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EP0209167B1 - Verfahren zur Herstellung eines imprägnierten, dimensionsstabilen Polyesterkordes sowie einen Polyesterkord nach dem Verfahren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines imprägnierten, dimensionsstabilen Polyesterkordes sowie einen Polyesterkord nach dem Verfahren Download PDF

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Publication number
EP0209167B1
EP0209167B1 EP86200933A EP86200933A EP0209167B1 EP 0209167 B1 EP0209167 B1 EP 0209167B1 EP 86200933 A EP86200933 A EP 86200933A EP 86200933 A EP86200933 A EP 86200933A EP 0209167 B1 EP0209167 B1 EP 0209167B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cord
percent
polyester
tex
less
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
EP86200933A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0209167A1 (de
Inventor
Bruno Lang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Viscosuisse SA
Original Assignee
Viscosuisse SA
Rhone Poulenc Viscosuisse SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=4237350&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0209167(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Viscosuisse SA, Rhone Poulenc Viscosuisse SA filed Critical Viscosuisse SA
Publication of EP0209167A1 publication Critical patent/EP0209167A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0209167B1 publication Critical patent/EP0209167B1/de
Expired legal-status Critical Current

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    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C9/00—Reinforcements or ply arrangement of pneumatic tyres
    • B60C9/0042—Reinforcements made of synthetic materials
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02G—CRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G3/00—Yarns or threads, e.g. fancy yarns; Processes or apparatus for the production thereof, not otherwise provided for
    • D02G3/44—Yarns or threads characterised by the purpose for which they are designed
    • D02G3/48—Tyre cords
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2331/00—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products
    • D10B2331/04—Fibres made from polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polycondensation products polyesters, e.g. polyethylene terephthalate [PET]
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    • Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
    • Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a dimensionally stable polyester cord, from at least 95% by weight of polyethylene terephthalate with an intrinsic viscosity of more than 0.70 dl / g, with a titer of at least 1100 x 2 dtex, by a two-stage heat treatment by hot stretching and hot relaxation , wherein the stretching takes place at a higher temperature than the relaxation and a polyester cord according to the method.
  • Vehicle tires of conventional design consist, in essential parts, of a reinforcement in the form of cord, which is vulcanized into rubber.
  • the outer shape and in particular the tread are determined by this, usually specially composed, rubber mixture.
  • the tire must be very uniform in its outer shape and therefore must remain dimensionally stable during manufacture, during later use and during fast driving.
  • DE-A 2 747 690 discloses the use of a polyester filament yarn based on at least 85 mol% of polyethylene terephthalate in pneumatic tires. According to the described method, the properties of the yarn used for the installation are improved from previously more than 10% shrinkage to 7.8 to 5.0% shrinkage when heated. Although the use of polyester filament yarn with a free thermal shrinkage of about 5% meets many requirements, it is often not yet up to the requirements for high-stress pneumatic tires.
  • polyester threads that shrink more than 5%, be it that the starting material already had this very high shrinkage or that the tire was put under high pressure immediately after vulcanization (so-called post cure inflation), are still not dimensionally stable: their length changes during use, which causes the tires to run uneasily because this change in length is uncontrolled.
  • the object of the invention is to provide a process for producing an improved dimensionally stable polyester cord which exhibits minimal shrinkage during vulcanization and in use.
  • Another object is to provide a method for economically producing such a dimensionally stable cord with low shrinkage, sufficiently high initial modulus and improved fatigue resistance.
  • the object is achieved according to claim 1 and is characterized in that the polyester cord is stretched by 3 to 7% in a first process step and relaxed in a second process step at 205 to 250 ° C by 3 to 7%.
  • the thermal shrinkage measurement is carried out on polyester threads that have been prepared directly from impregnated or calendered fabrics or finished pneumatic tires.
  • Such cords can be used at 160 ° C for 5 min. Dwell time and loaded with a preload weight of 0.1 cN / tex, do not shrink more than 1.8%, preferably less than 1.2%.
  • Such a cord has the advantage that there is practically no uncontrolled shrinkage during vulcanization and in hot tires.
  • the cord length changes by less than 1% during vulcanization; a length change of less than 0.3% is particularly advantageous.
  • the shrinking force is also expediently less than 0.7 cN / tex, preferably less than 0.4 cN / tex.
  • the underlying range from 0 to 6.8 cN / tex remains largely unaffected by the degree of relaxation due to the high initial modulus of polyester and thus guarantees high uniformity, stability and working capacity in the tire.
  • the best cord and cord fabric stability and fatigue resistance are achieved if the polyester cord is subjected to a tensile force of -5 cN / tex during hot stretching and a tensile force of -1.0 cN / tex during subsequent relaxation. Depending on the polyester yarn provenance used, this results in thermal shrinkage of less than 1.8%, preferably less than 1.2% and a shrinkage force of less than 0% on the impregnated or ready-calendered cord fabric at 0.1 cN / tex pretension .7 cN / tex. preferably less than 0.4 cN / tex.
  • a polyester cord treated in this way is permanently stretched in the tire at operating pressure, with temporary operating temperatures up to 100 ° C, measured in the cooled state, and is therefore sufficiently dimensionally stable.
  • the polyester threads of which are initially processed into raw cords with an intrinsic viscosity of more than 0.70 to 1.0 by known spinning and convention processes, in a first process step at a temperature of 220- 250 ° C, preferably at 240 ° C under high tension by at least 3% and at most 7%, preferably 4 to 7%, hot stretched.
  • the relaxation at 205-250 ° C, preferably at 210 ° C, by at most 7% and at least 3%.
  • the total draw is less than 4%, preferably about 1%.
  • the cord according to Example 1 was also stretched by 7% over 45 s and relaxed by 3% during 50 s.
  • the result was a tensile force of 22 N or 8.7 cN / tex at 1.5% elongation and a thermal shrinkage at 160 ° C of 2.5 with a 210 cN shrink force.
  • the cord according to Example 1 was stretched by 7% over 45 s and relaxed by 7% during 50 s.
  • the result is a tensile force of 19 N or 7.2 cN / tex at 1.5% elongation and a thermal shrinkage at 160 ° C of 0.8% with a shrink force of 88 cN.
  • the cord according to Example 1 was neither stretched nor relaxed, known as the classic 0% / 0% variant. This results in a tensile force of 20 N or 7.6 cN / tex at 1.5% elongation and a thermal shrinkage at 160 ° C of 2.2% with a shrink force of 220 cN.
  • the polyester cord according to the invention compared to the standard polyester types used previously for tire cords, brings an improvement in dimensional stability which is more comparable to rayon cords.
  • the best dimensional stability, strength and fatigue resistance in tire cord or tire cord fabrics are achieved according to the invention if the cord fabrics are stretched as much as possible during impregnation and then relaxed as much as possible.
  • the fabrics manufactured in this way are ideally suited for tires, conveyor belts, drive belts and hoses due to their rayon-like uniformity, dimensional stability and low hysteresis.

Landscapes

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Tires In General (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dimensionsstabilen Polyesterkordes, aus wenigstens 95 Gew.-% Polyethylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von mehr als 0,70 dl/g, mit einem Titer von wenigstens 1100 x 2 dtex, durch eine zweistufige Wärmebehandlung durch Heissverstrecken und Heissentspannen, wobei das Verstrecken bei einer höheren Temperatur als das Entspannen erfolgt sowie einen Polyesterkord nach dem Verfahren.
  • Fahrzeugreifen üblicher Bauart bestehen, in wesentlichen Teilen, aus einem Festigkeitsträger in der Form von Kord, der in Gummi einvulkanisiert ist. Die äussere Form und insbesondere die Lauffläche werden durch diese, meist speziell zusammengestellte, Gummimischung bestimmt. Damit solche Reifen gute Laufeigenschaften und eine lange Lebensdauer haben, müssen unter anderem zwei wichtige Bedingungen erfüllt sein: Der Reifen muss in seiner äusseren Form sehr gleichmässig sein und deshalb schon bei der Herstellung sowie im späteren Gebrauch und bei raschem Fahren, dimensionsstabil bleiben.
  • Werden für Festigkeitsträger dimensionsstabile Produkte wie Metalldraht verwendet, so ist dieses Ziel etwas leichter, durch präzisen Reifenaufbau, zu erreichen. Sobald aber Material wie Zwirne aus hochfesten Synthesegarnen verwendet werden, ist die Aufgabe bisher nur unbefriedigend gelöst, da während oder unmittelbar nach dem Vulkanisieren des Gummis der Festigkeitsträger, je nach Verarbeitungsbedingungen, schrumpft oder längt, ohne dass der Festigkeitsträger dabei unter Kontrolle gehalten werden kann.
  • Verfahren zur zweistufigen Wärmebehandlung von Polyestergarnen sind bekannt. Nach der DE-A 2 022 748 wird in einer ersten Stufe ein Polyestergarn zwischen 199°C und 254°C um wenigstens 8% verstreckt und in einer zweiten Stufe bei 163 bis 204°C um mindestens 7% entspannt. Der resultierende Polyesterkord weist einen Wärmeschrumpf bei 160°C nicht unter 5,8% auf. Obwohl die Festigkeitseigenschaften eines solchen Kordes verbessert sind, verursacht der relativ hohe Wärmeschrumpf eine immer noch unbefriedigende Dimensionsstabilität im fertigen Luftreifen.
  • Aus der DE-A 2 747 690 ist die Verwendung eines Polyesterfilamentgarnes auf Basis von wenigstens 85 Mol.-% Polyethylenterephthalat in Luftreifen bekannt. Nach dem beschriebenen Verfahren werden die Eigenschaften des zum Einbau verwendeten Garnes von bisher mehr als 10% Schrumpfung bis auf 7,8 bis 5,0% Schrumfpung, wenn sie erhitzt werden, verbessert. Obwohl die Verwendung von Polyesterfilamentgarn mit einem freien Thermoschrumpf von etwa 5% vielen Ansprüchen genügt, ist er den Ansprüchen für Luftreifen hoher Beanspruchung häufig noch nicht gewachsen.
  • Solche Polyesterfäden, die mehr als 5% schrumpfen, sei es, dass bereits das Ausgangsmaterial diesen sehr hohen Schrumpf hatte oder sei es, dass im Lauf der Reifenherstellung unmittelbar nach dem Vulkanisieren der heisse Reifen unter hohen Druck gesetzt wurde (sogenannte post cure inflation), sind immer noch nicht dimensionsstabil: Im Laufe des Gebrauchs ändert sich ihre Länge, was zu unruhigem Lauf der Reifen führt, weil diese Längenänderung unkontrolliert ist.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines verbesserten dimensionsstabilen Polyesterkords zur Verfügung zu stellen, der während der Vulkanisation und im Gebrauch eine minimale Schrumpfung aufweist.
  • Eine weitere Aufgabe ist es, ein Verfahren zur wirtschaftlichen Herstelllung eines solchen dimensionsstabilen Kordes mit niedrigem Schrumpf, genügend hohem Anfangsmodul und verbesserter Ermüdungsbeständigkeit zu schaffen.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäss nach Patentanspruch 1 gelöst und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Polyesterkord in einem ersten Verfahrensschritt um 3 bis 7% verstreckt und in einem zweiten Verfahrensschritt bei 205 bis 250°C einstufig um 3 bis 7% entspannt wird.
  • Es wurde überraschend gefunden, dass bei Entspannungstemperaturen über 205°C eine Verbesserung der Dimensionsstabilität eintritt. Als wesentlich für die Relaxierung hat sich ein Temperaturbereich von 205 bis 250°C erwiesen, wobei der Kord aus der Verstreckungszone beispielsweise bei 240°C nicht wesentlich abgekühlt werden muss.
  • Die Thermoschrumpfmessung erfolgt an Polyesterfäden, die direkt aus imprägnierten oder kalandrierten Geweben oder fertigen Luftreifen herauspräpariert wurden. Solche Kordfäden dürfen bei 160°C, während 5 min. Verweilzeit und mit einem Vorspanngewicht von 0,1 cN/tex belastet, nicht mehr als 1,8%, vorzugsweise weniger als 1,2% schrumpfen. Ein solcher Kord hat den Vorteil, dass praktisch kein unkontrolliertes Schrumpfen während des Vulkanisierens und im heissen Reifen auftritt.
  • Es ist besonders vorteilhaft, wenn sich die Kordlänge bei der Vulkanisation um weniger als 1 % ändert, besonders vorteilhaft ist eine Längenänderung von weniger als 0,3%. Auch die Schrumpfkraft beträgt zweckmässig weniger als 0,7 cN/tex, vorzugsweise weniger als 0,4 cN/tex.
  • Es entfällt auch in besonders vorteilhafter Weise die bisherige Notwendigkeit, den noch heissen Reifen nach der Vulkanisation kräftig aufzupumpen, um einen zu grossen Schrumpf, durch Nachverstrecken, wieder zu kompensieren (post cure inflation) und den Reifen so in die richtigen Abmessungen zu bringen; bei diesem Vorgehen ist der einzelne Festigkeitsträger unkontrolliert, was zu unregelmässig gebauten Reifen führen kann.
  • Es ist von Vorteil, die Verstreckung und Relaxierung so zu wählen, dass bei Kordbelastungen von 1,5% Dehnung die Zugkraft etwas grösser als 6,8 cN/tex und bei 5% Dehnung etwas grösser als 12 cN/tex ist. Dieser Bereich liegt in der praktischen Anwendung als Reifenkord oberhalb des üblichen Arbeitsbereichs und begünstigt, bedingt durch die hohe Verdehnung, ein sehr gutes Ermüdungsverhalten.
  • Der darunter liegende Bereich von 0 bis 6,8 cN/tex bleibt, aufgrund des hohen Anfangsmoduls von Polyester, vom Relaxierungsgrad weitgehend unbeeinflusst und garantiert so hohe Uniformität, Stabilität und Arbeitsvermögen im Reifen.
  • Beste Kord- und Kordgewebestabilität und Ermüdungsbeständigkeit werden erreicht, wenn der Polyesterkord bei der Heissverstreckung eine Zugkraft von -5 cN/tex und bei der nachfolgenden Relaxierung einer Zugkraft von -1,0 cN/tex ausgesetzt wird. Daraus resultiert, je nach verwendeter Polyester-Garnprovenienz, am imprägnierten oder fertig kalandrierten Kordgewebe ein Thermoschrumpf, bei 0,1 cN/tex Vorspannung, von weniger als 1,8%, vorzugsweise weniger als 1,2% und eine Schrumpfkraft von weniger als 0,7 cN/tex. vorzugsweise weniger als 0,4 cN/tex.
  • Die mittels Disk-Fatigue-Tester bei 6% Dehnung und 6% Kompression nach 10,8 MC (Megacyclen) gemessene Ermüdungsbeständigkeit, liegt, gegenüber konventionell behandeltem Polyesterkord, der zu PCI-behandelten Reifen verarbeitet wird, 5-20% höher. Dadurch resultiert eine beträchtlich höhere Lebensdauer der Reifen.
  • Ein so behandelter Polyesterkord ist im Reifen bei Betriebsdruck, mit temporären Betriebstemperaturen bis 100°C, gemessen im abgekühlten Zustand, nicht mehr als 1,5% bleibend verdehnt und somit genügend dimensionsstabil.
  • Bei einem bevorzugten Herstellungsverfahren des erfindungsgemässen Kordes, dessen Polyesterfäden mit einer Grenzviskosität von mehr als 0,70 bis 1,0 durch, an sich bekannte Spinn- und Konventierverfahren, vorerst zu Rohkord verarbeitet sind, wird in einem ersten Verfahrensschritt bei einer Temperatur von 220-250°C, vorzugsweise bei 240°C unter hohem Zug um wenigstens 3% und höchstens 7%, vorzugsweise 4 bis 7% heissverstreckt. In einem zweiten Verfahrensschritt wird bei 205-250°C, vorzugsweise bei 210°C, um höchstens 7% und mindestens 3% relaxiert. Es resultiert eine Gesamtverstreckung von weniger als 4%, vorzugsweise etwa um 1 %.
  • Die Erfindung soll anhand von Beispielen näher erläutert werden:
    • Beispiel 1
  • Ein Polyesterkord aus LS-Polyester, dtex 1100 x 2 mit 470/470 tpm Zwirn, wurde bei 240°C um 7% während 45 s verstreckt und bei 210°C um 0% während 50 s relaxiert. Es resultiert, bei 1,5% Dehnung, eine Zugkraft von 25 N oder 10,0 cN/tex und ein Thermoschrumpf bei 160°C von 5,1% mit 420 cN Schrumpfkraft.
    • Beispiel 2
  • Der Kord gemäss Beispiel 1 wurde gleichfalls um 7% während 45 s verstreckt und um 3% während 50 s relaxiert. Es ergab sich bei 1,5% Dehnung eine Zugkraft von 22 N oder 8,7 cN/tex und ein Thermoschrumpf bei 160°C von 2,5 mit 210 cN Schrumpfkraft.
    • Beispiel 3
  • Der Kord gemäss Beispiel 1 wurde um 7% während 45 s verstreckt und um 7% während 50 s relaxiert. Es resultiert bei 1,5% Dehnung eine Zugkraft von 19 N oder 7,2 cN/tex und ein Thermoschrumpf bei 160°C von 0,8% mit 88 cN Schrumpfkraft.
    • Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
  • Der Kord gemäss Beispiel 1 wurde weder verstreckt noch relaxiert, bekannt als klassische 0%/0%-Variante. Hier resultiert bei 1,5% Dehnung eine Zugkraft von 20 N oder 7,6 cN/tex und ein Thermoschrumpf bei 160°C von 2,2% mit 220 cN Schrumpfkraft.
  • Der erfindungsgemässe Polyesterkord bringt, im Vergleich zu den bisher verwendeten Standard-Polyestertypen für Reifenkorde, eine Verbesserung der Dimensionsstabilität, welche eher mit Rayonkorden vergleichbar ist. Beste Dimensionsstabilität, Festigkeit und Ermüdungsbeständigkeit bei Reifenkord bzw. bei Reifenkordgeweben werden erfindungsgemäss erreicht, wenn die Kordgewebe beim Imprägnieren möglichst stark verstreckt und anschliessend möglichst stark relaxiert werden.
  • Die auf diese Weise hergestellten Gewebe sind für Reifen, Förderbänder, Treibriemen und Schläuche wegen ihrer rayonähnlichen Uniformität, Dimensionsstabilität und geringen Hysterese bestens geeignet.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines dimensionsstabilen Polyesterreifenkordes, bestehend aus wenigstens 95 Gew.-% Polyethylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von mehr als 0,70 dl/g, mit einem Titer von wenigstens dtex 1100 x 2, durch eine zweistufige Wärmebehandlung des Polyesterkordes mittels Heissverstrecken und Heissentspannen, wobei das Verstrecken bei einer höheren Temperatur als das Entspannen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyesterreifenkord in einem ersten Verfahrensschritt um 3 bis 7% verstreckt und in einem zweiten Verfahrensschritt bei 205 bis 250°C einstufig um 3 bis 7% entspannt wird.
2. Polyesterreifenkord dadurch gekennzeichnet, dass der imprägnierte Polyesterreifenkord unter den Bedingungen eines Reifendrucks von 2 bar und 100°C eine bleibende Verdehnung von weniger als 1,5% erleidet und einen Thermoschrumpf, gemessen bei 160°C in Luft, von weniger als 1,8% aufweist.
3. Polyesterreifenkord nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kord beim Vulkanisieren seine Länge um weniger als 1% ändert und eine Schrumpfkraft von weniger als 0,7 cN/tex erzeugt.
4. Polyesterreifenkord nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ermüdungsbeständigkeit des Kordes bei 10,8 MC, 6% Dehnung und 6% Kompression gemessen, einen Reisskraftabfall von weniger als 20% erleidet.
5. Polyesterreifenkord nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugkraft des Kordes bei 1,5% Dehnung grösser als 6,8 cN/tex und bei 5% Dehnung grösser als 12 cN/tex ist.
6. Polyesterreifenkord nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Thermoschrumpf am fertig kalandrierten Kordgewebe bei 160°C, mit 0,1 cN/tex Vorspannung gemessen, 1,0 bis 1,8% beträgt.
7. Poyesterreifenkord nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtverstreckung des Kordes 1 bis 3% beträgt.
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