JP2002265864A - 粉体塗料組成物及び製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 低温硬化性の粉体塗料であっても貯蔵安定性
に優れるとともに、塗膜焼付け後の密着性、耐衝撃性、
低粘着性等の物性が良好な塗膜が得られる粉体塗料組成
物、及び、上記粉体塗料組成物の製造方法を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化触媒から
なる第１粒子と、硬化剤及び硬化触媒からなる第２粒子
とからなる粉体塗料組成物であって、上記第１粒子及び
上記第２粒子の平均体積粒子径が５μｍ以上２５μｍ未
満であり、上記粉体塗料組成物中の硬化剤の合計量の０
〜８０重量％が上記第１粒子に含有され、上記粉体塗料
組成物中の硬化触媒の合計量の０〜７０重量％が上記第
１粒子に含有されていることを特徴とする粉体塗料組成
物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、低温硬化性の粉体
塗料であっても貯蔵安定性に優れるとともに、密着性、
耐衝撃性、低粘着性等の物性が良好な塗膜が得られる粉
体塗料組成物、及び、上記粉体塗料組成物の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】粉体塗料は、一般的に、塗膜形成性樹脂
及び硬化剤、並びに、所望により硬化触媒、添加剤等を
混合機により均一に混合し、得られた混合物を混練機に
より溶融混練した後、ペレットに成形して、粉砕するこ
とにより得られる。

【０００３】近年では、省エネルギーの観点から低温硬
化性の粉体塗料が求められている。エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化触媒の配合技術により低温硬化は可能である
が、従来の製造方法によって製造すると、通常１００〜
１２０℃で行われる溶融混練工程の際に硬化剤と塗膜形
成用樹脂との反応が進むため、低温化には限界があっ
た。更に、たとえ製造できたとしても、低温硬化性の粉
体塗料は貯蔵安定性に劣るものであった。また、塗装
後、焼付ける際の焼付け温度が低いため、溶融粘度をあ
まり低くすることができず、素材との濡れが不充分で塗
膜密着性に劣るという問題点もあった。

【０００４】特表２０００−５０４３６９号公報には、
２００μｍより小さいエポキシ樹脂粉末、Ｎ−ヘテロ環
式アミン又は脂肪族、環式脂肪族、芳香族脂肪族若しく
はＮ−ヘテロ環式アミンをベースとする２００μｍより
小さいアミン硬化剤粉末、及び、添加剤を機械的に混合
して得られるエポキシ系粉体塗料を、感熱性基材に塗布
し、熱及び圧力の適用で硬化させる塗膜形成方法が開示
されている。

【０００５】しかしながら、この方法では、エポキシ樹
脂とアミン硬化剤とを予め別々に粉末状に調製した後こ
れらをドライブレンドするために、粉体粒子自体として
は完全に混合されておらず、硬化が不充分であり、得ら
れる塗膜の性能に劣るものであった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に鑑み、低温硬化性の粉体塗料であっても貯蔵安定性に
優れるとともに、塗膜焼付け後の密着性、耐衝撃性、低
粘着性等の物性が良好な塗膜が得られる粉体塗料組成
物、及び、上記粉体塗料組成物の製造方法を提供するこ
とにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、硬化剤及び硬化触媒からなる第１粒子と、硬化剤及
び硬化触媒からなる第２粒子とからなる粉体塗料組成物
であって、上記第１粒子及び上記第２粒子の平均体積粒
子径が５μｍ以上２５μｍ未満であり、上記粉体塗料組
成物中の硬化剤の合計量の０〜８０重量％が上記第１粒
子に含有され、上記粉体塗料組成物中の硬化触媒の合計
量の０〜７０重量％が上記第１粒子に含有されているこ
とを特徴とする粉体塗料組成物である。

【０００８】本発明は、また、エポキシ樹脂、硬化剤及
び硬化触媒からなる第１粒子と、硬化剤及び硬化触媒か
らなる第２粒子とからなる粉体塗料組成物であって、上
記第１粒子及び上記第２粒子の平均体積粒子径が２５〜
５０μｍであり、上記粉体塗料組成物中の硬化剤の合計
量の３０〜８０重量％が上記第１粒子に含有され、上記
粉体塗料組成物中の硬化触媒の合計量の０〜７０重量％
が上記第１粒子に含有されていることを特徴とする粉体
塗料組成物である。

【０００９】上記硬化剤は、アミン化合物、フェノール
化合物及び酸化合物からなる群より選択される少なくと
も１つであることが好ましく、上記エポキシ樹脂のエポ
キシ当量に対する粉体塗料組成物中の全硬化剤の活性水
素当量の比は、０．７〜１．３であることが好ましい。
上記エポキシ樹脂は、エポキシ当量が６００〜２２００
であって、通常、粉体塗料に使用されているビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂又はビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂であることが好ましい。

【００１０】本発明は、更に、上記粉体塗料組成物の製
造方法であって、エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化触媒か
らなる成分を混練し粉砕することにより第１粒子を得る
工程；硬化剤及び硬化触媒からなる成分を混練し粉砕す
ることにより第２粒子を得る工程；上記第１粒子及び上
記第２粒子を均一に混合する工程；からなることを特徴
とする粉体塗料組成物の製造方法である。以下、本発明
についてさらに詳細に説明する。

【００１１】本発明の粉体塗料組成物は、第１粒子と第
２粒子とからなるものである。本発明の粉体塗料組成物
は、エポキシ樹脂と特定の割合の硬化剤及び硬化触媒と
を混練し粉砕することにより第１粒子を調製し、これと
は別に残りの割合の硬化剤及び硬化触媒を混練し粉砕す
ることにより第２粒子を調製した後、これらの第１粒子
と第２粒子とを均一に混合することにより得られるもの
である。

【００１２】上記第１粒子は、エポキシ樹脂、硬化剤及
び硬化触媒からなるものである。上記第１粒子は、平均
体積粒子径が５〜５０μｍである。５μｍ未満である
と、スピットが発生し易く、かつ、搬送性に問題が生
じ、５０μｍを超えると、各原料成分の混合が不充分と
なり、得られる塗膜の物性や外観に劣る。好ましくは、
１０〜３５μｍであり、より好ましくは、１５〜２５μ
ｍである。上記平均体積粒子径は、日機装株式会社のマ
イクロトラックＨＲＡ Ｘ−１００のレーザー光散乱に
よる粒径測定装置による粒径測定装置により測定するこ
とができる。

【００１３】上記第２粒子は、硬化剤及び硬化触媒から
なるものである。上記第２粒子は、上述の第１粒子と同
様に平均体積粒子径が５〜５０μｍである。５μｍ未満
であると、スピットが発生し易く、かつ、搬送性に問題
が生じ、５０μｍを超えると、混合が不充分となり、得
られる塗膜の物性や外観に劣る。好ましくは、１０〜３
５μｍであり、より好ましくは、１５〜２５μｍであ
る。上記第２粒子の平均体積粒子径は、上記範囲内であ
れば上記第１粒子と同じである必要はないが、通常、上
記第１粒子の平均体積粒子径と同程度か又はそれよりも
小さい方が塗膜の性能上有利である。

【００１４】本発明の粉体塗料組成物に含まれるエポキ
シ樹脂としては特に限定されず、粉体塗料に通常使用さ
れるものを使用することができ、例えば、ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹
脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、
線状脂肪族エポキシ樹脂等を挙げることができる。これ
らのうち、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールＦ型エポキシ樹脂が好ましい。

【００１５】上記粉体塗料組成物中のエポキシ樹脂は、
エポキシ当量が６００〜２２００であることが好まし
い。６００未満であると、塗料の貯蔵中にブロッキング
を生じる場合があり、２２００を超えると、エポキシ樹
脂の融点が高くなり、低温硬化粉体塗料には適さない。
より好ましくは、６７０〜１０００であり、更に好まし
くは、６７０〜８４０である。

【００１６】上記粉体塗料組成物中のエポキシ樹脂は、
軟化点が１３０℃以下であることが好ましい。１３０℃
を超えると、低温での焼付け時の粘度が充分に低下せ
ず、塗膜の物性及び塗膜の外観が低下する場合がある。
より好ましくは、９０〜１０５℃である。

【００１７】本発明の粉体塗料組成物に含まれる硬化剤
としては、エポキシ樹脂に通常使用されるものであれば
特に限定されず、例えば、アミン化合物、フェノール化
合物、無水フタル酸を含む酸化合物等を挙げることがで
き、これらは１種又は２種以上を使用することができ
る。これらのうち、アミン化合物、フェノール化合物、
酸化合物が好ましい。

【００１８】上記粉体塗料組成物中の硬化剤は、上記エ
ポキシ樹脂のエポキシ当量に対する粉体塗料組成物中の
全硬化剤の活性水素当量の比が０．７〜１．３となるよ
うに含有されることが好ましい。０．７未満であると、
未反応のエポキシ樹脂が塗膜中に存在し、物性等の性能
が劣り、低温硬化性の粉体塗料組成物として不都合が生
じる場合があり、１．３を超えると、未反応の硬化剤が
塗膜に存在し、耐水性等の塗膜物性が低下する。

【００１９】上記第１粒子及び上記第２粒子の後述する
平均体積粒子径が５μｍ以上２５μｍ未満である場合、
上記粉体塗料組成物中の硬化剤は、その合計量の０〜８
０重量％が上記第１粒子に含有される。８０重量％を超
えると、上記第１粒子の製造過程において硬化が進み、
上記粉体塗料組成物中において混合に均一性を欠くの
で、得られる塗膜の物性に劣る。好ましくは、２５〜７
５重量％であり、より好ましくは、５０〜７５重量％で
ある。

【００２０】上記第１粒子及び上記第２粒子の平均体積
粒子径が２５〜５０μｍである場合、上記粉体塗料組成
物中の硬化剤は、その合計量の３０〜８０重量％が上記
第１粒子に含有される。３０重量％未満であると、上記
粉体塗料組成物中において各原料成分が均一に混ざりに
くいので、得られる塗膜の物性が劣り、８０重量％を超
えると、上記第１粒子の製造過程において硬化が進み、
上記粉体塗料組成物中において混合に均一性を欠くの
で、得られる塗膜の物性が劣る。好ましくは４０〜７５
重量％であり、より好ましくは５０〜７５重量％であ
る。上記粉体塗料組成物中の硬化剤のうち、上記第１粒
子中の含有量を除く量は、第２粒子に含有される。

【００２１】本発明の粉体塗料組成物に含まれる硬化触
媒としては、エポキシ樹脂に通常使用されるものを使用
することができ、例えば、ジブチルすずジラウレートを
含む脂肪酸すず塩等のルイス酸；パラトルエンスルホン
酸、りん酸等のプロトン酸；トリエチルアミン、Ｎ−メ
チルモルフォリン、Ｎ，Ｎ′−ジメチルピペラジン等の
３級アミン；２−メチルイミダゾール等のイミダゾール
系硬化触媒；２−メチルイミダゾリン等のイミダゾリン
系硬化触媒等を挙げることができる。これらのうち、イ
ミダゾール系硬化触媒、イミダゾリン系硬化触媒が好ま
しい。これらは１種又は２種以上を使用することができ
る。

【００２２】上記粉体塗料組成物中の硬化触媒量は、上
述のエポキシ樹脂のエポキシ基１当量あたり０．０６〜
０．１５モルであることが好ましい。０．０６モル未満
であると、硬化が不充分となって低温での硬化が困難と
なりやすいほか、得られる塗膜の物性が低下する場合が
あり、０．１５モルを超えると、本発明における第１粒
子の混練過程等の早期に硬化反応が開始され、得られる
塗膜の耐衝撃性等の物性が低下する場合がある。より好
ましくは、０．０８〜０．１３モルであり、更に好まし
くは、０．１０〜０．１２モルである。

【００２３】上記粉体塗料組成物中の硬化触媒は、その
合計量の０〜７０重量％が第１粒子に含有される。７０
重量％を超えると、第１粒子の混練工程において反応が
開始され、ゲル化する場合もあるので、上記粉体塗料組
成物中において完全に混合されず、得られる塗膜の物性
が低下する。好ましくは、３０〜７０重量％であり、よ
り好ましくは、５０〜６５重量％である。上記粉体塗料
組成物中の硬化触媒のうち、上記第１粒子中の含有量を
除く量は、第２粒子に含有される。

【００２４】本発明の粉体塗料組成物は、必要により、
例えば、アクリル樹脂及びポリエステル樹脂等の他の樹
脂、顔料、その他の添加剤を併用することができる。上
記他の樹脂としては、ポリエステル樹脂が好ましく、ポ
リエステル樹脂を用いる場合は、上記ポリエステル樹脂
は上記第２粒子に含有させることが好ましい。この場
合、得られる粉体塗料は、当該技術分野ではエポキシポ
リエステル系粉体塗料といわれるものであり、低温硬化
性を一層向上させることができる。

【００２５】上記粉体塗料組成物中の顔料としては特に
限定されず、例えば、沈降性硫酸バリウム、炭酸カルシ
ウム、クレー、タルク、シリカ、マイカ等の体質顔料；
二酸化チタン、べんがら、黄色酸化鉄、カーボンブラッ
ク、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、
キナクリドン系赤色顔料等の着色顔料を使用することが
できる。顔料を全く含まないで、透明な塗膜を形成しう
るクリアー塗料とすることもできる。上記粉体塗料組成
物中の顔料の含有量は、本発明の粉体塗料組成物１００
重量部に対して、１〜８０重量部が好ましい。含有量が
１重量部未満であると、着色等の顔料の効果が得られ
ず、８０重量部を超えると、外観に優れる塗膜が得られ
ない。

【００２６】上記粉体塗料組成物中のその他の添加剤と
しては、表面調整剤、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、ワキ防止剤、顔料分散剤等を挙げることができ、こ
れらはエポキシ樹脂からなる粉体塗料に通常使用される
ものを使用することができる。上記粉体塗料組成物中の
顔料及びその他の添加剤は、第１粒子や第２粒子とは別
の粒子として添加することもできるが、第１粒子や第２
粒子の中に含まれていることが好ましい。

【００２７】上記粉体塗料組成物は、（１）エポキシ樹
脂、硬化剤及び硬化触媒からなる成分を混練し粉砕する
ことにより第１粒子を得る工程、（２）硬化剤及び硬化
触媒からなる成分を混練し粉砕することにより第２粒子
を得る工程、並びに、（３）上記第１粒子及び上記第２
粒子を均一に混合する工程からなる製造方法により製造
することができる。

【００２８】上記（１）の工程及び上記（２）の工程と
しては、混練し粉砕することができる方法であれば特に
限定されず、例えば、上述の硬化剤、硬化触媒、エポキ
シ樹脂、及び、必要に応じて使用される顔料、その他の
添加剤をヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の混
合機により均一に混合し、次に、得られた混合物を、エ
クストルーダーや熱ロール等の混練機により溶融混練
し、溶融したエポキシ樹脂中にエポキシ樹脂以外の成分
を均一に分散させ、得られた分散物を必要に応じてハン
マーミル等の衝撃型粉砕機、ジェットミル等の気流粉砕
機等によって粉砕した後、分級することにより上記第１
粒子及び上記第２粒子が得られる。上記（１）の工程及
び上記（２）の工程は、何れを先に行ってもよく、ま
た、並行して行ってもよい。

【００２９】上記第１粒子及び上記第２粒子の製造方法
としては、上述の方法以外に、例えば、原料を溶剤中で
混合し、得られた混合物を乾燥、微粉砕するか、又は、
スプレードライ法により粉末にする方法を採用すること
もできる。得られた粉末は必要に応じて、上述の粉砕、
分級に供することができる。

【００３０】上記（３）の工程としては通常の回転や高
剪断作用による発熱がなく均一に粉体混合することがで
きる方法を使用することができ、例えば、Ｖブレンダ
ー、コニカルスクリューミキサー等の一般的なミキサー
を適宜用いることができる。

【００３１】本発明の粉体塗料組成物の適用対象として
は特に限定されず、例えば、自動車用、家電機器用、建
材用、雑貨用等の鋼板、リン酸亜鉛処理鋼板、リン酸鉄
処理鋼板、アルミニウム又はアルミニウム合金材等を挙
げることができるが、高温焼付けに不適切なコンクリー
ト、スレートのような感熱性基材にも好ましく使用され
る。本発明の粉体塗料組成物の塗装方法としては、例え
ば、静電スプレー法、流動浸漬法等の周知の方法により
本発明の粉体塗料を被塗物の表面に所望の厚みで塗布
し、その後焼き付けることにより行うことができるし、
予熱された被塗物に前述した周知の方法により所望の厚
さで塗布することができる。

【００３２】本発明の粉体塗料組成物は、第１粒子にお
けるエポキシ樹脂と溶融混練する硬化剤及び硬化触媒の
量が従来よりも少ないので、通常１００〜１２０℃で行
われる溶融混練の熱による樹脂の硬化反応を抑えること
ができる。その結果、塗料の貯蔵安定性が向上するほ
か、通常の焼付け温度である１６０〜１８０℃よりも低
温、例えば１１０〜１６０℃未満、好ましくは１２０〜
１５０℃で焼付ける場合において、本発明の粉体塗料組
成物の溶融粘度が低くなり、フロー性や基材との濡れ性
が向上し、塗膜の付着性が良好となる。本発明の粉体塗
料組成物は、また、上述のように、硬化剤及び硬化触媒
を第１粒子と第２粒子とに配分し、しかも溶融混練時の
熱によるエポキシ樹脂と硬化剤との反応を抑えることが
できるので、上記硬化触媒を従来の粉体塗料よりも増量
することができる結果、低温であっても硬化を促進し、
しかも速硬化が可能となる。

【００３３】本発明の粉体塗料組成物は、特に各粒子の
平均体積粒子径は小さいこと、及び、予め上記第１粒子
と上記第２粒子とに分けて混練しておくことから、これ
らの粒子、更には各原料成分を均一に混合することがで
きる結果、硬化反応の反応性が高まり、焼付け後の耐衝
撃性、低粘着性等の物性に優れた塗膜を得ることができ
る。以上のように、本発明の粉体塗料組成物は、上記低
温での焼付け硬化を貯蔵安定性や塗膜の物性を損なうこ
となく行うことができる。

【００３４】

【実施例】以下、具体的な実施例を挙げて本発明を詳細
に説明するが、本発明は以下の実施例により限定される
ものではない。実施例１ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート１００３
Ｆ、軟化点９６℃、エポキシ当量７００〜８００ｇ／ｅ
ｑ．、油化シェルエポキシ社製）を粉砕機（クリプトロ
ン、川崎重工業社製）で粉砕し、得られた粉体を分級機
（ターボクラシファイア、日清エンジニアリング社製）
を用いて微小粒子と粗大粒子を除去して、平均粒径１２
μｍの第１粒子を得た。また、フェノール系硬化剤（エ
ピキュアー１７０、軟化点９０℃、活性水素当量２８６
〜４００ｇ／ｅｑ．、油化シェルエポキシ社製）／イミ
ダゾール系硬化触媒（キュアゾール２ＭＺ、四国化成工
業社製）を２７．４５／０．７５の重量比になるようス
ーパーミキサー（日本スピンドル製造社製）で混合攪拌
し、コニーダー（ブス社製）で溶融混合し（溶融混練温
度１１０℃、ただし、溶融混練物のコニーダー出口温
度）、冷却固化物を粗粉砕し、粉体塗料用ペレットを得
た。得られた粉体塗料用ペレットを上記第１粒子と同様
に同一条件で粉砕、分級を行い、平均粒径１２μｍの第
２粒子を得た。得られた第１粒子５９．５重量部と第２
粒子２８．２重量部をＶブレンダー（フジパウダル社
製）で混合し、粉体塗料組成物を得た。得られた粉体塗
料組成物において、上記エポキシ樹脂のエポキシ当量に
対する上記硬化剤の活性水素当量の比は、ほぼ１であ
る。なお、平均体積粒子径は、粒径測定装置（日機装社
製マイクロトラックＨＲＡＸ−１００）を用いて測定し
た。

【００３５】実施例２ 第２粒子の原料として、エピキュアー１７０／キュアゾ
ール２ＭＺ／ジシアンジアミド系硬化剤（ＤＩＣＹ７、
活性水素当量２１ｇ／ｅｑ．、油化シェルエポキシ社
製）を１３．５３／０．６７／１．０の重量比で用い
て、平均粒径１５μｍの第１粒子と第２粒子とを得、第
１粒子５９．５重量部と第２粒子１５．２重量部とを混
合することのほかは、実施例１と同様にして粉体塗料組
成物を得た。上記エポキシ樹脂のエポキシ当量に対する
上記硬化剤の活性水素当量の比はほぼ１．１である。

【００３６】実施例３ 第１粒子の原料として、エピコート１００３Ｆ／エピキ
ュアー１７０／キュアゾール２ＭＺを５９．５／２０．
５９／０．４６の重量比で用い、第２粒子の原料とし
て、エピキュアー１７０／キュアゾール２ＭＺを６．８
６／０．２９の重量比で用いて、平均粒径２０μｍの第
１粒子と第２粒子とを得、第１粒子８０．５５重量部と
第２粒子７．１５重量とを混合することのほかは、実施
例１と同様にして粉体塗料組成物を得た。

【００３７】実施例４ 平均粒径３９μｍの第１粒子と第２粒子とを得ることの
ほかは、実施例３と同様にして粉体塗料組成物を得た。

【００３８】実施例５ 第１粒子の原料として、エピコート１００３Ｆ／エピキ
ュアー１７０／キュアゾール２ＭＺを５９．５／６．８
６／０．２４の重量比で用い、第２粒子の原料として、
エピキュアー１７０／キュアゾール２ＭＺを２０．５９
／０．５１の重量比で用いて、平均粒径２３μｍの第１
粒子と第２粒子とを得、第１粒子６６．６重量部と第２
粒子２１．１重量とを混合することのほかは、実施例１
と同様にして粉体塗料組成物を得た。

【００３９】実施例６ 第１粒子に、更にカーボンブラック（三菱カーボンＭＡ
１００、三菱化学社製）を重量比で０．８含有させて、
平均粒径２１μｍの第１粒子と第２粒子とを得、第１粒
子８１．３５重量部と第２粒子７．１５重量部とを混合
することのほかは、実施例３と同様にして粉体塗料組成
物を得た。

【００４０】実施例７ 第１粒子に、更にチタン白（タイペークＣＲ−５０、石
原産業社製）を重量比で２０含有させて、平均粒径１９
μｍの第１粒子と第２粒子とを得、第１粒子１００．５
５重量部と第２粒子７．１５重量部とを混合することの
ほかは、実施例３と同様にして粉体塗料組成物を得た。

【００４１】比較例１ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート１００３
Ｆ、軟化点９６℃、エポキシ当量７００〜８００ｇ／ｅ
ｑ．、油化シェルエポキシ株式会社製）５９．５重量
部、フェノール系硬化剤（エピキュアー１７０、軟化点
９０℃、活性水素当量２８６〜４００ｇ／ｅｑ．、油化
シェルエポキシ株式会社製）２７．４５重量部及びイミ
ダゾール系硬化触媒（キュアゾール２ＭＺ、四国化成工
業株式会社製）０．７５重量部をスーパーミキサー（日
本スピンドル製造社製）で攪拌混合し、コニーダー（ブ
ス社製）で溶融混合し、冷却固化物を粗粉砕し、粉体塗
料用ペレットを得た。得られた粉体塗料ペレットを粉砕
機で粉砕し、得られた粉体を分級機を用いて微小粒子と
粗大粒子とを除去して平均粒径４０μｍの粒子を得た。
上記エポキシ樹脂のエポキシ当量に対する上記硬化剤の
活性水素当量の比はほぼ１である。

【００４２】比較例２ エピコート１００３Ｆ、エピキュアー１７０、キュアゾ
ール２ＭＺの３つの原料について、別々に実施例１の第
１粒子製造の工程どおり粉砕、分級を行って、平均粒径
１２μｍの粒子を得、次いで、エピコート１００３Ｆ／
エピキュアー１７０／キュアゾール２ＭＺを５９．５／
２７．４５／０．７５の重量比でＶブレンダーで混合
し、粉体塗料組成物を得た。

【００４３】比較例３ 実施例２と同様の配合で得た平均粒径３３μｍの第１粒
子と第２粒子とをそれぞれ５９．５重量部、１５．２重
量部とり、Ｖブレンダーで混合し、粉体塗料組成物を得
た。

【００４４】比較例４ キュアゾール２ＭＺを第１粒子に０．５６重量部、第２
粒子に０．１９重量部含有させて、平均粒径１５μｍの
第１粒子と第２粒子とを得、第１粒子８０．６５重量部
と第２粒子７．０５重量部とを混合することのほかは、
実施例３と同様にして粉体塗料組成物を得た。

【００４５】比較例５ エピキュアー１７０を第１粒子に６．８６重量部、第２
粒子に２０．５９重量部、キュアゾール２ＭＺを第１粒
子に０．１９重量部、第２粒子に０．５６重量部含有さ
せて、平均粒径３５μｍの第１粒子と第２粒子とを得、
第１粒子６６．５５重量部と第２粒子２１．１５重量部
とを混合することのほかは、実施例４と同様にして粉体
塗料組成物を得た。

【００４６】評価用塗膜の作製 実施例１〜７と比較例１〜５で得られた各粉体塗料組成
物を、静電塗装法により乾燥膜厚６０±１０μｍとなる
ように板厚が０．８ｍｍのリン酸亜鉛処理した冷間圧延
鋼板に均一に塗布し、１２０℃×２０分、１４０℃×２
０分の２通りの条件で焼き付けてそれぞれ２種類の塗膜
を形成した。

【００４７】評価方法 結果は、実施例については表１に示し、比較例について
は表２に示す。１．密着性 １２０℃の焼き付け温度により得られた塗膜及び１４０
℃の焼き付け温度により得られた塗膜に、予めカッター
ナイフで下地に達する１ｍｍ幅の１０×１０のゴバン目
の切り傷を入れ、セロハンテープに密着させてから一気
に引き剥がし、下地から剥離しなかった目の数を数え
て、塗料の密着性の評価を行った。

【００４８】２．耐衝撃性 １２０℃の焼き付け温度により得られた塗膜及び１４０
℃の焼き付け温度により得られた塗膜について、デュポ
ン式衝撃試験機を用い、１／２インチの撃芯に荷重５０
０ｇ及び１０００ｇを塗膜の上１０ｃｍ、２０ｃｍ、３
０ｃｍ、４０ｃｍ、５０ｃｍの高さからそれぞれ落下
し、塗膜に変化がなかったときの落下の高さを調べて、
耐衝撃性を評価した。評価は、下記の基準により行っ
た。 ◎ 良好 ○ やや良好 △ やや不良 × 不良

【００４９】３．粘着性 １２０℃の焼き付け温度により得られた塗膜及び１４０
℃の焼付け温度により得られた塗膜について、粘着性を
指触により評価した。評価は、下記の基準により行っ
た。 ○ 良好 △ やや不良 × 不良

【００５０】４．貯蔵安定性 得られた粉体塗料組成物について、貯蔵開始時と４０℃
で１週間貯蔵した後でそれぞれ１６０℃におけるゲル化
時間（秒）を測定し、ゲル化時間の減率を次式により算
出し、下記の基準により評価した。 ○ 減率が２０％未満 × 減率が２０％以上

【００５１】

【表１】

【００５２】

【表２】

【００５３】表１及び表２において、第１粒子に、粉体
塗料組成物中の硬化剤の合計量の何重量％が含有され、
粉体塗料組成物中の硬化触媒の合計量の何重量％が含有
されているかを記入した。表１と表２とを比較すると、
硬化剤又は硬化触媒の第１粒子中の含有量（％）が本発
明の範囲内にない比較例では、評価項目の少なくとも何
れかについて劣るのに対し、硬化剤及び硬化触媒の第１
粒子中の含有量（％）が本発明の範囲内にある実施例で
は、各評価項目について優れていることがわかった。

【００５４】

【発明の効果】本発明の粉体塗料組成物は、上述の構成
よりなるので、低温硬化性の粉体塗料であっても貯蔵安
定性に優れるとともに、塗膜焼付け後の密着性、耐衝撃
性、低粘着性等の物性が良好な塗膜が得られる。

フロントページの続き (72)発明者 鈴木 誠 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 (72)発明者 山辺 勲 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 Ｆターム(参考） 4J038 DB031 DB041 DB061 DB071 GA07 JA42 JA64 JB03 JB30 JB32 JB39 JC13 JC22 JC38 JC39 KA04 MA02 MA14 NA11 NA12 NA26 PA19

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化触媒から
   なる第１粒子と、硬化剤及び硬化触媒からなる第２粒子
   とからなる粉体塗料組成物であって、前記第１粒子及び
   前記第２粒子の平均体積粒子径が５μｍ以上２５μｍ未
   満であり、前記粉体塗料組成物中の硬化剤の合計量の０
   〜８０重量％が前記第１粒子に含有され、前記粉体塗料
   組成物中の硬化触媒の合計量の０〜７０重量％が前記第
   １粒子に含有されていることを特徴とする粉体塗料組成
   物。
2. 【請求項２】 エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化触媒から
   なる第１粒子と、硬化剤及び硬化触媒からなる第２粒子
   とからなる粉体塗料組成物であって、前記第１粒子及び
   前記第２粒子の平均体積粒子径が２５〜５０μｍであ
   り、前記粉体塗料組成物中の硬化剤の合計量の３０〜８
   ０重量％が前記第１粒子に含有され、前記粉体塗料組成
   物中の硬化触媒の合計量の０〜７０重量％が前記第１粒
   子に含有されていることを特徴とする粉体塗料組成物。
3. 【請求項３】 硬化剤は、アミン化合物、フェノール化
   合物及び酸化合物からなる群より選択される少なくとも
   １つであり、エポキシ樹脂のエポキシ当量に対する粉体
   塗料組成物中の全硬化剤の活性水素当量の比は、０．７
   〜１．３である請求項１又は２記載の粉体塗料組成物。
4. 【請求項４】 エポキシ樹脂は、エポキシ当量が６００
   〜２２００ｇ／ｅｑであって、ビスフェノールＡ型エポ
   キシ樹脂又はビスフェノールＦ型エポキシ樹脂である請
   求項１、２又は３記載の粉体塗料組成物。
5. 【請求項５】 請求項１、２、３又は４記載の粉体塗料
   組成物の製造方法であって、エポキシ樹脂、硬化剤及び
   硬化触媒からなる成分を混練し粉砕することにより第１
   粒子を得る工程；硬化剤及び硬化触媒からなる成分を混
   練し粉砕することにより第２粒子を得る工程；前記第１
   粒子及び前記第２粒子を均一に混合する工程；からなる
   ことを特徴とする粉体塗料組成物の製造方法。