FR2951651A1 - Corps filtrant assemble a resistance thermique specifique variable. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un corps filtrant céramique comportant une pluralité de blocs filtrants, chaque bloc filtrant comprenant un ensemble de canaux adjacents s'étendant entre des faces d'admission et d'évacuation et séparés par des parois filtrantes, lesdits canaux étant obturés par des bouchons amont et aval disposés alternativement à proximité de la face d'admission et de la face d'évacuation, des premier et deuxième blocs filtrants comportant des première et deuxième parois externes, respectivement, définissant des première et deuxième faces intérieures, respectivement, et des première et deuxième faces extérieures, respectivement, lesdites première et deuxième faces extérieures, dites "première et deuxième faces de joint" respectivement, étant collées l'une à l'autre par l'intermédiaire d'un joint, caractérisé en ce que lesdites première et deuxième parois externes et ledit joint sont configurés de manière que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre des premier et deuxième emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, la résistance inter-blocs étant la résistance thermique spécifique mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures.
Description
Corps filtrant assemblé à résistance thermique spécifique variable Domaine technique L'invention concerne un corps filtrant céramique assemblé, notamment destiné à la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule automobile, ledit corps comportant un assemblage d'une pluralité de blocs filtrants solidarisés au moyen de joints intercalés entre lesdits blocs filtrants. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un tel corps filtrant. état e la technique Avant d'être évacués à l'air libre, les gaz d'échappement d'un véhicule automobile 10 peuvent être purifiés au moyen d'un filtre à particules tel que celui représenté sur les figures 1 et 2, connu de la technique antérieure. Un filtre à particules 1 est représenté sur la figure 1 en coupe transversale, selon le plan de coupe B-B représenté sur la figure 2, et, sur la figure 2, en coupe longitudinale selon le plan de coupe A-A représenté sur la figure 1. 15 Le filtre à particules 1 comporte classiquement au moins un corps filtrant 3, d'une longueur L, inséré dans une enveloppe métallique 5. Le corps filtrant peut être monolithique. Pour améliorer sa résistance thermomécanique, en particulier pendant les phases de régénération, il est cependant avantageux qu'il résulte de l'assemblage et de l'usinage d'une pluralité de 20 blocs filtrants 11, référencés lia-1 1 i. H est alors qualifié de corps filtrant "assemblé". Les blocs 11 a-11 h dont la surface latérale est en partie exposée à l'extérieur du corps filtrant sont qualifiés de blocs "périphériques". Les autres blocs, en l'occurrence le bloc Ili, sont qualifiés de blocs "centraux". Pour fabriquer un bloc filtrant 11, on extrude une matière céramique (cordiérite, 25 carbure de silicium,...) de manière à former une structure poreuse en nid d'abeille. La structure poreuse extrudée a classiquement la forme d'un parallélépipède rectangle s'étendant entre deux faces amont 12 et aval 13 sensiblement carrées sur lesquelles débouche une pluralité de canaux 14 adjacents, rectilignes, et parallèles. On connaît également, par exemple de WO 05/016491, des structures poreuses en 30 nid d'abeille présentant des canaux de section variable selon le canal considéré.
Ces structures, dites « asymétriques », offrent généralement un volume de stockage important et limitent la perte de charge à la traversée du filtre. Après extrusion, les structures poreuses extrudées sont alternativement bouchées sur la face amont 12 ou sur la face aval 13 par des bouchons amont 15s et aval 15e, respectivement, comme cela est bien connu, pour former des « canaux de sortie » 14s et des « canaux d'entrée » 14e, respectivement. A l'extrémité des canaux de sortie 14s et d'entrée 14e opposée aux bouchons amont 15s et aval 15e, respectivement, les canaux de sortie 14s et d'entrée 14e débouchent vers l'extérieur par des ouvertures de sortie 19s et d'entrée 19e, respectivement, s'étendant sur les t0 faces aval 13 et amont 12, respectivement. Les canaux d'entrée 14e et de sortie 14s définissent ainsi des espaces intérieurs 20e et 20s, délimités par une paroi latérale 22e et 22s, un bouchon d'obturation 15e et 15s, et une ouverture 19s ou 19e débouchant vers l'extérieur, respectivement. Après bouchage, les structures extrudées sont frittées. Deux canaux d'entrée 14e et 15 de sortie 14s adjacents sont en communication de fluide par la partie commune de leurs parois latérales 22e et 22s, constituant après filtrage une paroi filtrante poreuse. Les blocs filtrants 11a-11i ainsi fabriqués, parallélépipédiques rectangles, présentent chacun quatre parois externes présentant chacune une face intérieure participant à délimiter des canaux dits "périphériques", et une face extérieure de 20 forme générale plane. Les quatre faces extérieures 251-254 d'un bloc filtrant (voir figure 4a) s'étendent depuis la face amont 12 jusqu'à la face aval 13. Pour assembler ces blocs filtrants, des faces extérieures en regard, appelées ci-après « faces de joints », de blocs filtrants sont collées l'une à l'autre, de préférence parallèlement l'une à l'autre, au moyen de joints 27 en un ciment céramique 25 généralement constitué de silice et/ou de carbure de silicium et/ou de nitrure d'aluminium. Pour constituer le ciment céramique des joints 27 d'assemblage des blocs filtrants, ou « ciment de jointement », encore appelé « ceramic seal layer » en anglais, on connaît notamment un ciment durci comportant entre 30 et 60 % en masse de 30 carbure de silicium. Le carbure de silicium présente une conductivité thermique élevée permettant avantageusement d'homogénéiser rapidement la température au sein du corps filtrant. Le carbure de silicium présente cependant un coefficient de dilatation relativement élevé. La teneur en carbure de silicium de ce type de ciment durci doit donc être limitée pour assurer une résistance thermomécanique adaptée à l'application aux filtres à particules. L'assemblage ainsi constitué peut être ensuite usiné pour prendre, par exemple, une section ronde. Le ciment durci doit pouvoir résister à cette opération d'usinage.
De préférence, un revêtement périphérique 27', encore appelé « coating », est également appliqué de manière à recouvrir sensiblement toute la surface latérale du corps filtrant. Le ciment utilisé pour les joints 27 peut éventuellement être mis en oeuvre pour fabriquer le revêtement périphérique 27'. Il doit alors présenter une résistance mécanique suffisante pour résister à l'insertion dans l'enveloppe, ou to « caning ». Il en résulte un corps filtrant 3 cylindrique d'axe longitudinal C-C, qui peut être inséré dans l'enveloppe 5, un matériau périphérique 28, étanche aux gaz d'échappement, étant disposé entre les blocs filtrants lia-11 h périphériques, ou, le cas échéant, entre le revêtement 27' et l'enveloppe 5. 15 Comme l'indiquent les flèches représentées sur la figure 2, le flux F des gaz d'échappement entre dans le corps filtrant 3 par les ouvertures 19e des canaux d'entrée 14e, traverse les parois filtrantes de ces canaux pour rejoindre les canaux de sortie 14s, puis s'échappe vers l'extérieur par les ouvertures 19s. On appelle "face d'admission" 30 et "face d'évacuation" 32 les faces du corps filtrant 20 par lesquelles les gaz entrent et sortent du corps filtrant, respectivement. Les joints 27 sont de préférence étanches aux gaz d'échappement afin de les contraindre à traverser les parois filtrantes séparant les canaux d'entrée et les canaux de sortie. Après un certain temps d'utilisation, les particules, ou « suies », accumulées dans 25 les canaux du corps filtrant 3 augmentent la perte de charge due au corps filtrant 3 et altèrent ainsi les performances du moteur. Pour cette raison, le corps filtrant doit être régénéré régulièrement, par exemple tous les 500 kilomètres. La régénération, ou « décolmatage », consiste à oxyder les suies. Pour ce faire, il est nécessaire de les chauffer jusqu'à une température permettant leur inflammation. 30 L'inhomogénéité des températures au sein du corps filtrant 3 et les éventuelles différences de nature des matériaux utilisés pour les blocs filtrants 11a-11 i et les joints 27 peuvent alors générer de fortes contraintes thermomécaniques. Les joints doivent pouvoir résister aux contraintes thermomécaniques pendant la régénération, et en particulier maintenir la cohésion du corps filtrant et ses propriétés filtrantes. Les contraintes sur les joints sont particulièrement sévères avec les assemblages de blocs filtrants à structure asymétrique, c'est-à-dire dans lesquelles les sections transversales des canaux d'entrée sont différentes de celles des canaux de sortie. EP 1 142 619 décrit un corps filtrant assemblé mettant en oeuvre un ciment durci peu conducteur thermiquement, l'utilisation d'un ciment durci très conducteur thermiquement étant considérée comme préjudiciable à l'adhésion et à la résistance thermique. 10 EP 1 479 882 décrit un corps filtrant assemblé et recommande un paramétrage tenant compte des coefficients de dilatation thermique des joints et des blocs filtrants. Le niveau de porosité du joint peut être contrôlé par l'ajout d'un agent moussant ou d'une résine. EP 1 437 168 traite de l'hétérogénéité thermique entre la périphérie et la partie 15 centrale du filtre et préconise un ciment durci et des blocs filtrants présentant des conductivités thermiques et des densités particulières. EP 1 447 535 propose de tenir également compte de l'épaisseur des joints et de l'épaisseur de la paroi externe des blocs filtrants. FR 2 902 424 divulgue un ciment durci comportant du carbure de silicium (SiC) et 20 des sphères creuses, au moins 80 % en nombre desdites sphères creuses présentant une taille comprise entre 5 et 150 microns. FR 2 902 423 divulgue un ciment durci comportant une teneur en carbure de silicium (SiC) comprise entre 30 et 90 % et une résine thermodurcissable. Dans tous les documents cités ci-dessus, la composition du ciment durci utilisé pour 25 un joint est homogène selon la direction de la longueur, de la largeur et de l'épaisseur du joint. Résumé de l'invention Lorsque le ciment durci est moins conducteur thermiquement que les blocs filtrants, 3o les inventeurs ont constaté que, pendant la régénération, la chaleur de combustion des suies est « confinée » dans les blocs filtrants. En conséquence, la température moyenne de ces derniers augmente, ce qui peut conduire à une détérioration mécanique. Cette augmentation de température peut même conduire à l'apparition de points de fusion au sein des blocs filtrants, en particulier dans les blocs filtrants situés au centre du corps filtrant assemblé, notamment si les blocs filtrants sont en cordiérite ou en un matériau moins réfractaire que le carbure de silicium. s De plus, dans le cas de blocs filtrants constitués en un matériau présentant un coefficient de dilatation supérieur à 2,5.106 °C"' entre 20 et 1000°C comme le carbure de silicium, les blocs filtrants périphériques et centraux présentent une déformation très différente pendant la régénération, ce qui génère des contraintes transversales (dans les plans transversaux) élevées, et éventuellement conduit à l0 des fissures longitudinales dans les joints. Lorsque le ciment durci est plus conducteur thermiquement que les blocs filtrants, les inventeurs ont constaté que, pendant la régénération, la chaleur de combustion est évacuée plus rapidement par la surface latérale des blocs filtrants, ce qui conduit à l'élévation du gradient de température entre le centre et la périphérie de ces blocs 15 filtrants. Le corps filtrant est alors susceptible de se fissurer au niveau des joints d'assemblage, plus particulièrement à proximité de la face d'évacuation. Ce phénomène est particulièrement préjudiciable pour les blocs filtrants en un matériau présentant un coefficient de dilatation moyen supérieur à 2,5.10-6 °C"', comme le carbure de silicium. 20 11 existe un besoin permanent pour un corps filtrant céramique assemblé pouvant convenir à l'application à la filtration de gaz d'échappement de moteurs à combustion interne, notamment Diesel, et présentant une excellente résistance thermo-mécanique. Un but de la présente invention est de satisfaire ce besoin. 25 L'invention propose un corps filtrant céramique, notamment pour la filtration de particules de gaz d'échappement d'un moteur à combustion interne, ledit corps filtrant comportant une pluralité de blocs filtrants, chaque bloc filtrant comprenant un ensemble de canaux adjacents s'étendant entre des faces d'admission et d'évacuation et séparés par des parois filtrantes, lesdits 30 canaux étant obturés par des bouchons amont et aval disposés alternativement à proximité de la face d'admission et de la face d'évacuation, des premier et deuxième blocs filtrants comportant des première et deuxième parois externes, respectivement, définissant des première et deuxième faces intérieures, respectivement, et des première et deuxième faces extérieures, respectivement, lesdites première et deuxième faces extérieures, dites " première et deuxième faces de joint", respectivement, étant collées l'une à l'autre par l'intermédiaire d'un joint. Selon !Invention, lesdites première et deuxième parois externes et ledit joint sont configurés de manière que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre deux emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, supérieur à 50 %, ou supérieur à 100 %, voire supérieur à 200 %, voire supérieur à 500 %, la résistance inter-blocs étant la résistance thermique spécifique mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures. Bien entendu, les mesures sont effectuées dans les mêmes conditions de température en chacun des emplacements de mesure, Un tel joint est dit "à résistance inter-blocs variable". Les inventeurs ont découvert que l'adaptation de cette résistance inter-blocs aux contraintes locales rencontrées pendant les régénérations permet d'améliorer Ia durée de vie du corps filtrant. A cet effet, il est possible d'agir notamment sur les paramètres suivants : - épaisseur locale du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs augmentant avec l'épaisseur ; - composition locale du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs diminuant avec la conductivité thermique du matériau du joint et/ou des première et deuxième parois externes. En particulier, il est possible de choisir des blocs filtrants présentant une composition variable selon l'endroit considéré ; porosité du joint et/ou des première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs augmentant avec ladite porosité ; - adhésivité locale du joint sur lesdites première et deuxième parois externes, ladite résistance inter-blocs diminuant avec cette adhésivité. En particulier, pour augmenter la résistance inter-blocs, des zones de non adhérence peuvent être prévues sur les faces de joint. La composition du joint peut être également adaptée à cet effet, par exemple, en modifiant la quantité de liant inorganique. L'homme du métier sait localiser les régions de forts gradients thermiques d'un corps filtrant à partir d'une cartographie thermique obtenue pendant une régénération. Il peut alors agir sur les paramètres ci-dessus pour augmenter ou réduire localement la résistance inter-blocs en conséquence. La résistance inter-blocs peut être mesurée suivant la méthode décrite pour les exemples.
Les emplacements de mesure sont choisis "au regard du joint", c'est-à-dire sont localisés dans des zones où l'espace entre les première et deuxième faces de joint est au moins en partie rempli par ledit joint. Le joint peut être continu ou discontinu. Dans ce dernier cas, le joint est interrompu â et constitué de plusieurs portions de joint. Il existe donc des espaces non remplis de ciment entre ces portions de joint. Ces espaces peuvent notamment être vides (non rempli de matière solide) ou remplis d'une matière différente d'un ciment, par exemple par des entretoises (ou "espaceurs") éventuellement non fixées sur les blocs filtrants. Ces espaces ne font donc pas partie du joint et les emplacements de io mesure ne peuvent être choisis au regard (ou "au droit") de ces espaces. Dans un mode de réalisation, les emplacements de mesure sont exclusivement localisés au regard d'une même portion de joint. Dans un autre mode de réalisation, les emplacements de mesure peuvent être localisés au regard de deux portions de joint différentes. 15 Dans un mode de réalisation, les emplacements de mesure sont exclusivement localisés dans des zones où l'espace entre les première et deuxième faces de joint est entièrement rempli par ledit joint, ce qui exclut en particulier les zones dans lesquelles le joint serait fendu ou décollé des faces de joint. Les emplacements de mesure peuvent être notamment alignés selon la longueur ou 20 selon la largeur du joint. Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs varie suivant la direction de la longueur et selon la direction de la largeur du joint, l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs pouvant être supérieur à 25 %, supérieur à 50 %, ou supérieur à 100 %, voire supérieur à 200 %, voire supérieur à 500 %, entre deux 25 emplacements alignés selon la longueur du joint et entre deux emplacements de mesure alignés selon la largeur du joint. Les mesures sont effectuées "selon l'épaisseur du joint", c'est-à-dire en mesurant la résistance thermique entre deux points alignés selon la direction de l'épaisseur du joint. Classiquement, les première et deuxième faces de joint sont parallèles l'une à 3o l'autre et la direction de l'épaisseur est perpendiculaire aux faces de joint. Dans un mode de réalisation, le joint adhère aux dites première et deuxième faces de joint en tout point où il s'étend en regard desdites faces de joint. Autrement dit, il n'y a pas de décollement, par exemple de fente, ni de couche intermédiaire en un matériau autre qu'un ciment, entre le joint et les faces de joint. Ce mode de réalisation n'exclut cependant pas une interruption du joint. Dans un mode de réalisation, le joint s'étend et adhère sur l'intégralité desdites première et deuxième faces de joint. Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs dudit joint augmente, continûment ou par palier, suivant la direction de la longueur du joint, en particulier depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation. Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs dudit joint augmente, continûment ou par palier, suivant la direction de la largeur du joint lorsqu'on se 10 rapproche de la périphérie du corps filtrant. Dans un mode de réalisation, lesdits deux emplacements de mesure sont localisés à proximité de l'axe longitudinal du joint et à proximité d'un bord longitudinal du joint, respectivement. De préférence, la résistance inter-blocs à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit axe longitudinal est supérieure à celle mesurée à 15 l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit bord longitudinal du joint. De préférence, ces emplacements de mesure sont alignés suivant la largeur du joint. Un desdits deux emplacements de mesure peut être localisé à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants, et en particulier à proximité des coins de ces blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation. De préférence, la 20 résistance inter-blocs en regard dudit joint à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants, et en particulier à proximité des coins de ces blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation, est plus élevée qu'à tout autre emplacement de mesure en regard dudit joint. 25 Joints composites ; épaisseurs La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint, dit "joint composite", comportant plusieurs régions en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. La conductivité thermique la plus élevée au sein dudit joint est de préférence supérieure d'au moins 25 % à la conductivité 30 thermique la plus faible, Les régions peuvent s'étendre sur toute la largeur et/ou sur toute la longueur desdites faces de joint. Dans la suite de la description, on dit que deux régions sont du même « type » lorsqu'elles sont constituées en des ciments présentant des conductivités thermiques identiques.
9 La mise en oeuvre de joints composites permet d'obtenir une grande variété de profils thermiques. La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint dont la composition est sensiblement homogène sur la direction de son épaisseur (c'est-à- dire qu'en un point quelconque du joint, un même ciment frais a été mis en oeuvre sur toute l'épaisseur du joint) et hétérogène selon la direction de sa longueur etlou la direction de sa largeur. Par exemple, les premier et deuxième emplacements de mesure peuvent être en regard de première et deuxième régions du joint en des premier et deuxième ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. La résistance inter-blocs peut également être modifiée en ajustant les épaisseurs de couches superposées constituées en des ciments durcis différents. Par exemple au premier emplacement de mesure, un premier ciment peut représenter 80 % de l'épaisseur du joint, les 20 % restant étant en un deuxième ciment, les proportions étant inversées au deuxième emplacement de mesure. L'épaisseur des couches superposées, et en particulier des couches supérieures et inférieures, peut être supérieure à 0,05 mm, supérieure à 0,2 mm, supérieure à 0,3 mm, supérieure à 0,5 mm, voire supérieure à 1 mm etlou inférieure à 6 mm, ou inférieure à 2 mm. II est également possible de combiner localement le joint avec une couche non constituée d'un ciment et présentant une épaisseur etlou une conductivité thermique et/ou des capacités d'adhérence permettant de modifier substantiellement la résistance inter-blocs. Porosité ; distribution granulométrique La résistance inter-blocs peut également être modifiée en ajustant la porosité du ou des ciments utilisés et/ou des première et/ou deuxième parois externes des blocs filtrants. Ainsi, la porosité totale dudit joint et/ou de l'une ou des deux parois externes au premier emplacement de mesure peut être différente de la porosité dudit joint etlou de la ou des parois externes, respectivement, au deuxième emplacement de mesure. En particulier, il est possible d'augmenter la macroporosité pour augmenter la résistance inter-blocs.
Dans un mode de réalisation, pour obtenir une résistance inter-blocs élevée, la distribution du diamètre équivalent des pores du ciment de joint, mesurée dans un plan de coupe transversal, peut comporter un premier mode centré sur un diamètre compris entre 200 microns et 20 mm et un deuxième mode centré sur un diamètre compris entre 1 micron et 50 microns. Cette distribution peut être telle que lesdits premier et deuxième modes sont les modes principaux. Dans un mode de réalisation, pour obtenir une résistance inter-blocs élevée, un ciment du joint présente, à un desdits premier et deuxième emplacements de mesure, des pores présentant un diamètre équivalent compris entre 200 p.m et to 20 mm en une quantité telle que, dans un plan de coupe transversal, la surface totale occupée par lesdits pores représente plus de 15 %, de préférence plus de 20 %, et, de préférence, moins de 80 %, de préférence moins de 65 %, de préférence encore moins de 50 % de la surface totale observée. La granulométrie des poudres minérales utilisées pour fabriquer le joint et/ou les 1.5 première et/ou deuxième parois externes des blocs filtrants permet de modifier la porosité. Adhésivité Ledit joint peut adhérer sur toute la surface desdites première et deuxième faces de 20 joint, voire sur toute la surface desdites première et deuxième faces de joint (collage « intégral »). Dans un mode de réalisation, le niveau d'adhésion du joint sur une face de joint est la même, quel que soit le point de cette face considéré. Le joint peut aussi présenter des zones de plus faible adhérence ou de non adhérence, sur une face de joint ou sur les deux faces de joint, afin d'obtenir une 25 résistance inter-blocs localement plus faible. Procédé L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un corps filtrant assemblé, comportant les étapes successives suivantes : 30 A) fabrication d'au moins deux blocs filtrants ; B) préparation d'un ou plusieurs ciments frais ; C) application du ou des ciments frais entre deux faces de joint définies par des parois externes desdits blocs filtrants ; D) durcissement du ou des ciments frais de manière à former un joint entre lesdites faces de joint ; E) optionnellement, traitement thermique.
Selon l'invention, on ajuste - l'épaisseur locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou - la composition locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou - la distribution granulométrique de la poudre réfractaire utilisée pour fabriquer le joint et/ou les parois externes ; et/ou -- la porosité locale du joint et/ou des parois externes ; et/ou - l'adhésivité locale du joint sur iesdites faces de joint ; de manière à obtenir, à l'issue de l'étape D) ou de l'étape E), un corps filtrant assemblé selon l'invention. Dans un mode de réalisation, l'étape B) comporte les opérations suivantes 1.5 a) préparation, à partir d'une première charge de départ, d'un premier ciment frais apte à former, après durcissement, un premier ciment durci présentant une première conductivité thermique ; b) préparation, à partir d'une deuxième charge de départ, d'un deuxième ciment frais apte à former, après durcissement, un deuxième ciment durci présentant 20 une deuxième conductivité thermique, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C. Dans des modes de réalisation préférés, l'étape b) de préparation du deuxième ciment frais comporte : 25 - un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de fibres organiques et/ou de particules organiques, de préférence en une quantité comprise entre 0,1 % et 10 % en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche, et/ou - un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de particules inorganiques creuses, de préférence en une quantité supérieure à 5 %, en pourcentage en 30 masse sur la base de la matière minérale sèche ; et/ou - une injection d'un gaz dans ledit deuxième ciment frais, notamment par insufflation de ce gaz, de préférence en une multitude de points d'injection répartis dans ledit deuxième ciment frais ; et/ou un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'un agent moussant, de 35 préférence en une quantité comprise entre 0,5 et 10 %, et d'un agent gélifiant, de préférence en une quantité comprise entre 0,05 et 5 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche ; et/ou - un ajout d'agents porogènes dans ladite deuxième charge de départ. De préférence, le traitement thermique de l'étape E) est adapté pour provoquer une 5 élimination de matières organiques, et en particulier une élimination desdites fibres organiques et/ou desdites particules organiques et/ou des agents porogènes. Optionnellement et afin de maintenir une épaisseur de joint la plus constante possible, les blocs filtrants à assembler sont de préférence immobilisés pendant l'étape D), voire pendant l'étape C). 10 Dans un mode de réalisation, les premier et/ou deuxième ciments frais peuvent être appliqués, à l'étape C), sous forme d'une suspension ou d'une pâte sur au moins une des faces de joint des blocs filtrants à assembler.
Définitions 15 La direction « longitudinale » ou « de la longueur » d'un corps filtrant est définie par la direction générale de l'écoulement du fluide à filtrer à travers ce corps filtrant. Classiquement, tous les canaux d'un corps filtrant s'étendent parallèlement à la direction longitudinale. Généralement, les blocs filtrants sont assemblés de manière que les faces de joint entre lesquelles s'étend un joint soient, au moins localement, 20 sensiblement parallèles à la direction longitudinale et, de préférence, parallèles l'une à l'autre. Un plan "longitudinal" est un plan parallèle à la direction longitudinale du corps filtrant. Un plan « transversal » est un plan perpendiculaire à la direction longitudinale. 25 On appelle « joint » une masse de ciment(s) réfractaire(s) continue, c'est-à-dire ininterrompue, ou discontinue, s'étendant entre deux faces de joint en regard de deux blocs filtrants adjacents. Lorsqu'un joint est discontinu, il comporte plusieurs "portions de joint". Les volumes vides (de matière solide) entre deux portions de joint ne font pas partie du joint. 30 La limite d'un joint peut être physique, lorsque la masse de ciment(s) est interrompue, ou virtuelle, lorsque la masse de ciment(s) atteint la limite d'une des deux faces de joint.
Classiquement, on appelle "longueur" d'un joint la dimension maximale de ce joint mesurée selon de direction longitudinale du corps filtrant, "largeur°" de ce joint la dimension maximale mesurée perpendiculairement à ladite direction longitudinale dans un plan médian entre les deux faces de joint entre lesquelles ce joint s'étend, et "épaisseur" de ce joint la dimension maximale du joint mesurée perpendiculairement aux directions de sa longueur et de sa largeur. Un « mélange particulaire » est un mélange de particules, sec ou humide, apte à prendre en masse après activation. Le mélange particulaire est dit « activé », lorsqu'il est dans un processus de prise en masse. L'état activé résulte classiquement d'une humidification avec de l'eau ou un autre liquide. Un mélange particulaire activé est appelé « ciment frais ». La prise en masse (durcissement) peut résulter d'un séchage ou, par exemple, du durcissement d'une résine. Un chauffage permet enfin d'accélérer l'évaporation de l'eau ou du liquide résiduel après durcissement.
Par définition, un ciment frais est apte, après durcissement, à coller fermement l'un à l'autre deux blocs filtrants en un matériau céramique de manière que l'assemblage ainsi constitué puisse résister aux contraintes dans une application à la filtration de gaz d'échappement d'un véhicule, et en particulier aux contraintes thermomécaniques rencontrées pendant une régénération.
Des couches obtenues à partir de PTFE ou de nitrure de bore, non activables, ne constituent donc pas des « ciments ». En outre, la définition d'un ciment implique une capacité à résister à des températures supérieures à 500°C. La masse solide obtenue par la prise en masse d'un ciment frais est appelée 25 « ciment durci ». Par « temporaire », on entend « éliminé du produit par le traitement thermique ». Par « sphère », on entend une particule présentant une sphéricité, c'est-à-dire un rapport entre son plus petit diamètre et son plus grand diamètre, supérieur ou égal à 0,75, quelle que soit la façon par laquelle cette sphéricité a été obtenue. Une sphère 3o est dite « creuse » lorsqu'elle présente une cavité centrale, fermée ou ouverte sur l'extérieur, dont le volume représente plus de 50 % du volume global extérieur de la sphère creuse. On appelle « taille » d'une sphère ou d'une particule sa plus grande dimension.
Classiquement, on appelle « taille médiane » ou « diamètre médian », ou « d50 », d'un mélange de particules ou d'un ensemble de grains, la taille divisant les particules de ce mélange ou les grains de cet ensemble en première et deuxième populations égales en nombre, ces première et deuxième populations ne comportant que des particules ou que des grains présentant une taille supérieure, ou inférieure respectivement, à la taille médiane. Le « diamètre équivalent » d'un pore dans un ciment durci est le diamètre d'un disque dont la surface est égale à la surface d'ouverture de ce pore mesurée sur une coupe du ciment durci, par exemple sur une photographie de cette coupe prise 10 par un microscope optique. Ce diamètre est mesuré dans un plan de coupe transversal. Par « résine thermodurcissable », on entend un polymère transformable en un matériau infusible et insoluble après traitement thermique (chaleur, radiation) ou physico-chimique (catalyse, durcisseur). Les résines thermodurcissables prennent 15 ainsi leur forme définitive au premier refroidissement de la résine, la réversibilité étant impossible, en particulier dans les conditions d'utilisation et de régénération des corps filtrants mis en oeuvre dans des véhicules automobiles. Un produit "fondu" est un produit obtenu par un procédé comportant une fusion des matières premières, en particulier par électrofusion, puis une solidification par 20 refroidissement du liquide en fusion: Un écart relatif de résistance inter-blocs entre deux emplacements de mesure est égal à I(RIE-Rl2)IRI1I, Rl1 et RI2 désignant les résistances inter-blocs aux dits emplacements de mesure. Sauf indication contraire, par "comportant un", il y a lieu de comprendre "comportant 25 au moins un". Brève description des figures D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à l'examen du dessin annexé dans lequel 30 - les figures 1 et 2 représentent schématiquement, en coupe transversale et en coupe longitudinale, respectivement, un corps filtrant ; la figure 3 représente schématiquement, en perspective, une vue éclatée d'un corps filtrant comportant quatre blocs filtrants assemblés par un ensemble de joints ; - les figures 4a et 4b représentent des détails du corps filtrant de la figure 3 permettant de visualiser les limites d'un joint et d'une paroi externe, respectivement ; - les figures 5a-5b représentent, en perspective, un joint composite d'un corps filtrant splon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon la direction de la longueur dudit joint ; I O les figures 6a-6b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon la direction de la largeur ; - les figures 7a-7b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant selon la direction 15 de la longueur, selon la direction de la direction de la largeur et selon la direction de l'épaisseur ; les figures 8a-8b représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la longueur et selon la direction de l'épaisseur ; 20 - les figures 9a-9c représentent, en perspective, des joints de corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la longueur et selon la direction de la largeur ; - la figure 10a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la 25 direction de la largeur et selon la direction de l'épaisseur ; - la figure 11 a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon la direction de la longueur et selon la direction de l'épaisseur ; - la figure 12a représente, en perspective, un joint d'un corps filtrant selon 30 l'invention, la conductivité thermique des ciments durcis variant à la fois selon les directions de la longueur, de la largeur et de l'épaisseur ; - la figure 13 illustre une méthode de mesure permettant de mesurer la résistance inter-blocs. 2951651 1.6 Des références identiques sont utilisées dans les différentes figures pour désigner des objets identiques ou analogues.
DESCRIPTION DÉTAILLE. 5 Un corps filtrant selon l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques du corps filtrant assemblé décrit en préambule de la présente description. Les blocs filtrants comprennent classiquement des ensembles imbriqués de canaux d'entrée et de canaux de sortie adjacents, de préférence sensiblement rectilignes 1.0 et/ou parallèles, disposés en nid d'abeille. De préférence, les canaux d'entrée et de sortie sont disposés en alternance de manière à former, en section, un motif en damier. Les faces de joints entre lesquelles s'étend un joint composite peuvent être de forme générale plane. De préférence, elles sont parallèles l'une à l'autre. 15 De préférence, le volume global desdits canaux d'entrée est supérieur à celui desdits canaux de sortie. Les parois intermédiaires séparant deux rangs horizontaux ou verticaux des canaux peuvent en particulier présenter, en coupe transversale, une forme ondulée, par exemple une forme sinusoïdale. De préférence, la largeur d'un canal est 20 sensiblement égale à une demi-période de la sinusoïde. De préférence encore, les bouchons amont et aval s'étendent selon sur la face d'admission et selon la face d'évacuation, respectivement. Les blocs filtrants peuvent être des blocs céramiques poreux présentant plus de 30 %, voire plus de 40 % et/ou moins de 65 %, voire moins de 50 % de porosité 25 ouverte. Tous les blocs filtrants peuvent être en un matériau identique. Dans un mode de réalisation, lesdits blocs filtrants sont en un matériau présentant une conductivité thermique inférieure à 10 WIm.°C, voire inférieure à 8 Wlm.°C, ou inférieure à 5 Wim.°C, voire inférieure à 1 Wlm.°C. 30 Les blocs filtrants peuvent être constitués en un matériau présentant un coefficient de dilatation supérieur 2,5.10-6 °C-' entre 20 et 1000°C, pour lesquels l'invention est particulièrement utile.
De préférence, les blocs filtrants sont en un matériau fritté et comportent plus de 50 %, voire plus de 80 % en masse de carbure de silicium SIC, de préférence, recristallisé oulet de titanate d'alumine oulet de mullite oulet de cordiérite oulet de nitrure de silicium ou/et de métaux frittés.
Dans un mode de réalisation, la résistance thermique résultant de la traversée des première et deuxième parois externes est négligeable en comparaison de celle résultant de la traversée du joint, par exemple parce que les blocs filtrants sont en un matériau très conducteur thermiquement comme le carbure de silicium. La résistance thermique résultant de la traversée d'une paroi externe peut être localement modifiée par un traitement sur la préforme, par exemple en trempant une partie de cette paroi externe dans une solution conduisant à une augmentation de la porosité de cette partie après frittage. Tous les joints du corps filtrant peuvent être "à résistance inter-blocs variable". En particulier, tous les joints du corps filtrant peuvent être composites, voire être 15 constitués avec les mêmes ciments, éventuellement disposés de manière identique ou similaire, quel que soit le joint considéré. Ledit joint peut remplir le volume entre lesdites première et deuxième faces de joint. La porosité totale d'un ciment durci utilisé pour ledit joint peut être supérieure à 5 % et inférieure à 90 %, de préférence est supérieure à 30 % et inférieure à 85 %. Un 20 ciment durci peut avantageusement comporter plus de 0,05 % et moins de 5 % d'une résine thermodurcissable, en pourcentages par rapport à la masse de la matière minérale. Un ciment durci utilisé pour ledit joint peut être obtenu à partir d'une poudre minérale, comportant, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale, 25 au moins 5 % de particules dont la taille médiane est comprise entre 0,1 et 10 microns, de préférence entre 0,3 et 5 microns. Une telle distribution granulométrique est notamment utile pour obtenir une résistance inter-blocs faible. De préférence, le carbure de silicium (SiC), l'alumine (AI2O3) la zircone (ZrO2) l'oxyde de titane (TiO2), ['oxyde de magnésium, la silice (S{C2) et les composés 30 mixtes issus de ces oxydes, comme par exemple le titanate d'aluminium, la mullite ou le zircon, représentent ensemble plus de 85 % de la masse de la matière minérale d'un ciment durci utilisé pour ledit joint.
Un ciment durci utilisé pour ledit joint peut présenter une teneur en chaux CaO inférieure à 0,5 %, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale. Le ciment durci peut comporter plus de 50 %, plus de 60 % voire plus de 75 % de carbure de silicium, en pourcentage en masse par rapport à la matière minérale, S notamment pour obtenir une conductivité thermique élevée. De préférence, le carbure de silicium est présent sous la forme de particules dont la taille médiane est inférieure à 200 microns. Un ciment durci utilisé pour ledit joint comporte de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %, de préférence moins de 1 de fibres minérales, en ]0 particulier céramiques, en pourcentage massique sur la base de la matière minérale sèche, De préférence, aucun des ciments durcis utilisés ne comporte de telles fibres. De préférence, au moins une partie, de préférence tous les ciments durcis comportent un liant inorganique et/ou organique. Pour bénéficier d'une conductivité thermique faible, un ciment durci peut comporter 15 plus de 5 % de sphères creuses inorganiques, en pourcentage par rapport à la masse de la matière minérale. Les sphères creuses inorganiques sont de préférence réparties suivant une distribution granulométrique présentant deux modes (pics) principaux : un premier mode centré sur une taille comprise entre 110. pm et 150pm et un deuxième mode centré sur une taille comprise entre 35 pm et 55 pm. De 20 préférence, le pic du premier mode est plus élevé que ie pic du deuxième mode. Pour bénéficier d'une conductivité thermique faible, un ciment durci peut comporter, avant déliantage éventuel, une quantité de fibres organiques supérieure à 0,1 %, de préférence supérieure à 2 %, de préférence encore supérieure à 3 % et/ou inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, de préférence inférieure à 4 %, en 25 pourcentages en masse sur la base de la matière minérale. Dans un mode de réalisation, au regard d'un desdits emplacements de mesure, voire au regard des deux dits emplacements de mesure, le joint ne comporte pas de bore, et en particulier ne comporte pas de nitrure de bore. 30 La résistance inter-blocs peut être notamment modifiée en utilisant un joint composite comportant plusieurs régions en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes.
Un joint composite peut comporter deux, trois, quatre, cinq, six, sept, voire plus de sept ciments durcis présentant des conductivités thermiques toutes différentes entre elles. Le nombre de ciments durcis constituant le joint et présentant des conductivités thermiques différentes peut être inférieur à 10, inférieur à 7, inférieur à 5, inférieur à 3. Dans un mode de réalisation, des régions présentant des conductivités thermiques différentes deux à deux se succèdent selon la direction de la longueur et/ou de la largeur et/ou de l'épaisseur du joint. Les régions successives peuvent avoir des longueur et/ou largeur et/ou épaisseur identiques ou différentes. Dans un mode de l0 réalisation, toutes les régions constituées dans un même ciment durci présentent la même longueur et/ou largeur et/ou épaisseur. De préférence, l'écart relatif de résistance thermique I(R1-R2)IR11 entre la région présentant la résistance thermique la plus élevée, R1, et la région présentant la résistance thermique la moins élevée, R2, est supérieur à 25 %, de préférence l5 supérieur à 50 %, voire supérieur à 100 % ou même supérieur à 500 %. ^ans un mode de réalisation, les régions s'étendant jusqu'à la face d'admission et jusqu'à la face d'évacuation, dites « régions extrêmes », sont des régions du même type. Dans ce mode de réalisation, l'écart relatif entre les résistances inter-blocs au regard de ces régions extrêmes est inférieur à 30 %. 20 Dans des modes de réalisation particuliers, plusieurs régions de ciments présentant des conductivités thermiques différentes peuvent être alignées pour former la longueur du joint, et/ou juxtaposées pour former la largeur du joint et/ou superposées pour former l'épaisseur du joint. Les dimensions de ces régions peuvent être constantes ou variables. Avec seulement deux ciments durcis 25 présentant des conductivités thermiques différentes, il devient ainsi possible de créer un joint présentant des résistances inter-blocs locales évoluant selon les directions de la longueur et de la largeur du joint de manière à être adaptées précisément aux contraintes thermiques subies localement par le corps filtrant. Dans un mode de réalisation, la longueur des régions diminue progressivement 30 depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation. Dans un mode de réalisation, une structure multicouche constitue les deux extrémités longitudinales du joint. De préférence, les extrémités du joint sont multicouches et présentent la même superposition de couches, les couches inférieures et supérieures étant constituées dans le ciment durci présentant la conductivité thermique la plus faible.
Suivant la direction de la longueur du joint, le joint peut présenter plusieurs structures multicouches, identiques ou différentes les unes des autres. Dans un mode de réalisation, l'ordre des couches est identique quelle que soit la région multicouche considérée.
La transition entre deux régions de différents types peut être brutale, par exemple avec une interface s'étendant dans un plan transversal, ou progressive, par exemple avec une interface inclinée par rapport à un plan transversal. Cette interface peut être plane, ou non. En particulier, elle peut s'étendre selon une surface courbe ou crénelée, ou présenter un ou plusieurs renflements.
Dans un mode de réalisation, le joint composite est constitué à partir de seulement des premier et deuxième ciments servant à constituer une ou plusieurs première(s) et deuxième(s) régions, respectivement, en des ciments présentant des première et deuxième conductivités thermiques, respectivement, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 %, d'au moins 50 %, d'au moins 100 %, d'au moins 200 %, voire d'au moins 500 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C. Lesdites première(s) et deuxième(s) régions peuvent être adjacentes, c'est-à-dire se toucher, ou non. Des premières régions peuvent être disposées en alternance avec des deuxièmes régions selon la direction de la longueur et/ou de la largeur etlou de l'épaisseur du joint. Dans un mode de réalisation, la longueur etlou la largeur et/ou l'épaisseur des premières régions diminue depuis la face d'admission jusqu'à la face d'évacuation. Dans un mode de réalisation, la longueur et/ou la largeur et/ou l'épaisseur des première(s) etlou deuxième(s) régions est sensiblement constante quelle que soit la région considérée. Dans un mode de réalisation, la première région est de préférence plus proche de la face d'évacuation que la deuxième région. La première région etlou la deuxième région, de préférence la première région, peuvent s'étendre sur plus de 25 %, plus de 30 %, plus de 40 %, voire pour une desdites première et deuxième régions, sur plus 50 % de la longueur et/ou de la largeur du joint.
La première région et/ou la deuxième région peuvent s'étendre jusqu'à moins de 3 cm, moins de 2 cm, moins de 1 cm de la face d'évacuation ou de la face d'admission. Lesdites première et deuxième régions peuvent être alignées selon la direction de la 5 longueur et/ou de la largeur du joint. Le ciment durci disposé le long des bords longitudinaux (qui s'étendent selon la direction de la longueur) du joint, en particulier à proximité des coins des blocs filtrants assemblés, de préférence à proximité de ces coins à proximité de la face d'évacuation, voire seulement à proximité de ces derniers coins, peut être d'un type 10 différent de celui utilisé le long de l'axe longitudinal du joint. Dans un mode de réalisation, le ciment durci disposé le long des bords longitudinaux du joint ou à proximité desdits coins est en un matériau moins conducteur thermiquement que le ciment durci disposé à proximité de l'axe longitudinal du joint. Dans un mode de réalisation, la résistance inter-blocs mesurée le long des bords 15 longitudinaux du joint ou à proximité desdits coins est supérieure à la résistance inter-blocs mesurée le long de l'axe longitudinal du joint. Une telle configuration réduit avantageusement les gradients thermiques dans les blocs filtrants. Dans un premier mode de réalisation préféré, ledit joint comporte des première et 20 deuxième régions en des premier et deuxième ciments durcis présentant des première et deuxième conductivités thermiques, respectivement, ladite première conductivité thermique étant de préférence supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C, la première région s'étendant longitudinalement, de préférence depuis la face 25 d'admission, de préférence sur une longueur supérieure à 30 %, supérieure à 40 %, de préférence supérieure à 50 % de la longueur du joint. De préférence ledit joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joint. De préférence, chacune des première et deuxième régions s'étend, à toute position 30 selon sa longueur, sur toute la largeur du joint et/ou, de préférence encore, sur toute l'épaisseur du joint, comme représenté sur la figure 5a. Les inventeurs ont constaté que ce premier mode de réalisation préféré permet d'augmenter rapidement la température des blocs filtrants périphériques. Dès les 20 premiers instants de la régénération, le profil iso-température est donc sensiblement transversal (perpendiculaire à la direction longitudinale du corps filtrant), en particulier à mesure que l'on s'approche de la face d'évacuation du corps filtrant. Les gradients thermiques entre les blocs filtrants, en particulier à proximité de la face d'évacuation sont avantageusement réduits, et les contraintes thermomécaniques amoindries. De préférence, dans ce premier mode de réalisation préféré, la première région s'étend depuis la face d'admission sur moins de 75 % de la longueur du joint, moins de 50 % de la longueur du joint, moins de 30 % de la longueur du joint. Io Dans ce mode de réalisation, les inventeurs ont constaté que l'amorçage de la combustion des suies dans les blocs filtrants périphériques disposés à proximité de la face d'évacuation, est rapide ("temps de light off" faible). Dans un deuxième mode de réalisation préféré, le joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joints et comporte, à proximité des coins des premier 15 et deuxième blocs en contact avec le joint, des régions en un dit deuxième ciment, le reste de l'espace entre lesdites faces de joint étant rempli avec un dit premier ciment durci (voir par exemple les figures 6b et 9a). Ce mode de réalisation favorise le transfert thermique avec les coins des blocs filtrants, ce qui est particulièrement avantageux lors de la régénération. pescription détaillée des fiqures Les figures 1 et 2 ayant été décrites en détail dans le préambule de la description, on se reporte à la figure 3. La figure 3 représente, en vue éclatée, quatre blocs filtrants 24, 33, 34 et 35 25 assemblés les uns aux autres par l'intermédiaire de quatre joints 27, 36, 38 et 40 interposés à chaque fois entre deux faces de joint de blocs filtrants. Les quatre blocs filtrants étant sensiblement identiques, on ne décrit ci-après que le bloc filtrant 24. Ce bloc filtrant présente une forme générale cylindrique de section carrée, délimitée latéralement par quatre parois externes 231-234 définissant les 3o arêtes longitudinales du bloc filtrant. Les parois externes 231-234 présentent chacune une face extérieure 251-254, respectivement, et une face intérieure 261-264, respectivement, comme représenté sur la figure 4a.
Lorsqu'elles sont en contact avec un joint, les faces extérieures sont appelées « faces de joint ». Les quatre joints étant sensiblement identiques, on ne décrit ci-après que le joint 27 interposé entre la face de joint 251 du bloc filtrant 24 et la face de joint 33, du bloc filtrant 33. Comme représenté sur la figure 4b, le joint 27, d'axe longitudinal X, s'étend entre les faces de joint 251 et 33, de manière à remplir ['espace entre ces faces de joint. Il présente ainsi une largeur « L » identique à celle des blocs filtrants, de préférence comprise entre °10 et 30 cm, par exemple d'environ 20 cm, et une largeur « » to identique à celle des blocs filtrants 24 et 33, de préférence comprise entre 30 et 40 mm, par exemple d'environ 36 mm. L'épaisseur « e » du joint est typiquement d'environ 3 mm. Les faces de joint 33, et 251 étant sensiblement parallèles, le joint présente une forme générale parallélépipédique rectangle. 15 Selon l'invention, l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre deux emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, la résistance inter-blocs étant la résistance mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures. Selon un mode de réalisation de l'invention, le joint 27 comporte des première et 20 deuxième régions, 40 et 42 respectivement, en des premier et deuxième ciments durcis présentant des première et deuxième conductivités thermiques différentes. En particulier, la conductivité thermique du premier ciment durci peut être supérieure à celle du deuxième ciment durci. Dans le mode de réalisation préféré de la figure 5a, la première région 40 s'étend 25 jusqu'à une extrémité longitudinale du joint, de préférence jusqu'à l'extrémité longitudinale s'étendant selon la face d'admission 30 par laquelle les gaz entrent dans le corps filtrant. La longueur L, de la première région est inférieure à un tiers de la longueur L du joint. 3o La deuxième région 42 est adjacente à la première région, aucun espace vide n'étant laissé entre les première et deuxième régions. Dans le mode de réalisation de la figure 5e, l'interface « l » entre la première région et la deuxième région s'étend dans un plan transversal.
24 La conductivité thermique est alors constante selon la largeur et l'épaisseur du joint, mais varie selon sa longueur. Dans le mode de réalisation de la figure 5b, le joint comporte successivement une première région 40, une deuxième région 42, une première région 40', une deuxième région 42', une première région 40" et une deuxième région 42". Toutes les interfaces entre ces régions s'étendent dans des plans transversaux. Les longueurs L;, LLl et L"; des premières régions 40, 40' et 40", respectivement, sont décroissantes depuis la face d'admission 30. Les longueurs L2, L'2 et L°`2 des deuxièmes régions 42, 42' et 42", respectivement 10 sont constantes. Dans le mode de réalisation de la figure 6a, le joint 27 comporte des première et deuxième régions 40 et 42 séparées par une interface l s'étendant dans un plan longitudinal et perpendiculaire aux pians de joint entre lesquels le joint 27 s'étend. La conductivité thermique est alors constante selon la longueur du joint, mais varie 15 selon sa largeur. Il en est de même dans le mode de réalisation de la figure 6b dans lequel une première région 40 est prise latéralement en sandwich entre des deuxièmes régions 42 et 42' formant tes bords longitudinaux du joint. La largeur t2 et f"2 des deuxièmes régions 42 et 42', respectivement, sont ici identiques, mais pourraient être 20 différentes. Comme représenté sur les figures 7a et 7b, la conductivité thermique peut également évoluer selon la longueur, la largeur et l'épaisseur du joint 27. Dans ces modes de réalisation, les ciments durcis sont disposés sous la forme de couches superposées. Le nombre de couches dépend de la partie du joint considérée. ll n'est 25 pas limitatif. Sur la figure 7a, dans une première partie 43 du joint 27, deux couches ont été superposées, la couche inférieure constitue une première région 40 et la couche supérieure une deuxième région 42. Dans la deuxième partie 43' du joint 27, quatre couches de différents ciments durcis sont superposées. 30 Sur la figure 7b, dans une première partie 43 du joint 27, trois couches ont été superposées, la couche inférieure constitue une première région 40, la couche intermédiaire une deuxième région 42, et la couche supérieure une troisième région 44 en un troisième ciment présentant une conductivité thermique différente des premier et deuxième ciments des première et deuxième régions. Dans la deuxième partie 43' du joint 27, quatre couches de différents ciments ont été superposées. La conductivité thermique peut être également variable à la fois selon la longueur et selon l'épaisseur, comme sur les figures 8a et Bb.
Le joint de la figure 8a comporte des première, deuxième et troisième régions, référencées 40, 42 et 44 respectivement, présentant par exemple des conductivités thermiques croissantes. Les interfaces Il et 12 séparant les première et deuxième régions et les deuxième et troisième régions, respectivement, sont planes et inclinées vers la troisième région 44. La première région 40 est par exemple en contact avec la face d'admission 30. Sur la figure 8b, le joint 27 comporte une première tranche 45 s'étendant depuis la face d'admission 30 sur une longueur L45 et comportant successivement, selon la direction de l'épaisseur, une couche inférieure constituant une première région 40, une couche intermédiaire constituant une deuxième région 42 et une couche supérieure constituant une première région 40'. La deuxième région 42 s'étend au-delà de la première tranche 45, sur toute l'épaisseur du joint 27, jusqu'à la face d'évacuation des gaz 32. La figure 8c représente une variante dans laquelle des « tranches en sandwich » 45, 45', 45" et 45"' chaque fois constituées d'une couche intermédiaire en le deuxième ciment prise en sandwich entre des couches supérieure et inférieure en d'autre(s) ciment(s) se succèdent, entrecoupées par des tranches homogènes 47, 47' et 47" dans lesquelles le deuxième ciment s'étend sur toute l'épaisseur du joint 27. Les couches supérieure et inférieure d'une tranche en sandwich peuvent être constituées dans le même ciment ou constituées en des ciments différents. Les couches supérieures 40', 44', 46' et 48' des tranches en sandwich peuvent être constituées en des ciments identiques ou différents. Il en est de même des couches inférieures 40, 44, 46 et 48. Dans le mode de réalisation de la figure 8c, les longueurs des tranches en sandwich sont décroissantes depuis la face d'admission 30 jusqu'à la face d'évacuation 32 30 alors que la longueur des tranches homogènes augmente, puis diminue. La figure Bd représente un joint dont la conductivité thermique est variable selon la direction de l'épaisseur et selon la direction de la longueur, mais constante selon la direction de la largeur. Une partie, voire toutes les régions 40, 42, 46, 48, 50, 52, 54, 6 et 58 sont constituées en des ciments durcis présentant des conductivités thermiques différentes. Elles sont agencées les unes par rapport aux autres pour obtenir le profil thermique souhaité. Dans le mode de réalisation représenté, les épaisseurs des régions 42, 46, 50, 54 et 5 58 sont identiques. Elles pourraient être cependant différentes. Il en est de même des régions 40, 44, 48, 52 et 56. Dans le mode de réalisation de la figure 9a, la conductivité thermique du joint 27 varie selon la largeur dans une première tranche 57 d'une longueur L57, à partir de la face d'évacuation 32. ~o La conductivité thermique est ensuite constante. Dans la première tranche 57 s'étendant à partir de la face d'évacuation 32, une première région 40 est prise en sandwich, selon le sens de la largeur, entre deux deuxièmes régions 42 et 42'. La largeur de ces deuxièmes régions 42 et 42' est d'abord constante, puis, de préférence, se réduit progressivement jusqu'à devenir nulle, en se déplaçant le long 15 du joint depuis la face d'évacuation 32 vers la face d'admission 30. Ce mode de réalisation est particulièrement avantageux. Sur la figure 9b, les quatre régions d'angle du joint 27 sont constitués en le premier ciment et forment des deuxièmes régions 42, 42', 42" et 42"' sensiblement parallélépipédiques rectangles. Le reste du joint est constitué d'une première région 20 40. Pour augmenter la résistance inter-blocs à proximité des coins des blocs filtrants, une fente ou des bulles, par exemple d'air, peuvent être ménagées dans les deuxièmes régions ou entre les deuxièmes régions et l'une ou les deux faces de joint. Une couche en un matériau peu conducteur thermiquement peut être 25 également prévue entre une deuxième région et une ou les deux faces de joint. La figure 9c représente un mode de réalisation dans lequel l'interface l entre les première et deuxième régions présente une forme en gradin, ou "en escalier", de manière que la conductivité thermique du joint 27 évolue par saut à la fois le long de la longueur du joint et selon la largeur du joint. 30 La figure 10a représente une configuration dans laquelle ['épaisseur de la première région 40 évolue en gradin dans le sens de la largeur dans une première tranche longitudinale 59. Dans cette tranche longitudinale, la conductivité thermique du joint 27 est donc variable à la fois dans le sens de la largeur et dans le sens de l'épaisseur. Dans la tranche longitudinale 61 adjacente, la conductivité thermique est constante. La figure 11a représente un mode de réalisation dans lequel l'épaisseur de la première région 40 évolue en créneau le long du joint 27, la conductivité thermique du joint 27 évoluant ainsi suivant la direction de la longueur et suivant la direction de l'épaisseur du joint. Bien entendu, les différents modes de réalisation représentés et décrits ci-dessus peuvent être combinés. Par exemple, la figure 12a montre un mode de réalisation dans lequel la conductivité thermique évolue à la fois selon la direction de la 10 longueur, selon la direction de l'épaisseur et selon la direction de la largeur du joint.
Description détaillée d'un mode de réalisation Un corps filtrant assemblé selon l'invention peut être fabriqué suivant un procédé comportant les étapes A) à E) ci-dessus, en particulier en réalisant un joint 15 composite, comme décrit ci-après. A l'étape A), tous procédés conventionnels de fabrication peuvent être mis en oeuvre. A l'étape B), la préparation des ciments frais peut s'effectuer selon les procédés conventionnels en activant un mélange particulaire, la composition des ciments frais 20 pouvant être choisie en fonction de la résistance inter-blocs souhaitée. Le mélange particulaire peut notamment comprendre des poudres réfractaires, une résine thermodurcissable, un dispersant et des additifs de mise en forme et de frittage, Toutes les poudres réfractaires classiquement utilisées pour fabriquer des ciments 25 durcis destinés à des joints céramiques réfractaires pour assembler des blocs filtrants peuvent être utilisées. Les poudres réfractaires peuvent en particulier être des poudres à base carbure de silicium et/ou d'alumine et/ou de zircone et/ou de silice ou des poudres mixtes. Le mélange particulaire peut notamment comprendre 30 plus de 10 %, voire plus de 30 %, ou même plus de 65 %, voire encore plus de 80 % et/ou moins de 90 % de carbure de silicium, entre 1 % et 50 % d'alumine et entre 1 % et 50 % de silice, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche et, de préférence, pour un total d'environ 100 %. Ces plages en alumine et en silice facilitent la mise en oeuvre et augmentent la résistance mécanique après frittage.
Cette plage en carbure de silicium garantit une bonne résistance chimique, une rigidité à chaud élevée et une haute conductivité thermique du ciment durci. De préférence, on utilise des poudres réfractaires ou céramiques dont la taille médiane est supérieure à 20 microns, de préférence supérieure à 45 microns, de préférence encore supérieure à 60 microns et/ou inférieure à 200 microns, inférieure à 150 microns, de préférence inférieure à 120 microns, de préférence encore inférieure à 100 microns. De préférence, on ajoute cependant au mélange particulaire plus de 5 %, voire plus de 10 % et/ou moins de 50 %, voire moins de 20 %, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche, d'une poudre céramique ayant une taille médiane inférieure à 5 microns, de préférence inférieure à 1 micron. Cela permet d'améliorer la cohésion après séchage. Le mélange particulaire peut encore comporter plus de 0',05 %, de préférence plus de 0,1 %, de préférence encore plus de 0,2 %, et/ou moins de 5 % d'une résine thermodurcissable, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche. La résine thermodurcissable est de préférence choisie parmi les résines époxide, silicone, poly imide, phénolique et polyester. De préférence, la résine thermodurcissable est soluble dans l'eau à température ambiante.
De préférence, au moins après activation du mélange particulaire, la résine thermodurcissable présente un caractère collant avant son durcissement. Elle facilite ainsi la mise en place du ciment frais et son maintien en forme avant le traitement thermique. Elle présente de préférence une viscosité inférieure à 50 Pa.s pour un gradient de cisaillement de 12 s' mesuré au viscosimètre Haake VT550.
Selon les applications, il peut être avantageux que la résine soit choisie pour durcir à température ambiante, par exemple suite à l'ajout d'un catalyseur, à la température de séchage ou à la température du traitement thermique. 29 Avantageusement, la présence de résine thermodurcissable améliore la résistance mécanique du ciment durci, notamment à froid. Une résine thermodurcissable améliore également la résistance mécanique du corps filtrant assemblé, ce qui est utile pour la manipulation du corps filtrant, et est 5 notamment avantageux lors de son montage dans une enveloppe métallique. Dans un mode de réalisation préféré, on dissout la résine thermodurcissable éventuelle pour diminuer sa viscosité, par exemple avec de l'eau, avant de l'ajouter. Un agent catalyseur de la résine peut être égaiement ajouté afin d'accélérer la prise en masse de la résine. Les agents catalyseurs, par exemple l'alcool furfurylique ou lo l'urée, sont choisis en fonction du type de résine et sont bien connus de l'homme du métier. De préférence, le mélange particulaire est déterminé pour que le ciment durci présente une teneur en chaux (CaO) inférieure à 0,5 %, en pourcentage en masse. L'affaiblissement mécanique occasionné par la présence de CaO est ainsi i5 avantageusement limité. De préférence, le ciment durci ne comporte pas de CaO, sinon sous la forme d'impuretés éventuelles apportées par les matières premières. La longévité du ciment durci, dans l'application à des corps filtrants est donc accrue. Cette amélioration de la résistance mécanique permet en outre de limiter la teneur en fibres céramiques, voire de se passer de fibres céramiques et/ou d'augmenter la 20 teneur en carbure de silicium. De préférence, les poudres réfractaires mises en oeuvre sont des produits fondus. L'utilisation de produits frittés est également possible. De préférence, les poudres réfractaires représentent plus de 50 %, de préférence plus de 70 % de la masse de la matière minérale sèche du mélange particulaire. 25 Dans un mode de réalisation, le carbure de silicium, la zircone, l'alumine, la silice et les combinaisons de ces composés, par exemple la mullite ou la mullite-zircone, représentent ensemble plus de 80 %, de préférence plus de 95 % de la masse de la matière minérale sèche. Le mélange particulaire peut comporter entre 0,1 % et 2 %, de préférence entre 30 0,1 % et 0,5 %, de préférence moins de 0,5 % en masse d'un dispersant, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale sèche.
Le dispersant peut être par exemple choisi parmi les polyphosphates de métaux alcalins ou les dérivés méthacrylates. Tous les dispersants connus sont envisageables, ioniques purs, par exemple 1-1MPNa, stériques purs, par exemple de type polyméthacrylate de sodium, ou combinés. L'ajout d'un dispersant permet de mieux répartir les particules fines, de taille inférieure à 50 microns, et favorise ainsi la résistance mécanique du ciment durci. Outre les constituants mentionnés ci-dessus, le mélange particulaire peut également comporter un ou plusieurs additifs de mise en forme ou de frittage utilisés classiquement, dans les proportions bien connues de l'homme du métier. Io Comme exemples d'additifs utilisables, on peut citer, de façon non limitative : - des liants temporaires organiques, tels que des résines, des dérivés de la cellulose ou de la lignone, comme la carboxyméthyiceilulose, la dextrine, des polyvinyle alcools, des polyéthylène glycols ou d'autres agents chimiques de prise tels que l'acide phosphorique ou le silicate de 15 soude ; - des liants inorganiques, tels que les gels de silice ou la silice sous forme colloïdale ; - des agents de prise chimiques, tels que l'acide phosphorique ou le monophosphate d'aluminium ; 20 - des promoteurs de frittage tels que le bioxyde de titane ou ['hydroxyde de magnésium ; des agents de mise en forme tels que les stéarates de magnésium ou de calcium. Le mélange particulaire peut en particulier comporter entre 5 et 20 % d'un sol de 25 silice et/ou d'alumine et/ou de zircone, en pourcentages en masse par rapport à la matière minérale, ledit sol étant chargé en masse de 20 à 60 % en colloïdes. Les additifs de mise en forme ou de frittage sont incorporés dans des proportions variables, mais suffisamment faibles pour ne pas modifier substantiellement les proportions massiques des différents constituants du ciment durci. Comme décrit ci-après, pour fabriquer un ciment durci de très faible conductivité thermique, un mélange particulaire peut comporter des fibres organiques et/ou des sphères creuses inorganiques et/ou des agents porogènes. Ces constituants contribuent en effet à la création de macropopres réduisant la conductivité 30 thermique. Les caractéristiques mentionnées à-dessous et relatives à ces constituants ne sont des « préférences » que pour réduire la conductivité thermique. Dans les présentes description et revendications, on distingue les "poudres réfractaires" et les "sphères creuses inorganiques". Sauf indication contraire, les caractéristiques concernant les poudres réfractaires sont donc déterminées sans prendre en compte les éventuelles sphères creuses inorganiques. Le mélange particulaire, notamment lorsqu'il est destiné à la fabrication d'un ciment de faible conductivité thermique, comporte de préférence des fibres organiques qui seront éliminées lors du déliantage. to La quantité de fibres organiques dans le mélange particulaire est de préférence supérieure à 0,1 %, de préférence supérieure à 2 %, de préférence encore supérieure à 3 % et/ou inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, de préférence inférieure à 4 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche du mélange particulaire. ] 5 Les fibres organiques peuvent en particulier être choisies dans le groupe formé par les fibres organiques synthétiques telles que lés fibres acryliques ou les fibres de polyéthylène, et les fibres naturelles, comme par exemple les fibres de bois ou de cellulose. Dans un mode de réalisation préféré, les fibres organiques sont des fibres de 20 cellulose. Avantageusement, l'utilisation de ces fibres limite les émanations toxiques lors de leur élimination. La longueur moyenne des fibres organiques est de préférence supérieure à 0,03 mm, de préférence supérieure à 0,1 mm et/ou inférieure à 20 mm, de préférence inférieure à 10 mm. 25 De préférence, le diamètre équivalent moyen des fibres organiques est supérieur à 5 microns, de préférence supérieur à 10 microns, de préférence encore supérieur à 20 microns, e/ou inférieur à 200 microns, de préférence inférieur à 100 microns, de préférence inférieur à 50 microns, de préférence toujours inférieur à 40 microns. L'ajout de fibres organiques est particulièrement avantageux pour réduire la 30 conductivité thermique du ciment durci. En effet, ces fibres peuvent être éliminées par traitement thermique, laissant ainsi place à des macropores. 11 est dès lors possible de contrôler aisément la taille des pores ainsi que leur répartition au sein du ciment durci.
Par ailleurs, l'utilisation de fibres organiques contribue à 4a formation de macropores en retenant et en agglomérant les particules lors de la migration de l'eau qui se produit suite à l'application du ciment frais sur les faces de joint des blocs filtrants, Cette agglomération conduit également à la formation de pores allongés. Le mécanisme de formation de ces macropores n'est cependant pas expliqué théoriquement par les inventeurs. Par un mécanisme inexpliqué, la présence de sphères creuses inorganiques dans le mélange particulaire contribue également à la création de macropores. De préférence pour fabriquer un ciment durci de très faible conductivité thermique, le lU mélange particulaire comporte plus de 3 %, de préférence au moins 5 %, et, de préférence, moins de 50 %, de préférence encore moins de 30 %, de sphères creuses inorganiques, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche. De préférence, les sphères creuses inorganiques sont des sphères obtenues par un 15 procédé comportant une étape de fusion ou de combustion de matières premières, par exemple des cendres volantes issues de procédés métallurgiques, puis, en général, une étape de condensation. Les sphères creuses inorganiques présentent de préférence la composition chimique suivante, en pourcentages massiques et pour un total d'au moins 99 % : 20 entre 20 et 99 % de silice (SiO2) et entre l et 80 % d'alumine (Al2O3), le reste étant constitué d'impuretés, notamment d'oxyde de fer (Fe2O3) ou d'oxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux. Des sphères creuses inorganiques utilisables sont par exemple commercialisées par la société Enviro-spheres sous le nom « e-spheres ». Elles comportent typiquement 25 60 % de silice SiO2 et 40 % d'alumine AI2O3 et sont classiquement utilisées pour améliorer la rhéologie des peintures ou des bétons de génie civil, ou pour constituer une charge minérale afin de réduire le coût des produits plastiques. De préférence, les sphères creuses inorganiques présentent une sphéricité supérieure ou égaie à 0,8, de préférence supérieure ou égale à 0,9. De préférence 30 encore, pour plus de 80 °/a, de préférence plus de 90 % en nombre, les sphères creuses inorganiques sont fermées.
Les parois des sphères creuses inorganiques sont de préférence pleines ou faiblement poreuses. De préférence, elles présentent une densité supérieure à 90 % de la densité théorique. Dans un mode de réalisation, la taille médiane de la population de sphères creuses inorganiques est supérieure à 80 microns, de préférence supérieure à 100 microns et/ou inférieure à 160 microns, de préférence encore inférieure à 140 microns. Cette taille médiane est de préférence encore d'environ 120 microns. Dans un mode de réalisation préféré, les sphères creuses inorganiques du mélange particulaire sont obtenues par un mélange : - d'une poudre de sphères creuses représentant entre 60 % et 80 %, de préférence environ 70 % de la masse des sphères creuses inorganiques et présentant une taille médiane supérieure à 110 microns, de préférence supérieure à 120 microns, et/ou inférieure à 150 microns, de préférence inférieure à 140 microns, de préférence d'environ 130 microns, et - d'une poudre de sphères creuses représentant entre 20 % et 40 %, de préférence environ 30 % en masse des sphères creuses inorganiques et présentant une taille médiane supérieure à 35 microns, de préférence supérieure à 40 microns, et/ou inférieure à 55 microns, de préférence inférieure à 50 microns, de préférence d'environ 45 microns. Des agents porogènes, par exemple choisis parmi les dérivés de cellulose, les particules d'acrylique, les particules de graphite et leurs mélanges, peuvent être également incorporés dans un mélange particulaire afin de créer de la porosité, et donc réduire la conductivité thermique.
La porosité créée par l'ajout des agents porogènes classiquement utilisés à ce jour est généralement dispersée de façon hétérogène dans le ciment durci. De plus, dans un plan de coupe transversal, le diamètre équivalent des pores dus aux agents porogènes est en généra! inférieur à 200 microns. Les inventeurs ont également constaté qu'une augmentation de la quantité d'agents porogènes ou du diamètre des particules des poudres d'agents porogènes peut conduire à une augmentation du diamètre des pores générés, mais conduit également à une chute des propriétés mécaniques du joint, notamment préjudiciable pour la manipulation du corps filtrant assemblé. L'ajout de plus de 10 % d'agents porogènes, en volume par rapport au volume du mélange particulaire, est donc considéré comme nuisible. Le moussage du ciment frais permet également de réduire la conductivité thermique du ciment durci correspondant.
Pour fabriquer un ciment frais sous la forme d'une mousse, il est préférable d'ajouter au mélange particulaire entre 0,5 et 10 % d'un agent moussant, en pourcentage massique par rapport à la matière minérale sèche, L'agent moussant peut être notamment un savon ou un dérivé d'un savon. De préférence l'agent moussant est temporaire. De préférence, il est choisi parmi un 1© dérivé d'ammonium, par exemple un hydrogénocarbonate d'ammonium, de préférence un sulfate d'ammonium ou un carbonate d'ammonium, un amyl acétate, un butyl acétate, ou un diazo amine benzène. De préférence, pour réduire la conductivité thermique, on ajoute encore au mélange particulaire, en plus de l'agent moussant, entre 0,05 et 5 % d'un agent gélifiant, en 15 pourcentage massique par rapport à la matière minérale sèche. L'agent gélifiant peut être notamment un hydrocolloide d'origine animale ou végétale apte à gélifier de manière thermoréversible après moussage. Parmi les agents gélifiants, on peut notamment citer le xanthane et le carraghénane. Des agents moussants et des agents gélifiants utilisables sont par exemple décrits 20 dans FR 2 873 686 ou EP 1 329 439, incorporés par référence. Selon ces documents, un agent stabilisant peut également être ajouté. Quel que soit le ciment fabriqué, les différents constituants du mélange particulaire sont de préférence malaxés, par exemple dans un mélangeur de type planétaire, 25 intensif ou non, jusqu'à homogénéisation. De préférence, le mélange particulaire est sec. Même si cette forme n'est pas préférée, certains des constituants mentionnés ci-dessus, en particulier la résine thermodurcissable ou le dispersant, peuvent cependant être ajoutés sous forme liquide. 30 Classiquement, on ajoute de l'eau au mélange particulaire afin de l'activer et obtenir un ciment frais.
De préférence, le ciment frais présente une teneur en eau supérieure à 20 % et/ou inférieure à 65 %, en pourcentage en masse par rapport à la matière sèche (minérale ou non). De préférence encore, les fibres organiques sont ajoutées après que les autres 5 constituants, y compris l'eau, ont été mélangés les uns aux autres. Alternativement ou en complément à l'ajout, dans la charge de départ, de fibres organiques et/ou de sphères creuses inorganiques et/ou d'agents porogènes et/ou d'agents moussants et d'agents gélifiants, il est possible, pour réduire la conductivité thermique, de faire mousser le ciment frais. 10 Des procédés de moussage avec gélification utilisables à cet effet sont par exemple décrits dans FR 2 873 686 ou EP 1 329 439. De préférence, on ajoute les poudres alors que le malaxeur est en rotation, puis, le cas échéant, l'agent moussant. Pour faire mousser un ciment frais, et ainsi réduire la conductivité thermique du 15 ciment durci fabriqué, on peut mettre en oeuvre un malaxage intensif en créant un vortex favorisant l'entrée d'air dans le ciment frais et/ou en y insufflant un gaz. L'efficacité du malaxage intensif peut être modifiée en agissant sur la vitesse de rotation, la taille et la forme de la paie du malaxeur et le diamètre de la pale par rapport au diamètre du malaxeur. Le malaxage peut être effectué à la pression 20 atmosphérique. Une insufflation d'un gaz permet de contrôler la macroporosité de manière particulièrement précise. L'insufflation de gaz, en particulier d'air, permet également de créer d'autres formes de porosité que la macroporosité. L'injection de gaz peut être réalisée au moyen d'un malaxeur adapté. De préférence, 25 l'insufflation de gaz se fait en une multitude de points d'injection répartis afin de distribuer de manière sensiblement uniforme la porosité dans le ciment frais. De préférence, le gaz est insufflé à travers des orifices d'un diamètre supérieur à 0,05 mm et/ou inférieur à 5 mm. Le diamètre des bulles de gaz reste ainsi, généralement, inférieur à 200 microns. De préférence encore, le gaz est insufflé 3o pendant la phase de malaxage ou d'homogénéisation qui suit l'ajout d'eau. De préférence, pour réduire significativement la conductivité thermique, on injecte plus de 0,5, de préférence plus de 0,7, de préférence plus de 1 litre de gaz par litre de ciment frais et/ou moins de 2,5, de préférence moins de 2,0, de préférence5 encore moins de 1,8 litre de gaz par litre de ciment frais. La pression d'injection, de préférence constante, n'apparaît pas déterminante. En cas de fabrication d'une mousse, le choix de la granulométrie des particules du mélange particulaire permet d'ajuster la cohésion structurelle de la mousse avant application pour le jointoiement. A l'étape C), le ou les ciments frais sont interposés entre les blocs filtrants à assembler. Les ciments frais peuvent être appliqués sur toute la surface des faces de joint en regard. Dans un' mode de réalisation cependant, le ciment frais ne couvre qu'une partie, entre 10 % et 90 %, de cette surface. Les blocs filtrants sont ensuite unifiés par l'intermédiaire des ciments frais. Les ciments frais peuvent être appliqués entre les deux blocs filtrants à assembler de manière continue. Dans un mode de réalisation, ils sont appliqués de manière discontinue, formant ainsi, entre ces deux blocs filtrants, une pluralité de portions de 15 joint. Entre les plots de ciment frais, des entretoises peuvent être disposées afin de garantir un écartement déterminé entre les deux blocs filtrants. Le ciment frais peut être disposé de manière que le ciment durci obtenu adhère avec la même force sur les deux faces de joint des blocs filtrants qu'il lie ou avec une force d'adhésion variable dans une même face de joint. 20 Dans un mode de réalisation, les ciments frais sont appliqués de manière que la première face de joint comprenne au moins une première zone d'adhérence forte avec le joint et une zone d'adhérence faible ou nulle avec ce joint, lesdites zones étant disposées respectivement en regard d'une première zone d'adhérence faible ou nulle de la seconde face de joint, et d'une zone d'adhérence forte de la seconde 25 face avec ledit joint. La première face de joint peut en outre comprendre une seconde zone d'adhérence forte avec le joint disposée en regard d'une seconde zone d'adhérence faible ou nulle de la seconde face de joint. FR 2 853 255 décrit un procédé permettant de fabriquer de tels joints. De préférence, la quantité de ciments frais est déterminée pour que l'épaisseur du 30 joint soit inférieure à 4 mm, de préférence inférieure à 3 mm. Dès la mise en place des ciments frais, les fibres organiques éventuelles s'orientent sensiblement parallèlement aux faces de joint entre lesquelles ils ont été disposés, A l'étape D), après mise en place entre les faces de joint des blocs filtrants, les ciments frais sont séchés, de préférence à une température comprise entre 100°C et 200°C, de préférence sous air ou atmosphère contrôlée en humidité, de préférence de manière que l'humidité résiduelle soit comprise entre 0 et 20 °/0. De préférence, la durée de séchage est comprise entre quelques secondes et 10 heures, notamment en fonction du format du joint et du corps céramique assemblé. Les blocs filtrants sont de préférence maintenus en position afin d'empêcher une expansion des ciments frais en cours de durcissement, par exempte par calage des blocs filtrants avec des espaceurs, comme décrit par exemple dans EP 1 435 348, et ]0 cerclage des blocs filtrants ainsi calés. A l'étape E), un traitement thermique à une température suffisante pour éliminer les éventuelles particules et/ou fibres organiques peut alors être effectué pour les éliminer et ainsi créer de la macroporosité, avantageuse pour réduire la conductivité 15 thermique. Le traitement thermique comporte de préférence un déliantage etlou une cuisson, de préférence sous atmosphère oxydante, de préférence à pression atmosphérique, à une température comprise entre 400°C à 1200°C. Le déliantage conduit à la polymérisation de la résine thermodurcissable éventuelle, au durcissement du liant 20 inorganique éventuel et à l'élimination des composants organiques éventuels. La cuisson s'accompagne généralement d'une amélioration de la résistance mécanique. La durée de la cuisson, de préférence comprise entre 1 et 20 heures environ de froid à froid, est variable en fonction des matériaux mais aussi de la taille et de la forme des joints. 25 La cuisson peut être également effectuée in situ. En particulier, dans le cas de corps filtrants destinés à des filtres pour véhicule automobile, les corps filtrants peuvent être installés dans le véhicule automobile avant élimination des composants organiques, la température de régénération étant suffisante pour les éliminer. Par exemple, la température de combustion des fibres de cellulose est d'environ 200 °C 30 alors que la température de régénération des corps filtrants est typiquement d'environ 500 °C, voire supérieure. Le corps assemblé peut ensuite être usiné et éventuellement revêtu d'un revêtement périphérique céramique, comme décrit par exemple dans EP 1 142 619 ou EP 1 632 657. Ce revêtement périphérique peut être fabriqué au moyen de ciments frais tels que ceux décrits ci-dessus. Le corps assemblé peut encore subir un traitement thermique complémentaire de consolidation, voire un frittage. La température de frittage est de préférence supérieure à 1000°C, mais ne doit pas conduire à une dégradation des blocs filtrants. Lorsqu'un ciment durci a été fabriqué de manière à créer des macropores, comme décrit ci-dessus, il peut présenter des macropores présentant une forme relativement régulière, ressemblant à des bulles écrasées entre les faces de joint, ou être très irréguliers, lorsqu'ils résultent d'un moussage du ciment frais notamment. La porosité totale d'un tel ciment durci, qualifié ici de « macroporeux », peut être supérieure à 10 %, de préférence supérieure à 30 % et/ou inférieure à 90 %, de préférence inférieure à 85 %, La distribution de la taille des pores dans un ciment durci macroporeux est de préférence de type bimodale, voire multimodaie. En particulier, le ciment durci macroporeux peut comporter des micropores, de diamètre équivalent, dans un plan de coupe transversal, typiquement inférieur à 50 microns. De préférence la distribution des diamètres équivalents des pores comporte un premier mode centré sur un diamètre équivalent compris entre 200 microns et 40 mm (macropores) et un deuxième mode centré sur un diamètre équivalent compris entre 1 micron et 50 microns (micropores). Cette distribution peut être telle que lesdits premier et deuxième modes sont les modes principaux. La présence des micropores améliore la résistance thermomécanique tout en augmentant l'isolation thermique. La présence des micropores contribue aussi à la réduction de la densité de ciment durci et donc de la masse du corps filtrant, ce qui est notamment avantageux pour les applications dans lesquelles le corps filtrant est embarqué sur un véhicule automobile. Dans un plan de coupe transversal, la surface des micropores représente cependant, de préférence, moins de 20 % de la surface totale. Les macropores éventuels peuvent être interconnectés, par exemple dans une structure de type mousse.
Dans un mode de réalisation, le ciment durci comporte des macropores qui, pour plus de 50 °/a, de préférence plus de 80 %, voire plus de 90 % en nombre, présentent une forme allongée, c'est-à-dire telle que le rapport entre leur longueur et leur largeur est supérieur à 2, la longueur et la largeur étant mesurées dans un plan de coupe transversal. De préférence, pour plus de 50 %, de préférence plus de 80 %, voire plus de 90 % en nombre, les macropores s'étendent sensiblement parallèlement aux faces de joint. De préférence encore, pour plus de 50 %, de préférence plus de 80 %, voire plus de 90 % en nombre, les macropores s'étendent sensiblement selon toute l'épaisseur du joint. Ils délimitent ainsi entre eux des « ponts » de matière qui relient les faces de joint des blocs filtrants en regard. Tous les joints du corps filtrant peuvent être composites, voire être constitués avec les mêmes ciments, éventuellement disposés de manière identique ou similaire, quel que soit le joint considéré.
Les adaptations suivantes sont également possibles pour optimiser l'affaiblissement des contraintes thermomécaniques susceptibles d'être générées - Au moins deux joints différent par leur composition et/ou leur structure etlou leur épaisseur. Au moins un joint présente des propriétés d'élasticité anisotrope. - Au moins un joint comporte un tissu de silice imprégné d'un ciment. - Les épaisseurs d'au moins deux joints diffèrent dans un rapport d'au moins deux. - Au moins un joint comporte une fente. - Ladite fente est sensiblement adjacente à la face d'admission ou à la face d'évacuation.
Ladite fente débouche sur une des faces d'admission et d'évacuation dudit corps filtrant. - Ladite fente est formée dans un plan sensiblement parallèle aux faces de joint desdits blocs filtrants assemblés par ledit joint. La longueur ou profondeur de ladite fente est comprise entre 0,1 et 0,9 fois la 30 longueur du corps filtrant. - Ladite fente est remplie, au moins en partie, d'un matériau de remplissage qui n'adhère ni aux blocs filtrants, ni au(x) ciment(s) dudit joint dans lequel elle est ménagée. - Ledit matériau de remplissage est du nitrure de bore ou de la silice.
Tous les blocs filtrants des exemples ont été synthétisés selon la méthode suivante : Dans un malaxeur, on mélange des poudres de carbure de silicium, un agent porogène du type polyéthylène et un liant organique du type méthylcelluiose, On s ajoute de l'eau et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène et dont la plasticité permet l'extrusion à travers une filière. Cette pâte est alors extrudée à travers une filière adaptée à la fabrication de préformes monolithiques en nid d'abeille de section carrée de 36 mm de large, du type « en vague » (ou « wavy »), telles que celles décrites en relation avec la figure 3 de la demande WO 05/016401. Selon une coupe transversale, l'ondulation des parois présente un taux d'asymétrie, tel que défini dans la demande WO 05/016491, égal à 7 %. On sèche ensuite les préformes par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liés chimiquement à moins de 1 % en masse. On bouche ensuite alternativement les canaux sur la face amont et sur la face aval 15 des préformes suivant des techniques connues, par exemple comme décrit dans la demande WO 2004/065088. Les préformes sont ensuite cuites suivant un cycle présentant une montée en température de 20°C/heure jusqu'à une température de l'ordre de 2200°C, puis un maintien à cette température pendant 2 heures. 20 On obtient ainsi une série de blocs filtrants en carbure de silicium sensiblement identiques, dont les caractéristiques sont fournies dans le tableau 1 suivant : Géométrie des canaux en vague Densité de canaux 24 canaux 1 cm2 Épaisseur des parois internes 330 pm Épaisseur moyenne des parois externes 480 pm Longueur 20,32 cm Largeur ,3,6 cm Porosité ouverte (mesurée par porométrie au mercure) Environ 41 % Diamètre médian des pores (mesuré par porométrie au Environ 10 am mercure) Tableau 1 25 Conformément à l'enseignement de la demande de brevet EP 816 065, 16 blocs filtrants sont ensuite assemblés entre eux par collage. Le ciment est appliqué sans pression. Des premier et deuxième ciments frais présentant les compositions JI et J2 suivantes ont été préparés : Pourcentages massiques _ J1 J2 Poudre de SIC 0-0,2mm 30,2 Poudre de SIC ; D50 : 60 microns 21,7 Poudre de SIC ; D50 : 10 microns 1,0 Poudre de SIC ; D50 2,5 microns Poudre de mullite zircone ; D50=120 microns environ 54,5 (Alodur 0-0,15) w._ Poudre de mullite zircone D50=40 microns environ Sphères creuses SLG 17 17,2 ' Sphères creuses SLG 75 7,1 7,1 Alumine calcinée CL370 3,0 9 1 Fumée de silice 971U 6,0 12,1 Total du mélange partie faire de base 100 100 Additifs «ajouts en pourcentages par rapport au mélange particulaire de base) 1 Liant temporaire 0,25 0,25 Tripolyphosphate de sodium 0,1 0,1 Résine_époxy 0,2 0,25 Agent catalyseur 1,6 2,13 Eau 37,0 41,3 Tableau 2 La poudre d'alumine calcinée CL370, de diamètre médian environ 5 microns, est commercialisée par la société Almatis.
La fumée de silice de type 971 U est fournie par Elkem. Le liant temporaire et plastifiant est du type cellulose. Les sphères creuses sont commercialisées par Enviro-spheres sous le nom « espheres » et présentent une composition chimique typique comprenant 60 % SiO2 et 40 % AI203 et une taille médiane de l'ordre de 100 pm.
Les poudres de SIC sont fournies par Saint-Gobain Materials.
Les ciments durcis J1' et J2' obtenus à partir des ciments frais JI et J2 présentent des coefficients de dilatation proches, de l'ordre de 5,0.106 °C-' entre 20 et 1000°C, ce qui évite l'apparition de contraintes thermomécaniques dommageables lorsqu'ils sont utilisés dans un joint composite. Dans tous les exemples, les ciments ont été appliqués uniformément de manière à obtenir un joint d'une épaisseur moyenne d'environ 2 mm remplissant tout l'espace entre les faces de joint. Dans le cas de l'exemple Comp1 (comparatif), les blocs filtrants sont assemblés par 20 application d'une unique couche de ciment frais JI.
Dans le cas de l'exemple 1, selon l'invention, les blocs filtrants ont été assemblés en appliquant, sur toute la largeur des faces de joint, une couche de ciment frais dl s'étendant sur le premier tiers de la longueur des faces de joint (à partir de la face d'admission), et une couche de ciment J2 s'étendant sur les deux derniers tiers, d'une manière similaire au mode de réalisation représenté sur la figure 5a. Dans le cas de l'exemple 2 selon l'invention, une couche de ciment frais dl a été déposée sur toute la longueur et sur toute la largeur des faces de joint, sauf le long des arêtes longitudinales des blocs filtrants sur une longueur d'un tiers de la longueur des faces de joint à partir de la face d'évacuation. Sur cette zone, des l0 masques ont été placés de manière à réserver des bandes de 1Omm de large environ pour le deuxième ciment frais J2. Après séchage à 100°C pendant une heure, les masques ont été enlevés et on a rempli les endroits laissés libres par l'enlèvement des masques avec du ciment frais d2, d'une manière similaire au mode de réalisation représenté sur la figure 9a. 15 Les assemblages des blocs filtrants sont ensuite séchés sous air à 100°C pendant 1 heure puis cuits à 1000°C sous air pendant 1 heure de manière à obtenir des corps filtrants. Ils sont ensuite usinés afin d'obtenir des corps filtrants de section circulaire de 144 mm de diamètre et 203 mm de longueur.
20 La résistance thermique spécifique peut être déterminée selon la méthode suivante : 1) Avant assemblage des blocs filtrants, leur conductivité thermique est calculée à partir d'une mesure de la diffusivité selon la recommandation EN821-2, en fonction de la température, par la méthode flash laser, de la capacité calorifique mesurée par calorimétrie différentielle et de la masse volumique apparente. 25 2) Des échantillons comme celui représenté sur la figure '13 sont taillés dans les corps filtrants. La hauteur de chaque échantillon correspond à la hauteur de deux blocs filtrants et d'un joint de ciment d'assemblage. Pour l'exemple 1 selon l'invention, la longueur et la largeur des échantillons étaient de 36 mm, correspondant à la largeur d'un bloc filtrant. Un premier échantillon a été 30 prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission (c'est-à-dire dans le premier tiers du joint à partir de la face d'admission). Un deuxième échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'évacuation. Les emplacements des prélèvements de ces premier et deuxième échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés P, 35 et P2, respectivement, sur la figure 5a.
Pour l'exemple 2 selon l'invention, le premier échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission. Cet échantillon comprenait ainsi deux parties de blocs filtrants de même hauteur jointoyés par du ciment J1'. La longueur et la largeur de l'échantillon étaient de 16 mm. Le deuxième échantillon a été prélevé à proximité de la face d'évacuation et à proximité d'un bord longitudinal du joint de manière à comprendre deux parties de blocs filtrants de même hauteur jointoyés par du ciment J2'. La longueur et la largeur du deuxième échantillon étaient de 10 mm. Les emplacements des prélèvements de ces premier et deuxième échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés P10 t0 et F2', respectivement, sur la figure 9e. Dans le cas de l'exemple comparatif Comp1, trois échantillons ont été prélevés. La longueur et la largeur des deux premiers échantillons étaient de 36 mm, celles du troisième échantillon était de 10 mm. Le premier échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'admission. Le deuxième 15 échantillon a été prélevé à proximité de l'axe longitudinal du joint et de la face d'évacuation. Enfin le troisième échantillon a été prélevé à proximité d'un bord longitudinal du joint et de la face d'évacuation, à un emplacement similaire à celui où le deuxième échantillon P2' e été prélevé sur l'exemple 2 selon l'invention, Les emplacements des prélèvements de ces premier, deuxième et troisième 20 échantillons, correspondant à des emplacements de mesure, ont été référencés PI", P2" et P3", respectivement, sur la figure 4e. 3) Comme représenté sur la figure 13, pour évaluer la résistance inter-blocs d'un échantillon 100, cet échantillon est placé sur une plaque chauffée 102 à une température de 400°C, le joint étant parallèle à la plaque chauffée. Une plaque 25 refroidie 104 est ensuite posée sur l'échantillon afin de refroidir sa face supérieure à 25°C. L'ensemble est isolé sur toutes ses faces libres, c'est-à-dire sur toutes les faces non en contact avec la plaque chauffée 102 ou la plaque refroidie 104, de manière à éviter au maximum les pertes thermiques latérales et de façon que la chaleur produite par la plaque chauffée se propage dans l'épaisseur du joint. Le 30 matériau isolant thermiquement utilisé à cet effet n'est pas représenté sur la figure 13 pour en améliorer la clarté. Des thermocouples 106 et 108 sont disposés en contact avec chacune des faces intérieures des parois externes des blocs filtrants en contact avec le joint. Des thermocouples 110 et 112 sont disposés en contact avec les faces intérieures des parois externes des blocs filtrants en contact avec la plaque chauffée 102 et la plaque refroidie 104, respectivement. On désigne par T1-T4 les températures mesurées par les thermocouples 110, 108, 106 et 112, respectivement.
On appelle « température moyenne » du bloc filtrant inférieur (T1+T2)/2. Le flux thermique par unité de surface de joint est calculé, selon les lois classiques de conduction thermique, en multipliant cette température moyenne par la conductivité thermique de ce bloc filtrant à cette température moyenne (telle que déterminée à l'étape 1)), puis en divisant le résultat obtenu par la distance entre les thermocouples 30 servant à mesurer TI et T2. Le flux thermique est exprimé en W1m2. De la même manière, la mesure de T3 et T4 permet de mesurer le flux thermique pour le bloc filtrant supérieur. L'écart relatif entre les valeurs de flux thermique des deux blocs filtrants doit être inférieur à 7 %. Si cela n'est pas le cas, il convient d'améliorer l'isolation thermique 15 latérale ou le contact entre échantillons et les plaques ou de vérifier si l'échantillon n'a pas été endommagé lors de sa préparation. 4) La résistance inter-blocs est obtenue en divisant la différence de température T2-T3 par la moyenne arithmétique des deux flux thermiques mesurés à l'étape 4). La résistance inter-blocs est exprimée en °C.m2MI. Elle représente notamment la 20 capacité de l'ensemble formé par le joint et les deux parois externes en contact avec le joint à transmettre la chaleur. Elle prend en compte la résistance spécifique de contact à l'interface entre le joint et les blocs filtrants. Cette résistance inter-blocs est indépendante de la surface des faces de joint couvertes par le joint, mais elle augmente quand l'épaisseur de joint augmente. 25 Pour évaluer l'intérêt d'une variation de la résistance inter blocs, les corps filtrants des exemples Compl, 1 et 2 sont montés sur une ligne d'échappement d'un moteur 2,0 L Diesel à injection directe tournant à pleine puissance (4000 trlminutes) pendant 30 minutes. 11s sont ensuite démontés et pesés afin de déterminer leur masse 30 initiale. Les corps filtrants sont ensuite remontés sur banc moteur fonctionnant avec un régime à 3000 tr/min et un couple de 50 N.m pendant des durées différentes afin d'obtenir des charges en suies de 5, 6 et 7 g/litre (en volume du corps filtrant). Les corps filtrants ainsi chargés sont remontés sur la ligne pour subir une régénération 35 sévère ainsi définie : après une stabilisation à un régime moteur de 00 tours/minute pour un couple de 95 N.m pendant 2 minutes, une post-injection est réalisée avec 70° de phasage pour un débit de post injection de 18 mm3/coup. Lorsque la perte de charge diminue pendant au moins 4 secondes, ce qui indique l'initiation de la combustion, le régime du moteur est abaissé à 1050 tours/minute pour un couple de 40 N.m pendant 5 minutes afin d'accélérer la combustion des suies. Le corps filtrant est ensuite soumis à un régime moteur de 4000 tours/minute pendant 30 minutes afin d'éliminer les suies restantes. Des thermocouples ont été introduits par les canaux d'entrée de manière à être positionnés à proximité immédiate de la face d'évacuation. Des thermocouples ont t~ été introduits dans un canal d'entrée au centre (s'étendant sensiblement selon l'axe du bloc filtrant) du bloc filtrant central du corps filtrant et dans un canal d'entrée formant une arête longitudinale de ce bloc filtrant (canal d'angle). La différence maximale de température entre ces deux thermocouples a été divisée par la distance entre les thermocouples. 15 2 J2 P2' (figure 45 Le tableau 3 ci-après présente, pour les différents exemples, les propriétés suivantes : la nature du ciment de jointoiement de l'échantillon testé (J1 ou J2) ; les valeurs de la résistance inter-blocs ; 20 - les gradients de température maximaux entre un canal d'entrée central et un canal d'entrée d'angle du bloc filtrant central. Tableau 3 Emplacement Résistance Gradient thermique maximal en °C/cm au niveau de la face d'évacuation pendant la de mesure 2<, régénération, en fonction de la { Exemple Ciment; inter-blocs (x10 m CMl} charge en suie 5 g/L ' 6 g/L 7 g/L Comp1 J1 J1 P1 P2" " (figure 4a (figure 4a) 1,3 62 78 87 1,3 Exemple J1 Pl (figure 5e) 1,3 48 65 79 1 J2 P2 (figure 5a) 3,7 Com 1 J1 P1" (figure 4a) 1 3 62 78 87 p J1 P3" (figure 4a) 1,3 Exemple J1 P1' (figure 9a) 1,3 t .. l 9a) 3,7 57 72 82 Les corps filtrants selon l'invention présentent des emplacements de mesures 25 alignés selon la longueur (exemple 1) ou selon la largeur (exemple 2), les
46 résistances inter-blocs différant de plus de 25 % entre ces emplacements de mesure. Les gradients thermiques les plus faibles sont obtenus avec le corps filtrant de l'exemple 1. L'exemple 2 montre également un gradient plus faible que celui de l'exemple comparatif. En conséquence l'invention améliore la tenue thermomécanique d'un corps filtrant. La description qui précède permet d'illustrer quelques modes possibles de réalisation de l'invention. 11 est bien entendu que cette description n'est cependant pas limitative et que l'homme du métier est à même de réaliser d'autres variantes de 0 10 l'invention sans pour autant sortir de son cadre.
Claims (20)
- REVENDICATIONS1. Corps filtrant céramique comportant une pluralité de blocs filtrants (24,33,34,35), chaque bloc filtrant comprenant un ensemble de canaux (14) adjacents s'étendant entre des faces d'admission (30) et d'évacuation (32) et séparés par des parois filtrantes, lesdits canaux étant obturés par des bouchons amont et aval disposés alternativement à proximité de la face d'admission et de la face d'évacuation, des premier et deuxième blocs filtrants comportant des première et deuxième parois externes, respectivement, définissant des première et deuxième faces intérieures, respectivement, et des première et deuxième faces extérieures, respectivement, lesdites première et deuxième faces extérieures, dites "première et deuxième faces de joint" (251;331), respectivement, étant collées l'une à l'autre par l'intermédiaire d'un joint (27), caractérisé en ce que lesdites première et deuxième parois externes et ledit joint sont configurés de manière que l'écart relatif de la résistance thermique inter-blocs entre des premier et deuxième emplacements de mesure en regard dudit joint est supérieur à 25 %, la résistance inter-blocs étant la résistance thermique spécifique mesurée selon l'épaisseur du joint entre les première et deuxième faces intérieures.
- 2. Corps filtrant selon la revendication précédente, ledit écart relatif étant supérieur à 100 %.
- 3. Corps filtrant selon la revendication précédente, ledit écart relatif étant supérieur à 200 %.
- 4. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit joint (27) comporte des première (40 ; 40' ; 40" ; 40"') et deuxième (42 ; 42' ; 42" ; 42") régions en des ciments présentant des première et deuxième conductivités thermiques, respectivement, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C.
- 5. Corps selon la revendication précédente, dans lequel le joint remplit l'espace entre les première et deuxième faces de joint et comporte une première région s'étendant longitudinalement depuis la face d'admission sur une longueursupérieure de 30 % à la longueur du joint, la conductivité thermique étant constante sur l'épaisseur en tout point du joint.
- 6. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les premier et deuxième blocs filtrants présentant une conductivité thermique inférieure à 10 WIm.°C.
- 7. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la composition dudit joint (27) est homogène sur son épaisseur et hétérogène selon la direction de sa longueur ou la direction de sa largeur.
- 8. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la porosité dudit joint (27) au premier emplacement de mesure est différente de la porosité dudit joint au deuxième emplacement de mesure.
- 9. Corps filtrant selon la revendication précédente, dans lequel, à un desdits premier et deuxième emplacements de mesure, le joint présente des pores présentant un diamètre équivalent compris entre 200 et 20 mm en une quantité telle que, dans un plan de coupe transversal, la surface totale occupée par lesdits pores représente plus de 15 % de la surface totale observée.
- 10. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le joint présente des zones de plus faible adhérence ou de non adhérence, sur une desdites première et deuxième faces de joint ou sur les deux dîtes première et deuxième faces de joint,
- 11. Corps selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le joint adhère sur l'intégralité desdites première et deuxième faces de joint.
- 12. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, lesdits premier et deuxième emplacements de mesure étant alignés suivant la direction de la largeur du joint.
- 13. Corps selon la revendication précédente, la résistance inter-blocs étant en outre variable suivant la direction de la longueur du joint.
- 14. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel lesdits premier et deuxième emplacements de mesure sont localisés àproximité de l'axe longitudinal (X) du joint et à proximité d'un bord longitudinal du joint, respectivement.
- 15. Corps selon la revendication précédente, la résistance inter-blocs à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit axe longitudinal étant supérieure à celle mesurée à l'emplacement de mesure localisé à proximité dudit bord longitudinal du joint.
- 16. Corps selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel un desdits premier et deuxième emplacements de mesure est localisé à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants.
- 17. Corps selon la revendication précédente, dans lequel ladite résistance inter-blocs en regard dudit joint est plus élevée à proximité de coins desdits premier et deuxième blocs filtrants à proximité de ladite face d'évacuation (32) et plus faible en tout autre emplacement de mesure en regard dudit joint.
- 18. Procédé de fabrication d'un corps filtrant assemblé, comportant les étapes successives suivantes : A) fabrication d'au moins deux blocs filtrants ; B) préparation d'un ou plusieurs ciments frais ; C) application du ou des ciments frais entre deux faces de joint définies par des parois externes desdits blocs filtrants ; D) durcissement du ou des ciments frais de manière à former un joint entre lesdites faces de joint ; E) optionnellement, traitement thermique, procédé selon lequel on ajuste - l'épaisseur locale du joint etlou des parois externes ; et/ou la composition locale du joint etlou des parois externes ; etlou - la distribution granulométrique de fa poudre réfractaire utilisée pour fabriquer le joint etlou les parois externes ; etlou - la porosité locale du joint etlou des parois externes ; etlou l'adhésivité locale du joint sur les faces de joint ; de manière à obtenir, à l'issue de l'étape D) ou de l'étape E), un corps assemblé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
- 19. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'étape B) comporte les opérations suivantes :a) préparation, à partir d'une première charge de départ, d'un premier ciment frais apte à former, après durcissement, un premier ciment durci présentant une première conductivité thermique ; b) préparation, à partir d'une deuxième charge de départ, d'un deuxième ciment frais apte à former, après durcissement, un deuxième ciment durci présentant une deuxième conductivité thermique, ladite première conductivité thermique étant supérieure d'au moins 25 % à ladite deuxième conductivité thermique à une température quelconque entre 20°C et 600°C ; procédé selon lequel ['étape b) de préparation du deuxième ciment frais comporte : un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de fibres organiques, en une quantité comprise entre 0,1 % et 10 %, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche et/ou un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, de particules organiques et/ou creuses en une quantité supérieure à 5 %, en pourcentage en masse sur la base de la matière minérale sèche ; etlou - une injection d'un gaz dans ledit deuxième ciment frais ; et/ou - un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'un agent moussant en une quantité comprise entre 0,5 et 10 %, et d'un agent gélifiant en une quantité comprise entre 0,05 et 5 %, en pourcentages en masse sur la base de la matière minérale sèche, et/ou - un ajout, dans ladite deuxième charge de départ, d'agents porogènes.
- 20. Procédé selon l'une quelconque des deux revendications immédiatement précédentes, dans lequel les blocs filtrants à assembler sont immobilisés pendant l'étape D).
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