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DE925670C - Verfahren zur Demulgierung von OEl-in-Wasser-Emulsionen, z. B. von mit OEl verunreinigten Abwaessern - Google Patents

Verfahren zur Demulgierung von OEl-in-Wasser-Emulsionen, z. B. von mit OEl verunreinigten Abwaessern

Info

Publication number
DE925670C
DE925670C DEA2023D DEA0002023D DE925670C DE 925670 C DE925670 C DE 925670C DE A2023 D DEA2023 D DE A2023D DE A0002023 D DEA0002023 D DE A0002023D DE 925670 C DE925670 C DE 925670C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
emulsions
water
metal
demulsification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEA2023D
Other languages
English (en)
Inventor
Walter Dr Aehnelt
Alfred Dr Engelhardt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Laboratorium fuer Adsorptionstechnik GmbH
Original Assignee
Laboratorium fuer Adsorptionstechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Laboratorium fuer Adsorptionstechnik GmbH filed Critical Laboratorium fuer Adsorptionstechnik GmbH
Priority to DEA2023D priority Critical patent/DE925670C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE925670C publication Critical patent/DE925670C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G33/00Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils
    • C10G33/04Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils with chemical means
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions
    • B01D17/045Breaking emulsions with coalescers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Description

  • Verfahren zur Demulgierung von C)l-in-Wasser-Emulsionen, z. B. von mit Ol verunreinigten Abwässern Die Aufspaltung wäßriger Emulsionen mit dem Ziel der Entölung bzw. Gewinnung der in ihnen entllaltenen emulgierten Stoffe kann man mittels eines elektrischen Hochspannungsfeldes, eines Zentrifugierverfahrens oder auch durch Chemikalienbehandlung herbeiführen. Es ist auch bekannt, diese Maßnahmen gleichzeitig zur Anwendung zu bringen. Die bekannten Verfahren haben gewisse Nachteile. So erfordert die Verwendung eines elektrischen Hochspannungsfeldes eine kostspielige Apparatur; das Zentrifugierverfahren wiederum führt nicht immer zu einer vollständigen Abscheidung der emulgierten Stoffe, während bei der Chemikalienbehandlung vielfach unerwünschte Stoffe in die Flüssigkeit gelangen. Diese Nachteile können je nach der Höhe des Gehaltes an emulgierten Stoffen oder aus anderen Gründen im einen Falle stärker, im anderen Falle schwächer in Erscheinung treten.
  • Es wurde nun gefunden, daß man wäßrige Emulsionen sowohl bei hohem als auch bei sehr geringem Gehalt an emulgierten Stoffen mit guter Wirkung von diesen Stoffen befreien kann, wenn man große Metalloberflächen auf die Emulsionen zur Einwirkung bringt. Die Metalle können erfindungsgemäß in Form von Pulver, Körnern, Spänen, Drähten oder großoberflächigen Metallerzeugnissen, -wie Metallwolle, %gewebe, -geflechte od. dgl., auf die Emulsionen zur Einwirkung gebracht werden. Sie können über die Metalle filtriert werden, oder die Metalle können in die Emulsionen eingerührt und danach die emulgierten Stoffe und das Wasser in geeigneter Weise voneinander getrennt werden.
  • Unter der Einwirkung der Metalle spalten sich die Emulsionen in einen wäßrigen und einen nichtwäßrigen Teil auf, welch letzterer, z. B. Öl, in bekannter Weise, z. B. durch einen Abscheider, ein Filter od. dgl. von dem Emulsionswasser mechanisch getrennt werden kann, soweit er nicht auf der Ob erfläche des Behandlungsmetalls selbst zurückgehalten wird.
  • Die Aufspaltung der Emulsionen kann je nach der Beständigkeit, den chemischen und physikalischen Eigenschaften der Emulsion durch Erhöhung der Temperattir gefordert werden. Dies gilt inslbesondere von Mineralölemulsionen, deren Auf sp altung durch höhere Temperatur begünstigt wird.
  • Es empfiehlt sich, in solchen Fällen die Metallbehandlung bei 80 bis I00° durchzuführen.
  • In Fällen, in denen die emulgierten Stoffe nach der Metallbehandlung ausschließlich durch mechanische Mittel nicht vollständig oder nicht ausreichend von dem Emulsionswasser getrennt werden können, wird erfindungsgemäß an die mechanische Trennbehandlung oder an die Metallbehandlung eine Behandlung des Wassers mit Adsorptio'nsmitteln angeschlossen. Die Trennung von emulgierten Bestandteilen, z. B. Olen von Wasser, durch Behandlung mit Aktivkohle ist an sich bekannt. Es wird auch mit Aktivkdhle eine voll&tändige Abtrennung der emulgierten Bestandteile erzielt, wenn diese in einer hinreichenden Teilchengröße oder lin Lösung vorliegen. Jedoch in einem bestimmten Bereich von sogenannten Feinstemulsionen ist Aktivkohle allein nicht mehr ausreichend wirksam. Durch die erfindungsgemäße Metallbehandlung werden jedoch auch die Feinstemulsionen aufgespalten und zu Teilchen zusammengeballt, in der sie von der Aktivkohle wieder erfaßt werden.
  • Für die Durchführung des Verfahrens gemäß Erfindung kommen alle Metalle und Legierungen in Betracht, die mit dem Wasser der Emulsion oder den jeweils darin enthaltenen, z. B. gelösten Stoffen, wie Säuren, keine Verbindung einzugehen vermögen.
  • Die unter der Wirkung der Metallbehandlung sich ausscheidenden Stoffe können, soweit sie sich auf dem Metall selbst abscheiden, durch bekannte Verfahren, beispielsweise durch Lösen, Absehmelzen, Destillieren oder Sublimieren, zum Zweck der Regeneration des Metalls oder der Gewinnung der ausgeschiedenen Stoffe von dem Metall wieder getrennt werden.
  • Die Anwendbarkeit des Verfahrens gemäß Erfindung ist überall da gegeben, wo emulgierte Stoffe, gleichgültig ob als Wertstoffe oder Verunreinigungen, aus wäßrigen Emulsionen abgeschieden werden sollen. Es kann sich hierbei entweder um die Gewinnung des emulgierten Stoffes oder um die Reinigung der wäßrigen Komponente handeln, um letztere wieder gebrauchsfähig zu machen.
  • Als abzuscheidende emulgierte Stoffe kommen beispielsweise in Betracht: Kohlenwasserstoffe: Mineralöle aus Roherdolemulsionen, Öle aus Abwässern der Schmieröl- oder Altöl aufbereitung oder aus Kondenswasser von Dampfkraftmaschinen usw.; Kautschuk aus Latexemulsionen natürlicher oder synthetischer Herkunft, aus Emulsionen der Regenerationsaufbereitung od. dgl.; Fettstoffe aus Waschwässern, die bei der Aufarbeitung natürlicher und künstlicher Fette anfallen, oder aus anderen Abwässern, z. B. von Schiachtböfen usw.; Eiweißstoffe bei der Reinigung von beim und Gelatine, der Serumgewinnung, der Abscheidung emulgierter Kolloide aus Pflanzenextrakten (Zuckersäften, Kartoffelpreßwasser u. a. Nebenprodukten, z. B. Milch) u. a.; Kunststoffe aus Kunststoffemulsionen, wie sie bei der Herstellung oder Verarbeitung von Kunststoffen benutzt werden, insbesondere solchen Emulsionsabwässern.
  • Die prakische Anwendung des Verfahrens wird nachfolgend an dem Beispiel der Kondensatentölung, auf die die Erfindung vorzugsweise anwendbar ist, näher beschrieben.
  • Bei gleichmäßig belasteten Dampfmaschinen, welche mit nicht gefetteten Ölen geschmiert werden, liegt der Ölgehalt des Kondensats in der Regel bei Io bis I5 g/m3. Das Öl ist meist gar nicht oder nur unbedeutend mit dem Wasser emulgiert. Seine Abscheidung durch bekannte Maßnahmen, insbesondere durch Adsorption an Aktivkohle, ist mit guter Wirkung (bis zu Restölgehalten von 0,5 bis 1 g/m3) möglich. Werden aber für die Schmierung gefettete oder emulgierte Schmieröle benutzt oder erfolgt die Belastung der Dampfmaschinen stoßweise sehr stark, was z. B. beim Betrieb von Schiffsmaschinen, Bergwerksfördermaschinen usw. der Fall ist oder wird der Abdampf einer Gegendruckdampfmaschine in einer Turbine weiter ausgenutzt, so enthält das anfallende Kondensat das 01 meist fein emulgiert. Die Olgehalte dieser Emulsionen schwanken dann auch sehr stark; Ölgehalte von 30 bis 50 g/m3 treten insbesondere bei starker Belastung der Maschinen auf, und Ölgehalte von 300g/m3 sind keine Seltenheit. Die Aufarbeitung solcher Kondensate unter Erhaltung ihrer Eigenwärme ist dann mittels des üblichen Aktivkohleadsorptionsverfah,rens mit befriedigender Wirkung nicht immer möglich.
  • Ein solches feinstemulgiertes Kondensat mit 30 g Öl je Kubikmeter, welches eine Temperatur von 90° aufwies, wurde durch drei parallel geschaltete Behälter mit verschiedener Metallfüllung geleitet. Die Behälter hatten folgende Füllung: Behälter I: Al-Späne, Schichthöhe ....... 25 cm, Behälter 2: Kupferdrehspäne, Schichthöhe . 25 cm, Behälter 3: Eisendrehspäne, Schichthöhe .. 25 cm.
  • Durch die drei parallel geschalteten Behälter wurde das ölige Kondensat mit einer Gesohwindrigkeit von 10 m/Std. von oben nach unten hindurchgeleitet. Das Filtrat zeigte erst nach 50 Stunden Laufzeit Öl tröpfchen in grober Dispens ion, und ein Feinstemulsionsdurchbruch konnte auch nach 200 Stunden Laufzeit noch nicht beobachtet werden.
  • Der Ölgehalt des Filtrats betrug dann noch (nach mechanischer Abscheidung der Öltröpfchen in einem Absatzbehälter) 5 bis 10 g Öl je Kubikmeter.
  • Dieser Ölgehalt konnte durch ein Aktivkohlefilter mit einer Kohleschichthöhe von 50 cm bis auf einen Restgehalt von o,8 g/m3 vermindert werden.
  • Es ist auch möglich, das Metall in der Aktivkohleschicht fein Iu verteilen, sei es durch mecha nische Beimischung oder durch galvanfsche oder chemische Metallisierung der Kohle, so daß dann nur mit einer einzigen Filterschicht gearbeitet zu werden braucht, in der Emulsionsbrechung und Ölabscheidung gleichzeitig erfolgen. Wenn man die wäßrigen Emulsionen statisch aufarbeiten will, so empfiehlt es sich, metallhaltige Kohle in Pulverform zu verwenden. In dfesem Falle wird die Metallkchlemfschung eingerührt, wobei das Metall die Emulsionsbrechung bewirkt und die dadurch koagulierten Olteilchen sich auf der Aktivkohle abscheiden; ist die Abscheidung beendet, so wird die Metallkohlemischung durch Dekantieren oder Filtrieren abgetrennt. An Stelle von Aktivkohle lassen sich auch andere Adsorbentien, wie Bleicherdlen und Kieselgur, benutzen, um die aufgespaltenen Emulsionsbildner zu adsorbieren.
  • Durch die zusätzliche Anwendung eines großoberflächigen Metalls wird die Beladungshöhe eines Kohlefilters für Öl erheblich erhöht. Es wurden Beladungen von 50 Gewichtsprozent und mehr Öl auf der Kohle festgestellt. Außer dieser stärkeren Beladbarkeit der Kohle wird auch die Betriebssicherheit des Kohlefilters gegenüber schwankender Beschaffenheit des Kondenswassers, z. B. bei plötzlich ansteigendem Ölgehalt oder bei stärkerer Emulgierung, wesentlich verbessert, so daß das Filtrat der Entölungsanlage immer gleiche Beschaffenheit aufweist.
  • Die Höhe der anzuwendenden Metallschicht hängt von dem Ölgehalt des Wassers, seiner Strömungsgeschwindigkeit und der Dichte und Feinkörnigkeit der Metallpackung ab. Bei einem Gehalt des Kondensats an emulgiertem Öl von 10 bis I5g/m3 wird bei Anwendung einer Metallschicht von 25 cm Höhe auch noch bei Olstößen bis zu 300 g/m3 eine ausreichende Emulsionssbrechung erzielt.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRUCHE: I. Verfahren zur Demulgierung von Öl-in-Wasser-Emulsionen, z. B. von mit Öl verunreinigten Abwässern, dadurch gekennzeichnet, das feinverteilte, im Emulsionswasser unlösliche Metalle auf die Emulsionen zur Einwirkung gebracht und die im Wasser abgeschiedenen Emulsionsbildner danach vom Wasser getrennt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionen durch eine Schicht eines feinverteilten Metalls, z. B. in Form von Spänen, Körnern od. dgl., gegebenenfalls bei höherer Temperatur geleitet werden,
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Metall behandelten Emulsionen anschließend oder zugleich mit Aktivkohle oder mit einer Mischung von Aktivkohle und Metall gegebenenfalls bei höherer Temperatur behandelt werden.
DEA2023D 1943-01-29 1943-01-29 Verfahren zur Demulgierung von OEl-in-Wasser-Emulsionen, z. B. von mit OEl verunreinigten Abwaessern Expired DE925670C (de)

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DE (1) DE925670C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1272272B (de) * 1958-09-02 1968-07-11 Jose Behmoiras Madjar Verfahren zur Verhinderung der Emulsionsbildung bei Extraktionen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1272272B (de) * 1958-09-02 1968-07-11 Jose Behmoiras Madjar Verfahren zur Verhinderung der Emulsionsbildung bei Extraktionen

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