆積し、引き続き支持体棒を取り出し、こうして得られた多孔質煤材料からなる管を緻密に焼結することにより行う。

公知のジャケット管は光導体ファイバー、特に１モードファイバーの光学的特性の増加する要求をもはや制限されずに満足できないことが示された。特にきわめて少ないＯＨ含量を有する１モードファイバーの増加する技術的重要性（１３８５ｎｍで＜０.３４ｄＢ／ｋｍの減衰）を有してジャケット材料は光学的特性に関してますます重要である。

従って本発明の課題は一方で廉価に製造することができ、他方で少ない光の減衰を有する光導体ファイバーの製造に使用できるジャケット管を提供することである。

本発明の課題は更に廉価に製造することができ、ＯＨ基により生じる吸収の範囲内での決められた減衰割合を再現可能に有する光ファイバーを提供することである。

前記課題は、ジャケット管に関しては冒頭に記載されたジャケット管から出発して本発明によりジャケット管の石英ガラスが０.０５質量ｐｐｍ未満の準安定なＯＨ基の含量および少なくとも０.０５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基の含量を有することにより解決される。

本発明の範囲のジャケット管は石英ガラスからなる管であり、この管はいわゆる心棒の被覆に使用される。

合成により製造される石英ガラスのＯＨ基含量（ヒドロキシル基含量）は石英ガラスの焼き鈍しにより除去することができない、化学的に強固に結合されたＯＨ基および熱処理により石英ガラスから焼き鈍して除去できる、あまり強固に結合していないＯＨ基から形成される。最後に記載された種類のヒドロキシル基は以下に準安定なＯＨ基と呼ばれ、最初に記載された種類は焼き鈍し安定なＯＨ基と呼ばれる。

本発明のジャケット管は以下に詳しく記載されるように、両方の種類のＯＨ基に関して最適にされる。

１.所定のＯＨ基の含量が石英ガラス中の不純物の移動（特にファイバー引き出し工程中の拡散による）を減少できることが示された。ヒドロキシル含有石英ガラスがヒドロキシル不含の石英ガラスに比べて低い粘度を有し、これが一般に高い温度で石英ガラス中の不純物の拡散を容易にするので、この結果は意想外なことである。

しかしＯＨ基のこの拡散を抑制する作用が石英ガラスの全ヒドロキシル基含量と明らかに相関できないことも示された。化学的に強固に結合した焼き鈍し安定なＯＨ基のみが石英ガラス中の不純物の移動を有効に妨げるが、これに対して準安定なＯＨ基がこの点で有効でないことが示された。焼き鈍し安定なＯＨ基のこの有利な作用はおそらくこのＯＨ基が化学結合によりジャケット管内もしくはファイバーの外部被覆領域内部の不純物を保持できるかまたは存在する欠陥またはファイバー取り出しの際に形成される欠陥が水素またはＯＨ基により飽和され、これにより不純物の移動機構がもはや用意されないことによる。

従って本発明によるジャケット管は合成による石英ガラスからなり、このガラス管は少なくとも０,０５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基の濃度を有する。本発明の範囲で焼き鈍し安定なＯＨ基の含量は、加熱を１０４０℃の温度で４８時間の時間にわたり、不活性ガスで洗浄して行う場合に、最大１０ｍｍの厚さを有する部品を加熱した後に、石英ガラス部品に残留する（拡散長さ５ｍｍ以下）ＯＨ含量として定義される。

焼き鈍し安定なＯＨ基は大きな技術的努力によってのみ石英ガラスから除去することができる。０.０５質量ｐｐｍ以上の焼き戻し安定なＯＨ基の含量は実施できる努力で調節できる。

従って合成による石英カラスからなる本発明のジャケット管は、ファイバーを引き出すために典型的な熱処理および変形処理において、前記管が光被覆およびファイバーのコアの方向で少量の不純物を放出し、少ない費用で製造できることを特徴とする。

２.ファイバーの構成が知られている場合に、光の減衰に対するファイバーの被覆領域に含まれているＯＨ基の影響を計算することができる。基本的に光ファイバーに案内される放射線の強度はファイバーコアから外部に向かってファイバーの構成に依存して指数的に減少する。ファイバー半径（ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比に規格化される）に依存して案内される光強度の量（Ｐ_{ｏｕｔｅｒ}／Ｐ_ｏ）は標準的１モードファイバーに関して図１のグラフから推定できる。これから、案内される光強度がコア被覆界面からの距離が増加する（ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比＝１）とともに急速に減少することが理解できる。例えばｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比２.５に相当するファイバーコアからの距離での光強度の量はファイバー中心（ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比＝０）の光強度の約１０００分の１にすぎない。

式：

により、被覆領域のそれぞれの位置での強度比（Ｐ_{ｏｕｔｅｒ}／Ｐ_ｏ）から１３８５ｎｍの波長での減衰量（α_１３８５）を測定することができ、減衰量はそれぞれの被覆領域（ｒ＞ｒ_０）での公知のＯＨ基の濃度（conc._ＯＨ）から生じる。この計算にもとづきそれぞれの被覆領域のなお許容できるＯＨ含量を測定しなければならない。それぞれのファイバーに関して知られた強度特性にもとづき、光ファイバーの特性に課される要求を考慮して、被覆中のなお許容できるＯＨ含量を計算し、前記のなお許容可能な最大含量またはこれより低い最大含量を有する相当する石英ガラスを製造することは熟練者の間で標準的な方法である。

しかし意想外にもジャケット管中のＯＨ基が理論的に計算された寄与をこえて光ファイバーの減衰に不利な作用をすることが見出された。算術的に決定され、なお許容できるＯＨ基の最大含量より明らかに低いＯＨ含量においても過剰のＯＨ基の吸収が生じた。更にこの作用も石英ガラスの全ヒドロキシル基含量と明確に相関できず、ほとんど再現不可能であることが示された。この低い再現可能性が化学的にわずかに結合した準安定なＯＨ基と相関することが見出された。光ファイバー減衰に関するＯＨ基の影響の理論的計算が誤った結果を生じるという事実の可能な説明は、準安定なＯＨ基が熱処理の間にその移動性によりコアに近い領域に拡散し、ここで案内される光の高い強度によりコアから離れたＯＨ基が生じる被覆領域より更に強い吸収に寄与することである。これに関して、ファイバー引き出しに典型的な約２０００℃の温度でファイバーに存在する拡散通路がコアに関して短く、例えば１モードファイバー中で６２μｍ未満であるので、ファイバー引き出し工程が特に重要である。明らかに準安定なＯＨ基は容易に前記通路を埋めることがあるが、焼き鈍し安定なＯＨ基はこの点で無傷である。

従って本発明はＯＨ基吸収によるなお許容可能な減衰部分が準安定なＯＨ基でなく、ジャケット材料中の焼き鈍し安定なＯＨ基によってのみ占有されなければならないという見解にもとづく。従ってなお許容可能な減衰部分はジャケット管中の全ヒドロキシル基含量の上限を決定しないが、本発明によりジャケット材料中の焼き鈍し安定なＯＨ基含量の上限を決定し、準安定なＯＨ基含量は理想的には０である。

従って本発明のジャケット管は０.０５質量ｐｐｍ以下の準安定なＯＨ基の濃度を有する合成石英ガラスからなる。本発明の範囲で準安定なＯＨ基含量は不活性ガスで洗浄して１０４０℃の温度で４８時間加熱することにより１０ｍｍ以下の厚さを有する石英ガラスから製造される部品の外部に排出されるＯＨ含量として定義される。

準安定なＯＨ基は前記の定義に示されるように、焼き鈍し法により石英ガラスからかなり容易に排出することができる。石英ガラス中の準安定なＯＨ基含量をできるだけ小さく保持するために、ジャケット管の製造工程中に予防手段で準安定なＯＨ基の存在および組み込みを回避または抑制できる。準安定なＯＨ基の形成がジャケット管の製造工程中の水素または水素含有化合物の供与により達成されることを仮定して、適当な可能性は、例えば、特に製造工程の進行中に石英ガラスが処理される熱処理で水素または水素含有化合物を大幅に回避することにある。石英ガラスから準安定なＯＨ基を有効に除去する他の可能性は製造工程中の化学的方法から生じる。気体の乾燥剤（ハロゲン）を使用する乾燥法がここで例示されるべきであり、これらの方法は準安定なＯＨ基含量だけでなく、焼き戻し可能なＯＨ基含量も減少する。

ジャケット管の石英ガラス中の準安定なＯＨ基含量をかなり安い方法で低く維持できるまたは小さい値に調節することができることが重要である。ＯＨ基の拡散に関して問題のある準安定なＯＨ含量のみが存在するので、本発明の合成石英ガラスからなるジャケット管は安価な製造にもかかわらずファイバー引き出しに典型的な熱処理および変形処理で光被覆およびファイバーコアの方向に少量のＯＨ基を排出することを特徴とする。

石英ガラスが０.０１質量ｐｐｍ未満の準安定なＯＨ基を含有する場合が特に有利であることが示された。ＯＨ基がファイバーの光学的に特に適した領域に到達し、ここで吸収を生じる可能性は準安定なＯＨ基の含量が減少するとともに減少する。

冒頭ですでに説明したように、焼き鈍し安定なＯＨ基含量は、一方で経済的な製造方法から、およびＯＨ基の多い石英ガラスの不純物の搬送に関する有利な作用から、利用するために、できるだけ高く調節すべきである。他方でファイバーの被覆領域の焼き鈍し安定なＯＨ基は案内される光の波の吸収に寄与する。結果としてこれは光ファイバー中のＯＨ基により生じる減衰部分により決定される焼き鈍し安定なＯＨ基含量の上限を生じる。ファイバーに案内される放射線の強度は被覆領域の外部に向かって指数的に減少する。ジャケット管により用意される石英ガラスがファイバーコアから離れているほど、なお許容可能なＯＨ含量がますます高い。ファイバーコアからのジャケット管材料のこの距離の大きさはいわゆるｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比である。この比が小さいほど、ジャケット管がファイバーコアに近く移動し、焼き鈍し安定なＯＨ基のなお許容可能な含量が低くなる。

ファイバーの光特性に課される要求に応じて、ファイバーコアからのジャケット管材料の距離に対応して、本発明のジャケット管は有利に５質量ｐｐｍ以下、有利に１質量ｐｐｍ以下、特に０.５質量ｐｐｍ以下の焼き鈍し安定なＯＨ基を含有する石英ガラスからなる。

このジャケット管は有利にファイバー減衰で許容できない作用を有する焼き鈍し安定なＯＨ基を含有せずに２.５〜８の範囲のｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比で使用することができる。準安定なＯＨ基は高いファイバー引き出し温度で石英ガラスに拡散し、これにより所定の減衰部分を生じる。これとは別にファイバーの被覆中の準安定なＯＨ基はこれにより生じる吸収に関してファイバーの被覆中の焼き鈍し安定なＯＨ基と同じ作用を示す。ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比に依存する焼き鈍し安定なＯＨ基の最大含量に関する前記の考察はＯＨ基、すなわち準安定なＯＨ基および焼き鈍し可能なＯＨ基の全含量に等しく適用できる。

石英ガラスに存在する不純物に対する焼き鈍し安定なＯＨ基の前記の拡散を阻止するゲッター効果に関して、ジャケット管の石英ガラスが少なくとも０.１質量ｐｐｍ、有利に少なくとも０.３質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基を含有する場合が有利であることが示された。

合成により製造される石英ガラスから製造される本発明のジャケット管は光ファイバーが引き出される予備成形品を製造するために使用され、またはファイバー引き出し工程中に心棒上の内部被覆により包囲されるコアガラスを有するいわゆる心棒を有する同軸配置で案内される。最後に記載した工程は文献でＯＤＤ法（引き出し中の外被）と呼ばれる。予備成形品を製造する適用の場合におよびＯＤＤ法に適用の場合に、本発明のジャケット管が必要な材料を製造するために使用され、または本発明による数個のジャケット管がこの目的に使用される。

１つの有利な実施態様において、ジャケット管は２〜８、有利に４〜６の範囲の外径と内径の比を有する。ファイバーの全部の必要な被覆材料（外部被覆）に被覆するために壁厚およびかなり小さい内径のためにこのジャケット管が適している。管を１つの作業で製造することができ、被覆領域の界面が回避されるので、単一ジャケット管の形の全外部被覆の提供が主に経済的に有利である。

光ファイバーに関して、前記課題は一般的なファイバーから出発して、本発明により、第２被覆領域が合成による石英ガラスからなることにより達成され、前記ガラスは本発明によるジャケット管を延伸することにより得られる。

本発明によるジャケット管は有利に直径ｄ_Ｋを有するコアおよびコアを包囲し、外径ｄ_Ｍを有する被覆を有する心棒を被覆するために使用され、ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比が少なくとも２.５および有利に３〜６の範囲である。その際ジャケット管は心棒に案内され、またはＯＤＤ法で心棒を有する同軸配置で直接ストランドまたはファイバーに延伸される。

ジャケット管の低い準安定なＯＨ含量はコアに近い領域で案内、延伸および特にファイバー引き出し中に高温により移動可能なＯＨ基の拡散を阻止し、ＯＨ基吸収範囲で光の減衰が達成され、じれは予め決定された規格内で再現可能である。

更に焼き鈍し安定なＯＨ基含量は前記熱処理中に他の不純物の拡散を減少し、この点でファイバー減衰の有利な作用を有する。

本発明を実施例により詳細に説明する。

例１
堆積工程
標準的ＯＶＤ法を使用してドーパントを添加せずに外部堆積により多孔質煤体を製造する。このために煤粒子を層の形で長手方向の軸の周りに回転する支持体上に複数の並行堆積バーナーの往復運動により堆積し、それぞれの堆積バーナーはＳｉＣｌ_４が供給され、ＳｉＣｌ_４をバーナーフレームで酸素の存在でＳｉＯ_２に加水分解する。

脱水処理
堆積法が終了し、支持体を除去した後で、煤管が得られ、製造工程により導入されるヒドロキシル基を除去するために、煤管を脱水処理する。このために煤管を脱水炉に垂直に配列して導入し、まず塩素含有雰囲気で８００℃〜約９００℃の範囲の温度で処理する。この処理を６時間継続する。これによりヒドロキシル基濃度約０.４５質量ｐｐｍを生じる。

ガラス化
この方法で処理した煤管をガラス化炉内で約１３５０℃の範囲の温度でガラス化し、所望の壁厚を有するジャケット管が得られ、この管は放射状の横断面にわたり一定不変に約０.４５質量ｐｐｍの均一なＯＨ含量を有する。

成形、処理、および試料製造
合成石英ガラスからこの方法で製造したジャケット管の外壁を＃８０砥石を備えた周辺研削機を用いて粗く研削し、これにより予め決定された所望の外部直径が実質的に得られる。内部表面を＃８０砥石を備えたホーニング盤を用いて研磨する。砥石を交換することにより研磨の程度を連続的に高め、最終処理は＃８００砥石で実施する。

引き続きジャケット管の外部を、ＮＣ周辺研削機を用いて研削する。ジャケット管が予め決定された許容範囲内の壁厚を有して製造したことが保証された後で、ジャケット管から測定試料を１０ｍｍの厚さを有する環状ディスクの形で分離し、引き続きこれにもとづき石英ガラス中で焼き鈍し安定なＯＨ基含量を測定する。ジャケット管および環状ディスクを引き続きフッ化水素酸含有エッチング溶液中で短時間エッチングする。

ジャケット管は外径１５０ｍｍおよび内径５０ｍｍおよび長さ２５００ｍｍを有する。

焼き鈍し処理
準安定なＯＨ基含量を更に減少するために、ジャケット管を窒素で洗浄して１０４０℃の温度で２００時間焼き鈍し処理する。石英ガラス中の準安定なＯＨ基の公知の拡散係数を使用して焼き鈍し処理後のジャケット管のＯＨ基含量を算術的に決定することができる。以下に詳細に説明するように、この目的のために実施例で環状ディスクを使用し、前記の環状ディスクにジャケット管と同じ前処理を行う。

ＯＨ含量の測定の結果
引き続きジャケット管および測定試料中でスペクトル分析によりＯＨ含量を決定し、測定はそれぞれ約５０ｍｍの全壁厚にわたり実施する。この場合にジャケット管の測定位置は２つの管の端部に対して中央にある。測定結果を表１に示す。

スペクトル分析に関して準安定なＯＨ基と焼き鈍し安定なＯＨ基を区別できないが、読みとれる測定結果はそれぞれ壁厚上で平均化されるジャケット管および環状ディスクでの全ＯＨ基含量を示す。増加する拡散長さによりジャケット管（約２５ｍｍの拡散通路を有する）は０.３５質量ｐｐｍで環状ディスク（５ｍｍの拡散通路を有する）よりわずかに高い全ＯＨ基含量を有する。

これに対して、環状ディスクのＯＨ含量は０.３２質量ｐｐｍに減少できた。準安定なＯＨ基の前記定義による焼き鈍し処理（温度＝１０４０℃、処理時間＞４８時間、拡散通路ｍｍ以下、不活性ガス洗浄）後の環状ディスクはもはや準安定なＯＨ基の測定可能な含量を含有しないので、測定された０.３２質量ｐｐｍのＯＨ含量は完全に焼き鈍し安定なＯＨ基の形で存在するはずである。焼き鈍し安定なＯＨ基は焼き鈍しにより除去できないので、このことはジャケット管が０.３２質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基の平均含量を有することを意味し、ジャケット管で測定したＯＨ基の全含量に関する差はジャケット管になお存在する準安定なＯＨ基の含量を示し、従って０.０３質量ｐｐｍである。

従って脱水処理およびジャケット管の石英ガラスで使用できるエネルギーおよび時間の消費により全ヒドロキシル基含量を調節することができ、この含量は、一方で高すぎず、適当である焼き鈍し可能なＯＨ基含量を有し、他方で付加的な焼き鈍し処理により、ジャケット管を使用して低い減衰を有する光ファイバーを製造できる程度に準安定なＯＨ基を除去できる。

本発明によるジャケット管の使用
本発明によるジャケット管は、内径５０ｍｍを有するジャケット管がファイバー引き出し中にＯＤＤ法でＭＣＶＤ法により製造される心棒に案内される光ファイバーの製造に使用され、心棒は直径ｄ_Ｋを有するコアおよび外径ｄ_Ｍを有する、コアを包囲する被覆（支持体管部分を含む）を有し、ｄ_Ｋ／ｄ_Ｍの比は４.０である。この場合に心棒をジャケット管に挿入し、ここで心棒の中心軸がジャケット管の中心軸に一致するように固定する。こうして得られた複合体の２つの端部を石英ガラスの模造材料に結合し、複合体を、垂直に配列され、電気加熱したファイバー引き出し炉に上側から導入し、下方端部で開始して約２１８０℃の温度で帯域的に軟化し、軟化した部分から１２５μｍの外径を有するファイバーを引き出す。心棒と石英ガラスシリンダーの間に残留する間隙で２００ｍｍ〜１０００ｍｍＡｑの範囲にわたる減圧を維持する。

直径１２５μｍを有する得られる光ファイバーは１.３８５μｍの波長で約０.３０ｄＢ／ｋｍの光の減衰により特徴付けられる。

例２（例１に対する比較例）
例１による外部堆積により多孔質煤体を製造する。煤体を脱水し、ガラス化し、成形し、表面処理する。得られたジャケット管は外径１５０ｍｍおよび内径５０ｍｍおよび長さ２５００ｍｍを有する。例１に相当してジャケット管から環状試料を取り出す。ジャケット管の石英ガラスおよび環状ディスクでのＯＨ含量の測定により放射状横断面にわたり約０.４５質量ｐｐｍの均一なＯＨ含量を生じる。環状ディスクを引き続き例１に示されるように焼き鈍し処理するが、ジャケット管は処理しない。

ＯＨ含量の測定結果
焼き鈍し処理により環状ディスクのＯＨ含量を０.３２質量ｐｐｍに減少できた。環状ディスクは準安定なＯＨ含量の前記定義による焼き鈍し処理（温度＝１０４０℃、処理時間＞４８時間、拡散通路５ｍｍ以下、不活性ガス洗浄）の後にもはや測定可能な準安定なＯＨ基含量を含有しないので、０.３２質量ｐｐｍの測定したＯＨ含量は完全に焼き鈍し安定なＯＨ基の形で存在するはずである。焼き鈍し安定なＯＨ基は焼き鈍しにより除去できないので、焼き鈍しの前の全ヒドロキシル基含量（０.４５質量ｐｐｍ）に関する差は焼き鈍しにより除去された準安定なＯＨ基含量を示す。従って０.１３質量ｐｐｍであるこの値は焼き鈍しされないジャケット管の準安定なＯＨ基含量に相当する。

ジャケット管の使用
例２によるジャケット管を、例１の心棒に相当する心棒にＯＤＤ法でジャケット管を案内することにより、光ファイバーを製造するための半製品生成物として例１に記載された管と同じ方法で使用する。残留する被覆材料はジャケット管により供給される。直径１２５μｍを有する得られた光ファイバーは１.３８５μｍの波長で０.４３ｄＢ／ｋｍ未満の光の減衰を有する。

例３
堆積工程
例１に記載されるようにＯＶＤ法を使用してドーパントを添加せずに、多孔質煤体をＳｉＣｌ_４の火炎加水分解により製造する。堆積法が終了後、支持体棒を除去する。石英ガラスの密度約２５％の密度を有する得られた煤管から以下の例に示される方法にもとづき透明なジャケット管を製造する。

脱水法
製造工程により導入されるヒドロキシル基を除去するために、煤管を脱水処理する。このために煤管を垂直に配列して脱水炉に導入し、まず約８５０℃の温度で、塩素含有雰囲気で処理する。処理を約６時間継続する。これにより煤管中のヒドロキシル基の全濃度は１質量ｐｐｍ未満である。

前処理
引き続き煤体を垂直に配列した長手軸を有する垂直炉に導入し、開放した雰囲気に、しかし短時間さらす。これにより煤管が再びヒドロキシル基で汚染され、ヒドロキシル基が石英ガラスに導入し、ここで準安定なＯＨ基を形成できる。準安定なＯＨ基を取り出すために、煤管を垂直炉内部で前処理する。

このために垂直炉をまず窒素で洗浄し、炉の内部圧力を０.１ミリバールに減少し、引き続き炉を加熱する。煤管を上から下に向かって、下方端部で開始して１０ｍｍ／分の供給速度で加熱部品（長さ６００ｍｍ）に連続的に供給する。加熱部品の温度が１２００℃で、煤管の表面で約１１８０℃の最高温度が観察される。垂直炉内部の内部圧力を連続的排気により０.１ミリバールに保つ。

この垂直炉内部の煤管の帯域的真空および熱処理により、以下に詳細に説明する引き続くガラス化の前に準安定なＯＨ基の放出が達成される。

ガラス化
前記前処理に続いて同じ垂直炉で直接ガラス化を実施し、煤管を逆の順序で、すなわち下方端部で開始して、連続的に下から上に向かって、１０ｍｍ／分の供給速度で加熱部品に供給し、ここで帯域的に加熱する。加熱部品の温度を１６００℃に予め設定し、これにより煤管の表面で約１５８０℃の最高温度が観察される。垂直炉内部の内部圧力をガラス化の間、連続的排気により０.１ミリバールに保つ。ガラス化により得られたジャケット管は外径１８０ｍｍ、内径５０ｍｍおよび長さ２５００ｍｍを有する。

延伸
引き続く処理工程でジャケット管を電気加熱炉内で不活性ガス雰囲気で内部圧力を調節して外径９０ｍｍおよび内径３０ｍｍに延伸する。適当な延伸法は例えばドイツ特許第１９５３６９６０号に記載されている。延伸の間、ジャケット管を適当な製品長さ、この場合に２ｍの部分的長さに分ける。

ＯＨ含量の測定結果
引き続き延伸の後にジャケット管のヒドロキシル基含量を決定する。このために環状試料（ディスク）を管の一方の端部から取り出し、スペクトル分析により９個の測定点で（測定距離＝５ｍｍ）ＯＨ含量を測定し、それぞれの測定点は試料の周辺に等しく分配されている。平均ＯＨ含量１.０質量ｐｐｍが測定された。この含量はジャケット管の全部の長さにわたり測定した合わせたＯＨ含量と実質的に同じである。

測定した全ヒドロキシル基含量中の準安定なＯＨ基の量を決定するために、環状ディスクを例１に説明したように焼き鈍し処理する。引き続くＯＨ含量の測定により０.０２質量ｐｐｍの焼き鈍し前の値からの差を生じ、これはジャケット管中の準安定なＯＨ基の量にほぼ相当する（表１、例３参照）。

ジャケット管を延伸の間、短時間だけ加熱し、これがＯＨ含量にほとんど作用しないので、延伸したジャケット管で決定されたＯＨ含量は延伸前の含量と実質的に同じである。

本発明によるジャケット管の使用
本発明によるジャケット管は光ファイバーの予備成形品の製造に使用される。このためにジャケット管をｄ_Ｍ／ｄ_Ｋ比４.５を有する心棒に案内する。得られた予備成形品から標準的引き出し法を使用して直径１２５μｍを有する光ファイバーを引き出し、ファイバーは１.３８５μｍの波長で０.３０ｄＢ／ｋｍ未満の光の減衰により特徴付けられる。

光ファイバーの直径の比と光強度の関係を示すグラフである。

Claims (9)

1. 光ファイバーの外部被覆ガラス層を製造するための半製品としての合成により製造された石英ガラスからなるジャケット管において、石英ガラスが０.０５質量ｐｐｍ未満の準安定なＯＨ基含量および少なくとも０.０５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有することを特徴とするジャケット管。
2. 石英ガラスが０.０１質量ｐｐｍ未満の準安定なＯＨ基含量を有する請求項１記載のジャケット管。
3. 石英ガラスが最大５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する請求項１または２記載のジャケット管。
4. 石英ガラスが最大１質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する請求項３記載のジャケット管。
5. 石英ガラスが最大０.５質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する請求項３記載のジャケット管。
6. 石英ガラスが少なくとも０.１質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する請求項１から５のいずれかに記載のジャケット管。
7. 石英ガラスが少なくとも０.３質量ｐｐｍの焼き鈍し安定なＯＨ基含量を有する請求項６記載のジャケット管。
8. ２〜８，有利に４〜６の範囲の外径と内径の比を有する請求項１から７のいずれかに記載のジャケット管。
9. 直径ｄ_Ｋを有するコア、コアを包囲する外径ｄ_Ｍを有する第１被覆領域、および第１被覆領域を包囲する第２被覆領域を有する光ファイバーであり、その際ｄ_Ｍ／ｄ_Ｋの比が少なくとも２.５である光ファイバーにおいて、第２被覆領域が合成による石英ガラスからなり、前記ガラスが請求項１から８のいずれかに記載のジャケット管の延伸により得られることを特徴とする光ファイバー。

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