DE69208058T2

DE69208058T2 - Durch Sprühtrocknung in einen Kohlehydratsubstrat festgemachte Aromas und Verfahren

Info

Publication number: DE69208058T2
Application number: DE69208058T
Authority: DE
Inventors: Marijan Ante Boskovic; Fouad Zaki Saleeb; Susan Marie Vidal
Original assignee: Kraft Foods Inc
Current assignee: Mondelez International Inc
Priority date: 1991-11-26
Filing date: 1992-11-26
Publication date: 1996-08-22
Anticipated expiration: 2012-11-27
Also published as: JPH06220485A; MY108255A; BR9204879A; DE69208058D1; ATE133538T1; EP0545632A1; AU2859392A; ES2084952T3; CN1074933A; CN1031615C; MX9206804A; CA2083444A1; AU648208B2; HK151996A; EP0545632B1; NZ245237A; US5124162A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Binden flüchtiger Stoffe und ganz besonders ein Verfahren zum Binden eines flüchtigen Stoffes in einem amorphen Substrat und die davon hergeleiteten Produkte.
Im Rahmen der Bemühungen, dem Verbraucher eine frischer schmeckende rekonstituierbare Getränkemischung zu bieten, wurde gefunden, daß bestimmte natürliche oder synthetische flüchtige Verbindungen die Geschmackswahrnehmung des Verbrauchers davon verbessern. Im Gegensatz zu flüssigen Systemen, die gewöhnlich Aromastoffe ohne unerwünschte Stabilitätsprobleme zurückhalten, mangelt es genießbaren Trockengetränkemischungen oft an Geschmack, oder sie weisen aufgrund unzureichender Lagerstabilität einen Nebengeschmack auf. Ein frisch schmeckendes rekonstituiertes Trockengetränk würde die Wahrnehmung des Verbrauchers von Frische erhöhen, was von großer Wichtigkeit ist.
Solche Verbindungen wie Kaffeearoma, Ester, Acetaldehyd, verschiedene ätherische Öle und Schwefelverbindungen, steigern oder fördern die Geschmackswahrnehmung von vorgefertigten Lebensmitteln. Trockene genießbare Mischsysteme stellen spezielle Probleme dar, wenn man versucht, flüchtige oder aromatische Aromastoffe dort hinein einzuführen. So entweichen diese Materialien durch die und aus der Mischung oder reagieren dergestalt, daß sie in Verbindungen abgebaut werden oder oxidieren, von denen bekannt ist, daß sie weniger wünschenswert sind. Deshalb bestand seit langem ein Bedarf, flüchtige Stoffe durch Einkapselung zu binden und ihr Entweichen in einer genießbaren "Trockenmischung" zu verhindern. Darüber hinaus muß das Verfahren zum Binden eines flüchtigen Stoffes ein Produkt erbringen, das leicht rekonstituierbar ist und die Bindung über längere Zeitspannen und unter ungünstigen Lagerbedingungen halten kann.
Ein größeres Problem, das der Bindung von Aromastoffen in für Lebensmittel akzeptierbaren Substraten innewohnt, ist die Tatsache, daß diese Bindungssubstrate eigenartige Bindungscharakteristika aufweisen. Die Substratmedien können feuchtigkeitsempfindlich sein, mit dem mitgerissenen flüchtigen Stoff reagieren oder Nebengeschmacksnoten bewirken. Kohlenhydrate als eine Klasse bieten ein in Lebensmitteln annehmbares Substrat, worin flüchtige Stoffe und Aromastoffe gebunden wurden, die meisten wasserlöslichen Kohlenhydratsubstrate sind jedoch hygroskopisch und werden die Bindung über lange Zeitspannen nicht zuverlässig halten. Angesichts des Vorstehenden besteht ein erkannter Bedarf an einem amorphen, feuchtigkeitsstabilen, wasserlöslichen, in Lebensmitteln zulässigen Substrat zur Einkapselung aromatischer oder flüchtiger Aromastoffe.
Wenn Geschmacksstoffe, wie zum Beispiel ätherische Öle nicht durch Antioxidationsmittel geschützt sind, treten aufgrund von Oxidation, die durch das Unvermögen des Kohlenhydrats hervorgerufen wird, den Geschmacksstoff vor Sauerstoff zu schützen, sogar noch weitere Probleme mit der Nebengeschmacksentwicklung auf.

BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

Zu Anfang strebte die Geschmacksstoff- Einkapselungstechnologie lediglich an, trockene Formen flüssiger Geschmacksstoffe aus Gründen der zweckmäßigen Handhabung und der Gleichförmigkeit der Stärke bereitzustellen. Ein empirischer Ansatz herrschte vor. Mit dem zunehmenden Produktsortiment und erhöhten Verbraucheransprüchen wurden zusätzliche Anforderungen an die Qualität und das bessere Verständnis der Geschmacksstoff-Einkapselung gestellt. Selbst dann konzentrierten sich die anfänglichen Bemühungen auf die allgemeine Beibehaltung des Geschmacks (Ausbeute) und die Wirtschaftlichkeit des Prozesses, gefolgt von den spezifischeren Untersuchungen über die Retention einzelner Geschmacksnoten und die Aufrechterhaltung des Geschmacksstoffprofils. Mit Untersuchungen sowohl über die Langzeitstabilität und "Treue" eines eingekapselten Geschmacksstoffes als auch die Herabsetzung seiner Oxidationsempfindlichkeit wurde erst vor kurzem begonnen.
In der Geschmacksstoff-Einkapselung gibt es nur zwei Technologien von gewerblicher Bedeutung: Sprühtrocknen und Extrusion. Die Sprühtrocknungstechnologie ist billiger, ihr Produkt ist aber notgedrungen poröser und folglich empfindlicher gegenüber Verlusten von flüchtigen Stoffen, Eindringen von Sauerstoff und mechanischer Schädigung. Sprübtrocknen liefert ein Produkt von sehr feiner Partikelgröße, das für eine schnelle und vollständige Auflösung geeignet ist und auch eine sehr feine und gleichförmige Kügelchengröße von ätherischem Aromaöl aufweist, das eine gleichförmige Geschmacksstoffverteilung und -abgabe in dem zubereiteten Getränk bereitstellt. Das Extrusionstechnologie-Produkt ist äußerst stabil gegen Eindringen von Sauerstoff sowie den Verlust flüchtiger Stoffe; es ist auch mechanisch recht widerstandsfähig. Aufgrund der geringeren Ölausbeuten und die mit dem Waschen verbundenen Kosten sind extrudierte Geschmacksstoffe erheblich teurer, begrenzt auf eine Beladung flüchtiger Stoffe bis zu 14% und Bereitstellung eines Produktes mit einer gröberen, weniger gleichförmigen Kügelchengröße.
Diese Faktoren können bei Gebrauch unerwünscht sein, wobei sie bei längerer Lagerung eines zubereiteten Getränks zu einer Abscheidung von Aromaöl und ungleichförmiger Getränkestärke führen. Es wurden viele Versuche unternommen, flüchtige Stoffe und Aromastoffe für Trockengetränke zu binden. Die bemerkenswertesten Versuche, derartige Trockenprodukte zu schaffen werden wie folgt beschrieben.
U.S.-Patent Nr. 2,856,291 und U.S.-Patent Nr. 2,857,281, die an Schulz erteilt wurden, beschreiben ein Verfahren zum Einbau eines flüchtigen Geschmacksstoffes in ein Zuckersubstrat. Ein Gemisch aus dem Zucker, Aromaöl und Wasser wird zubereitet und zur Bildung einer Emulsion zusammengemischt. Unter den verwendeten Geschmacksmaterialien befinden sich Aromaöle, wie zum Beispiel Orangen- und Zitronenöl sowie synthetische Mittel, wie zum Beispiel Aldehyde, Alkohole, Ester und andere flüchtige Mittel.
U.S.-Patent Nr. 2,809,895 an Swisher beschreibt einen Prozeß für die Einkapselung eines ätherischen Öles, wie zum Beispiel, Zitronen-, Limetten- oder Pampelmusenöle, in einer Matrix, die Stärkezuckersirupe aus Mais, ein Antioxidationsmittel und ein Dispergiermittel umfaßt. Das ätherische Öl, Antioxidations- und Dispergiermittel werden dem Stärkezuckersirup aus Mais zugefügt, das sich ergebende Gemisch wird auf 850 bis 125ºC erhitzt und zur Herstellung einer Emulsion in Pelletform extrudiert, und die sich ergebenden Partikel werden mit einem ätherischen Öl- Lösungsmittel gewaschen und zur Entfernung des Lösungsmittels unter Vakuum getrocknet.
U.S.-Patent Nr 2,919,989 an Schultz beschreibt eine Modifikation des Prozesses des zuvor erwähnten U.S.- Patentes Nr. 2,856,291, worin die verwendete Zuckerbasis 15 Gew.-% bis 40% Saccharose, 10 Gew.-% bis 50 Gew.-% Lactose, 5 Gew.-% bis 14 Gew.-% Maltose, 10 Gew.-% bis 50 Gew.-% Dextrose und nicht mehr als 15 Gew.-% Dextrin umfaßt.
U.S.-Patent Nr. 3,041,180 an Swisher beschreibt eine Aromastoffzusammensetzung aus ätherischem Öl, die durch Mischen von Glycerol und Stärkezuckersirup-Feststoffen aus Mais von 42 DE in eine wäßrige semiplastische Masse hergestellt wurde, die dann mit dem ätherischen Öl mit Hilfe eines Emulgators kombiniert wurde. Das resultierende Gemisch wird in ein kaltes Lösungsmittel extrudiert, um einen extrudierten Feststoff zu bilden, in dem das ätherische Öl durch das Glycerol und die Stärkezuckersirup- Feststoffe aus Mais eingekapselt wird. Dieser extrudierte Feststoff wird dann getrocknet, und es wird ein Trennmittel zugefügt, um einen extrudierten partikulären Feststoff mit einer verlängerten Haltbarkeitsdauer herzustellen.
U.S.-Patent Nr. 3,704,137 an Beck beschreibt eine Zusammensetzung aus ätherischem Öl, die durch Mischen von Öl mit einem Antioxidationsmittel, getrenntes Mischen von Wasser, Saccharose und hydrolysierten Getreidefeststoffen (Dextrose-Äquivalent (DE) im wesentlichen unter 29 und bevorzugt zwischen 10 und 15), Emulgieren der beiden Gemische zusammen, Extrudieren des resultierenden Gemisches in der Form von Stangen in ein Lösungsmittel, Entfernen des überschüssigen Lösungsmittels und schließlich Zufügen eines Trennmittels, bevorzugt Siliziumdioxid, gebildet wird.
U.S.-Patent Nr. 3,971,852 an Brenner et al. beschreibt einen Prozeß zur Einkapselung eines Öles in einer Matrix, die ein Polysaccharid (das eine in Dextrin überführte Stärke oder hydrolysierte Stärke mit einem DE von 10 bis 25 sein kann) und ein Polyhydroxymaterial, das Glucose, Maltose oder Fructose sein kann. Die Zutaten werden emulgiert und sprühgetrocknet.
U.S.-Patent Nr. 4,610,890 und 4,707,367 an Miller et al. beschreiben einen Prozeß zur Zubereitung einer festen Zusammensetzung aus ätherischem Öl mit einem hohen Gehalt an ätherischem Öl. Diese Zusammensetzung wird durch Bildung einer wäßrigen Lösung in einem geschlossenen Gefäß unter geregelten Druckbedingungen zubereitet, um eine homogene Schmelze zu bilden, die dann in ein relativ kaltes Lösungsmittel extrudiert, getrocknet und mit einem Trennmittel kombiniert wird.
U.S.-Patent Nr. 4,689,235 an Barnes et al. beschreibt einen Prozeß, der generell die gleichen Schritte wie in dem zuvor erwähnten U.S.-Patent Nr. 4,610,890 einbezieht, worin aber die für die Einkapselung verwendete Lösung ein Gemisch aus einem Maltodextrin und Bernsteinsäuremonooctenylester ist.
U.S.-Patent Nr. 3,314,803, erteilt an Dame et al., stellt ein Verfahren zum Binden eines flüchtigen Geschmacksstoffes, wie zum Beispiel Acetaldehyd in einem Mannitolsubstrat bereit. Der Acetaldehyd ist in Mannitol gebunden, zuerst durch Bilden einer Lösung aus Mannitol und Wasser und bevorzugt einer übersättigten Lösung aus Mannitol von zwischen 25 Gew.-% und 45 Gew.-%. Die Bildung der übersättigten Lösung erfolgt durch Erhitzen unter Rühren von 2 bis 10 Gewichtsteilen Mannitol mit 10 Gewichtsteilen Wasser bei 180ºF bis 212ºF (82,2ºC bis 100ºC), bis das gesamte Mannitol in dem Wasser aufgelöst ist und keine Mannitolkristalle in der Lösung zurückbleiben. Die Lösung wird dann abgekühlt, während Acetaldehyd hinzugefügt wird. Die Bezugslösung wird dann sprühgetrocknet.
U.S.-Patent Nr. 3,554,768, erteilt an Feldman, sieht ein Verfahren zum Binden von Acetaldehyd in ausgewählten Kohlenhydraten durch gleichförmiges Mischen des Acetaldehyds und des Kohlenhydrats in Wasser und Trocknen vor, um eine geschmacksfördernde Zusammensetzung zu bilden.
Es sollte zur Kenntnis genommen werden, daß die Stabilität des Feldman-Produktes von der Erhaltung des Produktes in einer hermetisch abgedichteten Umgebung und von der Verwendung einer antioxidationsmittel- oder sauerstofffreien Verpackung abhängig ist.
In den zuvor erwähnten Beispielen auf dem Stand der Technik liegt der Nachteil der Verwendung der oben aufgezählten Verbindungen oder Methodiken bei der damit erhaltenen geringen Bindung oder der Feuchtigkeitslabilität des sich ergebenden Produktes. Die Stabilität der früher verfügbaren Produkte ist in den meisten Fällen von einer hermetisch abgedichteten Produktumgebung abhängig, die frei von Umgebungsfeuchtigkeit und von Sauerstoff gehalten wird.
In allen im Handel erhältlichen Produkten müssen zur Verhinderung von Oxidation der in dem Trockensubstrat gebundenen Geschmacksstoffe Antioxidationsmittel zugefügt werden.
Eine geringgradige Verbesserung der Stabilität wurde durch Einbau der Aromastoffe in ein glasiges Kohlenhydrat erhalten. Im U.S.-Patent Nr. 4,820,534, erteilt an Saleeb et al., ist ein Verfahren zum Binden flüchtiger Stoffe vorgesehen, wie zum Beispiel ätherischer Öle in einem extrudierten Glassubstrat unter Verwendung von 10% bis 30% Kohlenhydraten mit niedrigem Molekulargewicht und mindestens 70% Material mit hohem Molekulargewicht, wie zum Beispiel Maltodextrin. Von diesem etwas teuren Extrusionsprozeß werden stabile Bindungen erhalten. In einem ähnlichen System in U.S.-Patent Nr. 5,009,900, erteilt an Levine et al., ist eine extrudierte glasige Matrix für flüchtige Stoffe vorgesehen, die 40% bis 80% chemisch modifizierte Stärke, 10 Gew.-% bis 40 Gew.-% Maltodextrin, 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% Stärkezuckersirup- Feststoff aus Mais oder eine Polyglucose und 5% bis 20% Mono- und Disaccharid umfaßt.
U.S.-Patent Nr. 4,532,145, erteilt an Saleeb et al., sieht ein Verfahren zum Binden flüchtiger Stoffe vor, wie zum Beispiel Acetaldehyd in einem sprühgetrockneten amorphen Substrat von 10% bis 30% Kohlenhydrat mit niedrigem Molekulargewicht und mindestens 70% Material mit hohem Molekulargewicht, wie zum Beispiel Maltodextrin. Die Bindung in dem sprühgetrockneten Produkt mit niedrigerem Gewicht war besser als die Verwendung der früheren Kohlenhydratsysteme, aber nicht so gut wie die durch Extrusion erhaltenen.
Einige zuvor erhältlich gewesene Bindungsmedien lassen einen guten Kristallinitätsgrad erkennen. Kristallinität scheint den interstitiellen makromolekularen Raum zu reduzieren, worin flüchtige Aromastoffe eingeschlossen und festgehalten werden können. Es wurde gefunden, daß mit einer Zunahme der Kristallinität gleichzeitig eine Abnahme der Fähigkeit des Substrates zum 'Binden' flüchtiger Stoffe einhergeht. Andererseits gibt es mehrere Klassen nichtkristalliner Verbindungen, die auch ungeeignete Bindungsmedien zu sein scheinen. Bestimmte filmbildende Gummen, wie zum Beispiel Gummiarabikum und wachsige Stärken, stellen 'undichte' Substrate dar, ein Substrat, dessen Struktur die eingeschlossene Acetaldehydkomponente im Laufe der Zeit nicht zurückhält.
Natürlich vorkommende Zitrusöle sind oxidationsanfällig - durch atmosphärischen Sauerstoff oder anderweitig - und sind folglich oft durch den Zusatz von synthetischen oder natürlichen Antioxidationsmitteln, wie zum Beispiel BHA (Butylhydroxyanisol) oder gemischten Tocopherolen geschützt. Mit dem erhöhten Verbraucherbewußtsein und der Intoleranz gegenüber sogenannten chemischen Zusatzstoffen, werden Konservierungsmittel auf den Etiketten von Lebensmittelprodukten als weniger wünschenswert angesehen.
Es ist in der Tat möglich, daraus zu schließen, daß die perfekte 'Einkapselung' den Bedarf an jeglichen Konservierungsmitteln überhaupt mindert - wenn das Öl genügend geschützt wäre, hätte der Sauerstoff keinen Zutritt, und die flüchtigen Stoffe würden eingeschlossen bleiben. Die Haltbarkeitsdauer wäre extrem lang.
Dies ist zur Zeit nicht der Fall. Obwohl die Extrusion der Glasmatrix einen guten Schutz für das Öl bereitstellt, lehren alle Patente über extrudierte Geschmacksstoffe in allen ihren Beispielen ausschließlich die Anwendung von chemisch konserviertem Zitrusöl.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen sprühgetrockneten eingekapselten Geschmacksstoff bereitzustellen, der sich in seinen Eigenschaften den Vorteilen annähert, wenn er sie nicht vollkommen erfüllt oder gar darüber hinausgeht, die durch die extrudierten Geschmacksstoffe bereitgestellt werden, während sie noch die Vorteile beibehalten, die mit der Sprühtrocknungstechnologie einhergehen.
Überraschenderweise haben wir gefunden, wenn ein filmbildendes Kohlenhydrat in eine Kohlenhydratmatrix aus Maltodextrinen und Mono- und Disaccharidzuckern eingeführt wird, die eine bedeutende Maltosemenge enthalten, daß es möglich ist, den in einer derartigen Matrix enthaltenen Aromastoff sprühzutrocknen. und sehr dichte sprühgetrocknete Partikel zu erhalten, die genauso stabil sind wie die extrudierten Aromastoffe.
Nach der vorliegenden Erfindung wird der flüchtige oder aromatische Stoff in einem amorphen Kohlenhydratsubstrat gebunden, das aus einer Beimischung mit niedrigem Molekulargewicht, wasserlöslichem Mono- oder Disaccharid, das eine bedeutende Maltosemenge enthält, einem filmbildenden Material mit hohem Molekulargewicht, wie zum Beispiel einem Gummi und/oder einer chemisch modifizierten Stärke und wasserlöslichem Polymer mit hohem Molekulargewicht, wie zum Beispiel Maltodextrin besteht. In der Menge des eingesetzten Mono- und Disaccharids sind Obstfeststoffe eingeschlossen. Die Kombination von Materialien wird zur Bildung einer wäßrigen Lösung in Wasser aufgelöst, wobei die Temperatur bei circa 10 bis 90ºC aufrechterhalten wird. Im Fall eines hochflüchtigen Stoffes läßt man die Lösung bis in etwa zum Siedepunkt des Stoffes oder darunter abkühlen. Der flüchtige oder aromatische Aromastoff wird dann der Lösung zugesetzt, wobei die Lösung bevorzugt bei zwischen 10 bis 50ºC aufrechterhalten wird. Die Lösung wird dann in einem atmosphärischen Sprühtrockner sprühgetrocknet, worin die Eintrittstemperatur typischerweise bei circa 100 bis 180ºC und die Austrittstemperatur typischerweise bei 70 bis 100ºC liegt.
Das resultierende feuchtigkeitsstabile gebundene Produkt verfügt über eine massenfreie Fließdichte von mindestens 0,50 g/cm³, eine ausgezeichnete Retention flüchtiger Stoffe im Laufe der Zeit und eine längere Haltbarkeitsdauer ohne die nicht akzeptierbare Oxidation. Dem Endprodukt wird kein Antioxidationsmittel zugefügt, und es ist nicht als Teil des Endprodukts enthalten.
Eine andere Aufgabe dieser Erfindung beinhaltet, dann einen sprühgetrockneten, eingekapselten Geschmacksstoff von solcher Qualität zu konzipieren, daß er 'ohne Konservierungsmittel', das heißt ohne Verwendung von synthetischen oder natürlichen Antioxidans- Konservierungsmitteln gemacht werden könnte und trotzdem genügenden Schutz während der Verteilung und der Verwendung eines derartigen Bestandteils in Fertiglebensmittelmischungen bieten könnte.

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

FIG. 1 ist ein erfindungsgemäß hergestelltes sprühgetrocknetes Material, das unter Verwendung eines Elektronenmikroskops 100x vergrößert wurde.
FIG. 2 ist das in FIG. 1 gezeigte gebrochene sprühgetrocknete Material, das 1000x vergrößert wurde.
FIG. 3 zeigt nach dem Stand der Technik produzierte nicht gebrochene sprühgetrocknete hohle Partikel, die 100x vergrößert wurden.
FIG. 4 zeigt gebrochene sprühgetrocknete Partikel (in FIG. 3 nicht gebrochen gezeigt), die 1000x vergrößert wurden.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Es folgt das Verfahren zum Binden flüchtiger Mittel in einem amorphen oder 'glasigen' Substrat dergestalt, daß ein dichtes feuchtigkeitsstabiles und wärmebeständiges Produkt frei von Antioxidationsmittel und mit hohen 35 Aromastoffkonzentrationen erhalten wird. Das flüchtige Mittel wird als ein ätherisches Ölprodukt (z.B. Orangenöl) beschrieben, obwohl andere flüchtige Aromastoffe betriebsfertig substituiert werden können.
Die Bezeichnung wasserlösliches Polymer mit hohem Molekulargewicht schließt solche Materialien ein, wie zum Beispiel Maltodextrin, ein Material, das eine überwiegende Menge an Polysaccharid besitzt. Typischerweise verfügt Maltodextrin über ein D.E. (Dextroseäquivalent) von 4 bis 20 und setzt sich aus variierenden Zahlen von Monosacchariden, Disacchariden und größeren Saccharideinheiten zusammen. So enthalten zum Beispiel LO-DEX 5 und 15 (von der American Maize Products Company hergestellte Maltodextrine) weniger als 1% Monosaccharide, weniger als 2% Disaccharide und weniger als 2% Trisaccharide für LO-DEX 5 und weniger als 3% Monosaccharide, 2% Disaccharide und 2% Trisaccharide für LO-DEX 15. In den hierin verwendeten Maltodextrinen (LO- DEX 5, 10, 15) geht der Gehalt an Tetrasacchariden oder höheren Kohlenhydratmitgliedern über 93 Gew.-% des Maltodextrins hinaus.
Wasserlösliche Materialien mit niedrigem Molekulargewicht sind für veranschaulichende Zwecke der vorliegenden Erfindung Mono- und Disaccharide, wie zum Beispiel Glucose, Fructose, Maltose, Saccharose oder Materialien reich an diesen Zuckern, wie zum Beispiel Obstsaftfeststoffe. Mindestens 50% des in dieser Erfindung verwendeten Monound Disaccharid-Materials ist Maltose.
Bei dem filmbildenden Kohlenhydrat kann es sich um Gummen, wie zum Beispiel Gummiarabikum, Akaziengummi, eine chemisch modifizierte Stärke, wie zum Beispiel das von der National Starch Chemical Corp. hergestellte N-Lok oder Mischungen davon handeln.
Die Kohlenhydratmatrix schließt von 22% bis 50%, bevorzugt 25% bis 45% Mono- und Disaccharide oder Stoffe, die diese Zucker enthalten, wie Obstsaftfeststoffe ein.
Im allgemeinen werden Disaccharide den Monosacchariden vorgezogen, weil ihnen das höhere Molekulargewicht der Disaccharide eine höhere Schmelztemperatur und eine geringere Hygroskopizität verleiht. Unter den Disacchariden, wird Maltose der Saccharose vorgezogen, weil Maltose bei einer viel niedrigeren Temperatur schmilzt als Saccharose.
Von den Mono- und Disacchariden und Obstsaftfeststoffen müssen mindestens 50% Maltose sein, die bevorzugt bei von 15% bis 30% und bevorzugter von 20% bis 25% bezogen auf das Kohlenhydratgemisch vorliegt. Die Maltose kann unter Verwendung eines maltosereichen Stärkezuckersirups aus Mais bei von 10% bis 30%, bevorzugt 15% bis 25% bezogen auf das Kohlenhydratgemisch erhalten werden. Saftfeststoffe können sich von 0% bis 20%, bevorzugt 5% bis 20% und bevorzugter von 10% bis 15% bezogen auf die Kohlenhydratmatrix erstrecken.
Die Kohlenhydratmatrix schließt auch von 25 bis 60 Gew.-%, bevorzugt von 30 bis 50 Gew.-% und am bevorzugtesten von 35 bis 45 Gew.-% eines Maltodextrins ein. Das Maltodextrin weist bevorzugt ein Dextroseäquivalent im Bereich von ungefähr 5 bis 15 auf. Bei bevorzugten Maltodextrinen handelt es sich um die, die einen DE im Bereich von circa 8 bis circa 12 haben. Wie dem Fachmann in der Lebensmittelindustrie sehr wohl bewußt ist, sind eine Vielzahl von Maltodextrinen im Handel ohne weiteres erhältlich, die diesen Anforderungen entsprechen; spezifische Maltodextrine, von denen gefunden wurde, daß sie in dem vorliegenden Prozeß gute Ergebnisse erbringen, werden von der American Maize-Products Co. in Hammond, Ind., als Lodex 5, 10 oder 15 vertrieben.
Der hierin verwendete Kohlenhydratfilmbildner liegt bei von 10% bis 40%, bevorzugt von 15% bis 35% und am bevorzugtesten von 20% bis 30% bezogen auf das die Matrix bildenden Kohlenhydrates vor. Geeignete Fimbildner sind filmbildende Gummen oder Hydrokolbide und chemisch modifizierte Stärke. Wirksame Gummen sind Gummiarabikum und Akaziengummen. Eine geeignete modifizierte Stärke ist N-Lok oder Capsul (National Starch and Chemical Corp.).
Wahlweise können bis zu 20%, bevorzugt weniger als 10% des Kohlenhydrats Stärkezuckersirup-Feststoffe aus Mais oder Polydextrose sein. Die Bezeichnung 'Stärkezuckersirup- Feststoffe aus Mais' wird herkömmlicherweise verwendet, um die Mischung aus Kohlenhydraten zu bezeichnen, die durch Hydrolyse von Maisstärke produziert wird. Obwohl diese Kohlenhydrate im allgemeinen durch Hydrolyse von Stärke mit hohem Molekulargewicht produziert werden, können jedoch alle beliebigen Kohlenhydrate, welche die erforderlichen Dextroseäquivalente aufweisen, in die Matrices der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Ganz besonders können solche Kohlenhydrate durch Polymerisation von Kohlenhydraten mit niedrigerem Molekulargewicht anstelle durch Hydrolyse von Stärken mit hohem Molekulargewicht produziert werden. Von Pfizer großtechnisch produzierte 'Polydextrose' ist der Handelsname für ein Glucoseoligomer mit einer Glasumwandlungstemperatur, die mit der von Stärkezuckersirup-Feststoffen aus Mais von mittlerem Dextroseäquivalent vergleichbar sind, und diese Polydextrose kann anstelle von Stärkezuckersirup- Feststoffen aus Mais eingesetzt werden.
Es ist auch möglich, maltosereichen Stärkezuckersirup aus Mais zu verwenden, der eine größere gewichtsanteilmäßige Menge (mehr als 60 Gew.-%) Maltose und den Rest Stärkezuckersirup-Feststoffe aus Mais enthält.
Die Kohlenhydratmatrix kann durch die Zugabe von bis zu 5% eines genießbaren Polyols, wie zum Beispiel Glycerin, bevorzugt 1% bis 3% bezogen auf das gebundene Produkt, weich gemacht werden.
Das sprühgetrocknete Endprodukt ist dazu in der Lage, abhängig von dem Aromastoff, bis zu 50% Aromastoff, bis zu 25% ätherische Öle und bevorzugt von 10% bis 20% bezogen auf eine Feststoffbasis für ätherische Zitrusöle, zu schützen und zurückzuhalten. Ein spezielles Merkmal dieser Erfindung beinhaltet, daß vorgesehen ist, daß das Endprodukt keine Antioxidationsmittel enthält, wobei die Kohlenhydratmatrix zum ersten Mal zur Verhinderung einer Oxidation von sprühgetrockneten, gebundenen, ätherischen Ölen während einer Lagerung bis zu einem Jahr ausreichend ist.
Das Sprühtrocknungsverfahren für Zwecke der vorliegenden Erfindung kann wie folgt definiert werden. Es wird eine Lösung von dem Produkt, das man herzustellen wünscht, zubereitet. Die Bezeichnung Lösung ist dahingehend zu verstehen, daß sie Gemische von gelösten Stoffen und Lösungsmitteln bedeutet, die solche Gemische wie Emulsionen oder Dispersionen umfassen. Die Lösung wird in einen Sprüher gespeist, der einen feinen Nebel erzeugt, der sich aus Tröpfchen regelmäßiger Größe zusammensetzt. Die versprühte Lösung wird gewöhnlich durch das obere Ende eines Trockenturmes oder einer Trockenkammer eingeführt. Erhitzte Luft wird dergestalt in die Kammer eingeleitet, daß wenn die Tröpfchen vom oberen Ende der Kammer fallen, Verdunstung der Flüssigphase oder Trocknung auftritt. Das Produkt wird an einer Austrittsöffnung gesammelt. Beispiele einer Sprühtrocknungsvorrichtung sind die Anhydro Dryers (Hersteller: Anhydro Corp. in Attleboro Falls, Mass.) oder der Niro Dryer (Hersteller: Niro Atomizer Ltd. in Kopenhagen, Dänemark)
Sprühtrocknung unter Verwendung von Aromastoffen, die Kohlenhydratgemische mit mindestens 30%, bevorzugt mindestens 40% Feststoffen enthalten, womit nach dem Trocknen unter Verwendung einer Austrittstemperatur in der Regel unter 100ºC dichte, oxidativ resistente gebundene Geschmacksstoffe erhalten werden können, wird bevorzugt eingesetzt.
Eine Lösung des Problems wie man die innewohnenden unzureichenden Bindungseigenschaften von Polysacchariden oder anderen Materialien mit hohem Molekulargewicht optimieren kann, wird durch die Kombination des Materials mit dem hohen Molekulargewicht mit Filmbildnern und maltosereichen Mono- und Disacchariden gelöst. Die Monound Disaccharide sind mindestens 50% und bevorzugt vollständig Maltose, um die strukturelle Integrität des strukturell schwachen Materials mit hohem Molekulargewicht zu erhöhen, wobei es sich in der Regel um Maltodextrin handelt. Diese Kombination bildet unerwartet dichte Substrate, die im Verhältnis nicht hygroskopisch sind. Es scheint, daß sich Filmbildner und Materialien mit niedrigem Molekulargewicht, wie zum Beispiel Maltose, vorteilhaft auf die Bindungsqualitäten von Maltodextrinmaterialien mit hohem Molekulargewicht auswirken.
Die Zugabe von 22% bis 50% Mono- und Disaccharid, worin mindestens 50% Maltose ist und die Kombination von 10 Gew.-% bis 40 Gew.-% von filmbildendem Kohlenhydrat, wie zum Beispiel Gummiarabikum mit den 25% bis 60% Maltodextrin ergibt ein Kohlenhydratsubstrat, das in einem Sprühtrockner zu einem dichten rieselfähigen Partikel mit einer Schüttdichte von mindestens 0,5 g/cm³, bevorzugt größer als 0,55 g/cm³ und am bevorzugtesten 0,6 g/cm³ oder größer getrocknet werden kann. Dieses Material verfügt über eine pyknometrische Reindichte (gemessen anhand der Heliumpyknometrie) von 1,15 g/cm³ oder größer, bevorzugt größer als 1,25 g/cm³ und am bevorzugtesten 1,35 ± 0,1 g/cm³. Das Kohlenhydratgemisch bildet eine Matrix um die einzelnen Aromastoffpartikel herum, wobei sie ihren Verlust während der Lagerung verhindert. Während normale sprühgetrocknete Partikel über eine rieselfähige Schüttdichte von etwa 0,20 bis 0,3 g/cm³ und einen inneren Hohlraum oder eine Porosität von 50% bis 90% bezogen auf die Matrix verfügen, weist das sprühgetrocknete Kohlenhydratgemisch dieser Erfindung eine rieselfähige Schüttdichte von mindestens 0,55 g/cm³, bevorzugt 0,6 g/cm³ oder größer und einen Hohlraum oder freies Volumen von weniger als 20%, bevorzugt weniger als 10% des sprühgetrockneten Gesamtpartikelvolumens auf. Dieses Freisein von Hohlräumen in dem sprühgetrockneten Produkt dieser Erfindung gewährleistet, daß mehr Kohlenhydrat die Partikel des Aromastoffes ohne Risse oder Hohlräume umgibt, die für den Aromastoff eine Möglichkeit bieten, aus der Kohlenhydratmatrix zu entweichen. Der Unterschied in der Hohlraumstruktur ist beim Vergleich von Figuren 1 und 2 mit Figuren 3 und 4 leicht zu sehen.
Die Qualität der eingekapselten Geschmacksstoffe wird in den folgenden Beispielen auf verschiedene Weisen gemessen und quantifiziert.

Die Ölbeladung oder die Geschmacksstoff-'Bindung' (in Gew.-%)

wird gewöhnlich durch Auflösen der Matrix und Destillieren über dem nicht mischbaren Öl analysiert, welches dann volumetrisch gemessen und auf die Originalgeschmacksstoffmenge (Hydrodestillation mit der 'Clevenger'-Auffangvorrichtung) berechnet wird.

Oberflächenöl oder nicht eingekanseltes Öl (in Gew.-%)

wird durch Waschen des eingekapselten Stoffes mit einem leichten organischen Lösungsmittel für Öl gemessen, das jedoch die Matrix nicht auflöst (z.B. Hexan); das Waschwasser wird UV- spektrophotometrisch oder gaschromatographisch auf den Zitrusölgehalt bestimmt. Wenn ein sprühgetrockneter Standardgeschmacksstoff von 15% bis 20% Beladung einen Oberflächenölgehalt von 0,10% oder mehr eines nicht konservierten Zitrusöls aufweist, wird das Produkt bei der Lagerung nicht stabil sein. Oxidiertes Cberflächenöl wird den Geruch, das Aroma und den Geschmack des zubereiteten Getränkes beeinträchtigen.

Die Reindichte oder wahre Dichte eines einpekapselten Stoffes (in g/cm³)

kann unter Verwendung von Hehumgas als die pyknometrische Flüssigkeit gemessen werden, und es gibt für diesen Zweck konzipierte im Handel erhältliche Instrumente. Dafeststoffdichten von Matrixbestandteilen und Zitrusöl bekannt sind, ist es möglich, den prozentualen Hohlraum in dem Partikel zu ermitteln. Ein vollerer Partikel mit weniger als 20%, bevorzugt weniger als 15% und am bevorzugtesten weniger als 10% Hohlraum ist mechanisch stärker und wünschenswerter.
Die Mikroskopie kann strukturelle und morphologische Merkmale eingekapselter Partikel, wie zum Beispiel Oberflächenunregelmäßigkeiten oder Risse, Partikelschäden, Wanddicke und Gleichförmigkeit von Ölkügelchen in der Matrix kenntlich machen. Wünschenswerte Qualitäten dieser einzelnen Merkmale werden den Fachleuten offensichtlich sein, und sie werden in Fig. 2 hinreichend veranschaulicht.

Die Sauerstoffaufnahme (in mÄq Sauerstoff pro kg Öl)

ist ein Maß der Matrixpermeabilität für Sauerstoff und steht folglich zur oxidativen Stabilität eines eingekapselten Stoffes in Beziehung. Der eingekapselte Stoff kann in eine hermetisch mit einer Kappe verschlossene Glasflasche gebracht und für eine Standardzeitspanne (z.B. 1 Woche) einer erhöhten Temperatur (z.B. 140ºF [60ºC]) ausgesetzt werden. Wenn der Sauerstoffgehalt anfänglich und nach der Lagerung gemessen wird, zum Beispiel anhand der gaschromatographischen Analyse des Headspace über der Probe, dann kann die verschwundene (aufgenommene) Sauerstoffmenge auf der Basis des eingekapselten Ölgehaltes berechnet und folglich standardisiert werden. Es wird angenommen, daß die Flasche, der Verschlußstopfen oder die Matrix entweder keinen Sauerstoff verbrauchen, eine vernachlässigbar kleine Menge oder eine solche Menge verbrauchen, die durch das parallele Mitlaufen einer Leerprobe korrigiert werden kann.
Im folgenden werden hierin Beispiele des Instant-Prozesses dargelegt, die die hierin vorgeschlagene Methodik beschreiben.
Eine bevorzugte Ausbildungsform dieser Erfindung ist ein sprühgetrockneter, gebundener Geschmacksstoff mit einer rieselfähigen Dichte von 0,5 g/cm³ oder größer, bevorzugt von 0,55 g/cm³ und am bevorzugtesten 0,6 g/cm³ oder mehr und einem Hohlraumvolumen von weniger als 20%, bevorzugt weniger als 15% und am bevorzugtesten weniger als 10%, das folgendes umfaßt: Von 10% bis 20% vollkommen antioxidationsmittelfreies und bevorzugt konservierungsmittelfreies ätherisches Zitrusöl, von 10% bis 30%, bevorzugt 15% bis 25% und am bevorzugtesten circa 20% Mono- und Disaccharid mit mindestens 50% Maltose und bevorzugter 80% oder mehr Maltose und am bevorzugtesten vollständig Maltose, von 10% bis 30%, bevorzugt 15% bis 25% und am bevorzugtesten circa 20% filmbildenden Gummi oder modifizierte Stärke, wovon eine bedeutende Menge Gummiarabikum und am bevorzugtesten vollständig Gummiarabikum ist, von 20% bis 50%, bevorzugt 25% bis 40% und am bevorzugtesten circa 33% Maltodextrin, von 1% bis 20%, bevorzugt 5% bis 15% und am bevorzugtesten circa 10% Obstsaftfeststoffe, von 1% bis 5% Polyol, bevorzugt Glycerin und am bevorzugtesten ein Trennmittel.

BEISPIELE 1 - 3

Es wurden mehrere Beispiele laufenlassen, um den Effekt von Trägerzusammensetzungen auf dem Stand der Technik und die Menge der Beladung von ätherischem Öl auf die Stabilität von eingekapseltem Zitrusöl zu untersuchen. Die folgenden Formulierungen wurden durch Auflösen oder Dispergieren des Trägers in warmem Wasser bei 90ºF (32,2ºC) untersucht. Einfaches kaltgepreßtes Zitronenöl ohne irgendwelche zugesetzten Antioxidans-Konservierungsmittel wurde unter Rühren zugegeben und das zubereitete Einsatzmaterial wurde unter Verwendung eines Ross-Mischer-Emulgators zum Laborgebrauch (Modell 100L) bei circa 9.000 UpM für eine Zeitdauer von 10 Minuten homogenisiert. Homogenisiertes Einsatzmaterial wurde in einem Sprühtrockner (Laboratoriumsmaßstab; Anhydro, Modell Lab) unter Verwendung eines Sprühers mit rotierender Sprühscheibe bei 17.000 UpM getrocknet. Die Lufteintrittstemperatur wurde bei 150ºC gehalten, was in einer Ablufttemperatur im Bereich von 80ºC bis 90ºC resultierte. Bei den sprühgetrockneten Formulierungen handelte es sich um die folgenden: BEISPIEL Zusammensetzung, in Teilen: N-Lok - modifizierte Lebensmittelstärke Lodex-10 - Maltodextrin Gummiarabikum Wasser Zitronenöl, nicht konserviert Gesamtsumme % Feststoffe im Einsatzmaterial % Ölbeladung in den Feststoffen Schüttdichte, g/cm³ % Oberflächenöl O&sub2;-Aufnahme, mÄq/kg Öl Annehmbarkeit Nach 12 Wochen/90ºF (32,2ºC) Nach 1 Jahr/70ºF (21,1ºC) Borderline Nicht Annehmbar Noch Annehmbar
Die Stabilität des eingekapselten Stoffes wurde durch Messen des Oberflächenöles (%), der Sauerstoffaufnahme und der Annehmbarkeit in Trockengetränkemischungen bewertet, die über die angegebenen Zeit-/Temperaturschemen hinweg gelagert wurden. Eine nicht annehmbare Qualität kann als ein 'terpenartiger' Geschmacksstoff mit lösungsmittelähnlichen Geschmacksnoten charakterisiert werden.

BEISPIEL 4

Das Zitronenöl aus Beispielen 1 bis 3 wurde unter Verwendung der Kohlenhydrat-Träger-Zusammensetzung dieser Erfindung eingekapselt.
Die Zutaten wurden wie zuvor angegeben aufgelöst. Die Homogenisation wurde in einem Manton-Gaulin-Homogenisator bei 3.000 psig (207,7 Bar) durchgeführt. Die emulgierte Geschmacksstofflösung wurde in einem Trockner im großtechnischen Maßstab (Anhydro, Modell 14) unter Verwendung eines Sprühers mit rotierender Sprühscheibe bei 8.000 UpM getrocknet. Die Lufteintrittstemperatur betrug 360 bis 380ºF (182,2 bis 193,3ºC) und die Ablufttemperatur 206 bis 215ºF (96,7 bis 101,7ºC). BEISPIEL % Trockenmasse Trockenmasse Kohlenhydrat Zusammensetzung, in Teilen: Lodex-10 - Maltodextrin Maltosereicher Stärkezuckersirup aus Mais (81% Maltose) Zitronensaftkonzentrat, 55% Brix Gummiarabikum Magnesiumhydroxid Glycerol Wasser Zitronenöl, nicht konserviert Gesamtsumme % Feststoffe im Einsatzmaterial % Ölbeladung in den Feststoffen % Feuchtigkeit Schüttdichte g/cm³ % Oberflächenöl O&sub2;-Aufnahme, mÄq/kg Öl Annehmbarkeit - Nach 12 Wochen/90ºF (32,2ºC) - Nach 1 Jahr/70ºF (21,1ºC) Annehmbar
Es gab keine unzulässige Entwicklung von oxidiertem Nebengeschmack, und die Probenqualität war mit der einer vergleichbaren Probe vergleichbar, die mit BHA- konserviertem Zitronenöl zubereitet wurde.

BEISPIELE 5 - 7

Die Rohmaterialien wurden kombiniert und wie in den Beispielen 1 - 3 verarbeitet. Das Zitrusöl war California einfach, kaltgepreßtes Orangenöl. Zum Vergleich wurde das Öl ohne zugefügte Antioxidans-Konservierungsmittel oder mit 0,5% BHA-Antioxidationsmittel (wie unten angegeben) verwendet. BEISPIEL Zusammensetzung, in Teilen: N-Lok - Stärke Stärkezuckersirup-Feststoffe aus Mais Gummiarabikum Wasser Orangenöl BHA Gesamtsumme % Feststoffe im Einsatzmaterial % Ölbeladung in den Feststoffen % Oberflächenöl O&sub2;-Aufnahme, mÄq/kg Öl Annehmbarkeit Nach 12 Wochen/90ºF (32,2ºC) Nach 1 Jahr/70ºF (21,1ºC) nicht konserviert Nein Nicht Annehmbar mit BHA Ja Noch Annehmbar
Die sprühgetrockneten Proben mit dem nicht konservierten Öl entwickelten beim Stehen einen oxidierten, typischen Nebengeschmack mit einem scharfen, würzartigen stechenden Charakter, der nicht annehmbar war.

BEISPIEL 8

Orangenöl von Beispielen 5 - 7 wurde unter Verwendung des Prozesses und der Träger-Zusammensetzung dieser Erfindung eingekapselt. Die Homogenisation wurde in einem Manton- Gaulin-Homogenisator bei 6.000 psig (414,4 Bar) durchgeführt. Die emulgierte Geschmacksstofflösung wurde in einem Sprühtrockner (Pilotmaßstab; Niro, Modell Utility) unter Verwendung eines Sprühers mit rotierender Sprühscheibe bei 15.000 UpM getrocknet. Die Lufteintrittstemperatur betrug 195 bis 200ºC und die Austrittstemperatur lag im Bereich zwischen 94 und 97ºC. BEISPIEL % Trockenmasse Trockenmasse Kohlenhydrat Zusammensetzung, in Teilen: Lodex-10 - Maltodextrin Maltosereicher Stärkezuckersirup aus Mais (81% Maltose) Orangensaftkonzentrat, 65º Brix Gummiarabikum Glycerol Wasser Orangenöl, nicht konserviert Gesamtsumme % Feststoffe im Einsatzmaterial % Ölbeladung in den Feststoffen % Feuchtigkeit Schüttdichte g/cm³ % Oberflächenöl O&sub2;-Aufnahme, mÄq/kg Öl

BEISPIEL 9

Orangenöl von Beispiel 5 - 8 wurde unter Verwendung des Prozesses und der Trägerzusammensetzung dieser Erfindung eingekapselt. Verfahren und Vorrichtung waren analog zu denen in Beispiel 4, mit der Ausnahme, daß ein großtechnischer Sprühtrockner verwendet wurde. Die Lufteintrittstemperatur betrug 340ºF bis 345ºF (171,1ºC bis 173,9ºC), und die Ablufttemperatur betrug 178ºF bis 185ºF (81,1ºC bis 85ºC). BEISPIEL Zusammensetzung, in Teilen: Lodex-10 - Maltodextrin Maltosereiche Stärkezuckersirup-Feststoffe aus Mais Gummiarabikum Orangensaftkonzentrat, 62º Brix Glycerol Orangenöl, nicht konserviert Wasser Gesamtsumme % Feststoffe im Einsatzmaterial % Ölbeladung in den Feststoffen % Feuchtigkeit Schüttdichte g/cm³ % Oberflächenöl O&sub2;-Aufnahme, mÄq/kg Öl Annehmbarkeit - Nach 12 Wochen/90ºF (32,2ºC) - Nach 1 Jahr/70ºF (21,1ºC) Noch Annehmbar
Es gab keine unzulässige Entwicklung eines oxidierten Nebengeschmacks, und die Probenqualität war mit der von der Probe vergleichbar, die durch Extrusionseinkapselung nach den Lehren des U.S.-Patentes Nr. 3.704,137 und dem gleichen Öl zubereitet wurde. BEISPIEL 10 Konservierungsmittelfreier Orangen-Trockengeschmacksstoff Gewicht (wie es ist) [kg (wie es ist)] Orangenöl HMCS, trocken (Satinsweet 65 Emulgum 29.000 Gummiarabikum Lodex 10 - Maltodextrin Glycerin Orangensaft, 63,4 Brix Gesamtsumme Trennmittel: 0,5% TCP H&sub2;O 421 Gallonen (1593,66 Liter) = 3502,7 lbs. (1588,80 kg) Chargenfeststoffe 45,9%. * TM = Trockenmasse
Gummiarabikum unter Rühren zu warmem Chargenwasser (circa 110ºF [43,3ºC]) geben. Als nächstes wird Maltodextrin (Lodex 10) und maltosereicher Stärkezuckersirup aus Mais (HMCS) zugefügt. Die Charge auf 160ºF (71,1ºC) bringen und 20 Minuten dort halten. Die Charge durch ein Sweco-Sieb geben und an einen Vorratstank überführen. Während die Charge noch warm ist, Glycerin zufügen und die Charge dann auf 90ºF (32,2ºC) oder darunter abkühlen. Orangensaft und konservierungsmittelfreies Orangenöl zugeben und unter Verwendung eines Manton-Gaulin-Homogenisators, der bei 3000 psig (207,7 Bar) betrieben wird, homogenisieren. In einem großtechnischen Sprühturm unter Verwendung einer Lufteintrittstemperatur von 350ºF (176,7ºC) und einer Ablufttemperatur von 210ºF (98,9ºC) trocknen.
Während sechs Stunden des Trocknens bewegte sich die Feuchtigkeit des gebundenen Trockenproduktes zwischen 2% und 4,5% und die rieselfähige Schüttdichte zwischen 0,57 g/cm³ und 0,79 g/cm³.
Sprühtrocknen scheint in der vorliegenden Erfindung die Methode der Wahl zu sein. Andere Trockentechniken schaden entweder der Integrität der Substratstruktur oder des Vorliegens des flüchtigen Aromastoffes. Gefriertrocknen führt zu einem Produkt mit einem porösen Substrat, aus dem ein flüchtiger Stoffleicht entweichen würde. Trommeltrocknen erfordert die Aufrechterhaltung von ziemlich hohen Temperaturen über längere Zeitspannen, bei denen der Verlust flüchtiger Aromastoffe aufgrund von Verflüchtigung oder Abbau auftreten kann. Sprühtrocknen ergibt ein Substrat von einer Dichte von mindestens 0,55 g/cm³ und scheint den geringsten schädlichen Effekt auf den flüchtigen Aromastoff zu haben. BEISPIEL 11 (%) Treckenmasse lbs. wie es ist [kg wie es istl Orangenöl (kein Konservierungsmittel) Maltosereicher Stärkezuckersirup aus Mais, 81% Feststoffe Gummiarabikum Maltodextrin (Lodex 10) Glycerol Orangensaft, 65 Brix Trennmittel

Allgemeines Verfahren: (Für 45% eingesetzte Feststoffe)

135 Gallonen (1125 lbs. [511,03 Liter (510,29 kg)]) Wasser in den Mischtank abmessen. Die Rührer starten, und das Gummiarabikum und Maltodextrin hinzufügen. Mischen bis eine gleichförmige Suspension erhalten wird (wenn möglich, auch rezirkulieren). Das Gemisch zum Auflösen der Feststoffe auf 160 - 180ºF (71,1 - 82,2ºC) erhitzen und dann auf 90ºF (32,2ºC) abkühlen. Den maltosereichen Stärkezuckersirup aus Mais, Glycerol und Orangensaft hinzugeben. Orangenöl zusetzen und bis zur Dispersion gleichförmig mischen. Mit Hilfe des Manton-Gaulin-Homogenisators bei 2000/6000 psig (138,8/414,4 Bar) homogenisieren (2 Stufen), um eine Emulsion mit einer Tröpfchengröße des ätherischen Öles unter 4 um zu bilden. Unter Verwendung der folgenden Bedingungen sprühtrocknen:

Sprühtrocknerbedingungen

Eintrittstemperatur: 170ºC (340ºF)
Austrittstemperatur: 95ºC-100ºC (203ºF-212º F)
Eingesetzte Feststoffe: 45%-50%

Fertigprodukt

Bindung 16,0%
Feuchtigkeit 4,5% (3,5 - 5,5%)
Dichte: Rieselfähige Schüttdichte 0,66 g/cm³ (0,5-0,75)
Heliumdichte: 1.35 g/cm²
Löslichkeit: Ausgezeichnet
Aussehen: Rieselfähiges Pulver, keine Klumpen
Farbe: Gelblich
Geschmack: Rein, keine verbrannte Noten.
Mikrophotographien von diesem Produkt werden als Figuren 1 und 2 gezeigt. Figuren 3 und 4 stellen das Produkt auf dem Stand der Technik aus einer Kohlenhydratmatrix aus 50% modifizierter Stärke (N-Lok) und 50% Maltodextrin (Lodex) in Wasser aufgelöst, emulgiert mit Öl und auf eine Weise getrocknet, die der von Beispiel 11 ähnlich ist, dar. Die fehlenden Hohlräume in dem Produkt von Beispiel 11 gewährleisten einen stabilen konservierungsmittel freien Trockengeschmacksstoff, während das Produkt auf dem Stand der Technik aufgrund des unzureichenden Schutzes der Kohlenhydratmatrix der Oxidation unterliegt, was bei Lagerung zu einem nicht annehmbaren Produktgeschmack führt.

Claims

1. Feuchtigkeits- und sauerstoffstabiler sprühgetrockneter gebundener Geschmacksstoff mit einer rieselfähigen Schüttdichte von mindestens 0,50 g/cm³ und einem Hohlraum von weniger als 20% der sprühgetrockneten Feststoffe, der einen Aromastoff umfaßt, der in einer Kohlenhydratmatrix eingekapselt ist, die aus 22% bis 45% Mono- und Disacchariden besteht, worin mindestens 50% der Mono- und Disaccharide Maltose, von 25% bis 50% Maltodextrin und von 10% bis 35% filmbildendes Kohlenhydrat mit hohem Molekulargewicht ist.

2. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach Anspruch 1, worin das filmbildende Kohlenhydrat unter der Gruppe ausgewählt wird, die aus Gummiarabikum, Akaziengummi, chemisch modifizierter Stärke und Gemischen davon besteht.

3. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach Anspruch 1 oder 2, worin der gebundene Geschmacksstoff ein von konservierenden Zusatzstoffen freies ätherisches Öl ist.

4. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der gebundene Geschmacksstoff Zitrusöl ist.

5. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Mono- oder Disaccharid Saftfeststoffe in einer Menge bis zu 20% bezogen auf die Kohlenhydratmatrix enthält.

6. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach Anspruch 5, worin die Obstsaftfeststoffe Orangensaftfeststoffe und/oder Zitronensaftfeststoffe sind.

7. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6, der frei von Konservierungsmitteln ist.

8. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 7, der darüber hinaus von 0,5% bis 5% eines Weichmachers einschließt, der unter der Gruppe ausgewählt wird, die aus lebensmittelzulässigen mehrwertigen Alkoholen besteht und die von 5% bis 20% Geschmacksstoff einschließt.

9. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin der Feuchtigkeitsgehalt von 2% bis 8% beträgt.

10. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 9, der 10% bis 20% konservierungsmittelfreies ätherisches Zitrusöl, das in einer Matrix von 10% bis 30% Maltose eingekapselt ist, 10% bis 30% filmbildendes Kohlenhydrat, 20% bis 50% Maltodextrin und 1% bis 5% Polyol zusammen mit einem Trennmittel umfaßt.

11. Sprühgetrockneter Geschmacksstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 10, der 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% Saftfeststoffe bezogen auf die Kohlenhydratmatrix enthält.

12. Verfahren zur Herstellung einer feuchtigkeits- und sauerstoffstabilen gebundenen Aromastoff-Zusammensetzung, das die folgenden Schritte umfaßt:

(a) Bilden einer wäßrigen Kohlenhydratlösung, welche auf einer Feststoffbasis von 22% bis 45% Mono- und Disaccharid enthält, worin mindestens 50% des Mono- und Disaccharids Maltose, von 25% bis 50% Maltodextrin, von 10% bis 35% filmbildendes Kohlenhydrat mit hohem Molekulargewicht ist, das unter der Gruppe ausgewählt wird, die aus Gummiarabikum, chemisch modifizierter Stärke, Akaziengummi und Gemischen davon besteht;

(b) Einbauen eines Aromastoffes in die Lösung von Schritt (a), und danach

(c) Sprühtrocknen der wäßrigen Lösung, wobei zur Erhaltung eines stabilen Produktes mit einer rieselfähigen Schüttdichte von mindestens 0,50 g/cm³ und einem Hohlraum von weniger als 20% der Trockenmasse eine Ablufttemperatur von 100ºC oder weniger verwendet wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, worin von 5% bis 20% flüchtiger Geschmacksstoff auf einer Feststoffbasis in der wäßrigen Kohlenhydratlösung gebunden ist.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, worin das filmbildende Kohlenhydrat Gummiarabikum ist.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, worin der Aromastoff ein antioxidansfreies ätherisches Öl ist.

16. Verfahren nach Anspruch 15, worin das ätherische Öl ein Zitrusöl ist.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, worin die Mono- und Disaccharide von 1% bis 20% Obstsaftfeststoffe auf einer Trockenmassebasis einschließen.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 17, worin das sprühgetrocknete Produkt frei von konservierenden Zusatzstoffen ist.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 18, worin das sprühgetrocknete Produkt einen Feuchtigkeitsgehalt von 2% bis 8% hat.