JP2001302693A - セリシン分離回収装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 絹繊維を高温水で高温高圧処理して得た精練
液すなわちセリシン水溶液を、０℃近辺で長時間かけて
凍結し、その後解凍し、高分子量のセリシンを安定して
回収するための装置を提供する。 【解決手段】 保温断熱性を有するジャケット１内に、
下端に絹繊維の精練液導入口２を有し、上面に多数本の
立管３を設けたマニホールド４を設置し、この立管３に
導入、貯留された精練液を、前記ジャケット内で凍結・
解凍するようにした。精練液の凍結温度は冷凍コンデン
サー５等による空冷で実施でき、凍結後の解凍は、温水
導入口９から温水を導入して実施できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】絹繊維から、高分子量のセリ
シンを収率よく得るための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】絹セリシンを有効使用しようとする試み
は種々なされており、特に特開平１１−１３１３１８号
公報に開示される如く、絹繊維を高温水で高温高圧処理
して得た精練液を、凍結・解凍することにより、高分子
量のセリシンを分離回収することができることも知られ
ている。しかし、この方法を効率よく実施するために
は、その凍結・解凍の工程を慎重に制御する必要があ
り、従来の凍結装置等によっては、工業的に実施するこ
とはできなかった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】絹繊維を高温水で高温
高圧処理して得た精練液すなわちセリシン水溶液を、凍
結・解凍して、高分子量のセリシンを製造するという方
法で、分子量が１０万以上という高分子量のセリシンを
安定して得るには、セリシン水溶液の凍結を約８時間以
上かけてゆっくり実施し、更に、その後−１０℃以下に
十分冷却して凍結を完了するのがよいことがわかってい
る。そこで、本発明では、セリシン水溶液を０℃近辺で
８時間以上かけて、均一に穏やかに、凍結することがで
き、しかも凍結前後の工程も、非常に作業性良く、無駄
なく実施できる装置を提供することを課題とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明では、保温断熱性
を有するジャケット内に、下端に絹繊維の精練液導入口
を有し、上面に多数本の立管を設けたマニホールドを設
置し、この立管内に導入、貯留された精練液を、前記ジ
ャケット内で凍結・解凍するようにしたことによって、
上記課題を解決した。なお、精練液の凍結温度は空冷に
より、温度制御可能とした。

【０００５】即ち、本発明では、例えばセリシンを０．
２〜２．５％程度含有する精練液を、立管内に分割貯留
し、冷凍コンデンサー等を使用した空冷で、凍結できる
ため、時間をかけて（例えば、液温０℃近辺で８時間以
上かけて）徐々に凍結し、その後、液温を約−１０℃以
下に冷却し凍結を完了するという方法を、非常に効率よ
く、均一に実施できる。また、凍結した精練液を、ジャ
ケット内で、そのまま効率よく解凍することも可能とな
る。

【０００６】なお、立管は、精練液の凍結を均一に徐々
に凍結するという目的から、直径５００mm以下とされる
のがよいが、直径５０〜３００mm、特に７０〜２００mm
程度とするのが好ましい。

【０００７】ジャケット内で、精練液を貯留し、凍結・
解凍するための立管群は、仕切板で囲まれた状態で存在
させるのが好ましく、仕切板の下端は、マニホールドの
上面に対して一定間隔を開けた状態で位置するようにす
るのがよい。この場合、冷凍コンデンサー等により送ら
れる冷気は、仕切板内部で立管の周囲を上方から下方に
流れ、仕切板の下端から、仕切板とジャケット内壁の間
に出るという流路で、ジャケット内を循環するようにな
る。

【０００８】なお、立管内の精練液を０℃近辺で長時間
かけて凍結するように、ジャケット内の冷気は、０℃〜
−６℃程度に安定して温度制御される必要があるため、
その温度制御には、通常冷凍コンデンサーを使用するの
が好ましく、また冷凍コンデンサーと暖房用コンデンサ
ーを併用してもよい。

【０００９】立管内で凍結された精練液は、そのままの
状態で、解凍するものであり、この解凍は、暖房用コン
デンサーによる温風で実施してもよいが、温水を用いて
実施するのが好ましい。そのため、ジャケットの下方
に、温水導入口を設けるのがよく、ジャケット内に導入
された温水は、立管を越えない一定高さで自動的に水位
が調節されるように液面センサーで制御されるのがよ
い。

【００１０】

【発明の実施の形態】次に、本発明を図面に示す一例に
従って、更に詳細に説明する。図１の装置は、保温断熱
性を有するジャケット１内に、下端に絹繊維の精練液導
入口２を有し、上面に多数本の立管３を設けたマニホー
ルド４が設置されたものであり、立管３の上方には、冷
凍コンデンサー５が設置されており、ファン７により、
冷凍コンデンサー５からの冷気が下方に送られ、立管３
内に導入、貯留された精練液を、この冷気により凍結す
るようになっている。

【００１１】なお、この例では、ジャケット内の立管３
の直径を８０mmとし、立管３は仕切板８で囲まれた状態
で、前記ジャケット内に存在しており、仕切板８の下端
はマニホールド４の上面に対して一定間隔を開けた状態
で位置しており、冷凍コンデンサー５からの冷気が、仕
切板８内部、立管３の周囲を均等に冷却しながら下降
し、仕切板８の下端とマニホールド４の上面の間から、
ジャケット１と仕切板８の間に出て、そこを上昇し、ジ
ャケット１内を循環するようになっている。

【００１２】冷凍コンデンサー５は、冷気を０〜−６℃
程度に保ち、立管３内の精練液を０℃近辺で長時間をか
けて凍結するように、制御されるが、必要に応じて、冷
凍コンデンサー５の上方に設けた暖房用コンデンサー６
を併用して、この温度制御を実施できるようになってい
る。

【００１３】立管３内の精練液は０℃近辺で長時間をか
けて凍結した後、−１０℃以下に冷却して凍結を完了
し、その結果、分子量が１０万以上という高分子量のセ
リシンを析出可能とする。このセリシンは、立管３内で
精練液を解凍して、解凍液を取り出し、遠心分離機で、
分離するが、解凍液の取り出しは、マニホールド４の精
練液導入口２を通して実施するようになっている。

【００１４】この装置では、凍結した精練液の解凍を効
率よく実施するため、５０℃前後の温水を利用するもの
であり、ジャケット１の底面に温水導入口９が設けられ
ている。なお、導入された温水の高さは、ジャケット１
内で立管３の口部近くに保たれるように、液面センサー
１０ａにより位置制御されている。通常、５０℃前後の
温水をジャケット内に３度程度入れ換えることにり、凍
結した精練液に流動性を持たせ、解凍液として、精練液
導入口２から、遠心分離機側に取り出すようになってい
る。

【００１５】更に、この装置は、精練液の導入量を制御
する（立管３の口部近くに液面を制御する）ために、液
面センサー１０ｂを設けているが、通常は、立管３等の
容積に適合する量の精練液を準備して、一回毎に、それ
を導入処理するのがよい。これは、凍結・解凍を、立管
３内で完全にシールド状態で実施するためである。

【００１６】解凍液に含まれる高分子量のセリシンは、
立管３やマニホールド４の壁面に付着して、完全に流出
し難いので、この装置では、立管３の上部及び／又はマ
ニホールド４の側面に、洗浄水用のノズル１１を取り付
け、高圧水を噴霧させて残留するセリシンを回収できる
ようになっている。

【００１７】次に、この装置の使用例を示す。絹織物３
反を、６０℃×３０分の精練前処理後、１２０℃×３０
分の無薬剤高温精練して、セリシン含有率0.３％の精練
液１５０リットルを得た。図１の装置を、予め冷凍運転
し、ジャケット内の温度を０〜５℃程度に下げた後、上
記精練液１５０リットルを精練液導入口２から立管３内
に導入した。その後、冷凍コンプレッサーの運転、休止
を時間管理して、図２の如く、立管３内の液温を、＋５
℃から−２℃迄、約１０時間かけて、徐々に冷凍し、そ
の後、−１０℃以下に凍結した。なお、立管３の周囲の
気温は、最初の８時間程度は−５℃〜−７℃程度に保た
れ、その後−１５℃迄冷却されるように、温度制御され
ている。

【００１８】凍結が終了すると、ジャケット１の温水導
入口９から５０℃の温水を導入し、立管３内の凍結した
精練液を解凍する。温水は、液面センサー１０ａで制御
し、立管３の口部近く迄導入し、一定時間保持し、排出
するという工程を３度繰り返し、立管３内の精練液を解
凍し、精練液導入口２から遠心分離機にポンプで圧送し
た後、立管内及びマニホールドに高圧水を、ノ ズル１１
を通して、噴霧させて残留するセリシンを回収した。

【００１９】このようにして得た解凍液を遠心分離機で
脱水し、乾燥した結果、分子量１２９，０００のセリシ
ンを２８２ｇ（回収率６3.５％）を得ることができた。

【００２０】

【発明の効果】本発明の装置では、絹繊維（生糸等）か
ら、操作性よく、高分子量のセリシンを製造できる。精
練液の凍結温度の制御を空冷で実施できるため、凍結時
間を容易に一定に保つことが可能となり、安定して、再
現性よく、高分子量のセリシンの回収が可能となる。ま
た、精練液の凍結・解凍処理を同一装置内で、効率よく
実施できるという効果もある。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の装置の一例を示す説明図であ
る。

【図２】図２は、本発明の装置の一使用例における、温
度変化を示すグラフである。

【符号の説明】

１ ジャケット ２ 精練液導入口 ３ 立管 ４ マニホールド ５ 冷凍コンデンサー ６ 暖房用コンデンサー ７ ファン ８ 仕切板 ９ 温水導入口 １０ａ、１０ｂ 液面センサー １１ ノ ズル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 正夫 京都府中郡峰山町字杉谷136−６ (72)発明者 片山 哲郎 京都府宮津市字須津950−99 (72)発明者 田中 裕美 京都府中郡峰山町字呉服13−５ (72)発明者 嶋津 功 京都府中郡峰山町字安59番地 (72)発明者 梅田 文男 京都府中郡大宮町字河辺3459−２ (72)発明者 永砂 修 京都府竹野郡網野町字高橋824 Ｆターム(参考） 4H045 AA20 AA40 BA10 CA51 EA60 FA65 HA07

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 保温断熱性を有するジャケット内に、下
   端に絹繊維の精練液導入口を有し、上面に多数本の立管
   を設けたマニホールドが設置されており、この立管内に
   導入、貯留された精練液を、前記ジャケット内で凍結・
   解凍するものであって、精練液の凍結温度が空冷によ
   り、温度制御されるようになっていることを特徴とする
   セリシンを分離回収するための装置。
2. 【請求項２】 前記立管群が、仕切板で囲まれた状態
   で、前記ジャケット内に存在すること、及び前記仕切板
   の下端がマニホールドの上面に対して一定間隔を開けた
   状態で位置することを特徴とする請求項１の装置。
3. 【請求項３】 前記凍結温度が冷凍コンデンサー又は冷
   凍コンデンサーと暖房用コンデンサーの併用により、温
   度制御されるようになっていることを特徴とする請求項
   １又は２の装置。
4. 【請求項４】 前記ジャケットの下方に、立管内で凍結
   したセリシン水溶液を解凍するための温水を導入する、
   温水導入口が設けられていることを特徴とする請求項１
   〜３いずれか１項の装置。