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KR101123173B1 - 세라믹 허니컴 필터 및 그 제조 방법 - Google Patents

세라믹 허니컴 필터 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR101123173B1
KR101123173B1 KR1020067006108A KR20067006108A KR101123173B1 KR 101123173 B1 KR101123173 B1 KR 101123173B1 KR 1020067006108 A KR1020067006108 A KR 1020067006108A KR 20067006108 A KR20067006108 A KR 20067006108A KR 101123173 B1 KR101123173 B1 KR 101123173B1
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ceramic
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honeycomb fired
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신야 도쿠마루
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히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

유로를 구획하는 다공질 격벽을 가지고 있는 세라믹 허니컴 소성체와, 소정의 유로에 형성된 밀봉부를 가지고, 상기 다공질 격벽을 통과하는 배기가스로부터 미립자를 제거하는 세라믹 허니컴 필터로서, 상기 세라믹 허니컴 소성체는 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료로 이루어지고, 상기 밀봉부 중 적어도 일부분은 세라믹 입자 및 비정질 산화물 매트릭스를 함유하며, 상기 비정질 산화물 매트릭스는 콜로이드상 산화물로 형성된 것을 특징으로 하는 세라믹 허니컴 필터이다.
세라믹 허니컴 소성체, 세라믹 허니컴 필터, 밀봉재, 코디어라이트, 세라믹 입자, 비정질 산화물 매트릭스.

Description

세라믹 허니컴 필터 및 그 제조 방법{CERAMIC HONEYCOMB FILTER AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 디젤 기관의 배기가스로부터 미립자를 제거하기 위한 세라믹 허니컴 필터 및 그 제조 방법, 및 이러한 세라믹 허니컴 필터를 제조하기 위한 밀봉재(sealing material)에 관한 것이다.
디젤 기관의 배기가스로부터 미립자를 제거하기 위해서, 세라믹 허니컴 소성체(燒成體)의 격벽을 다공질 구조로 하고, 이 격벽으로 미립자를 포함한 배기가스를 통과시키는 구조의 미립자 포집용 세라믹 허니컴 필터, 즉 DPF (매연 여과 장치: Diesel Particular Filter)가 개발 및 실용화되어 있다. 세라믹 허니컴 필터는, 유로(流路)를 형성하는 다공질 격벽 및 외주벽을 가지는 세라믹 허니컴 소성체와, 상기 유로의 양 단면을 교대로 밀봉하는 밀봉부(sealing sections)로 이루어진다. 세라믹 허니컴 필터는 사용시에 고온에 노출되기 때문에, 세라믹 허니컴 소성체에는 열팽창 계수가 작은 내열성 코디어라이트질 세라믹이 사용되고, 밀봉재에도, 세라믹 허니컴 소성체와의 열팽창 차이를 작게 하기 위해, 허니컴 구조체와 동일한 재질의 코디어라이트질 세라믹이 사용되고 있다.
이와 같은 세라믹 허니컴 필터에 미립자를 함유한 배기가스가 유입되면, 배기가스 중의 미립자는, 다공질 격벽의 세공에 포집된다. 포집된 미립자가 세라믹 허니컴 필터 내에 과도하게 축적되면, 필터의 압력손실이 커지고, 엔진의 출력 저하를 초래할 우려가 있다. 따라서, 전기 히터 또는 버너 등의 외부 착화(着火) 수단을 사용하여, 정기적으로, 포집된 미립자를 연소시켜 세라믹 허니컴 필터를 재생한다. 일반적으로 한 쌍의 세라믹 허니컴 필터가 자동차에 탑재되고, 한쪽의 필터의 재생 중에 다른 쪽의 필터를 사용하는 교호 재생 방식이 채용되고 있다.
세라믹 허니컴 필터의 특성에 관해서는, 엔진 성능을 저하시키지 않기 위해 압력 손실을 낮게 억제하는 동시에, 엔진의 재생시나 정지시 등의 급격한 온도 변화에 의한 열충격에 견디는 내열 충격성을 가질 것이 요구되고 있다. 세라믹 허니컴 필터의 밀봉부에 관해서는, 현재까지는 다음과 같은 개량 구조들이 제안되어 있다.
특공소제63-28875호는, 세라믹 허니컴 소성체의 개구단을 밀봉하는 방법으로서, 소성된 허니컴 구조체를 코디어라이트(cordierite)질 원료 배치(batch)에 의해 밀봉하고, 이어서 1300 ℃ 이상의 온도에서 소성하여 코디어라이트질 원료 배치를 코디어라이트화시키는 방법을 개시하고 있다. 이 방법에 따르면, 세라믹 허니컴 소성체의 유로의 소정의 개구단을 완전히 밀봉할 수 있어, 우수한 내열 충격성 및 높은 신뢰성을 가지는 코디어라이트질 허니컴 필터를 얻을 수 있다.
일본 특개2002-136817호는, 소성제 또는 미소성의 세라믹 허니컴 소성체의 유로의 소정의 개구단을, 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 조성의 소성 분말 및 미 소성 분말로 이루어진 밀봉재로 밀봉하고, 1400 ℃의 고온에서 가열하여 밀봉부를 형성해서 이루어진 세라믹 허니컴 필터를 개시하고 있다. 이 세라믹 허니컴 필터에서는, 밀봉재가 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 조성의 분쇄 분말을 함유하고 있기 때문에, 고온에서도 밀봉부 또는 그 부근의 허니컴 구조체에 열팽창 차이에 기인하는 크랙이 발생하지 않고, 또 밀봉부의 박리 등의 문제도 발생하지 않는다.
그러나, 상기 종래 기술과 같이 밀봉재를 코디어라이트화 온도(예를 들면 1300 ℃) 이상으로 가열하여 세라믹 허니컴 소성체에 고착시키면, 코디어라이트질 세라믹 허니컴 구조체와 밀봉부의 열팽창 계수를 일치시키기가 어렵다. 즉, 세라믹 허니컴 소성체의 원료인 코디어라이트질 배토의 압출 성형에 있어서, 원료 중의 판형 카올린 입자가 압출 다이의 좁은 슬릿을 통과할 때에 배향되고, 소성으로 생성되는 코디어라이트 결정도 배향되기 때문에, 얻어지는 허니컴 구조체의 유로 방향이나 직경 방향의 열팽창 계수는 작다. 그러나, 밀봉재는 압출 다이의 좁은 슬릿을 통과하지 않기 때문에, 코디어라이트 결정의 배향은 랜덤하게 되고, 열팽창 계수는 비교적 크다. 그러므로, 허니컴 구조체와 밀봉부의 열팽창 계수의 차이는 커진다.
또한, 1300 ℃ 이상의 고착 온도에서는, 밀봉부와 세라믹 허니컴 소성체 사이의 계면에 큰 잔류 응력이 발생한다. 이처럼 큰 잔류 응력 때문에, 자동차에 장착되는 경우 배기 가스에 의한 열 충격, 엔진 진동이나 노면 진동으로부터의 기계적 충격에 의해, 밀봉부 또는 밀봉부와 허니컴 구조체 사이의 계면에 크랙이 발생하거나, 밀봉부가 탈락될 수 있다.
특소공63-24731호는, 다공질 세라믹 허니컴 구조체의 개구단에 점착된 필름의 소정 부위에 구멍을 뚫고, 이러한 구멍으로부터 유로 내에 밀봉재를 도입하여 소정의 유로를 밀봉하는 방법을 개시하고 있다. 상기 문헌의 실시예 3에서, 알루미나 시멘트 및 뮬라이트(mullite)의 분쇄물을 함유하는 슬러리를 진동하에서 세라믹 허니컴 구조체의 소정의 유로에 도입하여, 얻어진 밀봉부를 온도 55 ℃ 및 습도 90 %에서 2시간 정도 유지하여 경화시켜, 허니컴 구조체와 밀봉부를 일체화시키고 있다. 이 방법에서는, 밀봉부의 고착 온도가 55 ℃로 낮기 때문에, 밀봉부와 세라믹 허니컴 구조체 사이의 계면에서의 잔류 응력은 작다.
그러나, 코디어라이트 허니컴 구조체의 열팽창 계수는 작고, 뮬라이트 및 알루미나 시멘트로 이루어지는 밀봉부의 열팽창 계수는 비교적 크기 때문에, 자동차에 장착되는 경우, 배기가스에 의한 열충격에 의해서 세라믹 허니컴 구조체와 밀봉부 사이에 크랙이 발생하거나, 밀봉부가 박리되어 탈락될 수 있다.
발명이 해결하고자 하는 과제
따라서, 본 발명의 목적은, 세라믹 허니컴 소성체의 격벽과 밀봉부 사이의 열팽창 계수의 차이는 작고, 밀봉부의 고착 온도가 낮기 때문에 잔류 응력이 적고, 우수한 내열 충격성을 가지는 세라믹 허니컴 필터를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 이러한 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 이러한 세라믹 허니컴 필터를 제조하는데 사용하는 밀봉재를 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자는, 세라믹 허니컴 소성체를 코디어라이트를 주성분으로 하는 재료에 의해 형성하는 동시에, 밀봉부를 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 함유하는 밀봉재에 의해 형성하면, 낮은 온도에서 가열하더라도 콜로이드상 산화물은 비정질 산화물 매트릭스가 되어, 세라믹 허니컴 소성체와 밀봉부 간의 열팽창 계수의 차이가 작고, 저온에서 밀봉부가 고착되기 때문에 잔류 응력이 작은 세라믹 허니컴 필터를 얻을 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 세라믹 허니컴 필터는, 유로를 구획하는 다공질 격벽을 가지는 세라믹 허니컴 소성체와, 소정의 유로에 형성된 밀봉부를 가지고, 상기 다공질 격벽을 통과하는 배기가스로부터 미립자를 제거하는 것으로, 상기 세라믹 허니컴 소성체는 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료로 이루어지고, 상기 밀봉부 중 적어도 일부는 세라믹 입자 및 비정질 산화물 매트릭스를 함유하며, 상기 비정질 산화물 매트릭스는 콜로이드상 산화물로 형성되는 것을 특징으로 한다.
상기 세라믹 입자는 코디어라이트 입자 및/또는 비정질 실리카 입자인 것이 바람직하다. 또, 상기 세라믹 입자는 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 재질의 분쇄분말로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 콜로이드상 산화물은 콜로이달 실리카 및/또는 콜로이달 알루미나인 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 방법은, 상기 세라믹 허니컴 소성체를 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료에 의해서 형성하고, 상기 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 충전한 밀봉재를 100O ℃ 이하의 온도에서 가열해서, 상기 세라믹 허니컴 소성체에 고착된 밀봉부를 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기 밀봉재의 고착 온도는 500 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 150 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 밀봉부 중 적어도 일부는 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 함유하는 밀봉재에 의해서 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹 허니컴 필터용 밀봉재는, 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
(a) 밀봉부가 세라믹 입자를 함유하고 있기 때문에, 밀봉부와 세라믹 허니컴 소성체 간의 열팽창 계수의 차이가 작고, 또 (b) 밀봉부가 콜로이드상 산화물에 의해서 형성된 비정질 산화물 매트릭스를 함유하고 있기 때문에, 밀봉재가 세라믹 허니컴 소성체에 고착되는 온도가 낮고, 세라믹 허니컴 소성체의 잔류 응력은 작다. 그러므로, 본 발명의 세라믹 허니컴 필터는 우수한 내열 충격성을 가지는 동시에, 제조 비용이 대폭 삭감된다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 세라믹 허니컴 필터는, 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료로 이루어지는 세라믹 허니컴 소성체와, 상기 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 형성된 밀봉부로 이루어지고, 상기 밀봉부 중 적어도 일부는 세라믹 입자와 콜로이드상 산화물을 함유하는 밀봉재에 의해 형성된다. 밀봉재를 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 충전한 후 가열함으로써, 콜로이드상 산화물은 비정질 산화물 매트릭스로 되어, 밀봉부와 세라믹 허니컴 소성체 사이의 고착을 단단하게 한다. 먼저 밀봉부를 형성하는 밀봉재에 대하여 설명하고, 이어서 세라믹 허니컴 필터 및 그 제조 방법을 설명한다.
[1] 밀봉재
본 발명의 세라믹 허니컴 필터용 밀봉재 중의 세라믹 입자는 코디어라이트 입자 및/또는 비정질 실리카 입자인 것이 바람직하다. 이것은, 코디어라이트 입자 및 비정질 실리카 입자의 열팽창 계수가 작기 때문에, 밀봉부의 열팽창 계수를 작게 할 수 있어서, 밀봉부와 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체 사이의 열팽창 계수의 차이를 작게 할 수 있다. 이와 같은 세라믹 입자를 함유하는 밀봉부에서는, 허니컴 구조체의 격벽과의 고착에 의해서 생기는 잔류 응력이 작다. 또, 코디어라이트 입자 및/또는 비정질 실리카 입자 외에, 뮬라이트질 세라믹스 등을 배합할 수도 있다. 세라믹 입자의 최대 입경은 200 μm 이하인 것이 바람직하고, 100 μm 이하인 것이 보다 바람직하고, 또 평균 입경은 5 내지 50 μm인 것이 바람직하고, 5 내지 15 μm인 것이 보다 바람직하다.
밀봉부를 구성하는 세라믹 입자는 특히 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 재질의 분쇄 분말로 이루어진 것이 바람직하다. 이것은, 밀봉부와 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체 사이의 열팽창 계수의 차이가 작기 때문에, 밀봉부, 또는 밀봉부와 허니컴 구조체 사이의 계면에, 크랙이 발생하거나, 밀봉부가 탈락되는 문제를 피할 수 있다. 이 때, 세라믹 입자는 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 재질의 분쇄 분말로만 되어 있을 필요는 없고, 코디어라이트 입자, 혹은 비정질 실리카 입자, 뮬라이트질 세라믹스 입자 등이 혼합되어 있어도 된다.
밀봉부의 비정질 산화물 매트릭스를 형성하는 콜로이드상 산화물은 콜로이달 실리카 및/또는 콜로이달 알루미나를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 이것은, (a) 콜로이달 실리카 및/또는 콜로이달 알루미나로 이루어지는 밀봉재의 점도를 적절히 조정할 수 있어서, 밀봉재를 유로의 각부(角部)에까지 확실하게 충전할 수 있어, 격벽과 밀봉부 사이의 밀착력을 높일 수 있는 동시에, (b) 세라믹 입자와의 접착성이 뛰어나서, 고강도의 밀봉부가 형성될 수 있기 때문이다.
콜로이드상 산화물은, 세라믹 입자 100 질량부에 대해, 고형분 환산으로 1 내지 50 질량부의 비율인 것이 바람직하다. 콜로이드상 산화물이 고형분 환산으로 1 질량부 미만이면, 콜로이드상 산화물로부터 형성되는 비정질 산화물 매트릭스가 세라믹 입자와 결합하는 힘이 불충분해서, 밀봉부가 탈락될 수 있다. 한편, 콜로이드상 산화물이 고형분 환산으로 50 질량부를 초과하면, 밀봉부의 열팽창 계수가 커져서, 밀봉부가 고착된 세라믹 허니컴 필터의 내열 충격성이 악화될 수 있다. 콜로이드상 산화물의 고형분 환산의 배합 비율은, 세라믹 입자 100 질량부에 대해서, 보다 바람직하게는 2 내지 35 질량부이며, 가장 바람직하게는 5 내지 20 질량부이다.
본 발명의 세라믹 허니컴 필터 밀봉재는, 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물 이외에, 필요에 따라 세라믹 섬유나 시멘트 등을 함유해도 된다. 또, 밀봉재의 점도를 조정하고 작업성을 좋게 하기 위한 목적으로, 메틸 셀룰로오스 등의 유기 바인더, 분산제 등을 함유해도 된다.
[2] 세라믹 허니컴 필터
도 1은 본 발명을 적용할 수 있는 세라믹 허니컴 필터의 외관의 일례를 나타낸 사시도이며, 도 2는 도 1의 세라믹 허니컴 필터를 배기가스 정화 필터로서 사용한 경우의 단면도이다. 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명을 적용할 수 있는 세라믹 허니컴 필터(1)는, 외주벽(11a)과 그 내측의 다공질 격벽(11b)을 가지는 세라믹 허니컴 소성체(11) 및, 다공질 격벽(11b)에 둘러싸인 유로(11c) 양쪽의 개구단을 교대로 밀봉하는 밀봉부(12a, 12b)로 이루어진다. 세라믹 허니컴 필터(1)는 금속제의 수납 용기(14)에 수납되고, 외주벽(11a)은 파지(把持部)부재(13a, 13b)로 고정된다.
밀봉부(12a, 12b)에 있어서의 비정질 산화물 매트릭스의 비율은, 밀봉재에 있어서의 콜로이드상 산화물의 비율과 실질적으로 동일하다. 즉, 세라믹 입자 100 질량부에 대해, 비정질 산화물 매트릭스의 함유량은 1 내지 50 질량부가 바람직하고, 2 내지 35 질량부가 보다 바람직하고, 5 내지 20 질량부가 가장 바람직하다.
미립자를 함유하는 배기가스(10a)는, 유입측의 개구단에서 유로(11c)로 유입해서, 다공질 격벽(11b)을 통과한 후, 인접한 유로(11c)를 거쳐, 유출측의 개구단에서 정화 가스(10b)로서 배출된다. 다공질 격벽(11b)을 통과할 때, 배기가스(10a)에 포함된 미립자는 다공질 격벽(11b)의 세공에 포집되므로, 세라믹 허니컴 필터(1)는 배기가스 정화 필터로서 기능한다.
본 발명의 세라믹 허니컴 필터는 교호 재생 방식에 사용될 수 있는 것은 물론, 귀금속 촉매와의 조합에 의해 미립자를 연속적으로 연소시키는 연속 재생 방식에도 사용할 수 있다.
[3] 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법
본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법은, 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료로 이루어진 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에, 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 함유하는 밀봉재를 충전하고, 100O ℃ 이하의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 콜로이드상 산화물의 존재에 의해 밀봉재의 고착 온도를 100O ℃ 이하로 낮출 수 있어, 종래와 같이 1300 ℃ 이상의 코디어라이트화 온도에서 소성할 필요는 없다. 따라서, 세라믹 허니컴 소성체와 밀봉부의 고착에 의해 생기는 잔류 응력을 줄일 수 있다. 잔류 응력을 작게 억제함으로써, 자동차에 장착한 경우에 배기 가스에 의한 열충격이나, 엔진 진동이나 노면 진동으로부터의 기계적 충격에 의해서, 밀봉부, 또는 밀봉부와 허니컴 구조체 사이의 계면에, 크랙이 발생하고, 밀봉부가 탈락되는 문제를 피할 수 있다. 또한, 고착 온도가 100O ℃ 이하이므로, 가열 에너지 비용을 줄일 수 있다.
밀봉재 내의 콜로이드상 산화물이 100O ℃ 이하의 온도에서 탈수되면, 비가역적으로 단단한 고형상(固形狀)의 비정질 산화물 매트릭스를 얻을 수 있어, 세라믹 입자를 단단하게 결합시키는 동시에, 세라믹 허니컴 소성체의 격벽에 단단하게 고착시킨다. 밀봉부가 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물로 형성된 비정질 산화물 매트릭스를 함유하기 때문에, 밀봉부의 열팽창 계수가 작고, 낮은 열팽창 계수를 가지는 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체와의 열팽창 계수의 차이가 작다. 따라서, 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 잔류 응력은 작다.
격벽과 밀봉부의 고착 온도를 100O ℃ 이하로 할 수 있는 것은, 밀봉재 내의 콜로이드상 산화물의 수성 콜로이드가 100O ℃ 이하에서 충분히 탈수되어서, 비가역적으로 단단한 고형물, 즉, 비정질 산화물 매트릭스를 얻을 수 있기 때문이다. 따라서, 100O ℃ 이하의 온도에서 세라믹 입자를 단단하게 결합시키는 동시에, 세라믹 허니컴 소성체의 격벽과 단단하게 결합시켜, 격벽과 밀봉부는 일체적으로 고착된다. 격벽과 밀봉재를 고착시키는 온도는 콜로이드상 산화물의 탈수 온도 이상이면 되지만, 그 상한은 일반적으로 100O ℃로 해도 되고, 특히 500 ℃, 또한 150 ℃로 해도 된다. 특히 밀봉부의 고착 온도가 500 ℃ 이하이면, 허니컴 구조체와 밀봉부 사이의 열팽창 계수의 차이에 의해 생기는 잔류 응력을 작게 할 수 있는 동시에, 고착에 따른 에너지 비용을 줄일 수도 있다. 그리고, 밀봉부의 고착 온도의 하한은 50 ℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹 허니컴 필터용 밀봉재를 사용하여, 2개의 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로의 개구단에 각각 밀봉재를 충전한 후, 양쪽 세라믹 허니컴 소성체의 밀봉재들을 서로 접촉시켜, 100O ℃ 이하의 온도에서 가열함으로써, 밀봉부를 통하여 양쪽 세라믹 허니컴 소성체가 유로의 방향으로 일체적으로 고착된 세라믹 허니컴 필터를 얻을 수 있다. 이 경우, 상류측의 세라믹 허니컴 소성체의 하류측 개구단에만 밀봉부를 형성함으로써, 유입측 밀봉부의 상류측 공간을 가지는 세라믹 허니컴 필터를 얻을 수 있다. 이와 같은 구조의 세라믹 허니컴 필터에서는, 유입측에 있는 밀봉부의 상류측의 공간에 배기가스 중의 미립자가 효과적으로 포집된다. 포집된 미립자를 필터의 유입측에 설치된 외부 착화 수단에 의해서 연소시킴으로써, 필터를 재생할 수 있다. 이 경우에도, 밀봉부와 양쪽 세라믹 허니컴 소성체의 격벽이 단단하게 일체적으로 고착되어 있어서, 급격한 온도 변화에 의한 열충격에도 견딜 수 있다.
본 발명을 이하의 실시예의해 보다 더 상세하게 설명하겠지만, 본 발명은 그것들에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 외관을 나타낸 사시도이다.
도 2는 본 발명의 세라믹 허니컴 필터의 구조를 나타낸 개략적인 단면도이다.
도 3(a)는 세라믹 허니컴 필터의 소정의 유로에 밀봉부를 형성하는 방법을 나타낸 개략적인 단면도이다.
도 3(b)는 세라믹 허니컴 필터의 소정의 유로에 밀봉부를 형성하는 방법을 나타낸 개략적인 단면도이다.
실시예 1 내지 27, 비교예 1 내지 3, 종래예 1
(1) 세라믹 허니컴 소성체의 제작
코디어라이트화 원료를 혼련하고, 압출 성형법에 의해서 허니컴 구조의 성형체를 얻었다. 이 성형체를 1425 ℃의 온도에서 소성하고, 외경 266.7 mm 및 전체 길이 304.8 mm의 코디어라이트질 세라믹 허니컴 소성체를 얻었다.
(2) 밀봉재 슬러리의 제작
표 1에 나타낸 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 표 2의 실시예 1 내지 27에 대해 나타낸 배합비로 혼합하고, 세라믹 입자 100 질량부에 대해서 유기 바인더로서 1.2 질량부의 메틸 셀룰로오스 및 물을 첨가하여, 세라믹 허니컴 소성체를 밀봉할 수 있는 실시예 1 내지 27의 밀봉재 슬러리를 얻었다. 세라믹 입자로서 실시예 1 내지 9에서는 용융 실리카 A, 실시예 10 내지 12에서는 용융 실리카 B, 및 실시예 13 내지 27에서는 코디어라이트 분말(기공율 65 %의 코디어라이트 허니컴 구조체의 분쇄 분말)을 각각 사용하였다. 또, 콜로이드상 산화물로서 실시예 1 내지 25에서는 콜로이달 실리카를 사용하고, 실시예 26 및 27에서는 콜로이달 알루미나를 사용하였다.
표 3에 나타낸 비교예 1 내지 3의 밀봉재에, 유기 바인더로서 1.2 질량부의 메틸 셀룰로오스 및 물을 첨가해 혼련하고, 세라믹 허니컴 소성체를 밀봉할 수 있는 비교예 1 내지 3의 밀봉재 슬러리를 얻었다. 비교예 1 및 2에서는, 표 1에 나타낸 코디어라이트 분말(기공율 65 %의 코디어라이트 허니컴 구조체의 분쇄 분말)과 코디어라이트질 미소성 원료 분말(질량 기준으로 탈크(talc) 15 %, 하소 탈크 24 %, 카올린 20 %, 하소 카올린 26.5 %, 및 알루미나 14.5 %로 이루어짐)을 사용하고, 비교예 3에서는 코디어라이트질 미소성 원료 분말 만을 사용하였다.
특소공63-28875호의 실시예에 기재된 원료 배치 No.1 (질량 기준으로 하소 탈크 38.2 %, 카올린 20.0 %, 하소 카올린 21.8 %, 알루미나 10.5 %, 및 수산화 알루미늄 9.5 %)의 코디어라이트질 미소성 원료 분말 100 질량부에 대해, 메틸 셀룰로오스 1 질량부, 글리세린 9.25 질량부, 및 물 30 질량부를 첨가해 혼련하고, 세라믹 허니컴 소성체를 밀봉할 수 있는 종래예 1의 밀봉재 슬러리를 얻었다.
(3) 밀봉 방법
도 3에 나타낸 바와 같이, 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로를 밀봉하기 위해, 개구부가 형성된 수지제 마스크(21)를 준비하였다. 마스크(21)에 개구부를 형성하기 위해, 기계 가공, 가열, 펀칭법 등을 사용했다.
도 3(a)에 나타낸 바와 같이, 허니컴 구조체(11)의 일단 측의 유로(11c)의 개구단을, 소정의 개구단만 수지제 마스크(21)로 폐색된 상태로, 용기(20)에 담긴 각 밀봉재 슬러리(12c)에 침지하였다. 허니컴 구조체(11)의 개구단에서 유로 내에 침입한 슬러리로부터 수분이 격벽에 흡수되어, 밀봉부가 형성되었다. 도 3(b)에 나타낸 바와 같이, 허니컴 구조체(11)를 밀봉재 슬러리(12c)로부터 끌어올려, 밀봉부(12a)를 건조시켰다. 세라믹 허니컴 소성체(11)의 타단 측의 개구단에 대해서도 동일한 방법의 침지 처리를 수행하고, 유로가 교대로 밀봉된 허니컴 구조체를 얻었다.
밀봉부를 세라믹 허니컴 소성체(11)의 격벽(11b)에 고착시키기 위해, 표 2 및 3에 나타낸 온도에서 각 허니컴 구조체의 밀봉부를 가열하였다. 얻어진 세라믹 허니컴 필터의 밀봉부의 깊이는, 내열 충격성에 미치는 영향을 고려해서, 모두 10 mm로 하였다.
(4) 평가
얻어진 각각의 세라믹 허니컴 필터에 대해서, 내열 충격성 및 밀봉부의 강도를 평가하였다.
(a) 내열 충격성
각각의 세라믹 허니컴 필터를 전기로(電氣爐) 내에서 실온에서부터 설정 온도까지 가열하고, 설정 온도에서 2시간 유지한 후에 전기로 외부로 꺼내서, 크랙의 유무를 관찰하였다. 내열 충격성의 평가 기준은 다음과 같다.
600 ℃ 이상에서 크랙이 발생하지 않았던 경우: 우(優)
550 ℃ 이상 600 ℃ 미만에서 크랙이 발생하지 않았던 경우: 양(良)
500 ℃ 이상 550 ℃ 미만에서 크랙이 발생하지 않았던 경우: 가(可)
500 ℃ 미만에서 크랙이 발생한 경우: 불량(不良)
500 ℃ 이상에서 크랙이 발생하지 않았던 경우(우 내지 가)는 합격이며, 500 ℃ 미만에서 크랙이 발생한 경우는 불합격이다. 내열 충격성의 평가 결과는 표 2 및 3에 나타낸다.
(b) 밀봉부의 강도
선단이 직경 1.O mm인 구형의 압자(壓子)로 각각의 밀봉부를 가압하고, 각각의 밀봉부의 파괴 강도를 측정했다. 종래예 1의 밀봉부의 강도를 1.0으로 했을 때의 각 밀봉재의 강도의 상대값은 표 2 및 3에 나타낸다.
Figure 112006022076276-pct00001
Figure 112006022076276-pct00002
Figure 112006022076276-pct00003
Figure 112006022076276-pct00004
Figure 112006022076276-pct00005
Figure 112006022076276-pct00006
표 2 및 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 27의 세라믹 허니컴 필터는, 비교예 1 내지 3 및 종래예 1의 세라믹 허니컴 필터와 비교해서, 내열 충격성 및 밀봉부의 강도가 매우 우수하다는 것을 알 수 있었다. 1400 ℃에서 밀봉부의 고착을 행한 비교예 2 및 종래예 1에서는, 500 ℃ 미만에서 세라믹 허니컴 필터에 크랙이 발생하였다. 한편, 밀봉부의 고착 온도가 1000 ℃인 실시예 1 및 13에서는, 내열충격 온도는 500 ℃ 이상으로, 합격이었다. 또, 밀봉부의 고착온도가 150 ℃ 내지 850 ℃인 실시예 2 내지 12 및 14 내지 27에서는, 내열충격 온도는 500 ℃ 이상이었다. 특히 밀봉부의 고착 온도를 500 ℃ 이하로 하고, 세라믹 입자로서 허니컴 필터 소성체의 분쇄 분말을 사용하고, 콜로이드상 산화물로서 콜로이달 실리카를 고형분 환산으로 5 내지 20 질량부 이내의 비율로 사용한 실시예 18, 19, 22 및 23에서는, 세라믹 허니컴 필터의 내열충격 온도는 600 ℃로 매우 높았고, 내열 충격성이 우수했다.

Claims (9)

  1. 유로를 구획하는 다공질 격벽을 가지는 세라믹 허니컴 소성체와, 소정의 유로에 형성된 밀봉부(sealing sections)를 가지고, 상기 다공질 격벽을 통과하는 배기가스로부터 미립자를 제거하는 세라믹 허니컴 필터로서,
    상기 세라믹 허니컴 소성체는 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료로 이루어지고, 상기 밀봉부 중 적어도 일부는 세라믹 입자 및 비정질 산화물 매트릭스를 함유하며, 상기 세라믹 입자는 코디어라이트 입자 및/또는 비정질 실리카 입자이고, 상기 비정질 산화물 매트릭스는 콜로이드상 산화물로 형성된 것을 특징으로 하는 세라믹 허니컴 필터.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 입자가 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 재질의 분쇄 분말로 이루어진 것을 특징으로 하는 세라믹 허니컴 필터.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 콜로이드상 산화물이 콜로이달 실리카 및/또는 콜로이달 알루미나인 것을 특징으로 하는 세라믹 허니컴 필터.
  5. 유로를 구획하는 다공질 격벽을 가지는 세라믹 허니컴 소성체와, 소정의 유로에 형성된 밀봉부를 가지고, 상기 다공질 격벽을 통과하는 배기가스로부터 미립자를 제거하는 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 방법로서,
    상기 세라믹 허니컴 소성체를 코디어라이트를 주성분으로 하는 세라믹 재료에 의해 형성하고,
    상기 세라믹 허니컴 소성체의 소정의 유로에 충전한 밀봉재(sealing material)를 1000 ℃ 이하의 온도에서 가열함으로써, 상기 세라믹 허니컴 소성체에 고착된 밀봉부를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 밀봉재의 고착 온도를 500 ℃ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 밀봉부 중 적어도 일부를 세라믹 입자 및 콜로이드상 산화물을 함유하는 밀봉재에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 세라믹 입자가 세라믹 허니컴 소성체와 동일한 재질의 분쇄 분말로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
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