CN1031615C - 在碳水化合物基质上喷雾干燥固定的香料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无抗氧化剂、稳定且被固定的香料是由香料、麦芽糖、麦芽糖糊精和一种成膜碳水化合物的混合物经喷雾干燥制得的，对混合物喷雾干燥，形成自由流动堆积密度至少0.5g/cc，空隙空间至少20%的致密产品，该产品在70下经一年时间均为抗氧化而稳定的。
Description
本发明涉及固定挥发性物质的方法，尤其是在无定形基质上固定挥发性物质的方法和由其制得的产品。
在致力于为消费者提供新鲜味道的可复水的饮料混合物中，已经发现有些天然或合成的挥发性化合物可改善消费者对饮料的味觉。液体体系通常保持香味而没有不利稳定性问题，与此不同，干燥食用饮料混合物常缺少香味，或者由于贮藏稳定性不好而具有异味。鲜口味可复水的干饮料会增加消费者的新鲜感觉，这是最重要的。
象咖啡香味、酯类、乙醛、各种香精油及硫化合物之类的化合物可增加方便食品的味觉。当人们试图向干燥食用混合物体系内引入挥发或芳香香料时，所说体系有特殊的问题。例如，这类物质从混合物中逸出，或降解或氧化反应成被认为是不理想的化合物。因此，一直是长期需要用包覆法进行固定及防止食用“粉状混合物”内挥发物的逸出。但是，用于固定挥发物的方法必须生产出容易复水并能在不利贮藏条件下长期保持住固定物的产品。
在将芳香物固定于食品可接受的基质中存在的主要问题是这类固定基质具有特异的固定性能。该基质对水份敏感，与所包覆的挥发物起反应或生成异味物。碳水化合物类提供了食品可接受的基质，其中挥发物及芳香物可被固定，但是，大多数水溶性碳水化合物基质为吸湿性的，不易使固定物长期保持住。按前述观点，有一种被共认的需要，就是对能包覆芳香或挥发香味物的无定形、抗潮湿、水溶性的食品可接受的基质的需要。
当香精油之类的香料不用抗氧化剂保护时，由于碳水化合物不能防止香料氧化，这以后的问题是会产生更多的异味。
在开始时，香料包覆技术仅用于提供干燥形状的液体香料，以使加工方便和浓度均匀；该实验方法很多。随着产品花色品种及消费者需求的增加，对香料包覆的进一步理解给质量问题提出更多要求。尽管如此，起初的努力集中在香料总保留量(率)和加工经济上，接着是进一步专门研究保留各自香料特征和保持香料分布型。仅仅是最近才开始研究包覆香料的“保真率”和长期的稳定性以及减少其对氧化作用的敏感性。
香料包覆中只有两种有工业重要意义的技术：喷雾干燥和挤出法。喷雾干燥技术较便宜，但其产品必然是多微孔状，因而更易于失去挥发物、进入氧气及机械破损。喷雾干燥法的确能提供具有非常细小的颗粒、适合迅速及完全溶解和有很细小且均匀的香精油滴的产品，在制备饮料中香精油能使香味均匀分布和传递。利用挤出技术的产品能防止氧气进入和挥发物损失，这使产品非常稳定，也很有机械弹性。由于较低的油产率和清洗成本，挤出的香料是相当昂贵的，添加挥发物最多不得超过14％，得到的产品粗糙、颗粒大小很不均匀。这些因素在使用中是不理想的，当长期贮备所制备的饮料时会导致香料油的分离及饮料浓度的不均匀。已经有很多固定干饮料之挥发物和芳香物的尝试。制备这类干饮料产品的最值得注意的方法如下所述。
授权予Schultz的U.S.2856291和2857281公开了在糖基质中加入挥发性香味物质的方法。此方法将糖、香料油和水混合制备成乳液。采用的香味物质中有香料油如桔油和柠檬油，及合成试剂如醛类、醇类、酯类以及其它的挥发试剂类。
U.S.2809895(Swischer)公开了在含有谷物糖装、抗氧化剂和分散剂的基质中包覆香精油如柠檬油、白柠檬油或柚子油的方法。此方法将香精油、抗氧化剂和分散剂加到谷物糖浆中，加热产生的混合物至85-125℃，经挤出生成丸状的乳状物，产生的颗粒用香精油溶剂洗涤并于真空下干燥除去该溶剂。
U.S.2919989(Schultz)介绍了对上述U.S.2856291的方法的改进，其中，按重量计，采用的糖基包括15-40％蔗糖、10-50％乳糖、5-14％麦芽糖、10-50％右旋糖和不超过15％的糊精。
U.S.3041180(Swisher)介绍了一种香精油香味组合物，其是通过将甘油和42DE谷物糖浆干粉混入水溶液、半塑性基料，然后用乳化剂将其与香精油混合。接着，将生成的混合物挤入冷溶剂内形成挤出的固体，其中香精油被甘油和谷物糖浆干粉包覆。该挤出固体再经干燥，并加入抗结块剂以生产具有长货架期的挤出颗粒固体。
U.S.3704137(Beck)介绍了一种香精油组合物，其制备方法是将油与抗氧化剂混合，再分别混合水、蔗糖和水解谷物干粉(右旋糖当量<DE>大大低于29，最好为10-15)；然后将两种混合物一起乳化，将所得混合物挤成棒状并进入溶剂中，除去过量溶剂，最后加入抗结块剂，其优选二氧化硅。
U.S.3971852(Brenner等人)介绍了在基质中包覆油的方法，该基质含有多糖(可以是DE为10-25的糊精化淀粉或水解淀粉)和多羟基物质，其可以是葡萄糖、麦芽糖或果糖；然后，将组成物乳化并喷雾干燥。
U.S.4610890和4707367(Miller等人)介绍了制备具有高含量香精油的固体香精油组合物的方法。该组合物的制备方法为在控制压力条件下于密闭容器内形成水溶液以制成均相熔融物，接着将其挤入相对冷的溶剂内，干燥并与抗结块剂相混合。
U.S.4689235(Barnes等人)介绍了一种方法，它基本包括与U.S.4610890所述的相同步骤，但其中用作包覆的溶液包含丁二酸单辛烯酯与麦芽糖糊精的混合物。
U.S.3314803(授权予Dame等)提供了一种固定挥发性香料如乙醛于甘露醇中的方法。首先通过形成甘露醇与水的溶液、较好是甘露醇为25-45％(重量)的过饱和溶液，再将乙醛固定于甘露醇中。通过在180-212°F下搅拌加热2-10份(重量)甘露醇与10份(重量)的水，直至全部甘露醇溶于水中，并在溶液中无甘露醇结晶存在为止，这就制得了过饱和溶液。然后冷却该溶液同时向其中加入乙醛。所述的溶液再经喷雾干燥。
U.S.3554768(授权予Feldman)提供了一种固定乙醛于选择的碳水化合物中的方法，其通过均匀混合乙醛和碳水化合物于水中并干燥以形成香味增强的组合物。
应该注意的是Feldman产品的稳定性取决于保持该产品于密封环境下和使用抗氧化剂或无氧包装。
在上述现有技术实例中，用上述列举化合物或方法的缺点是生成产品的固定性不高或具有湿不稳定性。上述获得产品的稳定性在大多数情况下取决于产品密封环境，即保持环境无水份含量和无氧。
在所有工业产品中，必须加入抗氧化剂以防止固定于干燥基质中香料的氧化。
有关稳定性的一些改进方法是通过在透明的碳水化合物中加入香料获得的。在U.S.4820534(授权予Saleeb等)中，提供了一种用10-30％低分子量碳水化合物和至少70％大分子量物质如麦芽糖糊精将挥发物如香精油固定在挤压的玻璃状基质中的方法。用这种稍微昂贵的挤压方法能够获得稳定的固定物。采用类似体系，U.S.5009900(授权予Levine等)提供了一种用于挥发物的挤压透明基质，其包含40-80％化学改性淀粉、10-40％(重量)麦芽糖糊精、5-20％(重量)谷物糖浆干粉或聚葡糖及5-20％单糖和双糖。
U.S.4532145(授权予Saleeb)等)提供一种于喷雾干燥的无定形基质中固定挥发物如乙醛的方法，所说基质由10-30％低分子量碳水化合物和至少70％大分子量物质如麦芽糖糊精组成。低分子量喷雾干燥产品中的固定物优于早先用碳水化合物体系而得的产品但不如用挤出法获得的产品。
有些以前所采用的固定介质具有很大的结晶度，结晶会减少保持和集积挥发香料的间隙大分子空间。已经发现，随着结晶度增加，会伴随使基质“固定”挥发物的能力降低。另一方面，有几种非结晶化合物也属于不合适的固定介质。有些成膜胶如阿拉伯胶和腊状淀粉具有“漏洞”基质，即一种其结构不能始终保留所包覆之乙醛组分的结构。
天然生的柑橘油易于氧化(因大气中的氧或其它)，因而常通过加入合成或天然抗氧化剂如BHA或混合的生育酚进行保护。随着消费者认识的不断增加，对所谓化学添加剂就越来越不能容忍，很不希望在食品标签上看见有防腐剂。的确，可以推论，如果油被充分地保护好，氧不能与其接触，挥发物保持密封，那么完好的“包覆”会减少对任何防腐剂的需求，货贺期也会相当长。
而目前不是这种情况。既使玻璃状基质的挤压提供给油以很好的保护作用，所有关于挤压香料的专利，在其所有实施例中，也都要专门地说明化学防腐的柑橘油的应用。
本发明的目的之一是提供喷雾干燥包覆香料，其性能如果不是完全达到或超过也已经接近挤压香料具有的优点，同时还保留了喷雾干燥技术的许多有益的方面。
我们惊奇地发现，当将成膜碳水化合物加入由麦芽糖糊精和单糖及双糖(含大量麦芽糖)组成的碳水化合物基质时，对含于该基质中的香料进行喷雾干燥，可以获得非常致密的喷雾干燥颗粒，如同挤压香料一样稳定。
根据本发明，挥发性或芳香物被固定在无定形碳水化合物基质内，该基质由低分子量水溶性的含大量麦芽糖的单糖或双糖混合物、成膜的高分子量物质如胶和/或化学改性淀粉以及高分子量水溶性聚合物如麦芽糖糊精所组成。所使用的单糖和双糖中包含果粉。将这些混合物料溶于水中，温度保持在大约10-90℃而形成水溶液。当采用高挥发性物质时，将溶液冷却到大约该物质的沸点以下，然后向溶液中加入挥发性或芳香香料，较好的是维持溶液在10-50℃。接着在大气喷雾干燥器中对溶液进行喷雾干燥，其中入口温度一般为约100-180℃，出口温度一般为70-100℃。生成的湿稳定的固定产品具有不结块的流动密度至少为0.50g/cc、可长期完好保留挥发物、货架期长及不易氧化的特性。这些过程和终产品中没有加入或含有任任抗氧化剂。
本发明的另一目的是提供能达到下列质量要求的喷雾干燥包覆香料，该香料被认为是“无防腐剂”的，即不用合成或天然抗氧化防腐剂，在速溶食品混合物中分散和使用这类组分时具有满意的保护性能。
图1是按本发明制备的喷雾干燥物质，用电子显微镜放大100倍。
图2是图1所示放大1000倍的破裂喷雾干燥物质。
图3是根据上述技术生产放大100倍的未破裂的喷雾干燥空心颗粒。
图4是(图3所示未破裂的)放大1000倍的破裂喷雾干燥颗粒。
以下说明固定挥发性试剂于无定形或“透明状”基质中的方法，从而获得致密、湿稳定、热稳定的无抗氧化剂且有高香料含量的产品。挥发性试剂以下被描述为香精油(即桔油)产品，尽管在操作时可以用其它挥发性香料代替。
术语高分子量水溶性聚合物包括象麦芽糖糊精以及主要含量为多糖的物质。一般地讲，麦芽糖糊精具有D.E.(右旋糖当量)为4-20，并由不同数量的单糖、双糖和较大糖单元所组成。例如，在LO-DEXTM5和15(由美国玉米产品公司制备的麦芽糖糊精)中，对于LO-DEXTM5含有1％以下的单糖、2％以下的双糖和2％以下的三糖，对于LO-DEXTM15含有3％以下单糖、2％以下双糖和2％以下三糖。在这里使用的麦芽糖糊精(LO-DEXTM5、10、15)，按麦芽糖糊精重量计，四糖或较大数目的碳水化合物的含量超过93％。
作为本发明的解释性目的，低分子量水溶性物质是单糖和双糖，如葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖或富含这类糖的物质如果汁粉。至少50％用于本发明的单糖和双糖物质为麦芽糖。
成膜碳水化合物可以是胶类，如阿拉伯胶、阿拉伯树胶(gumaccacia)，化学改性淀粉如由国家淀粉化学公司加工的N-Lok或它们的混合物。
碳水化合物基质包括22％-50％、较好为25％-45％单和双糖或含有这类糖如果汁粉的物质。
一般地讲，双糖优于单糖，因为大分子量的双糖使其具有较高的熔化温度和较低的吸湿性。双糖当中，麦芽糖优于蔗糖，因为麦芽糖的熔化温度比蔗糖的熔化温度低得多。
单糖、双糖和果汁粉中，至少50％必须是麦芽糖，较好的是占碳水化合物15％-30％的量存在，最好是20％-25％。利用高麦芽糖谷物糖浆含量为10％-30％，较好为15％-25％碳水化合物混合物获得麦芽糖。使用果汁粉含量为碳水化合物基质的0％-20％，较好为5-20％，最好为10-15％。
碳水化合物基质也含有25-60％，较好为30-50％、最好为35-45％(重量)的麦芽糖糊精。麦芽糖糊精较好的是具有右旋糖当量约5-15，优选的麦芽糖糊精DE值约8-12。作为食品工业中普通专业人员都很清楚，满足上述要求的各种麦芽糖糊精在工业上是很容易获得的，现已发现给本发明工艺带来良好结果的特定麦芽糖糊精为市售的Lodex5、10或15，它们由印第安纳州哈蒙德市的美国玉米产品公司生产。
在此使用的碳水化合物成膜物含量为形成基质的碳水化合物的10-40％、较好为15-35％、最好为20-30％。适宜的成膜物为成膜胶或亲水性胶体和化学改性淀粉。有效的胶为阿拉伯胶和阿拉伯树胶。适宜的化学改性淀粉为N-Lok或Capsul(国家淀粉化学公司)。
任选20％以下、较好为10％以下的碳水化合物可以是谷物糖浆干粉或多右旋糖。术语“谷物糖浆干粉”按习惯是指用水解谷物淀粉生产的碳水化合物的混合物。但是，尽管这类碳水化合物通常是用水解大分子量淀粉生产的，但任何具有所需右旋糖当量的碳水化合物都可以用于本发明的基质。特别是，这类碳水化合物可用聚合低分子量的碳水化物制得，而不是水解大分子量的淀粉。由pfizer工业化生产的“多右旋糖”为具有玻璃过渡温度的葡萄糖低聚物的商标名称，所说的过渡温度是相对于中等右旋糖当量谷物糖浆干粉的过渡温度，这类多右旋糖可以用来代替谷物糖浆干粉。
也可以采用高麦芽糖谷物糖浆，它含有大量(大于60％)(重量)麦芽糖及其余部分的谷物糖浆干粉。
通过加入5％以下的食用多醇如甘油，较好的是1％-3％的固定产品可软化碳水化合物基质。
最终的喷雾干燥产品能够保护和保留不超过50％的香料，与香料有关，如25％以下的香精油，较好是10％-20％(干基)的香精柑橘油。本发明特点是提供的最终产品根本不含有抗氧化剂，在长达一年的储存期间碳水化合基质首次能够足以防止喷雾干燥固定香精油的氧化。
作为本发明目的的喷雾干燥的方法按以下进行说明，制备人们想制备的产品溶液。术语溶液应该理解成是指溶质和溶剂的混合物，包括乳化液或分散液的混合物。将溶液供入雾化器产生细雾，其由大小规则的液滴组成。通常通过干燥塔或室的顶部引入雾化的溶液。将热空气供入室内，因此，当液滴从室的顶部下落时便产生液相的蒸发或干燥。从出口部分收集产品。具体的喷雾干燥设备为脱水干燥器(由Mass，的Attleboro Falls的脱水公司制备)或Niro干燥器(由丹麦Copenhagen的Niro雾化器有限公司制造)。
较优选的是用含香料的含有至少30％、较好的至少为40％干粉的碳水化合物混合物进行喷雾干燥，当喷雾干燥用出口温度通常为低于100℃时可以获得致密的抗氧化的固定香料。
通过将大分子量物质与成膜物和富含麦芽糖的单糖和双糖进行结合，解决了如何改善多糖类或其它大分子量物质所特有的不好固定的特性的问题。单糖或双糖为至少50％较好是100％的麦芽糖以增强结构性弱的大分子量物质的结构一致性。所说的大分子量物质通常为麦芽糖糊精。这种结合获得了意想不到的致密基质，该基质是相对非吸湿的，它表明成膜物和低分子量物质如麦芽糖能有益地影响大分子量麦芽糖糊精物质的固定特性。
加入22％-50％单糖和双糖，其中至少50％为麦芽糖，和10％-40％(重量)成膜碳水化合物如阿拉伯胶与25％-60％麦芽糖糊精的混合物，作为碳水化合物基质，它可在喷雾干燥器中干燥成堆积密度为至少0.5g/cc，较好为大于0.55g/cc，最好为0.6g/cc以上的致密、自由流动的颗粒。该物质具有绝对比重(用氦比重计测量)为1.15g/cc或以上，较好为大于1.25g/cc，最好为1.35±0.1g/cc。碳水化合物混合物在香料的各个颗粒周围形成的基质防止香料在储存中的损失。普通喷雾干燥颗粒具有自由流动堆积密度约0.20-0.3g/cc，内空隙或气孔占基质的50％-90％，而本发明的喷雾干燥碳水化合物混合物有自由流动堆积密度为至少0.55g/cc，较好为0.6g/cc以上，空隙或自由体积占总的喷雾干燥颗粒体积的20％以下，较好为10％以下。在本发明喷雾干燥产品中空隙产生的这种自由度保证了更多的碳水化合物围绕在香料颗粒的周围，不存在使香料从碳水化合物基质中逸出的裂缝或空隙。通过比较图1，2与图3，4可以很容易地看到空隙结构上的不同。
在以下实施例中用几种方法进行测量和鉴定包覆香料的质量。
含油量即“固定”香料(按重量百分比)通常是通过溶解基质及在不混溶的油上蒸馏进行测定的，接着测量其体积，对应原始香料的量进行核算(用Clevenger收集器进行水蒸镏)。
表面积即未包覆的油的表面积(按重量百分比)是通过用溶解油的轻有机溶剂清洗包覆物进行测量的，而该溶剂(如己烷)对基质根本不溶解；清洗是为了测量柑橘油含量，测量方法是用紫外分光光度测定法或气相色谱法。如果15％-20％的标准喷雾干燥香料有表面油含量0.10％或以上的未包覆的柑橘油，那么产品在储藏期间就会不稳定。氧化的表面油将使所制备的饮料的香味和风味受到破坏。
包覆物的绝对密度即纯密度(g/cc)可以用氦气作为比重流体进行测量，为此已有专门的商品仪器。由于基质组分和柑橘油的干密度是已知的，所以可以算出颗粒中的空隙百分含量。具有20％以下，较好是15％以下，最好为10％以下空隙体积的较丰满的颗粒其机械强度较强而更理想。
显微镜可以揭示包覆颗粒的结构和形态特征，即基质中油滴的表面不规则性或裂纹、损坏的颗粒、壁厚度及均匀性。对专业人员来说以上各特征的理想质量是显而易见的，在图2中进行放大说明。
氧吸收(毫克当量/每公斤油)是测量基质对氧的渗透性能，因此它与包覆物的氧化稳定性有关。包覆物可置于密闭的玻璃瓶中，在升温下(如140°F)暴露标准时间(即一周)。如果在贮藏开始和之后测量氧含量，例如用气相色谱分析试样上部，然后可以根据包覆物油含量计算失去的氧的量，从而进行标准化。现设想瓶子，塞子或基质不消耗氧，甚至是微量氧，否则消耗氧的量也可以通过进行平行空白样试验来校正。
以下列出的是本发明工艺的实施例，它是根据本发明的方法设计的。该实施例仅用于说明目的而对本发明没有任何限制。
本发明的一个优选实施方案是一种喷雾干燥固定的香料，它的自由流动密度为0.5g/cc或更大，优选0.55g/cc，更优选0.6g/cc或更大；空隙体积小于20％，优选小于15％，更优选小于10％；该香料包含完全没有抗氧化剂的，优选无保护剂的10％-20％的香精柑橘油；该香料包括单糖和二糖10％-30％，较优选15％-25％，更优选20％，该单糖和二糖有至少50％的麦芽糖，较好的是80％或更多为麦芽糖，最好全部为麦芽糖；成膜胶或改性淀粉10％-30％，优选15％-25％，最好是约20％，优选大多数为阿拉伯胶，最好全部为阿拉伯胶；麦芽糖糊精20％-50％，优选25％-40％，最好约33％；果汁干粉1％-20％，优选5％-15％，最好约10％；多元醇1％-5％，最好是甘油；还特别优选包含一种防结块剂。
实施例1-3
这几个实例用来检验现有技术载体组成和所含香精油的量对包覆柑橘油稳定性的作用。将载体于90°F的温水中溶解或分散以制备下述制剂。搅拌下加入不含任何抗氧化保护剂的单倍(Single-fold)冷压柠檬油，使用Ross(model 100L)实验室混合乳化器以约9000RPM对制得的料液均质10分钟。对均质后的料液进行干燥，这在实验室用的喷雾干燥器(Andrdro，Lab型)中以17,000RPM使用转盘喷雾器进行。干燥器入口空气温度保持在150℃，出口空气温度为80-90℃。喷雾干燥的制剂为：组成(份数)： 例1 例2 例3N-Lok改性的食物淀粉 18 16 -Lodex-10麦芽糖糊精 18 16 -阿拉伯胶 - - 27水 60 60 70柠檬油，(未保护的) 4 8 3总计 100 100 100料液中固体含量％ 40 40 30固体中负载油含量％ 10 20 10堆积密度，g/cc 0.37 0.36 -表面油含量％ 0.01 0.17 0.20氧吸收meg/kg油 840 971 222合格程度90°F12周后 介于接受与否之间 还可接受 还可接受70°F1年后 不能接受 不能接受 不能接受
通过在所表明的时间/温度范围内测定贮藏干饮料混合物中的表面油含量％、氧吸收值和合格程度来评价包覆物的稳定性。不可接受性能以有类似溶剂香味的“terpeney”(萜烯)香味为特征。
实施例4
使用本发明的碳水化合物载体组合物来包覆实例1-3的柠檬油。
如前所述将各组分溶解。在3000Psig下在Manton-Gaulin均质机中进行均质。然后在8,000RPM下使用旋转喷雾器在商用干燥噪(Anhydro，14型)中干燥乳化的香料溶液。干燥器入口空气温度为360-380°F，出口空气温度为206°F-215°F。
实例4组成(份数)： 以干基计％ 以碳水化合物计％ d.bLodex-10麦芽糖糊糖 14.2 40 14.9高麦芽糖玉米糖浆 8.6 24 10.6(81％麦芽糖)柠檬汁浓度55°Brix 4.6 13 8.3阿拉伯胶 8.1 23 9.0氢氧化镁 0.6甘油 0.9水 48.5柠檬油，(未保护的) 7.2总计 100 100.0料液中固体含量％ 45.8固体中负载油含量％ 15.7湿含量％ 4.6堆积密度，g/cc 0.54表面油含量％ 0.09氧吸收，meg/kg油 85合格程度90°F12周后 可接受70°F1年后 可接受
此试样并不存在不希望出现的氧化的臭味，其质量与用BHA保护的柠檬油制备的对比试样是可比的。
实施例5-7
如实施例1-3混合原料并进行加工。柑橘油为加利弗利亚的单倍冷压桔油。为了比较起见，在油中不加任何抗氧化防腐剂或仅加0.5％的BHA抗氧化剂(如下所示)
例5 例6 例7组成(份数)：N-Lok淀粉 16 16 -玉米糖浆干粉 16 16 -阿拉伯胶 - - 27水 60 60 70桔油 8(无防腐) 8(用BHA) 3(无防腐)BHA 无 有 无总计 100 100 100料液中固体含量％ 40 40 30固体上负载的油含量％ 20 20 20表面油含量％ 0.02 - 0.18O2吸收，meg/Kg油 262 104 319合格程度90°F12周后 不能接受 仍可接受 不能接受70°F1年后 不能接受 可接受 不能接受
使用规定的未保护油的喷雾干燥样品具有一种氧化了的、特别刺鼻的臭味，这种特性是不能被接受的。
实施例8
使用本发明的方法和载体组合物来包覆实例5-7的桔油。在6,000Psig下在Manton-Gaulin均质机中进行均质。在中间规模的喷雾干燥器(Niro，Utility型)中使用转盘喷雾器以15,000RPM对乳化了的香料溶液进行干燥。干燥器入口空气温度为195°-200℃，出口温度为94°-97℃。
实例8组成(份数)： 以干基计％ 以碳水化合物计％ d.bLodex-10麦芽糖糊精 14.8 48 15.6高麦芽糖玉米糖浆 7.5 25 9.2(81％麦芽糖)阿拉伯胶 5.8 19 6.4桔汁浓度65°Brix 2.5 8 3.8甘油 0.8水 57.5桔油(无防腐) 6.7总计 100 100.0料液中固体含量％ 40固体中负载油含量％ 16.8湿含量％ 5.1堆积密度，g/cc 0.55表面油含量％ 0.04氧吸收值，meg/Kg油 34
实例9
使用本发明的方法和载体组合物包覆实例5-8的桔油。加工过程和设备与实例4相同，只是使用工业规模的喷雾干燥器。干燥器入口空气温度为340-345°F，出空气温度为178°-185°F。
实例9组成(份数)：Lodex-10麦芽糖糊精 14.5高麦芽糖玉米糖浆干粉 8.3阿拉伯胶 8.8桔汁浓度，62°Brix 7.1甘油 0.9桔油，(无防腐的) 7.0水 53.4总计 100.0料液中固体含量％ 43.8固体中负载油含量％ 16.0湿含量％ 4.3堆积密度，g/cc 0.65表面油％ 0.04氧吸收值，meg/Kg油 60.0合格程度90°F12周后 仍可接受70°F1年后 仍可接受
此试样并不存在不希望出现的氧化的臭味，其质量与用US3,704,137所述的挤出包覆技术和所用的同样的油而制备的试样可比的。
实例10
无防腐的桔味干燥香料
(％) 重(DB) 重桔油 16.0 499.9 499.9磅干的HMCS(Satinsweet65) 19.0 593.7 593.7Emulgum29,000阿拉伯胶 20.0 624.9 624.9Lodex-10-麦芽糖糊精 33.0 1031.0 1031.0甘油 2.0 62.5 62.5桔汁，63.4 Brix 10.0 312.3 492.5
总计 100.0 3124.3磅 3304.5磅防结块剂：0.5％TCPH2O 421加伦＝3502.7磅每批固体45.9％
在搅拌下向定量温水(约110°F)中加入阿拉伯胶，再加入Lodex 10-麦芽糖糊精和高麦芽糖的玉米糖浆干粉(HMCS)。将这批料液加热至160°F并保持20分钟。将这批料液通过Sweco Screen并转移至一个贮料槽中。趁该料液还温热的时候加入甘油，然后冷却至90°F或更低。再加入桔汁，未保护的桔油，并在3000Psig下用Manton-Gaulin均质机进行均质。在工业喷雾干燥机中进行干燥，入口空气温度为350°F，出口空气温度为210°F。
经6小时干燥后，得到已固定的干产物的湿度为2％-4.5％，自由流动堆积密度为0.57g/cc-0.70g/cc。
在本发明中喷雾干燥成为所选择的方法。其它的干燥技术会使良好的基质结构或者挥发性香料的存在受到损害。冷冻干燥导至产生多孔基质的产品，由此，挥发性物质会很轻易地挥发掉。转鼓式干燥需要在相当高的温度下保持一段较长的时间，在此期间，挥发性的香料会因挥发而损失，还可能发生降解作用。喷雾干燥得到的基质其密度至少为0.55g/cc，它对挥发性香料的有害形响最小。
实施例11
以干基计％ 磅桔油(未保护) 16.0 160.0磅高麦芽糖玉米糖浆，81％固体 19.0 234.6磅阿拉伯胶 20.0 200.0磅麦芽糖糊精(Lodex10) 33.0 330.0磅甘油 2.0 20.0磅桔汁，65Brix 10.0 153.8磅
100.0％ 1098.4磅防结块剂 0.5％
通用加工过程：(对含固体45％的料液)
向混合槽内加入135加伦(1125磅)的水，启动搅拌器，加入阿拉伯胶和麦芽糖糊精。进行混合操作直至形成均匀的悬浮液(如果可能可重复进行)，加热混合物至160-180°F以溶解固体，然后冷却至90°F。然后加入高麦芽糖的玉米糖浆、甘油和桔汁。再加入桔油并均匀混合至分散均匀。在2000/6000Psig下用Manton-Gaulin均质机进行(两步)均质以形成一种乳液，它的香精油液滴大小小于4μ。使用下列条件进行喷雾干燥：
喷雾干燥条件：
入口温度： 170℃(340°F)
出口温度： 95℃-100℃(203°F-212°F)
料液含固体：45-50％制得的产品固定物 16.0％湿度 4.5％(3.5-5.5％)密度：自由流动堆积密度0.66g/cc(0.5-0.75)氦密度： 1.35g/cc溶解能力：优良外观： 自由流动的粉末，无团块颜色： 淡黄色的味道： 清爽、无烧焦味。
制得的产品的显微照相如图1和2所示。图3和图4表示现有技术产品的图片，该产品是将50％N-Lok改性的淀粉的碳水化合物基质和50％Lodex麦芽糖糊精溶解于水中，用油进行乳化，并以实例11类似的方式干燥。例11的产品中没有空隙，这确保无保护的干香料的稳定性，而现有技术的产品则会因其碳水化合物基质保护性差，在贮存时会被氧化使其产生不人们接受的气味。
Claims (7)
1.一种制备对湿和氧稳定的固定香料组合物的方法，该方法包含下列步骤：
(a)配制一种碳水化合物的水溶液，它包含以固体基质计22％—50％的单糖和二糖，其中至少50％的单糖和二糖为麦芽糖；25％—60％的麦芽糖糊精；10％—40％的高分子量的成膜碳水化合物；该碳水化合物选自：阿拉伯胶、化学改性的淀粉、阿拉伯树胶和它们的混合物；
(b)在步骤(A)的溶液中掺入一种香料；
(c)对该水溶液进行喷雾干燥以得到一种稳定的产品，产品的自由流动堆积密度至少为0.5g/cc，空隙体积小于干粉的20％，上述干燥的出口空气温度为100℃或小于100℃。
2.按权利要求1的方法，其中以固体基质计有10％—20％的挥发性香料被固定在碳水化合物水溶液中。
3.按权利要求2的方法，其中成膜碳水化合物为阿拉伯胶。
4.按权利要求3的方法，其中香料为无抗氧化剂的香精油。
5.按权利要求4的方法，其中香精油是柑橘油。
6.按权利要求5的方法，其中的单糖和二糖包括以干基计1％—20％的果汁干粉。
7.按权利要求1的方法，其中喷雾干燥产品未加防腐剂。
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