Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen Zusatz
zum Patent $48 229 Im Patent 848 22g ist ein Verfahren beschrieben, nach
dem aus den gemäß Patent 470 501 erhältlichen roten bis violetten Küpenfarbstoffen
der Dianthronäthylenreihe neue schwefelhaltige Küpenfarbstoffe mit braunen bis olivgrünen
Nuancen und guten Echtheitseigenschaften erhalten werden. Das Verfahren besteht
in der Behandlung der Dianthronäthylene mit Halogeniden des Schwefels und/oder Halogeniden
der schwefligen Säure in Gegenwart von Aluminiumchlorid bei erhöhter Temperatur.Process for the production of sulfur-containing vat dyes addition to Patent $ 48,229 In Patent 848 22g, a method is described, obtained by the obtainable from the according to patent 470501 red to violet vat of Dianthronäthylenreihe new sulfur vat dyes brown to olive shades and good fastness properties. The process consists in treating the dianthronethylene with halides of sulfur and / or halides of sulfurous acid in the presence of aluminum chloride at elevated temperature.
Es wurde nun gefunden, daß man Farbstoffe der gleichen Reihe erhält,
wenn man das Aluminium-Chlorid ganz oder teilweise durch andere saure Kondensationsmittel,
wie Schwefelsäure oder Chlorsulfonsäure, ersetzt. Beispiel z _ In 18o Teile g8°/oiger
Schwefelsäure werden bei 7o bis 8o° 5 Teile Chlorschwefel und 5 Teile des aus 2-Chloranthron
gemäß Patent 47o 5or erhaltenen Dichlordianthronäthylens eingetragen und etwa
il/, Stunden bei 7o bis 8o° gerührt. Nach Ausgießen der rotvioletten Lösung
auf Eis erhält man einen schwefelhaltigen Farbstoff, der Baumwolle und verwandte
Fasern
aus violetter Küpe in oliven Tönen färbt.It has now been found that dyes of the same series are obtained if all or some of the aluminum chloride is replaced by other acidic condensing agents, such as sulfuric acid or chlorosulfonic acid. Example z _ In 18o parts g8 ° / cent sulfuric acid are added 47o 5or Dichlordianthronäthylens obtained in 7o to 8o ° 5 parts of sulfur chloride and 5 parts of 2-Chloranthron according to Patent and /, stirred for about il hours at 7o to 8o °. After pouring the red-violet solution onto ice, a sulfur-containing dye is obtained which dyes cotton and related fibers from a violet vat in olive tones.
Beispiel 2 Eine Mischung von 8o Teilen Chlorsulfonsäure, 5 Teilen
Aluminiumchlorid, 1,5 Teilen Chlorschwefel, 8 Teilen Thionylchlorid und 5 Teilen
des in Beispiel z verwendeten Ausgangsmaterials wird auf 5o° erwärmt und etwa r
Stunde bei dieser Temperatur gerührt. Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man einen
Farbstoff, der Baumwolle aus rotvioletter Küpe in echten olivgrünen Tönen färbt.Example 2 A mixture of 80 parts of chlorosulfonic acid, 5 parts
Aluminum chloride, 1.5 parts of chlorosulfur, 8 parts of thionyl chloride and 5 parts
the starting material used in example z is heated to 5o ° and about r
Stirred for hour at this temperature. After pouring out on ice, you get one
Dye that dyes cotton from red-violet vat in real olive-green tones.
Beispiel 3 In z8o Teilen Schwefelsäuremonohydrat werden zo Teile des
aus 2-Chloranthron gemäß Patent 470 501 erhältlichen Dichlordianthronäthylens gelöst.
Dann werden bei Raumtemperatur 5 Teile Chlorschwefel eingetragen. Die Temperatur
steigt etwas und wird etwa 2 Stunden bei 30° gehalten.Example 3 In z8o parts of sulfuric acid monohydrate zo parts of
from 2-chloroanthrone according to patent 470 501 obtainable dichlorodianthrone ethylene dissolved.
Then 5 parts of chlorosulphur are introduced at room temperature. The temperature
increases slightly and is kept at 30 ° for about 2 hours.
Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man einen schwefelhaltigen Farbstoff,
der Baumwolle aus violetter Küpe in echten olivgrünen Tönen färbt.After pouring out onto ice, a sulfur-containing dye is obtained,
which dyes cotton from a violet vat in real olive green tones.