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DE974580C - Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten

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DE974580C
DE974580C DES28971A DES0028971A DE974580C DE 974580 C DE974580 C DE 974580C DE S28971 A DES28971 A DE S28971A DE S0028971 A DES0028971 A DE S0028971A DE 974580 C DE974580 C DE 974580C
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Germany
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additive
selenium
selenium layer
layer
crystallization
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DES28971A
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Adolf Dr Herlet
Hans Dr Schweickert
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Siemens Corp
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Siemens Corp
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Description

AUSGEGEBEN AM 16. FEBRUAR 1961
S 28971 VIIIc 121g
sind als Erfinder genannt worden
Das Hauptpatent hat angefangen am 6. Mai 1951
Patentanmeldung bekanntgemacht am 7. Oktober 1954
Patenterteilung bekanntgemacht am 26. Januar 1961
Der Grundbaustein eines Selengleichrichters ist die Gleichrichterplatte. Selengleichrichterplatten umfassen als Hauptbestandteil die Grundelektrode, die auf diese aufgebrachte Selenschicht und die auf die Selenschicht aufgebrachte Deckelektrode. In der Regel sind noch Zwischenschichten vorhanden, z. B. eine Selenidschicht zwischen der Grundelektrode und der Selenschicht und ferner eine Zwischenschicht zwischen der Selenschicht und der Deckelektrode. Bei der letzteren kann es sich um eine Lackschicht handeln oder um eine Halbleiterschicht mit besonderen Eigenschaften.
Mehrere zu einer konstruktiven Einheit zusammengefaßte Gleichrichterplatten bilden eine Gleichrichtersäule. Die zu einer Gleichrichterschaltung gehörigen Säulen werden als Gleichrichtersatz bezeichnet. Die Güte eines solchen Gleichrichtersatzes ist bestimmt durch seinen Wirkungsgrad, d. h. durch das Verhältnis der abgegebenen Gleichstromleistung zur aufgenommenen Wechselstromleistung. Um dieses Verhältnis auf einen hohen Wert zu bringen, ist es notwendig, die im Gleichrichter entstehenden Verluste möglichst klein zu halten. Die Verluste setzen sich zusammen aus den Verlusten in der Durchlaßrichtung und aus den Verlusten in der Sperrichtung. Die Verluste in der Durchlaßrichtung werden dann besonders klein, wenn für eine bestimmte gleichzurichtende Wechselspannung möglichst wenige in Reihe geschaltete
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Platten benötigt werden. Das bedeutet aber, daß auf die einzelne Gleichrichterplatte eine höhere Spannung entfällt. Man ist daher bemüht, Gleichrichterplatten zu schaffen, die einerseits gute Durchlaßeigenschaften aufweisen, andererseits eine hohe Sperrspannung zulassen und auch bei längerem Dauerbetrieb diese Eigenschaften nicht verlieren.
Es sind bisher verschiedene Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten bekannt, die ίο dieses Ziel durch Anwendung besonderer Metalle als Deckelektrode oder künstlich aufgebrachter Zwischenschichten oder zusätzlicher chemischer Behandlung der Selenoberfläche erreichen. Jedoch haben diese Verfahren den Nachteil, daß dabei auch der Widerstand in Durchlaßrichtung verhältnismäßig stark anwächst.
Gegenstand der Erfindung ist eine Verbesserung des Verfahrens nach Patent 971526, bei welchem zwecks Vereinheitlichung des Gefüges die Selenao schicht zusammen mit einem die Kristallisation beeinflussenden Zusatzstoff im Vakuum aufgedampft und die anteilige Menge dieses Zusatzstoffes während des Bedampfungsprozesses verändert wird. Erfindungsgemäß beträgt der Partialdampfdruck des Zusatzstoffes beim Aufdampfen höchstens ΐο~2 Torr. Voraussetzung ist selbstverständlich, daß ein solcher Zusatzstoff verwendet wird, der bereits in einer dem angegebenen Partialdampfdruck entsprechenden anteiligen Menge die Kristallisation der Selenschicht beeinflußt. Bei diesem Verfahren wird ohne wesentliche Änderung des Widerstandes in Durchlaßrichtung eine erhebliche Erhöhung der Sperrspannung erreicht. Durch die Veränderung des Partialdampfdruckes des Zusatzstoffes kann erreicht werden, daß dieser Zusatzstoff hinsichtlich seiner Verteilung und/oder Menge in der Selenschicht so geregelt wird, daß die Kristallisationsgeschwindigkeit im innern Bereich der Selenschicht größer wird als in ihrer Oberflächenzone. Die physikalische Wirkung dieses Verfahrens beruht nach den vorliegenden Versuchsergebnissen auf folgendem: Bei den meisten Verfahren zur HersteEung von Selengleichrichtern wird —■ wie auch bei dem vorliegenden Verfahren — die für die Sperreigenschaften so wichtige Zwischenschicht zwischen der Selenschicht und der Deckelektrode dadurch gebildet, daß die Selenschicht in Reaktion mit der aus einem geeigneten Metall bzw. einer Metallegierung, wie Zinn—Cadmium bzw. Zinn—Cadmium—Wismut, bestehenden Deckelektrode gebracht wird. Es entsteht hierbei die sogenannte Reaktionsschicht. Diese Reaktionsschicht ist hinsichtlich der Gleichmäßigkeit ihres Aufbaues abhängig von der Gleichmäßigkeit der Oberflächenzone der Selenschicht. Die Gleichmäßigkeit dieser Oberflächenzone ist aber wiederum bedingt durch den Verlauf des Kristallisationsvorganges der nach dem Aufdampfen auf den Träger (Grundelektrode) noch teilweise amorphen Selenschicht. Dieser Kristallisationsvorgang verläuft bei den bisherigen Verfahren sehr unregelmäßig. Die Kristallisation beginnt jeweils von irgendwelchen Keimen (Störpunkten) aus, die gewöhnlich unregelmäßig über die gesamte Selenschicht verteilt sind. Insbesondere finden sich auch eine Anzahl Keime an der Oberfläche der Selenschicht. Infolgedessen setzt bei den bisherigen Verfahren die Kristallisation der Selenschicht teils an Punkten der Oberfläche der Selenschicht, teils an Punkten des inneren Bereiches der Selenschicht ein. Dies führt notwendigerweise zu einer Ungleichmäßigkeit der Oberflächenzone der Selenschicht hinsichtlich ihres kristallinen Gefüges. Nach dem vorliegenden Verfahren wird dafür gesorgt, daß die Kristallisationsgeschwindigkeit im inneren Bereich der Selenschicht größer wird als in ihrer Oberflächenzone. Infolgedessen geht, auch wenn die Oberflächenzone Keime enthält, an denen die Kristallisation einsetzen möchte, die Kristallisation von den im inneren Bereich liegenden Keimen so rasch vor sich, daß die etwaigen Kristallisationsansätze der Oberflächenzone gleichsam durch die aus dem inneren Bereich herauswachsende Kristallisation überflügelt werden. Das hat zur Folge, daß, wie es aus den oben angegebenen Gründen erwünscht ist, die Oberflächenzone der Selenschicht ein gleichmäßiges kristallines Gefüge erhält. Durch dieses gleichmäßige Gefüge der Oberflächenzone der Selenschicht erhält auch die bei der Reaktion dieser Oberflächenzone mit der Deckelektrode sich bildende Reaktionsschicht — über ihre Fläche betrachtet — eine größere Gleichmäßigkeit. Hierdurch ist wiederum bedingt, daß an Gleichrichtern, die nach diesem Verfahren hergestellt sind, eine höhere Sperrspannung angelegt werden kann, bezogen auf gleiche Größe des Sperrstromes.
Es ist zu ersehen, daß der erforderliche Unterschied in der Kristallisationsgeschwindigkeit zwischen dem inneren Bereich der Selenschicht und der Oberflächenzone sich auf zwei Wegen erreichen läßt. Es ist einmal möglich, einen kristallisationsbeschleunigenden Zusatzstoff nur dem inneren Bereich der Selenschicht zuzusetzen, also die Oberflächenzone vom Zusatzstoff frei oder im wesentlichen frei zu halten. Nach dem zweiten Weg wird nur oder im wesentlichen nur der Oberflächenzone der Selenschicht ein kristallisationsbeeinflussender Zusatzstoff zugesetzt, und zwar in diesem Fall ein die Kristallisation hemmender Zusatzstoff. Solche kristallisationshemmenden Zusatzstoffe sind z. B. Phosphor, Arsen, Antimon. Es sind naturgemäß auch Kombinationen der beiden Verfahren möglich, z. B. dahingehend, daß einerseits dem inneren Bereich der Selenschicht ein kristallisationsfördernder und der Oberflächenzone der Selenschicht ein kristaüisationshemmender Zusatzstoff beigegeben wird. Unter den zahlreichen Zusatzstoffen kommen bei dem neuen Verfahren hauptsächlich solche in Betracht, die auf Grund ihres niedrigen Dampfdruckes sich gut dosieren lassen. Bei diesen Stoffen kann es sich um flüssige Stoffe, um halbfeste Stoffe oder auch um feste Stoffe handeln. Kristallisationsfördernde Stoffe dieser Art sind z. B. Mineralöle, Trikresylphosphate, chloriertes Divinyl usw. oder — als halbfeste Stoffe — Fette, Wachse, Paraffine oder — als feste Stoffe — Schwefel, Tellur, Kohlenstoff. Es können auch Verbindungen oder Mischungen dieser Stoffe Anwendung finden.
Für die angestrebte Wirkung des Zusatzstoffes kommt es, wie Versuche gezeigt haben, sehr auf die Menge und Verteilung des Zusatzstoffes in der Selenschicht an. Menge und Verteilung sind wiederum ab-
hängig von dem gewählten Partialdampfdruck des Zusatzstoffes. Ist der Gehalt an Zusatzstoff in der Selenschicht zu klein, so wird die angestrebte Verbesserung der Sperreigenschaften des Gleichrichters nur teilweise erreicht. Ist der Gehalt an Zusatzstoff zu groß, so tritt zwar die angestrebte Erhöhung der Sperreigenschaften ein, gleichzeitig erhöht sich aber auch der Widerstand in der Durchlaßrichtung, so daß insgesamt eine Verbesserung des Gleichrichters nicht ίο erzielt wird. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich, die angegebene Grenze des Partialdruckes nicht zu überschreiten. Als besonders günstig hat sich ein Partialdampfdruck von io~3 Torr erwiesen. Dieser Partialdampfdruck des Zusatzstoffes kann durch die Temperatur entsprechend eingestellt werden.
Das Verfahren kann z. B. in folgender Weise ausgeführt werden: In einer Vakuumkammer werden zwei Verdampfungsgefäße angeordnet (Schiffchen, Wannen, ebene Bleche u. dgl.), das eine für Selen und das andere für den die Kristallisation der Selenschicht beeinflussenden Zusatzstoff. Über den Schiffchen wird die mit der Selenschicht zu versehende Grundelektrode angebracht. Es empfiehlt sich, beide Verdampfungsgefäße mit regelbaren Heizvorrichtungen, z. B. elekirischen Heizvorrichtungen, auszurüsten, so daß die Temperatur des zu verdampfenden Selens bzw. des zu verdampfenden Zusatzstoffes innerhalb gegebener Grenzen beliebig eingestellt bzw. auf Grund von Temperaturanzeigen geregelt werden kann. Die Temperaturanzeigen werden vorzugsweise von Thermoelementen abgeleitet, die an dem einzelnen Verdampfungsgefäß angebracht werden. Die Grundelektrode kann in bekannter Weise vor dem Aufdampfen des Selens und des Zusatzstoffes auf eine Temperatur gebracht werden, die höher ist als die Innentemperatur der Vakuumkammer. Nach Herstellung der für den Bedampfungsvorgang notwendigen Bedingungen (Temperatur, Vakuum) wird die Verdampfung durchgeführt. Hierbei werden die Temperaturen des Selens und des Zusatzstoffes entsprechend geregelt. Bezüglich des Zusatzstoffes wird hierdurch ein Partialdampfdruck eingestellt, wie er oben angegeben ist. Bei dem hier beschriebenen Verfahren wird der obengenannte erste Weg gewählt. Es wird also dem inneren Bereich der Selenschicht ein kristallisationsfördernder Zusatzstoff beigegeben. Sobald die Selenschicht eine Dicke erreicht hat, die für den inneren Bereich der Selenschicht vorgesehen ist, wird die Verdampfung des Zusatzstoffes unterbrochen oder wesentlich vermindert, z. B. dadurch, daß durch eine mechanische Blende die Ausströmöffnung des Verdampfungsgefäßes ganz oder teilweise geschlossen wird, oder dadurch, daß die Temperatur des Verdampfungsgefäßes herabgesetzt wird. Es wird nunmehr die Oberflächenzone der Selenschicht ohne Zusatzstoff aufgedampft. Damit ist die gewünschte Selenschicht auf die Grundelektrode aufgebracht. Die Grundelektrode kann nunmehr mit der auf ihr befindlichen Selenschicht aus der Vakuumkammer entnommen werden. Das weitere Herstellungsverfahren wird in üblicher Weise durchgeführt.
Es ist hier noch nachzuholen, daß je nach der Natur des für die Grundelektrode verwendeten Stoffes und nach den sonstigen Bedingungen des Aufdampfprozesses die Kristallisation der Selenschicht zugleich mit dem Aufdampfen der Selenschicht herbeigeführt werden kann. Es ist aber ebenso möglich, das Verfahren so zu führen, daß die aufgedampfte Selenschicht sich zum größten Teil im amorphen Zustand befindet. In diesem Falle wird die auf die Grundelektrode aufgebrachte Selenschicht anschließend einem Kristallisationsprozeß, d. h. einer die Kristallisation herbeiführenden Wärmebehandlung, unterworfen. Diese kann z. B., wie das auch bekannt ist, bei 110° C durchgeführt werden. Zur Fertigstellung der Gleichrichterplatten können die verschiedenen bekannten Verfahren angewendet werden.
Bei einem dieser Verfahren wird nach Beendigung des Kristallisationsprozesses der Selenschicht auf diese eine cadmiumhaltige Deckelektrode, z. B. aus einer Zinn-Cadmium-Legierung, aufgebracht, z. B. aufgespritzt. Anschließend wird in bekannter Weise durch eine thermische Behandlung die Selenschicht in ihre bestleitende Form übergeführt und gleichzeitig die Reaktionsschicht zwischen dem Selen und der Deckelektrode erzeugt. Die genannte thermische Behandlung kann darin bestehen, daß die bereits mit der Deckelektrode versehene Selenschicht einer Temperatur von 2100C so lange ausgesetzt wird, bis die Selenschicht die bestleitende Form erreicht hat. Meistens wird anschließend eine elektrische Behandlung vorgenommen, und zwar in der Weise, daß die Gleichrichterplatte in Sperrichtung an eine elektrische Spannung gelegt wird, z. B. für eine oder mehrere Stunden.
Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird die Deckelektrode erst dann aufgebracht, wenn die Selenschicht durch eine Wärmebehandlung bereits in die bestleitende Form übergeführt ist. Die für die Sperrfähigkeit der Gleichrichterplatte wichtige Reaktionsschicht wird dabei erst durch die anschließende elektrische Behandlung erzeugt. Für die Durchführung der Kristallisation der Selenschicht, für das Aufbringen der Deckelektrode und für die Erzeugung der Reaktionsschicht zwischen der Selenschicht und der Deckelektrode können auch andere als die hier im einzelnen angegebenen Verfahren benutzt werden.
Mit dem verwendeten Ausdruck »Gleichrichterplatte« ist allgemein das Gleichrichtergrundelement gemeint, gleichgültig, ob es im eigentlichen Sinne plattenförmig oder ob es gekrümmt ist oder eine sonstige Form, z. B. Tablettenform, aufweist.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten, bei welchem die Selenschicht zusammen mit einem die Kristallisation beeinflussenden Zusatzstoff im Vakuum aufgedampft und die anteilige Menge dieses Zusatzstoffes während des Bedampf ungsprozesses verändert wird, nach Patent 971 526, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdampfdruck des Zusatzstoffes beim Aufdampfen höchstens io~2 Torr beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff eine Flüssigkeit mit niedrigem Dampfdruck, wie Mineralöl, Trikresyl-
phosphat, chloriertes Divinyl, oder ein halbfester Stoff, wie Fett, Wachs, Paraffin, oder ein fester Stoff, wie Schwefel, Tellur, Kohlenstoff, oder eine Verbindung oder Mischung dieser Stoffe verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Kristallisation der Selenschicht auf diese eine cadmiumhaltige Deckelektrode aufgebracht und darauf durch eine thermische oder elektrische Behandlung die Reaktionsschicht zwischen Selenschicht und Deckelektrode erzeugt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung L 9048 VI/48b (bekanntgemacht am 11. 6.1952);
österreichische Patentschriften Nr. 155 712, 131780; britische Patentschriften Nr. 564 244, 482 239;
schweizerische Patentschrift Nr. 225 868 ;
H. K. Henisch, »Metal Rectifiers«, 1949, S. 10/11; »Zeitschrift für anorganische Chemie«, 265, 1951,
s. 157;
»Der Radio-Markt« (Beilage in der Elektro-Technik) vom 9. 2.1951, S. 14/16;
»Zeitschrift für Physik«, 128, 1950, S. 47 bis 55.
DES28971A 1952-06-19 1952-06-19 Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichterplatten Expired DE974580C (de)

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