DE736286C - Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat Durch das Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat geschützt, welches darin besteht, daß Alkaliperoxyd und Alkalibicarbonat allmählich in eine Kochsalz, festes Percarbonat und Stabilisatoren enthaltende Wasserstoffsuperoxydlösung eingetragen werden, das gebildete Percarbonat unter Zusatz von festem Kochsalz ausgeschieden wird und die verbleibende kochsalzhaltige Mutterlauge wieder mit Wasserstoffsuperoxydlösung vermischt und zu neuen Ansätzen benutzt wird.
• Weitere Versuche haben ergeben, daß das Verfahren des Hauptpatents mit besonderem Vorteil derart durchgeführt wird, daß nach erfolgter Eintragung des Alkaliperoxyds und Alkalibicarbonats und Zugabe des erforderlichen Kochsalzes immer nur eine.Teilmenge des Reaktionsgemisches aus dem Reaktionsgefäß abgelassen, von Percarbonat befreit, die kochsalzhaltige Mutterlauge und eine entsprechende Menge konzentrierter Wasserstoffsuperoxydlösung in den Vorgang zurückgeführt und alsdann wieder Alkaliperoxyd, Alkalibicarbonat und das erforderliche Kochsalz zugefügt werden.
• In Ausübung der Erfindung kann man z. B. wie folgt verfahren: Man macht zunächst einen Ansatz im Sinne des Hauptpatents, z. B derart, daß zu 65o l aus einem früheren Ansatz stammender kochsalzhaltiger Mutterlauge cool Wasserstoffsuperoxydlösung (q.oo;oig;, etwa 2o l einer Magnesiumsilicatsuspension als Stabilisator und i o kg festes Percarbonat zugegeben werden und in diese Lösung im Verlauf von etwa 5o bis 55 Minuten q.6kg festes Natriumsuperoxyd und i i o kg festes Bicarbonat bei niedrigen, i o-' nicht wesentlich übersteigenden Temperaturen entweder fortlaufend oder in kleinen Portionen eingerührt . werden. Außerdem werden 25 kg Kochsalz entweder gleichzeitig mit der Bicarbonatnatriumsupero@:ydzugabe oder gegen Ende oder nach Beendigung dieser Zugabe ,in das Lösungsgemisch eingetragen. Nunmehr `.'wird nicht, wie bei dem Verfahren des Hauptpatents, der Gefäßinhalt abgelassen, sondern man fügt ohne weitere Zugabe von Mutterlauge in der vorher beschriebenen Weise erneut ioo 1 Wasserstoffsuperoxydlösung (¢o0:oig= , 2o l Stabilisatorsuspension, q.61cg Peroxyd, i i o kg Bicarbonat und 2 5 kg Kochsalz zu. Der Gefäßinhalt beträgt dann etwa i ooo 1 und enthält etwa 4.4o leg festes Percarbonat. Nunmehr werden zu dem Gefäßinhalt von etwa i ooo I etwa 25o l kochsalzhaltige Mutterlauge, cool Wasserstoffsuperoxydlösung (@.o0"oiga, 2o 1 Stabilisatorsuspension, :16 kg Peroxyd, i io kg Bicarbonat und 25 1g Kochsalz in der vorher beschriebenen `reise zugegeben. Etwa i o Minuten nach vollendeter Eintragung läht man eine Teilmenge, z. B. ein Drittel, des nunmehr etwa i 50o 1 betragenden Gefäßinhaltes zwecks Gewinnung des darin befindlichen Percarbonats auf die Zentrifuge ab, während die Restmenge von etwa ioool mitsamt dem darin befindlichen Percarbonat im Reaktionsgefäß verbleibt. Zu dieser Restmenge werden alsdann erneut 25o 1 Mutterlauge und die entsprechende Menge von Wasserstoffsuperoxyd und Stabilisator zugegeben, hierauf Peroxyd, Bicarbonat und Kochsalz. in der vorher beschriebenen Weise eingerührt und wieder etwa 5001 abgelassen ttstv. Infolge des Umstandes, daß bei der Arbeitsweise gemäß Erfindung ständig eine große Menge, z. B. :etwa iooo 1, des Reaktions-. geinisches im Reaktionsgefäß verbleibt, ist eüi = störungsfreies Eintragen, gute, gleich-,mäßige Verteilung, Lösung und Umsetzung des Peroxyds und Bicarbonats gewährleistet. Die ebenfalls im Reaktionsgefäß verbleibende große Menge von Percarbonat, z. B. 44o kg in iooo 1 Reaktionsgemisch, wirkt als sehr große Impfsalzmenge. Die Hauptvorteile liegen aber darin, daß infolge des langen Verweilens des Percarbonats im Reaktionsgefäß ein starkes Wachsen der Einzelkristalle stattfindet, so daß man beim Arbeiten im Dauerbetrieb das gesamte Percarbonat in bisher unbekannter Korngröße erhält. Die Verluste durch Zersetzung sind bei dem vorliegenden Verfahren so gering, daß die Gesamt-Sauerstoff-Atisbeute (Sauerstoff im festen Salz und in der Lösung; fast iooo'o und im ausgebrachten Percarbonat etwa 96 bis 980..o beträgt. Das gewonnene Percarbonat zeichnet sich durch große Stabilität aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat nach Patent 732 501, dadurch gekennzeichnet, daß immer nur eine Teilmenge, z. B. etwa ein Drittel, des Reaktionsgemisches abgeführt, diese von dem darin enthaltenen festen Percarbonat befreit und die Mutterlauge in dem Prozeß zurückgeführt wird, worauf nach Zusatz von Wasserstoffsuperoxydlösung, Alkaliperoxyd, Alkalibicarbonat und Kochsalz wieder eine Teilmenge des Reaktionsgemisches abgeführt und von Percarbonat befreit wird.