CN119689632A - 一种衰减稳定的高元素掺杂光纤及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，包括芯棒、下陷包层和外包层；所述芯棒是利用气相沉积工艺制成的沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成；其中，所述沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二；芯包结合层的厚度为0～3mm，松软层的厚度为0～2mm，沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度。本发明通过控制沉积松散体密度分布及沉积松散体厚度，减少后续形变过程中断键缺陷的产生，可达到降低氘气处理后光纤衰减的目的。

Description

一种衰减稳定的高元素掺杂光纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤技术领域，具体涉及一种衰减稳定的高元素掺杂光纤及其制备方法。

背景技术

在某些特殊光纤，例如某种元素高掺杂的光纤，在拉丝后衰减测试过程中容易出现一种现象：测试光纤大盘1310m、1383nm和1550nm波段衰减正常，但光纤经过氘气处理后，小盘测试短波长1310nm、1383nm衰减大幅增加，长波长1550nm衰减基本不发生变化。造成该现象的原因可能为光纤预制棒本身的过氧键-O-O-或自身的化学键Ge-O-Ge、Si-O-Si、Si-O-Ge在光棒收缩、拉伸，光纤拉丝过程中断裂产生缺陷(非桥氧空心缺陷(NBOHC)、E'中心缺陷、过氧自由基等)，氘气处理过程中，如果缺陷浓度达到一定程度后，氘气分子会与缺陷形成相对牢固的结合，这时就有氘气分子会留在光纤内造成短波长衰减增大。

高掺杂光纤产品，例如G657.A2光纤，由于特定元素掺杂量较大，易形成键强较弱的化学键，发生断键从而形成缺陷的概率较大，易产生衰减增大的现象；同样，一些生产工艺路径复杂的产品，在生产制备过程中经历多次、反复的拉伸，化学键也容易受到破坏，发生上述现象。

传统改善光纤氘气处理后衰减增大的方法，一方面主要集中在降低光纤预制棒芯层的过氧键，由于过氧基容易断裂形成缺陷，需调控好烧结气氛，控制氦气、氧气和氯气的用量，此方式验证有效，但需达到一个平衡点，否则三种缺陷：非桥氧空心缺陷(NBOHC)、E’中心缺陷、过氧自由基等可能会出现此消彼长的情况，仍会对光纤衰减造成影响；另一方面主要从拉丝速度、冷却方式以及拉丝张力的控制入手，但降低拉丝速度和增加退火炉会影响光纤产能、拉丝成本，存在一定弊端。

中国专利CN108751750A提供一种稳定光纤衰减的方法，是通过在光纤氘气处理后增设一个氮气加热处理工艺，使经过氘气处理的光纤通过加热使内部多余的氘分子可以有效的释放出来，以稳定光纤衰减。这种方式，大部分附加衰减可被去除，但仍会残留一小部分附加衰减(约0.003dB/km@1310nm)由于氘气与缺陷形成相关牢固的结合无法去除。一方面无法去除的小部分附加衰减也会对光纤相关性能等造成一定影响，另一方面，增加氮气热处理工艺，也延长了光纤制品流转周期，现场管控难度加大同时成本增高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种衰减稳定的高元素掺杂光纤及其制备方法。本发明通过监控调整芯棒的沉积松散体密度分布，控制沉积松散体密度分布及沉积松散体厚度，减少后续形变过程中断键缺陷的产生，可达到降低氘气处理后光纤衰减的目的。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

本发明一方面提供了一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，包括芯棒、下陷包层和外包层；所述芯棒是利用气相沉积工艺制成的沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成；其中，所述沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二，所述芯包结合层的厚度为0～3mm，松软层的厚度为0～2mm；所述沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度。

进一步地，所述沉积松散体的整体密度为0.200～0.400g/cm³。

进一步地，所述沉积松散体采用轴向气相沉积或管外气相沉积工艺沉积而成。

进一步地，所述下陷包层是通过套管法熔缩而成。

进一步地，所述外包层是通过OVD法沉积工艺沉积而成。

进一步地，所述芯棒按照折射率分布包括芯层和内包层，其中，所述内包层是由沉积松散体的松软层、芯包结合层、包层一和包层二制成。

更进一步地，所述芯层掺锗或锗氯共掺杂，其折射率为0.0040～0.0060，所述内包层掺氟，折射率为-0.0004～-0.0020，所述下陷包层掺氟，折射率为-0.0060～-0.0030之间，所述外包层为纯硅层，折射率为0～0.0004。

更进一步地，所述芯棒的包心比为2.2～3.0，所述下陷包层与芯层的包心比为3.8～5.5，外包层与芯层的包心比为14～20。

进一步地，该衰减稳定的高元素掺杂光纤在氘气处理后，其1310nm、1383nm波段衰减增幅均小于0.02dB/km，1550nm波段衰减无变化。

本发明另一方面提供了一种衰减稳定的高元素掺杂光纤的制备方法，包括如下步骤：

(1)利用气相沉积工艺制成沉积松散体，在沉积过程中，通过控制燃料气体的用量，以使形成的沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度；

(2)将沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成芯棒；

(3)在芯棒外制备下陷包层，在下陷包层外制备外包层，然后经烧结制成光纤预制棒；

(4)将步骤(3)制得的光纤预制棒经拉丝后制成该衰减稳定的高元素掺杂光纤。

本发明的有益效果是：

本发明通过监控调整芯棒的沉积松散体密度分布，控制沉积松散体密度分布满足以下条件：ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，并控制沉积松散体的厚度，减少后续形变过程中断键缺陷的产生，可达到降低氘气处理后光纤衰减的目的；

本发明还通过控制各层折射率剖面分布，在下陷包层与内包层、外包层之间形成一定折射率梯度，优化应力分布，实现粘度匹配，降低了芯层在拉丝过程中的受力，减少了芯层缺陷并达到降低氘后衰减的目的。

该衰减稳定的高元素掺杂光纤在氘气处理后，其1310nm、1383nm波段衰减增幅均小于0.02dB/km，1550nm波段衰减无变化。

附图说明

图1为本发明实施例的沉积松散体的密度曲线图。

图2为对比例的沉积松散体的密度曲线图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明一方面提供了一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，包括芯棒、下陷包层和外包层；所述芯棒是利用气相沉积工艺制成的沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成；其中，所述沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二；所述芯包结合层的厚度为0～3mm，松软层的厚度为0～2mm，其余芯层以及包层的松散体厚度视不同产品以及包心比而不同；所述沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度。

所述沉积松散体的整体密度为0.200～0.400g/cm³。

所述沉积松散体采用轴向气相沉积或管外气相沉积工艺沉积而成。

所述下陷包层优选为通过套管法熔缩而成；所述外包层优选为通过OVD法沉积工艺沉积而成。

所述芯棒按照折射率分布包括芯层和内包层，其中，所述内包层是由沉积松散体的松软层、芯包结合层、包层一和包层二制成。

所述芯层掺锗或锗氯共掺杂，其折射率为0.0040～0.0060，所述内包层掺氟，折射率为-0.0004～-0.0020，所述下陷包层掺氟，折射率为-0.0060～-0.0030之间，所述外包层为纯硅层，折射率为0～0.0004。

所述芯棒的包心比为2.2～3.0，所述下陷包层与芯层的包心比为3.8～6.0，外包层与芯层的包心比为14～20。

该元素高掺杂光纤在氘气处理后，其1310nm、1383nm波段衰减增幅均小于0.02dB/km，1550nm波段衰减无变化。

本发明另一方面提供了一种衰减稳定的高元素掺杂光纤的制备方法，包括如下步骤：

(1)利用气相沉积工艺制成沉积松散体，具体地，沉积松散体是通过氢氧焰或甲烷焰中携带的气态卤化物(SiCl₄、GeCl₄等)通过火焰水解反应产生“粉末”逐渐地一层一层沉积获得；在沉积过程中，通过控制燃料气体的用量，以使形成的沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体中的最大沉积密度；

(2)将沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成芯棒；

(3)在芯棒外制备下陷包层，在下陷包层外制备外包层，然后经烧结制成光纤预制棒；其中，下陷包层优选为通过套管法熔缩而成，即在芯棒外套装套管后再进行熔缩；外包层优选为通过OVD法沉积工艺沉积而成。

(4)将步骤(3)制得的光纤预制棒经拉丝后制成该衰减稳定的高元素掺杂光纤。

实施例

采用VAD(轴向气相沉积)法制备沉积松散体，再经烧结、脱气、拉伸工艺制成芯棒，RIC法(套管法)熔缩下陷包层，OVD法沉积下陷包层，然后经烧结制成光纤预制棒，光纤预制棒经拉丝后制成光纤。其中，沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二；芯棒按照折射率分布包括芯层和内包层；沉积松散体在沉积的过程中，通过控制燃料气体(H₂或CH₄)用量，各层密度分布如图1所示。密度曲线通过工业用计算机断层成像技术获取，或者是通过称重传感器获得的松散体重量以及通过激光测径仪反馈的松散体直径，连续测量、计算反馈得到。

该实施例的光纤的相关参数如下：芯层折射率为0.0055，内包层折射率为-0.0003，下陷包层折射率为-0.0048，外包层折射率为0.0003；芯棒包心比(芯层和内包层的直径比)为2.47，下陷包层与芯层的包心比为5.18，外包层与芯层的包心比为17.9。

芯棒的沉积松散体密度分布见图1，其中，芯包结合层的厚度为0.78mm，松软层厚度为0.59mm。

该实施例的光纤是在2000m/min速度同时辅助退火工艺拉丝工艺下制成。光纤通过PK8000测试衰减，氘气处理前后1310nm波段、1383nm波段和1550nm波段衰减如下表1，氘气处理前后衰减较稳定，变化不大。

表1实施例氘气处理前后衰减数据

对比例

采用VAD(轴向气相沉积)法制备沉积松散体，再经烧结、脱气、拉伸工艺制成芯棒，RIC法(套管法)熔缩下陷包层，OVD法沉积下陷包层，然后经烧结制成光纤预制棒，光纤预制棒经拉丝后制成光纤。其中，沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二；芯棒按照折射率分布包括芯层和内包层；沉积松散体在沉积的过程中，通过控制燃料气体(H₂或CH₄)用量，各层密度分布如图2所示。

该对比例的光纤的相关参数如下：芯层折射率为0.0053，内包层折射率为-0.0004，下陷包层折射率在-0.0049，外包层折射率为0.0003；芯棒包心比(芯层和内包层的直径比)为2.50，下陷包层与芯层的包心比为4.19，外包层与芯层的包心比为18.1。

芯棒的沉积松散体密度分布见图2，其中，芯包结合层的厚度为4.05mm，松软层厚度为1.55mm。

该对比例的光纤是在2000m/min速度同时辅助退火工艺拉丝工艺下制成。光纤通过PK8000测试衰减，氘气处理前后1310nm波段、1383nm波段和1550nm波段衰减如下表2，氘气处理后1310nm和1383nm波段衰减增幅较大，1550nm衰减未发生明显变化，芯包结合层的厚度较大，导致氘气处理后光纤衰减增大的现象。

表2对比例氘气处理前后衰减数据

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，包括芯棒、下陷包层和外包层；所述芯棒是利用气相沉积工艺制成的沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成；其中，所述沉积松散体包括从内至外依次设置的芯层、松软层、芯包结合层、包层一和包层二，所述芯包结合层的厚度为0～3mm，松软层的厚度为0～2mm；所述沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度。

2.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述沉积松散体的整体密度为0.200～0.400g/cm³。

3.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述沉积松散体采用轴向气相沉积或管外气相沉积工艺沉积而成。

4.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述下陷包层是通过套管法熔缩而成。

5.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述外包层是通过OVD法沉积工艺沉积而成。

6.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述芯棒按照折射率分布包括芯层和内包层，其中，所述内包层是由沉积松散体的松软层、芯包结合层、包层一和包层二制成。

7.根据权利要求6所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述芯层掺锗或锗氯共掺杂，其折射率为0.0040～0.0060，所述内包层掺氟，折射率为-0.0004～-0.0020，所述下陷包层掺氟，折射率为-0.0060～-0.0030之间，所述外包层为纯硅层，折射率为0～0.0004。

8.根据权利要求6所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，所述芯棒的包心比为2.2～3.0，所述下陷包层与芯层的包心比为3.8～5.5，外包层与芯层的包心比为14～20。

9.根据权利要求1所述的一种衰减稳定的高元素掺杂光纤，其特征在于，该衰减稳定的高元素掺杂光纤在氘气处理后，其1310nm、1383nm波段衰减增幅均小于0.02dB/km，1550nm波段衰减无变化。

10.一种衰减稳定的高元素掺杂光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)利用气相沉积工艺制成沉积松散体，在沉积过程中，通过控制燃料气体的用量，以使形成的沉积松散体的各层密度分布满足以下条件：芯层、芯包结合层、包层一和包层二的密度分别表示为ρ_芯层、ρ_{芯包结合层}、ρ_包层一、ρ_包层二，ρ_芯层<ρ_包层一，ρ_芯层≥ρ_包层二，ρ_max﹣ρ_{芯包结合层}﹤ρ_max﹣ρ_包层一，其中，ρ_max为沉积松散体的最大沉积密度；

(2)将沉积松散体经烧结、脱气、拉伸工艺制成芯棒；

(3)在芯棒外制备下陷包层，在下陷包层外制备外包层，然后经烧结制成光纤预制棒；

(4)将步骤(3)制得的光纤预制棒经拉丝后制成该衰减稳定的高元素掺杂光纤。