FR3043406B1 - Procede d'assemblage de substrats par collage de surfaces de phosphure d'indium - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé d'assemblage comprenant les étapes suivantes : a) fournir un premier substrat comprenant une première face en phosphure d'indium cristallin, b) fournir un second substrat comprenant une seconde face cristalline et différente du phosphure d'indium, c) former une couche intermédiaire de phosphure d'indium cristallin sur la seconde face du second substrat, d) former un assemblage, par une étape de collage direct, en mettant en contact la première face du premier substrat avec la couche intermédiaire, l'étape de collage direct étant réalisée sous une atmosphère présentant une pression supérieure à 10-4 Pa, de préférence supérieure à 10-3 Pa. e) soumettre l'assemblage, formé à l'étape d), à un traitement thermique.
Description
PROCEDE D'ASSEMBLAGE DE SUBSTRATS PAR COLLAGE DE SURFACES DE PHOSPHURE D'INDIUM
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE ET ART ANTÉRIEUR L'invention concerne un procédé d'assemblage d'un premier substrat et d'un second substrat, l'assemblage étant destiné à être utilisé dans les domaines de l'énergie, de l'optoélectronique, et de la microélectronique.
La figure 1 présente un procédé d'assemblage connu de l'état de la technique et décrit par Shiro Uchida et al. [1] qui comprend les étapes suivantes : a) fournir un premier substrat 1 de phosphure d'indium cristallin comprenant une première face, b) fournir un second substrat 2 d'arséniure de gallium cristallin comprenant une seconde face, c) exécuter un nettoyage de la première face et de la seconde face, d) activer la première face et la seconde face avec un bombardement par un faisceau d'ions d'argon, e) assembler la première face et la seconde face. A l'issue de l'étape e) du procédé connu de l'état de la technique, une hétérostructure 4, comprenant une interface 3 d'assemblage entre la première face et la seconde face, est obtenue. L'étape c) de nettoyage comprend un nettoyage dans une solution alcaline.
Selon ce procédé connu de l'état de la technique, il est possible d'atteindre une résistance électrique à l'interface 3 d'assemblage de l'ordre de 2,5xl0-5 Q.cm2.
Cependant, ce procédé n'est pas satisfaisant.
En effet, afin d'assurer une faible résistivité électrique et/ou thermique à l'interface 3 d'assemblage formée par la première face et la seconde face, ce procédé prévoit le retrait des oxydes natifs sur lesdites première et seconde faces avant l'étape d'assemblage e).
Pour ce faire, l'étape d), d'activation par bombardement par un faisceau d'ions d'argon, et l'étape e), d'assemblage, sont exécutées dans une même chambre à vide poussé (« high vacuum chamber» selon la terminologie anglo-saxonne), et à une pression inférieure à 10-5 Pa. Le maintien d'un tel vide tout au long de ces deux étapes prévient alors la recroissance d'oxyde natif sur la première et la seconde face après l'étape d), d'activation par bombardement par un faisceau d'ion d'argon.
Cependant, ce procédé est très coûteux car il nécessite une chambre à vide poussé.
De plus, ce procédé limite les cadences de production (« through put » selon la terminologie Anglo-Saxonne) requises dans les industries de la microélectronique, ou de l'optronique.
Par ailleurs, l'activation par bombardement par un faisceau d'ions d'argon augmente le risque de contamination particulaire par abrasion des surfaces des substrats de phosphure d'indium 1 et d'arséniure de gallium 2 destinées à être mises en contact.
En outre, l'activation par bombardement par un faisceau d'ions dégrade la qualité cristalline au voisinage de la surface des substrats soumis à ce traitement.
Or, l'obtention d'hétérostuctures comprenant un empilement de phosphure d'indium et d'arséniure de gallium présentant une faible résistance électrique et thermique à l'interface de collage est d'un grand intérêt dans les domaines de l'énergie, de l'optoélectronique et de la microélectronique.
Notamment, lors de la fabrication de cellules photovoltaïques, des substrats de phosphure d'indium 1 sur arséniure de gallium 2 sont bien adaptées pour former par croissance épitaxiale les jonctions destinées à transformer l'énergie lumineuse en énergie électrique.
Par ailleurs, afin de pouvoir collecter le courant généré par les cellules photovoltaïques, il est nécessaire d'obtenir une résistivité électrique et/ou thermique à l'interface 3 phosphure d'indium/arséniure de gallium la plus faible possible.
Un but de l'invention est alors de proposer un procédé d'assemblage d'un substrat comprenant une première face en phosphure d'indium cristallin avec un substrat cristallin permettant d'obtenir une résistivité électrique et/ou thermique d'interface faible, et compatible avec les requis de l'industrie de la microélectronique en terme de coûts, de cadences de production et de facilité de mise en œuvre.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Le but précédemment énoncé est atteint par un procédé d'assemblage comprenant les étapes suivantes : a) fournir un premier substrat comprenant une première face en phosphure d'indium cristallin, b) fournir un second substrat comprenant une seconde face cristalline et différente du phosphure d'indium, c) former une couche intermédiaire de phosphure d'indium cristallin sur la seconde face du second substrat, d) former un assemblage, par une étape de collage direct, en mettant en contact la première face du premier substrat avec la couche intermédiaire, l'étape de collage direct étant réalisée sous une atmosphère présentant une pression supérieure à 10_4Pa, de préférence supérieure à 10-3 Pa. e) soumettre l'assemblage, formé à l'étape d), à un traitement thermique.
Ainsi, la Demanderesse a pu constater que le procédé mis en œuvre selon l'invention ne nécessite pas d'exécuter un bombardement par un faisceau d'ions, ni même de vide poussé pour exécuter l'étape d) d'assemblage, et permet malgré tout d'obtenir une résistivité électrique et/ou thermique d'interface suffisamment faible.
Cet effet est pour le moins surprenant. En effet, le collage d'un substrat de phosphure d'indium sur un substrat de nature différente, comme par exemple sur de l'arséniure de gallium, nécessite généralement des conditions d'activation de collage et de collage sous vide très poussé.
Ainsi, la formation de la couche intermédiaire sur le second substrat permet de réaliser l'étape d'assemblage à une atmosphère présentant une pression supérieure à 10-4 Pa, de préférence supérieure à 10-3 Pa.
Par ailleurs, puisque l'étape d) peut être réalisée sous un vide modéré, les cadences de production ne sont pas pénalisées, contrairement au procédé connu de l'état de la technique.
En outre, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des hétérostructures qui ne peuvent être obtenues selon les procédés d'assemblage connus de l'art antérieur. Notamment, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des hétérostructures comprenant du phosphure d'indium cristallin sur un substrat de silicium.
Selon un mode de mise en œuvre, la première face et la seconde face du second substrat sont monocristallines, et la couche intermédiaire est formée selon un mode de croissance cohérente.
Un mode de croissance cohérente permet d'obtenir une couche intermédiaire monocristalline.
Ainsi, la formation de la couche intermédiaire par un mode de croissance cohérente prévient ou réduit la génération de défauts cristallins, tels que des dislocations, dans ladite couche intermédiaire. Ce qui permet avantageusement de conserver une rugosité de la surface exposée de la couche intermédiaire relativement faible et donc compatible avec une étape de collage direct. De plus, une absence ou un nombre réduit de défauts cristallins est très favorable pour la réalisation d'une interface d'assemblage présentant de faibles résistivités électriques, thermiques et optiques, et, en particulier limitant les recombinaisons de porteurs à l'interface de collage. Par conséquent, l'obtention d'une couche intermédiaire selon un mode de croissance cohérente permet de réduire encore les résistivités électriques et thermiques de l'interface de l'interface formée par la première face et le couche intermédiaire, et de limiter les recombinaisons de porteurs au niveau de cette interface.
Par ailleurs, cette configuration est particulièrement avantageuse lorsque des structures monocristallines sont requises.
Selon un mode de mise en œuvre, l'étape e), de traitement thermique, est adaptée pour permettre un raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins à l'interface formée par la première face et la couche intermédiaire.
Ainsi, il a également été observé par la Demanderesse un raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins à l'interface formée par l'assemblage de la première face et de la couche intermédiaire.
Par ailleurs, le raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins est rendu possible le caractère monocristallin de la première face et de la couche intermédiaire.
En outre, le raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins est également un facteur d'amélioration des résistivités électriques, thermiques et optiques de l'interface d'assemblage.
Selon un mode de mise en œuvre, l'étape d) est réalisée selon une des conditions suivantes : - sous une atmosphère présentant une pression partielle en eau inférieure à 10 1 Pa ou - sous un vide partiel, le vide partiel présentant une pression inférieure à 10 Pa, préférentiellement inférieure à 1 Pa, encore plus préférentiellement inférieure à 10 1 Pa.
Ainsi, ce mode de mise en œuvre présente l'intérêt de réduire la quantité d'eau présente à l'interface de collage pendant l'étape d).
En outre, peu ou pas de produits de réactions seront observés à l'interface d'assemblage, prévenant alors la dégradation des propriétés électriques, thermiques et optiques des assemblages ainsi formés.
Selon un mode de mise en œuvre, l'étape c) de formation de la couche intermédiaire est exécutée par un procédé d'épitaxie, avantageusement par MOCVD.
Selon un mode de mise en œuvre, l'étape e), de traitement thermique est exécutée à une température comprise entre 200°C et 600°C, préférentiellement entre 300°C et 600°C, encore plus préférentiellement entre 300°C et 500°C.
Selon un mode de mise en œuvre, l'étape d), de collage direct, est précédée d'une étape cl), de préparation de la surface exposée de la couche intermédiaire et de la première face, l'étape cl) étant adaptée pour préserver la cristallinité de la couche intermédiaire et de la première face.
Selon un mode de mise en œuvre, la seconde couche a une épaisseur inférieure à 5 nm, de préférence inférieure à 2 nm.
Selon un mode de mise en œuvre, le premier substrat est en phosphure d'indium, avantageusement monobloc.
Selon un mode de mise en œuvre, le second substrat comprend au moins un des matériaux : arséniure de gallium, silicium, alliage de silicium et de germanium, germanium, saphir, alumine, carbure de silicium, alliage d'éléments III et V.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS D'autres caractéristiques et avantages apparaîtrons dans la description qui va suivre des modes de mise en œuvre du procédé d'assemblage selon l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure lest une représentation schématique du procédé de fabrication de l'hétérostructure 4 selon un procédé connu de l'art antérieur, - les figures 2a et 2b sont des représentations schématiques d'une étape du procédé d'assemblage selon le premier mode de réalisation de l'invention, - la figure 3 est une représentation schématique d'une étape du procédé d'assemblage selon le premier mode de réalisation de l'invention, - la figure 4 est une représentation schématique d'une étape du procédé d'assemblage selon le premier mode de réalisation de l'invention, - la figure 5 est un graphique représentant, selon l'axe des ordonnées, la résistivité électrique (en mOhm.cm2) d'assemblages en fonction de la température (en °C) de traitement thermique donnée selon l'axe des abscisses, - la figure 6 est un graphique représentant, selon l'axe des ordonnées, l'énergie de collage d'assemblages (en mJ.rrr2) en fonction de la température (en °C) de traitement thermique donnée selon l'axe des abscisses, - la figure 7 est une image obtenue par microscope électronique à transmission de l'interface d'assemblage formée selon l'invention, - la figure 8 est une représentation schématique du procédé d'assemblage selon un second mode de réalisation de l'invention.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Pour les différents modes de mise en œuvre, les mêmes références seront utilisées pour des éléments identiques ou assurant la même fonction, par souci de simplification de la description.
Phosphure d'indium : Par phosphure d'indium, on entend tout alliage répondant à la formule chimique suivante : Iηι-χ(Ειιι)χΡι-γ(Εν)γ, Em et Ev étant, respectivement, des éléments de la colonne III et de la colonne V de la classification périodique des éléments, et avec x et y inférieurs à 0,5, de préférence inférieurs à 0,2, encore plus préférentiellement inférieurs à 0,05. Le phosphure d'indium peut également comprendre des éléments dopants, par exemple du soufre, du fer, du silicium.
Composition chimique InP : on entend par composition chimique InP, du phosphure d'indium tel que défini précédemment avec x = y = 0.
Mode de croissance cohérente (« cohérent épitaxial growth » selon la terminologie Anglo-Saxonne) : on entend par mode de croissance cohérente d'une couche, la croissance épitaxiale d'une couche monocristalline sur un substrat monocristallin, et pour laquelle la couche monocristalline a une épaisseur inférieure à son épaisseur critique. Dans ce cas, la couche, présentant une épaisseur inférieure à son épaisseur critique, est en accord de maille avec le substrat. Autrement dit, la couche monocristalline a le même paramètre de maille que le substrat en tout point de son volume. Par conséquent, la couche monocristalline peut présenter une contrainte. Une couche monocristalline, présentant une épaisseur supérieure à son épaisseur critique, relâchera (« relaxation » selon la terminologie anglosaxonne) ses contraintes internes de manière à retrouver son paramètre de maille naturel. Ce phénomène de relaxation s'accompagne de la génération de dislocations de désaccord de maille (« misfit dislocations » selon la terminologie anglosaxonne), ainsi que d'une dégradation (augmentation) de la rugosité de la surface exposée de la couche épitaxiée.
Substrat monobloc : par substrat monobloc, on entend un substrat présentant une composition chimique essentiellement identique en tout point de son volume.
Selon un premier mode de réalisation, le procédé d'assemblage, illustré aux figures 2a et 2b, comprend une étape a) consistant à fournir un premier substrat 10.
Le premier substrat 10 comprend une première face 11.
La première face 11 est faite de phosphure d'indium cristallin, avantageusement le phosphure d'indium est monocristallin.
De manière avantageuse, la rugosité de la première face 11 est adaptée au collage direct. Par exemple, la rugosité de la première face 11 est inférieure à 1 nm RMS (« RMS » étant l'abbréviation de « Root Mean Square »), de préférence inférieure à 0,5 nm RMS, et très préférentiellement inférieure à 0,3 nm RMS, mesurée par microscopie à force atomique (« Atomic Force Microscopy » selon la terminologie anglosaxonne), et selon un champ de mesure de 5 pm x 5 pm.
Le premier substrat 10 peut comprendre un substrat support 10a sur lequel repose une couche de phosphure d'indium cristallin 10b. La surface exposée de la couche de phosphure d'indium 10b cristalline, avantageusement monocristalline, est alors la première face 11.
La couche de phosphure d'indium 10b peut avoir une épaisseur comprise entre 0,2 nm et 5 nm, préférentiellement inférieure à 2 nm.
De manière avantageuse, la première face 11 a pour composition chimique InP.
Le substrat support 10a peut comprendre au moins un des matériaux choisi parmi : phosphure d'indium, arséniure de gallium, silicium, alliage de silicium germanium, germanium, saphir, alumine, carbure de silicium, alliage d'éléments III et V.
De manière alternative, le substrat support 10a peut comprendre du phosphure d'indium. De manière avantageuse, le premier substrat 10 peut être un substrat de phosphure d'indium monobloc (« bulk » selon la terminologie Anglo-Saxonne).
Le substrat support 10a peut être stratifié et comprendre un empilement de couches de matériaux semi-conducteurs fonctionnelles, telles que des jonctions, des diodes, des diodes tunnels.
Le procédé d'assemblage comprend une étape b), qui consiste à fournir un second substrat 20. Le second substrat 20 comprend une seconde face 21 cristalline et différente du phosphure d'indium. Autrement dit, la composition chimique du substrat 20 ne correspond pas à la formule chimique du phosphure d'indium donnée en définition.
Le second substrat 20 peut, par exemple, comprendre au moins un des matériaux : arséniure de gallium, silicium, alliage de silicium et de germanium, germanium, saphir, alumine, carbure de silicium, alliage d'éléments III et V.
Le second substrat 20 peut être stratifié et comprendre un empilement de couches de matériaux semi-conducteurs fonctionnelles, telles que des jonctions, des diodes, des diodes tunnels
Le procédé selon l'invention comprend une étape c), représentée à la figure 3, qui comprend la formation d'une couche intermédiaire 22 cristalline (par cristalline, on entend polycristallin ou monocristallin) formée sur la seconde face 21, dite également face avant 21, du second substrat 20.
La couche intermédiaire 22 est faite de phosphure d'indium cristallin.
La formation de la couche intermédiaire 22 peut être précédée d'une étape de préparation de la seconde face 21 de manière réduire sa rugosité et/ou à la désoxyder. L'homme du métier est à même de déterminer les conditions permettant de réduire la rugosité et / ou de désoxyder une surface, et peut à cet égard consulter la référence [3] citée à la fin de la description.
La couche intermédiaire 22 sera polycristalline si elle est formée sur une seconde face 21 également polycristalline.
Avantageusement, le seconde face 21 du second substrat 20 et la couche intermédiaire 22 sont monocristallines.
Dans ce cas, la couche intermédiaire 22 est formée par épitaxie selon un mode de croissance cohérente.
Par exemple, il est possible de former une couche intermédiaire 22 de phosphure d'indium sur un substrat 20 d'arséniure de gallium par dépôt chimique en phase vapeur aux organométalliques (« MOCVD » ou « Metalorganie Chemical Vapor Déposition » selon la terminologie Anglo-Saxonne). La couche intermédiaire 22 peut ainsi être formée en utilisant du triethylindium (Teln) ou Trimethylindium (TMIn) et PH3 comme gaz précurseurs, sous une pression de travail comprise entre 50 et 150 mbar, par exemple 100 mbar, et à une température de comprise entre 500 et 700°C, préférentiellement entre 500 et 600°C, par exemple 550°C. Selon un mode de croissance cohérente, l'épaisseur de la couche intermédiaire 22 de phosphure d'indium formée sur un substrat d'arséniure de gallium est inférieure à 5 nm, selon le modèle décrit par Matthews et al. [2],
Il est également possible de former le couche intermédiaire 22 par d'autres techniques connues de l'homme du métier telles que : l'épitaxie en phase liquide (« Liquid Phase Epitaxy » selon la terminologie Anglo-Saxonne), l'épitaxie par jets moléculaires (« Molecular Beam Epitaxy» selon la terminologie Anglo-Saxonne), la pulvérisation, le dépôt par voie chimique assistée par plasma (« Plasma Enhanced Chemical Vapor Déposition » selon la terminologie Anglo-Saxonne), l'ablation laser ( « Pulsed Laser Déposition » selon la terminologie Anglo-Saxonne).
Avantageusement, la couche intermédiaire 22 peut avoir une épaisseur inférieure à 5 nm, de préférence inférieure à 2 nm.
Ainsi, dans le cas d'un mode de croissance cohérente, la défectivité (les dislocations, la rugosité de surface) de la couche intermédiaire 22 est relativement faible.
En effet, la couche intermédiaire 22, formée par épitaxie selon un mode de croissance cohérente, conserve sa contrainte. Par conséquent, il n'y a pas de génération de dislocations dans la couche intermédiaire 22, et la rugosité de la surface exposée de ladite couche intermédiaire 22 n'est pas dégradée.
De manière avantageuse, la rugosité de la surface exposée de la couche intermédiaire 22 est adaptée au collage direct. Par exemple, la rugosité de la surface exposée de la couche intermédiaire 22 est inférieure à 1 nm RMS, de préférence inférieure à 0,5 nm RMS, mesurée par microscopie à force atomique, et selon un champ de mesure de 5 pm x 5 pm.
De manière avantageuse, la couche intermédiaire 22 peut avoir pour composition chimique InP.
La couche intermédiaire 22 peut être plus épaisse que souhaité après sa formation. Il est alors possible d'adapter son épaisseur par une étape d'amincissement. Ladite étape d'amincissement peut être exécutée par gravure sèche ou humide selon des techniques bien connues de l'homme du métier, et pourra consulter la référence [3] citée à la fin de la description.
Le procédé selon l'invention comprend une étape d), représenté à la figure 4, qui comprend une étape de collage direct de la première face 11 du premier substrat 10 avec la surface exposée de la couche intermédiaire 22. Lors de l'étape de collage direct, la première face 11 et la surface exposée de la couche intermédiaire 22 sont mises en contact, plus particulièrement en contact intime, de sorte qu'elles puissent adhérer l'une sur l'autre. A l'issue de l'étape d) de collage direct, un assemblage 30 est formé. Ledit assemblage 30 comprend la couche intermédiaire 22 intercalée entre le premier substrat 10 et le second substrat 20. L'étape d) de collage direct est exécutée sous une atmosphère présentant une pression supérieure à 10-4 Pa, de préférence supérieure à 10-3 Pa. L'étape d) de collage direct peut être exécutée à la pression atmosphérique. Lors de la mise en contact de la première face 11 et de la surface exposée de la couche intermédiaire 22, une onde de collage est initiée à l'aide d'une pression mécanique exercée en un point d'un des deux substrats 10 et 20 à assembler.
Selon un mode de réalisation avantageux, l'étape d) de collage direct est exécutée sous une atmosphère à humidité contrôlée, à savoir une atmosphère présentant un faible taux d'humidité.
Selon une première alternative, l'étape d) de collage direct sous une atmosphère à humidité contrôlée peut être exécutée sous une atmosphère présentant une pression partielle en eau inférieure à 101 Pa.
Pour ce faire, l'étape d) de collage direct est exécutée dans une enceinte fermée, dans laquelle le taux d'humidité est contrôlé.
Par exemple, le taux d'humidité peut être contrôlé par le contrôle du point de rosée dans l'enceinte de collage. Par exemple le taux d'humidité peut être contrôlé par la mise en œuvre d'un tamis moléculaire permettant d'assurer une température de point de rosée d'environ -90°C et une teneur en eau inférieure à lppm dans une enceinte à pression atmosphérique (ce qui correspond à une pression partielle en eau inférieure à 0,1 Pa pour une pression totale égale à la pression atmosphérique).
Selon une seconde alternative, l'étape d) de collage sous une atmosphère à humidité contrôlée peut être exécutée sous un vide partiel, le vide partiel présentant une pression inférieure à 10 Pa, préférentiellement inférieure à 1 Pa, encore plus préférentiellement inférieure à 101 Pa.
Lorsque la première face 11 et la surface exposée de la couche intermédiaire 22 sont mises en contact, et que le vide partiel atteint une pression inférieure à 10 Pa, préférentiellement inférieure à 1 Pa, encore plus préférentiellement inférieure à 101 Pa, une onde de collage s'initie et se propage de manière spontanée de sorte que la première face 11 et la couche intermédiaire 22 se lient l'une à l'autre par adhésion moléculaire directe.
Les première et seconde alternatives précitées présentent l'intérêt de réduire la quantité d'eau présente à l'interface de collage pendant l'étape d). Ainsi peu ou pas de produits de réactions seront observés à l'interface d'assemblage, prévenant alors la dégradation des propriétés électriques, thermiques et / ou optiques des assemblages 30 ainsi formés.
Les modes de collage direct précités, exécutés à pression atmosphérique ou sous vide modéré, ne pénalisent pas les cadences de production contrairement au procédé connu de l'état de la technique. A l'issue de l'étape d), une étape e) de traitement thermique, de préférence, sous atmosphère neutre, par exemple sous Argon, est exécutée. L'étape e) a pour but renforcer l'interface de collage de l'assemblage 30. L'étape e) de traitement thermique peut être exécutée à une température comprise entre 200°C et 600°C.
De manière particulièrement avantageuse, la première face 11 et la seconde face 21 sont monocristallines, et la couche intermédiaire 22 est formée selon un mode de croissance cohérente (elle est donc également monocristalline). Ainsi, l'étape e) de traitement thermique peut être adaptée pour permettre le raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins à l'interface formée par la première face 11 et la couche intermédiaire 22. Par conséquent, les résistivités électrique et thermique s'en trouvent encore réduites. Par ailleurs, cette configuration est particulièrement bien adaptée lorsqu'une structure comprenant un substrat de phosphure d'indium monocristallin sur un second substrat monocristallin est requise.
Ainsi, après un traitement thermique exécuté à 200°C, il a été observé par la Demanderesse une résistivité électrique, de l'interface de collage de l'assemblage comprenant une couche intermédiaire monocristalline (donc formée selon un mode de croissance cohérente), inférieure à 10 mQ.cm2.
Tel qu'illustré à la figure 5, la résistivité électrique de l'interface de collage d'un assemblage 30, impliquant un première face 11 monocristalline et une couche intermédiaire 22, monocristalline, de composition chimique InP de dopage de type N de l'ordre de 1018 atm/cm3 (par exemple des atomes de soufre), est de l'ordre de 5 mQ.cm2, après une étape de traitement thermique exécutée à 200°C. Un collage d'un substrat d'InP sur du GaAs nécessite un traitement thermique exécuté à au moins 500°C pour atteindre un niveau de résistivité électrique équivalent.
Avantageusement, la couche intermédiaire 22 comprend un dopage, par exemple de type N, et de concentration supérieure à 1018 atm/cm3, préférentiellement supérieure à 5 x 1018 atm/cm3.
Par ailleurs, un traitement thermique exécuté à une température inférieure à 600°C limite la déformation de l'assemblage 30 pouvant être causée par les différences de coefficient de dilation thermique (« CTE » ou « coefficient of thermal expansion » selon la terminologie Anglo-Saxonne) des premier et second substrats.
De manière avantageuse, l'étape de traitement thermique peut être exécutée à une température comprise entre 300°C et 600°C.
Tel qu'illustré à la figure 6, l'énergie de collage d'un assemblage 30 est supérieure à 600 mJ.m2 après un traitement thermique dudit assemblage 30 exécuté à une température supérieure à 300°C.
Toujours de manière avantageuse, l'étape de traitement thermique peut être exécutée à une température comprise entre 300°C et 500°C.
Par exemple, un traitement thermique exécuté à 500°C permet d'observer un raccordement des réseaux cristallins de la première face 11 et de la couche intermédiaire 22 (illustré à la figure 7).
De manière particulièrement avantageuse, l'étape d), de collage direct, est précédée d'une étape cl), de préparation de la surface exposée de la couche intermédiaire 22, et de la première face 11. L'étape cl) peut comprendre une désoxydation et / ou une passivation de la surface exposée de la couche intermédiaire 22 et de la première face 11. L'étape cl) est adaptée pour préserver la cristallinité de la couche intermédiaire 22 et de la première face 11.
Par adaptée pour préserver la cristallinité, on entend une étape qui n'affecte pas la qualité cristalline (pas d'amorphisation), et qui ne génère pas de défauts cristallins tels que des dislocations.
Contrairement à la figure 3a d'Uchida et al. [1], l'interface formée par la première face 11 et la couche intermédiaire 22 est toujours cristalline après l'étape de collage direct. L'utilisation d'un bombardement ionique d'argon pour désoxyder les surfaces à assembler, tel que proposé par Uchida et al., aurait pour conséquence d'amorphiser lesdites surfaces. Etant donné sa faible épaisseur, la couche intermédiaire 22 serait amorphisée selon toute son épaisseur.
Cela aurait alors pour conséquence de dégrader les propriétés électriques, thermiques et optiques de l'interface formée après collage direct. L'étape cl) peut comprendre une gravure par voie sèche ou par voie humide. L'homme du métier est à même de déterminer les conditions et les composés adaptés pour exécuter l'étape cl), et à cet égard pourra consulter la référence [3] citée à la fin de la description. A titre d'exemple, une étape cl) exécutée par voie humide peut comprendre l'utilisation d'une solution chimique comprenant au moins un des éléments : HF, HCl, H2SO4, NH4OH, (NH4)2S, un mélange de K2Se et de KOH.
La solution chimique précité permet de retirer/graver les oxydes natifs susceptibles d'être présents sur la première face 11 et la surface exposée de la couche intermédiaire 22, ainsi que de passiver lesdites surfaces.
Le retrait desdits oxydes natifs permet de mieux préparer la première face 11 et la surface exposée de la couche intermédiaire 22 avant l'étape d) de collage direct.
De manière particulièrement avantageuse, l'étape cl) de préparation de surface, peut être exécutée par une étape d'oxydation radicalaire de la première face 11, et de la surface exposée de la couche intermédiaire 22. L'oxyde radicalaire formé sur chacune des faces précitées présente l'avantage de disparaître au moins partiellement à l'étape e), de traitement thermique. L'oxyde radicalaire présente ainsi l'avantage de protéger les surfaces à assembler, et surtout de permettre de réaliser une étape d), de collage direct, sans avoir à gérer les temps d'attente entre les différentes étapes. L'oxydation radicalaire peut être exécutée sous une atmosphère d'ozone et/ou d'oxygène illuminée par un rayonnement ultraviolet.
Par exemple, le rayonnement ultraviolet peut comprendre des longueurs d'onde primaires préférentiellement de l'ordre de 185 nm et de 254 nm (par exemple rayonnement d'une lampe à vapeur de mercure basse pression). L'oxygène environnant peut être utilisé comme espèce oxydante, mais ce dernier peut être substitué par de l'ozone.
Par exemple, une couche d'oxyde radicalaire de 1,8 nm d'épaisseur peut être générée sur du phosphure d'indium pour un temps d'exposition de 3 minutes.
Une première application de ce premier mode de réalisation permet de former un assemblage d'InP sur silicium. La première application comprend la fourniture d'un substrat monocristallin de composition chimique InP et un substrat de silicium. Une couche intermédiaire de composition chimique InP, de 2 nm d'épaisseur, est alors formée sur le substrat de silicium selon un mode de croissance cohérente. La formation de la couche d'intermédiaire est exécutée par MOCVD à une température de 550°C, sous une pression de 100 mbar, avec comme gaz précurseurs PH3 et Teln. L'étape d'assemblage est ensuite exécutée sous vide partiel à une pression atmosphérique inférieure à 10 1 Pa, et est suivie d'une étape de traitement thermique à 500°C pendant 2 heures. Ainsi, un assemblage d'InP sur silicium est obtenu, avec une interface d'assemblage présentant une défectivité réduite, et des propriétés électriques, thermiques et optiques améliorées par rapport à ce qui est connu de l'état de l'art.
Une deuxième application de ce premier mode de réalisation permet de former un assemblage d'InP sur GaAs. Ce deuxième mode d'application diffère du premier mode d'application en ce que le second substrat est un substrat de GaAs monocristallin.
Selon un deuxième mode de réalisation, présenté à la figure 8, qui diffère du premier mode de réalisation en ce que sont exécutées une étape a2) avant l'étape e), et une étape f) après l'étape e). L'étape a2) comprend la formation d'une zone de fragilisation 12 dans le premier substrat 10. La zone de fragilisation 12 est sensiblement parallèle à la première face 11.
La zone de fragilisation 12 et la première face 11 délimitent une couche utile 13.
La couche utile 13, tel que décrit par la suite, est destinée à être transférée sur la surface exposée de la couche intermédiaire 22.
La zone de fragilisation 12 peut être formée par implantation d'espèces gazeuses au travers de la première face 11, et selon une profondeur définie par l'énergie d'implantation desdites espèces.
Les espèces implantées peuvent comprendre au moins un des éléments compris dans la liste : H, He. A titre d'exemple, la zone de fragilisation 12 est formée par implantation d'hydrogène, à une énergie de lOOKeV, et à une dose de 6,5 x 1016 atm/cm2, dans un premier substrat 10 fait de phosphure d'indium. Ainsi, une zone de fragilisation est formée à une distance de l'ordre 900 nm de la première face 11, délimitant ainsi une couche utile 13, par exemple d'épaisseur 800 nm.
Toujours selon le second mode de réalisation, une étape f) de fracture est exécutée après l'étape e) d'assemblage. L'étape de fracture comprend l'initiation et la propagation d'une onde de fracture au sein de la zone de fragilisation 12 de sorte que le premier substrat 10 se détache de la couche utile 13, et permette ainsi le transfert de ladite couche utile 13 sur la surface exposée de la couche intermédiaire 22. L'étape f) peut être réalisée par traitement thermique, par exemple un traitement comprenant une élévation de température.
De manière avantageuse, le traitement thermique est exécuté sous atmosphère inerte, par exemple sous Argon, à une température comprise entre 150 °C et 300°C, et une durée comprise entre 30 min et 3 h. A titre d'exemple, pour une dose d'hydrogène de 6,5 x 1016 atm/cm2, implantée à une énergie de 100 KeV dans un premier substrat 10 fait de phosphure d'indium, un recuit exécuté à une température de 275°C, et une durée de lh30 permettra l'initiation et la propagation d'une onde de fracture au sein de la zone de fragilisation.
Une étape d'assemblage hétérogène, contrairement au procédé selon l'invention, génère une interface ne présentant pas de raccord et par conséquent des défaut susceptibles de dégrader les propriétés de conduction électrique et thermique, mais également les propriétés optiques, par exemple la transparence. Or, il est bien connu que les propriétés optiques de l'interface de collage affectent directement les performances des dispositifs, notamment des cellules photovoltaïques, destinés à être fabriqués dans ou sur les hétérostructures 30 obtenues selon l'invention. REFERENCES : [1] Shiro Uchida et al., "Room-temperature GaAs/lnP wafer bonding with extremely low résistance", Appl. Phys. Express, 2014, vol. 7, pages 112301-1 - 112301-4. [2] Matthews et al., "Defects in épitaxial multilayers". Journal of Crystal Growth, 1974, vol.
2Ί, pages 118-125. [3] Paul H. Holloway et al., Handbook of Compound Semiconductors, "Growth, Processing, Characterization, and Devices", Cambridge University Press, 19 oct. 2008, chapter 7
Claims (3)
- REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage comprenant les étapes suivantes : a) fournir un premier substrat (10) comprenant une première face (11) en phosphure d'indium cristallin, b) fournir un second substrat (20) comprenant une seconde face (21) cristalline et différente du phosphure d'indium, c) former une couche intermédiaire (22) de phosphure d'indium cristallin sur la seconde face du second substrat (20), d) former un assemblage (30), par une étape de collage direct, en mettant en contact la première face (11) du premier substrat (10) avec la couche intermédiaire (22), l'étape de collage direct étant réalisée sous une atmosphère présentant une pression supérieure à 10-4 Pa, de préférence supérieure à 10-3 Pa. e) soumettre l'assemblage (30), formé à l'étape d), à un traitement thermique.
- 2. Procédé d'assemblage selon la revendication 1, dans lequel la première face (11) et la seconde face (21) du second substrat (20) sont monocristallines, et la couche intermédiaire (22) est formée selon un mode de croissance cohérente. 3. Procédé d'assemblage selon la revendications 2, dans lequel l'étape e), de traitement thermique, est adaptée pour permettre un raccord, au moins partiel, des réseaux cristallins à l'interface formée par la première face (11) et la couche intermédiaire (22). 4. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape d) est réalisée selon une des conditions suivantes : - sous une atmosphère présentant une pression partielle en eau inférieure à 10 1 Pa ou - sous un vide partiel, le vide partiel présentant une pression inférieure à 10 Pa, préférentiellement inférieure à 1 Pa, encore plus préférentiellement inférieure à 10 1 Pa.
- 5. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel l'étape c) de formation de la couche intermédiaire (22) est exécutée par un procédé d'épitaxie, avantageusement par MOCVD. 6. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel l'étape e), de traitement thermique est exécutée à une température comprise entre 200°C et 600°C, préférentiellement entre 300°C et 600°C, encore plus préférentiellement entre 300°C et 500°C. 7. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel l'étape d), de collage direct, est précédée d'une étape cl), de préparation de la surface exposée de la couche intermédiaire (22) et de la première face (11), l'étape cl) étant adaptée pour préserver la cristallinité de la couche intermédiaire (22) et de la première face (11). 8. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la seconde couche a une épaisseur inférieure à 5nm, de préférence inférieure à 2nm. 9. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel le premier substrat (10) est en phosphure d'indium, avantageusement monobloc. 10. Procédé d'assemblage selon les revendications 1 à 9, dans lequel le second substrat (20) comprend au moins un des matériaux : arséniure de gallium, silicium, alliage de silicium et de germanium, germanium, saphir, alumine, carbure de silicium, alliage d'éléments III et V.
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