CH219341A - Verfahren zur Herstellung von Alkalipercarbonat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Alkalipercarbonat.       Durch das Hauptpatent ist ein     Verfahren     zur Herstellung von     Alkalipercarbonat    ge  schützt, welches darin     besteht,    dass Alkali  peroxyd und     Alkalibicarbonat    allmählich in  eine Kochsalz, festes     Percarbonat    und Stabi  lisatoren enthaltende     Wasserstoffsuperogyd-          lösung    bei niedrigen Temperaturen eingetra  gen werden,

   das gebildete     Percarbonat    unter  Zusatz von festem Kochsalz ausgeschieden  wird und die verbleibende kochsalzhaltige  Mutterlauge wieder mit     W        asserstoffsuper-          oxydlösung    vermischt und zu neuen An  sätzen benutzt wird.  



  Weitere Versuche haben ergeben, dass das  Verfahren des Hauptpatentes mit besonderem  Vorteil derart durchgeführt wird, dass nach  erfolgter Eintragung des     Alkaliperogyds    und       Alkalibicarbonates    und Zugabe des erforder  lichen Kochsalzes immer nur eine Teilmenge  des Reaktionsgemisches abgeführt, von  festem     Percarbonat    befreit, die kochsalz  haltige     3iutterlauge    in den Vorgang zurück  führt, die erforderliche Menge     Wasserstoff-          superoxydlösung    zugegeben, alsdann wieder         Alkaliperoxyd,

          Alkalibicarbonat    und das er  forderliche Kochsalz zugefügt und dann wie  der eine Teilmenge des     Reaktionsgemisches     abgeführt und von     Percarbonat    befreit wird.  



  In Ausübung der Erfindung kann man  zum Beispiel wie folgt verfahren:  Man     macht    zunächst einen Ansatz im  Sinne des     Hauptpatentes,    z. B. derart, dass  zu 650 1 (aus einem früheren Ansatz stam  mender)     kochsalzhaltiger    Mutterlauge,<B>100</B> 1       Wasserstoffsuperoxydlösung        (40%ig),

      etwa  20 1 einer     Magnesiumsilikat-Suspension    als  Stabilisator und 10 kg festes     Percarbonat    zu  gegeben werden und     in    diese Lösung im Ver  lauf von etwa 50 bis 55 Minuten 46 kg     festes          Natriumsuperoxyd    und 110 kg festes     Bicar-          bonat    bei niedrigen,<B>10'</B> nicht wesentlich  übersteigenden Temperaturen, entweder fort  laufend oder in kleinen Portionen eingerührt  werden.

   Ausserdem     werden,    25 kg Kochsalz  entweder gleichzeitig mit der     Bicarbonat-          Natriumsuperoxyd-Zugabe    oder gegen Ende  oder nach Beendigung dieser Zugabe     in    das  Lösungsgemisch eingetragen.

   Nunmehr wird      nicht, wie bei den im Hauptpatent beschrie  benen Beispielen, der Gefässinhalt abgelassen,  sondern man fügt, ohne     weitere        Zugabe    von       '-Hutterlauge,    in der vorher beschriebenen  Weise erneut. 100 1     Was.serstoffsuperoxyd-          lösung        (40%i-,),        \?0    1     Stabilisatorsuspension,     46 kg Peroxyd,<B>110</B> kg     Bicarbonat    und ?5 kg  Kochsalz zu.

   Der Gefässinhalt beträgt dann  etwa 1000 1 und enthält etwa 440 kg feste       Percarbonat.        Nunmehr    werden zu dem Ge  fässinhalt von etwa 1000 1 etwa     ?50    1 koch  salzhaltige     Mutterlauge,   <B>100</B> 1     Wasserstoff-          t'    (40 %     ig),    30 1     Stabilisator-          suspension,    46 kg Peroxyd, 110 kg     Biear-          bonat    und ? 5     1b        Kochsalz    in der vorher be  schriebenen Weise zugegeben.

   Etwa 10 Mi  nuten nach vollendeter Eintragung     lässt    man  eine Teilmenge, zum Beispiel ein Drittel des  nunmehr etwa 1500 1 betragenden Gefäss  inhaltes zwecks Gewinnung des darin befind  lichen     Percarbona.tes    auf die Zentrifuge     ;ib,     während die Restmenge von etwa<B>1000</B> 1 mit  samt dem darin befindlichen     Percarbonat    im  Reaktionsgefäss verbleibt.

   Zu dieser Rest  menge werden     alsdann        erneut    ? 50 1 -Mutter  lauge und die entsprechende     .@leng < @    von Was  serstoffsuperoxyd und Stabilisator zugege  ben, hierauf Peroxyd,     Bicarbonat    und Koch  salz in der vorher beschriebenen Weise ein  gerührt und wieder etwa 500 1 abgelas  sen usw.  



  Infolge des     Unstandes,    dass bei der A  beitsweise gemäss Erfindung ständig eine  grosse Menge, zum Beispiel etwa, 1000 1 des  Reaktionsgemisches im     Reaktionsgefäss    ver  bleiben, ist ein störungsfreies Eintragen,  gute, gleichmässige Verteilung, Lösung und       ITinsetzung    des     Peroxy    des und     Bicarbonates          gewährleistet.    Die ebenfalls im Reaktions  gefäss verbleibende grosse     Menge    von     Per-          carbonat,    z.

   B. 440 kg in 10011 1 Reaktions  gemisch, wirken     uls    sehr grosse     Impfsalz-          menge.    Die     Hauptvorteile    dürften aber darin  liegen, dass infolge des langen     Verweilens     des     Perca.rbonates    im Reaktionsgefäss ein    starkes Wachsen der Einzelkristalle statt  findet, so dass man beim Arbeiten im Dauer  betrieb das     ges;imte        Percarhonat    in bisher un  bekannter     Korngrösse    erhält.

   Die Verluste  durch Zersetzung sind     bei    dein vorliegenden  Verfahren so gering, dass die G     esamtsauer-          stoffausbeute    (Sauerstoff im festen Salz und  in der     Lösun-)    fast     1110%    und im ausge  brachten PC     rea        rbonat    etwa 96-98%, gege  benenfalls     99,'(j        beträgt.    Düs gewonnene     Per-          earbonat    zeichnet sieh durch grosse Stabili  tät aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkali- perearbonät durch allmähliches Eintragen von festem Alkaliperoxyd und festem Alkali- bicarbonat in eine Kochsalz, festes Percar- bonat und Stabilisatoren enthaltende Wasser- stoffsuperoxydlösung bei niedrigen Tempera turen, weitgehendes Ausscheiden des gebilde ten Percarhonates ilui.cli Zusatz von festem Kochsalz,

   Versnischen der vom gebildeten Percarbonat getrennten kochsalzhaltigen Mut- terlauge mit MTasserstoffsuperoxy dlösun";

   und Benutzung derselben zu neuen Ansätzen, dadurch gehennzcichnet, class nach Eintragen von Alkaliperoxyd, Alkalibicarbonat und Kochsalz immer wir eine Teilmenge des Re aktionagemisehes abgeführt, diese von dem darin befindlielien festen Percarbonat befreit, die kochsalzhaltige Mutterlauge in den Vor- ,(rang zurüchgcführt,

   die erforderliche 'Menge von @Vasserstoffsuperoxydlösung zugegeben, wieder Allzaliperoxyd, Alkalibicarbonat und Kochsalz eingetramen unad dann wieder eine -Peilmenge des Reaktionsgemisches abge- führt-und von Perearbonat befreit wird.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils etwa ein Drittel des Reahtions@;emisches abgeftihrt iwird.