DE99574C

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Publication number: DE99574C
Application number: DENDAT99574D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Durch Einwirkung der Diazoverbindungen des Phenosafranins und seiner Homologen auf die aromatischen Basen der Anilin- undNaphtylaminreihe erhielten Beyer & Kegel (Monit. scientif. 1886, Seite 984 und 985) Farbstoffe, welche jedoch hervorragende tinctorielle Eigenschaften nicht besafsen und darum eine praktische Verwerthung niemals gefunden haben.

Derselbe Gegenstand wurde neuerdings wieder aufgenommen in dem französischen Patent Nr. 265438 der -»Manufacture Lyonnaise de matteres color antes ά Lyon (Rhone)«.. In diesem Patent wird ein Verfahren beschrieben, welches durch Einwirkung der diazotirten Safranine auf die alkylirten Basen der Anilinreihe bei Abwesenheit von Mineralsäuren zu brauchbaren Farbstoffen führt.

Es wurde nun gefunden, dafs man bei Anwendung der Diazoverbindungen der asymmetrisch dialkylirten Safranine (welche letztere in der oben genannten Publication von Beyer & Kegel nicht vorgesehen waren) einerseits und ß-Naphtylamin andererseits zu blauen bis blaugrünen Farbstoffen gelangt, welche diejenigen des erwähnten französischen Patents an Waschechtheit bedeutend übertreffen. Dabei ist man überdies nicht genöthigt, die Farbstoffe in Gegenwart von kostspieligen organischen Säuren, wie es das erwähnte französische Patent vorschreibt, darzustellen; sie entstehen vielmehr leicht und glatt in Gegenwart der wohlfeilen Mineralsäuren. In vorliegendem Falle ist die Anwendung von organischen Säuren sogar ausgeschlossen, da hierbei andere vollkommen werthlose Farbstoffe entstehen. Da hierbei endlich auch die theuren alkylirten Basen des französischen Patents durch das billige ß-Naphtylamin ersetzt werden, so bedeutet vorliegendes Verfahren einen technischen Fortschritt in mehr denn einer Beziehung. Zur Darstellung der Farbstoffe verfährt man z. B. in folgender Weise:

8 kg Diäthylphenosafranin (erhalten durch Oxydation eines Gemenges von 1 Mol. p-Amidodiäthylanilin + ² Mol. Anilin in bekannter Weise) werden in 500 1 Wasser gelöst und mit 8 kg Salzsäure (33 pCt.) und 1,4 kg Natriumnitrit diazotirt; die blaue Diazolösung läfst man einfliefsen in eine Lösung von 2,8 kg ß-Naphtylamin in 2,3 kg Salzsäure (33 pCt.) und 250 1 Wasser. Nach einigen Stunden wird der gebildete Farbstoff durch Kochsalz gefällt, filtrirt, geprefst und getrocknet. Der neue Farbstoff färbt sowohl ungeheizte als auch mit Tanninbrechweinstein gebeizte Baumwolle blaugrün.

Eine Reihe ähnlicher Farbstoffe erhält man, wenn man in obigem Beispiel das as-Diä'thylphenosafranin ersetzt durch as-Dimethylphenosafranin, sowie durch die Homologen der beiden genannten Safranine, insbesondere durch die folgenden:

as-Dimelhyltolusafranin aus 1 Mol. p-Amidodimethylanilin -f- 2 MoI. o-Toluidin,

as-Diäthyltolusafranin aus 1 Mol. p-Amidodiäthylanilin + 2 Mol. o-Toluidin,

as-Dimethylphenotolusafranin aus 1 Mol. p-Amidodimethylanilin -f- 1 Mol. Anilin -J- 1 Mol. o-Toluidin,

oder ι Mol. p-Amidodimethylanilin -J- 1 Mol. Anilin + 1 Mol. p-Toluidin,

oder ι Mol. p-Amidodimethylanilin -J- 1 Mol. o-Toluidin -J- 1 Mol. p-Toluidin,

as-Diäthylphenotolusafranin aus ι Mol. p-Amidodiä'thyianilin -f- ^l Mol. Anilin + ' Mol. o-Toluidin,

oder ι Mol. p-Amidodiäthylanilin -f- ι MoL Anilin + ι Mol. p-Toluidin,

oder .i Mol. p-Amidodiäthylanilin+ ι Mol. o-Toluidin + ι Mol. p-Toluidin oder Gemenge derselben.

Die so gewonnenen Farbstoffe unterscheiden sich in ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften wenig: sie stellen bronzeglänzende Pulver dar, leicht löslich in Wasser, weniger in Alkohol mit blauer bis grünblauer Farbe; auf Zusatz von Alkalien wird die Farbe der Lösungen etwas rothstichiger. Behandelt man die wässerigen Lösungen mit Zinkstaub bei gelinder Wärme, so schlägt die blaue Farbe zunächst in violettroth um, worauf bald vollständige Entfärbung eintritt; die? vom Zinkstaub abfiltrirte farblose Lösung färbt sich an der Luft wieder violettroth.

In concentrirter Schwefelsäure lösen sich die neuen Farbstoffe mit gelbgrüner Farbe.

Mit iopCt. Essigsäure auf tannirten Cattun gefärbt, erzeugen die Farbstoffe folgende Nuancen:

Farbstoff aus:	Nuance:
diazotirt. as-Dimethylphenosafranin -f- ß-Naphtylamin as-Diäthylphenosafranin -f- ß-Naphtylamin as-Dimethyltolusafranin + ß-Naphtylamin as-Diäthyltolusafranin -f- ß-Naphtylamin as-Dimethylphenotolusafranin -j- ß-Naphtylamin as Diäthylphenotolusafranin + ß-Naphtylamin	grünblau blau graublau grün blaugrau blau.

Claims

Patent-Ansprüche:
Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher, blauer bis blaugrüner Farbstoffe, darin bestehend, dafs man die Diazoverbindungen der as-Dialkylsafranine einwirken läfst auf die moleculare Menge von ß-Naphtylamin. Die besondere Ausführung des unter i.

gekennzeichneten Verfahrens unter Anwendung der folgenden as-Dialkylsafranine:
as -Dimethylphenosafranin, as -Diäthylphenosafranin, as-Dimethyltolusafranin, as-Diäthyltolusafranin, as - Dimethylphenotolusafranin , as-Diäthylphenotolusafranin oder Gemenge derselben.