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Verfahren zur Herstellung von Heizöl Die Erfindung betrifft ein Verfahren,
zur Verbesserung der Eigenschaften des nach dem Verfahren des Patents 8&_, 995
aus. Steinkohlenschwelteeren und verwandten Teeren hergestellten Heiz-61s.
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Bei .diesem Verfahren wird das von der Natronlauge in einem Scheidebehälter
abgetrennte Restteer-Lösungsmittel-Gemisch aus dem Behälter abgezogen und alsdann
das Lösungsmittel, vorzugsweise das im Verfahren selbst anfallende, durch Destillation
abgetrieben.
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Ein wesentliches Kennzeichen .des auf diese Weise hergestellten Heizöls,
ist dessen ganz erheblich gegenüber dem Ausgangsteer herabgesetzte Viskosität, die
in allen Fällen, d. h. bei den hier in Betracht kommenden Teeren verschiedener Herkunft,
unterhalb :der für Heizöle höchst zulässigen bleibt, wenn die Ab.trieibstemperatur
für das Lösungsmittel nicht zu hoch gewählt wird und die Schweltemperatur, bei der
der Teer erzeugt wird, gewisse Grenzen nicht unter- oder überschritten hat.
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Eine weitere wesentliche Herabsetzung der Viskosität, namentlich auch
bei höherer Abtriebstemperatur für das Lösungsmittel und bei außergewöhnlichen Herstellungstemperaturen
des zu verarbeitenden Teeres sowie Verbesserungen der sonstigen Eigenschaften des
Heizöls werden, erreicht, wenn gemäß der Erfindung das Restteer-Lösungsmittel-Gemisch
vor dem Abtrieb des zugesetzten Lösungsmittels bis auf o, i °/o und weniger von
den in ihm verbliebenen Resten von Alkah-
Phenolat-Ätzalkalien oder
Alkalicarbonat befreit wird.
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Es hat sich nämlich gezeigt, daß :geringe Mengen dieser Salze auf
das Heizölunter Einwirkung der beim Entfernen des Lösungsmittels angewandten erhöhten
Temperatur stark verdickend wirken können. In manchen Fällen werden: nämlich Reste
der Alkalilösung hartnäckig von dem festgehalten, so daß sie durch die üblichen
mechanischen Mittel, wie Absitzenlassen oder Schleudern, nicht immer in ausreichendem
Maß entfernt werden können, so, daß, um diesen Übelstand sicher zu vermeiden, eine
möglichst vollständige Entfernung vorgenommen werden muß.
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Gemäß der Erfindung- wird daher das Restteer-Lösungsmittel-Gemisch
zwecks Entfernung der erwähnten Alkalisalze wiederholt sorgfältig mit Wasser gewaschen.
Dies kann, bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur geschehen. Es ist nicht erforderlich,
destilliertes oder besonders weiches Wasser anzuwenden, sondern .das Verfahren kann
mit gewöhnlichem, auch verhältnismäßig hartem Gebrauchswasser durchgeführt werden,
da der Gehalt an Kalk und anderen Salzen auf die Wirksamkeit des Verfahrens ohne
Einfluß ist. Das Waschen mit Wasser muß so: lange fortgesetzt werden, bis der Gehalt
an Alkalisalzen möglichst auf etwa 0,o5 %, bezogen auf das Heizöl, und darunter
herabgesetzt ist. In vielen Fällen genügt auch ein Herabgehen auf etwa o, i 0/0.
Vor allem ist es: in .diesem Fall zweckmäßig, .dem letzten Waschwasser etwas. Mineralsäure,
z. B. Schwefelsäure, zuzusetzen, und zwar so viel, daß das Waschwasser eine deutlich
kongosaure Reaktion zeigt. Hierdurch werden die letzten Spuren Ätzalkali oder Alkalicarbonat
in unwirksame Neutralsalze übergeführt, deren Entfernung -nur dann erforderlich
ist, wenn aus anderen Gründen das Heizöl möglichst aschearm gemacht werden. soll.
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Die Wirksamkeit des Verfahrens geht aus folgendem Versuch hervor,
der mit einem Teer angestellt wurde, bei dem eine ausreichende Entfernung von Resten
der Alkalilösung durch mechanische Mittel nicht gelang und bei dem zur Verdeutlichung
die Abtriebstempe ratur für das Lösungsmittel so. hoch gewählt wurde, daß ohne besondere
Entfernung .der Afkalisalzres.te ein brauchbares Heizöl nicht anfällt.
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ioooGewichtsteile Ste@inkahlenschwelteer wurden unter Zusatz von 65o
Gewichtsteilen aus dem gleichen Teer gewonnenen Schwelbenzins mit einem Siedebereich
von 55 bis 9o° vermischt und mit 350o Gewichtsteilen einer 6%i.gen Natronlauge durchgerührt.
Die nach dem Abtrennen der wäßrigen Lösung erhaltene Restteer-Benzin-Mischung wurde
in drei Teile zerlegt, die wie folgt getrennt verarbeitet wurden: Aus dem ersten
Teil wurde ohne vorherige Nachwaschen das Benzin bis zu einer Höchsttemperatur von
20o° ab-destilliert.
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Der )zweite Teil wurde: einanal mit der gleichen Gewichtsmenge Leitungswasser
von i8° Härte gewaschen und nach Abtrennen des Wassers genau so wie :der erste Anteil
durch Destillation von Benzinbefreit.
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Der dritte Anteil wurde dreimal mit der gleichen Menge desselben Wassers
gewaschen, wobei dem letzten Anteil des Waschwassers so viel Schwefelsäure zugesetzt
wurde, daß eine .deutlich kongosaure .Reaktion vorhanden, war. Nach Abtrennen .des
letzten: Waschwassers wurde das Benzin genau wie bei den anderen Anteilen durch
Destillation entfernt.
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Das bei der Destillation: zurückbleibende Öl des ersten Anteils hatte
sich unter der Einwirkung der zurückgebliebenen kleinen Reste der Alkalilösung so
stark verdickt, daß es bei 2o.° halbfest war und bei q.0° noch eine Viskosität von
60o° E aufwies. Es enthielt 0,4%: Asche, die in der Hauptsache aus Natriumhydroxyd
und -carbonat bestand.
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Der zweite Anteil, also der, der nur einmal mit Wasser gewaschen war,
ergab ein Öl mit einer Visk'Ofiität von 25,q.° E bei 2o° und zeigte einen Aschegehalt
von. nur o, i 0/0.
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Der dritte Anteil ergab ein: Heizöl mit einer Viskosität von nur noch
zo,r° E bei 2o° und hatte einen Aschegehalt von nur noch 0,04%, der größtenteils
aus Natriumsulfat bestand. Ebenso waren die sonstigen Eigenschaften, vor allem die
hinsichtlich der Verkokungsnei:gung, stark verbessert.
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Während der erste Anteil einen Verkokungstest nach Conraidson von
13% zeigte, betrug der Conradsontest des zweiten Anteils q.,80/0, der des dritten
nur noch 3,00/0> Das Verfahren kann selbstverständlich auch so durchgeführt werden,
daß die Behandlung mit Wasser nicht in mehreren aufein.anderfolgenden Operationen"
sondern auf einmal mit einer größeren Menge oder in bekannter Weise im Gegenstrom
erfolgt.