DE69522449T2

DE69522449T2 - Metallpulver mit einem schmiermittel, verfahren zum herstellen von sinterprodukten unter verwendung desselben

Info

Publication number: DE69522449T2
Application number: DE69522449T
Authority: DE
Inventors: Bjoern Johansson; Helge Storstroem
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 1994-06-02
Filing date: 1995-06-01
Publication date: 2002-03-28
Anticipated expiration: 2015-06-02
Also published as: KR970703211A; EP0762946A1; JP3803371B2; KR100337569B1; RU2128100C1; CN1068263C; US5744433A; JPH10501270A; TW268047B; CN1149846A; ES2159640T3; SE9401922D0; WO1995033589A1; BR9507828A; DE69522449D1; AU2687195A; EP0762946B1

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf eine ein Schmiermittel enthaltende Metallpulverzusammensetzung. Die Erfindung betrifft weiter sowohl ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Produkte unter Verwendung der Schmiermittel enthaltenden Metallpulverzusammensetzung als auch die Verwendung des Schmiermittels in einer Metallpulverzusammensetzung in der Warmverdichtung. Insbesondere betrifft die Erfindung Schmiermittel, welche, wenn sie warm gepresst werden, zu Produkten mit hoher ungesinterter Festigkeit (Grünfestigkeit) führen.

Hintergrund der Erfindung

In der Industrie wird die Verwendung von Metallprodukten, die durch Verdichten und Sintern von Metallpulverzusammensetzungen hergestellt sind, mehr und mehr verbreitet. Eine Anzahl von verschiedenen Produkten mit sich ändernden Formen und Dicken werden hergestellt, und die Qualitätsanforderungen, die an diese Produkte gestellt werden, werden kontinuierlich erhöht. Es ist daher von höchster Wichtigkeit, dass die hergestellten Metallprodukte sowohl eine hohe Dichte als auch eine hohe Festigkeit haben.
Bei der Metallverdichtung werden verschiedene Standardtemperaturbereiche verwendet. So wird das Kaltpressen überwiegend zur Verdichtung von Metallpulver verwendet (das Pulver hat Raumtemperatur). Es wird auch Verwendung gemacht von isostatischem Heißpressen (HIP) und Warmpressen (Verdichtung bei Temperaturen zwischen denen, die beim Kaltpressen und bei HIP verwendet werden). Sowohl Kaltpressen als auch Warmpressen erfordern die Verwendung eines Schmiermittels.
Die Verdichtung bei Temperaturen über Raumtemperatur hat offensichtliche Vorteile, es führt zu einem Produkt mit höherer Dichte und höherer Festigkeit als die Verdichtung, die bei niedrigeren Drucken durchgeführt wird.
Die meisten Schmiermittel, die bei der Kaltverdichtung verwendet werden, können bei der Hochtemperaturverdichtung nicht verwendet werden, da sie nur innerhalb eines begrenzten Temperaturbereichs wirksam zu sein scheinen. Ein unwirksames Schmiermittel erhöht den Verschleiß des Verdichtungswerkzeugs beträchtlich.
Wie stark das Werkzeug verschlissen wird, wird durch verschiedene Faktoren beeinflusst, wie die Härte des Materials des Werkzeugs, den angewandten Druck und die Reibung zwischen dem Presskörper und der Wand des Werkzeugs, wenn der Presskörper ausgestoßen wird. Dieser letzte Faktor ist eng mit dem angewandten Schmiermittel verbunden.
Die Ausstoßkraft ist die Kraft, die zum Ausstoßen des Presskörpers aus dem Werkzeug erforderlich ist. Da eine hohe Ausstoßkraft nicht nur den Verschleiß des Verdichtungswerkzeugs erhöht, sondern auch den Presskörper beschädigen kann, sollte diese Kraft vorzugsweise verringert werden.
Die Verwendung eines Schmiermittels kann jedoch Probleme bei der Verdichtung verursachen, und es ist daher wichtig, dass das Schmiermittel gut für den ausgeführten Verdichtungstyp geeignet ist.
Um den Verdichtungsvorgang befriedigend durchzuführen, sollte das Schmiermittel aus der Porenstruktur der Pulverzusammensetzung herausgedrückt und in den Spalt zwischen dem Presskörper und dem Werkzeug gedrückt werden, um dadurch die Wände des Verdichtungswerkzeugs zu schmieren. Durch eine solche Schmierung der Wände des Verdichtungswerkzeugs wird die Ausstoßkraft verringert.
Ein anderer Grund, weshalb das Schmiermittel aus dem Presskörper austreten muss, ist, dass es sonst Poren in dem Presskörper nach dem Sintern hervorrufen würde. Es ist bekannt, dass große Poren eine nachteilige Wirkung auf die Schwingfestigkeitseigenschaften des Produkts haben.

Stand der Technik

US-A-5,154,881 (Rutz) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Produkte auf der Grundlage einer Metallpulverzusammensetzung, die ein Amid-Schmiermittel enthält. Neben dem Schmiermittel, welches aus dem Reaktionsprodukt einer Monocarbonsäure, einer Dicarbonsäure und einem Diamin besteht, enthält die Zusammensetzung Pulver auf Eisenbasis. Das Amid-Schmiermittel besteht somit aus einer Amidproduktmischung, die hauptsächlich aus Diamiden, Monoamiden, Bisamiden und Polyamiden (vgl. Spalte 4, Zeilen 55-56) besteht. Besonders bevorzugt als Schmiermittel ist ADVAWAX® 450 oder PROMOLD® 450, welches ein Ethylenbisstearamid-Produkt ist.
Weiterhin beschreibt US-A-4,955,789 (Musella) die Warmverdichtung allgemeiner. Gemäß dieser Patentschrift können Schmiermittel, die allgemein für die Kaltverdichtung verwendet werden, z. B. Zinkstearat, auch für die Warmverdichtung verwendet werden. In der Praxis hat es sich jedoch als unmöglich erwiesen, Zinkstearat oder Ethylenbisstaearamid (im Handel erhältlich als ACRAWAX®), welche derzeit die am häufigsten verwendeten Schmiermittel für die Kaltverdichtung sind, für die Warmverdichtung zu verwenden. Die auftauchenden Probleme beruhen auf Schwierigkeiten bei der Füllung der Pressform in zufriedenstellender Weise.
Demgemäß ist eine Aufgabe der Erfindung die Bereitstellung eines Schmiermittels, welches sowohl die Herstellung von verdichteten Produkten mit hoher Grünfestigkeit und hoher Gründichte als auch von gesinterten Produkten mit hoher gesinterter Dichte und niedriger Ausstoßkraft aus dem Schmiermittel in Kombination mit Pulvern auf Eisenbasis ermöglicht, die eine hohe Kompressibilität haben. Die Verbesserungen in der Grünfestigkeit sind besonders wichtig. Eine hohe Grünfestigkeit kann den Presskörper bearbeitbar machen und erleichtert die Handhabung des Presskörpers zwischen der Verdichtung und dem Sintern, und sie ergibt weiter ein gesintertes Produkt von hoher Dichte und Festigkeit. Dies ist besonders wichtig im Falle von dünnen Teilen. Folglich muss das Produkt während der Handhabung zwischen der Verdichtung und dem Sintern ohne Rissbildung oder anderweitige Beschädigung zusammenhalten, wobei der Presskörper beträchtlichen Beanspruchungen ausgesetzt ist, wenn er aus dem Verdichtungswerkzeug ausgestoßen wird.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Metallpulverzusammensetzung, die Pulver auf Eisenbasis und ein Schmiermittel enthält. Mindestens 80% des in der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung verwendeten Schmiermittels besteht aus einem Oligomer vom Amidtyp, welches ein gewichtsmittleres Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000 hat. Vorzugsweise variiert MW zwischen 2000 und 20000. In diesem Zusammenhang soll der Ausdruck "Oligomer" auch niedrigere Polyamide umfassen, d. h., Polyamide mit einem Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000. Es ist wichtig, dass das Oligomer kein zu hohes Molekulargewicht hat, da die Dichte des Produkts dann zu niedrig sein wird, um für industrielle Anwendungen von Interesse zu sein. Weiter bestehen mindestens 80 Gew.-% des Schmiermittels, vorzugsweise mindestens 85 Gew.-% und am bevorzugtesten 90 Gew.-% aus diesem Oligomer.
Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zur Herstellung von gesinterten Produkten. Das Verfahren gemäß der Erfindung umfasst die Stufen
a) Vermischen eines Pulvers auf Eisenbasis und eines Schmiermittel zu einer Metallpulverzusammensetzung,
b) Vorerhitzen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur,
c) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung in einem vorerhitzten Werkzeug, und
d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung bei einer Temperatur über 1050ºC, wobei von der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung Gebrauch gemacht wird und die Pulverzusammensetzung in der Stufe b) auf eine Temperatur von 5 bis 50ºC unter dem Schmelzpunkt des in der Metallpulverzusammensetzung der Erfindung verwendeten Oligomers vorerhitzt wird.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Das in der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete Schmiermittel enthält Oligomere, welche Lactame umfassen, enthaltend die sich wiederholende Einheit
-[NH-(CH&sub2;)m-CO]n-
worin m in dem Bereich von 5 bis 11 liegt, und n in dem Bereich von 5 bis 50 liegt.
Weiterhin kann das Oligomer von Diaminen und Dicarbonsäuren abgeleitet sein und die sich wiederholende Einheit
-[NH-(CH&sub2;)m-NHCO(CH&sub2;)n-CO]x-
enthalten, worin m und n in dem Bereich von 4 bis 12 liegen, m + n größer als 12 ist, und x in dem Bereich von 2 bis 25 liegt.
Die Oligomere, welche die vorstehend genannten, sich wiederholenden Einheiten enthalten, können verschiedene Endgruppen haben. Geeignete Endgruppen für die Position von -[NH-... sind z. B. -H; -CO-R, worin R eine geradkettige oder verzweigte C&sub2;-C&sub2;&sub0; aliphatische oder aromatische Gruppe, vorzugsweise Laurinsäure, 2-Ethylhexansäure oder Benzoesäure; und -CO-(CH&sub2;)n-COOH bedeutet, worin n 6 bis 12 ist. Geeignete Endgruppen für die Position von ... -CO]- sind z. B. -OH; -NH-R, worin R eine geradkettige oder verzweigte C&sub2;-C&sub2;&sub0; aliphatische Gruppe oder aromatische Gruppe, vorzugsweise eine C&sub6;-C&sub1;&sub2; aliphatische Gruppe; und -NH-(CH&sub2;)n-NH&sub2; bedeutet, worin n 6 bis 12 ist.
Weiter können die Oligomere in dem Schmiermittel, das in der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung verwendet wird, einen Schmelzpunkt-Peak in dem Bereich von 120 bis 200ºC und eine poröse oder nichtporöse Struktur haben.
Das Schmelzmittel kann 0,1 bis 1 Gew.-% der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 Gew.-%, ausmachen, bezogen auf das Gesamtgewicht der Metallpulverzusammensetzung. Die Möglichkeit, das Schmiermittel in geringen Mengen zu verwenden, ist ein besonders vorteilhaftes Merkmal der Erfindung, da es die Erzielung hoher Dichten erlaubt.
Der Ausdruck "Pulver auf Eisenbasis", wie er in der Beschreibung und den beigefügten Patentansprüchen verwendet wird, umfasst Pulver, das im Wesentlichen aus reinem Eisen besteht; Eisenpulver, das mit anderen Substanzen vorlegiert ist, welche die Festigkeit, die Härtungseigenschaften, die elektromagnetischen Eigenschaften oder andere erwünschte Eigenschaften der Endprodukte verbessern; und Eisenteilchen, die mit Teilchen von solchen legierenden Elementen vermischt sind (diffusionsgeglühte Mischung oder rein mechanische Mischung). Beispiele von legierenden Elementen sind Kupfer, Molybdän, Chrom, Mangan, Phosphor, Kohlenstoff in Form von Graphit und Wolfram, die entweder getrennt oder in Kombination verwendet werden, z. B. in Form von Verbindungen (Fe&sub3;P und FeMo). Unerwartet gute Ergebnisse werden erhalten, wenn die Schmiermittel gemäß der Erfindung in Kombination mit Pulvern auf Eisenbasis verwendet werden, die eine hohe Kompressibilität haben. Allgemein haben solche Pulver einen niedrigen Kohlenstoffgehalt, vorzugsweise unter 0,04 Gew.-%. Solche Pulver umfassen z. B. Distaloy AE, Astaloy Mo und ASC 100.29, die sämtliche im Handel von Höganäs AB, Schweden, erhältlich sind.
Neben dem Pulver auf Eisenbasis und dem Schmelzmittel kann die Pulverzusammensetzung gemäß der Erfindung eines oder mehrere Additive enthalten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfsmitteln und harten Phasen. Das Bindemittel kann zu der Pulverzusammensetzung gemäß dem in US-A-4,834,800 beschriebenen Verfahren zugesetzt werden.
Das in der Metallpulverzusammensetzung verwendete Bindemittel kann z. B. aus Celluloseesterharzen, Hydroxyalkylcelluloseharzen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe oder thermoplastischen phenolischen Harzen bestehen.
Die in der Metallpulverzusammensetzung verwendeten Verarbeitungshilfsmittel können aus Talkum, Forsterit, Mangansulfid, Schwefel, Molybdändisulfid, Bornitrid, Tellur, Selen, Bariumdifluorid und Calciumdifluorid bestehen, die entweder getrennt oder in Kombination verwendet werden.
Die in der Metallpulverzusammensetzung verwendeten harten Phasen können aus Carbiden von Wolfram, Vanadium, Titan, Niob, Chrom, Molybdän, Tantal und Zirkon, Nitriden von Aluminium, Titan, Vanadium, Molybdän und Chrom, Al&sub2;O&sub3;, B&sub4;C und verschiedenen keramischen Materialien bestehen.
Neben dem vorstehend beschriebenen Schmiermittel kann die Metallpulverzusammensetzung, falls erwünscht, andere Schmiermittel enthalten, wie Zinkstearat, Lithiumstearat und Schmiermittel vom Amidwachstyp.
Das Pulver auf Eisenbasis und die Schmiermittelteilchen werden mit Hilfe herkömmlicher Techniken zu einer im Wesentlichen homogenen Pulverzusammensetzung vermischt.
Vorzugsweise wird das Schmiermittel, das in der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung verwendet wird, zu der Metallpulverzusammensetzung in Form von festen Teilchen zugesetzt. Die mittlere Teilchengröße des Schmiermittels kann variieren, liegt aber vorzugsweise in dem Bereich von 3 bis 100 um.
Wenn die Teilchengröße zu hoch ist, wird es für das Schmiermittel schwierig, die Porenstruktur der Metallpulverzusammensetzung während der Verdichtung zu verlassen, und das Schmiermittel kann dann große Poren nach dem Sintern hervorrufen, was zu einem Presskörper mit verschlechterten Festigkeitseigenschaften führt.
Beim Warmpressen gemäß der Erfindung wird die Metallpulverzusammensetzung vorteilhafterweise vorerhitzt, bevor sie dem erhitzten Verdichtungswerkzeug zugeführt wird. Bei einer solchen Vorerhitzung ist es von Wichtigkeit, dass das Schmiermittel nicht zu erweichen oder zu schmelzen beginnt, was die Handhabung der Pulverzusammensetzung schwierig machen würde, wenn das Verdichtungswerkzeug befüllt wird, was zu einem Presskörper mit einer ungleichmäßigen Dichte und schlechter Reproduzierbarkeit des Gewichts der Teile führt. Weiterhin ist es wichtig, dass kein teilweises Vorschmelzen des Schmiermittels eintritt, d. h., das Schmiermittel ist ein gleichmäßiges Produkt.
Die Stufen des Warmverdichtungsverfahrens sind die folgenden:
a) Vermischen eines Metallpulvers, eines Hochtemperatur-Schmiermittels und optional eines organischen Bindemittels, wobei mindestens 80% des Hochtemperatur-Schmiermittels aus einem Oligomer vom Amidtyp bestehen, welches ein gewichtsmittleres Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000 hat;
b) Erhitzen der Mischung, vorzugsweise auf eine Temperatur von mindestens 120ºC;
c) Überführen der erhitzten Pulverzusammensetzung in eine Pressform, welche auf eine Temperatur von vorzugsweise mindestens 120ºC vorerhitzt ist; und Verdichten der Zusammensetzung bei einer erhöhten Temperatur von vorzugsweise mindestens 120ºC; und
d) Sintern des Presskörpers bei einer Temperatur von mindestens 1050ºC.
In der Stufe b) des Verfahrens wird die Pulverzusammensetzung auf eine Temperatur von 5 bis 50ºC unter dem Schmelzpunkt des Oligomers vorerhitzt. Das Werkzeug wird ebenfalls in geeigneter Weise auf eine Temperatur von 0 bis 30ºC über die Temperatur der vorerhitzten Metallpulverzusammensetzung vorerhitzt.
Es werden nun einige Prüfungen erklärt, um zu erläutern, dass die Erfindung wirksam ist und Produkte sowohl mit hoher Gründichte als auch hoher Grünfestigkeit ergibt.

Prüfung 1

In der nachstehenden Tabelle 1 ist eine Anzahl von Schmiermitteln aufgeführt durch Angabe des Schmelzpunkt-Peaks, des gewichtsmittleren Molekulargewichts MW, der gemessenen Gründichte (GD) und der Ausstoßkraft (Ej.F) bei der Warmverdichtung von Distaloy AE (vertrieben von Höganäs AB), 0,6 Gew.-% Schmiermittel und 0,3 Gew.-% Graphit. Der Verdichtungsdruck betrug 600 MPa, und das Werkzeug hatte eine Temperatur von 150ºC. Die Temperatur der eingespeisten Pulver betrug 130ºC. Tabelle 1
1) außerhalb des Bereichs der Erfindung
2) Schmiermittel gemäß US-A-5,154,891 (im Wesentlichen Ethylenbisstearamid = EBS)
3) Ethylenbisstearamid - es ist unmöglich, annehmbare Wiederholungen bei den Füllungsbehandlungen bei erhöhter Temperatur zu erhalten
4) Oligomer des Typs Polyamid 12
Das Schmiermittel FE 4908 besteht aus Oligomeren des Typs Polyamid 12 mit einer nichtporösen Struktur, wobei m 12 ist.
Sowohl Orgasol®2001 DU NAT 1, Orgasol®3501 EXD NAT 1 als auch Orgasol®2002 sind Handelsprodukte von Elf Atochem, Frankreich.
Die Gründichte wurde gemäß 150 3927 1985 gemessen, und die Ausstoßkraft wurde gemäß dem Höganäs-Verfahren 404 gemessen.
Die Schmelzpunkt-Peaks für die Schmiermittel werden als die Peakwerte der Schmelzkurve angegeben, welche mit Hilfe der Differential-Abtastkalorimetrie (DSC)-Technik auf einem Modell 912S DSC-Instrument von TA Instruments, New Castle, DE 197201 USA, gemessen wurde.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich, können hohe Gründichten erhalten werden, während die Ausstoßkräfte niedrige bleiben, wenn Metallpulverzusammensetzungen gemäß der Erfindung verwendet werden. Oligomere mit hohem Molekulargewicht ergeben eine zu niedrige Gründichte.

Prüfung 2

Die folgende Prüfung wurde durchgeführt, um festzustellen, ob die Temperatur der Pulver eine Wirkung auf GD und Ej.F hatte.
Eine Zusammensetzung, welche FE 4908 aus der vorstehenden Prüfung 1 enthielt, wurde in einem Werkzeug verdichtet, welches auf eine Temperatur von 150ºC vorerhitzt war. Die Temperatur der eingespeisten Pulver variierte. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich, steigt die Gründichte (GD) an, wenn die Pulvertemperatur sich dem Schmelzpunkt-Peak des Schmiermittels nähert. Die Ausstoßkraft schien einen Minimalwert in dem Bereich von 5 bis 50ºC unter dem Schmelzpunkt-Peak der Schmiermittel zu haben. Wenn ein bestimmtes Oligomer als Schmiermittel mit maximaler Wirkung zu verwenden ist, muss die Verdichtungstemperatur angepasst werden, um den Schmelzeigenschaften des Oligomers zu entsprechen.

Prüfung 3

Diese Prüfung wurde durchgeführt, um die Gründichte und die Grünfestigkeit von Presskörpern zu vergleichen, die durch die Verdichtung von Pulverzusammensetzungen erhalten werden, die ein in der Erfindung verwendetes Schmiermittel bzw. ein Schmiermittel gemäß US-A-5,154,881 enthalten. Die Verdichtung wurde bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt.
Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile.

Zusammensetzung 1 (Erfindung)

Distaloy®AE, vertrieben von Höganäs AB
0,3 Gew.-% Graphit
0,6 Gew.-% Orgaol®2001 UD NAT 1

Zusammensetzung 2 (US-A-5,154,881)

Distaloy®AE
0,3 Gew.-% Graphit
0,6 Gew.-% Promold®450, vertrieben von Morton International, Cincinnati, Ohio.
Die Verdichtung wurde in einer Dorst-Presse durchgeführt, welche eine Temperatur der Pressform von 150ºC hatte. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3
*unsichere Werte aufgrund von Problemen bei der Befüllung der Werkzeuge.
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, ergeben die zwei Schmiermittel Produkte mit vergleichbaren Eigenschaften, wenn die Pulvertemperatur im Bereich von 20 bis 120ºC liegt. Bei höheren Pulvertemperaturen beginnen die Produkte, die mit dem in der Erfindung verwendeten Schmiermittel verdichtet wurden, bemerkenswerte hohe Gründichten und Grünfestigkeiten zu zeigen.
Die Produkte, die mit Orgasol® 2001 verdichtet worden waren, wurden dann gesintert, um sicherzustellen, dass annehmbare gesinterte Produkte erhalten werden, was der Fall war.

Prüfung 4

Es wurde noch eine andere Prüfung durchgeführt, um die Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung und eine Metallpulverzusammensetzung des Standes der Technik zu vergleichen, die das Schmiermittel Promold®450 enthielt.
Die Metallpulverzusammensetzungen enthielten die folgenden Bestandteile.

Zusammensetzung 1 (Erfindung)

Distaloy®AE
0,3 Gew.-% Graphit
0,6 Gew.-% Orgasol®3501 EXD NAT 1

Zusammensetzung 2 (Stand der Technik)

wie oben, jedoch mit Promold 450 anstelle von Orgasol als Schmiermittel.
Die Verdichtung wurde in einer Dorst-Presse durchgeführt, welche eine Temperatur der Pressform von 150ºC hatte. Die Pulver hatten eine Temperatur von 115ºC. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 4 angegeben. Tabelle 4
Wie aus Tabelle ersichtlich, hatte das Produkt, das durch die Verdichtung der Metallpulverzusammensetzung gemäß der Erfindung erhalten wurde, eine bemerkenswert hohe Grünfestigkeit.

Prüfung 5

Es wurde noch eine andere Prüfung durchgeführt, um festzustellen, ob das in der Erfindung verwendete Schmiermittel die gleiche Wirkung hatte, wenn vorlegiertes Eisenpulver und reines Eisenpulver verwendet wurden.
In einem Lödige-Mischer wurden zwei verschiedene Metallpulverzusammensetzungen gemischt, welche die folgenden Bestandteile enthielten.
1. Astaloy®Mo, ein vorlegiertes Eisenpulver von Höganäs AB (enthaltend 1,5% Mo), 0,2% Graphit und 0,6% Orgasol®3501 EXD NAT 1.
2. ASC 100.29, ein pulverisiertes, reines Eisenpulver, 0,2% Graphit und 0,65% Orgasol®3501.
Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 5 angegeben. Tabelle 5
Wie aus Tabelle 5 ersichtlich, wurden gleich hohe Gründichten mit vorlegierten und reinen Eisenpulvern erhalten.
Somit ergibt das in der Erfindung verwendete Schmiermittel vollständig annehmbare Produkte, die sowohl hohe Gründichte und hohe Grünfestigkeit als auch befriedigende Eigenschaften nach dem Sintern aufweisen.

Prüfung 6

Wie aus den folgenden Versuchen hervorgeht, können die in der Erfindung verwendeten Oligomeren auch für die Kaltverdichtung verwendet werden, selbst wenn die erhaltenen Ergebnisse nicht so vorteilhaft sind wie jene, die mit herkömmlichen Schmiermitteln für die Kaltverdichtung erhalten werden können. Darüber hinaus ist die Verwendung eines Orgasols für die Kaltverdichtung von Molera P in der Veröffentlichung Deformation Metallica/14/1989 vorgeschlagen worden. Die technischen Daten zeigen, dass Molera Orgasol 2002 verwendet hat, welches eine Verbindung mit einem Molekulargewicht von 40000 ist. Die folgenden Schmiermittel wurden verwendet:
Kenolube P11 (industriell verwendetes Schmiermittel)
Zinkstearat (industriell verwendetes Schmiermittel)
Orgasol 2001 EXT D NAT 1
Orgasol 2002 D NAT 1
Orgasol 3502 D NAT 1

Grüneigenschaften

Zusammensetzung: ASC 100.29 + 0,8% Schmiermittel (2 Minuten in einem Lödige- Labormischer gemischt).
Proben: 0 25 mm, Höhe annähernd 20 mm
- * Die Prüfung musste aufgrund der hohen Ausstoßkraft abgebrochen werden.

Bemerkungen

Verglichen mit den Materialien, die Kenolube und Zinkstearat enthielten, ergeben die Materialien, die mit verschiedenen Sorten von Orgasol vermischt werden, eine beträchtlich höhere Ausstoßkraft und niedrigere Kompressibilität. Die Orgasol-Materialien verringern auch die Schüttdichte.

Claims

1. Eine Metalllpulverzusammensetzung für die Warmverdichtung, enthaltend Pulver auf Eisenbasis und ein Schmiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80% des Schmiermittels aus einem Oligomer vom Amidtyp bestehen, welches ein gewichtsmittleres Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000 hat.

2. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in Anspruch 1 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer ein Molekulargewicht von 2000 bis 20000 hat und in einer Menge von weniger als 1 Gew.-% vorhanden ist.

3. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in Anspruch 1 oder Anspruch 2 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer Lactame umfasst, welche die sich wiederholende Einheit

-[NH-(CH&sub2;)m-CO]n-

enthalten, worin m in dem Bereich von 5 bis 11 liegt, und n in dem Bereich von 5 bis 50 liegt.

4. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in Anspruch 1 oder Anspruch 2 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer von Diaminen und Dicarbonsäuren abgeleitet ist und die sich wiederholende Einheit

-[NH-(CH&sub2;)m-NHCO(CH&sub2;)n-CO]x-

enthält, worin m und n in dem Bereich von 4 bis 12 liegen, m + n größer als 12 ist, und x in dem Bereich von 2 bis 25 liegt.

5. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in Anspruch 1 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer in der Position von -[NH- ... Endgruppen hat, ausgewählt aus -H; -CO-R, worin R eine geradkettige oder verzweigte C&sub2; bis C&sub2;&sub0; aliphatische oder aromatische Gruppe, vorzugsweise Laurinsäure, 2-Ethylhexansäure oder Benzoesäure; oder -CO-(CH&sub2;)n-COOH ist, worin n 6 bis 12 ist, und in der Position von ... -CO]- Endgruppen hat, ausgewählt aus -OH, -NH-R, worin R eine geradkettige oder verzweigte C&sub2; bis C&sub2;&sub2; aliphatische Gruppe oder aromatische Gruppe, vorzugsweise eine C&sub6; bis C&sub1;&sub2; aliphatische Gruppe; oder -NH-(CH&sub2;)n-NH&sub2; ist, worin n 6 bis 12 ist.

6. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in einem der vorhergehenden Ansprüche beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer einen Schmelzpunkt- Peak in dem Bereich von 120 bis 200ºC hat.

7. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in einem der vorhergehenden Ansprüche beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallpulver ein Pulver auf Eisenbasis mit hoher Kompressibilität ist.

8. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in Anspruch 7 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver auf Eisenbasis einen Kohlenstoffgehalt von höchstens 0,04 Gew.-% hat.

9. Eine Metalllpulverzusammensetzung wie in einem der vorhergehenden Ansprüche beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Oligomer 0,2 bis 0,8 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung ausmacht.

10. Eine Metallpulverzusammensetzung wie in einem der vorhergehenden Ansprüche beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass es weiter ein oder mehrere Additive enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bindemitteln, Verarbeitungshilfsmitteln und harten Phasen.

11. Ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Produkte, umfassend die Stufen

a) Vermischen eines Pulvers auf Eisenbasis und eines Schmelzmittels zu einer Metallpulverzusammensetzung,

b) Vorerhitzen der Metallpulverzusammensetzung auf eine vorbestimmte Temperatur,

c) Verdichten der Metallpulverzusammensetzung in einem vorerhitzten Werkzeug und

d) Sintern der verdichteten Metallpulverzusammensetzung bei einer Temperatur oberhalb von 1050ºC, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80% des Schmiermittels aus einem Oligomer vom Amidtyp bestehen, welches ein gewichtsmittleres Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000 hat und dass die Pulverzusammensetzung in Stufe b) auf eine Temperatur von 5 bis 50ºC unterhalb des Schmelzpunkts des Oligomers vorerhitzt wird.

12. Ein Verfahren wie in Anspruch 11 beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkzeug vor der Stufe c) auf eine Temperatur von 0 bis 30ºC oberhalb der Temperatur der vorerhitzten Metallpulverzusammensetzung vorerhitzt wird.

13. Die Verwendung eines Schmiermittels, das zu mindestens 80% aus einem Oligomer vom Amidtyp mit einem gewichtsmittleren Molekulargewicht MW von mindestens 1000 und höchstens 30000 besteht, bei der Warmverdichtung.