DE69712165T2

DE69712165T2 - Herstellungsverfahren einer Pigmentzusammensetzung

Info

Publication number: DE69712165T2
Application number: DE69712165T
Authority: DE
Inventors: Fridolin Baebler
Original assignee: Ciba Spezialitaetenchemie Holding AG; Ciba SC Holding AG
Current assignee: BASF Schweiz AG
Priority date: 1996-12-02
Filing date: 1997-11-24
Publication date: 2002-11-14
Anticipated expiration: 2017-11-25
Also published as: CA2223113A1; EP0845504A2; CN1090208C; CN1194282A; KR100529983B1; EP0845504A3; MX9709346A; EP0845504B1; DE69712165D1; KR19980063654A; US5843220A; ES2173414T3; JPH10212421A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Pigmentzusammensetzung, wodurch ein anorganischer Füllstoff und ein organisches Pigment kombiniert und einem Luftstrahlmahlschritt unterzogen werden.
Es ist in der Pigmentindustrie bekannt, daß organische Pigmente, insbesondere die mit einer kleineren Teilchengröße, beispielsweise unter 1 um, gewöhnlich aggregieren. Folglich bestehen trockene organische Pigmentpulver aus Aggregaten, die vor oder während der Pigmentierung eines Substrates entaggregiert werden müssen, um die optimale Farbstärke und -sättigung zu erreichen.
Um das Problem der Entaggregation von Pigmenten mit geringen Teilchengrößen zu lösen, vertreiben Pigmenthersteller derartige Pigmente häufig in Form vordispergierter Vormischungen. Andernfalls ist es für einen Farbenhersteller im allgemeinen notwendig, die Pigmente mit geringen Teilchengrößen unter Verwendung einer Perlmühle während der Farbenherstellung zu dispergieren.
Das Luftstrahlmahlen ist zum Pulverisieren von Materialien wie Wachsen, anorganischen Materialien oder Nahrungsmittelbestandteilen bekannt. Jedoch wird es selten zur Konditionierung organischer Pigmente verwendet, weil Pigmente mit geringeren Teilchengrößen effizienter durch andere Konditionierungsverfahren wie beispielsweise durch Naß- oder Trockenmahlen in Perlmühlen erhalten werden können.
Gemäß EP-A-0 702 055 wird die wahlfreie Verwendung von Luftstrahlmahlen für eine Pigmentzusammensetzung beschrieben, die durch Naßvermischen des Pigmentes und des Füllstoffes und dann Trocknen des erhaltenen Gemisches erhalten wurde.
FR-A-1 042 960 offenbart, daß durch Luftstrahlmahlen eines wasserunlöslichen Farbstoffes und eines Trockenfeststoffdispergiermittels Farbstoffpulver erhalten werden konnten, die eine Dispersion des Farbstoffs nach Beimengung in wässerige Zusammensetzungen ergaben, die zum Färben und Drucken geeignet sind.
Überraschenderweise ist erkannt worden, daß feingemahlene Pigmentzusammensetzungen, die 1 bis etwa 40 Gewichtsteile eines anorganischen Füllstoffes und etwa 60 bis 99 Gewichtsteile eines organischen Pigments enthalten und einem Luftstrahlmahlschritt unterzogen wurden, zufriedenstellende Pigmenteigenschaften besitzen und die mit der Aggreagtion der organischen Pigmente verbundenen Probleme überwinden. Überdies liefert das erfindungsgemäße Verfahren Pigmentzusammensetzungen mit verbesserten Pigmenteigenschaften, wie hervorragende Dispergierbarkeit, wenn sie Substraten mit hohem Molekulargewicht wie Tinten, Kunststoffen oder Farben beigemengt werden. Insbesondere Pigmentzusammensetzungen, die durch das vorliegende Verfahren hergestellt wurden, offenbaren ein hervorragendes Benetzungsverhalten im Vergleich zu Pigmenten mit kleinen Teilchengrößen, wenn sie als Einrührpigmente in flüssigen Systemen wie Flüssigenfarben oder Autofarben verwendet werden. Überraschenderweise werden Pigmentzusammensetzungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, als Einrührpigmente ebenso effektiv wässerigen Systemen und Systemen auf Lösungsmittelbasis beigemengt.
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Pigmentzusammensetzung, die das Luftstrahlmahlen von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines anorganischen Füllstoffes in der Anwesenheit von 60 bis 99 Gewichtsteilen eines organischen Pigments umfaßt, um ein einheitliches Gemisch des anorganischen Füllstoffes und des organischen Pigments zu ergeben, wobei das organische Pigment und der anorganische Füllstoff einzeln zu der Luftstrahlmühle gegeben oder vor dem Luftstrahlmahlschritt trockenvermischt werden. Im allgemeinen ist der Luftstrahlmahlschritt vollständig, wenn die größte Abmessung von 95% der Teilchen in dem resultierenden Pigment 18 um oder weniger, vorzugsweise 14 um oder weniger und besonders bevorzugt 7 bis 10 um beträgt, wenn sie beispielsweise mittels Laserbeugung unter Verwendung eines Frauenhofer-Laserbeugungsgerätes gemessen wird.
Der anorganische Füllstoff hat eine verringerte Teilchengröße in Gegenwart des organischen Pigments und wird mit dem organischen Pigment gleichmäßig in der Luftstrahlmühle gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren vermischt.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen sind "gleichmäßige Gemische" des Füllstoffs und des organischen Pigments, wobei ein gleichmäßiges Gemisch ein physikalisches Gemisch des Füllstoffs und des Pigments ist, worin die Füllstoffteilchen gleichmäßig in dem Pigment verteilt und größtenteils durch das Pigment unbeschichtet sind. Der Ausdruck "größtenteils" soll bedeuten, daß, obgleich es einige beschichtete Teilchen in der Pigmentzusammensetzung gibt, derartige beschichtete Füllstoffteilchen keinen großen Teil an Füllstoffteilchen in der Pigmentzusammensetzung ausmachen. Der Ausdruck "physikalisches Gemisch" bedeutet, daß die Pigment- und Füllstoffteilchen voneinander getrennt sind, insbesondere wenn die Pigmentzusammensetzung dispergiert wird.
In dieser Anmeldung soll der Ausdruck "Pigmentzusammensetzung" eine Zusammensetzung bedeuten, die verwendet wird, um ein Substrat wie beispielsweise eine organische Verbindung mit hohem Molekulargewicht zu pigmentieren. Dementsprechend können die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen, die im allgemeinen Pulver sind, aus oder im wesentlichen aus dem Füllstoff und dem organischen Pigment bestehen. Jedoch können die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen auch übliche Additive für Pigmentzusammensetzungen wie Antiflockungsmittel, Strukturverbesserungsmittel und Lichtstabilisatoren enthalten.
Das organische Pigment und der anorganische Füllstoff werden zu der Luftstrahlmühle einzeln, beispielsweise als getrennte Ströme, zugegeben oder vor dem Luftstrahlmahlschritt vermischt.
Typischerweise wird das organische Pigment mit dem anorganischen Füllstoff vor dem Luftstrahlmahlen durch Trockenvermischen der Komponenten in dem passenden Verhältnis vermischt. Vorzugsweise wird das organische Pigment mit dem anorganischen Füllstoff in einem geeigneten Behälter oder einem Mischgerät wie dem TURBULA-Mischer von W. Bachofen, Basel, Schweiz, oder dem P-K TWIN-SHELL INTENSIFIER BLENDER von Patterson-Kelley Division, East Stroudsburg, PA., trockenvermischt.
Das Gemisch aus organischem Pigment und anorganischem Füllstoff wird dann dem Luftstrahlmahlverfahren unterzogen. Das Luftstrahlmahlen ist bekannt und wird beispielsweise in den US-Patenten Nr. 3.856.215; 3.648.936; 3.595.486 und 3.550.868 sowie DE 2.042.626 beschrieben, die hierin durch Bezugnahme enthalten sind. Im allgemeinen bezieht sich Luftstrahlmahlen auf ein Verfahren, wodurch Ströme an Feststoffpigment- und/oder Füllstoffteilchen gegeneinander in einem Hochdruck-Gasfluid verwirbelt werden, so daß die Teilchen durch Zusammenstöße miteinander und mit den Wänden der Mühle pulverisiert werden. Luftstrahlmühlen wie der JET-O-MIZER oder MICRO-JET sind kommerziell von Fluid Energy Processing and Equipment Company, Plumsteadville, PA 18949, erhältlich. Luftstrahlmühlen sind in der Literatur auch als Strahlmühlen bezeichnet worden.
Im allgemeinen umfassen die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen 60 bis 99 Gewichtsteile des organischen Pigments und 1 bis 40 Gewichtsteile des Füllstoffes. Vorzugsweise enthalten die Pigmentzusammensetzungen etwa 65 bis 95 Gewichtsteile des organischen Pigments und etwa 5 bis 35 Gewichtsteile des Füllstoffes, besonders bevorzugt etwa 70 bis 90 Gewichtsteile des organischen Pigments und etwa 10 bis 30 Gewichtsteile des Füllstoffs. Die Summe der Gewichtsteile des organischen Pigments und des anorganischen Füllstoffs ist 100.
Der Ausdruck "anorganischer Füllstoff" bedeutet ein im wesentlichen transparentes anorganisches Pigment. Beispielsweise sind Glimmer, Kaolin, Talk, Wollastonit und natürliches oder synthetisches Siliciumdioxid, z. B. Glas, allgemein bekannte anorganische Füllstoffe, die zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen geeignet sind.
Talk, Muskovit-Glimmer und Kaolin sind höchst geeignete anorganische Füllstoffe. Talk und transparenter Glimmer sind besonders zur Verwendung als anorganischer Füllstoff geeignet. Von den Glimmern sind Muskovit, Phlogopit, Brolit und synthetischer Glimmer am geeignetsten.
Der anorganische Füllstoff wird vorzugsweise in seiner natürlichen Form verwendet, aber umfaßt behandelte transparente oder halbtransparente anorganische Füllstoffpigmente, wie einen Glimmer, der mit einem Metalloxid behandelt wurde, oder Talk, der mit einer organischen aliphatischen Verbindung wie einer langkettigen aliphatischen Säure behandelt wurde. Im allgemeinen besteht der anorganische Füllstoff aus Primärfüllstoffteilchen mit irgendeiner geometrischen Form, wobei aber eine flockige Form bevorzugt wird.
Besonderes geeignete Klassen der organischen Pigmente umfassen die Azo-, Azomethin-, Methin-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Perinon-, Perylen-, Diketopyrrolopyrrol-, Thioindigo-, Iminoisoindolin-, Iminoisoindolinon-, Chinacridon-, Flavanthron-, Dioxazin-, Indanthron-, Anthrapyrimidin- und Chinophthalon-Pigmente; besonders bevorzugt sind die Dioxazin-, Diketopyrrolopyrrol-, Chinacridon-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Azo-, Indanthron-, Iminoisoindolin- oder Iminoisoindolinon-Pigmente oder ein Gemisch oder eine feste Lösung von diesen.
Hervorragende Pigmente, die in den vorliegenden Einrühr-Pigmentzusammensetzungen gut verwendbar sind, sind die im Color Index beschriebenen Pigmente, einschließlich der Gruppe, die aus C. I. Pigment Red 202, C. I. Pigment Red 122, C. I. Pigment Red 179, C. I. Pigment Red 110, C. I. Pigment Red 144, C. I. Pigment Red 177, C. I. Pigment Red 254, C. I. Pigment Red 255, C. I. Pigment Red 264, C. I. Pigment Brown 23, C. I. Pigment Yellow 109, C. I. Pigment Yellow 110, C. I. Pigment Yellow 147, C. I. Pigment Yellow 191.1, C. I. Pigment Yellow 74, C. I. Pigment Yellow 83, C. I. Pigment Yellow 13, C. I. Pigment Orange 61, C. I. Pigment Orange 71, C. I. Pigment Orange 73, C. I. Pigment Orange 48, C. I. Pigment Orange 49, C. I. Pigment Blue 15, C. I. Pigment Blue 60, C. I. Pigment Violet 23, C. I. Pigment Violet 37, C. I. Pigment Violet 19, C. I. Pigment Green und C. I. Pigment Green 36 oder einem Gemisch oder einer festen Lösung dieser besteht.
Im allgemeinen besitzt der anorganische Füllstoff eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 4 bis 18 um, wobei 95% der Teilchen eine größte Abmessung von 70 um oder weniger vor dem Luftstrahlmahlen aufweisen. Vorzugsweise besitzen 95% der Teilchen eine größte Abmessung unter 60 um oder, besonders bevorzugt unter 50 um und eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 6 bis 15 um, vorzugsweise 8 bis 12 um vor dem Luftstrahlmahlen.
Im allgemeinen besitzt das organische Pigment eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 0,001 bis 30 um, vorzugsweise im Bereich von 0,00 bis 3 um vor dem Luftstrahlmahlschritt. Basierend auf diesen durchschnittlichen Größenbereichen wird deutlich, daß das organische Pigment in Form eines Pigmentrohproduktes oder einem konditionierten Pigment verwendet wird. Außerdem kann das organische Pigment übliche Additive wie Strukturverbesserungsmittel, Lichtstabilisatoren und/oder Antiflockungsmittel enthalten.
Geeignete Strukturverbesserungsmittel umfassen Fettsäuren mit zumindest 12 Kohlenstoffatomen und Amide, Ester oder Salze von Fettsäuren. Typische von Fettsäuren abstammende Strukturverbesserungsmittel umfassen Fettsäuren wie Stearinsäure oder Behensäure und Fettamine wie Laurylamin oder Stearylamin. Außerdem sind Fettalkohole oder ethoxylierte Fettalkohole, Polyole wie aliphatische 1,2-Diole oder Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure und Copolymere davon, epoxidiertes Sojabohnenöl, Wachse, Harzsäuren und Harzsäuresalze geeignete Strukturverbesserungsmittel.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Pigmentzusammensetzung 0,05 bis 20 Gewichtsteile des Strukturverbesserungsmittels, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Fettsäuren mit zumindest 12 Kohlenstoffatomen, Amiden, Estern und Salzen davon, aliphatischen 1,2-Diolen, epoxidiertem Sojabohnenöl, ethoxylierten Fettalkoholen, Wachsen, Harzsäuren und Harzsäuresalzen besteht.
Antiflockungsmittel, die auch als Rheologieverbesserungsmittel oder Teilchenwachstumsinhibierungsmittel beschrieben werden, sind in der Pigmentindustrie allgemein bekannt und sind beispielsweise Derivate wie die Sulfonsäure, Sulfonsäuresalze oder Sulfonamid-Derivate organischer Pigmente. Typischerweise werden Antiflockungsmittel in einer Konzentration von 0,5 bis 8 Prozent, basierend auf dem Gewicht des organischen Pigments verwendet. Lichtstabilisatoren wie UV-Absorptionsmittel und Lichtstabilisatoren aus gehinderten Aminen sind in der Technik bekannt und als Additive für die vorliegenden Pigmentzusammensetzungen geeignet.
Das Strukturverbesserungsmittel, der Lichtstabilisator und/oder das Antiflockungsmittel werden der Zusammensetzung vor, während oder nach dem Luftstrahlmahlschritt beigemengt. Vorzugsweise werden die Additive vor dem Luftstrahlmahlschritt zugegeben, besonders bevorzugt vor der Isolierung oder Trocknung des organischen Pigments nach der Synthese oder Konditionierung.
Überraschenderweise ergibt das Luftstrahlmahlen des erfindungsgemäßen Gemisches aus organischem Pigment und anorganischem Füllstoff Pigmentzusammensetzungen, die ein hervorragendes Dispergier- und Benetzungsverhalten in organischen und auch wässerigen Auftragungsmedien zeigen.
Hochaggregierte organische Pigmentpulver werden leicht entaggregiert, wenn sie in der Gegenwart des anorganischen Füllstoffs gemäß dieses Verfahrens luftstrahl-gemahlen wurden. Folglich werden Pigmentzusammensetzungen, die aus unmittelbar pigmentförmigen oder sehr kleinen Teilchengrößen aufweisenden, hochtransparenten, konditionierten organischen Pigmenten bestehen, die im allgemeinen eine Pigmentteilchengröße unter 0,1 um und eine spezifische Oberfläche oberhalb von rund 40 m²/g aufweisen und hinsichtlich ihrer harten Struktur bekannt sind, leicht als Einrührpigmente Autofarbensystemen auf Lösungsmittel- und Wasserbasis durch etwa 20 Minuten bis 1 Stunde Rühren beigemengt. Normalerweise erfordern organische Pigmente mit kleiner Teilchengröße 20stündiges oder längeres Dispersionsmahlen zur Dispersion in Autofarbensystemen. Das Vorhandensein des anorganischen Füllstoffs ist notwendig, um das Luftstrahlmahlen in einer geeigneten und effizienten Weise durchzuführen und um eine Pigmentzusammensetzung mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.
In Abhängigkeit von dem entsprechenden anorganischen Füllstoff und/oder organischen Pigment sind jetzt Pigmentzusammensetzungen mit charakteristischen koloristischen Pigmenteigenschaften, die früher nicht erhältlich waren, möglich. Beispielsweise kann das Vorhandensein eines flockigen anorganischen Füllstoffs das Glanz- und Ausfallverhalten der Pigmentzusammensetzung verbessern, insbesondere wenn sie zusammen mit bekannten Effektpigmenten wie beispielsweise TiO&sub2;-beschichteten Glimmer-, Aluminium- oder Graphitpigmenten verwendet werden.
Da keine organischen Lösungsmittel erforderlich sind, ist ein Luftstrahlmahlverfahren ein durchführbares, umweltfreundliches Konditionierungsverfahren. Der gewünschte Teilchengrößenbereich ist leicht durch eine Person zu erreichen, die mit dem Verfahren unter Verwendung der geeigneten Ausrüstung und des geeinigten Luftdrucks vertraut ist. Außerdem ist es möglich, einige Luftstrahlmühlen kontinuierlich zu betreiben. Die notwendigen Mahlbedingungen sind leicht durch Messen der Pigmentteilchengröße, beispielsweise mit einer elektronenmikroskopischen Aufnahme oder durch Laserbeugung unter Verwendung eines Frauenhofer-Beugungsgerätes, und Einstellen von Bedingungen zu ermitteln, um Teilchen mit den gewünschten Eigenschaften zu ergeben.
Aufgrund ihrer verbesserten Pigmenteigenschaften sind die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen für die Färbung verschiedener Substrate wie beispielsweise anorganischer Materialien und insbesondere organischer Materialien mit hohem Molekulargewicht hochgeeignet. Folglich bezieht sich die vorliegende Erfindung auch auf ein Verfahren zur Herstellung eines pigmentierten organischen Materials mit hohem Molekulargewicht, wobei das Verfahren die Schritte:
(a) Luftstrahlmahlen von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines anorganischen Füllstoffs in der Gegenwart von 60 bis 99 Gewichtsteilen eines organischen Pigments, um eine Pigmentzusammensetzung zu ergeben, die ein gleichmäßiges Gemisch des anorganisches Füllstoffs und des organischen Pigments ist, wobei das organische Pigment und der anorganische Füllstoff einzeln zu der Luftstrahlmühle gegeben oder vor dem Luftstrahlmahlschritt trockenvermischt werden, und
(b) Beimengen einer wirksamen Pigmentierungsmenge der Pigmentzusammensetzung in das organische Material mit hohem Molekulargewicht umfaßt.
Im allgemeinen wird eine wirksame Pigmentierungsmenge der Pigmentzusammensetzung dem zu pigmentierenden organischen Material mit hohem Molekulargewicht beigemengt. Eine wirksame Pigmentierungsmenge ist jede Menge, die geeignet ist, die gewünschte Farbe in dem organischen Material mit hohem Molekulargewicht zu ergeben. Insbesondere wird die erfindungsgemäße Pigmentzusammensetzung in einer Menge von 0,01 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 10 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des zu pigmentierenden organischen Materials mit hohem Molekulargewicht, verwendet.
Die pigmentierten organischen Materialien mit hohem Molekulargewicht, die mit dem erfindungsgemäßen Pigment gefärbt sind, sind in einer Reihe von Anwendungen verwendbar. Beispielsweise sind die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen für die Pigmentierung von Lacken, Tinten, Lackbeschichtungszusammensetzungen und technischen Kunststoffen verwendbar.
Die organischen Materialien mit hohem Molekulargewicht, die mit dem erfindungsgemäßen Pigment gefärbt werden, sind beispielsweise Celluloseether, Celluloseester, Polyurethane, Polyester, Polycarbonate, Polyolefine, Polystyrol, Polysulfone, Polyamide, Polycycloamide, Polyimide, Polyether, Polyetherketone, Polyvinylhalogenide, Polytetrafluorethylen, Acryl- und Methacrylpolymere, Gummi, Siliconpolymere, Phenol/Formaldehyd-Harze, Melamin/Formaldehyd-Harze, Harnstoff/Formaldehyd-Harze, Epoxyharze und Diengummis oder Copolymers davon.
Organische Materialien mit hohem Molekulargewicht, die für wärme-härtbare Beschichtungen oder vernetzende, chemisch reaktive Beschichtungen verwendbar sind, können ebenfalls mit der erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzung gefärbt werden. Die pigmentierten organischen Materialien mit hohem Molekulargewicht, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, sind besonders in Einbrennlacken verwendbar, die die üblichen Bindemittel enthalten und bei hoher Temperatur reaktiv sind. Beispiele der pigmentierten organischen Materialien mit hohem Molekulargewicht, die in Beschichtungen verwendet werden, umfassen Acryl- Alkyd-, Epoxy-, Phenol-, Melamin-, Harnstoff-, Polyester-, Polyurethan-, blockierte Isocyanat-, Benzoguanamin- und Celluloseesterharze oder Kombinationen von diesen. Die pigmentierten organischen Materialien mit hohem Molekulargewicht, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, sind auch als luftrocknende und physikalisch trocknende Beschichtungen verwendbar.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen sind zur Herstellung von Lackfarben oder Beschichtungen geeignet, die herkömmlich in der Automobilindustrie eingesetzt werden, insbesondere in Acryl/Melamin-Harz-, Alkyd/Melamin-Harz- oder thermoplastischen Acrylharzsystemen und auch in Beschichtungssystemen auf Wasserbasis, die für Autofarbensysteme verwendet werden. Daher bezieht sich eine weitere bevorzugte Ausführungsform dieser Erfindung auf die Beimengung der Pigmentzusammensetzung in ein Autofarbensystem.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen, die organische Pigmente mit kleiner Teilchengröße enthalten, sind für die Herstellung transparenter Farbtönungen, beispielsweise in Kunststoffilmen oder thermoplastischen Fasern hochgeeignet. Folglich ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Pigmentieren von Kunststoffen verwendbar, die kalandiert, gegossen, geschmolzen oder zu Fasern verarbeitet werden.
Trotz des Vorhandenseins des farblosen anorganischen Füllstoffs zeigen die erfindungsgemäßen Pigmentzusammensetzungen eine hohe Farbstärke. Dies wird aufgrund der Entaggragationswirkung und teilweise aufgrund der Zerkleinerung des organischen Pigments während des Luftstrahlmahlverfahrens angenommen.
Das vorliegende Verfahren ist besonders zum Pigmentieren eines organischen Materials mit hohem Molekulargewicht, das eine Beschichtungszusammensetzung ist, geeignet. Vorzugsweise wird die Pigmentzusammensetzung der Beschichtungszusammensetzung als Einrührpigment durch Rühren für eine relativ kurze Zeit ohne Dispergiermahlschritt beigemengt.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich ferner auf eine Pigmentzusammensetzung, die ein gleichmäßiges Gemisch ist, daß 60 bis 99 Gewichtsteile eines organischen Pigments und 1 bis 40 Gewichtsteile eines anorganischen Füllstoffs umfaßt, wobei die Summe der Gewichtsteile des organischen Pigments und des anorganischen Füllstoffs 100 ist und wobei die größte Abmessung von 95 Prozent der Teilchen in der Pigmentzusammensetzung 18 um oder weniger beträgt, wobei die Pigmentzusammensetzung durch Luftstrahlmahlen in Gegenwart des organischen Pigments hergestellt wird, wobei das organische Pigment und der anorganische Füllstoff einzeln zu der Luftstrahlmühle gegeben oder vor dem Luftstrahlmahlschritt trockenvermischt werden.
Vorzugsweise beträgt die größte Abmessung von 95 Prozent der Teilchen in der Pigmentzusammensetzung 14 um oder weniger; besonders bevorzugt 10 um oder weniger. Im allgemeinen besitzt die Pigmentzusammensetzung ein unimodales Laserbeugungs- Teilchengrößenverteilungsmuster mit einem Maximum zwischen 0,1 und 8 um, vorzugsweise 0,2 und 5 um; oder ein bimodales Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster mit einem ersten Maximum zwischen 0,1 und 3 um, vorzugsweise 0,2 und 2,5 um, aufgrund des organischen Pigments und einem zweiten Maximum zwischen 3 und 10 um, vorzugsweise 3,2 und 8 um, aufgrund des Füllstoffs.
Besonderes gut verwendbare Zusammensetzungen sind die, in denen der anorganische Füllstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Glimmer, Kaolin, Talk, Wollastonit und natürlichem und synthetischem Siliciumdioxid besteht. Vorzugsweise ist der anorganische Füllstoff Glimmer, Kaolin oder Talk.
Das organische Pigment ist ein Azo-, Azomethin-, Methin-, Anthrachinon-, Dioxazin-, Phthalocyanin-, Perinon-, Perylen-, Diketopyrrolopyrrol-, Thioindigo-, Iminoisoindolinon-, Iminoisoindolin-, Chinacridon-, Flavanthron-, Indanthron-, Anthrapyrimidin-, Chinophthalon- Pigment oder ein Gemisch oder eine feste Lösung davon.
Vorzugsweise enthält die Pigmentzusammensetzung 5 bis 35 Gewichtsteile des anorganischen Füllstoffs und 65 bis 95 Gewichtsteile des organischen Pigments. Besonders bevorzugt enthält die Pigmentzusammensetzung 10 bis 30 Gewichtsteile des anorganischen Füllstoffs und 70 bis 90 Gewichtsteile des organischen Pigments.
Die folgenden Beispiele beschreiben die Ausführungsformen der Erfindung weiter, begrenzen aber nicht den Umfang der Erfindung. In den Beispielen sind als Teile Gewichtsteile, soweit nicht anders angegeben. Die Teilchengröße der Pigmente wurde mittels Laserbeugungsanalyse an einem MICROTRAC Modell 9200, Vibracell Modell VC50 Ultraschall- Probennehmer, Probennehmer Modell V1A (von Leeds & Northrup Company) durch Dispergieren der Pigmentproben in Leitungswasser gemessen. Dieses Verfahren ergibt nicht die Pimärteilchengröße von Pigmenten mit einer Teilchengröße unter rund 0,2 um, sondern eher die Teilchengröße kleiner Aggregate. jedoch ist diese Verfahrensweise zur Messung von Teilchengrößen von 5 um oder größer zuverlässig.

Beispiel 1

750 g IRGAZIN®DPP Red BO (ein kommerzielles 3,6-Di(4-chlorphenyl)-1,4-diketopyrrolo[3,4-c]-pyrrol-Pigment von Ciba Specialty Chemicals Corp.) und 250 g Talk mit 95% Teilchen unter etwa 50 um und 9,3 um mittlerer Teilchengröße (CANFIL 7 von Canada Talc Ltd., Ontario, Kanada) werden in einem Behälter auf einem Rollenlaufwerk 2 Stunden trockenvermischt. Das rote Gemisch wurde mit einer MICRO-JETO-Luflpulverisiermühle (von Fluid Energy Aljet, Plumsteadville, PA) luftstrahl-gemahlen, um eine rote Pigmentzusammensetzung zu ergeben, wobei 95% der Teilchen eine größte Abmessung von 14 um oder darunter aufweisen.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,2 bis 0,4 um, 40% 0,4 bis 0,6 um und 30% 0,6 bis 14 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wird. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine bimodale Kurve, die das erste Maximum bei 0,4 bis 0,5 um (organisches Pigment) und das zweite Maximum bei 5 um (Talk) aufweist.
Die rote Pigmentzusammensetzung zeigt eine hohe Farbstärke, ausgezeichnete Pigmenteigenschaften, ein hervorragendes Dispergierverhalten bei der Verwendung in einem Material mit hohem Molekulargewicht und kann als Einrührpigment Farbsystemen auf wässeriger oder Lösungsmittel-Basis beigemengt werden.

Beispiel 2

Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei IRGAZIN®DPP Red BO durch 3,6-Diphenyl-1,4-diketopyrrolo[3,4-c]-pyrrol-Pigment ersetzt wird, was eine gelblichrote Pigmentzusammensetzung mit guter Pigmentqualität ergibt.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,2 bis 0,5 um, 40% 0,5 bis 0,9 um und 30% 0,9 bis 11 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wurde. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine bimodale Kurve, die das erste Maximum bei 0,5 bis 0,6 um (organisches Pigment) und das zweite Maximum bei 4,5 um (Talk) aufweist.

Beispiel 3

Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei IRGAZIN®DPP Red BO durch MONASTRAL®Red (ein kommerzielles gamma-Chinacridon-Pigment von Ciba Specialty Chemicals Corp.) ersetzt wird, was eine bläulich-rote Pigmentzusammensetzung mit guter Pigmentqualität ergibt.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,2 bis 0,5 um, 40% 0,5 bis 0,7 um und 30% 0,7 bis 8 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wurde. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine bimodale Kurve, die das erste Maximum bei 0,4 bis 0,5 um (organisches Pigment) und das zweite Maximum bei 3,5 um (Talk) aufweist.

Beispiel 4

Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei IRGAZIN®DPP Red BO durch ein hochtransparentes, kommerziell erhältliches Chinacridon/Diketodiarylpyrrolopyrrol-Festlösungspigment, MONASTRAL®Red RT-280-D von Ciba Specialty Chemicals Corp., ersetzt wird, was eine bläulich-rote Pigmentzusammensetzung mit guter Pigmentqualität ergibt.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,3 bis 1 um, 40% 1 bis 2 um und 30% 2 bis 9 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wird. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine unimodale Kurve, die das Maximum bei 1,03 um aufweist.
Aufgrund seiner hohen Transparenz und ausgezeichneten Wetterbeständigkeit ist das Pigment in Autofarbensystemen besonders interessant. Es zeigt ein hervorragendes Dispergierverhalten und wird Autofarbensystemen sowohl auf Wasser- als auch Lösungsmittel- Basis als Einrührpigment beigemengt.

Beispiel 5

Die Verfahrensweise von Beispiel 4 wird wiederholt, wobei das MONASTRAL®Red RT-280-D durch ein halbopakes, kommerzielles 2,9-Dichlorchinacridon-Pigment MONASTRAL®Magenta B RT-343-D von Ciba Specialty Chemicals Corp., ersetzt wird, was eine magenta gefärbte Pigmentzusammensetzutg mit guter Pigmentqualität ergibt.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,2 bis 0,9 um, 40% 0,9 bis 1,8 um und 30% 1,8 bis 13 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wird. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine unimodale Kurve, die das Maximum bei 0,9 bis 1 um aufweist.

Beispiel 6

Die Verfahrensweise von Beispiel 4 wird wiederholt, wobei das MONASTRAL®Red RT-280-D durch ein hochtransparentes, mit Harz getränktes Diketopyrrolopyrrol-Pigment, C. I. Pigment Red 254, das mit 7% eines Ca-Salzes einer Harzsäure, basierend auf dem Pigment, behandelt wurde, ersetzt wird, was eine rot gefärbte Pigmentzusammensetzung mit guter Pigmentqualität ergibt.
Das erhaltene Produkt zeigt eine Teilchengrößenverteilung von 30% 0,2 bis 0,9 um, 40% 0,9 bis 2 um und 30% 2 bis 9,3 um, die mittels des Laserbeugungs-Teilchengrößen- Analysegerätes (MICROTRAC) gemessen wird. Das Laserbeugungs-Teilchengrößenverteilungsmuster zeigt eine unimodale Kurve, die das Maximum bei 1 um aufweist.

Beispiel 7

Dieses Beispiel zeigt die Beimengung einer Pigmentzusammensetzung, die ein organisches Pigment mit sehr kleiner Teilchengröße mit einer Primärpigmentteilchengröße unter 0,1 um enthält, in ein wässeriges Autofarbensystem ohne Dispersionsschritt direkt als Einrührpigment.

"Einrührpigmentdispersion"

Eine Pintflasche wird mit 41,6 g polymerem wässerigen Dispergiermittel und 102 g entionisiertem Wasser gefüllt. Das Gemisch wird 5 bis 10 min gerührt. 21,5 g der gemäß Beispiel 4 hergestellten Pigmentzusammensetzung werden durch Rühren bei einer mittleren Geschwindigkeit zu der wässerigen Harzdispersion unter Erhalt einer Pigmentdispersion zugegeben. Die rote Pigmentdispersion wird bei mittlerer Geschwindigkeit 15 min gerührt, was eine homogene "Einrührpigment-Dispersion" ergibt, die 13,0% Pigmentzusammensetzung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 26% Feststoffen mit einem Pigment/Bindemittel- Verhältnis von 1,0 ergibt.

"Dispersion von rotbraunem Glimmer"

Eine Pintflasche wird mit 15,0 g rotbraunen Glimmer (MEARL Corp.), 4,0 g ISOPAR M (Textile Chemical), 11,9 g Butyl-Cellosolve und 5,4 g Hexyl-Cellosolve befüllt und 20 bis 30 min unter Erhalt einer Glimmerdispersion gerührt. Die Glimmerdispersion wird mit 17,4 g entionisiertem Wasser und 46,3 g Latexdisperion verdünnt. Der pH wird auf 8,1 bis 8,3 durch Zugabe von 2-Amino-2-methyl-1-propanol eingestellt.

"Farbdispersion"

Die folgenden werden vermischt:
19,0 g "Einrührpigmentdispersion"
16,5 g "Dispersion von rotbraunem Glimmer"
36,4 g kompensierende klare Farbharzlösung und
28,1 g ausgeglichene klare Farbharzlösung
Die Viskosität der resultierten Farbdispersion wird auf 1500 bis 2000 cP mit entionisiertem Wasser eingestellt, und durch Zugabe von 2-Amino-2-methyl-1-propanol ein pH von rund 7,6 eingestellt, und dann auf eine Tafel zweimal in einem 1,5-Minuten-Intervall als Grundschicht aufgesprüht. Nach 2 min wird ein Klarschichtharz auf Lösungsmittelbasis zweimal mit 1,5-Minuten-Intervallen auf die Grundschicht gesprüht. Die besprühte Tafel wird dann mit Luft in einem Ablüftkammer 10 min abgelüftet und dann in einem Ofen bei 130ºC (265ºF) 30 min "gebacken", was eine hochgesättigte, rote, Effekt-gefärbte Tafel mit ausgezeichneter Wetterstabilität ergibt. Eine mikroskopische Bewertung zeigt eine homogene Verteilung der Pigmentteilchen in dem Beschichtungssystem.

Beispiel 8

Dieses Beispiel zeigt die Beimengung einer Pigmentzusammensetzung, die ein organisches Pigment mit sehr kleiner Teilchengröße mit einer Primärpigmentteilchengröße unter 0,1 um enthält, in ein Grundschicht/Klarschicht-Autofarbensystem auf Lösungsmittel-Basis ohne Dispersionsschritt direkt als Einrührpigment.

"Einrübrpigmentdispersion"

Eine Pintflasche wird mit 41,3 g Acrylharzlösung, 8,9 g AB-Dispergiermittel und 98,3 g Lösungsmittel (SOLVESSO 100) gefüllt. Das Gemisch wird mit einem Rüttler 10 min geschüttelt. 16,5 g der gemäß Beispiel 4 hergestellten Pigmentzusammensetzung werden durch 15 min Rühren bei einer mittleren Geschwindigkeit unter Erhalt einer roten Einrühr- Pigmentdispersion zugegeben, die 10,0% Pigmentzusammensetzung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 30% Feststoffen mit einem Pigment/Bindemittel-Verhältnis von 0,5 enthält.

"Dispersion von rotbraunem Glimmer"

Eine Quartdose wird mit 251 g rotbraunen Glimmer, 315 g nichtwässerigem Dispersionsharz und 180 g Acrylurethanharz befüllt. Das Gemisch wird bis zur Klumpenfreiheit gerührt.

"Farbdispersion"

40,3 g "Einrührpigmentdispersion", 12 g "Dispersion von rotbraunem Glimmer", 35,3 g kompensierende klare Farbharzlösung und 12,5 g ausgeglichene klare Farbharzlösung werden vermischt. Die Viskosität wird auf 20 bis 22 s unter Verwendung eines Nr. 2-Fischergerätes durch ein verdünnendes Lösungsmittelgemisch der folgenden Zusammensetzung verringert: 76 g Xylol, 21 g Butanol und 3 g Methanol. Die rot gefärbte Harz/Pigment-Dispersion wird auf eine Tafel zweimal bei 1-Minuten-Intervallen als Grundschicht aufgesprüht. Nach 3 min wird ein Klarschichtharz zweimal mit 1-Minuten-Intervallen auf die Grundschicht gesprüht. Die besprühte Tafel wird dann mit Luft in einer Ablüftkammer 10 min abgelüftet und dann in einem Ofen bei 130ºC (265ºF) 30 min "gebacken", was eine hochgesättigte, rote, Effektgefärbte Tafel mit ausgezeichneter Wetterstabilität ergibt. Eine mikroskopische Bewertung zeigt eine homogene Verteilung der Pigmentteilchen in dem Beschichtungssystem.

Beispiel 9

Dieses Beispiel zeigt die Beimengung einer Pigmentzusammensetzung, die ein semiopakes organisches Pigment mit einer Primärpigmentteilchengröße unter 0,2 um enthält, in einem metallischen Autofarbensystem auf Lösungsmittel-Basis ohne Dispersionsschritt direkt als Einrührpigment.

"Einrührpigmentdispersion"

Eine Pintflasche wird mit 66 g nicht-wässeriger Harzdispersion, 14,5 g AB- Dispergiermittel und 58,1 g Lösungsmittel gefüllt. Das Gemisch wird mit einem Rüttler 10 min geschüttelt. 26,4 g der gemäß Beispiel 5 hergestellten Pigmentzusammensetzung werden durch 15 min Rühren bei einer mittleren Geschwindigkeit unter Erhalt einer homogenen "Einrühr-Pigmentdispersion" zugegeben, die 16,0% Pigmentzusammensetzung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 48% Feststoffen mit einem Pigment/Bindemittel-Verhältnis von 0,5 enthält.

"Metallische Dispersion"

Eine Quartdose wird mit 405 g Aluminiumpaste (5245AR von Silberline), 315 g nichtwässerigem Dispersionsharz und 180 g Acrylurethanharz befüllt und 1 bis 2 h bis zur Klumpenfreiheit gerührt.

"Farbdispersion"

25,9 g "Einrührpigmentdispersiont 14,8 g "metallische Dispersion", 36,2 g kompensierende klare Farbharzlösung und 23,1 g ausgeglichene klare Farbfeststofflösung werden vermischt. Die Viskosität wird auf 20 bis 22 s unter Verwendung eines Nr. 2-Fischergerätes durch ein verdünnendes Lösungsmittelgemisch der folgenden Zusammensetzung verringert: 76 g Xylol, 21 g Butanol und 3 g Methanol. Die magenta gefärbte Harz/Pigment-Dispersion wird auf eine Tafel zweimal bei 1-Minuten-Intervallen als Grundschicht aufgesprüht. Nach 3 min wird ein Klarschichtharz zweimal mit 1-Minuten-Intervallen auf die Grundschicht gesprüht. Die besprühte Tafel wird dann mit Luft in einer Ablüftkammer 10 min abgelüftet und dann in einem Ofen bei 130ºC (265ºF) 30 min "gebacken", was eine hochgesättigte, metallische, magenta gefärbte Tafel mit ausgezeichneter Wetterstabilität ergibt. Eine mikroskopische Bewertung zeigt eine homogene Verteilung der Pigmentteilchen in dem Beschichtungssystem.

Beispiel 10

Dieses Beispiel zeigt die Beimengung einer Pigmentzusammensetzung, die ein opakes organisches Pigment mit einer Primärpigmentteilchengröße von etwa 0,2 bis 0,5 um enthält, in einem einschichtigen, hochfesten Emaille-Autobeschichtungssystem ohne Dispersionsschritt direkt als Einrührpigment.

"Einrührpigmentdispersion"

64,2 g eines Acrylharzes mit hohem Feststoffgehalt, 14,4 g AB-Dispergiermittel und 60,1 g Xylol werden in einer Quartdose vereinigt und 10 min geschüttelt. 26,4 g der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Diketopyrrolopyrrol-Pigmentzusammensetzung werden als Einrühr- Pigment unter 15 min Rühren zugegeben, was eine homogene, nicht-viskose "Einrühr- Pigmentdispersion" ergibt, die 16% Diketopyrrolopyrrol-Pigmentzusammensetzung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 48% Feststoffen mit einem Pigment/Bindemittel-Verhältnis von 0,5 enthält.

"Farbdispersion"

54,6 g der obigen "Einrührpigmentdispersion", 17,5 g Acrylharz mit hohem Feststoffgehalt, 21,6 g Melaninharz und 31,3 g einer festen, klaren Farbharzlösung werden unter Rühren vereinigt. Die rote Harz/Pigmentdispersion wird mit Lösungsmittel verdünnt, um eine Sprühviskosität von 28 s zu erhalten, die mittels eines #4-Ford-Gefässes bestimmt wurde, und auf eine Tafel dreimal in einem 2-Minuten-Intervall aufgesprüht. Die besprühte Tafel wird dann mit Luft in einer Ablüftkammer 10 min abgelüftet und dann in einem Ofen bei 130ºC (265ºF) 30 min "gebacken", was eine hochgesättigte, rot gefärbte Tafel mit ausgezeichneter Wetterstabilität ergibt. Die Tafel zeigt eine ebene, hochglänzende Oberfläche mit ausgezeichneter Wetterstabilität und Opazität.

Beispiel 11

63,0 g Polyvinylchlorid, 3,0 g expoxidiertes Sojabohnenöl, 2,0 g Barium/Cadmium- Wärmestabilisator, 32,0 g Dioctylphthalat und 1,0 g der gemäß Beispiel 3 hergestellten Pigmentzusammensetzung wurden miteinander in einem Glasbecher unter Verwendung eines Rührstabs vermischt. Das Gemisch wurde zu einer Weich-PVC-Folie mit 0,4 mm Dicke mittels 8 min Walzen auf einer Zweiwalzen-Labormühle bei einer Temperatur von 160ºC, 25 U/min Walzengeschwindigkeit und einer Reibung von 1 : 1,2 durch konstantes Falzen, Entfernen und Zuführen geformt. Die resultierende Weich-PVC-Folie wird mit einer reizvollen bläulich-roten Farbtönung mit ausgezeichneter Beständigkeit gegen Wärme, Licht und Migration gefärbt.

Beispiel 12

5 g der gemäß Beispiel 1 hergestellten Pigmentzusammensetzung, 2,5 g eines Lichtstabilisator aus gehindertem Amin, 1,0 g Benzotriazol-UV-Absorptionsmittel, 10 g eines Antioxidationsmittel aus gehindertem Phenol und 1,0 g Phosphit-Prozeßstabilisator, alle von Ciba Specialty Chemicals Corp., wurden zusammen mit 100 g Niederdruckpolyethylen 30 s bei einer Geschwindigkeit von 175 bis 200 U/min nach dem Erweichen verrührt. Das erweichte pigmentierte Harz wird zerkleinert, während es warm und formbar ist, und dann durch eine Granuliermaschine geführt. Die resultierenden Granalien werden an einer Spitzgießvorrichtung mit 5 min Verweilzeit und 30 s Zyklusdauer bei einer Temperatur von 260ºC geformt. Homogen gefärbte Schnitzel, die eine braunrote Farbe mit ausgezeichneter Lichtstabilität aufweisen, werden erhalten.

Beispiel 13

1000 g Polypropylen-Granalien (DAPLEN PT-55 von Chemie Linz) und 10 g der Pigmentzusammensetzung von Beispiel 4 werden gründlich in einer Mischtrommel vermischt. Die so erhaltenen Granalien wurden bei 260 bis 285ºC zu roten Filamenten mit guter Lichtbeständigkeit und guten Textilfasereigenschaften schmelzgesponnen.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen Ausführungsformen, können zahlreiche Änderungen dieser Ausführungsformen gemäß den obigen Lehren vorgenommen werden.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Pigmentzusammensetzung, das das Luftstrahlmahlen von 1 bis 40 Gewichtsteilen eines anorganischen Füllstoffes in der Gegenwart von 60 bis 99 Gewichtsteilen eines organischen Pigments umfaßt, um ein einheitliches Gemisch des anorganischen Füllstoffes und des organischen Pigments zu ergeben, wobei das organische Pigment und der anorganische Füllstoff einzeln zu der Luftstrahlmühle gegeben oder vor dem Luftstrahlmahlschritt trockenvermischt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der anorganische Füllstoff Glimmer, Kaolin, Talk, Wollastonit, natürliches oder synthetisches Siliciumdioxid oder ein Gemisch von diesen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das organische Pigment ein Azo-, Azomethin-, Methin-, Perinon-, Perylen-, Thioindigo-, Flavanthron-, Anthrapyrimidin-, Chinophthalon-, Dioxazin-, Diketopyrrolopyrrol-, Chinacridon-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Indanthron-, Iminoisoindolin- oder Iminoisoindolinon-Pigment oder ein Gemisch von diesen ist.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pigmentzusammensetzung 0,5 bis 8 Gewichtsteile eines Rheologieverbesserungsmittels enthält.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, wobei es das Luftstrahlmahlen von 5 bis 35 Gewichtsteilen eines anorganischen Füllstoffs in der Gegenwart von 65 bis 95 Gewichtsteilen eines organischen Pigments umfaßt.

6. Verfahren zur Herstellung eines pigmentierten organischen Materials mit hohem Molekulargewicht, das das Beimengen einer wirksamen Pigmentierungsmenge der Pigmentzusammensetzung, die nach den Verfahren der Ansprüche 1 bis 5 erhalten wurde, in das organische Material mit hohem Molekulargewicht umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das organische Material mit hohem Molekulargewicht eine Beschichtungszusammensetzung ist und die Pigmentzusammensetzung der Beschichtungszusammensetzung als Einrührpigment beigemengt wird.

8. Pigmentzusammensetzung, erhältlich durch das Verfahren der Ansprüche 1 bis 5.

9. Pigmentiertes organisches Material mit hohem Molekulargewicht, erhältlich durch das Verfahren der Ansprüche 6 oder 7.