DE908773C - Verfahren zur Herstellung von schwefehlaltigen Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen Zusatz zum Zusatzpatent 906 480 Im Patent 9o6 480 ist ein Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen beschrieben, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen der Dianthronäthylenreihe in Gegenwart saurer Kondensationsmittel bei erhöhter Temperatur mit Halogeniden des Schwefels und/oder der schwefligen Säure bei erhöhter Temperatur behandelt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß sich diese Reaktion auch bei Raumtemperatur oder darunterliegenden Temperaturen ausführen läßt, wobei man den Vorteil hat, daß bei empfindlichen Substanzen der Dianthronäthylenreihe eine eventuell eintretende Sulfonierung, falls mit Schwefelsäure gearbeitet wird, vermieden werden kann. Unter verhältnismäßig milden Bedingungen erfolgt die Bildung violettbrauner Küpenfarbstoffe, die (wie aus ihrer Lösungsfarbe in Schwefelsäure, dem Schwefelgehalt und der Küpenfarbe sich schließen läßt) bereits der gleichen Farbstoffreihe angehören wie die gelbbraunen bis gelbgrünen Küpenfarbstoffe, welche unter schärferen Bedingungen (möglicherweise aus den ersteren) entstehen.
• Je nach den Reaktionsbedingungen werden schwefelhaltige Küpenfarbstoffe von violettbrauner bis olivgrüner Nuance erhalten, die alle eine rotviolette Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure und violette Küpenfarbe besitzen.
• Beispiel i In 18o Teilen Chlorsulfonsäure werden 5 Teile des aus Anthron gemäß Patentschrift 470 5oi erhältliehen Dianthronäthylens unter Kühlung gelöst und nach Zusatz von 3 Teilen Chlorschwefel etwa q. Stunden bei -f-5 bis 1o° gerührt. Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man einen Baumwolle aus violetter Küpe in olivgrünen Tönen färbenden Küpenfarbstoff. Das Produkt enthält Schwefel. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist weinrot. Beispiel 2 In eine Mischung von 18o Teilen Schwefelsäuremonohydrat, 2o Teilen 66°/oigem Oleum und 17Teilen Thionylchlorid werden bei Zimmertemperatur 5 Teile des gemäß Patent 470 501 aus 2-Chloranthron erhaltenen Dichlordianthronäthylens eingetragen und etwa .4 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt, wobei die olive Lösungsfarbe nach violettrot umschlägt.
• Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man einen schwefelhaltigen violettbraunen Körper, der aus rotvioletter Küpe mit braunvioletter Farbe auf Baumwolle und ver«#andte Fasern aufzieht. Beispiel 3 In eine Lösung von 1o Teilen des im Beispiel 2 verwendeten Ausgangsmaterials in Schwefelsäuremonohydrat werden bei einer Raumtemperatur von etwa 20° 5 Teile Chlorschwefel eingetragen und die Lösung etwa 2o Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man einen schwefelhaltigen Farbstoff, der Baumwolle und verwandte Fasern aus rotvioletter Küpe in olivgrünen Tönen mit guten Echtheitseigenschaften färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Patents 9o6 q.8o zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Einwirkung von Halogeniden des Schwefels und! oder der schwefligen Säure auf Verbindungen der Dianthronäthylenreihe in Gegenwart saurer Kondensationsmittel (mit Ausnahme von Aluminiumchlorid) bei Raumtemperatur oder einer Barunterliegenden Temperatur vornimmt.