HUP0303269A2 - Egyenletes szövetszerkezettel rendelkező hőálló fémlap és eljárás előállítására - Google Patents

Abstract

A találmány szerinti hőálló fémlap közepétől a széléig mindenüttegyenletes szövetszerkezettel rendelkezik, kristálytanilag {001} és{111} irányítású szövetrészekből áll, és átlagos szemcsenagyságakisebb, mint 40 mméter. A fémlap előnyösen legalább 99,99% tantált,vagy legalább 99,99% nióbiumot tartalmaz. A találmány szerinti eljárássorán fémtuskót készítenek, a tuskót 35-50 %-os redukcióval a kívántvastagságra kovácsolják, újrakristályosító hőkezelést végeznek, amunkadarabot szobahőmérsékletre hűtik, majd keresztirányban olyanhosszúságúra kovácsolják, mint a tuskóméret, újrakristályosítóhőkezelést végeznek, a munkadarabot szobahőmérsékletre hűtik, majd úgyhengerelik lemezzé, hogy a redukciók során közel egyenletesfeszültségeloszlás alakuljon ki, végül pedig ismét újrakristályosítóhőkezelést végeznek. Ó

Description

Ψό3ό 3YG 3 Α V

KÖZZÉTÉTELI A-JA

PÉLDÁNY

EGYENLETES SZÖVETSZERKEZETTEL RENDELKEZŐ HŐÁLLÓ FÉMLAP ÉS ELJÁRÁS ELŐÁLLÍTÁSÁRA

A jelen találmány tárgya általában hőálló fém lap és eljárás annak előállítására, elsősorban katódporlasztáshoz használt céltárgyak előállítására.

Az ilyen céltárgyakat általában katódporlasztásos eljárásnál használják vékony fémrétegek előállítására. Ilyen vékony fémrétegeket használnak például tintasugaras nyomtatókban a gőzbuborékok előállításához vagy integrált áramkörökben a réz és szilícium rétegek közötti határrétegként. A tantáloxid filmek ugyancsak gyakran használatosak, például hullámhossz osztásos, többszörös hozzáférésű (VDM) berendezésekben, és adott esetben kondenzátorok előállítására is.

A hőálló céltárgyak részét képezik az egyenletes mikroszerkezetű hőálló fémlapok. A jelenleg ismert technológiákkal ezeket a lapokat nem lehet teljes biztonsággal használni a szövetszerkezetben lévő heterogenitások miatt. Ezek ugyanis a becsapódási arányt (a hordozóra becsapódó fématomok számának és a hordozógáz, például argon ionjainak arányát) megváltoztatják. A szövetszerkezet heterogenitása pedig heterogenitást eredményez a céltárgyat elhagyó atomok irányultságában is.

A szórási arány és a szórási irány bizonytalansága a hordozón kialakult vékony filmréteg vastagságának pontról pontra történő változását eredményezi, és az átlagos vastagság szórása is megnő a különböző hordozók és különböző céltárgyak esetében.

A legtöbb esetben azonban a fémréteg vastagsága elsődleges jelentőségű, és pontosságát nagymértékben biztosítani kell. Integrált áramkörök esetén például egy túlságosan vékony film nem tudja ellátni a határréteg szerepét, egy túl vastag film pedig blokkolhatja az átkötéseket. Az említett VDM berendezésekben a

99323-1174 ER/DM * · · * « νΗΟ’τχ tantáloxid réteg vastagsága nagyon jól kell közelítse a keresztülhaladó fény hullámhosszúságának egynegyedét. Ha a filmréteg vastagsága nem esik a tervező által meghatározott tartományba, a berendezés nem fog megfelelően működni, és a gyártási költségek elvesznek, minthogy az ily módon működésképtelen berendezés selejtnek minősül, kijavítása nem lehetséges.

A katódporlasztás során a vékony filmréteg egyenletes vastagságának biztosítása a legnehezebb feladat. A hordozó teljes felületén egyenletes vastagságú filmréteg alakja általában megegyezik a céltárgy alakjával, de annál valamivel kisebb. Általában a céltárgy és a hordozó párhuzamos felületűek. A vékony filmréteg vastagsága minden egyes pontban tulajdonképpen az adott pontba becsapódó atomok számával arányos. A becsapódó atomok legnagyobb része a céltárgynak az adott ponttal szemközti kör alakú tartományából érkezik. Ez a tartomány körülbelül 1 cm sugarú kört jelent, és ezért, ha az adott körön belül a becsapódási arány ugyanaz, akárhol is fekszik az adott tartomány, egy tökéletesen egyenletes vastagságú réteg alakítható ki, hacsak nincsenek a berendezésben olyan hibás elemek, amelyek nem megfelelő működést eredményeznek.

Egy ilyen kör alakú tartományban a szórási arány úgy határozható meg, hogy az ebből másodpercenként származó vagy kiszórt atomok átlagos száma azonos az adott tartományon belüli minden egyes szemcséből kiszórt atomok számának integráljával. Különböző irányítású szemcsék különböző irányítású szórást eredményeznek. Ezért, ha egy adott tartományt (1 jelű tartomány) döntően A orientációjú szemcséket tartalmaz (ahol A egy lassú szórású irány), a tartomány általában kisebb szórási arányt fog biztosítani, mint egy második tartomány, ha ebben a tartományban (2 jelű tartomány) elsősorban B orientációval rendelkező szemcsék helyezkednek el (ahol B egy gyorsan szóró orientáció). Mindazonáltal, ha valamennyi tartomány ugyanazon irányítású szemcsék keverékét tartalmazza, (például döntően A irányítású szemcséket vagy egy A irányítású és B irányítású szemcsék állandó arányát), a szórási teljesítmény javulni fog. Ezért egy egységes textúra jóval szabályozottabb film vastagságot eredményez, mivel a szórási arány pontosabban meghatározható.

Az US 6,331,233 számú szabadalmi leírás ismertet egy teljesen egységes textúrával előállított lapot, amelyben a szövetszerkezet a teljes vastagság mentén azonos. Ebben az anyagban azonban a középen lévő anyagrész feszültség! viszonyai eltérőek a széleken lévőkétől. A különbség az alakítás második • * · · * ♦ * « • · ”·?' ’ “·< Λ.

lépésében áll elő, amikor az anyagot keresztirányban kovácsolják. A keresztirányú kovácsolás során a széleknél, illetve a nagyobb sugarú helyeken az anyag igénybevétele nem túl nagy. Ugyanakkor a lap középen és a kisebb sugarú részeken az igénybevétel kifejezetten kicsi a lap alsó és fölső felületein, közöttük pedig a vastagsági méret közepénél igen nagy az igénybevétel. Az izzitás, hengerlés és újra izzitás után is megmarad ez a különbség a különböző részek között, és ennek a szövetszerkezetre kifejtett hatása jelentős.

A hagyományos katódporlasztással működő berendezésekben is lehetetlen a vékony film vastagságát pontról pontra szabályozni, és kiegyenlíteni a hatást egy nem egyenletes tulajdonságú céltárgy esetén. Részben, de nem egészen ugyan kontrolálható a vastagság változás a különböző katódok és különböző céltárgyak esetében, ha mintadarabokat készítünk. Ilyen mintadarabok készítése azonban időigényes és költséges.

Ugyanakkor ismeretesek az olyan kovácsolás! technikák, amelyek során a munkadarabot különböző irányokból kovácsolják, és eközben újrakristályosító hőkezeléseket alkalmaznak, amelyek javítják a mikroszerkezet homogenitását. Az ilyen technológiák azonban hajlamosak a munkadarabban különböző hibákat, például repedéseket, gyűrődéseket vagy alakhibákat létrehozni, és ezek csökkentik a felhasználható fém mennyiségét céltárgy készítéshez, azaz csökkenő anyagkihozatalt eredményeznek.

Az anyagnak a repedésre való hajlama gyakran csökkenthető egy 260-315 °C hőmérsékletre történő hevítéssel a kovácsolás előtt, de az ilyen hőkezelés drága, ezen kívül pedig a munkadarabokat felkeményíti, és ezáltal nehezíti a további megmunkálást, azaz a kívánt alakot sokkal később lehet elérni. Ezen túlmenően a műveletek növelik az oxigéntartalmat, különösen a felület közelében.

Alkalmazhatók egyéb kovácsolás! technikák is (például amelyeket fordított kovácsolásnak neveznek), amelyek a termékben, jóllehet az tengelyszimmetrikus lesz, sugárirányban változó textúrát eredményeznek. Alkalmaznak porkohászati technológiát is egyenletes textúra elérésére. Ezek a technológiák azonban általában nem kedvezőek a jelentős költségük miatt, valamint azért, mert az alkalmazott por részecskék pórusokat, esetleg nem fémes zárványokat tartalmazhatnak, amelyek nagymértékben rontják a katódporlasztás teljesítményét.

A jelen találmányi leírásban azt a textúrát tekintjük egyenletesnek, amely a tárgy valamelyik részén nem mutat mérhető különbséget a tárgy bármely másik részén vizsgált textúrához képest, a normál statisztikai szórástól eltekintve. Az egységes textúra tehát nem függ a tárgy méretétől vagy az adott tartomány méretétől.

A jelen találmánnyal olyan megoldás kidolgozása a célunk, amely lehetővé teszi olyan katódporlasztáshoz használt céltárgy előállítását, amellyel előre jól meghatározható vastagságú fém filmek állíthatók elő, és így a céltárgy használata könnyű.

További célunk a találmánnyal olyan tantál és nióbium termékek előállítása, amelyek fokozott mikroszerkezeti homogenitással rendelkeznek.

Még további célunk a találmánnyal tantál tuskóból katódporlasztáshoz használatos céltárgy gazdaságos előállítása.

A kitűzött feladatot a találmány szerint olyan hőálló fémlappal oldottuk meg, amely közepétől a széléig mindenütt egyenletes szövetszerkezettel rendelkezik. A katódporlasztás során először olyan tüsköt készítünk, amelynek hosszúság/átmérő aránya legfeljebb 3, a tüsköt hidegen kovácsoljuk olyan redukciók és nyúlások mellett, hogy a kívánt szemcsefinomságot és szövetszerkezetet elérjük, a hidegen kovácsolt munkadarabot keresztirányú hengerléssel alakítjuk, és az így készített anyagból céltárgyat készítünk. Az eljárás egy célszerű foganatosítási módja esetében legalább négyszer redukciót, és legalább háromszor a rekrisztallizációs hőmérséklet feletti hőkezelést végzünk, és legalább 99,99 % tisztaságú hőálló anyagot használunk. A találmány szerinti eljárás egy másik célszerű foganatosítási módjánál úgy állítunk elő hőálló fémlapokat, hogy legalább 99,99% tisztaságú hőáiló anyagból kiindulási darabot készítünk, a kiindulási darab hosszát redukáljuk és ezzel egy első munkadarabot állítunk elő, az első munkadarabot legalább 1370°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hökezeljük, majd átmérőjének a kiinduló átmérőre történő redukálásával egy második munkadarabot állítunk elő, a második munkadarabot legalább 875°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hökezeljük, majd az előző lépéseket addig ismételjük, amíg a megfelelő szemcsefinomságot és szövetszerkezeti homogenitást elérjük, utána egy első vastagságra történő redukcióval egy első lemezt állítunk elő és egy második vastagságra történő redukcióval egy második lemezt állítunk elő, végül pedig a második lemezt legalább 875°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hőkezeljük.

Az eljárás egy másik változata szerint fémtuskót készítünk, a tüsköt 35 - 50 %-os redukcióval a kívánt vastagságra kovácsoljuk, újrakristályosító hőkezelést végzünk, a munkadarabot szobahőmérsékletre hűtjük, majd keresztirányban olyan hosszúságúra kovácsoljuk, mint a tuskóméret, újrakristályosító hőkezelést végzünk, a munkadarabot szobahőmérsékletre hűtjük, majd úgy hengereljük lemezzé, a redukciók során közel egyenletes feszültségeloszlás alakuljon ki, végül pedig ismét újrakristályosító hőkezelést végzünk.

A találmány szerint kialakult céltárgyat tehát kovácsolási, hengerlési és izzítási műveletekkel állítjuk elő, oly módon, hogy szövetszerkezetében a szemcsenagyság kisebb, mint 40 pm és mindenütt azonos textúrával rendelkezik és tantálból, nióbiumból vagy ezek ötvözetéből van, és legalább 99,99 %-os tisztaságú.

A találmány szerinti eljárás segítségével céltárgyak készíthetők katódporlasztáshoz, valamint egyéb olyan lapokat lehet hőálló anyagokból készült tüskökből előállítani, amelyek nagytisztaságúak és az eljárás során a tuskót rövid darabokra vágjuk, majd képlékenyen alakítjuk különböző irányokban. Az alakítások között közbülső hőkezeléseket alkalmazunk, és ezzel a teljes térfogatban egyenletes textúrát hozunk létre, beleértve a munkadarab központi részét is. Az egyenletes textúra lényegében egy {100} és egy {111} irányítású szemcsékből álló állandó arányú keverék, ahol a fenti Miller indexek olyan kristálysíkokat jelentenek, amelyek párhuzamosak vagy közel párhuzamosak a porlasztóit felülettel. Az állandó irányítású szemcsekeverék jelentősen növeli a porlasztási teljesítményt azáltal, hogy előre meghatározható a porlasztási arány, és ezzel az előállított fém vastagsága.

Ezen túlmenően a találmány szerint bármilyen hőálló anyagból nagytisztaságú, finomszemcsés és egyenletes textúrájú anyag állítható elő.

A találmány alkalmazható sík vagy ívelt alakzatok előállításához, amibe beleértendő a hengerléssel végzett hajlítás vagy kúpos, íves alakzatok kialakítása is. A lemezeket, a kedvező mikroszerkezet és egyenletes szemcsenagyság eredményeképpen többféle módon lehet felhasználni, például katódporlasztáshoz, kemencék részeiként, az űrkutatásban vagy gépalkatrészként, valamint igen korrózív körülmények között használt anyagok, illetve tartályok készítéséhez. A lemezek kovácsolhatok és készíthetők belőlük terpesztett háló is.

A találmány további részleteit és előnyeit kiviteli példán, rajz segítségével ismertetjük. A rajzon az

1. ábra a találmány szerinti eljárás egy célszerű foganatosítási módjának blokk sémája, a

2. ábra az 1. ábrán bemutatott eljárással előállított tantál céltárgy fényképe, a

3. és a 4. ábra durvaszemcsés, illetve réteges textúrájú használt tantál céltárgyak fényképeit mutatja, az

5. ábra egy mikroszkópos felvétel egy céltárgy egy részének keresztmetszetéről (400 pm-es mércével), ahol megfigyelhető a szemcsék irányítása a normálishoz képest, a

6. ábra ugyancsak egy 400 pm-es skálával ellátott mikroszkópos felvétel, amelyen egy céltárgy egy részének metszete látható, ahol a szemcsék irányítása látható az adott síkhoz képest, a

7. ábra egy 500 pm-es skálával ellátott mikroszkópos felvétel egy céltárgy keresztmetszetéről, ahol látható egy hagyományos céltárgy szemcséinek irányítása a normálishoz képest, a

8. ábra a találmány szerint előállított lemez maratott felülete, ahol látható az egyenetlen felületi szerkezet, és a

9. ábra a találmány szerint előállított lemez maratott felülete, amelyen megfigyelhető a felületi textúra egyenletessége.

Az 1. ábrán láthatók a találmány szerinti eljárás 10 lépései, amelynek során egy hőálló fém kiinduló tuskót, előnyösen tantál tuskót alakítunk. A tantál tuskó célszerűen 99,999 % tisztaságú, és körülbelül 200 mm átmérőjű, megengedett szennyezői pedig megfelelnek a felhasználási területnek. A tuskó felületét forgácsolással tisztítjuk meg, és kialakítjuk a 12 kiinduló munkadarabot, amelynek hosszúsága 1,5-3-szorosa az átmérőnek, azaz körülbelül 300-600 mm. A 14 első kovácsolás! művelet során a 12 kiinduló munkadarab hosszméretét 3550 %-kal redukálva 16 első kovácsolt munkadarabot kialakítunk ki. Ezt a16 első kovácsolt munkadarabot ezután 18 izzításnak vetjük alá viszonylag magas, célszerűen 1370 °C hőmérsékleten, vákuumban vagy semleges gáz atmoszférában és újrakristályosítást végzünk. Ezzel egy 20 második munkadarabot nyerünk. Egy 22 második kovácsolási .műveletben a 20 második munkadarabot hosszirányban kovácsoljuk olyan mértékben, hogy lényegében visszanyerje a 12 kiinduló munkadarab átmérőjét, illetve annak 80-120 %-át. A 20 második munkadarabot ehhez az oldalára fektetjük, és lapos vagy ívelt szerszámmal, például süllyesztékkel visszakovácsoljuk egy, a 22 második kovácsolási művelettel egy 24 harmadik munkadarabbá. Ehhez természetesen megfelelő sajtolóerőt kell biztosítani, hogy az eredeti 12 kiinduló munkadarab alakját visszanyerhessük. A 20 második munkadarab a kovácsolási ciklus után teljes térfogatában azonos igénybevételű szövetszerkezettel rendelkezik. Valamennyi kovácsolási műveletet szobahőmérsékleten végezzük, és a munkadarabot a megmunkálás során keletkezett hőmérsékleten tartjuk. Célszerű azonban, ha ennek során a munkadarab hőmérséklete nem haladja meg a 425 °C hőmérsékletet. Ugyancsak célszerű a kovácsolást nem kovácsoló gépen, hanem sajtoló gépen végezni, hogy csökkentsük az igénybevételt, és jobban tudjuk kézben tartani a munkadarab alakját.

A 24 harmadik munkadarabot 26 izzításnak vetjük alá a kívánt hőmérsékleten, amely célszerűen 875 °C a tantál és ötvözetei esetében. Az izzítást vákuumban vagy semleges gáz atmoszférában végezzük és az újrakristályosodás során egy 28 negyedik munkadarabot nyerünk. A fenti ciklust tetszőleges számmal meg lehet ismételni, hogy teljesen homogén textúrát nyerjünk.

Ha a mikroszerkezetet tovább akarjuk finomítani, vagy repedések elkerülése a cél, vagy nagyobb terhelést akarunk alkalmazni, járulékos hőkezelést célszerű végezni 1065 °C hőmérsékletnél alacsonyabb hőmérsékleten, bármikor a ciklus során.

Egy 30 harmadik kovácsolási műveletben, amit célszerűen a hengeres 28 negyedik munkadarab oldalra fektetése után végzünk, 32 lapos tuskót készítünk. Ennek vastagsága célszerűen körülbelül 100 mm. A 32 lapos tuskót ezután 34 keresztirányú hengerléssel munkáljuk meg, és vastagságát célszerűen 6-13 mmre csökkentve kialakítunk egy 36 lemezt. A 34 keresztirányú hengerlést úgy végezzük, hogy mindkét tengelyirányban lényegében azonos terhelés érje az anyagot. Ezután a 36 lemezt 38 izzítással hőkezeljük egy viszonylag alacsony,

875-1065 °C hőmérséklet tartományban, és így alakítunk ki egy teljesen újrakristályosított 40 lemezt, amelynek finomszemcsés és egyenletes textúrája lesz. Ezt követően kivágjuk a 40 lemezből a kívánt 42 munkadarabokat. Ha ezek katódporlasztáshoz használt céltárgyak lesznek, egyesítjük őket egy tartólappal, és kialakítjuk a céltárgyat.

A találmány szerinti eljárás egy célszerű foganatosítást módjánál két zömítő és visszakovácsoló műveletet végzünk egy sajtoló berendezésen, és egy járulékos izzítási ciklust iktatunk be a második ciklus után, mielőtt a lapos tuskót kialakítjuk.

A találmány további részleteit kiviteli példákon ismertetjük.

1. Példa

A hagyományos módon állítottunk elő céltárgyat, azaz zömítést végeztünk, és a tuskó egy részénél egyirányú hengerléssel alakítottuk a munkadarabot. A késztermék átlagos szemcsenagysága 30 μm volt, a szövetszerkezet sávos és beágyazott textúrájú volt, amint az a 7. ábrán látható.

2. Példa

A szokásos vastagságú tantál lemezt készítettünk 99,99 % tisztaságú anyagból az 1. ábrán bemutatott eljárással. A tantál tuskó átmérője körülbelül 200 mm volt, és ezt az átmérő 1,3-3-szorosának megfelelő hosszúságú darabokra vágtuk. Ezután a munkadarabot zömítettük eredeti hosszának körülbelül 40 %-ára, majd izzítást végeztünk körülbelül 1370 °C hőmérsékleten. A munkadarabot visszakovácsoltuk az eredeti 200 mm-es átmérőre, majd ismét zömítettük hosszúságának körülbelül 40 %-ára, és visszakovácsoltuk mintegy 178 mm átmérőre. Ezután izzítást végeztünk 1065 °C hőmérsékleten. A munkadarabokat ezután körülbelül 100 mm vastagságú lapokká kovácsoltuk, keresztirányú hengerlést végeztünk körülbelül 13 mm vastagságra, majd 1065 °C hőmérsékleten izzítottuk. A kapott lemezben a szemcsenagyság átlagosan 30 μm volt, és a textúrában a sávos elrendezés nem volt észlelhető, amint az az 5. és 6. ábrán látható.

3. Példa

A 2. példában bemutatott eljárással készítettünk tantál lemezt, ahol a kiindulási tuskó 99,999 % tisztaságú volt. A kapott lemez átlagos szemcse nagysága lineáris metszetben 35 μιτι volt, és a textúra teljesen homogén volt, rétegek és beágyazódások nélkül.

4. Példa

Nyilvánvalóan hasonló eljárással készíthető lemez egy 870 °C-os végső hőkezeléssel is. Ebben az esetben is körülbelül 15 pm lineáris metszetű szemcsenagyságot kapnánk, a nagy tisztaság és a viszonylag alacsony izzítási hőmérséklet eredményeképpen. A textúra is nyilvánvalóan teljesen egyenletes, ahogy azt a 2. példában bemutattuk.

5. Példa

Ha a 2. példában bemutatott eljárással és ugyancsak 99,999 % tisztaságú anyagból 20 mm vastagságú lemezt készítünk, a várható szemcsenagyság lineáris metszetben 38 μm. A textúra is a már bemutatottal egyező, még abban az esetben is, ha a hengerlés során bevitt igénybevétel a szokásosnál alacsonyabb.

6. Példa

Ha az ismertetett technológiával 99,99 % tisztaságú nióbium tüsköt készítünk, és a készített lemez vastagsága 13 mm, az átlagos szemcsenagyság várhatóan lineáris metszetben 30 μm lesz, és a textúra a tantál lemezéhez hasonló. A nióbium lemez felhasználása lényegében azonos lehet a tantál lemezével, minthogy fizikai jellemzőik hasonlóak.

7. Példa

Az eddigiekben bemutatott technológia helyett az ismert Equal Channel Angular Extrusion (ECAE) technológiát alkalmaztuk, amely az US 5,400,633, 5,513,512 és az 5,600,989 sz. szabadalmi leírásokból, valamint a 2001/0001401, 2001/0054457, 2002/0000272 és a 2002/0007880 számú USA szabadalmi bejelentésekből ismert. AZ ECAE eljárás során négy C típusú alakítást végzünk, 800 °C hőmérsékleten hőkezeljük az anyagot, majd ismét négy C típusú alakítással és 800 °C hőmérsékleten végzett hőkezeléssel kapjuk munkadarabot 99,99 % tisztaságú tantálból. A kapott termék átlagos szemcsenagysága lineáris metszetben 8 μm.

A találmány szerinti eljárással előállított termékek homogén mikroszerkezetét és szemcsenagyságát, illetve textúráját az 5. és 6. ábrák jól mutatják. Az is látható, hogy a szemcsék irányítása kedvezőbb, mint a hagyományos eljárással (egységes minta a véletlen eloszlású krisztallitokban), szemben a 7. ábrán látható inhomogén és nem véletlenszerű eloszlással.

A homogén makroszerkezetet mutatja a lemez hidrofluorsavval maratott felülete is. A találmány szerinti eljárás eredményét a 9. ábra mutatja, szemben a hagyományos megoldással, amely a 8. ábrán látható.

A találmány szerinti eljárással készült katódporlasztáshoz használt céltárgy felületének homogén textúrája következtében, amint az a 2. ábrán jól látható, a felület teljesen egyenletes, szemben a 3. és 4. ábrán látható, a hagyományos eljárással készült céltárgy felületével, ahol a felület a durvaszemcsés textúra következtében foltos, és örvénylő mintázatot mutat, a sávos textúra következtében. A találmány szerinti eljárással nyert munkadarab textúrája a teljes lemezben egyenletes mind a felületek közelében, mind pedig fenn a magrészben, anélkül, hogy kitüntetett irány, például a jellemző {100} vagy {111} irány megfigyelhető lenne. Az egyenletes szövetszerkezetben lényegében állandó keverékként van jelen az {100} és az {111} kristálytani irányítású szemcsék tömege. Az {100} és {111} irányítású krisztallitok eloszlása a lemez bármely síkjában, legyen az ortogonális vagy diagonális, 30 %-nál kisebb mértékben változik, és ennek megfelelően ugyancsak 30 %-nál kisebb mértékben változik a vastagság is. 13 mm-nél vékonyabb lemezekben növekszik az {111} irányítású krisztallitok száma, és ennél vastagabb lemezekben növekszik az {100} irányítású krisztallitok száma. A 2. ábrán látható ezzel szemben a hagyományos durvaszemcsés anyag képe.

A találmány szerinti eljárással előállított lemezben az egységes textúra finomszemcsés szövetszerkezettel párosul, amely megfelel az ASTM 7-8.8 kategóriáknak, az ASTME 112 szerint mérve. A találmány szerinti eljárással készíthetők akár 20 mm vastagságú lemezek is a fent ismertetett tulajdonságokkal. Ezzel szemben a hagyományos megoldásoknál mind a textúra homogenitása, mind pedig a szemcsenagyság és a szemcsefinomság jelentősen romlik már 13 mm fölötti vastagságok esetén.

Az első zömítő kovácsolás után végzett közbülső izzítás hatására jelentősen csökken az anyag repedést hajlama a további alakítási műveletek során. Az izzítás ugyancsak kiküszöböli a következő kovácsolás! lépéshez szükséges hevítést is.

* * < · · · * · · · ·

A jelen leírásban általában tantálról és nióbiumról esett szó, ezen kifejezésekhez azonban hozzáértjük a tantál és nióbium ötvözeteket is, valamint további egyéb ötvözeteket és laminátumokat. Az eljárás nem korlátozódik egyetlen formára sem, és az eljárási lépések is széles tartományon belül valósíthatók meg.

Természetesen az eljárással igen kedvező módon lehet fém katódporlasztáshoz használt céltárgyakat előállítani, de ugyanilyen előnyösen lehet egyéb felhasználásra, például vegyipari felhasználásra készíteni lemezeket. Felhasználhatók a találmány szerinti lemezek az orvosi készülékek gyártásához, elektromos készülékek gyártásához, illetve magas hőmérsékletű ellenállások, 10 például kemence alkatrészek, űrhajó fóliák, turbinalapátok, stb. előállítására is.

Nyilvánvaló tehát, hogy a találmány a csatolt igénypontok által meghatározott oltalmi körön belül számos egyéb változatban megvalósítható, és a szakember ezeket a változatokat minden nehézség nélkül megvalósíthatja.

Claims (24)

1. • ·

   SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Hőálló fémlap azzal jellemezve, hogy közepétől a széléig mindenütt egyenletes szövetszerkezettel rendelkezik.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti hőálló fémlap, azzal jellemezve, hogy kristálytanilag {001} és {111} irányítású szövetrészekből áll.
3. 3. Az 1. igénypont szerinti hőálló fémlap, azzal jellemezve, hogy átlagos szemcsenagysága kisebb, mint 40 pméter.
4. 4. Az 1. igénypont szerinti hőálló fémlap, azzal jellemezve, hogy legalább 99,99% tantált tartalmaz.
5. 5. Az 1. igénypont szerinti hőálló fémlap, azzal jellemezve, hogy legalább 99,999% tantált tartalmaz.
6. 6. Az 1. igénypont szerinti höálló fémlap, azzal jellemezve, hogy legalább 99,99% nióbiumot tartalmaz.

   1. igénypont szerinti höálló fémlap, azzal jellemezve, hogy legalább 99,999% nióbiumot tartalmaz.
7. 8. Eljárás céltárgy előállítására katódporlasztáshoz, azzal jellemezve, hogy

   a) tüsköt készítünk, amelynek hosszúság/átmérő aránya legfeljebb 3,

   b) a tüsköt hidegen kovácsoljuk, olyan redukciók és nyúlások mellett, hogy a kívánt szemcsefinomságot és szövetszerkezetet elérjük,

   c) a hidegen kovácsolt munkadarabot keresztirányú hengerléssel alakítjuk és d) az így készített anyagból céltárgyat készítünk.
8. 9. Eljárás höálló fémlapok előállítására, azzal jellemezve, hogy legalább négyszer redukciót és legalább háromszor a rekrisztallizációs hőmérséklet feletti hőkezelést végzünk.
9. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy legalább 99,99% tisztaságú hőálló anyagot használunk.
10. 11. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hőkezeléseket legalább 875°C hőmérsékleten végezzük.
11. 12. Eljárás katódporlasztáshoz használt fémtárgyak szövetszerkezetének a 9. igénypont szerinti szabályozására, azzal jellemezve, hogy a redukciós lépések során a kovácsolás! műveletek számát és a tuskó irányítását úgy változtatjuk, hogy a kívánt végső textúrát, szilárdságot és orientációt kapjuk.
12. 13. Eljárás hőálló fémlapok előállítására, azzal jellemezve, hogy

    a) legalább 99,99% tisztaságú hőálló anyagból kiindulási darabot készítünk,

    b) a kiindulási darab hosszát redukáljuk és ezzel egy első munkadarabot állítunk elő,

    c) az első munkadarabot legalább 1370°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hökezeljük, majd

    d) átmérőjének a kiinduló átmérőre történő redukálásával egy második munkadarabot állítunk elő,

    e) a második munkadarabot legalább 875°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hökezeljük, majd

    f) a b) — e) lépéseket addig ismételjük, amíg a megfelelő szemcsefinomságot és szövetszerkezeti homogenitást elérjük, utána

    g) egy első vastagságra történő redukcióval egy első lemezt állítunk elő és

    h) egy második vastagságra történő redukcióval egy második lemezt állítunk elő, végül pedig

    i) a második lemezt legalább 875°C hőmérsékleten vákuumban vagy védőgáz atmoszférában hőkezeljük.
13. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első redukciós lépés során a kiindulási darab hosszát legalább 35% mértékben redukáljuk.
14. 15. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második redukciós lépés során az első munkadarab átmérőjét a kiindulási darab átmérőjének 80 -120%-ára redukáljuk.
15. 16. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a harmadik redukciós lépés során a második munkadarab vastagságát legalább 102 mm értékére redukáljuk.
16. 17. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a negyedik redukciós lépés során az első lap vastagságát legalább 25,4 mm értékére redukáljuk.
17. 18. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási darabot tantálból, nióbiumból vagy ezek egymással és/vagy egyéb fémekkel alkotott ötvözetéből készítjük.
18. 19. Eljárás finomszemcsés, homogén szövetszerkezetű fémtermék előállítására, azzal jellemezve, hogy

    a) fémtuskót készítünk,

    b) a tuskót 35 - 50 %-os redukcióval a kívánt vastagságra kovácsoljuk,

    ·.>^:·:· Iw· Η· .:λ

    c) újrakristályosító hőkezelést végzünk,

    d) a munkadarabot szobahőmérsékletre hűtjük, majd

    e) keresztirányban olyan hosszúságúra kovácsoljuk, mint a tuskóméret,

    f) újrakristályosító hőkezelést végzünk,

    g) a munkadarabot szobahőmérsékletre hűtjük, majd

    h) úgy hengereljük lemezzé, a redukciók során közel egyenletes feszültségeloszlás alakuljon ki, végül pedig

    i) ismét újrakristályosító hőkezelést végzünk.
19. 20. A 19. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tuskót a minimális rekrisztallizáció hőmérséklete alatti hőmérsékleten kovácsoljuk.
20. 21. A 19. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tuskót két vagy több lépésben kovácsoljuk, az átmérő növelése és csökkentése mellett, és minden kovácsolás! lépés után izzító hőkezelést végzünk.
21. 22. A 19. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tuskót tantálból, nióbiumból vagy ezek ötvözetéből készítjük, legalább 99,99 %-os tisztasággal.
22. 23. Céltárgy katódporlasztáshoz, azzal jellemezve, hogy a 19. igénypont szerinti eljárással van előállítva.
23. 24. Céltárgy katódporlasztáshoz, amely kovácsolás!, hengerlés! és izzítási műveletekkel van előállítva azzal jellemezve, hogy szövetszerkezetében

    a) a szemcsenagyság kisebb, mint 40 pm és

    b) mindenütt azonos textúrával rendelkezik.
24. 25. A 24. igénypont szerinti céltárgy, azzal jellemezve, hogy tantálból, nióbiumból vagy ezek ötvözetéből van, és legalább 99,99 %-os tisztaságú.