DE766546C - Verfahren zur Herstellung von Sulfonierungserzeugnissen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Sulfonierungserzeugnissen Die neue Arbeitsweise betrifft die Herstellung von Sulfonierungserzeugni:ssen. Sie besteht darin, daß niedermolekulare Fettsäuren aus der Kohlenvtras.serstoffoxydation als Ausgangsstoffe verwendet werden, die dann durch, Hydrierung bz.w. Ketonbildung und Hydrierung in primäre und sekundäre Alkohole übergeführt werden, an die sich die Sulfonierung anschließt, wobei erfindungsgemäß ein Gemisch der synthetischen Fettsäure von q. bis r2 Kohlenstoffafomen durch Destillation in zwei Fraktionen zerlegt wird, von denen die eine mit q. bis 7 Kohlens-toffato@men in bekannter Weise in Keto:ne übergeführt und anschließend mit der Fraktion von 8 Iris 12 Kohlenstoffatomen gemischt wird, worauf die Mischung zu Alkoholen reduziert und dann sulfoniert wird.
• Es ist bekannt, die bei der Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen anfallenden Fettsäuren mit 5 bis i i Kohlenstoffatomen im Molekül dadurch für die Herstellung von Textilhilfsmitteln geeignet zu machen, d'aß man diese Fettsäuren ketonisierte, die erhaltenen Ketone zu sekundären Alkoholen reduzierte und - diese in üblicher Weise sulfonierte.
• Es wurde nun gefunden, daß man dann zu besonders guten Erzeugnissen gelangt, wenn das bei der Oxydation von Paraffinkohlenwasserstoffen anfallende Säuregemisch durch Destillation in zwei Fraktionen unterteilt wird, und zwar durch Abdestillation einer Fraktion bis etwa C7, was in technischem Mähstab bei etwa d min Vakuum bei etwa 118 = geschieht. Die untere Fraktion wird dann in bekannter Weise I;etanisiert, z. ß. durch Wärmebehandlung der Kalksalze hei etwa 4oo= oder auch durch direkte katalytische Umwandlung der Sätireii, indem deren Dämpfe über Katalysatoren geleitet «-erden. Das Ketongemisch wird mit der oberen Fraktion vermischt und die Mischung der betone und Säuren nun einer Hydrierung unterzogen, was bei Drucken uni etwa Zoo Atni. und Temperaturen von Zoo his 25o= unter Anwendung eines Isatlalthatalysators z. ß. vor sich geht. Das entstandene Gemisch der Alkohole wird dann mit stärkeren SulfonierungsmItteln. wie rauchende Schwefelsäure, Clilorstilfonsäure, bei besonders niedriger Temperatur sulfoniert. Die Sulfonate werden in üblicher Weise von der überschüssigen Schwefelsäure befreit, z. ß. durch Auswaschen finit Glaubersalzlösung oder über die Baryt-.al7e.
• Die Mischung aus sulfonierten. primären und sekundären Alkoholen zeichnet sich durch besondere Wasch- und Netzwirkung aus; sie ist in hohem -),lalle kalk- und säurelx@stäiidig und dem Stilfonierungsprodukt der primären als auch der sekundären Alkohole, jedes für sich genommen, üixerlegeii. je nach dein Zweck kann man sie auf einen gewünschten ptt-Wert einstellen.
• Atisfiillrtingsbeispie1 Ausgangsstoff ist ein Säuregemisch. welches Säuren mit einer Kohlenstoffzahl von etwa d. bis 12 enthält, das bei der Oxydation von Iiollleilotvdlt_ydrierungsprodukten mittels Luft entstanden ist. Dieses Gemisch wird einer Vakuumdestillation unterzogen. und diejenigen Anteile. die bei einem Vakuum von .1. mm bis etwa iiS=, bei anderem Vakuum bei entsprechenden Temperaturen überdestillieren, werden gesondert aufgefangen. Diese untere Fraktion wird mit Kalkinilch in die Calciumgalze verwandelt, die auf geheizten Drehwalzen getrocknet werden. Die Calcitimsalze werden dann in Öfen bei

  -etwa 4oo- in die betone verwandelt. die

  während der Reaktion abdestilliereii und in

  Kühlern kondensiert werden. Das Keton-

  geinisch wird finit der oberen Fraktion ver-

  einigt und dann hei einer Temperatur Ztyi-

  schen Zoo bis 25o= und hei einem Druck von

  2oo_Xtm. unter Zusatz voll 2°.o fein yerteil-

  tein Kobalt als Katalysator finit «-<isserstofi

  lxliailclelt.

  ioo Teile des Hvdrieruii"serzeti@;iiisses

  werden hei einer Temperatur von t>= herum

  finit So Teilen (-'lilorstilfoilsätire unter star-

  kem Rühren stilfonisiert. Die iil>erscliüssige

  Schwefelsäure wird finit einer Lösung von

  Natriumsulfat ausgewaschen und (las Stilfo-

  nat neutralisiert und gegebenenfalls von den

  nichtsulfonierten Anteilen befreit.

Claims (1)

1. PATrxT_tNsl>r,t-Cil: Verfahren zur Herstellung von Stilfonierungserzeugnissen aus Fettsäuren, die durch Oxydation von Kollleitwasserstoffen getvonnen sind, durch L'1>trführung derselben mittels Hvdriei-ting bzw. Ketonbildung und Hydrierung in primäre und sekundäre Alkohole und anschließende Sulfonierung, dadurch gekennzeichnet. daß ein Gemisch synthetischer 1#ettsäureil Volt -, his 12 Kohlenstoitatomen durch Destillation in Fraktionen zerlegt wird, dergestalt, dal) die eine die Fettsäuren mit 4 bis ; Kohlenstofiatonien enthält, während die andere jene roll 8 bis 12 Kohlenstoffatomen enthält, worauf die erstere Fraktion in bekannter Weise üb Ketone übergeführt und anschließend mit der zweitgenaiinnten Fraktion gemischt wird, worauf die Mischring zu Alkoholen reduziert und diese in Ilekannter «'eise sulfoniert wird. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vorn Stand der Technik sind im l-rteiluiigs- verfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften \ r. ;6d 20b1. 573 6o-.1, 580 139, 60; 792 . französische Zusatzpatentschrift N r. ,.1.(J 173: schweizerische Patentschrift Nr. 173 615; USA.-Patentschrift N r. 1 @3c)97-1-