DE69508561T2 - Verfahren zur herstellung von 2,6-dichloropyridin - Google Patents
Verfahren zur herstellung von 2,6-dichloropyridinInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin und, spezieller, ein Verfahren, das die Chlorierung von 2-Chlorpyridin in Anwesenheit von UV-Licht und eines Säure-Fängers, und gewünschtenfalls in Anwesenheit von zugesetztem Wasser, in Abwesenheit eines Lösungsmittels und in Abwesenheit eines Katalysators umfaßt.
- Polychlorpyridine sind gut bekannt dafür, nützliche Zwischenprodukte bei der Herstellung von Agrochemikalien, Pharmazeutika und antimikrobiellen Verbindungen zu sein. 2,6-Dichlorpyridin ist ein solches Zwischenprodukt, und es gibt mehrere bekannte Verfahren zur Herstellung dieses Zwischenprodukts aus 2-Chlorpyridin. In den letzten Jahren gab es in der Industrie einen Trend weg von der Verwendung von Katalysatoren bei der Herstellung des 2,6-Chlorpyridins, da Katalysatoren typischerweise zusätzliche Ausgaben erfordern sowie Aufarbeitungskosten, die mit der Katalysatorentfernung aus dem gewünschten Produkt in Zusammenhang stehen. Beispielhaft für diesen Trend offenbart das US-Patent Nr. 5 112 982 ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin durch zur Reaktion Bringen von 2- Chlorpyridin mit Chlor in flüssiger Phase bei einer 160ºC nicht unterschreitenden Temperatur in Abwesenheit eines Katalysators. Leider dauert die Reaktion des Verfahrens des Patents Nr. 5 112 982 länger als ansonsten erwünscht wäre, wie es durch die Arbeitsbeispiele des Patents Nr. 5 112 982 gezeigt wird, die Reaktionszeiten im Bereich zwischen 40 Stunden (Beispiel 2 des Patents) und 50 Stunden (Beispiel 1 des Patents) mit sich bringen.
- Andere Verfahren, die typischerweise keine Verwendung von Katalysatoren erfordern, sind ebenfalls bekannt. Zur Veranschaulichung, das US-Patent Nr. 3 557 124 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin in einer Flüssigphasereaktion bei einer Temperatur in einem Bereich von 90ºC bis 180ºC. Leider sind die unter Verwendung des Verfahrens des Patents Nr. 3 557 124 erhaltenen Ausbeuten an Produkt manchmal geringer als erwünscht wäre, wie es in dem ersten Versuch von Beispiel 1 (72,3% Ausbeute) und in Beispiel 4 (76% Ausbeute) dieses Patents gezeigt ist.
- Als noch ein weiteres Beispiel offenbart das US-Patent Nr. 3 251 848 ein Dampfphaseverfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin, das schnelles Mischen in einem Wirbelströmungssystem und einem bevorzugten Temperaturbereich von etwa 370ºC bis etwa 395ºC aufweist. Leider ist dieser bevorzugte Temperaturbereich beträchtlich höher als vom Standpunkt der Verfahrenskosten her wünschenswert wäre.
- Beispielhaft für andere Verfahren zur Herstellung von Polychlorpyridinen sind die folgenden: US-Patent 3 186 994 offenbart ein Verfahren, das Polychlor(trichlormethyl)pyridin als ein Ausgangsmaterial verwendet; und das US-Patent Nr. 4 701 532 offenbart die selektive Chlorierung von 2-Chlor-5-(trichlormethyl)pyridin in einer Flüssigphasereaktion unter Verwendung einer wirksamen Menge C2 bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur im Bereich von 60º bis 180º in Abwesenheit eines zugesetzten Katalysators. Diese Verfahren erzeugen jedoch im allgemeinen Produktgemische, und die Selektivität für das gewünschte spezielle Produkt und die Reinheit des gewünschten speziellen Produkts sind typischerweise geringer als erwünscht wäre.
- Ein weiterer bemerkenswerter Trend in den letzten Jahren war weg von der Verwendung von umweltschädlichen Lösungsmitteln wie Kohlenstofftetrachlorid. Bis jetzt erforderten jedoch Verfahren ohne organische Lösungsmittel im allgemeinen höhere Temperaturen als erwünscht wäre.
- Neue Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin, die einfach sind, keinen Katalysator verwenden und kein organisches Lösungsmittel verwenden und doch eine gute Selektivität für ein hochgradig reines gewünschtes Produkt ohne beträchtliche Mengen an Nebenprodukt- Produktion liefern, wären von der Gemeinschaft der 2,6-Dichlorpyridin- Hersteller erwünscht. Die vorliegende Erfindung stellt ein solches Verfahren zur Verfügung.
- In einer Hinsicht betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin, aufweisend ein zur Reaktion Bringen eines von organischen Lösungsmitteln freien katalysatorfreien Reaktionsgemisches, das 2-Chlorpyridin und Chlor enthält (und vorteilhafterweise im wesentlichen daraus besteht), in Anwesenheit eines Chlorwasserstoff-Fängers und ultravioletten Lichts, und gewünschtenfalls in Anwesenheit von zugesetztem Wasser, bei einer Temperatur zwischen 90ºC und 185ºC.
- In einer anderen Hinsicht betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin, aufweisend ein zur Reaktion Bringen eines Reaktionsgemisches, das 2-Chlorpyridin und Chlor enthält, in Anwesenheit von Calciumcarbonat als ein Chlorwasserstoff-Fänger, und in Anwesenheit von flüssigem Wasser oder Dampf oder einer Kombination davon bei einer Reaktionstemperatur im Bereich zwischen 90ºC und 125ºC.
- Diese und andere Aspekte werden beim Lesen der folgenden genauen Beschreibung der Erfindung deutlich werden.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nun überraschend gefunden, daß die Verwendung eines Chlorwasserstoff-Fängers in dem vorstehend beschriebenen Reaktionsgemisch wirkungsvoll die Bildung unerwünschter Hydrochlorid-Salze von Chlorpyridin oder Dichlorpyridin, die dazu neigen, entweder den Reaktorauslaß zu verstopfen oder die Bildung unerwünschter Chlorpyridin-Isomere wie 2,5-Dichlorpyridin zu verursachen, verhindert. Die Verwendung des Chlorwasserstoff-Fängers erleichtert eine gute Selektivität für das gewünschte 2,6-Dichlorpyridin- Produkt. Außerdem wurde nun gefunden, daß die Verwendung von Wasser (bevorzugt in Form von Dampf, flüssigem Wasser oder einer Kombination von Wasser und Dampf), zusammen mit dem Chlorwasserstoff-Fänger, die Herstellung des gewünschten 2,6- Dichlorpyridins bei einer relativ niedrigen Temperatur und/ oder einer gemässigten Reaktionsgeschwindigkeit erleichtert, wodurch das Verkohlen des Produkts vermieden wird. Gleichermassen neigt die Verwendung von zugesetztem Wasser dazu, die Bildung von festem Calciumchlorid-Nebenprodukt, das ein Verstopfen der Chlor- Zuführströmung und Belagsbildung auf der Lichtquelle verursachen kann, zu minimieren.
- Obwohl die verwendete Reaktionstemperatur geeigneterweise in dem Bereich zwischen 90ºC und 185ºC liegt, liegt die bevorzugte Reaktionstemperatur zwischen 150ºC und 185ºC, wenn die Reaktion in Abwesenheit von zugesetzter Feuchtigkeit durchgeführt wird, und liegt bevorzugt zwischen 90ºC und 125ºC, wenn die Reaktion in Anwesenheit zugesetzter Feuchtigkeit durchgeführt wird. Die Reaktion wird geeigneterweise bei Atmosphärendruck oder oberhalb Atmosphärendrucks durchgeführt, besonders bevorzugt bei einem Druck bei oder nahe an der Rückflußtemperatur. Bevorzugt wird der Chlorwasserstoff-Fänger ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus organischen und anorganischen Basen, besonders bevorzugt wird er ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Aminen, Oxiden, Hydroxiden, Carbonaten und Bicarbonaten. Ein besonders bevorzugter Chlorwasserstoff-Fänger ist Calciumcarbonat.
- Das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung brauchbare Chlorpyridin-Reaktionsmittel kann 2-Chlorpyridin allein oder ein Gemisch aus 2-Chlorpyridin und 2,6-Dichlorpyridin sein. Das in dem Ausgangsmaterial vorliegende 2,6-Dichlorpyridin geht unter den vorstehend angegebenen Bedingungen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung keine weitere Reaktion ein.
- Da die Geschwindigkeit der Chlor-Umsetzung in dem Reaktionssystem in Abhängigkeit von der Form oder Gestalt eines zu verwendenden Reaktionsgefässes variiert, wird die Geschwindigkeit, mit der Chlor einzuführen ist, passenderweise durch Messung der Chlor-Konzentration in dem Abgas bestimmt. Als eine allgemeine Regel steigt die Geschwindigkeit der Chlor-Umsetzung mit einer Steigerung der Temperatur oder des Drucks oder einem Ansteigen der 2-Chlorpyridin- Reaktionsmittelkonzentration. Bevorzugt wird das Chlor in gasförmiger Form in dem Reaktionsgemisch in einer zumindest äquimolaren Menge relativ zur Menge des 2-Chlorpyridin-Reaktionsmittels verwendet.
- Der Chlorwasserstoff-Fänger wird geeigneterweise in einer Menge von zwischen 0,10 und 2 (bevorzugt zwischen 0,5 und 2) Moläquivalenten auf der Basis der Molmenge des verwendeten 2-Chlorpyridin- Reaktionsmittels verwendet. Besonders bevorzugt wird zumindest eine stöchiometrische Menge des Chlorwasserstoff-Fängers relativ zur entwickelten HCl-Menge verwendet.
- Die Menge an zugesetztem Wasser (flüssiges Wasser, Dampf oder eine Kombination davon), falls es verwendet wird, kann über einen breiten Bereich variieren. Bevorzugt ist ausreichend Wasser anwesend, um das gesamte während der Reaktion gebildete CaCl&sub2; aufzulösen, um in den Genuß des vollen Vorteils des Wasserzusatzes zu kommen, d. h. Verkrustungen von Feststoffen an den Leuchtflächen, Reaktorwandungen und am Cl&sub2;-Einlaß zu vermeiden. In dieser Hinsicht hängt die Menge an gebildetem Calciumchlorid von der Tiefe der Chlorierungsreaktion ab, d. h., wie weit man die Chlorierungsreaktion fortschreiten läßt. Die maximale Menge an verwendetem Wasser ist eine Funktion der gewünschten Reaktor-Produktivität, d. h., zu viel Wasser verringert die Menge an Produkt, die pro Stunde pro Gallone Reaktorvolumen erzeugt werden kann. Im allgemeinen wird das Wasser (falls verwendet) in einer Menge von zwischen 10 und 75 (bevorzugt zwischen 10 und 50) Gew.- % auf der Basis der Menge des verwendeten 2-Chlorpyridin- Reaktionsmittels zugesetzt.
- Bei dem Verfahren dieser Erfindung wird kein Reaktions-Lösungsmittel (außer zugesetzter Feuchtigkeit) verwendet, und man ist der Ansicht, daß dies unter Umweltgesichtspunkten einen beträchtlichen Vorteil gegenüber vielen Verfahren des Stands der Technik, die ein organisches Lösungsmittel verwenden, schafft.
- Die folgenden Beispiele sollen den Umfang der vorliegenden Erfindung veranschaulichen, aber in keiner Weise beschränken.
- 562,8 Gramm (g) 2-Chlorpyridin (2-CP) wurden in eine 500 ml photochemische Vorrichtung gefüllt, die mit einer Quarzlampen-Kammer und einer 12 Watt Niederdruck-UV-Lampe ausgestattet war, und auf 163ºC erhitzt. Chlor wurde 2 Stunden lang über ein Tauchrohr mit 61 l/h eingeführt. Die Reaktionstemperatur während des Versuchs war 150ºC. Es bildete sich festes 2-Chlorpyridin-Hydrochlorid, das schließlich den Reaktorauslaß verstopfte, was einen Druckaufbau und die Beendigung des Versuches bewirkte. 576,3 g des Reaktionsgemisches wurden gewonnen. GC-Analyse des Reaktionsgemisches ergab 88,5% 2-CP, 7,9% 2-6-Dichlorpyridin (2,6-DCP), 0,96% Dichlorpyridin, 0,87% Trichlorpyridin, 1,19% Tetrachlorpyridin, 0,02% Pentachlorpyridin und 0,49% Dipyridyle. Die Selektivität (Mole hergestelltes 2,6-DCP/Mol verbrauchtes 2-CP) war 69,2%, und die Ausbeute (Mole hergestelltes 2,6-DCP/Mol eingesetztes 2-CP) war 6,2 %.
- 340,5 Gramm (g) 2-Chlorpyridin (2-CP) und 60,1 g CaCO&sub3; wurden in eine 500 ml photochemische Vorrichtung gefüllt, die mit einer Quarzlampen-Kammer und einer 12 Watt Niederdruck-UV-Lampe ausgestattet war, und auf 165ºC erhitzt. Chlor wurde 2 Stunden lang über ein Tauchrohr mit 65 l/h eingeführt. Die Temperatur während der Reaktion war 150ºC. Es bildete sich kein 2-Chlorpyridin-Hydrochlorid in dem Reaktor-Auslaß. 353,3 g Reaktionsgemisch wurden gewonnen. GC-Analyse des Reaktionsgemisches ergab 69,3% 2-CP, 29,4% 2,6- Dichlorpyridin (2,6-DCP), 0,75% anderes Dichlorpyridin, 0,22% Trichlorpyridin, 0,1% Tetrachlorpyridin, 0,01% Pentachlorpyridin und 0,27% Dipyridyle. Die Selektivität (Mole hergestelltes 2,6-DCP/Mol verbrauchtes 2-CP) war 84,8%, und die Ausbeute (Mole hergestelltes 2,6-DCP/Mol eingesetztes 2-CP) war 23,5%.
- 345,9 g 2-Chlorpyridin (0,86% H&sub2;O, 99,3% 2-CP Trockenbasis, 3 Mole) wurden in einen mechanisch gerührten Vierhalskolben mit Gaseinlaßrohr und Rückflußkühler gefüllt. Der Reaktor wurde zum Rückfluß (134ºC) erhitzt und mit einer 100 W Spectroline®-Lampe, deren UV-Filter entfernt war, belichtet. Chlorgas (3 Mole) wurde 2 Stunden lang mit 34 l/h eingeperlt. Die Reaktionstemperatur stieg auf 149ºC am Ende der Chlor-Zugabe an. Nach 30 Minuten mußte eine Heißluftpistole verwendet werden, um 2-Chlorpyridin-Hydrochlorid, das sich in dem Kühler bildete, zu schmelzen. Am Ende der Chlorzugabe wurden die Wärme und das Chlor abgeschaltet. Stickstoff wurde in den auf Raumtemperatur abgekühlten Reaktor eingeperlt. 100 ml Wasser wurden zugesetzt, und der pH des Gemisches wurde mit 17,4 g 50% NaOH auf 7,5 eingestellt. Das Gemisch wurde in Phasen getrennt und 377,7 g organische Bestandteile gewonnen. Eine GC-Analyse dieses Materials ergab 63,8% 2-Chlorpyridin und 32,0% 2-6-Dichlorpyridin. Die Umsetzung (Mole verbrauchtes 2-Chlorpyridin/Mol zugeführtes 2- Chlorpyridin) war 29,2%. Die Selektivität (Mole hergestelltes 2,6- Dichlorpyridin/Mol umgesetztes 2-Chlorpyridin) war 93,1%. Das Produkt war von dunkelbrauner Farbe.
- 345,9 g 2-Chlorpyridin (0,86% H&sub2;O, 99,3% 2-CP Trockenbasis, 3 Mole) und 75,07 g CaCO&sub3; wurden in einen mechanisch gerührten Vierhalskolben mit Gaseinlaßrohr und Rückflußkühler gefüllt. Der Reaktor wurde zum Rückfluß (124ºC) erhitzt und mit einer 100 W Spectroline-Lampe, deren UV-Filter entfernt war, belichtet. Chlorgas (3 Mole) wurde 2 Stunden lang mit 34 l/h eingeperlt. Die Reaktionstemperatur stieg auf 164ºC am Ende der Chlor-Zugabe an. Das Reaktionsgemisch wurde filtriert, und der feste Anteil wurde mit Methylenchlorid gewaschen. Das in Methylenchlorid Lösliche wurde mit dem Rest der organischen Bestandteile vereinigt und zur Entfernung des Lösungsmittels abgestrippt, wobei 366,2 g zurückblieben. Die organischen Bestandteile wurden mittels GC analysiert, und es wurde gefunden, daß sie 62,4% 2-Chlorpyridin und 34,8% 2-6-Dichlorpyridin enthielten. Die Umsetzung war 32,9% und die Selektivität war 87,2%. Das Produkt war von hellgelber Farbe.
- Dieser Versuch ist typisch für eine nicht-wässrige Chlorierung von 2- Chlorpyridin ohne zugesetztes Wasser mit Ausnahme des zufällig mit dem Ausgangsmaterial eingeführten und des bei der Reaktion der Beiprodukt-HCl und der Calciumcarbonat-Base gebildeten. Es wurde genug Base zugesetzt, um die Hälfte des Ausgangs-Chlorpyridins zu 2,6- Dichlorpyridin umzusetzen.
- 340 g 2-Chlorpyridin (Gehalt 99,5%, 2,98 Mole) wurden in einen 500 ml Pyrex-Vierhalsrundkolben gefüllt, der ausgestattet war mit einem Heizmantel, Thermometer und Rückflußkühler, der mit einem Laugenwäscher verbunden war, um überschüssiges Chlor und HCl abzufangen. Chlorgas wurde durch ein Frittenzerstäuberrohr eingeführt. Ein mechanischer Rührer sorgte für Bewegung der Reaktionsmasse.
- 74,9 g (0,75 Mol) Calciumcarbonat (50% der Theorie) wurden zugegeben, die Reaktions-Aufschlämmung auf ca. 160ºC erhitzt, und die Chlor-Zugabe mit ca. 15 l/h begonnen. Dann wurde das UV-Licht angeschaltet und von außerhalb des Kolbens zur Belichtung der Dampfphase eingerichtet. Das verwendete UV-Licht war eine Spectroline®-Lampe Modell B-100y (115 Volt, 3,3 A) mit einem 100 W Mitteldruck-Hg-UV-Licht. Die Reaktion wurde 3 Stunden lang durchgeführt, wobei die Temperatur bei 150ºC gehalten wurde. Bei Beendigung der Reaktion waren die Reaktorwandungen mit Feststoffen verkrustet. Gaschromatografische Analyse des Reaktionsgemisches zeigte (Gew.-%):
- 2-Chlorpyridin 49,2
- 2,6-Dichlorpyridin 42,5
- andere chlorierte Spezies 0,9
- hochsiedende Bestandteile, nicht weiter identifiziert 7,4
- Beispiel 3 wurde wiederholt unter Verwendung derselben Vorrichtung und UV-Lichtquelle, aber unter Zugabe von 20% Wasser am Beginn der Reaktion, um die vorstehend bereits aufgezählten Vorteile eines wässrigen Systems zu erzielen.
- 278 g (2,436 Mol) 2-Chlorpyridin wurden zusammen mit 60,3 g (0,602 Mol) Calciumcarbonat (50% der Theorie zur vollständigen Chlorierung) und 69,2 g (3,844 Mol) Wasser in den Reaktionskolben gefüllt, um eine 20% Wasser/2-Chlorpyridin-Lösung zu ergeben. Die Reaktion wurde zum Rückfluß (98ºC) erhitzt, die Zugabe von Chlor wurde mit ca. 15 l/h begonnen, und das UV-Licht wurde angeschaltet. Die Reaktion wurde 3 Stunden lang erhitzt, wobei die Temperatur allmählich auf 120ºC anstieg. Das endgültige Reaktionsgemisch bestand aus 2 flüssigen Schichten. Der Reaktor war sauber und frei von Verkrustungen. Die obere Schicht, die beim Abkühlen fest wurde, wurde mittels Gaschromatografie analysiert. Die Analyse war (Gew.-%):
- 2-Chlorpyridin 52,0
- 2-Dichlorpyridin 46,2
- andere chlorierte Spezies 1,1
- hochsiedende Bestandteile 0,7
- Die Analyse der Produkte aus Beispiel 4 und aus Beispiel 3, bei dem kein Wasser zugesetzt wurde, zeigt, daß in dem wässrigen System die Selektivität der Reaktion, das gewünschte 2,6-Dichlorpyridin zu ergeben, 96,5% beträgt im Vergleich zu 81,5% in Abwesenheit von zugesetztem Wasser, und die Umsetzungen waren 41,4% und 44,8%.
- Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezielle Ausführungsformen davon beschrieben, aber es ist offensichtlich, daß viele Veränderungen, Abwandlungen und Variationen durchgeführt werden können, ohne von dem hierin offenbarten erfinderischen Konzept abzuweichen. Dementsprechend ist beabsichtigt, alle derartigen Veränderungen, Abwandlungen und Variationen, die in den Geist und breiten Umfang der nachfolgenden Ansprüche fallen, zu umfassen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin in einer molaren
Selektivität von mindestens 81,5%, gekennzeichnet durch zur
Reaktion Bringen eines katalysatorfreien Reaktionsgemisches, das
frei von einem organischen Lösungsmittel ist und das 2-
Chlorpyridin und Chlor enthält, in Anwesenheit von ultraviolettem
Licht und eines Chlorwasserstoff-Fängers bei einer
Reaktionstemperatur von zwischen 90ºC und 185ºC.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgemisch 2,6-Dichlorpyridin in Zumischung zu dem 2-
Chlorpyridin enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chlorwasserstoff-Fänger in dem Reaktionsgemisch in einer Menge
von zwischen 10 Mol % und 200 Mol % auf der Basis der
verwendeten Molmenge des 2-Chlorpyridin-Reaktionsmittels
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chlorwasserstoff-Fänger in einer Menge von zwischen 50 Mol %
und 200 Mol % auf der Basis der verwendeten Molmenge des 2-
Chlorpyridin-Reaktionsmittels verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chlorwasserstoff-Fänger eine organische oder anorganische Base ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
organische oder anorganische Base ausgewählt wird aus der Gruppe,
die besteht aus Amin-, Oxid-, Hydroxid-, Carbonat- und
Bicarbonat-Komponenten und Kombinationen davon.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Reaktionsgemisch zusätzlich zugesetztes Wasser in der Form von
flüssigem Wasser, Dampf oder einer Kombination davon enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von 2,6-Dichlorpyridin,
gekennzeichnet durch die Anwesenheit von Calciumcarbonat als ein
Chlorwasserstoff-Fänger und die Anwesenheit von Wasser oder
Dampf oder einer Kombination davon bei einer Reaktionstemperatur
im Bereich von zwischen 90ºC und 125ºC.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chlorwasserstoff-Fänger in dem Reaktionsgemisch in einer Menge
von zwischen 0,1 Moläquivalenten und 2 Moläquivalenten auf der
Basis der verwendeten Molmenge des 2-Chlorpyridin-
Reaktionsmittels verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Chlorwasserstoff-Fänger in einer Menge von zwischen 0,5
Moläquivalenten und 2 Moläquivalenten auf der Basis der
verwendeten Molmenge des 2-Chlorpyridin-Reaktionsmittels
verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
Wasser oder der Dampf oder die Kombination davon in einer
Gesamtmenge von zwischen 10 und 75 Gewichtsprozent auf der
Basis der in dem Reaktionsgemisch verwendeten Menge von 2-
Chlorpyridin verwendet wird.
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