DE69711467T2

DE69711467T2 - Verstärkungsschicht für klebeband, auf basis von orientiertem polypropylen

Info

Publication number: DE69711467T2
Application number: DE69711467T
Authority: DE
Inventors: J. Hager; D. Pearson
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1997-12-10
Filing date: 1997-12-10
Publication date: 2002-11-07
Anticipated expiration: 2017-12-11
Also published as: WO1999029794A1; KR100559286B1; AU745263B2; CA2313791A1; EP1036121B1; AU5604498A; JP2001525482A; DE69711467D1; JP3802344B2; KR20010032922A; EP1036121A1

Description

Die Erfindung betrifft biaxial orientierte Polypropylenfolien und insbesondere mit einem Klebemittel beschichtete Bänder aus biaxial orientiertem Polypropylen.
Kommerziell erhältliche Haftklebebänder werden gewöhnlich in Rollenform auf einem Bandspender bereitgestellt (siehe z.B. US-Patente Nr. 4,451,533 und 4,908,278). Bandspender haben typischerweise eine gezackte Schnittklinge entweder aus Metall oder aus Kunststoff. Die "Trennbarkeit" eines Klebebandes wird als die Fähigkeit definiert, eine Bandlänge abzuschneiden oder abzutrennen, indem das Band mit einem gewünschten Kraftaufwand über die Zähne auf der gezackten Schnittkante des Bandspenders gezogen wird. Die Trennbarkeit wird auch als "Abgabevermögen" bezeichnet. Es ist erwünscht, dass die Trennkante nicht unvorhersehbar ausreißt, splittert, reißt oder bricht (siehe z.B. US-Patente Nr. 4,451,533 und 4,908,278). Diese Trennbarkeit ist erwünscht, um an dem abgetrennten Bandstreifen eine sauber gezackte Schnittkante zu erzeugen. Die Trennbarkeit wird primär von den Eigenschaften der Trägerschicht des Klebebandes geregelt. Es wird angenommen, dass die Qualität der Trennkante in halbkristallinen Folien primär von der Kraft, die erforderlich ist, um die Trennung einzuleiten, und dem anschließenden Verhalten beim Weiterreißen bestimmt wird. Siehe G.L.A. Sims, J. Materials Science, 10, 647-657 (1975); K. Friedrich, Progress in Colloid & Polymer Science, 64, 103-112 (1978); J. Snyder et al., Polymer Engineering & Science. 34(4), 269-278 (1994). Sauber gezackte Kanten sind bei Anwendungen, wie dem Verpacken von Geschenken, Ausbesserungen und dergleichen, aus ästhetischen Gründen bevorzugt. Je höher die zum Trennen der Folie erforderliche Energie, desto umfangreicher ist die resultierende Beschädigung der Folie und desto unästhetischer wirkt die entstehende Trennkante. Es wird angenommen, dass das teilweise darauf beruht, dass die Energie der elastischen Verformung, die sich während der Formänderung aufbaut, plötzlich und verhängnisvoll entfällt, wenn die der Folie eigene Festigkeitsgrenze überschritten wird. Der anschließende Bruch breitet sich unkontrollierbar in einem Reißen oder Kräuseln aus, so dass die Schnittkante nicht exakt der Kontur der Zähne des Spenders folgt. Diese Ausbreitung richtet sich auch entlang der Verteilung der Orientierung der darunter liegenden Fibrillen, statt dass sie genau der Kontur der Zähne des Spenders folgt.
Es wird angenommen, dass das Trennen von Trägerfolien aus einem gegossenen, glasartigen, amorphen Band, wie Cellophan und Celluloseacetat, durch einen Sprödbruch erfolgt, das heißt, die Folie bricht unter der Belastung, bevor sie sich verformen kann. Solche Folien haben die Nachteile hoher Kosten, einer geringen Festigkeit, einer Feuchtigkeitsunbeständigkeit, einer inakzeptablen Trübung und einer Neigung zur Verfärbung. Außerdem neigen sie zum "Splittern" oder Platzen in Längsrichtung, wenn versucht wird, das Band von der Rolle abzuziehen. Dadurch wird es für den Benutzer schwierig, wieder mit einer neuen Kante zu beginnen.
Als Vergleich sind kommerziell erhältliche biaxial orientierte Polypropylenfolien allgemein für ihre Festigkeit, Feuchtigkeitsstabilität, gute Farbe, Feuchtigkeitsbeständigkeit und Splitterfestigkeit und Klarheit bekannt und werden seit langem als Trägerschichten für ein Klebeband verwendet (siehe US-Patente Nr. 3,241,662 und 3,324,218). Aus solchen Folien hergestellte Klebebänder neigen jedoch dazu, sich unter Belastung vor dem Bruch deutlich zu dehnen, und durch diese Festigkeit lassen sich solche Folien, besonders auf einem Spender mit einer Kunststoffklinge, nur sehr schwer trennen. Diese Bruchformänderung erfordert einen extensiven Kraftaufwand des Benutzers und ist deshalb unerwünscht.
Kommerziell erhältliche Bandspender mit Kunststoffschnittklingen werden gewöhnlich für Handgeräte, wie 3M Magic®-Bandspender, Katalog Nr. 104, von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota erhältlich, verwendet. Spender mit Kunststoffschnittklingen sind jedoch typischerweise nicht ausreichend scharf und haltbar, um Bänder aus orientiertem Polypropylen akzeptabel zu trennen. Aus diesem Grund sind kommerziell erhältliche Spender für ein Band aus biaxial orientiertem Polypropylen gewöhnlich mit scharfen Metallklingen ausgestattet. Solche Spender mit Metallklingen sind teurer und lassen sich schwerer herstellen als Spender mit Kunststoffklingen.
Beispiele von Versuchen aus dem Stand der Technik, die Trennbarkeit von auf Polypropylen basierenden Bändern zu verbessern, offenbaren Verfahren, um Polypropylenfolien zu versteifen und/oder spröde zu machen, die vorwiegend in zwei allgemeine Verfahren münden. Das erste Verfahren beruht auf dem Modifizieren der Folie mit spröden oder glasartigen Harzen oder anderen Modifikationsmitteln, wodurch als ein Versuch, das Reißen zu erleichtern, ein dem Glas im Wesentlichen ähnliches Verhalten verliehen wird. Das zweite Verfahren beinhaltet typischerweise einen abschließenden Reckschritt in Längsrichtung der Folie, der eine hohe Steifheit und eine sehr geringe Zugdehnung beim Reißen verleiht.
Die chemische Modifikation von Folien erfolgt gewöhnlich durch das Einführen von spröden oder glasartigen Materialien, wie natürliche oder synthetische Kohlenwasserstoffharze, die durch Erweichungspunkte zwischen etwa 100 und 180ºC und geringe Molekulargewichte im Bereich von etwa 10² bis 10³ g/mol gekennzeichnet sind. Diese Materialien werden typischerweise mit dem zugrundeliegenden isotaktischen Polypropylen zu einer physikalischen Mischung vermischt oder sind in angereicherter Form in einer Schicht oder mehreren Schichten einer mehrschichtigen Konstruktion vorhanden.
Die Folien können behandelt werden, um die Steifheit der Folie zu erhöhen und die Zugdehnung beim Reißen der Folie zu verringern. In einigen Fällen wird angenommen, dass ein starkes Recken in Querrichtung (d.h. in Querrichtung zur Folienbahn) erwünscht ist (siehe US-Patent Nr. 4,513 028), wohingegen in anderen Fällen angenommen wird, dass ein starkes Recken in Längsrichtung erwünscht ist (siehe US-Patent Nr. 4,414,261).
Sowohl die chemischen als auch die mechanischen Versuche führten oft zu Folien, die unangenehm steif oder spröde sind, sich aufgrund des häufigen Reißens der Bahn schwer herstellen und in Bänder überführen lassen, eine unerwünscht hohe Kraft und Energie für die Abgabe zeigen, keine sauber gezackte Kante haben, wenn sie auf einem Kunststoffspender getrennt werden, und einen noch schnelleren Reibungsverschleiß der Zähne des Bandspenders, insbesondere von Spendern mit Kunststoffklingen, verursachen.
US-Patent Nr. 3,241,662 beschreibt ein auf einer Trägerschicht aus einem biaxial orientierten Polypropylenband basierendes Haftklebeband. Die Folie wird behandelt, so dass sie ein Verhältnis der Reißfestigkeit der Kanten zur Reißfestigkeit in Querrichtung von etwa 10 : 1 erhält. Außerdem sollte sich die Folie nicht um mehr als das etwa 1,4-fache ihrer ursprünglichen Länge dehnen, wenn sie als Band geschnitten wird, und kann einen Wert der Dehnung und des Moduls in Längsrichtung zeigen, die entweder größer oder geringer als die in Querrichtung sind. Es gibt keine Beschreibungen eines bevorzugten Verfahrens oder eine Information über die Struktur.
US-Patent Nr. 3,887,745 offenbart eine mehrschichtige Konstruktion, bei der eine Polyolefingrundfolie zuerst in ihrer Längsrichtung monoaxial orientiert wird, danach mit einer zweiten Olefinschicht laminiert wird und die gesamte Konstruktion in ihrer Querrichtung orientiert wird, wodurch ein Klebeband hergestellt wird, das sich mit den Fingern reißen lässt. Die zweite Olefinschicht hat einen Schmelzpunkt, der 0,5 bis 10ºC höher als der Schmelzpunkt der Grundfolie ist.
US-Patent Nr. 4,393,115 offenbart eine mehrschichtige Laminatfolie, die eine erste biaxial orientierte Kernschicht aus Polypropylen und eine zweite uniaxial orientierte Polypropylenschicht umfasst, die nur in Querrichtung orientiert ist, die mit einer Oberflächenschicht laminiert ist, die aus einem Polypropylen/Polyethylen-Blockcopolymer besteht. Es wird beansprucht, dass sich diese Konstruktion besser mit den Fingern reißen lässt und die Trennbarkeit mit einem Bandspender besser ist, wobei letzteres dem starken Recken in Querrichtung (d.h. TD = 9X) zugeschrieben wird.
US-Patent Nr. 4,414,261 offenbart eine mehrschichtige, biaxial orientierte Trägerschicht für ein Klebeband, die eine Polypropylengrundfolie umfasst, die mit 25 bis 35% eines Kohlenwasserstoffharzes gemischt ist, die mit Polypropylenoberflächenschichten laminiert ist. Das Kohlenwasserstoftharz wird eingeführt, um die Sprödigkeit der Folie zu erhöhen und eine Trennung zu ermöglichen.
US-Patent Nr. 4,447,485 offenbart eine mehrschichtige Trägerfolie für ein Klebeband, die eine Grundschicht aus Polypropylen umfasst, das 5 bis 50 Gew.-% Polymethylpenten umfasst, das dazu dient, dass die Folie spröder wird und sich besser mit den Fingern reißen lässt. Die Folie wird nacheinander oder schrittweise bis zu einem ausgeglichenen abschließenden Reckverhältnis gereckt, wobei die Reckverhältnisse in Längs- und Querrichtung äquivalent sind.
US-Patent Nr. 4,451,533 offenbart eine trennbare Trägerfolie aus Polypropylen für ein Klebeband, die in 3 Schritten biaxial orientiert wurde, wodurch ein Folie mit sehr hoher Steifheit in Längsrichtung und einer besseren Trennbarkeit erhalten wird. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Folie zuerst etwa um das 3- bis 7-Fache ihrer ursprünglichen Länge in Längsrichtung gereckt, danach folgen ein zweiter Schritt des 3- bis 10-fachen Reckens in Querrichtung und schließlich ein weiterer Schritt des 1,5- bis 5-fachen Reckens in Längsrichtung. Es wird beansprucht, dass die Trägerfolien ausreichend spröde sind, so dass sie in Längsrichtung reißen, ehe eine Dehnung von 30% erreicht ist, vorzugsweise reißen sie, bevor sie bis zu einer Dehnung von 25% gezogen werden, und besonders bevorzugt, ehe sie eine Dehnung von 15% erreichen.
US-Patent Nr. 4,513,028 offenbart eine biaxial orientierte, mehrschichtige Trägerfolie für ein Klebeband, die eine Polypropylengrundfolie, die 5 bis 50 Gew.-% Polymethylpenten enthält, das dazu dient, die Folie spröde zu machen, und mindestens eine aufgerauhte Oberflächenschicht aus Polypropylen, die feine anorganische Teilchen enthält, umfasst, wodurch sie sich beschriften lässt.
US-Patent Nr. 4,716,068 offenbart eine biaxial orientierte, dreischichtigte Trägerfolie für ein Klebehand, die wie in US-Patent Nr. 4,451,533 nacheinander gereckt wurde, die eine Grundfolie aus isotaktischem Polypropylen und zwei Grundschichten umfasst, von denen eine 5 bis 30% eines Kohlenwasserstoffharzes, das dazu dient, die Folie spröde zu machen, und die andere ein Diorganopolysiloxan enthält.
US 4,908,278 offenbart eine gegossene, mehrschichtige, trennbare, thermoplastische Folie, die als Trägerschicht für ein Klebeband nützlich ist, die wechselnde Schichten aus Polypropylen, Polymethylmethacrylat und Polyethylenvinylacetat-Verbindungsschichten umfasst.
US-Patente Nr. 5,292,563 und 5,451,455 offenbaren biaxial orientierte, mehrschichtige Polypropylenfolien für Spannverpackungsfolien (twist wrapping films), die eine Grundfolie aus isotaktischem Polypropylen umfassen, das mit 5 bis 30% eines Kohlenwasserstoffharzes mit geringem Molekulargewicht gemischt ist, das dazu dient, die Folie spröde zu machen. Die Folie wird nacheinander oder schrittweise bis zu einem ausgeglichenen abschließenden Reckverhältnis gereckt, wobei die Reckverhältnisse in Längs- und Querrichtung äquivalent sind.
Das Europäische Patent 079520 offenbart eine biaxial orientierte Polypropylenfolie mit einem hohen Modul in Längsrichtung, die eine Polypropylenfolie umfasst, die 5 bis 30% eines Kohlenwasserstoffharzes mit geringem Molekulargewicht enthält, das dazu dient, die Folie spröde zu machen und deren Steifheit zu verbessern. Die Folie wird in mindestens 3 Schritten mit einem abschließenden Reckschritt in Längsrichtung gereckt.
US-Patent Nr. 4,343,852 offenbart eine gleichzeitig biaxial orientierte, mehrschichtige Folie, die eine Grundschicht aus Polypropylen und mindestens eine Oberflächenschicht, die Propylencopolymere enthält, umfasst. Die gesamte Konstruktion kann zusammen orientiert werden oder die Oberflächen- und die Grundschicht werden unterschiedlich orientiert, so dass eine gute Wärmeschrumpfbarkeit erhalten wird.
US-Patent Nr. 4,595,738 offenbart eine Trägerschicht aus gleichzeitig biaxial orientiertem Polypropylen für ein Klebeband mit hauptsächlich ausgeglichenen mechanischen Eigenschaften und einem Reckverhältnis der Oberfläche von mindestens 45 : 1. Die beanspruchten Folien zeigen einen guten dynamischen Widerstand und eine bestimmte Durchstoßfestigkeit, hauptsächlich ausgeglichene mechanische Eigenschaften und Verwendungen bei Audio- und Videobändern oder mit einem Klebemittel beschichteten Verpackungsbändern, bei denen eine Beständigkeit gegenüber einem plötzlichen Stoß und eine bestimmte Durchstoßfestigkeit erwünscht sind.
US-Patent Nr. 4,698,261 beschreibt eine lichtundurchlässige, biaxial orientierte, mehrschichtige Folie, die mindestens drei innere Trägerschichten umfasst, von denen mindestens eine 1 bis 30% eines Kohlenwasserstoffharzes enthält, damit der Folie eine bessere Steifheit verliehen wird und sie spröde wird, und von denen mindestens eine feine anorganische Teilchen enthält, wodurch sie lichtundurchlässig wird.
Die veröffentlichte internationale WIPO-Patentanmeldung WO 96/02386 offenbart eine uniaxial schrumpfbare, mehrschichtige, biaxial orientierte Polypropylenfolie, die einen Kern aus modifiziertem Polypropylen umfasst, die ähnlich wie in US-Patent Nr. 4,41,533 mit einem abschließenden Schritt des 10 bis 40%igen Reckens in Längsrichtung behandelt ist. Das erste biaxiale Recken vor dem Ziehen im dritten Schritt des Reckens in Längsrichtung kann nacheinander oder gleichzeitig erfolgen. Modifikationsmittel mit einem relativ geringen Molekulargewicht, die die Kristallinität der Kernschicht verringern sollen, sind in geringen Mengen enthalten, wodurch das Recken im dritten Schritt des Reckens in Längsrichtung einfacher wird.
US-Patente Nr. 5,051,225 und 5,072,493 offenbaren eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Recken einer Folie in einem Spannrahmen, wobei Synchron- und Hysteresismotoren verwendet werden, um die Spannklemmen über die gesamten entgegengesetzten Bügel des Spannrahmens vollständig kontrolliert vorwärts zu bewegen. Eine solche Vorrichtung und ein solches Verfahren erlauben während des Verfahrens eine Feinabstimmung des Verhältnisses beim gleichzeitigen biaxialen Recken, indem das Reckverhältnis in Maschinenrichtung gesteuert wird. Das Recken in Querrichtung kann geregelt werden, indem diskontinuierlich Stellschrauben betätigt werden, damit die Bügel des Wagens aufeinander zu und voneinander weg bewegt werden. Diese Patente stellen fest, dass die Folien bei Formänderungsgeschwindigkeiten von 10000%/Minute bis zu 60000%/Minute mindestens 3X in beiden Richtungen gereckt werden können, bevorzugte Folien können mindestens 5X, stärker bevorzugt mindestens 7X und besonders bevorzugt mindestens 9X in beiden Richtungen gereckt werden.
Biaxial orientierte Polypropylenfolien werden typischerweise entweder durch ein Spannrahmen-Reckverfahren für Flachfolien oder durch Blasfolienverfahren hergestellt. Beim Blasfolienrecken ist die Orientierung der Folie aufgrund der thermischen Entspannung variabel und die sich typischerweise ergebende veränderliche Foliendicke ist bei Trägerschichten für Bänder unerwünscht. Typische Blas- oder Schlauchfolien sind aufgrund der geringen Maßhaltigkeit der Folie und der übermäßigen Schwankungen der Dicke im Vergleich mit Flachfolien oder in einem Spannrahmen gereckten Folien für die Verwendung als Trägerfolien für ein Klebeband unerwünscht. In Gegensatz dazu bietet das Spannrahmenverfahren eine bessere Stabilität, da die Folie beim Thermofixieren (Tempern) oder Abkühlen kantenweise von Klemmen festgehalten wird, wodurch das Schrumpfen quer zur Bahn und folglich Änderungen der Abmessung und der Fibrillenorientierung eliminiert werden. Blas- oder Schlauchfolien werden nicht auf diese Weise festgehalten und unterliegen einem Schrumpfen quer zur Bahn, wodurch sich die Eigenschaften der Folie ändern, da die Orientierung der Schmelze weniger wirksam und die Orientierung der Folie geringer ist. Außerdem zeigen Spannrahmenverfahren bei Foliendicken von mehr als 0,002 em einen Kostenvorteil gegenüber Blas/Schlauch-Verfahren. Encyclopedia of Polymer Science, Bd. 7. S. 99-101, John Wiley & Sons, New York (1987).
Im Vergleich mit in einem Spannrahmen gereckten Folien zeigen Schlauchfolien aufgrund der inhärenten Gestaltung der Düse auch eine deutlich stärkere Schwankung der Dicke. In Gegensatz zu Flachfolien-Hängedüsen, die bei Spannrahmen-Reckverfahren verwendet werden, lässt sich bei rohrförmigen Düsen die abschließende Dicke der Folie nicht so einfache durch Biegen der Gießlippe regeln. Als Ergebnis liegt die Genauigkeit der Dicke bei rohrförmigen Düsen in einer Größenordnung von etwa ±10%, verglichen mit etwa ±5% bei Flachfoliendüsen. Diese stärkere Schwankung der Foliendicke wird durch eine Rotation der Düse ausgeglichen, die es erlaubt, die Schwankungen der Dicke über die gesamte Breite des fertigen Folienproduktes zu verteilen, Principles of Polymer Processing, Z. Tadmor & C.G. Gogos, Kap. 13, S. 551-3, John Wiley & Sons, New York (1979), Polymer Extrusion, 2. Aufl., C. Rauwendaal, Kap. 9, S. 450-1, Hanser Publishers, New York (1990). Obwohl die Rotation der Düse Schwankungen der Dicke über die Bahn verteilen kann, wodurch das Aussehen der fertigen Rolle verbessert wird, bleiben Schwankungen der Dicke zurück, und diese sind typischerweise bei der Verwendung als Trägerschicht für ein Klebeband unerwünscht.
Eine gleichmäßige Dicke ist bei der Klebebandherstellung wichtig, da sie ein Hinweis auf einheitliche Folieneigenschaften ist und da eine ungleichmäßige Dicke zu einer Lückenbildung oder zum Ausstülpen der Bandrollen führt. Aus diesen Gründen sind Folien mit einer ungleichmäßigen Dicke, die charakteristischerweise durch das Blas- oder Schlauchfolienverfahren erzeugt werden, typischerweise als Trägerschichten für Klebebänder ungeeignet, bei denen eine einheitliche Dicke von Bedeutung ist.
Der größte Teil kommerziell erhältlicher biaxial orientierter Polypropylenfolien wird durch ein Flachfolien- oder Spannrahmen-Reckverfahren herstellt. Typische Spannrahmenverfahren dienen dazu, Folien entweder vorwiegend gleichzeitig oder vorwiegend nacheinander biaxial zu recken. Gegenwärtig bilden mit einem Spannrahmen gleichzeitig gereckte Folien nur einen geringfügigen Teil des Marktes für Trägerfolien; obwohl solche Verfahren Folien sowohl in Längs- als auch in Querrichtung kontinuierlich recken können, haben sie sich in der Vergangenheit als teuer, langsam und in Bezug auf die zulässigen Reckverhältnisse als unflexibel erwiesen.
Das aufeinanderfolgende Recken mit einem Spannrahmen ist gegenwärtig das am umfangreichsten angewendete Verarbeitungsverfahren für biaxiale Folien. Typischerweise wird eine dicke Folie extrudiert und schnell abgekühlt, wodurch Kügelchen mit einer α-Morphologie mit einer monoklinischen Elementarzelle erzeugt werden. Diese dicke Folie wird dann erneut auf eine geeignete Recktemperatur erwärmt und in einem ersten Schritt zum Längsrecken oder Recken in Längsrichtung, gefolgt von einem zweiten Schritt zum Recken in Querrichtung gereckt. Die halbkristallinen Polymerketten werden durch das Recken in eine Morphologie überführt, die aus Bündeln von langen, sehr geordneten kristallinen Segmenten besteht, die als Fibrillen bekannt sind. Es wird allgemein angenommen, dass solche Fibrillenbündel durch eine durch das Recken hervorgerufene plastische Verformung der ursprünglich kristallinen Struktur von Polypropylen-Gießfolien entsteht (siehe: A.J. Peterlin, Colloid & Polymer Science. 253(10), 809-23 (1975)). Bei einem aufeinanderfolgenden Verfahren ändern die im ersten Reckschritt erzeugten kristallinen Fibrillen im zweiten Reckschritt ihre Positionen, so dass ein Teil jeder Fibrille seine ursprüngliche Position (d.h. Orientierung in Längsrichtung) beibehält, wohingegen ein anderer Teil in einem Winkel von 90º zur ersten Richtung gedreht wird. Das Ergebnis ist ein orthogonales Netzwerk von Fibrillen, die als miteinander "verwirkt" bezeichnet werden. Siehe "Polypropylene Structure, Blends, and Composites," 3. Karger-Kolsis, Herausg., Bd.2, S. 144-145, Chapman & Hall, (1995).
Im Falle orientierter Folien, die für die Verwendung als Trägerschichten für Klebebänder gedacht sind, werden die Ausgangsmaterialrollen typischerweise von einer breiteren Eingabefolienrolle vom Folienhersteller abgeschnitten. Die Ausgangsmaterialrollen werden typischerweise auf einer Oberfläche mit einem Klebemittel und auf der anderen mit einer Trennschicht beschichtet, zu geringeren Breiten geschnitten und in Rollenform aufgewickelt. Diese Morphologie, das heißt die Anordnung und Orientierung der Fibrillen, regelt die mechanischen Eigenschaften einer gereckten Folie, insbesondere in Bezug auf die in bestimmten Richtungen angewendeten Belastungen. Die Orientierung der Fibrillen entspricht völlig den beobachteten mechanischen Eigenschaften (R.J. Samuels, "Structured Polymer Properties," Kap. 5, John Wiley & Sons, N.Y., und A.J. DeVries, Polymer Engineering & Science, 23(5), 241 (1983)), wohingegen dies für die Parameter beim Recken in Maschinenrichtung (MD, TD-Reckverhältnisse) nicht gilt.
Es gibt einige allgemein anerkannte Maßnahmen, mit denen die Molekülorientierung in orientierten Polymersystemen gemessen wird, dazu gehören das Streuen von Licht oder Röntgenstrahlen, Absorptionsmessungen, eine Analyse der mechanischen Eigenschaften und dergleichen. Quantitative Verfahren schließen die Röntgenweitwinkelstreuung ("WAXS"), die optische Doppelbrechung, den IR-Dichroismus und die Röntgenkleinwinkelstreuung ("SAXS") ein. Ein bevorzugtes Verfahren zur Bestimmung der Verteilung der Fibrillenorientierung ist das WAXS-Verfahren, bei dem Kristallebenen innerhalb der Fibrillenstrukturen einfallende Röntgenstrahlen in einem nachgewiesenen Winkel, der als Braggscher Winkel bekannt ist, streuen oder beugen (siehe A.W. Wilchinsky, Journal of Applied Physics, 31(11), 1969 (1960) und W.B. Lee et al., Journal of Materials Engineering and Performance, 5(5), 637 (1996)). Bei der WAXS wird eine Kristallebene, wie die monoklinische (110) Ebene von isotaktischem Polypropylen, die eine Information über die Achse der Polypropylen-Molekülkette (oder c-Achse) enthält, gemessen und dann durch die Geometrie der Probe mit externen Koordinaten in Zusammenhang gebracht.
Folglich besteht weiterhin der Bedarf, eine biaxial orientierte Polypropylenfolie bereitzustellen, die bei der Verwendung als Trägerschicht für Bänder eine leicht trennbare Trägerschicht aus Polypropylen für ein Klebeband bereitstellt.
Die vorliegende Erfindung stellt Folien bereit, die biaxial orientiertes, isotaktisches Polypropylen umfassen. Solche Folien sind für die Verwendung als Trägerschichten für ein Klebeband gut geeignet. Die erfindungsgemäßen Folien können mit kommerziellen Bandspendern leicht getrennt werden, die Kunststoffschnittzähne haben, wodurch am Band sauber gezackte Schnittkanten erzeugt werden. Überraschenderweise zeigen solche Folien noch die gewünschten mechanischen Eigenschaften, wie hohe Werte der Zugfestigkeit, und sind deshalb als Trägerschichten für Bänder sehr nützlich. Die erfindungsgemäßen Trägerfolien für Bänder weisen im Verhältnis zu einer Bezugsrichtung "R" vorzugsweise eine Morphologie mit einer bestimmten, einkristallinen Orientierung auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung eine isotaktisches Polypropylen umfassende Folie bereit, die biaxial orientiert ist, so dass folgende gewünschte Merkmale und Eigenschaften bereitgestellt werden:
1. Ein einziges Maximum bei der Azimutalmessung, das durch WAXS-Transmission- Azimutalmessung gemessen wird, wie sie nachgestehend beschrieben ist;
2. das Maximum befindet sich im Verhältnis zur Bezugsrichtung R bei einem Winkel innerhalb von etwa ±75º, vorzugsweise etwa ±450 und stärker bevorzugt etwa ±25º;
3. eine Breite des einzigen Maximums bei der Azimutalmessung (Halbwertsbreite des Winkels) von etwa 40º bis etwa 75º;
4. eine Zugdehnung beim Reißen in der Bezugsrichtung von etwa 45% bis etwa 90%, stärker bevorzugt von etwa 45% bis 80%, wie sie durch das nachstehend beschriebene Verfahren bestimmt wird;
5. eine Energie zum Trennen von, weniger als etwa 350 N-cm/cm², wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Test unter Verwendung eines Spenders mit einer gezackten Metallschnittklinge getrennt wird;
6. eine Energie zum Trennen von weniger als etwa 700 N-cm/cm², wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Test unter Verwendung eines Spenders mit einer durch Spritzguss hergestellten Polystyrol-Schnittklinge getrennt wird;
7. eine Dehnung beim Trennen von weniger als etwa 4%, vorzugsweise weniger als etwa 3 %, wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Testverfahren getrennt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die vorstehend genannte Folie ein Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie eine Kristallmorphologie hat, die die vorstehenden Bedingungen 1 bis 4 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie außerdem die Bedingungen 5,6 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die vorstehend genannte Folie eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 5 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 6 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die vorstehend genannte Folie eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 6 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 5 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die vorstehend genannte Folie ein Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 7 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 5 und/oder 6 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
Nach einem weiteren Gesichtspunkt stellt die vorliegende Erfindung eine Trägerschicht für ein Band bereit, die irgendeine der eben beschriebenen Folien umfasst. Eine solche Trägerschicht für ein Band kann zu einem Klebeband verarbeitet werden, das auf einer seiner Hauptoberflächen vorzugsweise ein Haftklebemittel einschließt. Das Klebeband kann in eine Rollenform überführt und von irgendeinem geeigneten Spender bereitgestellt werden.
Nach einem weiteren Gesichtspunkt stellt die vorliegende Erfindung ein Klebeband bereit, das eine Trägerschicht umfasst, die aus irgendeiner der vorstehend beschriebenen Folien hergestellt ist. Das Klebeband ist vorzugsweise ein Haftklebeband. Das Band kann in einer Rollenform auf einem geeigneten Spender bereitgestellt werden.
In der Beschreibung und den Ansprüchen werden bestimmte Begriffe verwendet, die einer gewissen Erläuterung bedürfen, wohingegen die meisten allgemein bekannt sind. Das hier genannte "Flächenreckverhältnis" bezeichnet das Verhältnis der Fläche eines gegebenen Teils der gereckten Folie zur Fläche des gleichen Teils vor dem Recken. Bei einer biaxial gereckten Folie mit einem Gesamtreckverhältnis von 50 : 1 hat z.B. ein vorgegebener Teil der ungereckten Folie mit 1 in² nach dem Recken eine Fläche von 50 in². Die hier genannte "Bezugsrichtung" ist die Achse, die in der Folienebene liegt, im Verhältnis zu der die Kristallorientierung definiert wird. Wenn die Zugeigenschaften einer Folie bestimmt werden, ist die Bezugsrichtung die Richtung, in der die Folie gereckt wird. Wenn die Trennbarkeit einer Folie bestimmt wird, ist die Bezugsrichtung die Richtung, in der die Folie über die Schnittklinge gezogen wird: Bei zu einem Klebeband in Rollenform verarbeiteten Trägerfolien ist die Bezugsrichtung die Richtung, in der die Ausgangsmaterialrolle zu einer geringen Breite geschnitten wird, um sie zu Bandrollen aufzuwickeln. Die Bezugsrichtung ist typischerweise, jedoch nicht immer, gleich der Längsrichtung der Folie. Wenn hier zur Beschreibung einer Folie "biaxial orientiert" aufgeführt ist, kennzeichnet dies, dass die Folie in zwei verschiedenen Richtungen in der Ebene der Folie gereckt ist. Diese beiden Richtungen sind typischerweise, jedoch nicht immer, senkrecht zueinander. Biaxial orientierte Folien können nacheinander, gleichzeitig oder durch irgendeine Kombination aus gleichzeitigem und aufeinanderfolgendem Recken gereckt werden. Wenn hier für die Beschreibung einer Folie "gleichzeitig biaxial orientiert" aufgeführt ist, weist dies darauf hin, dass signifikante Abschnitte des Reckens in jeder der beiden Richtungen gleichzeitig erfolgen. Das "einzige Maximum" kann, wenn es der Beschreibung der WAXS- Azimutalmessung der hier offenbarten erfindungsgemäßen Folien dient, als eine einzige Beugung identifiziert werden, die bei der WAXS-Transmissions-Azimutalmessung beobachtet wird, die aufgrund der Geometrie des Beugungsmessgerätes und der Kristallphysik des monoklinischen isotaktischen Polypropylens innerhalb des durch die Röntgenmessungen untersuchten 360º-Winkelbereichs eine Symmetrie zeigt. Ein solches einziges Maximum lässt sich von einer Störung der Werte und der Streuungsintensität aufgrund von Abschnitten der Polymermatrix, die eine regellose Orientierung besitzen, die typischerweise eine Größenordnung von weniger als 1% des Höchstwertes haben, unterscheiden.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Zeichnungen weiter erläutert, in denen gleiche Bezugsziffern gleiche Teile in den verschiedenen Ansichten bezeichnen und in denen;
Fig. 1 eine isometrische Ansicht einer Länge eines erfindungsgemäßen Bandes ist;
Fig. 2 eine Erläuterung der WAXS-Ergebnisse einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Folie ist;
Fig. 3 eine Seitenansicht einer Rolle eines erfindungsgemäßen Klebebandes ist;
Fig. 4 eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Bandrolle auf einem Spender ist;
Fig. 5 eine isometrische Ansicht einer Testbefestigung ist, die zum Testen der Trenneigenschaften der erfindungsgemäßen Folie benutzt wurde;
Fig. 6 eine isometrische Ansicht einer Metallklinge eines Spenders ist, die im Bandspender von Fig. 4 und in der Testbefestigung von Fig. 5 nützlich ist;
Fig. 7 eine Seitenansicht der Metallklinge eines Spenders von Fig. 6 ist;
Fig. 8 eine Ansicht einer Kunststoffklinge eines Spenders in der Richtung 8-8 der Fig. 4 ist;
Fig. 9 eine Schnittansicht der Klinge eines Spenders von Fig. 8 entlang der Linie 9-9 ist;
Fig. 10 eine Draufsicht der Klinge eines Spenders von Fig. 8 in der Richtung 10-10 ist;
Fig. 11 eine Seitenansicht eines Teils der Vorrichtung von Fig. 5 und der Metallklinge eines Spenders von Fig. 6 ist;
Fig. 12 eine Seitenansicht eines Teils der Vorrichtung von Fig. 5 und der Kunststoffklinge eines Spenders von Fig. 9 ist;
Fig. 13 eine Darstellung einer typischen Trennungs- oder Abgabetestkurve für eine erfindungsgemäße Polypropylen-Trägerschicht für ein Band ist;
Fig. 14 eine vergrößerte Fotografie einer herkömmlichen Polypropylenfolie ist, die nach dem hier beschriebenen Testverfahren getrennt wurde;
Fig. 15 eine vergrößerte Fotografie eines herkömmlichen Klebebandes mit einer Polypropylen-Trägerschicht ist, das nach dem hier beschriebenen Testverfahren getrennt wurde;
Fig. 16 eine vergrößerte Fotografie einer weiteren herkömmlichen Polypropylenfolie ist, die nach dem hier beschriebenen Testverfahren getrennt wurde;
Fig. 17 eine vergrößerte Fotografie einer erfindungsgemäßen Polypropylenfolie ist, die nach dem hier beschriebenen Testverfahren getrennt wurde; und
Fig. 18 eine vergrößerte Fotografie eines herkömmlichen Klebebandes mit einer Acetat- Trägerschicht ist, das nach dem hier beschriebenen Testverfahren getrennt wurde.
In Fig. 3 wird ein Stück eines Bandes 10 nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gezeigt. Das Band 10 umfasst eine Trägerschicht 12 aus einer biaxial orientierten Polypropylenfolie, die eine erste Hauptoberfläche 14 und eine zweite Hauptoberfläche 16 einschließt. Die Trägerschicht 12 hat vorzugsweise eine Dicke im Bereich von etwa 0,002 bis etwa 0,005 cm. Die Trägerschicht 12 des Bandes 10 ist auf der ersten Hauptoberfläche 14 mit einer Schicht eines Klebemittels 18 beschichtet. Das Klebemittel 18 kann irgendein geeignetes Klebemittel sein, wie es auf diesem Fachgebiet bekannt ist. Die Trägerschicht 12 kann auf der zweiten Hauptoberfläche 16 gegebenenfalls mit einer Trennschicht oder einer Rückseitenschicht mit geringer Haftung 20 beschichtet sein, wie es auf diesem Fachgebiet bekannt ist.
Die Trägerfolie 12 wird vorzugsweise aus einem isotaktischen Polypropylen hergestellt, das einen Gehalt an in n-Heptan löslichen Bestandteilen von weniger als etwa 15 Gew.-%, eine Dichte von etwa 0,86 bis 0,92 g/cm³, gemessen gemäß ASTM D1505-96 ("Density of Plastics by the Density-Gradient Technique"), einen Schmelzindex zwischen etwa 0,5 und 15 g/10 min. gemäß ASTM D1238-95 ("Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer") bei einer Temperatur von 230ºC und einer Kraft von 21,6 N, und einen Schmelzpunkt, der mit einem Kalorimeter mit Differenzialabtastung bestimmt wurde, von mehr als 135ºC, vorzugsweise mehr als etwa 140ºC und besonders bevorzugt mehr als etwa 150ºC hat. Außerdem können die in dieser Erfindung nützlichen Polypropylene mit Ethylen-Einheiten oder α- Olefinmaterialien mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen copolymerisiert sein, wobei der Copolymergehalt weniger als 10 Gew.-% beträgt. Ein für die Trägerschicht 12 geeignetes Harz ist ein Harz aus einem isotaktischen Polypropylen-Homopolymer mit einem Schmelzindex von 2,5 g/10 min. das kommerziell unter der Produktbezeichnung 3374 von FINA Oil and Chemical Co., Dallas, TX erhältlich ist.
Die Trägerschicht 12 kann gegebenenfalls Zusätze und andere Komponenten, wie es auf diesem Fachgebiet bekannt ist, vorzugsweise in einer Menge enthalten, die so ausgewählt ist, dass die Zug- und Abgabeeigenschaften, die durch die hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen erreicht werden, nicht nachteilig beeinflusst werden. Die erfindungsgemäßen Folien können z.B. Füllstoffe, Weichmacher, Färbemittel, Gleitmittel, Verarbeitungshilfsmittel, Keimbildungsmittel, UM-Stabilisatoren und andere Modifikationsmittel für die Eigenschaften enthalten. Diese Materialien werden typischerweise zu dem Polymer gegeben, bevor es zu einer orientierten Folie verarbeitet wird (z.B. in die Polymerschmelze vor der Extrusion zu einer Folie). Organische Füllstoffe können organische Farbstoffe und Harze und auch organische Fasern, wie Nylon- und Polyimidfasern, einschließen. Anorganische Füllstoffe können Pigmente, pyrogene Kieselsäure, Calciumcarbonat, Talkum, Kieselerde, Titandioxid, Kohlefasern, Ruß, Glaskugeln, Glashohlkugeln, Mineralfasern, Tonteilchen, Metallteilchen und dergleichen einschließen. Andere Zusätze, wie Flammhemmstoffe, Stabilisatoren, Antioxidantien, Kompatibilitätsmittel, antimikrobielle Mittel (z.B. Zinkoxid), elektrische Leiter und Wärmeleiter (z.B. Aluminiumoxid-, Bornitrid-, Aluminiumnitrid- und Nickelteilchen), können in das für die Herstellung der Folie verwendete Polymer gemischt werden.
Das Harz kann in Folienform gegossen werden, wie es auf diesem Fachgebiet bekannt ist, wodurch eine Folie hergestellt wird, die für das Recken geeignet ist, um die hier beschriebene bevorzugte Morphologie des Folie 12 zu erreichen. Ein geeignetes Verfahren zum Gießen einer Folie besteht darin, das Harz einem Beschickungstrichter eines 4,45 cm Einzelschneckenextruders, von H.P.M. (Mt. Gilead, OH) hergestellt, zuzuführen, der eine Temperatur der Extrudertrommel hat, die für die Erzeugung einer stabilen homogenen Schmelze eingestellt ist. Die Polypropylenschmelze kann durch eine einzelne 17,8 cm Verteilerdüse für Folien auf ein rotierendes, wassergekühltes Gießrad aus Stahl, durch das Wasser mit 50 bis 60ºC zirkuliert, extrudiert werden. Die gegossene Folie kann schnell abgekühlt werden, indem sie durch ein Wasserbad geleitet wird, das bei etwa 30ºC gehalten wird, wodurch eine Gießfolie mit einer Dicke von etwa 0,12 bis 0,16 cm hergestellt wird.
Diese Folie wird dann biaxial orientiert, wodurch eine Trägerfolie 12 mit den nachstehenden gewünschten Merkmalen und Eigenschaften bereitgestellt wird:
1. Ein einziges Maximum bei der Azimutalmessung, das durch eine WAXS-Transmission- Azimutalmessung gemessen wird, wie sie nachgestehend beschrieben ist;
2. das Maximum befindet sich im Verhältnis zur Bezugsrichtung R bei einem Winkel innerhalb von etwa ±75º, vorzugsweise etwa ±45º und stärker bevorzugt etwa ±25º;
3. eine Breite des einzigen Maximums bei der Azimutalmessung (Halbwertsbreite des Winkels) von etwa 40º bis etwa 75º;
4. eine Zugdehnung beim Reißen in der Bezugsrichtung von etwa 45% bis etwa 90%, stärker bevorzugt von etwa 45% bis 80%, wie sie durch das nachstehend beschriebene Verfahren bestimmt wird;
5. eine Energie zum Trennen von weniger als etwa 350 N-cm/cm², wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Test unter Verwendung eines Spenders mit einer gezackten Metallschnittklinge getrennt wird;
6. eine Energie zum Trennen von weniger als etwa 700 N-cm/cm², wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Test unter Verwendung eines Spenders mit einer durch Spritzguss hergestellten Polystyrol-Schnittklinge getrennt wird;
7. eine Dehnung beim Trennen von weniger als etwa 4%, vorzugsweise weniger als etwa 3 %, wenn gemäß dem nachstehend beschriebenen Testverfahren getrennt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Folie 12 eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie eine Kristallmorphologie hat, die die vorstehenden Bedingungen 1 bis 4 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie 12 außerdem die Bedingungen 5, 6 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Folie 12 eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 5 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie 12 außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 6 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Folie 12 eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 6 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie 12 außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 5 und/oder 7 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Folie 12 eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die biaxial orientiert ist, so dass sie die vorstehenden Bedingungen 4 und 7 erfüllt. Obwohl es nicht notwendig ist, ist es bevorzugt, dass eine solche Folie 12 außerdem die Bedingungen 1, 2, 3, 5 und/oder 6 erfüllt, die einzeln oder in irgendeiner Kombination gelten.
Die hier beschriebene bevorzugte Morphologie kann durch irgendein geeignetes Verfahren und irgendeine geeignete Vorrichtung zum biaxialen Orientieren der Folie 12 erreicht werden. Von allen Reckverfahren schließen die Verfahren, die für die kommerzielle Herstellung von Folien für Trägerschichten von Bändern besonders bevorzugt sind, das biaxiale Recken mit einem mechanischen Spannrahmen, wie die Verfahren und die Vorrichtung, die in US-Patenten Nr. 4,330,499 und 4,595,738 offenbart sind, und die Verfahren und die Spannvorrichtung, die in US-Patenten Nr. 4,675,582, 4,825,111, 4,853,602, 5,036,262, 5,051,225 und 5,072,493 offenbart sind, ein.
Die Folien, die in dieser Erfindung nützlich sind, wenn sie als eine Trägerschicht 12 für ein Band 10 verwendet werden, haben vorzugsweise eine Enddicke zwischen etwa 0,002 und 0,005 cm. Es können dickere und dünnere Folien verwendet werden, wobei festzustellen ist, dass die Folie 12 ausreichend dick sein sollte, um ein zu lockeres Gefüge und Schwierigkeiten bei der Handhabung zu vermeiden, wohingegen sie nicht so dick sein sollte, dass sie unerwünscht starr oder steif wird und sich schwer anhaben oder verwenden lässt.
Während im Stand der Technik angenommen wurde, dass die Trennbarkeit eines Bandes primär aus der Größenordnung des gesamten Reckens der Folie resultiert, haben die hier genannten Erfinder festgestellt, dass die Größenordnung des gesamten Reckens nicht bestimmend und von viel geringerer Bedeutung als die bestimmte Verteilung der Morphologien der Kristallfibrillen ist, die sich durch das Recken ergeben. Bei aus der gleichen Gießfolie hergestellten und bis zum gleichen abschließenden Flächenreckverhältnis gereckten Proben wurde folglich unerwartet festgestellt, dass die Energie zum Trennen deutlich abnimmt, wenn der Orientierungszustand genauer den vorstehend aufgeführten Punkten (1) bis (4) entspricht.
Ein Beispiel von WAXS-Ergebnissen, das die vorstehenden Punkte (1) bis (3) erläutert, ist in Fig. 2 gezeigt. Die Frequenzhäufigkeit der gestreuten Strahlung ist auf der senkrechten Achse aufgetragen, und die Winkelposition im Verhältnis zur Richtung R ist auf der waagerechten Achse aufgetragen. Es ist ersichtlich, dass es einen einzigen Peak 30 gibt. Der Peak 30 befindet sich bei einem Winkel von 0º im Verhältnis zur Bezugsrichtung R. Der Halbwert auf jeder Seite des Peaks 30 ist mit 32 angegeben. Die Halbwertsbreite des Winkels ist als Winkeldifferenz von der Winkelposition A zur Winkelposition B angegeben. Fig. 2 erläutert diesen Teil der Azimutalmessung von ±90º um die Bezugsrichtung R. Im Rest der 360º-Messung liegt ein Spiegelbild dieser Kurve vor.
Die zum Trennen von Klebebändern aus orientiertem Polypropylen erforderliche Energie hängt von der Richtung ab, in der die Kristallfibrillen im Verhältnis zu der Richtung orientiert sind, in der das Band getrennt werden soll. Wenn diese Fibrillen nicht ausreichend zur Belastungsrichtung (die hier auch als Verwendungsrichtung und Abgaberichtung bezeichnet wird) ausgerichtet sind, muss sowohl für das Wiederausrichten der Fibrillen in der Belastungsrichtung und danach für das Verformen dieser Fibrillen bis zu deren Bruch Energie aufgewendet werden. Insbesondere erfordern Folien, die in einer Weise gereckt worden sind, die zu mehr als einem Maximum der Fibrillenorientierung führt, wie es durch WAXS-Messungen beobachtet wurde, eine hohe Energie für die Wiederausrichtung und den Bruch dieser Strukturen, um die Folie zu trennen. Ein Folie, die nacheinander gereckt wurde, hat typischerweise mehr als ein Maximum der Fibrillenorientierung.
Es wird angenommen, dass die erfindungsgemäßen Trägerfolien für Klebebänder bevorzugte Verteilungen der Molekülkettenorientierung haben und sich besonders leicht trennen lassen. Es wird angeommen, dass die hier beschriebenen Bänder eine vorteilhafte Molekül- und Fibrillenausrichtung haben, die das Wiederausrichten minimiert, das notwendig ist, um die Verteilungen der Fibrillen vollkommen auszurichten. Die geringere Energiemenge, die folglich notwendig ist, um die Fibrillenstrukturen wieder auszurichten und zu brechen, verleiht eine einfachere Trennbarkeit.
Im Allgemeinen lassen sich Faserverteilungen mit einem einzigen Peak, die ausreichend genau mit der Trennrichtung oder der Bezugrichtung ausgerichtet sind, am leichtesten trennen. Unerwarteterweise führt eine zu große Nähe der Verteilung an die Bezugsrichtung nicht notwendigerweise zu einer besseren Trennbarkeit. Wir haben festgestellt, dass eine zu große Nähe der Verteilung tatsächlich zu unerwünscht hohen Energien zum Trennen führt. Es wird angenommen, dass dies auf der Überdehnung der morphologischen Struktur entlang dieser Orientierungsachse beruht, wodurch die Struktur äußerst steif wird und stark überlagert ist, so dass die Energie zum Trennen zunimmt, wenn die Verteilung der Orientierung geringer wird. Wir haben festgestellt, dass die Halbwertsbreite der Verteilung der Kristallorientierung, die mit monoklinischen (110) WAXS-Reflexionen gemessen wurde, vorzugsweise etwa 40º bis etwa 75º beträgt.
Die hier genannten Erfinder haben unerwarteterweise festgestellt, dass bestimmte Orientierungen der Molekülketten in den erfindungsgemäßen biaxial orientierten Polypropylenfolien zu Folien führen, die erwünschte mechanische Eigenschaften besitzen und sich mit kommerziellen Bandspendern überraschend leicht trennen lassen. Beispiele kommerzieller Bandspender schließen einen Tisch-Bandspender SCOTCH-Klasse, Kat. 15 oder Kat. 40, der mit Metallschnittklingen ausgestattet ist, und zweiteilige Spender aus Kunststoff, Kat. 25 oder Kat. H-125/126, die mit. Metallschnittklingen ausgestattet sind, ein, die alle von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota erhältlich sind.
Die hier genannten Erfinder haben auch überraschenderweise festgestellt, dass sich die erfindungsgemäßen Folien mit kommerziellen Bandspendern aus Kunststoff in Form eines Handgerätes, wie Spender aus Polystyrol-Spritzguss SCOTCH-Klasse Kat. 104 oder Kat. 105 mit Kunststoffschnittklingen trennen lassen, die ebenfalls von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota erhältlich sind. Als Vergleich lassen sich andere biaxial orientierte Polypropylenfolien, die bis zum gleichen Ausmaß gereckt wurden, wie es durch das Flächenreckverhältnis bestimmt wurde, die jedoch die hier beschriebene bevorzugte Morphologie der Orientierung nicht besitzen, auf solchen Kunststoffschnittklingen nicht leicht trennen.
Das auf der ersten Hauptoberfläche 14 der Trägerschicht 12 des Bandes aufgebrachte Klebemittel 18 kann irgend ein geeignetes Klebemittel sein, wie es auf diesem Fachgebiet bekannt ist. Bevorzugte Klebemittel sind jene, die sich durch Druck, Wärme oder Kombinationen davon aktivieren lassen. Geeignete Klebemittel schließen jene ein, die auf Acrylat, einem Kautschukharz, Epoxyverbindungen, Urethanen oder Kombinationen davon basieren. Das Klebemittel 18 kann durch Lösungs-, auf Wasser basierende oder Heißschmelz-Beschichtungsverfahren aufgebracht werden. Das Klebemittel kann in irgendeiner gewünschten Menge aufgebracht werden, und typischerweise wird es so aufgebracht, dass ein herkömmliches Trockenbeschichtungsgewicht zwischen etwa 0,0015 bis 0,005 g/cm² bereitgestellt wird.
Die Trägerfolie 12 des Bandes 10 kann gegebenenfalls behandelt werden, indem sie einer Flamm- oder Koronaentladungsbehandlung oder anderen Oberflächenbehandlungen, einschließlich dem chemischen Grundieren, unterzogen wird, um die Haftung der folgenden Beschichtungen zu verbessern. Außerdem kann die zweite Oberfläche 16 der Trägerfolie 12 gegebenenfalls mit Rückseitenmaterialien 20 mit geringer Adhäsion beschichtet werden, um die Adhäsion zwischen der Klebemittelschicht 18 auf der entgegengesetzten Oberfläche und der Folie 12 zu verhindern, wodurch die Herstellung von Klebebandrollen möglich wird, die sich leicht abwickeln lassen, wie es auf dem Fachgebiet der Herstellung von mit Klebemittel beschichteten Bändern allgemein bekannt ist.
Das Band 10 wird vorzugsweise in Form einer spiralförmig aufgewickelten Rolle 22 und gegebenenfalls auf einem Kern 24 bereitgestellt, wie es in Fig. 3 gezeigt ist. Solche Rollen können auf einem Tischspender oder einem Spender in Form eines Handgerätes 26 bereitgestellt werden, wie es in Fig. 4 gezeigt ist. Diese Spender können eine Metallschnittklinge oder eine Kunststoffschnittklinge einschließen. Bevorzugte Spender schließen jene ein, die als Tisch-Bandspender SCOTCH-Klasse, Kat. 15 oder Kat. 40, der mit Metallschnittklingen ausgestattet ist, und zweiteilige Spender aus Kunststoff, SCOTCH-Klasse, Kat. 25 oder Kat. H- 125/126, die mit Metallschnittklingen ausgestattet sind und Spender aus Polystyrol-Spritzguss SCOTCH-Klasse Kat. 104 oder Kat. 105 ein, die alle von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota erhältlich sind.
Einzelheiten der Verarbeitung von Trägerfolien zu Bändern sind dem Fachmann bekannt und müssen hier nicht detaillierter beschrieben werden. Siehe zum Beispiel US-Patent Nr. 4,45 1,533 "Dispensable Polypropylene Adhesive-Coated Tape" (Wong et al.).

Testverfahren

Zugeigenschaften:

ASTM D-882-95A, Zugeigenschaften einer dünnen Kunststofffolie, Verfahren A

Die Zugdehnung beim Reißen von Folien wurde nach den Verfahren gemessen, die in ASTM D-882-95A "Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting", Verfahren A beschrieben sind. Die Folien wurden 24 Stunden bei 250C und 50% relative Feuchte konditioniert. Die Tests erfolgten mit einer Zugtestmaschine, die kommerziell als Modell 1/S von Sintech, Stoughton, MA erhältlich ist. Die Proben für diesen Test waren 1,91 cm breit und 15 cm lang. Es wurden eine anfängliche Trennung der Klauen von 10,2 cm und eine Geschwindigkeit des Kreuzkopfes von 30 cm/min verwendet. Für jede Probe wurden Probestücke in der Bezugsrichtung der Folie getestet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. Die Werte für die Zugdehnung beim Reißen sind für die Bezugsrichtung, bezogen auf die gemessene Anfangslänge der Probe, aufgeführt. Der Begriff "Zudehnung beim Reißen" dient hier, einschließlich in den Ansprüchen, der Beschreibung der Ergebnisse, die mit dem eben beschriebenen Verfahren erhalten wurden.

Trenneigenschaften: Abgabetest der Folien

1,91 cm breite und 15 cm lange Testproben wurden mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, von unbeschichteten Folienproben abgetrennt. Die Testproben wurden vor dem Test 24 Stunden bei 25ºC und 50% relative Feuchte konditioniert.
Die Befestigungsvorrichtung für den Test, die zum Messen der Trennbarkeit von Folien benutzt wurde, ist in Fig. 5 gezeigt. Die Befestigungsvorrichtung für den Test umfasst einen kommerziell erhältlichen Bandspender 100M (zweiteiliger, aus Polystyrol geformter Spender Scotch® Kat. H-127, der mit einer Metallschnittklinge ausgestattet ist, wie er zum Einreichungsdatum dieser Anmeldung von Minnesota Mining & Manufacturing Co., St. Paul, NM erhältlich war) oder einen kommerziell erhältlichen Bandspender 100P (zweiteiliger, aus Polystyrol geformter Spender Scotch® Kat. 122, der mit einer Metallschnittklinge ausgestattet ist, wie er zum Einreichungsdatum dieser Anmeldung von Minnesota Mining & Manufacturing Co., St. Paul, NM erhältlich war), der auf einer hinteren Befestigungsplatte 102 aus Aluminium mit 15,2 cm · 15,2 cm · 1,1 cm angebracht wurde. Das Verbiegen des Spenders beim Abgabetest wurde dadurch verhindert, dass er zwischen der hinteren Befestigungsplatte 102 und einer 0,3 cm dicken vorderen Befestigungsplatte 104 aus Aluminium, die entsprechend der Kontur des Testspenders 100P oder 100M ausgefräst worden war, angeordnet wurde. Der Testspender wurde durch eine mit Gewinde versehene Schraube 106 zwischen der vorderen 104 und der hinteren 102 Befestigungsplatte festgehalten. Die hintere Befestigungsplatte 102 wurde mit Metallschrauben 110 an einen zylindrischen Befestigungsträger 108 mit 2,4 cm Durchmesser angebracht. Der Befestigungsträger 108 war so zugeschnitten, dass er einen Ausschnitt mit einem Winkel von 90º einschließt, so dass die hintere Befestigungsplatte 102 in der senkrechten Mittellinie der Zugtestvorrichtung gehalten wurde, das heißt, dass der Winkel zwischen der Achse der hinteren Befestigungsplatte 102 und dem Testspender 100P oder 100M in Bezug auf die Mittellinie der Vorrichtung 0º betrug. Der Befestigungsträger 108 wurde durch Arretierstifte, die in Bohrungen 109 im Befestigungsträger eingesetzt wurden, am Boden der Testvorrichtung angebracht.
Der Testspender 100M oder 100P wurde an der hinteren Befestigungsplatte 102 befestigt, indem die Nabe des Spenders auf einen Befestigungsschaft 112 aus Aluminium für die Nabe aufgesetzt wurde, der in die hintere Befestigungsplatte 102 eingeschraubt ist. Die Unterseite des Spenders saß auf dem Sitz 115, der eine Rotation des Spenders beim Test verhinderte. Der Testspender wurde so befestigt, dass die Zahnreihe der Schnittklinge des Spenders senkrecht zur Mittellinie der Maschine lag. Auf diese Weise wurde die getestete Folie beim Trennen im Wesentlichen gleichmäßig entlang ihrer Breite belastet.
Der Spender 100M schloss eine gezackte Schnittklinge 120 aus Stahl ein, wie es in den Fig. 6 und 7 gezeigt ist. Die Schnittklinge 120 aus Stahl war aus einem etwa 0,05 cm dicken, mit Nickel platiertem Stahl hergestellt worden und schloss einen rechtwinkligen Führungsabschnitt 122 ein, der mindestens so breit wie die Folie 12 und in der Richtung etwa 0,3 cm lang ist, die der Bezugsrichtung R der Folie 12 entspricht, die sich über die Klinge erstreckt. Der Führungsabschnitt 122 definiert eine im Allgemeinen ebene Oberfläche, an der die Testprobe zeitweilig angebracht ist. Die Klinge 120 schloss auch einen Halteabschnitt 126 der Klinge an der Hinterkante des Führungsabschnittes 122 ein, wobei der Führungsabschnitt mit der Halterung 126 einen Winkel β von 80º bildet. Die Klingenhalterung 126 ist etwa 1,32 cm lang. Die Klinge 120 schließt außerdem einen im Allgemeinen U-förmigen Abschnitt 128 an der Kante des Führungsabschnittes entgegengesetzt zum Halteabschnitt ein, der an seiner Vorderkante eine Reihe von Zähnen 130 hat. Jeder Zahn 130 ist im Allgemeinen dreieckig, hat eine Spitze in oder etwas unterhalb der Ebene der Führung 122 und ist von den Spitzen der benachbarten Zähne 130 etwa 0,12 cm entfernt, wird durch eine Höhe von etwa 0,06 cm definiert, hat eine Schärfe, die durch einen Krümmungsradius von etwa 0,003 cm definiert wird, und die Spitzen 132 der Zähne 130 bilden einen Innenwinkel von 60º. Die Zähne 130 ragen in einem Winkel a von etwa 50º aus der Ebene des Halteabschnittes 126 der Klinge heraus. Die Seiten des im Allgemeinen U-förmigen Abschnittes 128 haben zueinander einen Winkel γ von 72º.
Der Spender 100P schließt eine Klinge 140 aus Polystyrol-Spritzguss ein, wie es in den Fig. 8 bis 10 gezeigt ist. Die Klinge 140 aus Polystyrol auf dem Spender 100P ist einstückig mit einer der beiden Hälften des Bandspenders 100P geformt. Die Klinge 140 wird hergestellt, indem die Hohlräume einer Stahlform mit einem typischen Spritzgussverfahren gefüllt werden. Wie in den Fig. 9 und 10 ersichtlich, schließt die Klinge 140 eine Führungsoberfläche 144 ein, die etwa 0,35 cm breit ist. Die Führungsoberfläche 144 ist etwas konvex, sie hat einen Krümmungsradius von 2,54 cm. Vor der Führung 144 befindet sich ein V-förmiger Abschnitt, der von den Oberflächen 148 und 149 gebildet wird, die sich mit einem Innenwinkel δ von 125º treffen. Die Oberfläche 148 der V-Vertiefung bildet mit der Näherungslinie der Führung 144 einen Winkel v von 70º. Eine Reihe von Graten 154 erstreckt sich von der Vorderseite des Spenders. Die Grate 154 werden jeweils von den Seiten 154a und 154b gebildet, die sich am Grat 154c treffen. Jede Zahnspitze 150 wird vom Schnittpunkt der Oberfläche 149 mit den Graten 154 gebildet. Wie es in den Fig. 8 und 10 am besten ersichtlich ist, wird dabei jeder Zahn vom Schnittpunkt von drei Ebenen gebildet: die Seiten 154a und 154b des Grates 154 und die Oberfläche 149 der V-förmigen Vertiefung. Wie in Fig. 10 ersichtlich, treffen sich die Seiten 154a und 154b mit einem Innenwinkel Θ von 74º. Wie in Fig. 9 ersichtlich, bildet die Oberfläche 149 mit der Kante 154c des Grates 154 einen Winkel φ von 50º. Jeder Zahn 150 hat eine Spitze in oder etwas unterhalb der Ebene der Führungsoberfläche 144 und ist von den Spitzen der benachbarten Zähne 150 etwa 0,127 cm getrennt. Jeder Zahn hat eine Höhe von etwa 0,020 cm, gemessen als Höhe H von der Spitze des Zahns bis zu den angrenzenden Vertiefungen zwischen den Zähnen. Jeder Zahn hat eine Kantenschärfe mit einem Krümmungsradius von etwa 0,010 cm.
In jedem Testspender wurde ein Stück eines doppelt beschichteten Klebebandes (Scotch® Kat. 665) auf die Führungsfläche 122 oder 144 aufgebracht, und die Testprobe 12 wurde mit Fingerdruck fest an die Klebefläche des doppelt beschichteten Bandes geklebt, um eine Vorwärtsbewegung beim Testen der Trennbarkeit zu verhindern.
Die Testprobe wurde in einem Winkel von 90º zur Mittellinie der Vorrichtung ausgerichtet, so dass die Kraft des Spenders im Wesentlichen gleichmäßig über die Breite der Probe verteilt wurde. Der Spender 100M oder 100P wurde orientiert, so dass die Spitzen der Schnittklinge 120 oder 140 direkt unter den Klauen 162 lagen. Für Tests mit dem Spender 100M mit dem Metallspender 120 wurde der Spender in einem Winkel orientiert, so dass sich die Führung 122 in einem Winkel σ&sub1; von 110º zur senkrechten Richtung des Weges A des Testers befand (siehe Fig. 11, die nur die Schnittklinge 120 im Verhältnis zu den Klauen 162 zeigt, wobei der Rest des Spenders und der Testbefestigung nur zur Erläuterung weggelassen ist). Für Tests mit dem Spender 100P mit einer Kunststoffklinge 140 wurde der Spender in einem Winkel orientiert, so dass sich die Kante 154c des Grates 154 in einem Winkel σ&sub2; von 32º zur senkrechten Richtung des Weges A des Testers befand (siehe Fig. 12, die nur die Schnittklinge 140 im Verhältnis zu den Klauen 162 zeigt, wobei der Rest des Spenders und der Testbefestigung nur zur Erläuterung weggelassen ist).
Dann wurde das freie Ende der Testprobe 12 von den oberen Klauen 162 der Zugtestvorrichtung ergriffen, so dass der Abstand zwischen den oberen Klauen und der Schnittklinge 120 oder 140 10,2 cm betrug. Die Probe wurde ohne Zug belastet, so dass die Schnittklinge die Probe vor Beginn des Tests nicht berührte. Die oberen Klauen wurden an den Kreuzkopf der Vorrichtung angebracht, der sich auf Halteschienen 14 bewegte. Danach wurde die Testprobe durch Zug bis zu einem Wert von 0,9 N vorbelastet, so dass es zu einem Kontakt mit der Schnittklinge 120 oder 140 kam. Dann wurde die Probe 12 von den Klauen 162 mit einer Geschwindigkeit von 30 cm/min der Richtung A gezogen. Die Belastung und die Dehnung der Probe wurden gemessen und aufgezeichnet, und die Energie zum Trennen einer Probe 12 wurde aus der Fläche, die unter Belastung/Dehnung steht, berechnet, wie es in Fig. 13 gezeigt und in Tabelle 1 aufgeführt ist. In Fig. 13 ist die Belastung auf der senkrechten Achse aufgetragen, während die Dehnung auf der waagerechten Achse aufgetragen ist. Die Belastung und die Dehnung nehmen entlang des Abschnittes 200 der Kurve zu, bis ein Höchstwert der Belastung 202 erreicht ist, an dem die Dehnung mit 204 angegeben ist. Die Belastung nimmt dann ab, während sich die Dehnung entlang des Abschnittes 206 der Kurve fortsetzt. Wie hier aufgeführt, wird die Energie für diesen Abschnitt der Kurve aus der Dehnung Null bis zur Dehnung 204 bei der maximalen Belastung 202 berechnet. Es wird angenommen, dass die Zähne des Spenders die Folie etwa an der Stelle der maximalen Belastung 202 durchstoßen, zu diesem Zeitpunkt nimmt die Belastung ab, während sich das Durchstoßen der Folie fortsetzt, wodurch die Trennung abgeschlossen wird.
Der Begriff "Abgabetest - Metallklinge" steht hier, einschließlich in den Ansprüchen, für den eben beschriebenen Test mit dem Spender 100M, und der Begriff "Abgabetest - Kunststoffklinge" steht für den eben beschriebenen Test mit dem Spender 104P.

Optische Mikroskopie der Kanten der getrennten Folie

Getrennte Testproben, die vom Abgabetest - Kunststoffklinge erhalten worden waren, wurden auf einem Mikroskopträger aus Glas befestigt, um Bilder der Trennkanten zu erhalten. Es wurde ein optisches Mikroskop Olympus BHSM Typ BH-2, das kommerziell von Leeds Precision Instruments, Inc., Minneapolis, MN erhältlich ist und mit Kreuzpolarisation und Differential-Interferenzkontrast (DIC) ausgestattet war, verwendet, um Bilder zu erhalten. Die fotografischen Bilder wurden bei einer Vergrößerung von 50X unter Verwendung eines Sofortbildfilms Polacolor ER Typ 59 mit ASA 80 und einem Planfilmhalter Polaroid 4 · 5 erhalten.

Röntgenweitwinkelstreuungs(WAXS)-Messungen

Die Werte der Röntgenweitwinkelstreuung (WAXS) wurden mit einem Picker 4-Kreis- Beugungsmesser, der K-α-Strahlung von Kupfer und einer Szintillationsdetektorregistrierung der gestreuten Strahlung erfasst. Am Beugungsmessgerät waren feste Eingangsschlitze und ein fester Empfangsschlitz angebracht. Es wurde eine Transmissionsdatensammelgeometrie mit der Achse der effektiven Bezugsrichtung angewendet, die senkrecht orientiert war und mit der 2Θ-Achse des Beugungsmessgerätes übereinstimmte. Der Röntgengenerator wurde bei Einstellungen von 40 kV und 25 mA betrieben. Die Proben wurden mit doppelt beschichtetem Klebeband auf Aluminiumhalterungen befestigt, ohne dass unter dem Teil der Folie, der dem einfallenden Röntgenstrahl ausgesetzt wurde, eine Verstärkungsplatte oder ein Träger verwendet wurde.
Die Positionen der Polypropylen-Peaks wurden durch Sammeln der schrittweisen Messungen bestimmt, die von 5 bis 35 Grad (2Θ) unter Verwendung einer Schrittweite von 0,05 Grad und einer Zählzeit von 30 Sekunden erfolgte. Die schrittweisen Azimutalmessungen des monoklinischen (110) Maximums von Polypropylen erfolgten bei Einstellungen des Instruments von -180 bis +180 Grad (X) unter Anwendung einer Schrittweite von 3 Grad und Zählzeit von 10 Minuten. Die resultierenden Streuungswerte wurden auf x-y-Paare des Azimutalwinkels und der Intensitätswerte reduziert und der Profilanpassung unterzogen, wobei die Datenanalyse-Software ORIGIN® (ORIGIN® Version 4.1, von Microcal Software Inc., One Roadhouse Plaza, Northhampton, MA. 01060 erhältlich) verwendet wurde. Für die Beschreibung der beobachteten Intensitätsmaxima in den Azimutalmessungen wurde ein Gaußsches Formenmodell verwendet. Die in den vorstehend beschriebenen Profilanpassungsverfahren gemessenen Breiten wurden als Halbwertsbreite (FWHM) über dem linearen Hintergrundmodell genommen. Die Ergebnisse der WAXS sind in Tabelle 1 gezeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der nachstehenden detaillierten Beispiele weiter beschrieben. Diese Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der verschiedenen bestimmten und bevorzugten Ausführungsformen und Techniken. Wie die Beispiele erläutern, werden die gewünschten Eigenschaften der Folie erhalten, indem die Folie auf eine Weise gereckt wird, so dass die hier beschriebene bevorzugte Morphologie der Folien erhalten wird, statt dass die Folie durch eine Beschreibung der nominellen Reckverhältnisse der Maschine definiert wird, wie es gewöhnlich auf diesem Fachgebiet gelehrt wird. Es sollte jedoch selbstverständlich sein, dass innerhalb des Umfangs der Vorliegenden Erfindung viele Abänderungen und Modifikationen vorgenommen werden können.

Beispiele 1 bis 15

Für die Beispiele 1 bis 15 wurde ein Gießfolie wie folgt erhalten. Ein isotaktisches Polypropylenhomopolymerharz mit einem nominellen Schmelzfließindex von 2,5 g/10 min. das von FINA Oil and Chemical Co., Dallas, TX erhalten wurde, mit der Handelsbezeichnung 3374, wurde in den Beschickungstrichter eines 4,45 cm Einzelschneckenextruders gefüllt, der von H.P. M (Mt. Gilead, OH) hergestellt wurde, der eine Temperatur der Extrudertrommel aufweist, die so eingestellt ist, dass eine stabile homogene Schmelze erzeugt wird. Die Polypropylenschmelze wurde durch eine einzige 17,8 cm Verteilerdüse für Folien auf ein rotierendes, wassergekühltes Gießrad aus Stahl extrudiert, durch das Wasser mit etwa 50 bis 60ºC zirkulierte. Die gegossene Bahn wurde dann durch ein abschreckendes Wasserbad geleitet, das bei etwa 30ºC gehalten wurde, wodurch eine gegossene Bahn mit einer Dicke von etwa 0,12 bis 0,16 cm hergestellt wurde. Die gegossene Bahn wurde dann durch die in jedem Beispiel beschriebenen, bestimmten Verfahren gereckt. In den Beispielen, in denen gleichzeitig in zwei Richtungen gereckt wurde, begannen und endeten die einzelnen Reckkomponenten in jeder der zwei Richtungen gleichzeitig.
Bei den gemäß der Beispiele I bis 8 hergestellten Proben wurde die Trennbarkeit durch das vorstehend beschriebene Testverfahren geprüft, wobei eine Metallschnittklinge verwendet wurde. Bei den gemäß der Beispiele 9 bis 15 hergestellten Proben wurde die Trennbarkeit durch das vorstehend beschriebene Testverfahren geprüft, wobei eine Schnittklinge aus Polystyrol verwendet wurde. Proben von jedem Beispiel wurden auch der hier beschriebenen WAXS-Analyse unterzogen, um die Morphologie der Folien zu bestimmen. Bei Proben von jedem Beispiel wurde auch die Zugdehnung beim Reißen gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren geprüft. Der Zusatz C dient der Kennzeichnung von Vergleichsbeispielen.

Beispiel C-1

Eine nacheinander biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde durch ein Verfahren hergestellt, das als Spannrahmenverfahren bekannt ist. Die gegossene Bahn wurde über eine erste Reihe von Heizwalzen geleitet, die intern bei etwa 127 bis 136ºC gehalten wurden, und danach zwischen zwei sich berührenden Reckwalzen gereckt, die mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten rotierten, wodurch ein erstes Reckverhältnis von 5,0 : 1 in Extrusions- oder Gießrichtung erhalten wurde, die bei diesem Beispiel die. Bezugsrichtung R darstellt. Die uniaxial gereckte Folie wurde dann einem Spannrahmenofen mit mehreren Heizzonen mit Temperaturen im Bereich von 158 bis 175ºC zugeführt und zwischen zwei Spannrahmenschienen mit einem Reckverhältnis von etwa 9 : 1 in der zum ersten Recken senkrechten Richtung gereckt. Die erhaltene Folie hatte eine Dicke von 0,0030 cm und wurde in Luft gekühlt und auf einer Thermifixiertrommel mit einer Innentemperatur von 120ºC thermofixiert. Dann wurde die Kanten mit einer Rasierklinge längsgeschnitten, und die Folie wurde auf eine Stammrolle gewickelt. Die Folie wurde auf nützliche Breiten der Proben längsgeschnitten, wobei eine Rasierklingen-Schnittvorrichtung verwendet wurde, die mit neuen Klingen ausgestattet war.

Beispiel C-2

Eine biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde hergestellt, indem die gegossene Bahn mit einer Zweiwege-Laborfolienreckvorrichtung, die als Rahmen- oder Chargenreckvorrichtung bekannt ist, wie folgt gleichzeitig in zwei senkrechte Richtungen gereckt wurde. Die gegossene Folienbahn mit einer Dicke von 0,16 cm wurde zu quadratischen Stücken mit 6,83 cm Seitenlänge geschnitten und im Reckofen der Chargenreckvorrichtung gehalten, wobei sie mit einer Reihe von Klemmeinrichtungen festgehalten wurde, so dass eine reckbare Probe mit 5,08 cm Seitenlänge verblieb. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und etwa 300 %/Sekunde in der zur Bezugsrichtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 40 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0030 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklinken-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel 3

Durch ein wie in Beispiel 2 beschriebenes Recken, wurde eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie hergestellt, außer dass die Reckraten und das abschließende Flächenreckverhältnis wie folgt waren. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 245%/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 40 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0025 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-4

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde durch ein wie in Beispiel 2 beschriebenes Recken hergestellt, außer dass das abschließende Flächenreckverhältnis wie folgt erhalten wurde. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 300 %/ Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 50 : 1 gereckt. Die groben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0034 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel 5

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen von den Reckraten und dem abschließenden Flächenreckverhältnis, wie folgt durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 210 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 50 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0025 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-6

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen vom abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 300%/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 60 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0021 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen- Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel 7

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen von den Reckraten und dem abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 250 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 60 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0022 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel 8

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen von den Reckraten und dem abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 168 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 60 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0031 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-9

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen von den Reckraten und dem abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 165%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 300 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 53 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0027 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-10

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 300 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 40 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0033 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel 11

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen vom abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 300%/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 55 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0020 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen- Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-12

Eine gleichzeitig biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 2 beschrieben, abgesehen von den Reckraten und dem abschließenden Flächenreckverhältnis, durch Recken hergestellt. Das Stück wurde 90 Sekunden bei 155ºC vorgewärmt, danach gleichzeitig mit einer Rate von etwa 300%/Sekunde in der Bezugsrichtung und mit etwa 167 %/Sekunde in der zur ersten Richtung senkrechten Richtung bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 45 : 1 gereckt. Die Proben wurden sofort aus der Reckvorrichtung genommen, damit sie abkühlten. Die Folie hatte eine Dicke von 0,0029 cm. Die Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu vorteilhaften Breiten der Probe längsgeschnitten.

Beispiel C-13

Eine nacheinander biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben durch Recken hergestellt. Die abschließende Foliendicke betrug 0,0028 cm.

Beispiel C-14

Eine nacheinander biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben durch Recken hergestellt, außer dass die Bezugsrichtung als die Richtung des zweiten Reckens (TD) angenommen wurde. Die abschließende Foliendicke betrug 0,0030 cm.

Beipiel C-15

Eine rückgedehnte (re-tensilized), nacheinander biaxial orientierte Polypropylenfolie wurde abgesehen vom nachstehenden gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 gereckt. Der zweite Reckschritt (Querrichtung) in einem Verhältnis von etwa 6 : 1. Beim Austritt aus dem Reckschritt im Spannrahmen wurde die Folie dann über eine Reihe von Heizwalzen geleitet, die intern bei etwa 110 bis 140ºC gehalten wurden, um die Folie erneut in der Richtung des ersten Reckschrittes bei einem Reckverhältnis von etwa 2,4 : 1 bis zu einem abschließenden Flächenreckverhältnis von etwa 72 : 1 zu recken. Die Dehnung und das Schrumpfen in Querrichtung führten zu einer Folie mit einer abschließenden Dicke von etwa 0,0030 cm. Diese Folie wurde mit einer Rasierklingen-Schnittvorrichtung, die mit neuen Klingen ausgestattet war, zu nützlichen Breiten der Probe längsgeschnitten. Tabelle 1
*Probe trennte sich nicht
Mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren mit einem optischen Mikroskop aufgenommene fotografische Bilder einiger Beispiele sind in den Fig. 14 bis 18 gezeigt. Fig. 14 zeigt das Vergleichsbeispiel C-1, eine nacheinander biaxial orientierte Polypropylenfolie. Es ist erkennbar, dass die gezackte Kante nicht genau der Kontur der Schnittzähne der Kunststoffklinge des Spenders folgt. Fig. 15 zeigt eine Probe gemäß dem Vergleichsbeispiel C-1, die eine Beschichtung aus einem Haftklebemittel aufweist, das auf die erste Hauptoberfläche aufgebracht ist. Es ist erkennbar, dass ein Klebeband, das aus der Trägerschicht von C-1 hergestellt ist, ebenfalls nicht genau der Kontur der Schnittzähne folgt. Fig. 16 zeigt die gleichzeitig orientierte Folie des Vergleichsbeispiels C-4, deren gezackte Kante nicht genau der Kontur der Kunststoffschnittzähne folgt. Fig. 17 zeigt die erfindungsgemäße Folie von Beispiel 3, deren gezackte Kante genau der Kontur der Kunststoffschnittklinge folgt. Fig. 18 zeigt die gezackte Kante eines herkömmlichen Haftklebemittels mit Acetatträgerschicht. Es ist erkennbar, dass die erfindungsgemäße Folie, die in Fig. 17 gezeigt ist, die gleiche gute Leistung wie das teurere Klebeband mit Acetat-Trägerschicht von Fig. 18 zeigt.
Die vorstehend beschriebenen Tests und Testergebnisse sollen nur erläuternd statt vorhersehend sein, und es kann erwartet werden, dass Änderungen beim Testverfahren zu anderen Ergebnissen führen.

Claims

1. Isotaktisches Polypropylen umfassende Folie,

wobei die Folie eine Bezugsrichtung einschließt, und wobei die Folie biaxial orientiert ist, so dass eine durch Röntgenweitwinkelstreuungsmessungen aus monoklinischen (110) Kristallebenen bestimmte Kristallorientierung bereitgestellt wird, welche einschließt:

a) ein einziges Maximum bei der Azimutalmessung, das sich bei einem Winkel von bis zu ±75º im Verhältnis zur Bezugsrichtung befindet, und

b) eine Halbwertsbreite des Winkels von 40º bis 75º, und wobei die Folie eine in der Bezugsrichtung gemessene Zugdehnung beim Reißen von 45% bis 90% (gemessen gemäß ASTM D-882-95A) hat.

2 Folie nach Anspruch 1, wobei die Folie, wenn sie gemäß dem Abgabetest - Metallklinge (wie im Beschreibungsteil Testverfahren beschrieben) getrennt wird, eine Energie zum Trennen von bis zu 350 N-cm/cm² hat.

3. Isotaktisches Polypropylen umfassende Folie,

wobei die Folie eine Bezugsrichtung einschließt und wobei die Folie biaxial orientiert ist, so dass:

a) die Folie eine in der Bezugsrichtung gemessene Zugdehnung beim Reißen von 45 % bis 90% (gemessen gemäß ASTM D-882-95A) hat, und

b) wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Metallklinge (wie im Beschreibungsteil Testverfahren beschrieben) in der Bezugsrichtung getrennt wird, die Folie eine Energie zum Trennen von bis zu 350 N-cm/cm² hat.

4. Folie nach Anspruch 2 oder 3, wobei die Folie sich bis zu 4% dehnt, wenn sie gemäß dem Abgabetest - Metallklinge getrennt wird.

5. Folie nach Anspruch 2 oder 3, wobei die Folie, wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Metallklinge getrennt wird, eine gezackte Kante zeigt, die genau der Kontur der Metallklinge entspricht.

6. Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Folie, wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge (wie im Beschreibungsteil Testverfahren beschrieben) getrennt wird, eine Energie zum Trennen von bis zu 700 N-cm/cm² hat.

7. Isotaktisches Polypropylen umfassende Folie, wobei die Folie eine Bezugsrichtung einschließt und wobei die Folie biaxial orientiert ist, so dass:

b) wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge (wie im Beschreibungsteil Testverfahren beschrieben) in der Bezugsrichtung getrennt wird, die Folie eine Energie zum Trennen von bis zu 700 N-cm/cm² hat.

8. Folie nach Anspruch 1 oder 7, wobei sich die Folie bis zu 4% dehnt, wenn sie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge getrennt wird.

9. Isotaktisches Polypropylen umfassende Folie, wobei die Folie eine Bezugsrichtung einschließt und wobei die Folie biaxial orientiert ist, so dass:

a) die Folie eine in der Bezugsrichtung gemessene Zugdehnung beim Reißen von 45 % bis 90 % (gemessen gemäß ASTM D-882-95A) hat, und

b) sich die Folie bis zu 4% dehnt, wenn sie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge (wie im Beschreibungsteil Testverfahren beschrieben) getrennt wird.

10. Folie nach einem der Ansprüche 1, 3, 7 oder 9, wobei die Folie eine Dicke von 0,002 bis 0,005 cm hat.

11. Folie nach Anspruch 7 oder 9, wobei die Folie, wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge in der Bezugsrichtung getrennt wird, eine Energie zum Trennen von bis zu 700 N-cm/cm² hat.

12. Folie nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 7 oder 9, wobei die Folie, wenn die Folie gemäß dem Abgabetest - Kunststoffklinge getrennt wird, eine gezackte Kante zeigt, die genau der Kontur der Kunststoffklinge entspricht.

13. Folie nach einem der Ansprüche 1, 3, 7, 9, wobei die Folie eine in der Bezugsrichtung gemessene Zugdehnung beim Reißen von 45% bis 80% hat.

14. Folie nach einem der Ansprüche 4, 7 oder 9, wobei die Folie biaxial orientiert ist, so dass eine durch Röntgenweitwinkelstreuungsmessungen aus monoklinischen (110) Kristallebenen bestimmte Kristallorientierung bereitgestellt wird, welche einschließt:

b) eine Halbwertsbreite des Winkels von 40º bis 75º.

15. Folie nach einem der Ansprüche 1, 7 oder 14, wobei die Kristallorientierung ein einziges Maximum einschließt, das sich im Verhältnis zur Bezugsrichtung bei einem Winkel von bis zu ±45º, vorzugsweise bis zu ± 5º befindet.

16. Folie nach Anspruch 9, wobei die Folie, wenn sie gemäß dem Abgabetest - Metallklinge in der Bezugsrichtung getrennt wird, eine Energie zum Trennen von bis zu 350 N-cm/cm² hat.

17. Trägerschicht für ein Klebeband, umfassend:

eine biaxial orientierte Folie nach einem der Ansprüche 1 bis 16.

18. Trägerschicht nach Anspruch 17, wobei die Folie eine erste Hauptoberfläche einschließt und wobei die Trägerschicht außerdem auf dieser ersten Hauptoberfläche der Folie ein Klebemittel einschließt.

19. Trägerschicht nach Anspruch 18, wobei das Klebemittel ein Haftklebemittel umfasst.

20. Trägerschicht nach Anspruch 19, wobei die Trägerschicht eine Breite und eine Länge einschließt, wobei die Länge die Breite deutlich übersteigt; wobei die Bezugsrichtung parallel zur Länge der Trägerschicht ist und wobei die Trägerschicht entlang ihrer Länge spiralförmig aufgewickelt ist, wodurch eine Bandrolle bereitgestellt wird;

21. Trägerschicht nach Anspruch 16, wobei die Rolle für eine Folie nach den Ansprüchen 1 oder 3 auf einem Spender befestigt ist, der eine Metallschnittklinge einschließt.

22. Trägerschicht nach Anspruch 16, wobei die Rolle für eine Folie nach den Ansprüchen 1, 7 oder 9 auf einem Spender befestigt ist, der eine Kunststoffschnittklinge einschließt.

23. Klebeband, umfassend:

eine Trägerschicht aus einer biaxial orientierten Folie nach einem der Ansprüche 17 bis 22.

24. Aufbau aus einer Rolle eines Haftklebebandes, die auf einem Spender befestigt ist, wobei der Aufbau umfasst:

a) eine Rolle eines Haftklebebandes, wobei das Band eine Trägerschicht aus einer biaxial orientierten Folie nach Anspruch 20 umfasst, und

b) einen Spender, wobei der Spender eine Rollenbefestigung, auf der die Bandrolle drehbar befestigt ist, und eine gezackte Kunststoffschnittklinge zum Trennen des Klebebandes umfasst.

25. Aufbau nach Anspruch 24, wobei die Schnittklinge Polystyrol umfasst.