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CN101330961A - 低压降的涂覆的柴油机废气过滤器 - Google Patents

低压降的涂覆的柴油机废气过滤器 Download PDF

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Abstract

提供了一种涂覆的柴油机废气过滤器，即使在烟灰沉积物累积的情况下，在所述废气系统中也会有较低的压降。所述过滤器包括多孔陶瓷结构，所述结构具有进入端、排出端以及位于所述进入端和排出端之间的大量气体进入通道和气体排出通道，所述通道被多孔陶瓷壁隔开。催化剂至少部分地分布在所述结构的多孔陶瓷壁之内，催化剂在与排出表面相邻的陶瓷壁部分之内的分布浓度大于与进入表面相邻的陶瓷壁部分内的浓度。所述进入表面和排出表面都基本不含催化剂，以便在这些表面中保持传导气体的孔隙率。所得的过滤器能够有效地处理废气流中包含的氮的氧化物、一氧化碳和未燃烧的烃类，同时还能即使在烟灰沉积物在所述陶瓷壁的进入表面上累积的时候，有益地在所述废气系统中表现出较低的压降。

Description

低压降的涂覆的柴油机废气过滤器
本申请要求2005年12月16日提交的名为《低压降的涂覆的柴油机废气过滤器(“Low Pressure Drop Coated Diesel Exhaust Filter”)》的美国临时60/751,062号的优先权。
发明领域
本发明涉及内燃机废气排放物控制领域，具体来说，涉及用来俘获烟灰之类的柴油发动机废气流中通常包含的颗粒的陶瓷壁流式过滤器(ceramic wall flow filter)。
发明背景
涂覆了催化剂的柴油机废气过滤器是现有技术中公知的。这些过滤器通常包括多孔陶瓷材料(例如碳化硅(SiC))的蜂窝体结构(honeycombstructure)。这些过滤器具有用来接收柴油机废气的进口端，出口端，以及位于所述进口端和出口端之间的大量气体进入通道和气体排出通道，这些通道被多孔的陶瓷壁隔开。通过所述蜂窝体结构进口端的废气必需通过所述多孔陶瓷壁，然后才能排入环境大气中。
在这些过滤器中，孔径足够小，以便滤出颗粒污染物，这些污染物最终以烟灰的形式积累在分隔所述气体进入通道和气体排出通道的陶瓷壁的进入表面上。另外，这种陶瓷壁上涂覆有一种废气处理催化剂或者一些这样的催化剂的组合，所述催化剂包括能够促进未燃烧的烃类、一氧化碳和碳颗粒的燃烧的柴油机氧化催化剂，以及能够将柴油机废气中包含的有害的氮的氧化物还原为氮气或无害的氧化物的氮还原催化剂。这些催化涂层由铂、钯或稀土金属之类的颗粒组成，它们能够促进烃类氧化或者将较高氧化钛的氮的氧化物转化为氮气或N2O。
在现有技术的过滤器中，催化材料的涂层通常位于壁的进入表面，以促进快速的氧化或氮的氧化物的转化。人们通过以下的方式对陶瓷结构施加涂层：在对结构的排出通道施加真空的同时，向进入通道内填充催化剂颗粒的液体悬浮体。因此，所述催化剂的颗粒不仅分散在多孔陶瓷壁的表面上，而且还分散入与进入表面相邻的陶瓷微结构中。这种真空抽拉涂覆法被用来将催化剂的颗粒分散在壁的进入部分的体积之中，而不是仅仅分散在进入壁的表面上，这将会一定程度上填充所述进入表面上的孔，使得壁对气流具有高度的阻抗。
尽管这些现有技术的涂覆的柴油机废气过滤器能够非常合理有效地完成它们的目的，本发明人观察到当烟灰沉积物开始在陶瓷壁的进入表面中累积的时候，对废气系统施加的压降变得很大，这是很不利的。本申请人认为这种不希望出现的大的压降是因为涂覆过程中催化剂的颗粒沉积在所述陶瓷壁的微结构中，导致部分堵塞而造成的，这种部分堵塞又会在烟灰开始填充通畅的孔的时候，促使更完全的堵塞。
很明显，人们需要一种改进的涂覆的柴油机废气过滤器，该过滤器能够有效地除去颗粒污染物和氮的氧化物和/或不完全氧化的碳类物质，同时不会因为碳烟灰沉积物在陶瓷壁进入壁上的累积造成不希望出现的大的压降。理想情况下，所述改进的废气过滤器的制造不需要对制造设备进行彻底改造或重新加工，可以由这些柴油机废气过滤器中目前使用的相同材料很容易地制造。
发明内容
一般来说，本发明涉及一种涂覆了催化剂的柴油机废气过滤器，该过滤器克服了上述现有技术中伴随的缺陷。为此，本发明的柴油机废气过滤器包括多孔陶瓷结构，该结构具有大量气体进入通道和气体排出通道，这些通道被多孔陶瓷壁隔开，所述多孔陶瓷壁具有形成气体进入通道的进入表面，以及形成气体排出通道的排出表面，还包含涂层或沉积物形式的催化剂，所述催化剂至少部分地分散在所述结构的多孔陶瓷壁之内，所述催化剂分布在与排出表面相邻的陶瓷壁部分之中的浓度高于与进入表面相邻的陶瓷壁部分中的浓度。
在一个具体的实施方式中，至少60％的所述催化剂分布在从所述壁厚度的中点到壁外表面的部分中。所述陶瓷壁的进入表面基本不含催化剂，以防催化剂阻碍流过所述壁的废气。但是，足量的催化剂分布在所述壁厚度的中点和排出通道表面之间，以促进氮的氧化物的还原和/或碳化合物(一氧化碳，烃类)的氧化。最后，提供了一些实施方式，其中沿陶瓷壁的厚度，催化剂浓度的增大基本上是非线性的，并且/或者所述过滤器结构的排出壁表面保持基本不含大体积的催化剂涂层(bulk catalyst coating)。由于在结构的多孔通道壁表面上没有沉积的催化剂，有助于减少或避免对流过所述壁的废气的阻碍。
本发明的涂覆的柴油机废气过滤器提供了具有以下性质的过滤器：其能够在将烟灰从发动机废气中滤出的同时，减少氮的氧化物和未燃烧的碳化合物排放物，即使当烟灰在所述陶瓷壁的进入表面上积累的情况下，所述过滤器也能保持较低的压降。所述过滤器还能够相对容易而简便地由常规的材料制造。
附图简述
下面将参照附图进一步描述本发明，图1显示了根据本发明提供的催化的发动机废气过滤器的截面示意图，但是图中并未按照真实比例绘制。
优选实施方式的详述
本发明不限于其在用来构件过滤器的任意特定多孔陶瓷材料中的应用。人们已经提出将许多种不同的多孔陶瓷用于这些应用，合适的材料的具体例子包括堇青石、碳化硅、氮化硅、钛酸铝、锂霞石、铝酸钙、磷酸锆和锂辉石。所有这些材料都可以表现出已知发动机排气系统中为获得足够的热耐久性而要求的范围内的耐火性和热膨胀系数，均可以较大或较小的效率有效地从废气流中除去颗粒，效率的大小取决于在所述携带颗粒的废气流过的陶瓷壁中的孔径和孔径分布。
陶瓷壁流式过滤器主体的孔隙率值通常约为35-85体积％，尽管略窄的40-70％的孔径范围有助于提高颗粒去除效率，同时仍然避免过度的废气流动限制。这些材料中的平均孔径可从最低5微米至最高25微米，但是废气过滤器背压与高效的颗粒俘获之间的平衡又可能需要10-15微米范围内的较窄的过滤器平均孔径。
选择用来沉积在过滤器排出通道壁内的催化剂将主要取决于被处理的不希望有的废气组分的组成和浓度。已知可用来处理废气排放的催化剂涂层中的催化剂包括Ru，Rh，Pt，Pd，Ir，Ni，Cu，V，W，Y，Ce，Ti和Zr，这些金属的氧化物，以及这些金属和氧化物的组合。特别可用来氧化柴油发动机废气中包含的污染物的催化剂是过渡金属，例如Ni，Cu，V和W，以及它们的氧化物，以及催化活性贵金属Pt，Pd和Rh。
具有以上组成的排放控制催化剂通常不会直接沉积在用来对它们进行负载的多孔陶瓷基材之上或之内，而是沉积在氧化物组合物的外涂层(washcoat)上，任选包含其它化学化合物作为催化剂促进剂，所述催化剂促进剂用来提高催化剂的稳定性和功能性。能够特别有效地用于处理柴油发动机废气的催化剂涂层的外涂层氧化物包括氧化铝、稀土氧化物、氧化铈和氧化锆。在一些情况下，在外涂层中，除了包含这些氧化物以外，还包含促进剂，例如氧化钡和过渡金属氧化物。
图1显示了根据本发明制造的催化的多孔陶瓷废气过滤器的截面透视示意图。多孔陶瓷壁流式废气过滤器10设计用来对沿流动箭头F流动的废气进行过滤，该过滤器10包括进入端12，在此处排出通道(例如通道14)的集合通过塞块14a交替地堵塞。剩下的进入通道(例如通道16)的集合在过滤器的排出端18通过塞块16a堵塞。
催化外涂层沉积物22沉积在所述过滤器的多孔通道壁20之内，优选位于朝向排出通道14的表面14b的位置，所述催化的外涂沉积物22由例如负载活性铂金属催化剂的高表面积氧化铝涂层材料组成。在所示的实施方式中，在排出通道表面14b上作为表面层材料设置的催化外涂层的量极少或没有，也没有任何作为催化剂涂层设置在结合结构进入通道的通道壁附近或之上。
下面提供了通过图1所示的方式结合有设置在结构的排出通道壁之内的催化剂涂层的陶瓷过滤器的制造的预示性实施例。
实施例
在进行处理之前，首先用高压空气对一些陶瓷蜂窝体催化剂基材样品进行吹气以除尘。所选的样品具有钛酸铝组成，主要的晶相是钛酸铝和碱土金属长石。所述蜂窝体的通道密度约为46孔道/厘米2，通道壁厚约为0.3毫米，壁孔隙率约为50体积％，具有高透气性。在大约1000℃下测得所述蜂窝体的平均线性热膨胀系数(CTE)约为8×10-7/℃。
对这些蜂窝体相对的端部进行选择性地堵塞，以形成壁流式过滤器主体，其中进入通道在过滤器排出端堵塞，而排出通道在过滤器进入端堵塞。半数的通道在蜂窝体的进入端以交替的方格图案堵塞以形成过滤器排出通道，余下的通道在相反的端部、或者在蜂窝体排出端以交替的方格图案堵塞，以形成过滤器进入通道。使用包含以下组分的堵塞糊料完成所述堵塞：13.9重量％钛酸铝粉末，13.9重量％铝酸钙粉末，6.94重量％Kaowool
Figure A20068004722200081
铝硅酸盐纤维，9.77重量％的二氧化硅溶胶，1.39重量％的甲基纤维素粘合剂，以及54.1重量％的水，所得的塞块通过加热至110℃而固化。
在这些堵塞的过滤器主体的壁内沉积催化剂，优选沉积在通道壁之内，朝向过滤器的排出侧，选择性地将氧化铝外涂层仅涂覆在所述过滤器排出通道内的通道表面上。所述结构的排出通道暂时性地用胶体氧化铝外涂溶液(购自美国马萨诸塞州艾什兰德市的尼克公司(Nyacol Corporation，Ashland，MA，USA)的NyacolTM AL-20溶液)填充，对过滤器的进入端施加轻微的真空，使得外涂溶液部分渗透入过滤器的排出通道壁。然后解除真空，通过用高压空气吹气，将过量的外涂溶液从排出通道和排出通道表面除去，使得在蜂窝体的排出通道表面上外涂溶液的含量极少或没有。
为了向这样提供的分布的外涂层选择性地施涂催化剂，首先通过以下方式制备催化剂制品：将H2PtCl6溶解在80毫升的水中，以形成包含约0.4重量％铂的水溶液。然后将这样制得的催化剂溶液滴加入如上所述制得的选择性外涂的蜂窝体的进入通道中，使得位于靠近排出通道多孔表面附近的外涂层被催化剂溶液润湿，但是极少或没有催化剂溶液越过通道壁、润湿所述进入通道的表面。然后，这样制得的催化的蜂窝体通过在空气中加热至400℃进行干燥，以固定催化剂。
所需工艺产品(例如以上实施例中所述的)是过滤器产品，例如附图1所示的产品。因此过滤器多孔陶瓷壁中的催化剂涂层主要位于靠近排出通道表面的壁区域，在靠近进入通道表面处的催化剂量很少或没有。
用于上述实施例步骤的变化可以改良催化剂在蜂窝体多孔陶瓷壁内的分布，使得能够控制所含催化剂的百分数，使得大部分(60-75％)或全部的催化剂都沉积在形成所述过滤器排出通道表面的通道壁的一半厚度之内。另外，从进入通道表面向着排出通道表面的催化剂浓度增加可为线性梯度以及非线性梯度，例如可通过以下方式达成该目的：在外涂层沉积步骤中，控制外涂材料在蜂窝体多孔通道壁内的分布。因此，以上的实施例和描述仅仅是可根据上述本发明制造催化的柴油机废气过滤器的具体步骤和改良的示例性描述。

Claims (18)

1.一种内燃机废气过滤器，其包括：
(i)多孔陶瓷结构，该结构具有进入端、排出端，以及位于所述进入端和排出端之间的许多气体进入通道和气体排出通道，所述通道被多孔陶瓷壁隔离，所述多孔陶瓷壁具有形成所述气体进入通道的进入表面，以及形成所述气体排出通道的排出表面，
(ii)至少部分地分布在所述结构的多孔陶瓷壁之内的催化剂；
所述催化剂分布在与排出表面相邻的陶瓷壁部分中的浓度高于在与进入表面相邻的陶瓷壁部分中的浓度。
2.如权利要求1所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，至少60％的催化剂分布在终止于所述排出表面的所述陶瓷壁的后一半厚度中。
3.如权利要求1所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述陶瓷壁的进入表面基本不含所述催化剂。
4.如权利要求1所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述催化剂沿着陶瓷壁厚度、从进入表面到排出表面分布浓度增大。
5.如权利要求4所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述浓度的增大沿所述陶瓷壁的厚度基本上是非线性的。
6.如权利要求2所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述陶瓷壁的前一半厚度包括足量的催化剂，以促进氮的氧化物的还原或碳化合物的氧化。
7.如权利要求6所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，至少75％的催化剂分布在所述陶瓷壁厚度的后一半中。
8.如权利要求7所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述分布沿所述陶瓷壁厚度是非线性的。
9.如权利要求1所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述废气过滤器是柴油发动机废气过滤器，所述催化剂是柴油机氧化催化剂。
10.如权利要求1所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述多孔陶瓷结构是多孔陶瓷蜂窝体结构。
11.一种内燃机废气过滤器，其包括：
(i)多孔陶瓷结构，该结构具有进入端、排出端，以及位于所述进入端和排出端之间的许多气体进入通道和气体排出通道，所述通道被多孔陶瓷壁隔离，所述多孔陶瓷壁具有形成所述气体进入通道的进入表面，以及形成所述气体排出通道的排出表面，
(ii)至少部分地分布在所述结构的多孔陶瓷壁之内的催化剂；
所述进入壁基本不含所述催化剂，
大部分催化剂分布在所述壁的排出表面和厚度的中点之间，但是在所述进入表面和所述厚度的中点之间存在足量的催化剂，以促进氮的氧化物以及碳化合物的转化。
12.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述多孔陶瓷结构是蜂窝体结构。
13.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，至少60％的所述催化剂分布在所述壁的中点和所述排出壁表面之间。
14.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述催化剂由平均粒度小于所述多孔陶瓷结构中的孔的平均孔径的颗粒形成。
15.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述催化剂相对于所述陶瓷壁的长度均匀分布。
16.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述催化剂沿着所述陶瓷壁的厚度、从进入壁向着排出壁分布浓度增大。
17.如权利要求16所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，浓度的增大通常沿所述厚度是非线性的。
18.如权利要求11所述的内燃机废气过滤器，其特征在于，所述排出壁表面基本不含所述催化剂。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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