-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Abtrennung von Stickstoffgas von einem hauptsächlich Stickstoff und
Sauerstoff umfassenden Gasgemisch wie Luft und insbesondere
ein Verfahren um hochreines Stickstoffgas durch ein
Druckwechseladsorptionsverfahren (im folgenden als "PSA" = pressure
swing adsorption bezeichnet) zu erhalten, unter Verwendung von
mit Kohlenstoffmolekularsieb (im folgenden als "CMS" = carbon
molecular sieve bezeichnet) gepackten Adsorbern.
-
Das CMS mit seinen verschiedenen Adsorptionsraten für
verschiedene Gase besitzt die ausgezeichnete Eigenschaft,
Sauerstoff, Kohlendioxid, Feuchtigkeit und dergleichen innerhalb
eines kurzen Zeitraums durch Adsorption zu entfernen, wodurch
Stickstoff direkt abgetrennt wird.
-
Die Abtrennung von Stickstoff aus einem Gasgemisch wie Luft
durch ein PSA-Verfahren mit einem CMS-Adsorbens umfaßt im
allgemeinen die Schritte der Druckadsorption, Druckausgleich,
Desorption und Regeneration und dergleichen und verwendet
mehrere Adsorber, die wechselseitig und aufeinanderfolgend
diese Schritte durchlaufen, wodurch kontinuierlich Stickstoff
erhalten wird. Der Druckausgleich ist ein Verfahren, das die
Überführung des in einem Adsorber mit abgeschlossener
Adsorption verbliebenen Gases unter Verwendung der Druckdifferenz zu
einem anderen Adsorber mit abgeschlossener Regeneration
umfaßt, bis der Innendruck beider Adsorber nahezu gleich ist.
Dieses Verfahren wird durchgeführt, um den Bedarf der Anlage
an Rohgas und Energie zu verringern.
-
Verschiedene Maßnahmen wurden im Ablauf jedes der obigen
Schritte unternommen, um die Reinheit des
Produkt-Stickstoffgases
zu erhöhen. Beispielsweise umfaßt ein Verfahren die
Reinigung eines Adsorbers, der durch das Hindurchströmen einer
kleinen Menge an Produkt-Stickstoff regeneriert wird; ein
Verfahren umfaßt das Zurückströmen von Produkt-Stickstoff in
einer erforderlichen Menge, um Stickstoff geringer Reinheit,
der während des Ausgleichsvorgangs in der Nähe des Auslasses
des Adsorbers zurückbleibt, in das Adsorberbett zu überführen,
wenn ein Adsorber gerade beides, Regeneration und
Druckausgleich, abgeschlossen hat und für den Adsorptionsvorgang
bereit ist; ein Verfahren umfaßt das Ausströmenlassen aus der
Anlage oder Rückführung ins Rohgas zur Wiederverwendung des
Stickstoffs mit verhältnismäßig geringer Reinheit, der gerade
nach Beginn des Adsorptionsvorgangs erzeugt wurde; und
dergleichen.
-
Der Druckausgleich verursacht plötzliche Druckwechsel in den
beiden betreffenden Adsorbern, wobei das CMS zum Fließen und,
aufgrund des Mahlverhaltens der Körnchen, zur Pulverisierung
neigt. Um eine derartige Pulverisierung auf ein Mindestmaß
herabzusetzen, wurde die Verringerung der Flußrate des
Überführungsgases vorgeschlagen, um die Dauer des Druckabbaus zu
verlängern.
-
Vorrichtungen zur Stickstoffgasabtrennung vom PSA-Typ mit
Adsorberbetten, die CMS aufweisen und Luft oder dergleichen
als Rohgas einsetzen, basieren auf einem einfachen Mechanismus
und können an Ort und Stelle, wenn nötig, billigen Stickstoff
herstellen. Die Vorrichtungen zeichnen sich durch
Zuverlässigkeit und die Möglichkeit des vollautomatischen unbemannten
Betriebes aus, und haben daher ihren Markt schnell erweitert.
-
Beim Vergleich mit den vorhandenen Verfahren zur
Stickstoffherstellung wie der Tieftemperaturabtrennung besitzt der durch
Stickstoffabtrennvorrichtungen vom PSA-Typ erhaltene
Stickstoff geringere Reinheit, welches das größte Hindernis für die
weit verbreitete Anwendung des Gases darstellt. Wo das
Reinheitskriterium des Stickstoffs (die Reinheit des Stickstoffs
sind Gesamtvolumenprozent Stickstoff und Argon; dies wird
nachfolgend verwendet) auf mindestens 99,9% festgesetzt wird,
verringert sich die Produktausbeute und der Bedarf der Anlage
an Rohgas verschärft sich merklich. Um die Anforderung an
hochreinen Stickstoff zu erfüllen, ist es deshalb notwendig
einer PSA-Vorrichtung eine Reinigungsvorrichtung anzufügen,
die ein Verfahren verwendet, das Zufügen von Wasserstoff zu
dem durch PSA abgetrennten Stickstoff umfaßt, es diesem
ermöglicht in Gegenwart eines Katalysators mit dem verbleibenden
Sauerstoff zu reagieren, um Wasser zu bilden, und das Wasser
zu entfernen oder dergleichen. Die Anwendung dieses oder
ähnlicher Verfahren schafft viele Probleme, wie die Verwendung
gefährlichen Wasserstoffs, Verunreinigung des
Produkt-Stickstoffs durch nicht abreagierten Wasserstoff und Erhöhung der
Ausrüstungskosten.
-
Alternativ schlägt die EP-A-0 380 723 ein PSA-Verfahren zur
Erhaltung hochreinen Produkt-Stickstoffs durch Variierung der
Verfahrensbedingungen während des Gasüberführungsschritts vor.
-
Demgemäß ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein
Verfahren zur Abtrennung hochreinen Stickstoffgases zu schaffen, das
Stickstoff mit einer Reinheit von mindestens 99,99% aufweist.
-
Die Erfinder haben untersucht, wie man hochreinen Stickstoff
durch eine PSA-Stickstoffabtrennanlage mit Adsorberbetten aus
Kohlenstoffmolekularsieb erhält, die Beziehung zwischen dem
Betriebssystem des PSA und der Reinheit des resultierenden
Stickstoffs. Als Ergebnis wurde gefunden, daß die Reinheit des
Stickstoffs durch Modifizierung des üblichen Druckausgleichs
schritts wie folgt merklich erhöht werden kann:
-
i) teilweises Ausströmenlassen des während des
Druckausgleichsschrittes überführten Gases von einem
Verbindungsabschnitt zwischen einem Adsorber mit abgeschlossener Adsorption
und einem anderen Adsorber mit abgeschlossener Regeneration;
und
-
ii) Vermeiden zu langer Dauer des Schrittes, um hohe Reinheit
des Produkt-Stickstoffs sicherzustellen.
-
Aufgrund des obigen ii) können die Drücke der beiden Adsorber
nach Abschluß dieses Schrittes manchmal nicht ganz gleich,
sondern beträchtlich verschieden voneinander sein. In der
vorliegenden Erfindung wird deshalb dieser Schritt nachfolgend
nicht "Druckausgleichsschritt", sondern "Gasüberführungs
schritt" genannt.
-
Somit schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Abtrennung von Stickstoff nach Anspruch 1.
-
Ein vollständigeres Bild der Erfindung sowie vieler der damit
verbundenen Vorteile erhält man ohne weiteres anhand der
nachfolgenden detaillierten Beschreibung, die besser verständlich
wird in Zusammenhang mit der begleitenden Zeichnung, in der:
-
Figur 1 ein Arbeitsschema der erfindungsgemäßen
PSA-Stickstoffabtrennanlage, und
-
Figur 2 ein Arbeitsschema der erfindungsgemäßen
PSA-Stickstoffabtrennanlage einschließlich einer Vakuumpumpe, um den
durch das Kohlenstoffmolekularsieb absorbierten Sauerstoff zu
desorbieren,
-
zeigen.
-
Das im erfindungsgemaßen Verfahren verwendete
Kohlenstoffmolekularsieb ist ein Adsorber auf Kohlenstoffbasis mit nahezu dem
gleichen Adsorptionsgleichgewicht für Sauerstoff und
Stickstoff, aber merklich verschiedenen Adsorptionsraten. Die PSA-
Anlage in der vorliegenden Erfindung trennt Stickstoff unter
Verwendung der obigen Eigenschaften des
Kohlenstoffmolekularsiebs. Die erfindungsgemäße Anlage verwendet im allgemeinen
zwei mit Kohlenstoffmolekularsieb gepackte Adsorber bei
abwechselnder Wiederholung des Zyklus Druckadsorption,
Druckabbau-Regeneration und Gasüberführung mit einer Phasendifferenz
von 1800, wodurch kontinuierlich Stickstoff erhalten wird.
-
Während das CMS als Adsorbens in den Adsorbern eingesetzt
wird, kann ein entwässerndes Agens wie Aluminiumoxid zusammen
mit dem CMS in der Nähe des Einlaßteils der Adsorber
untergebracht werden.
-
Jedes Rohgas kann verwendet werden, insoweit es ein
hauptsächlich Stickstoff und Sauerstoff enthaltendes Gasgemisch in
einem weiten Zusammensetzungsbereich umfaßt, aber im
allgemeinen wird Luft als Rohmaterial eingesetzt. Luft wird während
der Druckerhöhung einem Adsorber der PSA-Anlage zugeführt. Die
vorliegende Anlage wird anhand der Figuren 1 und 2 erläutert.
-
Ein Gasgemisch, das hauptsächlich Stickstoff und Sauerstoff
umfaßt, wie Luft oder wiedergewonnener Stickstoff mit vermin
derter Reinheit, tritt durch ein Ventil 5 in Adsorber 1 ein.
Das im Adsorber gepackte CMS adsorbiert vorzugsweise
Sauerstoff, wobei praktisch nicht adsorbierten Stickstoff
enthaltende Bestandteile abgetrennt werden und Stickstoff über
Ventil 9 in Produktbehälter 3 eintritt.
-
Wenn eine zuvor festgesetzte bestimmte Zeitdauer verstrichen
ist, so daß die Beschickungsgaszufuhr stoppt, gerade bevor die
Adsorptionswirksamkeit des CMS in Adsorber 1 die akzeptable
Grenze erreicht, werden Ventile 5 und 9 geschlossen, um die
Adsorption in Adsorber 1 zu beenden. Gleichzeitig werden
Ventil 11 und die zwischen Adsorber 1 und einem anderen Adsorber
2, der die Regeneration abgeschlossen hat, angebrachten
Ventile 12 und 13 geöffnet, um zwischen den Produktgasauslässen der
zwei Adsorber (nachfolgend als "obere Verbindung" bezeichnet)
und zwischen den Beschickungsgaseinlässen beider Adsorber
(nachfolgend als "untere Verbindung" bezeichnet) gleichzeitig
Verbindung herzustellen. Dann wird das in Adsorber 1 mit hohem
Stickstoffgehalt verbliebene unter Druck stehende Gas zu
Adsorber 2 mit abgeschlossener Regeneration und mit niedrigem
Innendruck überführt. Die Gasüberführung kann nicht nur, wie
oben beschrieben, durch gleichzeitige obere und untere
Verbindungen erreicht werden, sondern auch durch viele andere
Verfahren, einschließlich obere oder untere Verbindung allein,
wenn notwendig, Verbindung zwischen dem Produktauslaß von
Adsorber 1 und dem Beschickungsgaseinlaß von Adsorber 2, sowie
zwischen dem Beschickungsgaseinlaß von Adsorber 1 und dem
Produktgasauslaß von Adsorber 2 und dergleichen.
-
In der vorliegenden Erfindung strömt ein Teil des über die
obige Gasüberführung überführten Gases durch eine Öffnung 20
in Figur 1 oder durch Öffnungen 21 und 22 und Ventile 23 und
24 in Figur 2 aus. Als Ergebnis einer Untersuchung des
Einflusses des obigen Gasüberführungsvorgangs auf die Reinheit
des Produkt-Stickstoffs, fanden die Erfinder, daß das
Ausströmenlassen eines Teils des überführten Gases aus der Anlage die
Reinheit des Produkt-Stickstoffs erhöhen kann, wobei das
Ausströmenlassen nicht nur durch einen Weg, wie in Figuren 1 oder
2 gezeigt, durchgeführt werden kann, sondern auch durch jeden
anderen Weg.
-
Bei diesem Ausströmenlassen, ist es bevorzugt, daß die
Gesamtmenge des ausgeströmten Gases Q (0ºC, 1 atm) in Litern im
folgenden Bereich liegt:
-
Q = 0,02 (a x b) bis 0,3 (a x b)
-
wobei a = die Kapazität jedes der Adsorber in Litern und
-
b = Druck in kg/cm² G in einem Adsorber mit
abgeschlossenem Adsorptionsschritt ist.
-
Die Flußrate und das Verhältnis zwischen der ausgeströmten und
der überführten Menge werden in Figur 1 durch die
Öffnungsbereiche der Öffnungen 18, 19 und 20 und die Überführungszeit
eingestellt oder in Figur 2 durch die Öffnungsbereiche der
Öffnungen 18, 21 und 22. Da hier eine 3 Sekunden
überschreitende Gasüberführungszeit bewirkt, daß der Produkt-Stickstoff
von geringerer Reinheit ist, ist es wünschenswert, die
Öffnungsbereiche der Öffnungen derart einzustellen, daß die
Überführungszeit kürzer als 3 Sekunden ist.
-
Nach Abschluß der Gasüberführung werden Ventile 11, 12 und 13
in Figur 1 oder 2 geschlossen. Dann werden Ventil 6 in Figur 1
oder Ventile 6 und 25 in Figur 2 geöffnet, wodurch das in
Adsorber 1 verbliebene Gas ausströmt, bis der Innendruck
Atmosphärendruck erreicht. Nachdem der Innendruck von Adsorber 1
Atmosphärendruck erreicht hat, wird in Figur 2 Ventil 25
geschlossen und Ventil 14 geöffnet und die Vakuumpumpe 4
betätigt, um das in Adsorber 1 verbliebene Gas abzusaugen, bis der
Sauerstoff vom CMS im Adsorber ausreichend desorbiert ist.
-
Während die obigen Ausführungen anhand der Figuren 1 und 2
gemacht wurden, sind die Verfahren zum Ausströmenlassen eines
Teil des überführten Gases nicht auf diese beschränkt.
Beispielsweise kann direktes Ausströmenlassen vom unteren Teil
des Adsorbers 1 durchgeführt werden, wobei dieses Verfahren im
wesentlichen denselben Effekt erzeugt, wie im Falle, wo ein
Teil des Gases während der Gasüberführung durch eine Leitung
zwischen den Beschickungsgaseinlässen der beiden Adsorber
ausströmt.
-
Der Mechanismus zur Verbesserung der Reinheit des Produkt-
Stickstoffs durch teilweises Ausströmenlassen von Gas aus der
unteren Verbindung während der Gasüberführung ist nicht ganz
geklärt, aber er wird wie folgt angenommen. Das Gas im oberen
Teil des Adsorbers, der die Adsorption durchführt, besitzt
geringe Sauerstoffkonzentration, wohingegen das im unteren
Teil hohe Sauerstoffkonzentration besitzt. Wenn die Menge
durch die obere Verbindung überführten Gases zunimmt, steigt
das Gas im unteren Teil des Adsorbers und mit hoher
Sauerstoffkonzentration nach oben und vermindert die Reinheit des
Produkt-Stickstoffs. Wenn die Menge durch die untere
Verbindung überführten Gases zunimmt, d.h. das Gas im unteren Teil
des Adsorbers mit hoher Sauerstoffkonzentration in großer
Menge zu einem anderen Adsorber mit abgeschlossener
Regeneration überführt wird, nimmt ebenfalls die Reinheit des Produkt-
Stickstoffs ab. Ausströmenlassen eines Teils des überführten
Gases beseitigt daher die zwei Ursachen der abnehmenden
Reinheit.
-
Im Gasüberführungsschritt, wo die Beschickungsgaseinlässe von
Adsorber 1 mit abgeschlossenem Adsorptionsschritt und Adsorber
2 mit abgeschlossenem Regenerationsschritt und genauso die
Produkt-Stickstoffauslässe der beiden Adsorber miteinander
verbunden werden, so daß das Gas in Adsorber 1 zu Adsorber 2
überführt wird, wobei entweder ein zu großes oder zu kleines
Verhältnis zwischen der Menge der durch die obere und die
untere Verbindung überführten Gases die Reinheit des Produkt-
Stickstoff 5 vermindert. Das Verhältnis ist vorzugsweise 0,05
bis 1,0, wie in den Versuchsergebnissen in den später
beschriebenen Beispielen gezeigt ist.
-
Die Produktreinheit nimmt ebenfalls ab, wenn das Verhältnis
zwischen Innendruck (kg/cm² G) von Adsorber 2 und dem von
Adsorber 1 vor Beginn der Gasüberführung (nachfolgend ist dieses
Verhältnis als "Pr" bezeichnet) zu groß ist. Das Pr ist, wie
in den Beispielen (Tabelle 1 und 2) gezeigt, vorzugsweise im
Bereich von 20 bis 47%.
-
Wenn die nächste Adsorption mit Adsorber 2 beginnt, bewirkt
ein zu niedriger Innendruck, daß das Beschickungsgas in sehr
kurzer Zeit durch ihn hindurchtritt, so daß das Gas in den
Produktbehälter eintritt, manchmal ohne genügend aufgetrennt
zu sein. In diesem Fall kann kein hochreines Produkt erhalten
werden. Es ist daher bevorzugt, das Ventil 10 zu öffnen, damit
der Stickstoff vom Produktbehälter 3 in Adsorber 2
zurückströmt, wodurch der Eintritt von Stickstoffgas mit
ungenügender Trennung in den Produktbehälter verhindert wird.
-
Der Produktbehälter 3 ist vorgesehen, um eine einheitliche
Produktreinheit durch Mischen und Verdünnen des mit
vergleichsweise geringer Reinheit bei einem früheren Zeitpunkt
der Adsorption erzeugten Stickstoffs zu erreichen. Die
minimale Kapazität des Behälters wurde festgesetzt, um diesen Zweck
zu erfullen. Zusätzlich ist bevorzugt die Kapazität des
Produktbehälters 3 so zu gestalten, daß der Manometerdruck des
Behälters immer bei mindestens 70%, noch bevorzugter bei
mindestens 80% des maximal für den Adsorber während des
Adsorptionsvorgangs
erreichbaren Maximaldruckes aufrechterhalten
wird. D. h., es ist wünschenswert, den neuen
Adsorptionsvorgang mit einem Adsorber mit abgeschlossener Regeneration und
Gasüberführung zu beginnen, nach Rückströmen des einmal im
Produktbehälter gespeicherten Stickstoffs in den Adsorber bis
der Innendruck mindestens 70%, besonders bevorzugt mindestens
80% des Maximaldrucks (Manometerdruck) des Adsorbers, der
während des nachfolgenden Adsorptionsvorgangs erreicht werden
soll, erreicht.
-
Adsorber 2 beginnt den Adsorptionsvorgang durch Erhalt von
Beschickungsgas über Ventil 7. Versuche, die durch die
Erfinder durchgeführt wurden, zeigen, daß, ein Innendruck von
mindestens 5 kg/cm² G für den Adsorber notwendig ist, um die
Reinheit des Produkt-Stickstoffs weiter zu erhöhen. Die Reinheit
verringert sich jedoch mit einem Innendruck, der 10 kg/cm² G
überschreitet. Der Innendruck liegt daher vorzugsweise in
einem Bereich von 6 bis 10 kg/cm². Für Adsorber 1
andererseits, wird Ventil 6 geöffnet, wenn die Gasüberführung zwi
schen den Adsorbern angehalten wird, so daß das im Adsorber
adsorbierte und verbliebene Gas nach außen ausströmt, bis der
Innendruck nahe Atmosphärendruck abnimmt und somit der
Regenerationsvorgang durchgeführt wird, bis Adsorber 2 den
Adsorptionsvorgang beendet. Wenn nötig, wird das in Adsorber 2
verbliebene Gas, wie zuvor beschrieben, mit einer Vakuumpumpe
abgesaugt, durch deren Betätigung der im
Kohlenstoffmolekularsieb adsorbierte Sauerstoff noch vollständiger desorbiert
werden kann.
-
Adsorber 1 und Adsorber 2 wiederholen somit abwechselnd
Adsorption und Regeneration mit einer Phasendifferenz von 180º.
Die optimale Zeit für Adsorption einschließlich Gasüberführung
und Rückströmen, d.h. die optimale Zeit eines halben Zyklusses
liegt im allgemeinen im Bereich von 60 bis 180 Sekunden.
-
Das erfindungsgemäße Stickstoffabtrennverfahren vom PSA-Typ
kann aus Luft oder dergleichen Stickstoff mit einer Reinheit
von mindestens 99,99% liefern, was mit einer konventionellen
PSA-Anlage schwierig war. Das Verfahren ermöglicht es, wenn
eine derart hohe Reinheit nicht erforderlich ist, die Menge an
benötigtem CMS zu verringern, um die Ausstattung in kompaktere
Form zu bringen und Energiekosten zu senken verbunden mit
einer Verringerung des Rohgasbedarfs der Anlage, wodurch die
Kosten des Produkt-Stickstoffs verringert werden.
-
Andere Eigenschaften der Erfindung werden im Laufe der
nachfolgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele, die zur
Veranschaulichung der Erfindung angegeben sind und diese nicht
beschränken sollen, offensichtlich.
Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
-
Durch eine Stickstoffabtrennanlage vom PSA-Typ mit zwei
Adsorbersätzen von 1 l-Kapazität, gepackt mit CMS, wie in Figur 1
gezeigt, wurde Stickstoff aus Luft unter 7 kg/cm² Druck durch
abwechselndes Durchführen von Adsorptions- und
Regenerationsvorgängen bei einer halben Zykluszeit von 100 Sekunden und
einer konstanten Produktflußrate von 1 l/min erhalten.
-
Für die Vorgänge wurden, wie in Tabelle 1 gezeigt, die
Bedingungen der Menge vom unteren Verbindungsteil ausströmenden
Gases, das Verhältnis der Flußraten zwischen dem Gas in der
Stickstoffauslaßseite und dem in der
Beschickungsgaseinlaßseite, wenn die Beschickungsgaseinlässe und
Produkt-Stickstoffauslässe der zwei Adsorber miteinander verbunden wurden, und
das Verhältnis der Innendrücke am Ende des
Gasüberführungsschritts variiert. Die Konzentration an im Produkt-Stickstoff
verbleibendem Sauerstoff in jedem der Versuche ist in Tabelle
1 gezeigt.
Tabelle 1
-
Wie aus der Tabelle ersichtlich, ist die Aufrechterhaltung der
Menge an ausströmendem Gas von der Beschickungsgaseinlaßseite
im bevorzugten Bereich der vorliegenden Erfindung effektiv,
zusammen mit den Wirkungen des spezifischen Verhältnisses der
Flußraten der Gase der Einlaßseite und der Auslaßseite und dem
spezifischen Druckverhältnis am Ende der Gasüberführung, um
die Produktgasreinheit zu erhöhen, wodurch Stickstoff mit
einer Reinheit von mindestens 99,99% erhalten wird.
Beispiele 5 bis 8 und Vergleichsbeispiele 4 bis 6
-
Durch eine Sickstoffabtrennanlage vom PSA-Typ mit zwei
Adsorbersätzen von 1 l-Kapazität, gepackt mit CMS, wie in Figur 2
gezeigt, wurde Stickstoff aus Luft unter 7 kg/cm² Druck durch
abwechselnde Durchführung von Adsorptions- und
Regenerationsvorgängen bei einer halben Zykluszeit von 100 Sekunden und
einer konstanten Produktflußrate von 1,5 l/min erhalten.
-
Für die Vorgänge wurden, wie in Tabelle 2 gezeigt, die
Bedingungen der Menge vom unteren Verbindungsteil ausströmenden
Gases, das Verhältnis der Flußraten zwischen dem Gas in der
Stickstoffauslaßseite und dem in der
Beschickungsgaseinlaßseite, wenn die Beschickungsgaseinlässe und
Produkt-Stickstoffauslässe der zwei Adsorber miteinander verbunden wurden, und
das Verhältnis der Innendrücke am Ende des
Gasüberführungsschrittes variiert. Die Konzentration an im Produkt-Stickstoff
verbleibendem Sauerstoff in jedem der Versuche ist in Tabelle
2 gezeigt.
Tabelle 2
-
Wie
aus der Tabelle ersichtlich, auch wenn eine Vakuumpumpe
für die Desorption eingesetzt wird, ist die Aufrechterhaltung
der Menge von der Beschickungsgaseinlaßseite ausströmenden
Gases innerhalb des bevorzugten Bereichs der Erfindung effek
tiv, genauso in den Fällen der obigen Beispiele 1 bis 4,
wodurch hochreiner Stickstoff erhalten wird, insbesondere mit
einer Reinheit von mindestens 99,99%.
Beispiele 9 und 10
-
In obigem Beispiel 2 wurde die Sauerstoffkonzentration in dem
durch nachfolgenden Vorgang erhaltenen Produkt gemessen. D.h.
Stickstoff strömte aus dem Produktbehälters zu dem Adsorber
mit abgeschlossener Regeneration zurück und dann, wenn der
Innendruck 85% des Maximaldrucks während des
Adsorptionsvorgangs erreichte, wurde der Adsorptionsvorgang begonnen. Um den
Einfluß des Rückstromgrades auf die Konzentration an im
Stickstoff verbliebenem Sauerstoff zu untersuchen, wurden
Adsorptionsversuche durchgeführt: Ohne Rückströmen des Stickstoffs
(Beispiel 9; das Verhältnis des Drucks (Manometerdruck) gerade
vor Beginn des Adsorptionsvorgangs zum während des
Adsorptionsvorgangs erreichten Maximaldrucks (Manometerdruck): 25%)
und mit Rückströmen des Stickstoffs (Beispiel 10; das
Verhältnis des Drucks (Manometerdruck) gerade vor Beginn des
Adsorptionsvorgangs zum während des Adsorptionsvorgangs erreichten
Maximaldrucks (Manometerdruck): 50%). Die im
Produkt-Stickstoff verbleibende Sauerstoffkonzentration wurde für jeden
Versuch gemessen.
-
Die Ergebnisse zusammen mit dem Ergebnis des Beispiels 2 sind
in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3