DE70659C - Verfahren zur Darstellung alkaliechter Azofarbstoffe aus a>i 04-Dioxynaphtalin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung alkaliechter Azofarbstoffe aus a>i 04-DioxynaphtalinInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B29/00—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
- C09B29/10—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group
- C09B29/16—Naphthol-sulfonic acids
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach den Angaben der Patentschriften Nr. 54116, Nr. 57021 und Nr. 64017 entstehen
werthvolle Azofarbstoffe, wenn Diazoverbindungen mit den Sulfosäuren des K1 ci4-Dioxynaphtalins
combinirt werden.
Zu analogen gleichfalls technisch wichtigen Producten gelangt man, wenn man die aus
Ci1 a4-Dioxynaphtalin durch Kuppeln mit Diazoverbindungen
entstehenden Farbstoffe mit sulfirenden Mitteln behandelt.
Die als Ausgangsproducte in diesem Verfahren benutzten Azofarbstoffe werden in
üblicher Weise durch Kuppeln der betreffenden Diazoverbindungen mit Ct1 a4 - Dioxynaphtalin
(Ann. 247, 356) erhalten, wie auch in den Patentschriften Nr. 51559 und Nr. 52958 beschrieben.
Die Sulfirung selbst geschieht nach den üblichen Methoden unter Verwendung von
monohydratischer, rauchender Schwefelsäure u. s. w.
Die auf diese Weise durch Weitersulfiren dargestellten Producte sind hinsichtlich ihrer
Zusammensetzung nicht mit denjenigen identisch, welche aus der gleichen Diazoverbindung
durch Kuppelung mit Ct1 ct4 - Dioxynaphtalin - ctmonosulfosäure
bezw. α, ^-Dioxynaphtalin -adisulfosäure oder U1 o^-Dioxynaphtalin-ß-disulfosäure
gewonnen werden. Die so erhaltenen neuen Producte besitzen, hinsichtlich der
Nuancen und der technischen Verwendung, mindestens den gleichen Werth, wie die in den
Patentschriften Nr. 54116, Nr. 57021. und
Nr. 64017 beschriebenen Farbstoffe.
Das Verfahren wird durch folgendes Beispiel erläutert:
Farbstoff, erhalt en durchWeitersulfiren
des aus diazotirtem Anilin Ci1 ^-Dioxynaphtalin
entstehenden Zwischenproductes.
Die aus 13 kg salzsaurem Anilin mittelst 7 kg Nitrit in salzsaurer Lösung erhaltene Diazobenzolchloridlösung
läfst man unter Umrühren in ein, aus circa 30 kg essigsaurem Natron und
16 kg Ci1 Ci4-Dioxynaphtalin hergestelltes, mit
viel Wasser unter Zusatz von Essigsäure angerührtes, Gemisch einfliefsen. Nach mehrstündigem
Stehen ist die Kuppelung beendet. Der vollständig abgeschiedene Farbstoff wird abfiltrirt, mit Wasser ausgewaschen, geprefst
und getrocknet. Das so dargestellte trockene Product wird in fein gesiebtem Zustande in
die etwa 5 bis ι ο fache Gewichtsmenge monohydratische Schwefelsäure eingetragen und bei
etwa 40 bis 50 ° so lange erwärmt, bis eine herausgenommene Probe sich leicht in Wasser
mit fuchsinrother Farbe löst, die auf Zusatz von Alkali nicht mehr in Gelb umschlägt. Ist
dieser Punkt erreicht, so giei'st man das SuI-firungsgemisch
nach dem Erkalten in Wasser, fütrirt den eventuell nicht sulfirten Farbstoff ab
und isolirt den sulfirten Farbstoff durch Aussalzen, Abfiltriren, Pressen und Trocknen.
Derselbe färbt gewöhnliche Wolle im sauren Bade fuchsinroth, chromgebeizte Wolle violettschwarz.
Bemerkenswerth ist hierbei, dafs nach vorstehendem Beispiel bei kurzem Erhitzen zunächst
ein Sulfoproduct entsteht, welches auf Zusatz von Alkalien seine Nuance nach Gelb
verändert. Erst beim längeren Erhitzen dieses
Farbstoffes mit monohydratischer Säure etc. bildet sich der alkalibestä'ndige Farbstoff. Erhitzt
man zu lange, so verschwindet die Alkalibeständigkeit wieder und es entsteht ein
Product, das durch Alkalien blau gefärbt wird.
In analoger Weise werden die übrigen Farbstoffe gewonnen, deren Prüfung bislang zu dem
Resultate führte, dafs namentlich die folgenden Repräsentanten technisch äufserst wichtig sind,
nämlich die aus den Diazoverbindungen der m- und p-Amidobenzolsulfosäure nach dem im
vorstehenden Beispiele angegebenen Verfahren gewonnenen Producte, von denen ersteres mehr
gelblich fuchsinrothe, letzteres mehr bläulich fuchsinrothe Nuancen auf gewöhnlicher Wolle
erzeugt. Chromgebeizte Wolle wird von den drei Farbstoffen violettschwarz angefärbt.
Auch bei der Darstellung der beiden letztgenannten Farbstoffe entstehen zunächst Sulfosäuren,
welche nicht alkalibeständig sind; nach längerem Erwärmen bilden sich die alkalibeständigen
Producte, welche bei weiterem Erhitzen wieder alkaliunbeständig werden, so dafs sich allgemein das Ende des Sulfirungsprocesses
aus den Nüancenänderungen, welche durch Alkalien hervorgerufen werden, leicht erkennen
läfst.
Diese neuen Farbstoffe, welche hinsichtlich ihrer Nuancen nur geringe Unterschiede zeigen,
sind durch ihr Egalisirungsvermögen und besonders durch ihre Alkaliechtheit den Producten
der Patente Nr. 54116, Nr. 57021 und Nr. 64017
noch, überlegen. ■
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung alkaliechter Azofarbstoffe für Wolle aus α, a4-Dioxynaphtalin, darin bestehend, dafs man diejenigen Producte, welche durch Kuppeln der Diazoverbindungen von Anilin, m- und p-Amidobenzolsulfosäure mit Ci1 a4-Dioxynaphtalin entstehen, mit sulfirenden Mitteln behandelt, bis völlige Alkaliechtheit der Sulfoproducte erreicht ist.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE70659C true DE70659C (de) |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DENDAT70659D Expired - Lifetime DE70659C (de) | Verfahren zur Darstellung alkaliechter Azofarbstoffe aus a>i 04-Dioxynaphtalin |
Country Status (1)
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