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DE69512978T2 - Druckwechseladsorptionsverfahren mit gleichzeitigen Stufen - Google Patents

Druckwechseladsorptionsverfahren mit gleichzeitigen Stufen

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DE69512978T2
DE69512978T2 DE69512978T DE69512978T DE69512978T2 DE 69512978 T2 DE69512978 T2 DE 69512978T2 DE 69512978 T DE69512978 T DE 69512978T DE 69512978 T DE69512978 T DE 69512978T DE 69512978 T2 DE69512978 T2 DE 69512978T2
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Herbert Raymond Schaub
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Praxair Technology Inc
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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich auf die Trennung von Einsatzgasgemischen, die weniger leicht und leichter adsorbierbare Komponenten enthalten. Genauer bezieht sie sich auf eine derartige Gastrennung unter Verwendung einer Druckwechseladsorptions-(PSA)-Verarbeitung.
  • Beschreibung des Stands der Technik
  • In zahlreichen chemischen Verarbeitungen, in Raffinerien, in der Metallherstellung und in anderen industriellen Anwendungen werden hochreine Gasströme regelmäßig für eine Vielzahl von Zwecken verwendet. Beispielsweise wird hochreiner Sauerstoff in verschiedenen Industriezweigen wie z. B. der chemischen Verarbeitung, in Stahl- und Papierwerken, und bei Blei- und Glasherstellungsvorgängen verwendet. Viele derartige Anwendungen erfordern Reinheiten in dem Bereich von etwa 90-93% Sauerstoff bei Durchflussraten von bis zu 2832 m³/h (100000 Kubikfuß pro Stunde) oder mehr. Während Sauerstoff und Stickstoff durch verschiedene Luftzerlegungsverfahren hergestellt werden können, ist die PSA-Verarbeitung besonders für die Luftzerlegung in einer Vielzahl von Anwendungen und insbesondere in relativ klein dimensionierten Ausführungen geeignet, für welche die Verwendung einer Tieftemperaturluftzerlegungsanlage ökonomisch nicht sinnvoll sein könnte.
  • In der Druckwechseladsorptions-(PSA)-Verarbeitung wird ein Einsatzgasgemisch, welches eine leichter adsorbierbare Komponente und eine weniger leicht adsorbierbare Komponente enthält, im allgemeinen zu einem Adsorptionsmittelbett geleitet, das die leichter adsorbierbare Komponente bei einem oberen Adsorptionsdruck selektiv adsorbieren kann. Danach wird das Bett zur Desorption der leichter adsorbierbaren Komponente und deren Entfernung von dem Bett auf einen unteren Desorptionsdruck entspannt, bevor das Wiederaufdrücken und die Einleitung von zusätzlichen Mengen des Einsatzgasgemisches zu dem Bett stattfindet, wenn die zyklischen Adsorptions-Desorptions-Wiederaufdrück-Ausführungen in dem Bett fortgeführt werden. In der Vakuumdruckwechseladsorptions-(VPSA) Verarbeitung ist der untere Desorptionsdruck ein Vakuum- oder ein unter dem Atmosphärendruck liegender Desorptionsdruck. Eine derartige PSA/VPSA-Verarbeitung wird im allgemeinen in Mehrbettsystemen durchgeführt, wobei jedes Bett eine PSA/VPSA-Prozessabfolge auf einer zyklischen Basis verwendet, die mit der Durchführung einer solchen Prozessabfolge in den anderen Betten des Adsorptionssystems zusammenhängt. In für die Gewinnung von hochreinem Sauerstoffprodukt als die weniger leicht adsorbierbare Komponente von Luft ausgelegten PSA/VPSA-Systemen enthält jedes Adsorptionsmittelbett im allgemeinen ein Adsorptionsmittelmaterial, das Stickstoff als die leichter adsorbierbare Komponente selektiv adsorbieren kann, wobei der Stickstoff nachfolgend desorbiert und von dem Bett während der Reduktion des Bettdrucks von dem oberen Adsorptionsdruckpegel auf einen unteren Desorptionsdruck entfernt wird.
  • Es sind verschiedene Prozessansätze entwickelt worden, um die PSA/VPSA-Technologie für praktische kommerzielle Vorgänge wie die oben genannte Herstellung von Sauerstoff aus Einsatzluft anzuwenden. In einem derartigen Ansatz wird ein Zweibett-VPSA-System mit Adsorptionsmittelmaterial, das selektiv Stickstoff aus Einsatzluft adsorbieren kann, in einer Prozessabfolge mit sechs grundlegenden, in jedem Bett durchgeführten Schritten auf einer zyklischen Basis verwendet, die mit der Durchführung solcher Schritte in dem anderen Bett in Beziehung stehen. Somit ist jedes Bett den folgenden Schritten unterworfen: (1) Aufdrücken von einem unteren Subatmosphärendesorptionsdruck auf einen mittleren Druck, wobei Druckausgleichsgas von dem oberen oder Produktende des anderen Bettes, welches einer Entspannung unterworfen ist, zu der Oberseite des Bettes geleitet wird; (2) Aufdrücken von einem mittleren Druck auf einen oberen Adsorptionsdruck mittels Einleitung von Einsatzluft zu dem Boden- oder Einsatzende des Bettes; (3) Einsatzadsorptionssauerstoff-Produktgewinnung, bei der zusätzliche Mengen an Einsatzluft zu dem Boden des Bettes eingeleitet und Sauerstoff als die weniger leicht adsorbierbare Komponente von der Oberseite des Bettes zur Produktgewinnung und für Bettspülzwecke abgezogen wird; (4) Gleichstromentspannung, bei welcher Gas von der Oberseite des Bettes freigesetzt und zu der Oberseite des anderen, einem Wiederaufdrücken unterworfenen Bettes geleitet wird, um einen Druckausgleich zwischen den Betten bei einem mittleren Druckbereich zu bewerkstelligen; (5) Evakuierung oder Gegenstromentspannung auf einen geringeren Subatmosphärendesorptionsdruck mit Freisetzung von Gas von dem Bodenende des Bettes; und (6) Spülung bei dem unteren Desorptionsdruck. Zur Synchronisierung der zyklischen Ausführung für die zwei Betten des Systems werden die Schritte 1-3 in einem Bett durchgeführt, welches der Entspannung von dem oberen Adsorptionsdruck auf den unteren Desorptionsdruck und einem Regenerieren unterworfen ist, während gleichzeitig die Schritte 4-6 in dem anderen Bett durchgeführt werden, welches einem Wiederaufdrücken von dem unteren Desorptionsdruck auf den oberen Adsorptionsdruck unterworfen ist und für die Herstellung von Produktgas verwendet wird, woraufhin das Vorgehen umgekehrt wird. Die gesamte Zykluszeitdauer ist relativ kurz und beträgt typischerweise etwa 60 Sekunden.
  • In der Praxis dieses Prozesszyklus bewirkt der Druckausgleich des Schrittes (1) eine Druckzunahme des Bettes, das wiederaufgedrückt wird, und zwar typischerweise von einem unteren, unter dem Atmosphärendruck liegenden, oder Vakuum-Desorptionsdruck von etwa 0,35 bar (0,35 atm) auf einen mittleren Druck von etwa 0,68 bar (0,67 atm), wobei diese Druckzunahme von etwa 0,3 bar (0,3 atm) etwa 5-20% der gesamten Zykluszeitdauer verwendet. Während dieses Druckausgleichsschrittes versteht sich, dass sich die für das Zweibett-VPSA-System verwendeten Einsatz- und Vakuumgebläse im Leerlauf befinden.
  • Während des Bettwiederaufdrückens des Schrittes (2) wird Einsatzluft zu dem Bett geleitet, um einen Druckanstieg von dem unteren mittleren Druckpegel während des anfänglichen Druckausgleichs auf einen oberen Adsorptionsdruck in dem superatmospärischem Bereich zu bewirken, der typischerweise etwa 1,3 bis 1,5 bar (1,3 bis 1,5 atm) beträgt.
  • Nach dem Erreichen des erwünschten oberen Adsorptionsdruckes werden zusätzliche Mengen an Einsatzluft zu dem Boden des Bettes bei dem oberen Adsorptionsdruck in dem Schritt (3) geleitet, wobei dessen leichter adsorbierbare Stickstoftkomponente selektiv adsorbiert und das weniger leicht adsorbierbare Sauerstoffprodukt selektiv durch das Bett geleitet und von der Oberseite des Bettes abgezogen wird. Der derart abgezogene Sauerstoff wird als das erwünschte Sauerstoffprodukt mit Ausnahme eines Teils gewonnen, der zwecks Verwendung als Spülgas üblicherweise in dem anderen Bett abgezweigt wird.
  • Der anfänglich abgezogene Sauerstoff wird typischerweise als Produktgas gewonnen, wobei ein Teil des Sauerstoffs während des zuletzt genannten Anteils des Schrittes (3) für Spülzwecke abgezweigt wird. Das Bettwiederaufdrücken des Schrittes (2) und der Anfangsteil des Schrittes (3), in welchem der abgezogene Sauerstoff im allgemeinen als Produktgas gewonnen wird, verwendet einen Teil der Gesamtzykluszeitdauer, der von den Gesamtbedingungen der Ausführungsform abhängt und üblicherweise in dem Bereich von etwa 30-40% der gesamten Zykluszeitdauer liegt. Der weitere Teil des Schrittes (3), in dem zusätzliches Sauerstoffprodukt gewonnen und ein Teil des Sauerstoffs für Spülzwecke abgezweigt wird, erfordert im allgemeinen etwa 15-30% der gesamten Zykluszeitdauer.
  • Während des Gleichstromentspannungs-Druckausgleichs des Schrittes (4) nimmt der Druck auf einen mittleren Druck ab, was in Übereinstimmung mit dem Druck in dem anderen Bett, das einem Wiederaufdrücken infolge des Druckausgleichs zwischen den Betten unterworfen ist, bestimmt ist. Wie im Schritt (1) beträgt die Druckveränderung von dem Beginn zu dem Ende des Schrittes (4) annähernd 0,3 bar (0,3 atm), wobei das Bett typischerweise einen mittleren Druckpegel in dem Bereich von etwa 0,9 bis 1,1 bar (0,9-1,1 atm) erreicht. Diesbezüglich sei darauf hingewiesen, dass der Druckausgleich zwischen den Betten im allgemeinen bei einem teilweisen Druckausgleich beendet wird anstatt zu einem vollständigen Druckausgleich zwischen den Betten fortgeführt zu werden. Somit gleichen sich in der allgemeinen Praxis die Betten nicht vollständig auf den gleichen Druck aus, und der Druckunterschied zwischen den Betten nach der Vervollständigung des teilweisen Druckausgleichs beträgt typischerweise von etwa 6,9 bis etwa 69 kPa (etwa 1 bis etwa 10 psi), und erwünschterweise von etwa 20,7 bis etwa 34,5 kPa (etwa 3 bis etwa 5 psi).
  • Nach dem Gleichstromentspannungs-Druckausgleich wird das entspannte Bett auf einen geringeren Subatmosphärendesorptionsdruck in dem Schritt (5) des Prozesszyklus evakuiert. In diesem Teil der Regenerierung des Bettes wird es typischerweise unter Verwendung eines Vakuumgebläses auf den erwünschten unteren Desorptionsdruck evakuiert, z. B. auf 0,35 bar (0,35 atm), wobei Gas, d. h. zuvor adsorbierter Stickstoff von dem Einsatz- oder Bodenende des Bettes freigesetzt wird.
  • In dem Schritt (6) des Prozesszyklus wird Spülgas in das obere, d. h. Produktende des Bettes bei dem unteren Desorptionsdruck, z. B. 0,35 bar (0,35 atm) eingeleitet, um die Entfernung von Stickstoff aus dem Boden des Bettes zu erleichtern, wobei das Spülgas der Teil des Sauerstoffproduktgases von dem anderen Bett ist, welcher für derartige Spülzwecke abgezweigt wurde.
  • Nach der Regenerierung jedes Bettes in den Schritten (3), (4) und (5) wird das Bett in den Schritten (1) - und (2) wiederaufgedrückt, und Produktsauerstoff wird in dem Schritt (3) des Zyklus erzeugt, wobei zusätzliche Mengen an Einsatzluft in das Bett eingeleitet werden, wenn die Prozessabfolge in jedem Bett auf einer zyklischen Basis durchgeführt wird.
  • Für den Fachmann versteht sich, dass viele andere PSA- und VPSA-Verfahren für die Herstellung von Sauerstoff aus Einsatzluft verwendet werden können. Jeder derartige Ansatz kann seine eigenen spezifischen Schritte oder Merkmale oder Kombinationen davon beinhalten. Das spezifische, oben beschriebene Verfahren stellt eine ökonomische Gewinnung von hochreinem Sauerstoff in dem Bereich von 90-95% bereit. Obgleich somit das beschriebene Verfahren erwünschte Vorzüge bereitgestellt hat, besteht beim Stand der Technik ein anhaltender Wunsch nach weiteren Verbesserungen in dem PSA/VPSA-Prozess. Derartige Verbesserungen sind erwünscht, um den stets steigenden Ansprüchen nach höheren Wirksam keitspegeln bei der ökonomischen Versorgung von Sauerstoff und anderen industriellen Gasen für eine große Vielzahl von kommerziellen Anwendungen entsprechen zu können. Im einzelnen sind weitere Verbesserungen hinsichtlich der Vergrößerung der Kapazität von PSA/VPSA-Systemen, der Erhöhung der Effizienz des PSA/VPSA-Verfahrens und hinsichtlich der Reduzierung des Einheitsenergiebedarfs von PSA/VPSA-Vorgängen erwünscht.
  • Aus EP-A-0 667 178 ist ein Verfahren zum selektiven Trennen von Stickstoff von Sauerstoff in Luft in zwei, ein für Stickstoff selektives Adsorptionsmittel enthaltenden Adsorptionsbetten bekannt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
  • (a) Einleiten von Einsatzluft bei erhöhtem Druck als Einsatzgasgemisch in den Einlass des ersten Adsorptionsbetts, welches das für Stickstoff selektive Adsorptionsmittel enthält, und Adsorbieren von Stickstoff auf dem Adsorptionsmittel, während solange Sauerstoff, der nicht als ein Produkt adsorbiert wird und als eine Spülgasquelle für ein zweites, einem Spülen des Schrittes (d) unterworfenem Bett dient, durch das erste Bett geleitet wird, bis sich die Stickstoffadsorptionsfront einem Auslass des ersten Bettes annähert, und Beenden der Einleitung von Luft in das erste Bett;
  • (b) Nach Beendigung der Lufteinleitung in das erste Bett Gleichstromentspannen des ersten Bettes zwecks Entfernung eines Gleichstromentspannungsgases von dem ersten Bett und Durchleiten des Gleichstromentspannungsgases zu einem Auslass des zweiten Bettes, welches bei niedrigerem Druck dem Wiederaufdrücken des Schrittes (e) unterworfen ist, um mindestens teilweise das erste Bett und das zweite Bett im Druck auszugleichen, während ein Gegenstromentspannen des ersten Bettes mittels Verbindung mit einer Vakuumquelle stattfindet;
  • (c) Gegenstromevakuieren des ersten Bettes unter Vakuumbedingungen zum Entfernen von Stickstoff;
  • (d) Gegenstromspülen des ersten Bettes mit Sauerstoff aus dem dem Schritt (a) unterworfenen zweiten Bett zum Entfernen von zusätzlichem Stickstoff aus dem ersten Bett;
  • (e) Wiederaufdrücken des ersten Bettes mit Umgebungsdruckluft, im Druck erhöhter Einsatzluft und Gleichstromentspannungsgas von dem zweiten Bett, welches bei höherem Druck der Gleichstromentspannung des Schrittes (b) unterworfen ist;
  • (f) weiteres Wiederaufdrücken des ersten Bettes mit im Druck erhöhter Einsatzluft; und
  • (g) Ausführen der Schritte (a) bis (f) in jedem der zwei Adsorptionsbetten in einer phasenartigen Abfolge.
  • Aus EP-A-0 598 321 ist ein Verfahren zum selektiven Trennen einer stärker adsorbierbaren Komponente von einer weniger stark adsorbierbaren Komponente eines Einsatzgasgemisches in zwei Adsorptionsbetten bekannt, welche ein für die stärker adsorbierbare Komponente selektives Adsorptionsmittel enthalten, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
  • (a) Einleiten eines die stärker adsorbierbare Komponente und die weniger stark adsorbierbare Komponente enthaltenden Einsatzgasgemisches bei Hochdruck in einen Einlass eines ersten Adsorptionsbetts, welches das für die stärker adsorbierbare Komponente selektive Adsorptionsmittel enthält, und Adsorbieren der stärker adsorbierbaren Komponente an dem Adsorptionsmittel, während die weniger stark adsorbierbare Komponente nicht adsorbiert durch das erste Bett geleitet wird, bis sich die Adsorptionsfront der stärker adsorbierbaren Komponente einem Auslass des ersten Bettes annähert, und Beenden der Einleitung des Einsatzgasgemisches;
  • (b) Nach der Beendigung des Einleitens des Einsatzgasgemisches in das erste Bett und ohne jeglichen Zwischenschritte Gleichstromentspannen des ersten Bettes auf einer niedrigeren Druck, um das Gasgemisch von dem ersten Bett zu entfernen, und Weiterleiten des Gasgemisches zu einem Auslass des zweiten Bettes bei geringerem Druck, um ein Gegenstromspülen der stärker adsorbierbaren Komponente aus dem zweiten Bett zu bewerkstelligen;
  • (c) Gegenstromevakuierung des ersten Bettes unter Vakuumbedingungen zum weiteren Entfernen der stärker adsorbierbaren Komponente bei dem niedrigsten Druck;
  • (d) Gegenstromspülen des ersten Bettes mit einem Gleichstromentspannungsgasgemisch von dem dem Schritt (b) unterworfenen zweiten Bett zum zusätzlichen Entfernen der stärker adsorbierbaren Komponente aus dem ersten Bett;
  • (e) Wiederaufdrücken des ersten Bettes mit der weniger stark adsorbierbaren Komponente von dem zu dieser Zeit dem Schritt (a) unterworfenen zweiten Bett und mit Einsatzgasgemisch; sowie
  • (f) Ausführen der Schritte (a) bis (e) in jedem der zwei Adsorptionsbetten in einer phasenhaften Abfolge.
  • Eine Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines verbesserten PSA- einschließlich VPSA- Verfahrens zur Trennung von Gasen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines verbesserten PSA/VPSA-Verfahrens zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff mittels Luftzerlegung.
  • Eine zusätzliche Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines PSA- einschließlich VPSA- Verfahrens mit erhöhter Effizienz und reduziertem Einheitsenergieverbrauch, welches die Adsorptionskapazität der dort verwendeten Systeme erhöhen kann.
  • Hinsichtlich dieser und weiterer Aufgaben wird die Erfindung im folgenden ausführlich beschrieben werden, wobei deren neue Merkmale insbesondere in den beiliegenden Ansprüchen herausgearbeitet sind.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Das gemäß Anspruch 1 definierte PSA/VPSA-Verfahren der Erfindung verwendet überlappende Druckausgleichsanstiegs- und Einsatzgaswiederaufdrück-Schritte sowie überlappende Druckausgleichsabfall- und Desorptions- oder Evakuierungsschritte. Infolgedessen kann die Menge an in einer vorgegebenen Zeiteinheit verarbeitbarem Einsatzgas erhöht werden, der Einheitsenergieverbrauch wird gesenkt, und die Gesamteffizienz des Verfahrens wird gesteigert.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Erfindung wird im folgenden mit Bezug auf die beiliegende alleinige Figur beschrieben werden, die in Diagrammform die in dem überlappenden Zyklus der Erfindung verwendeten Prozessschritte darstellt.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die Aufgaben der Erfindung werden mittels Durchführung einer PSA/VPSA-Prozessabfolge wie der oben beschriebenen bewerkstelligt, wobei ein überlappender Zyklus verwendet wird, in welchem sich die Druckausgleichsschritte mit den darauf folgenden Schritte in dem Zyklus überlappen. Somit wird das Bett, welches einem Wiederaufdrücken von dessen unterem Desorptionsdruck unterworfen ist, mittels eines Druckausgleichs zwischen den Betten teilweise wiederaufgedrückt, wobei sich ein späterer Teil des Schrittes mit dem darauf folgenden Schritt des weiteren Wiederaufdruckens mit Einsatzgas auf den erwünschten oberen Adsorptionsdruck überlappt oder gleichzeitig durchgeführt wird. Ähnlich dazu wird das Bett, welches einer Entspannung von dem oberen Adsorptionsdruck unterworfen ist, gleichstromentspannt, wobei das Gas, das von der Oberseite des Bettes ausgeleitet wird, für einen Druckausgleich zwischen den Betten zu der Oberseite des anderen wiederaufzudrückenden Bettes geführt wird, wobei ein späterer Teil des Schrittes von dem darauf folgenden Desorptionsschritt, z. B. einer Evakuierung, überlappt und eine Freisetzung von Gas von dem Bodenende des entspannten Bettes vollzogen wird.
  • Die Prozessabfolge der Erfindung weist zwei signifikante Vorteile auf. Die Menge an Gasdurchfluss in den Druckausgleichsschritten wird infolge des Einschlusses des überlappenden Schrittes erhöht, wodurch die in dem Betrieb eines PSA/VPSA-Systems erhaltene Produktausbeute gesteigert wird. Somit wird mehr Sauerstoff in dem System zurückgehalten, anstatt in den Regenerierungsteilen des Gesamtzyklus infolge der Übertragung einer größeren Sauerstoffmenge zu dem anderen Bett während des Gleichstromentspannungs-Druckausgleichs abgegeben zu werden. Normalerweise wird eine derartige zusätzliche Menge an Sauerstoff nicht zu dem anderen Bett übergeleitet, sondern während des Evakuierungsschrittes als Abstrom abgelassen. Zweitens tritt der hinzugefügte Druckausgleich gleichzeitig mit dem Wiederaufdrück/Evakuierungs-Teil des Zyklus in den zwei Betten auf, und die nur für den Druckausgleich verwendete Zeit wird verkürzt. Dies reduziert den Leerlaufzeitraum für die Einsatz- und Vakuumgebläse und führt zu einer besseren Auslastung einer derartigen Ausrüstung. Ebenso schärft dieses Merkmal die Verunreinigungsfront der selektiver adsorbierbaren Komponente in dem Bett, erhöht die erwünschte Produktausbeute, und weist das Potenzial zur Verkürzung der Gesamtzykluszeitdauer und zur Erhöhung der von dem System verarbeiteten Menge an Luft auf. Die erhöhte Ausbeute und der kleinere Prozentsatz an Leerlaufzeitraum fungieren zusammen zur Kapazitätssteigerung des Systems. Weiterhin sei darauf hingewiesen, dass aufgrund der erhöhten Ausrüstungsverwendung die Betriebsdrücke der Ausrüstung verändert werden. Deren gesamte Energieverwendung steigt an, was jedoch durch den in der Produktkapazität des Systems bewerkstelligten Zuwachs ausgeglichen wird. Die Einheitsenergieanforderungen bleiben in etwa dieselben oder verbessern sich in Abhängigkeit von der Höhe des Anstiegs der Herstellungskapazität.
  • Die Erfindung stellt somit eine hoch erwünschte Anpassung des beim obigen Abschnitt zum Stand der Technik beschriebenen VPSA-Prozesszyklus dar. Sie stellt eine Verbesserung hinsichtlich eines im allgemeinen 5-10% betragenden Zuwachses der Produktkapazität und einer bis zu 5% betragenden Reduzierung der Einheitsenergie im Vergleich zu einem früheren VPSA-Zyklus bereit. Wie oben angegeben, nimmt die tatsächliche Energieverwendung in der Praxis gegenüber des früheren Zyklus zu, aber aufgrund der Kapazitätssteigerung fällt die Einheitsenergie im Vergleich mit dem früheren Zyklus gleich hoch bzw. des öfteren besser aus. Unter solchen Umständen ist das Ausmaß an den erreichten Energieein sparungen unterschiedlich und basiert auf der Veränderung des gesamten Energieverbrauchs und der erreichten Kapazitätssteigerung in jeder gegebenen Ausführungsform der Erfindung. Es sei darauf hingewiesen, dass die in der Praxis der Erfindung erreichten Vorteile im wesentlichen ohne eine Veränderung der Ausrüstung oder des Entwurfs des VPSA-Systems, und nur mit kleineren Veränderungen der in automatisierten Ausführungsformen des früheren Zyklus verwendeten Steuerlogik bewerkstelligt werden. Somit versteht sich, dass die vorteilhafte VPSA-Prozessabfolge der Erfindung signifikante Kosteneinsparungen ohne den Bedarf nach einer nötigen Investierung von zusätzlichem Kapital für das VPSA-System bereitstellt. Zusätzlich sind die durch die Prozessabfolge der Erfindung bereitgestellten Vorteile das Ergebnis einer höheren Verwendungsrate der Ausrüstung und einer verbesserten Produktausbeute, die aus dem größeren Druckausgleichsdurchfluss resultiert. Es sei darauf hingewiesen, dass derartige Vorteile unabhängig von den in dem VPSA-System verwendeten absoluten Betriebsdrücken für jegliche gegebenen Luftzerlegungs- oder andere Gastrennvorgänge bewerkstelligt werden.
  • Im folgenden wird die Erfindung weiter mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben werden, in welcher der überlappende Druckausgleichsanstiegs- und Einsatzgasaufdrück-Schritt und der überlappende Druckausgleichsabfalls- und Evakuierungsschritt in die Prozessabfolge des oben genannten vorhergehenden PSA/VPSA-Prozesszyklus mit eingeschlossen sind. Die Prozessschritte sind mit Bezug auf den Zyklus beschrieben, der in dem Bett A eines Zweibett-VPSA-Systems durchgeführt wird und mit dem Druckausgleichsanstiegsschritt beginnt, in welchem das Bett A im Druck von einem unteren Desorptionsdruck auf einen mittleren Druck erhöht wird. Es versteht sich, dass die selben Prozessschritte in dem Bett B in der gleichen Abfolge durchgeführt werden, aber so koordiniert sind, dass das Bett B von dem oberen Adsorptionsdruck während der Zeit entspannt wird, in der das Bett A auf den oberen Adsorptionsdruck aufgedrückt wird.
  • Die durch die Ziffern 1, 1A, 2, 3, 4, 4A, 5 und 6 bezeichneten Schritte in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung entsprechen den Schritten (a), (b), (c), (d), (e), (f), (g) bzw. (h) im Anspruch 1.
  • In dem Schritt 1 wird ein anfänglich bei einem unteren Subatmosphärendesorptionsdruck liegendes Bett A im Druck auf einen mittleren Druckpegel erhöht, indem zu der Oberseite (Produktende) des Bettes A Gas übergeleitet wird, welches von dem Bett B, das anfänglich bei seinem oberen Adsorptionsdruck liegt, entfernt wird, indem durch die gegenwärtige Entspannung des Bettes B Gas von dessen Oberseite freigesetzt wird. Während dieses Schrittes befinden sich die in dem VPSA-System verwendeten Einsatz- und Vakuumgebläse im Leerlauf.
  • Während des nächsten Schrittes, des überlappenden Schrittes 1A, wird der Druckausgleichsanstieg des Schrittes 1 in dem Bett A fortgeführt, wobei Einsatzgas gleichzeitig zu dem Boden (Einsatzende) des Bettes A eingeleitet wird, um den Druck weiter auf den erwünschten oberen Adsorptionsdruck zu erhöhen. Während dieser Zeit wird das Bett B einer gleichzeitigen Verarbeitung unterzogen, wie weiter unten mit Bezug auf den Schritt 4A in dem Bett A beschrieben. Nachdem das Bett A den oberen Adsorptionsdruck erreicht hat, wird zusätzliches Einsatzgas zu dem Boden des Bettes A eingeleitet, und Produktgas, d. h. die weniger leicht adsorbierbare Komponente des Einsatzgasgemisches, wird von der Oberseite des Bettes A in dem Schritt 2 der Prozessabfolge abgezogen. Eine derartiges Hinzufügen von Einsatzgas zu dem Boden des Bettes wird während dem Schritt 3 fortgeführt, wobei ein Teil des von der Oberseite des Bettes A gewonnenen Produktgases abgezweigt wird, um zu der Oberseite des Bettes B weitergeleitet und dort als Spülgas verwendet zu werden. Das Hinzufügen von Einsatzgas zu dem Bett A und die Produktgewinnung von diesem Bett wird im allgemeinen fortgeführt, bis eine Adsorptionsfront der leichter adsorbierbaren Komponente, die sich an dem Einsatzende des Bettes A ausbildet, durch das Bett zu der Nähe der Oberseite des Bettes vorangeschritten ist, ohne von dem Bett durchzubrechen und die leichter adsorbierbare Komponente unerwünschterweise in den Produktstrom abzulassen.
  • Nach der Vervollständigung des Schrittes 3 beginnt die Regenerierung des Bettes A mit dem Schritt 4, einem Gleichstromentspannungs-Druckausgleichsschritt, in welchem Gas von der Oberseite des Bettes A abgezogen und für Druckausgleichszwecke zu der Oberseite des Bettes B weitergeleitet wird. Während dieses Zeitraums befinden sich die Einsatzendevakuierungsgebläse im Leerlauf. Ein derartiger Druckausgleich wird in dem überlappenden Schritt 4A fortgeführt, und während dieser Zeit wird das Bett A gleichzeitig durch den Abzug der leichter adsorbierbaren Komponente des Einsatzgases von dem Boden des Bettes A für dessen Gegenstromentspannung entspannt. Während dieses überlappenden Schrittes wird das Bett B gleichzeitig mittels Hinzufügen von Einsatzgas zu dem Boden des Bettes weiter wiederaufgedrückt.
  • Nach dem überlappenden Schritt 4A wird das Bett A weiter mittels Gegenstromentspannung entspannt, in welcher zusätzliche Mengen der leichter adsorbierbaren Komponente von dem Boden des Bettes A in dem Schritt S abgezogen werden. Das Bett A wird in diesem Schritt auf den unteren Desorptionsdruck, d. h. in VPSA-Systemen einem unter dem Atmosphärendruck liegender (Vakuum-) Desorptionsdruck, entspannt, was die Regenerierung des Bettes A unterstützt.
  • Eine solche Regenerierung wird in dem Schritt 6 fortgeführt, wobei ein Teil des von der Oberseite des Bettes B abgezogenen Produktgases zwecks Weiterleitung als Spülgas zu der Oberseite des Bettes A für eine Gegenstromdurchleitung durch dieses Bett abgezweigt wird, um die Desorption der leichter adsorbierbaren Komponente und ihre Entfernung von dem Boden des Bettes A bei dem unteren Desorptionsdruck zusammen mit dem Spülgas zu erleichtern.
  • Während des überlappenden Schrittes 4A, des Schrittes 5 und des Schrittes 6 wird Gas zu Regenerierungszwecken von dem Boden des Bettes A abgelassen. Ein derartiges, in der leichter adsorbierbaren Komponente reiches Gas wird typischerweise als Abstrom abgelassen, obgleich es außerhalb des vorliegenden PSA/VPSA-Systems in der Gas/Luftzerlegung über einen Verwendungszweck verfügen kann.
  • Nach der Vervollständigung des Schrittes 6 befindet sich das Bett A in einem regenerierten Zustand bei dem unteren Desorptionsdruck und ist für das Wiederaufdrücken und die Einleitung von zusätzlichen Einsatzgasmengen bereit, wobei mit dem Druckausgleich des Schrittes 1 begonnen wird, wenn die zyklische Ausführung des Verfahrens fortgeführt wird.
  • Aus dem oben Aufgeführten ist ersichtlich, dass der Prozess der Erfindung eine Bearbeitung des früheren PSA/VPSA-Prozesszyklus ist, wobei neue überlappende Schritte, d. h. der Schritt 1A und Schritt 4A, erzeugt werden und der Rest des Zyklus, d. h. die Fortführung des Einsatz- und des Spülschrittes, im wesentlichen der gleiche wie in dem vorhergehenden Zyklus bleibt. Für den Fachmann versteht sich, dass die gesamte Zykluszeitdauer und die einzelnen Schrittzeiträume angepasst werden können, um die erwünschten Prozessdrücke und Wirksamkeitsergebnisse zu erreichen. Insbesondere kann der Druckausgleich der Schritte 1 und 4 abgesenkt werden, indem für die überlappenden Teile des Zyklus, d. h. die Schritte 1A und 4A, zusätzliche Zeit zugefügt wird. Somit kann die gesamte Zykluszeitdauer für die Praxis der Erfindung in etwa die gleiche wie diejenige für den früheren oben angeführten VPSA-Zyklus bleiben, oder sie kann in verschiedenen Ausführungsformen typischerweise um 1-2 Sekunden verkürzt werden. Ebenfalls sei darauf hingewiesen, dass der Druck am Ende des regulären Druckausgleichsanstiegsschritts niedriger als bei dem früheren Zyklus ist, aber die Fortführung des Bett-zu-Bett-Druckausgleichsstroms während des darauf folgenden überlappenden Schrittes, d. h. des Schrittes 1A, ermöglicht es, dass der Druck des Bettes fortfährt, auf einen Druck anzusteigen, der größer ist als derjenige, der während des Druckausgleichsteils des früheren Zyklus möglich war. Wie oben angegeben, endet der Druckausgleichsanstiegsschritt des früheren Zyklus in der speziellen oben angeführten Ausführungsform, wenn das Bett etwa 0,68 bar (0,67 atm) erreicht hat. Mit der Überlappung der Schritte in der Praxis der Erfindung würde die Einsatzgaseinleitungsüberlappung bei einem unteren Druck beginnen, z. B. bei 0,61 bar (0,60 atm), und der Druckausgleich würde bei einem höheren Druck als zuvor enden, z. H. bei 0,78 bar (0,77 atm). Ähnlich würde für die Überlappung des Druckausgleichsabfalls und der Evakuierung die Evakuierungsüberlappung in der dargestellten Ausführungsform bei 1,16 bar (1,14 atm) beginnen, und der Druckausgleichsabfallsstrom würde bei etwa 0,84 bar (0,83 atm) beendet werden, während im früheren Zyklus der Druckausgleichsstrom bei einem Wert enden und die Evakuierung einsetzen würde, der annähernd 1,08 bar (1,07 atm) beträgt.
  • Obgleich die Erfindung oben mit Bezug auf einen bevorzugten Satz an Bedingungen für eine bestimmte illustrierte Ausführungsform beschrieben wurde, versteht sich, dass die Erfindung in der VPSA-Ausführungsform in praktischen kommerziellen Vorgängen mit einem Bereich von erwünschten Druckbedingungen betrieben werden kann. Somit variiert der untere Desorptionsdruck typischerweise von etwa 0,3 bis etwa 0,76 bar (etwa 0,3 bis etwa 0,75 atm), und der obere Adsorptionsdruck variiert typischerweise von etwa 1,3 bis etwa 1,6 bar (etwa 1,3 bis etwa 1,6 atm). In einer mit dem obigen illustrativen Beispiel konsistenten besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der untere Desorptionsdruck etwa 0,37 bar (etwa 0,37 atm), und der obere Adsorptionsdruck beträgt von etwa 1,3 bis etwa 1,5 bar (etwa 1,3 bis etwa 1,5 atm).
  • Wie oben angegeben, ermöglicht die Erfindung die Erhöhung der Produktausbeute und eine Reduzierung des Leerlaufzeitraums für die Einsatz- und Vakuumgebläse, womit die Ausrüstung besser ausgelastet wird. Die folgende Tabelle gibt auf einer relativen Basis einen Vergleich zwischen der Erfindung und des oben angeführten früheren Zyklus wieder und stellt die durch den überlappenden Zyklus verbesserte Wirksamkeit insbesondere mit Bezug auf die Luftzerlegung dar.
  • Tabelle
  • Früherer Zyklus Überlappender Zyklus
  • 90,0% Sauerstoffprodukt 90,0% Sauerstoffprodukt
  • 55 TPD Sauerstoff 61,3 TPD Sauerstoff
  • 1,0 Einheitsenergie (relativ) 0,96 Einheitsenergie (relativ)
  • 1,0 Sauerstoff-Ausbeutepegel (relativ) 1,03 Sauerstoff-Ausbeutepegel (relativ) Somit bewerkstelligt der überlappende Zyklus der Erfindung in diesem Beispiel einen Zuwachs in der Herstellungskapazität von etwa 11,4%, zusammen mit einer Reduzierung der Einheitsenergie um etwa 4%.
  • Es versteht sich, dass für einen geeigneten Betrieb eines VPSA-Systems mit dem Überlappungsmerkmal der Erfindung zwecks Erreichen der maximalen Vorteile die Zykluszeiten und Drücke in Abhängigkeit von dem verwendeten System, dem zu trennenden Einsatzgasgemisch und der erwünschten Wirksamkeit für eine bestimmte Ausführungsform eingestellt werden müssen. Die für den bekannten Gleichstromentspannungs-Druckausgleichsschritt verwendete Zeit wird typischerweise um etwa 25-50% reduziert. Der Zeitraum des überlappenden Teils des Zyklus ist für viele Ausführungsformen annähernd gleich groß wie die Reduzierung der Druckausgleichszeitdauer. Die Adsorptions/Evakuierungszeit kann eingestellt werden, um obere und untere Drücke zu erhalten, die etwa die gleichen wie in dem früheren, sich nicht überlappenden Zyklus sind. Der Spülschritt bleibt im allgemeinen unbeeinflusst. Die Bettdruckprofile werden überwacht, um sich dementsprechend zu ändern, so dass das Einsatzgas bei einem etwas niedrigeren Druck eingeleitet wird, aber der Druck bei der Fertigstellung des Druckausgleichs (Bett-zu-Bett)-Durchflusses ist höher.
  • Während die Erfindung mit Bezug auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben worden ist, versteht sich für den Fachmann, dass verschiedene Veränderungen und Modifizierungen in den Einzelheiten der Erfindung erfolgen können, ohne den durch die beiliegenden Ansprüche ausgedrückten Erfindungsrahmen zu verlassen. Die Erfindung kann, wie oben angegeben, vorteilhafterweise für hoch erwünschte Luftzerlegungsvorgänge verwendet werden, in welchen Sauerstoff als die weniger leicht adsorbierbare Komponente der Einsatzluft als das erwünschte Produkt gewonnen wird, wobei Stickstoff als die leichter adsorbierbare Komponente auf dem Adsorptionsmittelmaterial selektiv adsorbiert wird. In der Praxis der Erfindung kann jedes kommerziell verfügbare Adsorptionsmittelmaterial verwendet werden, das Stickstoff aus der Einsatzluft selektiv adsorbieren kann. Praktischerweise können wohlbekannte Molekularsiebe wie z. B. 5A- und 13X-Zeolithmolekularsiebwerkstoffe verwendet werden. Derartige Materialien sind im allgemeinen vom Gleichgewichtstyp, bei welchen ein Adsorptionspunkt der selektiver adsorbierten Komponente, z. B. Stickstoff, an dem Einsatzende des Bettes ausgebildet wird und zu dem Produktende des Bettes voranschreitet, das sich in dem Bett zwischen dem leichter adsorbierbaren Stickstoff und der weniger leicht adsorbierbaren Sauerstoffkomponente der Einsatzluft etabliert. Während konventionelle Zeolithmolekularsiebe in der Praxis der Erfindung als Adsorptionsmittel verwendet werden können, können auch verschiedene speziell modifizierte Materialien zur Anwendung kommen, wie z. B. Adsorptionsmittel in den Lithiumkationenformen von Zeolith-X. Beispiele solcher bekannten Materialien beinhalten LiX-Adsorptionsmittel, in welchen das Molarverhältnis des Si/Al&sub2;-Rahmens von etwa 2,0 bis etwa 3,0 und vorzugsweise von 2,0 bis 2,5 reicht, und in welchen mindestens 50%, bevorzugt mindestens 88% und noch bevorzugter mindestens 95% der AlO&sub2;-Tetrahedraleinheiten mit Lithiumkationen assoziiert sind. In der Praxis der Erfindung können auch gemischte Kationen verwendet werden, die mindestens etwa 50% Lithium zusammen mit einem anderen Kation wie z. B. Kalzium enthalten. Während für die Herstellung von Sauerstoff weiter oben spezifisch die Luftzerlegung angegeben worden ist, versteht sich, dass die Erfindung auch in einer Vielzahl anderer Einsatzgastrennungen einschließlich Wasserstoff/Ammoniak, Stickstoff/Methan, Wasserstoff/CO&sub2; und in anderen derartigen erwünschten Einsatzgastrennungen verwendet werden kann.
  • Während die Erfindung insbesondere mit Bezug auf die erwünschten Zweibettsysteme beschrieben worden ist, liegt es im Rahmen der Erfindung, jegliches erwünschte Mehrbettsystem wie z. B. ein Dreibettsystem zu verwenden, vorausgesetzt, dass die zwei genannten überlappenden Schritte in der Prozessabfolge verwendet werden. Und während darüber hinaus die Erfindung insbesondere mit Bezug auf die hoch erwünschten VPSA-Systeme beschrieben worden ist, in denen der untere Desorptionsdruck in dem unter dem Atmosphärendruck liegenden (Vakuum-) Druckbereich liegt, liegt es ebenfalls im Rahmnen dieser Erfindung, die hier beschriebene und beanspruchte Prozessabfolge in Druckwechseladsorptions- (PSA)-Systemen anzuwenden, bei welchen der untere Desorptionsdruck bei oder etwa bei Atmosphärendruck und nicht in dem unter dem Atmosphärendruck liegenden Bereich liegt.
  • Weiterhin versteht sich, dass verschiedene andere Änderungen und Modifizierungen erfolgen können, so dass die Prozessschritte gleichzeitig durchgeführt werden, um den Leerlaufzeitraum der in der Praxis der Erfindung verwendeten Maschinen zu reduzieren. Daher können die überlappenden Schritte nicht nur einen Durchfluss von einem Behälter zu einem anderen beteiligen, sondern auch von einem Produktbehälter oder einem getrennten Speicherbehälter zu einem Bett. Die Bewerkstelligung einer besseren Auslastung der Ausrüstung ist beispielsweise durch eine Überlappung der Einsatzeinleitung mit dem Produktaufdrücken und einer Überlappung der Evakuierung mit dem Gegenstromabblasen des Bettes auf Atmosphärendruck möglich. Es wären verschiedene Kombinationen dieses Typs möglich, der auch in einem Einbettsystem anwendbar ist, um einen Vorteil gegenüber der genannten früheren Verarbeitung bereitzustellen.
  • Bei der Durchführung der überlappenden Schritte der Erfindung, d. h. der Schritte 1A und 4A, versteht sich, dass es vorteilhaft ist, mit dem gleichzeitigen Einsatzgaswiederaufdrücken von dem Boden des Bettes so früh wie möglich zu beginnen, während die Fluidisierung abgemildert wird, um für die Überlappung soviel Zeit wie möglich bereitzustellen. Das Einsatzgasaufdrücken und der überlappende Schritt werden dann solange fortgeführt, bis der Druckausgleich zwischen den Betten im wesentlichen zu der Vervollständigung des konventionellen Druckausgleichs hin fortgeschritten ist, der, wie oben angegeben, im allgemeinen mit einem teilweisen, nicht vollständigen Druckausgleich beendet wird. Allerdings sei darauf hingewiesen, dass Einsatzgas im allgemeinen nur dann zu dem Einsatz- oder Bodenende des Bettes eingeleitet wird, z. B. in das Bett A in dem überlappenden Schritt 1A oder in das Bett B in dem überlappenden Schritt 4A, nachdem der Druckausgleich den Druck des Bettes erhöht hat, das von seinem unteren Desorptionsdruck auf einen mittleren Druckpegel wiederaufgedrückt wird, bei welchem die Einleitung von Einsatzgas zu dem Boden des Bettes keine unerwvünschte Bettfluidisierung oder Bettanhebungseffekte verursacht.
  • Durch die Steigerung der von dem System in einer vorgegebenen Zeiteinheit verarbeiteten Menge an Einsatzluft oder anderem Gas erweitert die Erfindung die Gesamteffizienz des Systems, reduziert dessen Energiebedarf und erweitert die Adsorptionskapazität von PSA/VPSA-Systemen. Die Erfindung stellt somit einen wichtigen, vorteilhaften und kommerziell erwünschten Ansatz zur Bewerkstelligung einer signifikanten industriellen Gastrennung mittels Verwendung der gebräuchlichen Druckwechseladsorptionstechnik dar.

Claims (13)

  1. Druckwechseladsorptionsverfahren zur Trennung der Komponenten eines Einsatzgasgemisches in einem Adsorptions-Desorptions-Wiederaufdrück-Zyklus in einem Adsorptionssytem mit mindestens zwei Adsorptionsmittelbetten, die jeweils ein Einsatzende und ein Produktende aufweisen und Adsorptionsmittelmaterial enthalten, das eine leichter adsorbierbare Komponente aus dem Einsatzgas selektiv adsorbieren kann, wobei jedes Bett auf zyklischer Basis einer Prozessabfolge mit den folgenden Schritten unterworfen ist:
    (a) Teilwiederaufdrücken von einem unteren Desorptionsdruck auf einen mittleren Druck, indem Gas, welches von dem Produktende eines anderen Bettes in dem System abgezogen wurde, zu dem Produktende des Bettes geleitet wird, um einen teilweisen Druckausgleich zwischen den Betten herzustellen;
    (b) weiteres Teilwiederaufdrücken von dem mittleren Druck, indem wie in Schritt (a) oben Gas zu dem Produktende des Bettes geleitet wird, wobei gleichzeitig Einsatzgas in das Einsatzende des Bettes zwecks Wiederaufdrücken des Bettes auf einen oberen Adsorptionsdruck eingeleitet wird und das andere Bett gleichzeitig dem Schritt (f) seines Zyklus unterworfen ist und wobei das weitere Teilwiederaufdrücken wie im obigen Schritt (a) beendet wird, wenn ein annähernd vollständiger Druckausgleich zwischen den Betten erreicht wird, und wobei das Einleiten von Einsatzgas in das Einsatzende des Bettes weiter den Druck des Bettes auf den gewünschten oberen Adsorptionsdruck erhöht;
    (c) Einleiten von zusätzlichen Mengen an Einsatzgas in das Einsatzende des Bettes bei dem oberen Adsorptionsdruck, wobei die leichter adsorbierbare Komponente selektiv von dem Adsorptionsmittelmaterial adsorbiert wird und die weniger leicht adsorbierbare Komponente durch das Bett gelangt und daraus als gewünschter Produktgasstrom gewonnen wird;
    (d) Einleiten von zusätzlichen Mengen an Einsatzgas in das Einsatzende des Bettes wie in Schritt (c), wobei mindestens ein Teil der weniger leicht adsorbierbaren Komponente, die von dem Produktende des Bettes gewonnen wird, aus dem Produktgasstrom abgezweigt wird, um ein Bett zu spülen, welches dem Schritt (h) seines Zyklus unterworfen ist;
    (e) Gleichstromteilentspannung von dem oberen Adsorptionsdruck auf einen mittleren Druck, indem Gas von dem Produktende des Bettes ausgeleitet wird, wobei das Gas zu dem Produktende eines anderen Bettes geleitet wird, welches wiederaufgedrückt werden soll, um einen teilweisen Druckausgleich zwischen den Betten zu erreichen;
    (f) weitere Teilentspannung von dem mittleren Druck, indem Gas von dem Produktende des Bettes zwecks Überleiten zu dem Produktende eines anderen Bettes wie in dem obigen Schritt (e) ausgeleitet wird, wobei gleichzeitig das Bett im Gegenstrom entspannt wird, indem Gas von dem Einsatzende des Bettes ausgeleitet wird, das andere Bett gleichzeitig dem Schritt (b) seines Zyklus unterworfen ist und die weitere Teilentspannung wie im obigen Schritt (e) beendet wird, wenn annähernd ein vollständiger Druckausgleich zwischen den Betten erreicht ist;
    (g) weiterem Gegenstromentspannen des Bettes, indem zusätzliches Gas von dem Einsatzende des Bettes abgezogen wird, um dessen Druck auf den unteren Desorptionsdruck zu verringern und die leichter adsorbierbare Komponente aus dem Bett auszuleiten;
    (h) Überleiten der weniger leicht adsorbierbaren Komponente, die von dem Produktende eines Bettes, das dem Schritt (d) seines Zyklus unterworfen ist, abgezogen wurde und zu Spülzwecken abgezweigt wurde, zu dem Produktende des Bettes, um als Spülgas durch das Bett geleitet zu werden, um die Desorption und das Entfernen der leichter adsorbierbaren Komponente von dem Einsatzende des Bettes zu erleichtern; und
    (i) Wiederholen der Prozessabfolge der Schritte (a) bis (h), wenn die zyklische Ausführung des Verfahrens fortgesetzt wird, wobei der Teil der Gesamtzykluszeit, der während des Druckausgleichs der Betten in den Schritten (a) und (e) vergeht und während welchem in der Praxis des Verfahrens verwendete Einsatz- und Abstromgebläse sich im Leerlauf befinden, durch simultane überlappende Schritte (b) und (f) verringert wird, und wobei die in einem vorgegebenen Zeitraum verarbeitete Einsatzgasmenge erhöht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der untere Desorptionsdruck unter dem Atmosphärendruck liegt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten umfasst.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten umfasst.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Einsatzgasgemisch Luft ist, die weniger leicht adsorbierbare Komponente Sauerstoff ist und die leichter adsorbierbare Komponente Stickstoff ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der untere Desorptionsdruck unter dem Atmosphärendruck liegt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Adsorptionssystem zwei Adsorptionsmittelbetten umfasst.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in dem Schritt (c) Einsatzgas bei dem oberen Adsorptionsdruck in das Einsatzende des Bettes eingeleitet wird und die weniger leicht adsorbierbare Komponente, welche durch das Bett geleitet wird, gewonnen wird, bis eine Adsorptionsfront der leichter adsorbierbaren Komponente, die sich an dem Einsatzende des Bettes bildet, durch das Bett in die Nähe von dessen Produktende vorangeschritten ist, ohne dass ein Durchbruch der leichter adsorbierbaren Komponente von dem Bett in den Produktgasstrom stattfindet.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Adsorptionsmittelmaterial ein Gleichgewichts-Adsorpti onsmittel ist, welches die Adsorptionsfront der leichter adsorbierbaren Komponente in dem Betten bilden kann.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der untere Adsorptionsdruck zwischen etwa 0,3 und etwa 0,76 bar (etwa 0,3 bis etwa 0,75 atm) und der obere Adsorptionsdruck zwischen etwa 1,3 und etwa 1,6 bar (etwa 1,3 und etwa 1,6 atm) liegt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der untere Desorptionsdruck etwa 0,37 bar (0,37 atm) beträgt und der obere Adsorptionsdruck zwischen etwa 1,3 und etwa 1,5 bar (etwa 1,3 und etwa 1,5 atm) liegt.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei Schritt (b) bei einem mittleren Druck von etwa 0,61 bar (0,60 atm) beginnt und der Druckausgleichsteil von Schritt (b) bei etwa 0,78 bar (0,77 atm) endet.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 11, wobei Schritt (f) bei etwa 1,16 bar (1,14 atm) beginnt und die weitere Teilentspannung wie in Schritt (e) bei etwa 0,84 bar (0,83 atm) endet.
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Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5985003A (en) * 1994-06-02 1999-11-16 Nippon Sanso Corporation Oxygen production process by pressure swing adsorption separation
US5704964A (en) * 1994-12-27 1998-01-06 Nippon Sanso Corporation Pressure swing adsorption process
JP3309197B2 (ja) * 1995-03-02 2002-07-29 住友精化株式会社 濃縮酸素の回収方法
US5658371A (en) * 1995-11-06 1997-08-19 Praxair Technology, Inc. Single bed pressure swing adsorption process for recovery of oxygen from air
US5656068A (en) * 1996-02-29 1997-08-12 Praxair Technology, Inc. Large capacity vacuum pressure swing adsorption process and system
US5733359A (en) * 1996-06-19 1998-03-31 The Boc Group, Inc. Pressure swing adsorption process turndown control
US5846294A (en) * 1997-04-23 1998-12-08 The Boc Group, Inc. Pressure swing adsorption process and apparatus
US6010555A (en) * 1997-11-04 2000-01-04 Praxair Technology, Inc. Vacuum pressure swing adsorption system and method
FR2771656B1 (fr) * 1997-12-01 2000-01-07 Air Liquide Procede psa mettant en oeuvre un adsorbant a proprietes de capacite et/ou de selectivite heterogenes
FR2772637B1 (fr) * 1997-12-18 2000-02-11 Air Liquide Procede de separation gazeuse par adsorption avec production a debit variable, notamment pour la production d'oxygene
US5888265A (en) * 1997-12-22 1999-03-30 Praxair Technology, Inc. Air separation float glass system
FR2776939B1 (fr) * 1998-04-07 2000-05-19 Air Liquide Procede de production d'oxygene par adsorption a variation de pression transatmospherique
US6045603A (en) * 1998-08-21 2000-04-04 The Boc Group, Inc. Two phase pressure swing adsorption process
US6146447A (en) * 1998-11-25 2000-11-14 Air Products And Chemicals, Inc. Oxygen generation process and system using single adsorber and single blower
CN100354025C (zh) * 2000-06-19 2007-12-12 杨皓 来回变压吸附工艺
US6428607B1 (en) * 2000-06-26 2002-08-06 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption process which provides product gas at decreasing bed pressure
US6524370B2 (en) * 2000-07-28 2003-02-25 The Boc Group, Inc. Oxygen production
US6585804B2 (en) * 2001-11-09 2003-07-01 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption process operation at turndown conditions
US6641645B1 (en) 2002-06-13 2003-11-04 Air Products And Chemicals, Inc. Vacuum swing adsorption process with controlled waste gas withdrawal
US7105038B2 (en) * 2003-02-18 2006-09-12 Jej Co., Ltd. Gas concentration method and its apparatus
US9381460B2 (en) 2014-09-11 2016-07-05 Air Products And Chemicals, Inc. Pressure swing adsorption process
JP7557043B2 (ja) * 2021-03-02 2024-09-26 帝人ファーマ株式会社 酸素濃縮装置、制御方法及び制御プログラム
WO2022186175A1 (ja) * 2021-03-02 2022-09-09 帝人ファーマ株式会社 酸素濃縮装置、制御方法及び制御プログラム
CN113041782B (zh) * 2021-03-15 2021-12-17 西南化工研究设计院有限公司 一种气体变压吸附分离提纯系统及其分离提纯方法
CN114984720A (zh) * 2022-07-29 2022-09-02 杭州普菲科空分设备有限公司 一种带负压补气功能的低能耗制氧设备及其制氧工艺

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2944627A (en) * 1958-02-12 1960-07-12 Exxon Research Engineering Co Method and apparatus for fractionating gaseous mixtures by adsorption
US3430418A (en) * 1967-08-09 1969-03-04 Union Carbide Corp Selective adsorption process
US3564816A (en) * 1968-12-30 1971-02-23 Union Carbide Corp Selective adsorption process
US3636679A (en) * 1971-01-04 1972-01-25 Union Carbide Corp Selective adsorption gas separation process
US3738087A (en) * 1971-07-01 1973-06-12 Union Carbide Corp Selective adsorption gas separation process
US4077780A (en) * 1976-10-20 1978-03-07 Union Carbide Corporation Recovery of hydrogen and nitrogen from ammonia plant purge gas
JPS5399091A (en) * 1977-02-10 1978-08-30 Osaka Sanso Kougiyou Kk Method of concentrating oxygen gas
JPS63166702A (ja) * 1986-12-26 1988-07-09 Osaka Oxygen Ind Ltd 酸素ガス濃縮法
US4756723A (en) * 1987-03-04 1988-07-12 Air Products And Chemicals, Inc. Preparation of high purity oxygen
JPH0779940B2 (ja) * 1987-09-16 1995-08-30 日本酸素株式会社 吸着分離法
JP2683806B2 (ja) * 1988-03-17 1997-12-03 住友精化株式会社 濃縮酸素回収方法
DE3829584A1 (de) * 1988-09-01 1990-03-08 Bayer Ag Trennung von gasgemischen durch vakuum swing adsorption in einem zwei-adsorber-system
WO1991012874A1 (fr) * 1990-03-02 1991-09-05 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede de production d'oxygene par separation d'air par adsorption
DE69124276T2 (de) * 1990-03-29 1997-05-07 Boc Group Inc Verfahren zur Herstellung eines mit Sauerstoff angereicherten Produktstroms
US5330561A (en) * 1992-11-16 1994-07-19 Air Products And Chemicals, Inc. Extended vacuum swing adsorption process
CA2102774C (en) * 1992-11-16 1999-02-16 Ravi Kumar Adsorption process with mixed repressurization and purge/equalization
US5429666A (en) * 1994-02-03 1995-07-04 Air Products And Chemicals, Inc. VSA adsorption process with continuous operation

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