DE69908554T2

DE69908554T2 - Verfahren zur reinigung eines sauren gases

Info

Publication number: DE69908554T2
Application number: DE69908554T
Authority: DE
Inventors: Mehdi Ghodsi; Nicolas Havelange; Stephane Poellaer; Leon Ninane; Paul Demilie
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1998-01-29
Filing date: 1999-01-21
Publication date: 2004-05-06
Anticipated expiration: 2019-01-22
Also published as: ES2201670T3; AU2619899A; BE1011721A5; EP1051353B1; DE69908554D1; PT1051353E; ATE242175T1; EP1051353A1; JP2002501823A; WO1999038800A1

Description

Die vorliegende Erfindung ist das Ergebnis von Arbeiten, die im Labor des "Service de Chimie Industrielle et Analytique" der Fakultät der angewandten Wissenschaften der freien Universität Brüssel ausgeführt worden sind.
Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von Gasen von sauren Verbindungen mit Hilfe eines basischen Reaktionsmittels, wie den aus der Verbrennung von fossilen Brennstoffen oder der Verbrennung von Haushalts- oder Spitalsabfällen stammenden Abgasen.
Natriumbicarbonat in Pulverform ist als Reaktionsmittel zur Reinigung von Gasen von sauren Verbindungen bekannt. Es wird insbesondere zur Reinigung von Abgasen von Schwefeloxiden, Stickstoffoxiden (insbesondere Stickoxid) und von Halogenwasserstoff der allgemeinen Formel HX (insbesondere von Fluorwasserstoff und von Chlorwasserstoff) verwendet. Derartige Abgase werden im allgemeinen bei der Verbrennung von Haushaltsabfällen oder Spitalsabfällen gebildet, sowie durch die Verbrennung von fossilen Brennstoffen, insbesondere in Wärmekraftwerken für die Elektrizitätserzeugung.
Bei diesen Anwendungen wird das zu reinigende Gas mit dem Natriumbicarbonat in Form eines feingemahlenen Pulvers bei einer Temperatur in Kontakt gebracht, die im allgemeinen zwischen 120 und 250°C liegt.
Die Erfahrung hat gezeigt, daß wasserfreies Natriumcarbonat ebenfalls zur Reinigung eines Gases von sauren Verbindungen geeignet sein könnte, unter der Voraussetzung, daß es in Form eines Pulvers mit großer spezifischer Oberfläche eingesetzt wird. In einer Studie von K. MOCEK, E. LIPPERT und E. ERDÖS (Collection Czechoslovak Chemical Communications, Bd. 57, Nr. 11, 1992, Seiten 2302–2308: "The reactivity of different active forms of sodium carbonate with respect to sulfur dioxid") wird die Anwendung von Natriumcarbonat mit einer spezifischen Oberfläche von 11 m²/g zitiert, das durch Kalzinieren von Natriumbicarbonat unter speziellen Bedingungen erhalten wurde [definiert im tschechischen Patent 171 524 (entsprechend dem US-Patent 4,105,744)]. In dieser Studie von MOCEK und Kollegen hat sich ein Natriumcarbonat mit einer spezifischen Oberfläche von gleich oder unter 1 m²/g als unwirksam erwiesen. Die leichte Handelssoda (erhalten durch Kalzinieren von Natriumbicarbonat) und die dichte Handelssoda (erhalten durch Kalzinieren von Natriumcarbonatmonohydrat) weisen im allgemeinen eine spezifische Oberfläche von 1 bis höchstens 2 m²/g auf und haben sich für eine Reinigung von sauren Gasen als unwirksam erwiesen.
Es wurde festgestellt, daß die Reaktivität von wasserfreiem Natriumcarbonat mit großer spezifischer Oberfläche gegenüber sauren Gasen rasch mit dem Verlauf der Zeit abnimmt, was einen Nachteil darstellt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man diesen Nachteil mit Pulvern von wasserfreiem Natriumcarbonat, die einer speziellen Handhabungsbehandlung unterworfen wurden, überwinden kann.
Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung eines Gases von sauren Verbindungen, worin das Gas einer trockenen oder halbnassen Behandlung mit einem basischen Reaktionsmittel, das ein Natriumcarbonatpulver mit einer spezifischen Oberfläche von über 5 m²/g umfaßt, unterzogen wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver einsetzt, das während seiner Handhabung in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% aufweist, gehalten wird und/oder das 2 bis 15 Gewichtsteile eines Trocknungsmittels auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat enthält.
Im Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt das basische Reaktionsmittel ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver mit großer spezifischer Oberfläche von über 5 m²/g. Definitionsgemäß wird die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers nach der Meßmethode B.E.T. mittels Stickstoffadsorption erhalten. In vorteilhafter Weise wird ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver verwendet, das eine spezifische Oberfläche von 5 bis 12 m²/g aufweist, wobei spezifische Oberflächen von über 7 m²/g bevorzugt werden. Speziell bevorzugt werden wasserfreie Natriumcarbonatpulver, die eine durch einen mittleren Teilchendurchmesser von 95 bis 115 μm und eine derartige Korngrößenverteilung definierte Granulometrie aufweisen, daß 95 Gew.-% des Pulvers einen Teilchendurchmesser zwischen 60 und 150 μm haben. In dieser Anwendungsform der Erfindung ist der mittlere Durchmesser Dm durch die
definiert, worin n_i die Häufigkeit (in Gewicht) von Teilchen mit dem Durchmesser D_i bezeichnet, wobei die Durchmesser D_i nach der Korngrößenanalysenmethode durch Laserstrahlendiffraktion bestimmt werden.
Zusätzlich zu dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver kann das basische Reaktionsmittel gegebenenfalls hydratisiertes Natriumcarbonat (beispielsweise Natriumcarbonatmonohydrat) und/oder Natriumbicarbonat umfassen. Im gegebenen Falle beträgt sein Gewichtsgehalt an Natriumcarbonathydrat und/oder an Natriumbicarbonat weniger als 5% (vorzugsweise weniger als 1%) des Gewichtes an wasserfreiem Natriumcarbonat. Die Teilchen des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers können gegebenenfalls eine Umhüllung aus einem von Natriumcarbonat unterschiedlichen Material aufweisen. Es wird bevorzugt, daß das wasserfreie Natriumcarbonat keine derartige Umhüllung trägt, um seine Reaktivität gegenüber den sauren Gasen nicht zu beeinträchtigen.
Das wasserfreie Natriumcarbonatpulver kann nach jeder passenden Methode erhalten werden, die befähigt ist, dem Natriumcarbonat eine spezifische Oberfläche von über 5 m²/g zu verleihen. Ein empfohlenes Mittel besteht darin, ein Natriumbicarbonatpulver einem Erhitzen in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit von weniger als 20% (vorzugsweise von höchstens 2%) aufweist, zu unterziehen, um über 95 Gew.-% (vorzugsweise wenigstens 99 Gew.-%) des Natriumbicarbonats zu wasserfreiem Natriumcarbonat zu zersetzen.
Im Verfahren gemäß der Erfindung kann die Behandlung des Gases mit dem basischen Reaktionsmittel unterschiedslos eine Behandlung auf trockenem Wege oder eine Behandlung auf halbnassem Wege sein. Unter Behandlung auf trockenem Wege versteht man eine solche Behandlung, worin das basische Reaktionsmittel in Form eines festen Pulvers in das Gas eingebracht wird, in Abwesenheit einer Flüssigkeit, insbesondere Wasser. Im allgemeinen wird in der Behandlung auf trockenem Wege das basische Reaktionsmittel in Form eines Pulvers eingesetzt, das in einen Gasstrom injiziert wird, der im inneren einer Reaktionskammer oder einer Leitung zirkuliert. Unter halbnasser Behandlung wird eine solche Behandlung verstanden, worin das basische Reaktionsmittel in das Gas in Gegenwart einer solchen Flüssigkeitsmenge (üblicherweise Wasser) eingeführt wird, daß diese bei Kontakt mit dem Gas vollständig verdampft wird. In der Behandlung auf halbnassem Wege wird das basische Reaktionsmittel im allgemeinen in Form eines in einer Flüssigkeit, im allgemeinen in Wasser dispergierten Pulvers eingesetzt. Gemäß der Erfindung wird die Behandlung auf trockenem Wege bevorzugt. Nähere Angaben zur Behandlung des Abgases mit dein basischen Reaktionsmittel sind im europäischen Patent EP 603 218 und in der internationalen Anmeldung WO 95/19835, beide im Namen von SOLVAY (Societe Anonyme), zugänglich.
Im Verfahren gemäß der Erfindung enthält das wasserfreie Natriumcarbonatpulver ein Trocknungsmittel oder wird während seiner Handhabung in einer Atmosphäre gehalten, die eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% aufweist. Dem Trocknungsmittel und der genannten Atmosphäre kommt die Funktion zu, ein Altern des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers zu vermeiden, welches Altern sich durch eine Verringerung der Reaktivität des Natriumcarbonats zum Zersetzen der sauren Gase charakterisiert, insbesondere der Halogenwasserstoffe (speziell von Chlorwasserstoff und Fluorwasserstoff), der Schwefeloxide (insbesondere von Schwefeldioxid) und der Stickstoffoxide (insbesondere von Stickoxid). Gemäß einer Variante kann das wasserfreie Natriumcarbonatpulver gleichzeitig ein Trocknungsmittel enthalten und während seiner Handhabung in einer Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von 0 bis 7% gehalten werden.
Im Verfahren gemäß der Erfindung versteht man unter Handhabung sowohl die Manipulation des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers (Transport, Verpackung, Speicherung) als auch seine Lagerung. Die Handhabung wird normalerweise von dein Zeitpunkt an betrachtet, wo das wasserfreie Natriumcarbonatpulver hergestellt wird, bis zu dem Zeitpunkt, wo es mit dem zu reinigenden Gas in Kontakt gebracht wird.
Die für die Handhabung des Natriumcarbonats angewandte Atmosphäre muß gegenüber dem Natriumcarbonat inert sein, eine mit der Beibehaltung des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers verträgliche Temperatur aufweisen und eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% haben. Abgesehen von diesen drei Bedingungen ist die Wahl der Atmosphäre der Handhabung nicht kritisch. Sie kann beispielsweise Luft, Stickstoff, Argon oder Kohlendioxid sein. Luft und Kohlendioxid sind gut geeignet.
Wenn alle anderen Parameter gleich gehalten werden, wird es bevorzugt, eine Handhabungsatmosphäre anzuwenden, deren Temperatur unter 215°C liegt (vorzugsweise unter 100°C, wobei Temperaturen von 10 bis 25°C speziell empfohlen werden). Was die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre betrifft, so sind Werte von 0 bis 5% (beispielsweise 0,1 bis 2%) besonders vorteilhaft. Trockene Luft wird bevorzugt.
Für den Fall von wasserfreien Natriumcarbonatpulvern, deren spezifische Oberfläche über 5 m²/g liegt (beispielsweise zwischen 5 und 12 m²/g), weist die Handhabungsatmosphäre vorzugsweise eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 5% und eine Temperatur von 10 bis 25°C auf.
Im Verfahren gemäß der Erfindung kann die Atmosphäre der Handhabung eine unbewegte Atmosphäre sein.
In einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unterwirft man das wasserfreie Natriumcarbonatpulver einem kontinuierlichen Spülen mit der Handhabungsatmosphäre. In dieser Ausführungsform der Erfindung kann das Spülen beispielsweise in einem Zirkulieren der mit der oberen Oberfläche eines Bettes aus dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver in Kontakt befindlichen Atmosphäre bestehen. Gemäß einer Variante kann das Spülen aus einem aufsteigenden Zirkulieren der Atmosphäre durch ein Bett aus dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver bestehen. In dieser Ausführungsform der Erfindung kann das Bett aus wasserfreiem Natriumcarbonat ein Festbett oder ein Fließbett sein.
Das im gegebenen Falle im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Trocknungsmittel ist nicht kritisch. Kieselsäuregele und Hydroxide von Alkalimetallen werden besonders empfohlen. Natriumhydroxid ist gut geeignet. Die optimale Trocknungsmittelmenge hängt von verschiedenen Parametern ab, insbesondere vom ausgewählten Trocknungsmittel, von der spezifischen Oberfläche und der Granulometrie des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers und von den Bedingungen seiner Handhabung, insbesondere der Lagerungstemperatur, der relativen Feuchtigkeit der Lagerungsatmosphäre und der Lagerungsdauer vor der Anwendung.
Das Trocknungsmittel wird im allgemeinen in Form eines Pulvers eingesetzt. Zu diesem Zweck kann es mechanisch dem wasserfreien Natriumcarbonatpulver zugemischt werden. Gemäß einer Variante wird ein Trocknungsmittelpulver einem Natriumbicarbonatpulver zugemischt und anschließend wird das Natriumbicarbonatpulver, versetzt mit dem Trocknungsmittel, einem Erhitzen unter den weiter oben angeführten Bedingungen unterworfen, um das wasserfreie Natriumcarbonatpulver auszubilden.
Gemäß einer weiteren speziellen Ausführungsform der Erfindung wird zur Ausbildung des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers ein Natriumbicarbonatpulver einem Erhitzen in einer Atmosphäre unterworfen, die eine relative Feuchtigkeit von unter 20% (vorzugsweise von höchstens 2%) aufweist), um über 95 Gew.-% (vorzugsweise wenigstens 99 Gew.-%) des Natriumbicarbonats zu wasserfreiem Natriumcarbonat zu zersetzen. In dieser Ausführungsform der Erfindung muss die Erhitzungstemperatur ausreichend sein, um im wesentlichen die Gesamtmenge an Natriumbicarbonat innerhalb einer annehmbaren Zeit zu zersetzen. Vorteilhaft liegt die Temperatur über 50°C. Die Erhitzungstemperatur muß unter 270°C liegen und es ist vorteilhaft, daß sie 250°C nicht übersteigt. Temperaturen von 60 bis 150°C sind gut geeignet, wobei Temperatur von 100 bis 120°C bevorzugt werden. In dieser Ausführungsform der Erfindung muß das Erhitzen in einer Atmosphäre vorgenommen werden, deren relative Feuchtigkeit derart geregelt wird, daß sie dauernd unter 20% bleibt. Im allgemeinen wird empfohlen, daß die relative Feuchtigkeit der Atmosphäre, in der das Erhitzen vorgenommen wird, 5%, vorzugsweise 2% nicht überschreitet, wobei Werte von 0 bis 2% (beispielsweise 0,1 bis 2%) besonders vorteilhaft sind. In der Ausführungsform, die hier beschrieben wird, kann das Erhitzen des Natriumbicarbonatpulvers nach jeder passenden Methode ausgeführt werden. Gemäß der Erfindung besteht ein besonders vorteilhafter Erhitzungsvorgang darin, ein Bett aus dem Natriumbicarbonatpuler mit Hilfe eines aufsteigenden Stroms eines heißen Gases zu fluidisieren. In dieser Ausführungsform der Erfindung kann das heiße Gas Luft oder ein inertes Gas wie Stickstoff, Argon oder Kohlendioxid sein. Vorzugsweise wird ein trockenes Gas verwendet.
In der hier beschriebenen Ausführungsform ist die Herkunft des Natriumbicarbonatpulvers nicht kritisch. Gemäß einer vorteilhaften Variante dieser Ausführungsform enthält das Natriumbicarbonatpulver Ammoniumsalze und wird durch Carbonatisierung einer ammoniakalischen Sole in einer Ammoniaksodafabrik erhalten. In dieser Ausführungsform der Erfindung enthält das Natriumbicarbonatpulver im allgemeinen über 60 Gew.-% (generell 65 bis 80 Gew.-%) Natriumbicarbonat. Neben dem Natriumbicarbonat enthält das Pulver üblicherweise wasserfreies Natriumcarbonat, Natriumchlorid, Ammoniumcarbonat und Ammoniumchlorid (Te-Pang Hou, Manufacture of Soda, Hafner Publishing Company, 1969, Seite 172). In der hier beschriebenen Ausführungsvariante liegt das Natriumbicarbonatpulver vorteilhaft in Form von Teilchen mit einem Durchmesser von über 60 μm (üblicherweise zwischen 60 und 150 μm) vor, wie durch die Korngrößenanalysenmethode durch Laserstrahlendiffraktion definiert wird. In diesem Falle kann das Erhitzen des Natriumbicarbonatpulvers vorteilhaft durch Fluidisieren des Natriumbicarbonatpulvers mit einem aufsteigenden Strom von heißem Kohlendioxid vorgenommen werden. Das aus dem Fließbett austretende Gas kann dann zur Carbonatisierung der ammoniakalischen Sole in einer Ammoniaksodafabrik recycliert werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich ganz besonders zur Reinigung eines Gases von Halogenwasserstoffen der allgemeinen Formel HX (worin X ein Halogenidion bezeichnet, beispielsweise das Chloridion oder das Fluoridion), von Schwefeloxiden und von Stickstoffoxiden. Es findet eine besonders vorteilhafte Anwendung zur Reinigung von Abgasen, die durch Chlorwasserstoff in Verbrennungsanlagen für Haushaltsabfälle oder Spitalsabfälle verunreinigt sind. Es findet gleichfalls eine vorteilhafte Anwendung zur Reinigung von Abgasen, die durch Schwefeldioxid und Stickstoffoxide verunreinigt sind, die aus der Verbrennung von fossilen Brennstoffen in Kraftwerkszentralen zur Elektrizitätserzeugung stammen.
Die Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung werden im Laufe der nachfolgenden Beschreibung einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ersichtlich werden.
In einer Ammoniaksodafabrik wird Ammoniakgas in eine im wesentlichen mit Natriumchlorid gesättigte wäßrige Lösung eingeführt, um eine ammoniakalische Sole zu erhalten. Anschließend wird diese mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas in einem entsprechenden Reaktor reagieren gelassen, aus dem ein Natriumbicarbonatkristallbrei gewonnen wird. Der Brei wird filtriert und aus der Filtration wird ein feuchtes Natriumbicarbonatpulver gewonnen.
In den nachstehend beschriebenen Versuchen wird eine Fraktion des Natriumbicarbonatpulvers in einen Reaktor vom Fließbetttyp eingebracht und das Pulver wird mit einem aufsteigenden Strom von heißem Gas fluidisiert, um es zu trocknen und das gesamte Natriumbicarbonat in wasserfreies Natriumcarbonat umzuwandeln. Am Ende jedes Versuches wird sofort die spezifische Oberfläche des erhaltenen wasserfreien Natriumcarbonatpulvers bestimmt.
Beispiele 1 bis 4
In diesen Beispielen war das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes verwendete Gas trockene Luft (Feuchtigkeitsgehalt im wesentlichen 0) bei verschiedenen Temperaturen. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Bedingungen und die Versuchsergebnisse wieder.
Tabelle 1
Beispiel 5
Im Versuch zu diesem Beispiel war das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes verwendete Gas feuchte Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 2,7%. Die Versuchseigenschaften waren wie folgt:

– Temperatur der Fluidisierungsluft beim Eintritt in das Bett: 157°C;
– Betttemperatur während der Fluidisierung: 100°C;
– Spezifische Oberfläche des aus dem Bett gewonnenen wasserfreien Natriumcarbonats: 7,5 m²/g

Beispiele 6 bis 8
Die Versuche der Beispiele 1 bis 4 wurden wiederholt, unter Anwendung von trockenem Kohlendioxid (Feuchtigkeitsgehalt im wesentlichen Null) als Fluidisierungsgas für das Natriumbicarbonatbett. Die Bedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Beispiele 9 bis 12
Es wurden ähnliche Versuche zu jenen der Beispiele 1 bis 4 ausgeführt, wobei zum Fluidisieren des Bettes feuchte Luft verwendet wurde, deren relative Feuchtigkeit über 5% betrug. Die Bedingungen und Ergebnisse der Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle 3 angeführt.
Tabelle 3
Beispiele 13 bis 15
In diesen Beispielen war das zum Fluidisieren verwendete Gas feuchtes Kohlendioxid. Die Bedingungen und die Ergebnisse der Versuche sind in der nachfolgenden Tabelle 4 angeführt.
Tabelle 4
Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 15 zeigen, daß dann, wenn alle anderen Parameter gleich gehalten werden, die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonats nachteilig durch das Vorliegen von Feuchtigkeit während der Umwandlung des Natriumbicarbonats zu Natriumcarbonat beeinflußt wird.
Beispiele 16 bis 19
Die vier nachstehend beschriebenen Beispiele betreffen Lagerungsversuche von wasserfreiem Natriumcarbonat. Zur Ausführung dieser Versuche wurde ein Natriumbicarbonatpulver in einem Reaktor vom Fließbetttyp in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt, um das gesamte Natriumbicarbonat zu zersetzen und wasserfreies Natriumcarbonat auszubilden. Das zum Fluidisieren des Natriumbicarbonatbettes verwendete Gas war, in Übereinstimmung mit der Erfindung, trockenes Kohlendioxid (relative Feuchtigkeit im wesentlichen Null). Am Ende der Behandlung wurde ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver gewonnen und dieses wurde in vier Fraktionen aufgeteilt, die jeweils sofort in vier Behälter eingeschlossen wurden, die jeweils Luft mit einem kontrollierten Feuchtigkeitsgehalt enthielten. Am Ende einer einwöchigen Lagerungsperiode wurden die vier Behälter geöffnet und es wurde sofort die spezifische Oberfläche von Mustern des wasserfreien Natriumcarbonats bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 5 angeführt.
Tabelle 5
Die Ergebnisse der Versuche 16 bis 19 zeigen die Auswirkung des Feuchtigkeitsgehaltes der Lagerungsatmosphäre auf die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonats. Insbesondere das Beispiel 19 zeigt, daß, in Übereinstimmung mit der Erfindung, die Anwendung einer trockenen Atmosphäre (relative Feuchtigkeit Null) einen Abbau der spezifischen Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonats vermeiden lässt.
Beispiele 20 bis 23
Die vier nachstehend beschriebenen Beispiele betreffen Versuche zur Lagerung von wasserfreiem Natriumcarbonat, dem ein Trocknungsmittel zugesetzt worden ist. Zu diesem Zweck wurde wasserfreies Natriumcarbonat mit großer spezifischer Oberfläche in der in der Beschreibung der Beispiele 16 bis 19 dargelegten Weise hergestellt und mit Natriumhydroxidpulver versetzt, in einem Ausmaß von 2,4 Gewichtsteilen Natriumhydroxid auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat. Anschließend wurde das mit Natriumhydroxid versetzte Pulver von wasserfreiem Natriumcarbonat in vier Muster aufgeteilt, die sofort in vier Behälter eingeschlossen wurden, die Umgebungsluft enthielten. Am Ende von vier verschiedenen Lagerungsperioden wurde die spezifische Oberfläche von Mustern des wasserfreien Natriumcarbonats bestimmt. Bei jeder Musterziehung wurde die Atmosphäre des Behälters mit der Umgebungsluf in Kontakt gebracht. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 6 angeführt.
Tabelle 6
Beispiele 24 bis 28
Die Versuche der Beispiele 20 bis 23 wurden wiederholt, unter Anwendung von Silicagel als Trocknungsmittel, im Ausmaß von 3,4 Gewichtsteilen Kieselgel auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 7 angeführt.
Tabelle 7
Die Beispiele 20 bis 28 zeigen, daß, in Übereinstimmung mit der Erfindung, das Vorliegen eines Trocknungsmittels im wasserfreien Natriumcarbonatpulver die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers aufrecht erhält.
Beispiele 29 bis 33
Unter sonst identischen Bedingungen wurden die Versuche der Beispiele 20 bis 23 ohne Zugabe eines Trocknungsmittels wiederholt. Die Ergebnisse der Versuche sind in der Tabelle 8 angeführt.
Tabelle 8
Die Beispiele 29 bis 33 zeigen, daß bei Abwesenheit eines Trocknungsmittels in dem trockenen Natriumcarbonatpulver die spezifische Oberfläche des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers rasch abnimmt.

Claims

Verfahren zur Reinigung eines Gases von sauren Verbindungen, worin das Gas einer trockenen oder halbnassen Behandlung mit einem basischen Reaktionsmittel, das ein Natriumcarbonatpulver mit einer spezifischen Oberfläche von über 5 m²/g umfaßt, unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserfreies Natriumcarbonatpulver einsetzt, das während seiner Handhabung in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 7% aufweist, gehalten wird und/oder das 2 bis 15 Gewichtsteile eines Trocknungsmittels auf 100 Gewichtsteile wasserfreies Natriumcarbonat enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfreie Natriumcarbonatpulver eine spezifische Oberfläche von 5 bis 12 m²/g aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Handhabung das wasserfreie Natriumcarbonatpulver einem Spülen mit der genannten Atmosphäre unterwirft.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre eine relative Feuchtigkeit von 0 bis 5% und eine Temperatur von 10 bis 25°C aufweist.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre trockene Luft ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsmittel ein Silicagel oder Natriumhydroxid umfaßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung des wasserfreien Natriumcarbonatpulvers ein Natriumbicarbonatpulver einem Erhitzen in einer Atmosphäre, die eine relative Feuchtigkeit von weniger als 20% aufweist, unterzogen hat, um über 95 Gew.-% des Natriumbicarbonats zu Natriumcarbonat zu zersetzen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre, worin das Natriumbicarbonatpulver erhitzt wird, eine relative Feuchtigkeit von weniger als oder gleich 5% und eine Temperatur von 60 bis 150°C aufweist.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die relative Feuchtigkeit unter 2% beträgt.