DE84546C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach dem vorliegenden Verfahren wird eine Reihe neuer Nigrotinsäurefarbstoffe erhalten,
welche den Charakter der in der Patentschrift Nr. 75258 beschriebenen Farbstoffe
zeigen, aber zum Theil noch sattere und waschechtere Farben liefern, und welche gestatten,
die ungeheizte Baumwollfaser in allen Schattirungen von braunschwarz bis grünschwarz
anzufärben.
Zur Erläuterung des Verfahrens werden folgende Beispiele angeführt.
Nach Beispiel 1 und .2 entstehen zunächst eine Reihe von Farbstoffderivaten der Nigrotinsäure,
welche, wie die Farbstoffe der Patente Nr. 64398, 80003 und 75762? die Amidonaphtolsulfosäuren
der Patente Nr. 53076, 53023 und 67062 in Mittelstellung enthalten.
Gemischter Disazofarbstoff aus 1 Mol. Benzidin, 1 Mol. Nigrotinsäure und
ι Mol. ßj ai - Amidonaphtol - ß2 ß3 - disulfosäure
(Patent Nr. 53023), Weiterdiazotirung des so erhaltenen Farbstoffes mit ι Mol. Nitrit und Combination
mit ι Mol. m-Phenylendiamin.
61,3 Theile Benzidin werden, wie üblich, diazotirt und die Tetrazolösung wird in eine
sodaalkalische Lösung von 94,6 Theilen Nigrotinsäure unter Umrühren eingetragen. Die
Flüssigkeit wird hierauf eine halbe Stunde stehen gelassen und dann in eine sodaalkalische
Lösung von 125 Theilen ßj a4-Amidonaphtolß2
β 3 - disulfosäure (saures Natronsalz) eingerührt.
Nach mehrstündigem Stehen salzt man den Farbstoff aus und filtrirt ihn ab. Man löst
ihn in heifsem Wasser, versetzt die auf o° abgekühlte Lösung mit einer Auflösung von
23 Theilen Natriumnitrit und fügt dann langsam 270 Theile Salzsäure unter Umrühren
hinzu. Nach zweistündigem Stehen trägt man die Diazoflüssigkeit in eine sodaalkalische
Lösung von 39 Theilen m-Phenylendiamin ein und rührt während mehrerer Stunden. Hierauf
wird der Farbstoff mit Kochsalz ausgefällt, abfiltrirt,
geprefst und getrocknet.
Er stellt ein metallglänzendes, braunschwarzes Pulver dar und färbt ungeheizte Baumwolle
blauschwarz.
Gemischter Disazofarbstoff aus 1 Mol. Tolidin, 1 Mol. Amidonaphtolmonosulfosäure
G und 1 Mol. Nigrotinsäure, Weiter diazotirung des so erhaltenen Farbstoffes mit 1 Mol. Nitrit und Combination
mit ι Mol. m-Amidophenol.
Die Tetrazoverbindung aus 70,6 Theilen Tolidin wird zu einer sodaalkalischen Lösung
von 79,6 Theilen Amidonaphtolmonosulfosäure G zugegeben. Nachdem sich das Zwischenproduct
gebildet hat, fügt man unter Umrühren eine sodaalkalische Lösung von
104 Theilen Nigrotinsäure hinzu. Nach zwölfstündigem
Stehen wird der Farbstoff ausgesalzen, abfütrirt, in warmem Wasser gelöst,
mit 23 Theilen Natriumnitrit versetzt und nach dem Abkühlen 220 Theile Salzsäure unter Umrühren
zugefügt. Nach zweistündigem Umrühren läfst man den diazotirten Farbstoff in
eine sodaalkalische Lösung von 39,6 Theilen m-Amidophenol einlaufen und 12 Stunden
stehen. Der getrocknete Farbstoff stellt ein braunschwarzes Pulver dar und färbt ungeheizte
Baumwolle tiefschwarz.
An Stelle von 61,3 Theilen Benzidin bezw. von 70,6 Theilen Tolidin kann man im Beispiel
ι und 2 anwenden: 76 Theile Aethoxybenzidin (Patent Nr. 46134) oder 81,3 Theile
Dianisidin.
An Stelle von 39 Theilen m-Phenylendiamin bezw. 39,6 Theilen m-Amidophenol können
angewendet werden: 44 Theile m-Toluylendiamin, 39,6 Theile Resorcin oder Gemische
dieser Verbindungen; endlich an Stelle von 125 Theilen P1 a4 -Amidonaphtol - P2,63- disulfosäure
(saures Natronsalz) im Beispiel 1: 87,0 Theile Amidonaphtolmonosulfosäure G,
125 Theile ai a4-Amidonaphtol-,82 ß3 disulfosäure
(saures Natronsalz) oder 111 Theile Amidooxynaphtoemonosulfosäure
(saures Natronsalz), und an Stelle von 79,6 Theilen Amidonaphtolmonosulfosäure G (Patent Nr. 53076) im Beispiel
2: 113,6 Theile ß1 a4- Amidonaphtolß2
ß3-disulfosäure (saures Natronsalz), Patent
Nr. 53023, 113,6 Theile Ct1 a4-Amidonaphtolßo
β j - disulfosäure (saures Natronsalz), Patent Nr. 67062, oder 101,6 Theile Amidooxynaphtoemonosulfosäure
(saures Natronsalz), Patent Nr. 69740.
Polyazofarbstoff a us 1 Mol. Benzidin, ι Mol. des Combinationsproductes aus
ι Mol. diazotirter ßj a4-Amidonaphtolß2
ß3 - disulfosäure und 1 Mol. m-Toluylendiamin
und 1 Mol. Nigrotinsäure.
85,25 Theile ßj a4-Amidonaphtol-ß2 ß3-disulfosäure
(saures Natronsalz) werden in heifsem Wasser gelöst, zu der auf ο bis 5 ° abgekühlten
Lösung werden 82 Theile Salzsäure hinzugefügt, und hierauf wird mit einer Lösung von
17,25 Theilen Natriumnitrit diazotirt.
Nach kurzem Stehen scheidet sich die gelb gefärbte Diazoverbindung ab, welche in eine
sodaalkalische Lösung von 30,5 Theilen m-Toluylendiamin unter Umrühren eingegossen wird.
Das Combinationsproduct wird nicht isolirt, sondern nach mehrstündigem Stehen mit einer
aus 46 Theilen Benzidin hergestellten Tetrazodiphenyllösung versetzt. Nachdem sich das
Zwischenproduct gebildet hat, wird es in sodaalkalischer Lösung mit 78 Theilen Nigrotinsäure
combinirt.
Der entstandene Farbstoff wird nach zwölfstündigem
Stehen ausgesalzen, abfiltrirt, abgeprefst und getrocknet und stellt ein dunkles,
metallglänzendes Pulver dar, welches ungeheizte Baumwolle blauschwarz anfärbt.
Beispeil 4.
Polyazofarbstoff aus 1 Mol. Benzidin, ι Mol. Nigrotinsäure und 1 Mol. des
Combinationsproductes, erhalten aus ι Mol. diazotirter P1 a4-Amidonaphtolß,
ßg-disulfosäure und 1 Mol. m-Toluylendiamin.
Das nach Beispiel 1 aus 46 Theilen Benzidin und 71 Theilen Nigrotinsäure erhaltene
Zwischenproduct wird in die alkalisch gehaltene Lösung des Farbstoffes, welcher aus
85,25 Theilen diazotirter P1 c^-Amidonaphtolß2
ßg-disulfosäure (saures Natronsalz) durch Combination mit 30,5 Theilen m-Toluylendiamin
erhalten wird, eingerührt.
Nach 12 Stunden wird der Farbstoff ausgesalzen,
abfiltrirt und getrocknet.
Er färbt ungeheizte Baumwolle etwas rothstichiger blauschwarz, als der nach Beispiel 1
erhaltene Farbstoff.
Statt des Farbstoffes aus diazotirter P1 a4-Amidon'aphtol-ß2
ß3-disulfosäure mit m-Toluylendiamin können in den Beispielen 3 und 4
die entsprechenden Farbstoffe aus 27 Theilen m-Phenylendiamin, 27,2 Theilen m-Amidophenol
und 27,8 Theilen Resorcin angewendet werden.
Ebenso kann die diazotirte ßjO^-Amidonaphtol-p,
P3 -disulfosäure durch die diazotirte Amidonaphtolmonosulfosäure G ersetzt werden.
Statt 46 Theilen Benzidin endlich kann man in den Beispielen 3 und 4 verwenden: 53 Theile
Tolidin, 58 Theile Aethoxybenzidin (Patent Nr. 46134) und 61 Theile Dianisidin.
Die Farbstoff-Nuancen der so erhaltenen Farbstoffe sind in nachstehender Tabelle zusammengestellt:
Weiterdiazotirung mit 1 Mol. Nitrit der gemischten
Disazofarbstoffe, erhalten aus:
Combination der weiter diazotirten Farbstoffe mit:
ι Mol.
m-Phenylen-
diamin
ι Mol.
m -Toluylen-
diamin
ι Mol.
m-Amidophenol
m-Amidophenol
ι Mol.
Resorcin
Resorcin
1 Mol. Benzidin 1 Mol. Nigrotins'aure
ι Mol. Amidonaphtolmonosulfosäure G
ι Mol. Benzidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. B1 a4-Amidonaphtol-ß2 ß3-disulfosäure
schwarz
blauschwarz
blauschwarz
blauschwarz
blauschwarz
schwarz
grauschwarz
grünschwarz
Weiterdiazotirung mit ι Mol. Nitrit der gemischten
Disazofarbstoffe, erhalten aus:
Combination der weiter diazotirten Farbstoffe mit:
ι Mol.
m-Phenylen-
diamin
ι Mol.
ι -Toluyle
diamin
ι Mol.
m-Amido-
phenol
ι Mol.
Resorcin
Resorcin
ι Mol. Benzidin ι Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. α! α4 - Amidonaphtol - β 2 ß3 disulfosäure
ι Mol. Aethoxybenzidin ι Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. Amidonaphtolmonosulfosäure G ....
ι Mol. Aethoxybenzidin ι Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. P1 Ci4-Amidonaphtol-ß2
ß 3-disulfosäure
ι MoL Aethoxybenzidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. «i tt4-Amidonaphtol-β
2 β j - disulfosäure
ι Mol. Tolidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. Amidonaphtolmonosulfosäure G
ι Mol. Tolidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. P1 n4-Amidonapthol-P2ß3-disulfosäure
ι Mol. Tolidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι MoI. M1 a4-Amidonaphtol-ß2ß3-disulfosSure
j Mol. Dianisidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. Amidonaphtolmonosulfosäure G
ι Mol. Dianisidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. P1 tt4-Amidonaphtol-ß2ß3-disulfosäure
ι Mol. Dianisidin 1 Mol. Nigrotinsäure
ι Mol. H1 Ct4-Amidonaphtol-ß2ß3-disulfosäure
Die correspondirenden, nach Anspruch 2 erhaltenen Farbstoffe unterscheiden sich von den
in vorstehender Tabelle zusammengestellten Farbstoffen durch den bräunlichen Ton ihrer
Nuancen.
Claims (4)
1. Abänderung des durch Patent Nr. 75258 geschützten Verfahrens, darin bestehend,
dafs die gemischten Disazofarbstoffe, welche durch Combination der Zwischenproducte
aus ι Mol. einer Tetrazoverbindung und ι Mol. Nigrotinsäure mit Amidonaphtolsulfosäuren
in alkalischer Lösung entstehen, weiter diazotirt und mit einem Amin oder Phenol combinirt werden.
2. Als specielle Ausführungsform des im Anspruch ι gekennzeichneten Verfahrens die
Verwendung:
a) der Tetrazo verbindungen desBenzidins,
Aethoxybenzidins (Patent Nr. 461 34), Tolidins und Dianisidins,
b) der Amidooxynaphtoemonosulfosäure des Patentes Nr. 69740, ferner der
blauschwarz
violettschwarz
schwarzviolett
grauviolett
blauschwarz
blauschwarz
grauschwarz
blauschwarz
schwarzblau
violettschwarz
blauschwarz
violettschwarz
schwarzviolett
grauviolett
blauschwarz
blauschwarz
violettschwarz
schwarzblau
schwarzblau
schwarzviolett
blauschwarz
violettschwarz
schwarzviolett
schwarzgrün
schwarz
grünschwarz
grünschwarz
grünlich
schwarz
schwarz
schwarzblau
grünschwarz
grauschwarz
grünlich
schwarz
schwarz
grünschwarz
blaugrün
schwarz
schwarzgrün
schwarzgrün
grünschwarz
schwarzblau
schwarzgrün.
Amidonaphtolmonosulfosäure G (Patent Nr. 53076) gemäfs Patent Nr. 64398,
der β j α4 - Amidonaphtol - ß2 ß3 - disulfosäure
(Patent Nr. 53023) gemäfs Patent No. 80003, der Ct1 a4-Amidonaphtol
- ß, ßs - disulfosäure (Patent
Nr. 67062) gemäfs Patent Nr. 75762.
3. Die Verwendung der Zwischenproducte des Haupt-Patentes aus 1 Mol. einer Tetrazoverbindung
und ι Mol. Nigrotinsäure zur Combination mit den Azofarbstoffen, welche
aus den diazotirten Amidonaphtolsulfosäuren und den Metadiamido- oder Metadioxyderivaten
der Benzolreihe entstehen, oder die Verwendung der Zwischenproducte aus ι Mol. einer Tetrazoverbindung und
ι Mol. eines dieser Azofarbstoffe zur Com7
bination mit Nigrotinsäure.
4. Als besondere Ausführungsform des im Anspruch 3 gekennzeichneten Verfahrens
die Verwendung der im Anspruch 2 genannten Verbindungen mit Ausnahme der H1 α4 - Amidonaphtol - ß.2 ß3 - disulfosäure.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE84546C true DE84546C (de) |
Family
ID=356766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE84546C (de) |
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