JP2000515483A - 沈降シリカベースの支持体上に吸着された液体を含む組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 この発明は、沈降シリカを含む支持体上に吸着された少なくとも一種の液体を含む調整された組成物に関係する(該シリカは、実質的に球形のペレットの形態であり且つ１５０μｍより大きい平均ペレットサイズ；０．２９より小さい密集状態充填密度(ＤＲＴ)；少なくとも８８重量％の７５μｍ未満の孔サイズのふるいに対するオーバーサイズ率；２．０ｃｍ³／ｇより大きい１μｍ未満の直径細孔よりなる多孔質容積(Ｖ_dl)を有する)。この発明は又、該シリカの、液体の支持体としての利用にも関係する。

Description

【発明の詳細な説明】 沈降シリカベースの支持体上に吸着された 液体を含む組成物 本発明は、特定の沈降シリカベースの支持体上に吸着された液体(特に、動物 飼料の液体栄養補助食物)を含む組成物に関係する。 それは又、このシリカの液体のための支持体としての利用にも関係する。 液体(特に、動物飼料添加剤)を固体支持体(特に、シリカ支持体)上で調整する ことは、公知である。この調整の目的は、一般に、扱えないか又は扱いにくい液 体を、例えば袋に容易に貯蔵することができ且つ一層簡単に扱うことのできる( 従って、容易に分散可能であり且つ他の粉末固体成分と容易に混合できる)液体 粉末に変換することである。 下記の説明において、用語、調整された組成物は、こうして得られた組成物即 ちシリカ支持体上に吸着された液体をいうために用いる。 この調整された組成物は、容易に扱えるべきであり、これは、高い流動性及び 僅かの塵形成を意味する。それは又、かなり大きい割合の活性物質(液体)を含み 且つかなり高い密度を有するべきである。これらの様々な要求は、ときには両立 せず、しばしば、先行技術のシリカ支持体によっては充足されない。 従って、この発明の第一の目的は、更に有利に高度の流動性を有し(塵は、殆 ど又は全く生じない)且つ好ましくはかなり高い密度を有する調整された組成物 の新規な形態を提供することである。 この目的のために、出願人の会社は、他のものの内で、高度に特殊な形態であ り(適例においては、実質的に球形のビーズの形態であり)且つ液体の支持体とし ては比較的高い平均粒子サイズを有する沈降シリカを用いることが特に満足でき ることを見出した(例えば、コリンの塩化物塩の場合)。 下記の説明において、平均粒子サイズを、標準的ＮＦＸ１１５０７（１９７０ 年１２月）に従って、５０％累積残留物に相当する直径を乾燥スクリーニングし て測定することにより測定する。 パック充填密度(ＰＦＤ)は、標準ＮＦＴ３０−０４２に従って測定する。 ＤＯＰ油吸着値は、ジオクチルフタレートを用いて標準的ＮＦＴ３０−０２２ (１９５３年３月)に従って測定する。 所与の細孔値を、水銀多孔度測定法により測定する；各試料を次のように調製 することができる：各試料を２時間にわたってオーブン中で２００℃で予備乾燥 し、次いで、オーブンから取り出してから５分以内に試験コンテナ中に置き、例 えばロータリー弁ポンプを用いて真空下でガス抜きする；細孔直径を、１４０° に等しい接触角及び４８４ダイン／ｃｍ(MICROMERITICS 9300多孔度測定器)に等 しい表面張力ガンマーとのWASHBURN相関関係を用いて計算する。 ＢＥＴ比表面積を、「The journal of the American Chemical Society」、第 ６０巻、第３０９頁、１９３８年２月に記載されたBRUNAUER-EMMET-TELLER法に 従って測定する(１９８７年１１月の標準ＮＦＴ４５００７に対応)。 ＣＴＡＢ比表面積は、標準ＮＦＴ４５００７(１９８７年１１月)(５．１２)に 従って測定した外表面積である。 この調整された組成物の流れ時間ｔ_fは、それらの流動性を示すが、５０グラ ムの生成物を較正されたオリフィスを有するガラスホッパー(シリンダー直径： ５０ｍｍ；シリンダー高さ：６４ｍｍ；円錐角：５３°；円錐底ので通過直径： １２ｍｍ)を通過させることにより測定する。この方法により、このホッパー(そ の底で閉じている)を５０グラムの生成物を用いて満たし；次いで、その底を開 いて、該５０グラム全部が流れて通過した後に、通過時間(この生成物の流れ時 間ｔ_f)を記録する。 この発明による組成物は、沈降シリカを含む支持体上に吸着された少なくとも 一の液体を含み、該沈降シリカは、実質的に球形の形態にあり、且つ下記を有す る： − １５０μｍを超える平均ビーズサイズ、 − ０．２９より小さいパック充填密度(ＰＦＤ)、 − 少なくとも８８重量％の７５μｍスクリーンオーバーサイズ、 − １μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、２．０ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)。 従って、この発明による調整された組成物において使用する沈降シリカは、高 度に特殊な形態にあり、適例においては、実質的に球形のビーズ形態にある。 該ビーズの平均サイズは、１５０μｍを超え、有利には、少なくとも２００μ ｍに等しく；一般には、それは、最大で３２０μｍであり、好ましくは、最大で ３００μｍであり；それは、２００〜２９０μｍの間であってよく、特に２１０ 〜２８５μｍの間であってよい(例えば、２１５〜２８０μｍ)。このサイズは、 特に、２６０〜２８０μｍの間であってよい。 この沈降シリカのパック充填密度(ＰＦＤ)は、０．２９より小さい。それは、 好ましくは、比較的高密度であり、次いで、厳密に０．２４と０．２９の間であ り、特に、０．２５〜０．２８である。 このシリカは、少なくとも８８重量％の７５μｍスクリーンオーバーサイズを 有する。これは、このシリカの粒子の少なくとも８８重量％が７５μｍのメッシ ュサイズのスクリーンにより保持されることを意味する。 従って、このシリカは、かなり微細な粒子の低い割合(重量)を有する。 好ましくは、その７５μｍスクリーンオーバーサイズは、少なくとも９０重量 ％(特に、少なくとも９２重量％)であり、又は少なくとも９３重量％でさえあり 、そしてそれは、９４重量％未満であってよい。 それは、例えば、少なくとも９０重量％であり且つ９６重量％未満(特に、９ ４重量％未満)である。 それ故、この発明による調製された組成物において用いられる沈降シリカは、 僅かの塵しか生じない。 前記のシリカは、２．０ｃｍ³／ｇを超え、特に、２．１ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)(例えば、少なくとも２．２ｃｍ³／ｇ)(１μｍより小さい直径を有 する細孔よりなる)を有する。 それは、慣習的に、少なくとも２７０ｍｌ／１００ｇの、好ましくは少なくと も２７５ｍｌ／１００ｇの(特に、２８０ｍｌ／１００ｇを超える)油吸着値(Ｄ ＯＰ)を有する。従って、それは、２７５〜３２０ｍｌ／１００ｇ(例えば、２８ ０〜３１０ｍｌ／１００ｇ)であってよく、特に、２８０〜２９５ｍｌ／１００ ｇであってよい。 そのＢＥＴ比表面積は、一般に、１４０〜２４０ｍ²／ｇであり、特に、１４ ０〜２００ｍ²／ｇである。それは、例えば、１５０〜１９０ｍ²／ｇである。そ れは、特に、１６０〜１７０ｍ²／ｇであってよい。 そのＣＴＡＢ比表面積は、１４０〜２３０ｍ²／ｇであってよく、特に、１４ ０〜１９０ｍ²／ｇであってよい。それは、例えば、１５０〜１８０ｍ²／ｇであ ってよく、特に、１５０〜１６５ｍ²／ｇであってよい。 それは、一般に、低い水分含量を有し；その水分含量(１０５℃で２時間の乾 燥による消失)は、好ましくは、６重量％未満、例えば、５重量％未満である。 有利には、この発明による組成物で用いられるシリカは、沈降により得られた シリカの懸濁液を乾燥させるためのノズル噴霧器の使用から生成する。好ましく は、乾燥すべき該シリカ懸濁液は、１８．０〜２０．５重量％の、特に１８．５ 〜２０．０重量％(特に、１９．０〜２０．０重量％)の固形分を有する。 このシリカは、ケイ酸塩と酸性化剤との反応を含む型の方法によって製造する ことができ、それにより、沈降シリカの懸濁液が得られ、その後、この懸濁液を 分離し、ノズル噴霧器を用いて乾燥するが、沈降は、下記のようにして行う： １）この反応で用いるケイ酸塩の全量の少なくとも幾らか、一般に少なくとも 一種の電解質を含む初期ストック溶液を形成し{該初期ストック溶液中のケイ酸 塩濃度(ＳｉＯ₂で表す)は、１００ｇ／ｌ未満であり、特に、９０ｇ／ｌ未満で あり、該初期ストック溶液中の電解質濃度(例えば、硫酸ナトリウム)は、１７ｇ ／ｌ未満、例えば１４ｇ／ｌ未満である}、 ２）酸性化剤を、該ストック溶液に、反応媒質について少なくとも約７のｐＨ 値(一般には、約７〜８)が得られるまで加え、 ３）酸性化剤を、この反応媒質に、適宜、ケイ酸塩の残量と共に同時に加える (乾燥すべき懸濁液は、１８．０〜２０．５重量％の、特に、１８．５〜２０． ０重量％の固形分を有する)。 一般に、問題の方法は、沈降によりシリカを合成する方法であり、即ち、酸性 化剤が特別の条件下でケイ酸塩と反応するということに注意すべきである。 この酸性化剤とケイ酸塩の選択は、それ自体周知である方法で行う。 一般に用いられる酸性化剤は、強い無機酸例えば硫酸、硝酸若しくは塩酸等又 は有機酸例えば酢酸、蟻酸若しくは炭酸等であるということを想起することがで きる。 この酸性化剤は、希釈し又は濃縮することができる；その規定度は、０．４〜 ８Ｎ、例えば０．６〜１．５Ｎであってよい。 特に、この酸性化剤が硫酸である場合には、その濃度は、４０〜１８０ｇ／ｌ 、例えば６０〜１３０ｇ／ｌであってよい。 ケイ酸塩例えばメタケイ酸塩、二ケイ酸塩及び有利にはアルキル金属ケイ酸塩 (特に、ケイ酸ナトリウム又はカリウム)の何れの一般型でも更にケイ酸塩として 用いることができる。 ケイ酸塩は、シリカとして表して、４０〜３３０ｇ／ｌの濃度を、特に６０〜 ３００ｇ／ｌの濃度(例えば、６０〜２５０ｇ／ｌ)を有してよい。 一般に、硫酸を酸性化剤として用い、ケイ酸ナトリウムをケイ酸塩として用い る。 ケイ酸ナトリウムを用いる場合には、それは、一般に、２〜４(例えば、３． ０〜３．７)のＳｉＯ₂／Ｎａ₂Ｏ重量比を有する。 初期ストック溶液は、一般に、電解質を含む。用語、電解質は、ここでは、そ の通常の意味において理解されることを意図しているものであり、即ち、それは 、溶液中において分解又は解離してイオン又は帯電粒子を形成する任意のイオン 性又は分子性物質を指す。挙げることのできる電解質の例には、アルキル及びア ルキル土類金属の塩よりなる群の塩、特に出発ケイ酸塩の金属と酸性化剤の塩( 例えは、ケイ酸ナトリウムと塩酸との反応の場合における塩化ナトリウム、又は 好ましくは、ケイ酸ナトリウムと硫酸との反応の場合における硫酸ナトリウム) が含まれる。 反応に用いたケイ酸塩の全量の幾らかのみを含む出発ストック溶液の(好適な) 場合には、酸性化剤とケイ酸塩の残量の同時添加をステップ(３)において行う。 この同時添加は、好ましくは、ｐＨがステップ(２)の最後に達する値と等しく (＋／−０．２以内に)なるように行う。 一般に、その後のステップにおいて、酸性化剤の追加量を、反応媒質に、好ま しくは、その反応媒質に関して得られるｐＨが３〜６．５(特に、４〜６．５)の 値を有するまで加える。 従って、この余分量の酸性化剤の添加後に、反応媒質を成熟させることは、有 利であり得る(この成熟が、例えば、２〜６０分間、特に３〜２０分間にわたっ て続くことはあり得ることである)。 反応に用いられるケイ酸塩の全量を含む出発ストック溶液の場合には、酸性化 剤を、好ましくは、ステップ(３)において、３〜６．５(特に、４〜６．５)の反 応媒質のｐＨの値が得られるまで加える。 従って、このステップ(３)の後に、反応媒質を成熟させることは、有利であり 得る(この成熟が、例えば、２〜６０分間、特に３〜２０分間にわたって続くこ とはあり得ることである)。 反応媒質の温度は、一般に、７０〜９８℃である。 このプロセスの変型に従うならば、この反応を、一定温度、好ましくは８０〜 ９５℃で行う。 このプロセスの他の(好適な)変型に従うならば、反応の最後の温度は、反応の 出発温度より高く：従って、反応の出発温度を好ましくは７０〜９５℃に維持し 、その後、その温度を好ましくは８０〜９８℃の値に上昇させ、該値で反応の最 後まで維持する。 これらの今述べたステップの最後に、シリカブロスが得られるが、その後、そ れを分離する(液体／固体分離)。 一般に、該分離は、圧縮手段を備えたフィルターを用いる濾過及び洗浄を含む 。 このフィルターは、圧縮を実施するローラーを備えたベルトフィルターであっ てよい。 それにもかかわらず、このフィルターは、好ましくは、フィルタープレスであ り、その場合、分離は、一般に、濾過、洗浄及びその後の圧縮(該フィルターの 助成による)を含む。 この方法で回収された沈降シリカ(フィルターケーク)の懸濁液を、次いで、ノ ズル噴霧器を用いて噴霧乾燥する。 この懸濁液が、乾燥の直前に、１８．０〜２０．５重量％の、特に１８．５〜 ２０．０重量％(例えば、１９．０〜２０．０重量％)の固形分を有することは、 大いに有利である。 フィルターケークは、特にそれが高粘度を有する故に、常に噴霧に適した形態 ではないということに注意すべぎである。それ自体公知である方法において、こ のケークを、次いで、粉砕操作にかける。この操作は、ケークをコロイド又はボ ール型のミルを通すことにより行うことができる。この粉砕は、一般に、アルミ ニウム化合物特にアルミン酸ナトリウムの存在下で行う。この粉砕操作は、特に 、その後乾燥すべき懸濁液の粘度を低下させることができる。 出願人の会社は、上に規定した沈降シリカ(従って、高度に特殊な形態を有し 、適例においては実質的に球形で密なビーズの形態であって比較的大きい平均粒 子サイズを有する)が、高い流動性を有して、殆ど塵を生じず且つ特によく液体 の調整に適しているということを見出した。 挙げ得る液体の例には、特に、有機液体例えば有機酸、界面活性剤(例えば、 洗浄剤中で用いられるもので、スルホン酸塩等のイオン型又はアルコール等の非 イオン型の何れか)、ゴムに対する有機添加剤及び農薬が含まれる。防腐剤(特に 、リン酸、プロピオン酸)、薬味及び着色料をこれらの液体として用いることが できる。 出願人の会社は、前記の沈降シリカが液体形態の栄養補助食物(特に、動物の 給餌用のもの)の調整に特に適しているということを観察した。 従って、この発明による調整された組成物に含まれる液体は、好ましくは、動 物給餌用の液体栄養補助食物である。特に、ビタミン例えばビタミンＥ、コリン (好ましくは、その塩化物塩)を挙げることができる。 前記の沈降シリカに基づく支持体上に液体を吸着させる操作は、慣用的方法で 、特に、その液体をミキサー中のシリカ上に噴霧することにより実施することが できる。 吸着される液体の量は、一般に、意図する適用に依るが、この発明による組成 物は、習慣的に、特にコリンの塩化物塩の場合には、少なくとも６０重量％の、 特に６０〜７５重量％の、特に６０〜７０重量％の液体含量を有し(組成物の全 重量に基づく)；それは、例えば、６３〜６８重量％、特に、６４〜６７重量％ であってよい。 一層低い液体含量を、特にビタミンＥの場合に用いることができる。 上記の特徴を有する沈降シリカの存在により、この発明による調整された組成 物は、特にコリンの塩化物塩の場合に、特に６３〜６８重量％(好ましくは、６ ４〜６７重量％)のコリン塩化物塩の含量については、殆ど又は全く塵を生じず 且つ非常に高い流動性を有する(これらの特性は、一般に、高密度と結合してい る)。 この発明による調整された組成物は、特に、コリン塩化物塩の場合に、好まし くは、１１秒未満の、特に１０秒以下の、特に７秒未満の流れ時間ｔ_fを有する( ５０グラムの生成物につき１２ｍｍの通過直径について測定)(これは、非常に高 い流動性を示す)。 その上、この発明による調整された組成物は、特にコリン塩化物塩の場合に、 習慣的に、少なくとも０．６８の、例えば少なくとも０．７０の、特に、少なく とも０．７２のパック充填密度(ＰＦＤ)を有する。 最後に、一般に、前記の沈降シリカは、この組成物を、特に、７５μｍスクリ ーンオーバーサイズ少なくとも９５重量％の(特に、少なくとも９６重量％の)コ リン塩化物塩の場合に与える。この割合は、好ましくは、少なくとも９７重量％ 、例えば少なくとも９８重量％である(特に、コリン塩化物塩の場合)。従って、 この組成物は、習慣的に、非常に低い割合(重量)の微粒予を有する。それ故、そ れは、殆ど又は全く塵を生じない。 この発明は又、上記の沈降シリカの液体(例えば、上記の液体の一つ)のための 支持体としての利用にも関係する。 下記の実施例は、この発明を説明するが、その範囲を制限するものではない。実施例 １）下記の成分： − ３４５リットルの水 − ７．５ｋｇのＮａ₂ＳＯ₄ − ５８８リットルの水性ケイ酸ナトリウム（３．５に等しいＳｉＯ₂／Ｎａ₂ Ｏ重量比及び２０℃で１．１３３に等しい密度を有する) を、インペラー撹拌システム及びジャケット加熱システムを取り付けたステンレ ス鋼製反応器に導入する。 こうして、初期ストック溶液中のＳｉＯ₂として表したケイ酸塩濃度は、８５ ｇ／ｌである。次いで、この混合物を撹拌を続けながら７９℃の温度まで加熱す る。次いで、その中に、３８７リットルの希硫酸(２０℃で１．０５０に等しい 密度を有する)を、反応媒質における８．０に等しいｐＨ(この媒質の温度で測定 した値)が得られるまで導入する。反応温度は、最初の２５分間にわたって７９ ℃であり；次いで、それを１５分以内で７９から８６℃に高め、その後、反応の 終わりまで８６℃に維持する。 次いで、上記の型の８２リットルの水性ケイ酸ナトリウム及びやはり上記の型 の１３４リットルの硫酸を、一緒に(即ち、反応媒質のｐＨが８．０の値に達し たとき)、反応媒質中に導入する(この酸及びケイ酸塩の同時の導入を、導入期間 中反応媒質のｐＨが連続的に８．０±０．１であるような方法で行う)。すべて のケイ酸塩を導入した後に、反応媒質のｐＨが５．２に等しい値になるように、 この希酸の導入を９分間継続する。この酸の導入の後に、得られた反応ブロスの 撹拌を５分間継続する。 全反応時間は、１１８分である。 沈降シリカブロス又は懸濁液は、こうして得られ、それを、次いで、垂直プレ ートを有するフィルタープレスを用いて濾過し、洗浄する{該プレートは、変型 し得る隔膜を備えており、燃焼における損失が８０．５％に等しいシリカケーク (従って、１９．５重量％の固形分)を得るために必要な４．５ｂａｒの圧力と時 間で圧縮空気を導入することによりこのフィルターケークを圧縮することができ る}。 得られたケークを、次いで、機械的及び化学的作用（３０００ｐｐｍのＡｌ／ ＳｉＯ₂重量比に相当する量のアルミン酸ナトリウムの添加)により流動化し；こ の操作の間、燃焼による８１．５％に等しい損失(従って、１８．５重量％の固 形分)を有するブロスを得るように水を加える。この粉砕操作の後に、生成した ブロス(ｐＨ６．４)を、ノズル噴霧器を用いて乾燥させる。 得られる沈降シリカＰ１は、実質的に球形のビーズの形態であり、下記の更な る特徴を有する： − 平均粒子サイズ ２６０μｍ − ＰＦＤ ０．２８ − ７５μｍスクリーンオーバーサイズ ９３．０％ − ＤＯＰ油吸着値 ２９０ｍｌ／１００ｇ − ｄ＜１μｍの細孔よりなる 細孔容積(Ｖ_dl) ２．１ｃｍ³／ｇ ２）コリンの塩化物塩を、１）で製造したシリカＰ１により形成された支持体 上に置く。 コリンの塩化物塩を、プレートを取り付けた２０ｒｐｍで回転する７リットル のＶミキサー中の支持体上に置く(内部シャフトは、１９００ｒｐｍで回転し、 該プレートを通してコリンの塩化物塩が噴霧され、該プレート上にエミッターブ レードを固定する)。 シリカＰ１のすべてをこのミキサー中に導入し、次いで、コリン塩化物塩をこ のシリカ上に噴霧する(７０℃の温度及び１００ｍｌ／分の速度で)。混合を１５ 分間にわたって行い、次いで、均一化を更に２分間にわたって行う。 次いで、得られた調整された組成物は、３４重量％の沈降シリカＰ１及び６６ 重量％のコリン塩化物塩を含み且つ、下記の更なる特徴を有する： − 流れ時間ｔ_f ６．５秒 − ＰＦＤ ０．７０ − ７５μｍスクリーンオーバーサイズ ＞９５％ こうして、この沈降シリカ支持体に基づく調整された組成物(実質的に球形ビ ーズの形態)は、かなりの高密度を有すると共に、非常に高い流動性を有し(それ は、特に、短い流れ時間ｔ_fにより示される)且つ塵を生じない(特に、７５μｍ スクリーンオーバーサイズにより示される)。

【手続補正書】 【提出日】平成１１年１２月１日（１９９９．１２．１） 【補正内容】 請求の範囲 １．沈降シリカを含む支持体上に吸着された少なくとも一種の液体を含む調整さ れた組成物であって、該シリカが実質的に球形のビーズの形態であり且つ下記を 有することを特徴とする当該組成物： − １５０μを超える平均ビーズサイズ、 − ０．２９より低いパック充填密度(ＰＦＤ)、 − 少なくとも８８重量％の７５μｍスクリーンオーバーサイズ、 − １μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、２．０ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)。 ２．前記のシリカが、少なくとも２００μｍの、特に２００〜２９０μｍの平均 ビーズサイズを有する、請求項１に記載の組成物。３ ．前記のシリカが、少なくとも２７０ｍｌ／１００ｇの、特に、少なくとも２ ７５ｍｌ／１００ｇの、特に、２７５〜３２０ｍｌ／１００ｇのＤＯＰ油吸着値 を有する、請求項１〜２の１つに記載の組成物。４ ．前記のシリカが、沈降により得られたシリカの懸濁液を乾燥させるためのノ ズル噴霧器の利用により生成する、請求項１〜３の１つに記載の組成物。５ ．前記の液体が、コリンの塩化物塩である、請求項１〜４の１つに記載の組成 物。６ ．沈降シリカの液体支持体としての、特に、動物飼料のための液体栄養補助食 物としての利用であって、該シリカが実質的に球形のビーズの形態であり且つ下 記を有することを特徴とする、当該利用： − １５０μｍを超える、好ましくは２００μｍを超える平均ビーズサイズ、 − ０．２９より低い、好ましくは厳密に０．２４〜０．２９のパック充填密度 (ＰＦＤ)、 − 少なくとも８８重量％の、好ましくは少なくとも９０重量％の７５μｍスク リーンオーバーサイズ、 − １μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、２．０ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)。７ ．前記の液体が、コリンの塩化物塩である、請求項６に記載の利用。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．沈降シリカを含む支持体上に吸着された少なくとも一種の液体を含む調整さ れた組成物であって、該シリカが実質的に球形のビーズの形態であり且つ下記を 有することを特徴とする当該組成物： − １５０μｍを超える平均ビーズサイズ、 − ０．２９より低いパック充填密度(ＰＦＤ)、 − 少なくとも８８重量％の７５μｍスタリーンオーバーサイズ、 − １μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、２．０ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)。 ２．前記のシリカが、少なくとも２００μｍの、特に２００〜２９０μｍの平均 ビーズサイズを有する、請求項１に記載の組成物。 ３．前記のシリカが、厳密に０．２４〜０．２９のパック充填密度を有する、請 求項１及び２の内の１つに記載の組成物。 ４．前記のシリカが、少なくとも９０重量％の７５μｍスクリーンオーバーサイ ズを有する、請求項１〜３の１つに記載の組成物。 ５．前記のシリカが、少なくとも２７０ｍｌ／１００ｇの、特に、少なくとも２ ７５ｍｌ／１００ｇの、特に、２７５〜３２０ｍｌ／１００gのＤＯＰ油吸着値 を有する、請求項１〜４の１つに記載の組成物。 ６．前記のシリカが、１μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、少なくとも ２．１ｃｍ³／ｇの細孔容積(Ｖ_dl)を有する、請求項１〜５の１つに記載の組成 物。 ７．前記のシリカが、沈降により得られたシリカの懸濁液を乾燥させるためのノ ズル噴霧器の利用により生成する、請求項１〜６の１つに記載の組成物。 ８．乾燥させる前に、前記のシリカが、１８．０〜２０．５重量％の、好ましく は１８．５〜２０．０重量％の固形分を有する、請求項７に記載の組成物。 ９．前記の組成物が、少なくとも６０重量％の、特に６０〜７５重量％の液体含 量を有する、請求項１〜８の１つに記載の組成物。 １０．前記の液体が、防腐剤、薬味、着色料又は動物飼料のための液体栄養補助 食物である、請求項１〜９の１つに記載の組成物。 １１．前記の液体が、コリンの塩化物塩である、請求項１〜１０の１つに記載の 組成物。 １２．前記の組成物が、５０グラムにつき且つ１２ｍｍの通過直径について１１ 秒未満の、好ましくは最大で１０秒の流れ時間ｔ_fを有する、請求項１〜１１の １つに記載の組成物。 １３．前記の流れ時間ｔ_fが、７秒未満である、請求項１２に記載の組成物。 １４．沈降シリカの液体支持体としての、特に、動物飼料のための液体栄養補助 食物としての利用であって、該シリカが実質的に球形のビーズの形態であり且つ 下記を有することを特徴とする、当該利用： − １５０μｍを超える、好ましくは２００μｍを超える平均ビーズサイズ、 − ０．２９より低い、好ましくは厳密に０．２４〜０．２９のパック充填密度 (ＰＦＤ)、 − 少なくとも８８重量％の、好ましくは少なくとも９０重量％の７５μｍスク リーンオーバーサイズ、 − １μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、２．０ｃｍ³／ｇを超える細 孔容積(Ｖ_dl)。 １５．前記のシリカが、少なくとも２７０ｍｌ／１００ｇの、特に、少なくとも ２７５ｍｌ／１００ｇの、特に、２７５〜３２０ｍｌ／１００ｇのＤＯＰ油吸着 値を有する、請求項１４に記載の利用。 １６．前記のシリカが、１μｍより小さい直径を有する細孔よりなる、少なくと も２．１ｃｍ³／ｇの細孔容積(Ｖ_dl)を有する、請求項１４及び１５の内の１つ に記載の利用。 １７．前記のシリカが、沈降により得られたシリカの懸濁液を乾燥させるための ノズル噴霧器の利用により生成し、該シリカ懸濁液が、好ましくは、１８．０〜 ２０．５重量％の、特に、１８．５〜２０．０重量％の固形分を有する、請求項 １４〜１６の１つに記載の利用。 １８．前記の液体が、コリンの塩化物塩である、請求項１４〜１７の１つに記載 の利用。