DE76118C

DE76118C - Verfahren zur Darstellung von primären Disazofarbstoffen mit m-Phenylendiamindisulfosäure

Info

Publication number: DE76118C
Application number: DENDAT76118D
Authority: DE
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Anticipated expiration: 1913-10-10

Description

KAISERLICHES

PATENTAMTS^

In der Patentschrift Nr. 73369 ist die Gewinnung von Farbstoffen durch Combination von einem Molecül einer Diazoverbindung mit einem Molecül der durch Sulfuriren von m-Phenylendiamin zu erhaltenden m-Phenylendiamindisulfosäure beschrieben. Weitere Untersuchungen erwiesen nun die Möglichkeit, ein Molecül dieser Disulfosäure auch mit zwei Molecülen Diazoverbindung, die unter sich gleich oder verschieden sein können, zu combiniren. Während aber die Vereinigung der Disulfosäure mit nur einem Molecül Diazoverbindung ziemlich leicht und sowohl in alkalischer wie in neutraler oder essigsaurer Lösung erfolgt, vollzieht sich der Eintritt eines zweiten Molecules Diazoverbindung schwieriger, die Reaction bedarf zu ihrer Vollendung längerer Zeit und verläuft in den meisten Fällen am besten in neutraler oder essigsaurer Lösung.

Unter den auf diese Weise darstellbaren Producten sind die orangegelben bis braunen Substantiven Baumwollfarbstoffe besonders werthvoll, welche man erhält, wenn ein Molecül m-Phenylendiamindisulfosäure einerseits mit einem Molecül der Diazoverbindung eines Amins," wie Anilin, o-Toluidin, p-Toluidin, m-Xylidin, a-Naphtylamin, ß-Naphtylamin, oder einer Sulfosäure dieser Amine, wie Sulfanilsäure, Metanilsäure, Naphtionsäure, ß-Naphtylaminsulfosäure ßj a₄ (Patent Nr. 20760), ß-Naphtylaminsulfosäure P₁ ß₃ (Brönner'sche Säure), ß-Naphtylaminsulfosäure ßj a₃ (Dahl'sche Säure), andererseits mit einem Molecül der Diazoverbindung des Primulins combinirt wird. Bei Anwendung der Sulfosäuren obiger Amine ist es von Vortheil, das Verfahren in der Weise auszuführen, dafs das Primulin zuerst und die Aminsulfosäure zuletzt in die m-Phenylendiamindisulfosäure eingeführt wird, die Einführung der nicht sulfurirten Amine geschieht dagegen zweckmäfsiger an erster Stelle.

Beispiele:

I. m-Phenylendiamindisulfosäure combinirt mit Anilin und Primulin.

12,95 kg salzsaures Anilin werden in bekannter Weise mit 6,95 kg Natriumnitrit und 1 5 kg Salzsäure (30 pCt.) diazotirt. Die etwa 500 1 betragende Diazolösung wird einer eiskalten Lösung von 26,8 kg m-Phenylendiamindisulfosäure und 85 kg krystallisirtem Natriumacetat in 500 1 Wasser zugesetzt.

Nach 5- bis 8tägigem Rühren ist die Umsetzung beendigt; man giebt nun das diazotirte Primulin, hergestellt aus 56 kg Primulin (bezw. einer 6,95 kg Natriumnitrit entsprechenden Menge), 6,95 kg Natriumnitrit, 500 1 Wasser, 49 kg Salzsäure (30 pCt.), hinzu. Die Farbstoffbildung erfordert wieder einige Tage. Schliefslich wird erhitzt und der Farbstoff durch Zusatz von Salzsäure ausgefällt. Das abfiltrirte Product wird mit der zur Bildung' des löslichen Natriumsalzes erforderlichen Menge Soda gemischt, getrocknet und gemahlen. Man erhält ein braunes,

in Wasser mit orangebrauner Farbe lösliches Pulver, das ungeheizte Baumwolle röthlich orange färbt.

Farbstoffe ,von ähnlicher Nuance entstehen, wenn in diesem Beispiel das Anilin durch die äquivalente Menge o-Toluidin, p-Toluidin, m-Xylidin, ci-Naphtylamin oder ß-Naphtylamin ersetzt wird.

II. m-Phenylendiamindisulfosäure combirrirt mit Primulin und Sulfanilsäure. 56 kg Primulin (bezw. eine 6,95 kg Natriumnitrit entsprechende Menge) werden in 500 1 Wasser in bekannter Weise mit 6,95 kg Natriumnitrit und 49 kg Salzsäure 30 pCt. diazotirt und dann in eine eiskalte Lösung von 26,8 kg m-Phenylendiamindisulfosäure und 28 kg calcinirter Soda in 400 1 Wasser gegossen. Nach 24StUndigem Rühren wird die Lösung mit 30 kg krystallisirtem Natriumacetat und dann mit der Diazoverbindung aus 19,5 kg sulfanilsaurem Natrium, 6,95 kg Natriumnitrit, 200 1 Wasser und 39 kg Salzsäure (30 pCt.) versetzt. Man rührt 5 bis 8 Tage, erhitzt hierauf die Lösung, säuert mit Salzsäure an und fällt mit Kochsalz. Das wie in Beispiel I weiter behandelte Product ist ein braunes Pulver, in Wasser mit orangerother Farbe löslich und färbt ungeheizte Baumwolle lebhaft orange. Beim Ersatz der Sulfanilsäure durch die äquivalente Menge Metanilsäure, Naphtionsäure oder eine der oben genannten ß-Naphtylaminsulfosäuren erhält man ähnlich färbende Producte.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen. mit m-Phenylendiamindisulfosäure, darin bestehend, dafs man ein Molecül dieser Säure, anstatt dasselbe nach Mafsgabe des Haupt-Patentes mit einem Molecül einer Diazoverbindung zu vereinigen, hier mit zwei gleichen oder verschiedenen Molecülen von Diazoverbindungen combinirt.
2. Die Ausführungsformen des durch Anspruch 1. geschützten Verfahrens, welche darin bestehen, dafs ein Molecül m-Phenylendiamindisulfosäure einerseits mit einem Molecül der Diazoverbindung eines Amins, wie Anilin, o-Toluidin, p-Toluidin, m-Xylidin, a-Naphtylamin, ß-Naphtylamin, oder einer Aminsulfosäure, wie Sulfanilsäure, Metanilsäure, Naphtionsäure, ß-Naphtylaminsulfosäure ßj a₄, ß-Naphtylaminsulfosäure ßj ß₃ oder ß-Naphtylaminsulfosäure ß, a₃ und andererseits mit einem Molecül der Diazoverbindung des Primulins combinirt wird.