DE47067C - Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von gelben bis braunrothen direkt färbenden Farbstoffen aus Bismarckbraun. (2 - Google Patents
Neuerung in dem Verfahren zur Darstellung von gelben bis braunrothen direkt färbenden Farbstoffen aus Bismarckbraun. (2Info
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Farbstoffen aus Bismarckbraun.
Zweiter Zusatz zum Patent Nr. 46804 vom 10. November
Patentirt im Deutschen Reiche vom 10. Februar 1888 ab. Längste Dauer: 9. November 1902.
In dem Haupt-Patent sind gelbe bis braunrothe, direct färbende Farbstoffe beschrieben,
welche durch Einwirkung der Diazo- bezw. Tetrazoverbindungen auf Triamidoazobenzol
(Bismarckbraun) erhalten werden.
Farbstoffe von gleicher Nuance und gleichen Eigenschaften, d. h. ungeheizte Baumwolle im
alkalischen Bade braun zu färben, werden erhalten, wenn die Diazoverbindungen der Amidoazonaphtaline
und deren Mono- und Disulfosäuren mit Triamidoazobenzol (Bismarckbraun)
combinirt werden.
Unter Amidoazonaphtalinen bezw. deren Sulfosäuren sind diejenigen Amidoazokörper
zu verstehen, welche durch Einwirkung der Diazoverbindungen von α- und ß-Naphtylamin
bezw. deren Mono- und Disulfosäuren auf a-Naphtylamin oder durch Sulfiren dieser Amidoazokörper
(Eintragen in rauchende Schwefelsäure) erhalten werden.
Diejenigen Farbstoffe, welche sich von den Disulfosäuren des Amidoazonaphtalins ableiten,
geben leicht lösliche Producte, während diejenigen der Monosulfosäuren meist schwer löslich
sind.
Das Verfahren zur Darstellung dieser neuen direct färbenden Farbstoffe weicht wenig von
demjenigen des Haupt-Patentes ab.
Man verfährt im allgemeinen auf folgende "Weise:
Die Diazoverbindungen der Naphtylaminsulfosäuren werden mit der berechneten Menge
a-Naphtylamin gekuppelt und der erhaltene Amidoazokörper sofort weiter diazotirt; die
so erhaltenene Diazoverbindung wird mit Triamidoazobenzol (Bismarckbraun) combinirt.
Folgende Beispiele geben eine ausführliche Beschreibung der Herstellung der neuen gelben
bis braunrothen, direct färbenden Farbstoffe.
I. Farbstoff aus α-Naphtionsäure -\-
Naphtylamin -f- Triamidoazobenzol
(Bismarckbraun).
32 kg a-Naphtionsäure werden auf bekannte Weise in ihre Diazoverbindung übergeführt
und dieselbe in eine salzsaure Lösung von 20 kg a-Naphtylamin bei o° eingetragen.
Wird die freie Mineralsäure durch Hinzufügen von essigsaurem Natron abgestumpft, so
findet die Bildung des Amidoazokörpers sofort statt, wobei die Flüssigkeit zu einem dicken
Brei erstarrt.
Zur Ueberführung der so erhaltenen Amidoazoverbindung in die Diazoverbindung wird
dieselbe salzsauer gemacht und zu derselben unter sorgfältiger Kühlung eine Lösung von
10 kg Natriumnilrit in 100 1 Wasser hinzugefügt. Nach 24 stündigem Stehen wird die so
erhaltene Diazoverbindung in eine Lösung von 100 kg 5oproc. Triamidoazobenzol (Bismarck-
(2. Außage, ausgegeben am 26. Februar igoo.J
braun) in lool Wasser eingetragen, das saure
Gemisch mit Soda neutralisirt und aufgekocht.
Der Farbstoff geht hierbei in Lösung, während das überschüssige Bismarckbraun sich als
harzige Masse abscheidet. Es wird filtrirt, um den Farbstoff von Triamidoazobenzol zu trennen,
letzteres zur vollständigen Gewinnung des schwer löslichen Farbstoffes nochmals mit alkalihaltigem
Wasser ausgekocht und filtrirt.
Der durch Aussalzen aus den vereinigten Filtraten gewonnene Farbstoff giebt ein röthliches
Braun.
Wird in diesem Beispiel die Naphtionsäure durch folgende Körper ersetzt, so erhält man
mit:
β-Naphtylamin-a-monosulfosäure ein Gelbbraun,
ß-Naphtylamin-y-monosulfosäure ein Gelbbraun,
ß-Naphtylamin-£-monosulfosäure ein spritlösliches Braun,
a-Naphtylamindisulfosä'ure ein blaustichiges
Braun,
ß-Naphtylamindisulfosäure ein Catechubraun.
II. Farbstoff aus α - Naphtionsäure -Ια
-Naρhty 1 amiη (su 1 firt) -j- Triamidoazobenzol
(Bismarckbraun).
Durch Einwirkung von α-Naphtylamin auf
die Diazoverbindung der Naphtionsäure resultirt ein schwer löslicher Farbstoff. Derselbe kann
auf bekannte Weise, durch Eintragen in die dreifache Menge rauchender Schwefelsäure von
20 pCt. Anhydridgehalt bei einer 300 nicht
übersteigenden Temperatur, bis eine herausgenommene Probe der Schmelze sich leicht
und klar in alkalischem Wasser löst, in ein leicht lösliches Product verwandelt werden.
Wird der so erhaltene Farbstoff in derselben Weise behandelt, wie das nicht sulfirte Product
des Beispiels I., so erhält man im vorliegenden Falle ein leicht lösliches Gelbbraun.
Wird in diesem Beispiel die Naphtionsäure durch folgende Körper ersetzt, so resultirt mit:
α-Naphtylamin ein Gelbbraun,
ß-Naphtylamin ein Gelbbraun,
β-Naphtylamin-a-monosulfosäure ein Gelbbraun,
ß-Naphtylamin-ß-monosulfosäure ein Braun,
ß-Naphtylamin-y-monosulfosäure ein Röthlichbraun,
ß-Naphtylamin-i-monosulfosäure ein Gelbbraun (schwer löslich).
Claims (16)
1. α-Naphtylamin + a-Naphtylamin,
2. ß-Naphtylamin -f a-Naphtylamin,
3. a-Naphtylaminmonosulfosäure -|- a-Naphtylamin,
4. ß-Naphtylamin-a-monosulfosäure -fa-Naphtylamin,
5. ß-Naphtylamin-ß-monosulfosäure -|~ a-Naphtylamin,
6. ß-Naphtylamin-y-monosulfosäure -fa-Naphtylamin,
7. β-Naphtylamin-d-monosulfosäure -|-
a-Naphtylamin,
8. a-Naphtylamindisulfosäure+a-Naphtylamin,
9. ß-Naphtylamindisulfosäure-|-a-Naphtyl·
amin,
10. (α-Naphtylamin-)-a-Naphtylamin) sulfirt,
11. (ß-Naphtylamin-|-α-Naphtylamin) sulfirt,
12. (a-Naphtylaminmonosulfosäure -|- a-Naphtylamin)
sulfirt,
13. (ß-Naphtylamin-α-monosulfosäure -f
a-Naphtylamin) sulfirt,
14. ß-Naphtylamin-ß-monosulfosäure -|-
a-Naphtylamin) sulfirt,
15. (ß-Naphtylamin-y-monosulfosäure -|-
a-Naphtylamin) sulfirt,
16. (ß-Naphtylamin-o'-monosulfosäure -|-
a-Naphtylamin) sulfirt,
auf Triamidoazobenzol (Bismarckbraun) einwirken läfst.
II. Löslichmachen der nach Anspruch I. erhaltenen spritlöslichen bezw. in Wasser schwer
löslichen Farbstoffe mit Hülfe einer der bekannten Sulfirungsmethoden.
Publications (1)
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