CN104837353A

CN104837353A - 能够保留挥发性化合物的喷雾干燥的组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN104837353A
Application number: CN201380061191.6A
Authority: CN
Inventors: 基斯·托马斯·汉斯; 卢卢·亨森; 克里斯托弗·托马斯·拉瓦利; 路易斯·迈克尔·波佩尔威尔; 埃里克·杰西·沃尔夫; 玛利亚·温赖特
Original assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Current assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Priority date: 2012-09-24
Filing date: 2013-09-18
Publication date: 2015-08-12
Also published as: SI2897465T1; EP2897465B1; ES2735020T3; WO2014047107A1; US20130022728A1; EP2897465A1; EP2897465A4

Abstract

喷雾干燥的组合物能够保留挥发性化合物，以及涉及它的方法。一种稳定的喷雾干燥的香料组合物，所述香料组合物通过将含有挥发性化合物的香料在喷雾干燥器中喷雾干燥制得，所述喷雾干燥器具有小于100摄氏度的入口温度和-10摄氏度至5摄氏度的空气入口露点，其中所述挥发性化合物以在所述香料中原始含有的挥发性化合物的至少20％的量存在于所述喷雾干燥的香料组合物中。在某些实施方案中，喷雾干燥的香料组合物包含皂树提取物，例如，在喷雾干燥的香料组合物的0.01％至0.5％之间。稳定的香料组合物可以是粉末并包含在口香糖或饮料中。

Description

能够保留挥发性化合物的喷雾干燥的组合物及其制备方法

导言

本申请要求在2012年9月24日提交的美国申请序列号13/625,354的优先权权益，该美国申请的内容通过引用以其全部结合。

发明背景

在食品工业中，已经使用了喷雾干燥、冷冻干燥、真空连续带干燥和利用真空干燥器的减压低温干燥，来制备香料成分的干燥粉末，如例如干燥的动物和植物提取物。

喷雾干燥是通过将液体溶液或浆料喷雾进入热气体流来干燥它们的普通工业方法。它是一种迅速的、一步式的将进料液体转变成粉末的过程。通常，干燥气体是空气，但是对于需要无氧条件的特别产物也可以使用氮气。最普通的进料是基于水性的溶液、乳液和悬浮液，其中水在干燥器中蒸发。液体进料被进料至雾化器，雾化器是将液体流破碎成细微液滴的装置。该雾化过程发生在干燥室内，使得液滴立即暴露于热空气，引起迅速的水分蒸发。随着水分蒸发，液滴变成小粒的粉末，并且它们落在干燥室的底部。压力喷嘴、旋转盘、双流体喷嘴等用作雾化单元。在许多情况下，所得的干燥粉末的平均粒径(直径)为约20μm至500μm，且干燥时间短到5至30秒(参见，化学和工程手册(Handbook of Chemistry and Engineering)(1999)第六次修订版,Maruzen Corporation,第770页,第780页)。也开发了一种四流体喷嘴，其能够大规模地喷雾干燥平均粒径为数微米的液滴。

在许多大规模生产的情况下，使用喷雾干燥法。通常，为了在短时间内制备大体积的粉末，在将喷雾干燥器的入口温度和其出口温度提高得尽可能高的同时，以快速的进料速率将溶液或浆液进料至喷雾干燥器，从而以高速度干燥浆液。例如，在150至250℃的喷雾干燥器入口温度干燥牛奶，并且在300至350℃的入口温度干燥酵母。在这样高的温度干燥可能对原料本身的香味产生不利的影响，并且产生具有焦臭味的干燥粉末。然而，为避免这些缺点在低温喷雾干燥会增加加工时间和成本。参见US2005/0031769和美国专利号6,482,433。

在干燥过程期间，当水性载体浆液在通常油系香料核心周围形成壳时，产生了喷雾干燥的微胶囊化香料。在干燥过程期间，载体材料的薄膜迅速地在雾化的液滴周围形成，并且选择性地允许水蒸发而留下香料油(Thijssen&Rulkens(1968)De Ingenieur 80:45-56)。所述壳保护核心不受劣化和挥发物蒸发的影响，但是也使得核心在想要的条件下被释放，例如，溶解在水中。

长久以来，存在将天然和合成材料喷雾干燥，以提供在食品和其他含有香料的产品中的强烈的、新鲜的、可信的消费者优选的香料的需要。同样，也需要将天然和合成材料喷雾干燥，以提供在日用品中的强烈的、新鲜的、可信的消费者优选的香精。

发明概述

本发明也提供一种稳定的喷雾干燥的香料组合物，所述香料组合物通过将含有挥发性化合物的香料在喷雾干燥器中喷雾干燥制得，所述喷雾干燥器具有小于100℃的入口温度和-10℃至5℃的空气入口露点，其中所述挥发性化合物以在所述香料中原始含有的挥发性化合物的至少20％的量存在于所述喷雾干燥的香料组合物中。在某些实施方案中，喷雾干燥的香料组合物包含皂树(quillaja)提取物，例如，在喷雾干燥的香料组合物的0.01％至0.5％之间。

按照本组合物的其他实施方案，所述挥发性化合物是乙醛类、二甲基硫醚类、乙酸乙酯类、丙酸乙酯类、丁酸甲酯类、或丁酸乙酯类。在再其他的实施方案中，所述挥发性化合物具有小于200℃、小于100℃或小于60℃的沸点。

在其他的实施方案中，进料至干燥器的组合物可以还包含载体材料和/或溶剂，如挥发性溶剂，其中香料和载体构成乳液的40％至70％之间。为了本发明的目的，香料和载体材料可以处于液体或固体形式或它们的组合。此外，所述香料可以含有挥发性溶剂。在再其他的实施方案中，将香料制备为乳液，并且挥发性化合物以在香料中原始含有的挥发性化合物的至少80％的量存在于乳液中。再其他的实施方案包括在喷雾干燥器中使用氮或二氧化碳。在某些实施方案中，空气入口温度在40℃至99℃的范围内。香料组合物具有在0.1至0.6范围内的水分活度，并且也提供了高强度香料组合物和它们在例如口香糖或饮料中的用途。

附图简述

图1显示了在饮料试味溶液中，在不同的RH/温度条件下制得的样品之间橙香料的感官特性的比较。*方向上不同，**在p＝0.05有显著差异。

图2显示在无糖口香糖中，在不同的湿度/温度条件下制得的样品之间的橙香料的时间强度特征的比较。**在这些经过的时间，在p＝0.05有显著差异。

图3显示了在饮料试味溶液中，在不同的湿度/温度条件下制得的样品之间的浆果香料的感官特性的比较。**在p＝0.05有显著差异。

图4显示在无糖口香糖中，在不同的湿度/温度条件下制得的样品之间的浆果香料的时间强度特征的比较。**在这些经过的时间，在p＝0.05有显著差异。

图5是在本申请组合物的制备中所用的干燥器空气流动的图。

发明详述

已经发现，即使当干燥延长的时间量时，可商购的喷雾干燥器喷嘴、几何和循环模式也可以用在制备具有高挥发性保持和高香味强度的粉末的方法中。尤其是，当以小于100℃的入口温度和-10℃至5℃的露点使用常规喷雾干燥器时，可以保留更高水平的挥发性化合物。因为本文描述的方法的提高的效率，可以在与常规所用的方法相比相对低的温度下完成含有挥发性化合的香料组合物的干燥。所得的喷雾干燥的香料组合物具有高强度香味，并且具有对天然来源可信的高的香料/香精质量。出人意料地，这些香料组合物在长期储存后在多种最终用途应用中保持高香味强度和香料/香精质量。

本发明也提供一种稳定的喷雾干燥的香料组合物，所述香料组合物通过将含有挥发性化合物的香料在喷雾干燥器中喷雾干燥制得，所述喷雾干燥器具有小于100℃的入口温度和-10℃至5℃的空气入口露点，其中所述挥发性化合物以在香料中原始含有的挥发性化合物的至少20％的量存在于喷雾干燥的香料组合物中。对于本发明的目的稳定性定义为对于在最终用途应用中的使用而言保持可接受的香料质量和强度。优选地，稳定的喷雾干燥的香料组合物取决于储存条件具有高达三年的储存寿命。消费者数据，如在本文的实施例中所示的，显示了本发明的香料组合物的统计上的显著优选性(significant preference)。消费者优选的香料组合物的质量进一步得到消费者所选的描述试样的香料质量的属性支持。

因此，本发明是喷雾干燥的香料组合物和用于制备这样的组合物的方法。按照本发明，含有一种以上挥发性化合物的喷雾干燥的香料组合物是通过在具有小于100℃的入口温度和露点-10℃至5℃的喷雾干燥器中将香料喷雾干燥从而获得干燥的粉末而制得的。在某些实施方案中，所得的喷雾干燥的组合物在流化床中进一步干燥。作为本方法的结果，喷雾干燥的香料组合物保留在香料中原始所含的挥发性化合物的至少20％。

除非另作说明，本发明的香料是含有一种以上挥发性化合物的香料。根据本发明，可以使用多种香料。香料可以选自合成香料和增香的芳香物，和/或源自植物、叶、花、果实的油、油树脂和油提取物、以及它们的组合。典型的香料油包括但不限于荷兰薄荷油、肉桂油、薄荷油、丁香油、月桂油、百里香油、杉叶油、肉豆蔻油、鼠尾草油和苦杏仁油。也可以使用人造的、天然的或合成的果实香料，如香草、巧克力、咖啡、可可和柑橘类油，包括柠檬、橙、葡萄、酸橙和柚子，以及果实精油，包括苹果、梨、桃、草莓、覆盆子、樱桃、李子、菠萝、杏等。这些香料可以单独使用或以混合物使用。

本发明的香料的挥发性化合物可以包括但不限于，乙醛、二甲基硫醚、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯和丁酸乙酯。含有挥发性醛类或酯类的香料包括，例如，乙酸肉桂酯、肉桂醛、柠檬醛、二乙基缩醛、乙酸二氢香芹酯、甲酸丁香酚酯和对甲基茴香醚。可以在本发明的香料油中存在的挥发性化合物的其他实例包括：乙醛(苹果)；苯甲醛(樱桃、杏仁)；肉桂醛(肉桂)；柠檬醛，即，α柠檬醛(柠檬、酸橙)；橙花醛，即，β柠檬醛(柠檬、酸橙)；癸醛(橙、柠檬)；乙基香草醛(香草、奶油)；天芥菜精，即，胡椒醛(香草、奶油)；香草醛(香草、奶油)；α-戊基肉桂醛(香辣果味香料)；丁醛(黄油、奶酪)；戊醛(黄油、奶酪)；香茅醛(改性体、多种)；癸醛(柑橘类果实)；醛C-8(柑橘类果实)；醛C-9(柑橘类果实)；醛C-12(柑橘类果实)；2-乙基丁醛(浆果)；己烯醛，即，反式-2(浆果)；甲苯醛(樱桃、杏仁)；藜芦醛(香草)；2,6-二甲基-5-庚烯醛，即，甜瓜醛(甜瓜)；2-6-二甲基辛醛(绿色果实)；和2-十二烯醛(柑橘、桔子)；樱桃；或葡萄，和它们的混合物。组合物也可以含有味道调节剂和人造甜味剂。

所选的挥发性化合物的物理、化学和气味性质示于表1中。

表1

*The Good Scents Company and Merck Index,12^th Ed.

本发明特别可用于加工具有沸点小于200℃、小于150℃、小于120℃、小于100℃、小于80℃、小于60℃、小于40℃、小于20℃或小于0℃的挥发性化合物的香料。使用这样的香料，保留更高水平的挥发性化合物，这相比于常规干燥过程导致感官上可感知的不同。

在某些实施方案中，本发明还包括使用载体材料以增强加工生产性和香味强度。这样的载体可以包括任何糖、糖衍生物、改性淀粉、蛋白质、纤维素、盐、糊精、胶、糖醇、多元醇、肽、酸、碳水化合物或水胶体。合适的材料的具体实例包括：糖，如蔗糖、葡萄糖、乳糖、果糖(levulose)、海藻糖、果糖(fructose)、麦芽糖、核糖、葡萄糖、异麦芽糖(isomalt)、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、戊糖醇(pentatol)、阿拉伯糖、戊糖(pentose)、木糖、半乳糖；氢化的淀粉水解产物、菊糖、以及低聚糖如低聚果糖；麦芽糊精或糊精(可溶性纤维)；水胶体如琼脂、阿拉伯树胶、改性阿拉伯树胶、海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵、海藻酸钙或卡拉胶；胶；聚葡萄糖；纤维素如羧甲基纤维素钠、酶水解的羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素；蛋白质如明胶、豌豆蛋白、大豆和乳清蛋白分离物和水解物、和酪蛋白酸钠；以及它们的衍生物和混合物。可以基于想要的香味、真实的味觉和待达到的强度等选择载体。

在一些实施方案中，将香料和任选的载体材料溶解或乳化在溶剂中，随后喷雾干燥。在一些实施方案中，溶剂是水。在其他实施方案中，溶剂不是水。在还另外的实施方案中，溶剂是挥发性溶剂。在再其他的实施方案中，溶剂是水和挥发性溶剂的混合物。如在本领域已知的，挥发性溶剂是具有溶剂性质的非水性液体，具有容易在室温和大气压力蒸发的特性。根据本发明特别使用的挥发性溶剂包括但不限于：乙醇、乙酸乙酯、丙酮。

可以根据标准制备程序制备香料乳液。简单地说，实际操作包括将干燥的载体材料分散或溶解在溶剂中，直至没有团块。当使用水作为溶剂时，可能适宜的是，在加入载体材料之前将水升温(例如，至大约50℃)。随后在恒定搅拌下加入香料，直至获得均匀的混合物。可以在喷雾干燥前，对乳液进一步进行高速剪切或均质化，以减小油液滴尺寸。

在某些实施方案中，乳液含有40重量％至70重量％之间的香料(包括任何用于悬浮香料的溶剂)和/或载体，或更优选55％至65％之间的香料和/或载体。可以通过取决于载体材料的溶解度及各种涉及喷雾干燥器的高效操作的因素使用或多或少的水，调节香料和/或载体的量。例如，可以调节载体的类型和量、水的量和/或香料的量，使得所得的乳液具有适合于进料至喷雾干燥器的粘度，以提供具有在10μm至200μm之间的平均粒径(平均体积直径)的液体液滴。例如，当使用喷雾喷嘴时，如三流体喷嘴和四流体喷嘴时，进料浆液的粘度优选为500cps以下，优选200cps以下，且更优选80cps以下。对于旋转雾化器(旋转盘)而言，粘度优选为70,000cps以下。此外，可以将进料浆液(即，乳液)在将其加入至喷雾干燥器之前即刻加热(例如，至接近入口温度)或冷却(例如，至15℃)，以调整流动性。此外，某些香料，特别是更加溶于水的那些，起到增塑剂的作用，从而使得加工由于粘性更加困难。在这点上，可以调节载体材料的比率。因此，可以适当地选择或调整多种因素，以与不同的喷雾干燥设备组合使用。

除了香料和载体材料，在本申请喷雾干燥的香料组合物的制备中也可以使用乳化剂或表面活性剂。合适的乳化剂或表面活性剂的实例包括但不限于：卵磷脂类、蔗糖酯类、聚山梨醇酯类(例如，聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇三硬脂酸酯)、蛋白质、胶类、皂树皮提取物、皂苷类等。此外，在本申请喷雾干燥的香料组合物中可以使用多种溶剂。这样的溶剂包括挥发物和非挥发物，但是不限于醇(例如，乙醇)、乙酸乙酯、丙酮、三甘油酯、植物油、动物脂肪和三醋精。

在特殊的实施方案中，本发明的喷雾干燥的香料组合物包括作为乳化剂的皂树提取物或皂树皮提取物。在皂树提取物中的活性组分是皂苷。在一些实施方案中，皂树提取物包含约10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或90％的皂苷。皂树提取物可得自商业来源，并且可以含有大约20％的皂树提取物。在一些实施方案中，本发明的喷雾干燥的香料组合物含有约0.01％至0.5％之间的皂树提取物。在其他实施方案中，本发明的喷雾干燥的香料组合物含有约0.05％至0.3％之间的皂树提取物。在某些实施方案中，本发明的喷雾干燥的香料组合物含有约0.1％至0.2％之间的皂树提取物。

在本发明的实践中，可以使用可商购的喷雾干燥器。例如，可以使用具有竖直平行流功能的喷雾干燥器。喷雾干燥器应当是具有除湿和干燥功能的系统。例如，能够吹进高体积的露点小于5℃的干空气的喷雾干燥器是特别优选的。对于没有除湿和干燥功能的喷雾干燥器，该喷雾干燥器不可避免地布置有干燥除湿器，例如，蜂窝型旋转除湿器(例如，NichiasCorporation或Sweden PROFLUTE Corporation)。合适的喷雾干燥器包括微雾喷雾干燥器和由Fujisaki Electric Co.,Ltd.制造的混合式造粒机系列；具有内部流化床的流化喷雾干燥器FSD，如由Niro Corporation所制造的；流体粒化喷雾干燥器和由Ogawara(Japan)制造的L-8型喷雾干燥器；由Yamato Scientific Co.,Ltd.制造的DL-21型和GB-21型喷雾干燥器，以及由SPX Corporation制造的Anhydro Spray Bed Dryer。

在特别的实施方案中，喷雾干燥器能够产生平均粒径(平均体积直径)为约10μm至约200μm之间的液体液滴(微粒)。具体地，优选的是，用具有能够产生平均粒度在约10μm至约200μm、优选约20μm至约150μm、且更优选约30μm至约100μm之间的大体积液体液滴的喷雾喷嘴的喷雾干燥器进行喷雾干燥。当将液体液滴干燥时，对于香料油的保持而言，平均粒径(平均体积直径)为约10μm至约100μm的干燥粉末是优选的。

在喷雾干燥设备的操作条件中，在某些实施方案中，喷雾干燥设备的出口温度在20℃至60℃之间，优选30至60℃，且更优选40至60℃。对于本发明的目的，喷雾干燥器的出口温度表示在喷雾干燥器的粉末收集部附近的干燥粉末的产物温度。对于竖直平行流型喷雾干燥器，出口温度表示其排气部处的温度(排气温度)。

在本发明的其他实施方案中，喷雾干燥设备的平均入口空气温度小于100℃。在某些实施方案中，喷雾干燥设备的平均入口空气温度在40℃至99℃的范围内，更优选60℃至99℃且最优选80℃至99℃。对于本文的目的，平均入口空气温度是所有入口空气流(例如，主室入口空气和至一个或多个流化床的入口空气)的总和。

作为本发明的特别的特征，适宜的是，控制包括温度、压力和湿度在内的生产参数，以达到在-10℃至5℃范围内的空气入口露点。在特别的实施方案中，喷雾干燥设备的空气入口露点在5℃以下，优选0℃以下，更优选在-5℃以下，且最优选-7.5℃以下。如在本领域中已知的，露点温度是空气温度和％RH的函数，并且可以使用湿度表或湿度计算器测定。露点温度是重要的，因为它直接对应于基于质量的在空气中的水的实际量。

一旦喷雾干燥的香料组合物在喷雾干燥器中干燥或部分干燥，便可以将所得的粉末用于食品产品、药物、日用品等的制造中。备选地，特别的实施方案的特点是在附接在喷雾干燥器的出口处的流化床室中将喷雾干燥的香料组合物进一步干燥的附加步骤。因此，某些实施方案的特点是使用集成的流化床喷雾干燥器，以制备本申请喷雾干燥的香料组合物。此二次干燥可以，例如，进一步除去所含的溶剂、残余的水分、和/或分子水合的水，以提供具有明显较低水分含量的粉末粒子的组合物，其在储存中是稳定的，例如，在环境温度下储存更长的时间。

根据此实施方案，供应流化床单元的空气的温度保持等于或低于喷雾干燥器的出口温度，目的是保持挥发性香料保留的优点。因此，流化床单元的入口温度为40℃至99℃之间，优选50至95℃，且更优选60至90℃；且入口露点在-10至5℃的范围内。

在一些实施方案中，流化床具有单一的区。在其他实施方案中，流化床单元具有一个、两个、三个或更多个区，其中每个区具有不同的温度和空气流量。在某些实施方案中，流化床单元具有三个区，每个温度改变至少10℃。在特别的实施方案中，流化床单元具有三个区，每个温度改变10℃至20℃。作为说明，来自具有60℃的出口温度的喷雾干燥器的干燥粉末可以具有60℃的第一流化床区，45℃的第二床区和25℃的第三区。

二次干燥可以持续，例如，达约5分钟至约5小时，或约10分钟至约1小时，且最优选约20至40分钟，直至残余水分降低至想要的水平。在特别的实施方案中，二次干燥持续直至粉末粒子的残余水分低于百分之5。

如本文所使用的“干的”、“干燥的”和“基本上干燥的”包括那些具有约0％至约15％水的组合物。优选地，本申请组合物将具有0.1至0.6的水分活度，或更适宜地是0.2至0.5，且最优选0.2至0.4，其中所述干燥水平可以在有或没有二次干燥的情况下达到。

干燥也可以在完全不存在或部分不存在环境空气的情况下进行。在这方面，干燥可以在存在CO₂或其他干燥气体(例如，氮)的情况下进行。因此，在特别的实施方案中，喷雾干燥器的空气部分或全部由二氧化碳或氮组成。根据此实施方案，部分二氧化碳或氮意在表示在80-99％范围内的二氧化碳和/或氮的水平。

一旦喷雾干燥的香料组合物达到了想要的干燥程度，它便可以用于大量日用品、食品或药品。尤其是，本申请喷雾干燥的香料组合物具有在以下产品中的用途：胶、糖果、口腔护理产品、饮料、小吃、奶制品、汤、调味酱、调味品、洗涤剂、织物柔软剂和其他织物护理产品、防汗药、除臭剂、滑石、猫砂、头发护理和定形产品、个人护理产品、空气清新剂、谷类、烘烤制品以及清洁剂。在具体的实施方案中，本申请喷雾干燥的香料组合物用于为口香糖和饮料增香。此外，可以进一步通过挤出、涂布、团聚、掺混、压缩来加工喷雾干燥的粉末，以赋予额外的功能或益处。尽管按照喷雾干燥技术描述本发明，但本发明可以应用其中使用低湿和低温条件通过保留挥发物来改善产物质量的其他干燥技术或过程。

对本领域技术人员而言，本发明的其他变型是显而易见的。这样的变型被理解为在本发明的范围之内。除非另外指出，如本文所使用的所有百分比是重量百分比，L理解为升，kg理解为千克，且g理解为克。此外，本文所提供的量、尺寸、温度和百分比被理解为包括精确值和近似值。

作为本发明的具体的实施方案，提供以下实施例。

实施例1：用于干香料粉末的制剂

对改性配方和常规对照制剂进行比较。干香料粉末的示例性的对照和改性制剂列于表2中。

表2

根据表3中所列的条件，通过常规加工条件制备对照粉末，并且通过本申请的改性过程(图5)制备改性的粉末。在两种情况下，使用没有集成流化床的常规的喷雾干燥器。

表3

喷雾干燥器操作参数	标准	改性的
			入口空气温度(℃)	170-210	<100
入口空气湿度(g H₂O/kg干空气)	2–18	0–4
			出口空气温度(℃)	80–100	35–55
出口空气湿度(g H₂O/kg干空气)	45–55	10–20
			雾化器类型	旋转盘	旋转盘或喷嘴

全部制剂均良好运行，在常规喷雾干燥器中的滞留、粘着或其他问题最小化。

实施例2：在改性的橙香料制剂中的挥发性化合物的保留

使用GC-FID(气相色谱法-火焰离子化检测器)分析，测定在实施例1中的橙香料制剂的挥发物特性。此分析表明，与在乳液中的水平相比，改性的粉末的具体的挥发性物质的保留率对于丙酸乙酯、丁酸乙酯和乙醛分别为约72％、75％和52％。表4说明了与对照粉末相比的在改性的粉末中保留的挥发物的比率。感官试验显示了在饮料试味溶液中(明显较大的综合香气和橙香味；图1)和在口香糖中(在30和60秒区间明显较大的橙香味强度；图2)改性的粉末相比于对照物粉末的益处。

表4

橙香料	丙酸乙酯	丁酸乙酯	乙醛
				改性的	2.3	1.6	1.8
对照物	1.0	1.0	1.0

实施例3：在改性的浆果香料制剂中的挥发性化合物的保留

使用GC-FID分析，测定在实施例1中的浆果香料制剂的挥发物特性。此分析表明，与在乳液中的水平相比，改性的粉末的具体的挥发性物质的保留率对于二甲基硫醚、乙酸乙酯和丁酸乙酯分别为约24％、35％和87％。表5说明了与对照粉末相比的在改性的粉末中保留的挥发物的比率。感官试验显示了在饮料试味溶液中(尤其明显较大的浆果香气和香味；图3)和在口香糖中(在30和60秒区间明显较大的浆果香味强度；图4)改性的粉末相比于对照物粉末的益处。

表5

浆果香料	二甲基硫醚	乙酸乙酯	丁酸乙酯
				改性的	12.7	13.4	4.5
参照物	1.0	1.0	1.0

实施例4：干燥器工艺温度的影响

为了确定干燥器工艺温度对柑橘香料的物理性质和香料质量的影响，使用了不同的喷雾干燥器空气入口和出口温度。所得的挥发性化合物含量、以及通过专家评审团测定的香味强度和香气示于表6中。

表6

*2＝较高。

除了上述结果，两种喷雾干燥的组合物均在40℃在封闭容器中7周后显示自由流动性。这些结果说明，低于100℃的空气入口温度减少了挥发性香料化合物的损失，提供了改善的感官强度，同时将产物的水分活度保持在防止在暴露于高于环境温度时结块的水平。

实施例5：在口香糖中水果和薄荷香料的稳定性

评价在口香糖中苹果和薄荷香料的稳定性。将香料组合物按照本申请方法喷雾干燥，与皂树(guillaja)提取物或皂树皮提取物配制，并且结合到口香糖中。在于32℃储存2或12周或在21℃储存12周后，由专家评审团评价香料的稳定性。与对照物相比的试样苹果增香胶的结果示于表7和图6中。对照物样品是使用常规干燥条件加工的喷雾干燥的香料。

表7

标度：10分标度(10＝最高)。四位测试者的专家评审团。n.d.＝未测定。

示于表7中的分析表明，在21℃(12周)或32℃(12周)，通过本申请方法制得的苹果香料和常规的喷雾干燥的组合物同样稳定。然而，通过本申请方法制得的苹果香料的效果在于32℃储存12周后强于在21℃储存12周的常规的喷雾干燥的组合物的效果。

与对照物相比较的试样薄荷增香胶的结果示于表8中。

表8

标度：10分标度(10＝最高)。四位测试者。n.d.＝未测定。

示于表8中的分析表明，在21℃(12周)或32℃(12周)，通过本申请方法制得的薄荷香料与常规的喷雾干燥的组合物同样稳定。然而，通过本申请方法制得的薄荷香料的效果在于32℃储存12周后强于在21℃储存12周的常规的喷雾干燥的组合物的效果。

总体上，此分析的结果表明，使用在32℃经过12周的试样香料的口香糖中，更好地保留了苹果和薄荷香料的所需的感官属性。

实施例6：在粉末化的软饮料混合料中的覆盆子香料的稳定性

评价在粉末化的软饮料混合料中的覆盆子香料的稳定性。按照本申请方法将覆盆子香料组合物喷雾干燥，结合至粉末化的软饮料混合料中，并且在于38℃储存8周后，由专家评审团评价香料的稳定性。与对照物相比较的含有本申请喷雾干燥的香料组合物的试样软饮料混合料的结果示于表9中。对照物样品是使用常规干燥条件加工的喷雾干燥香料。

表9

*标度：1-3：非常不同，出现异常特征；10：与冷冻的参照物没有不同。

此分析说明，在8周的加速储存后，覆盆子试样保持香料质量。

实施例7：美味肉汤的评价

将按照本申请方法制备的喷雾干燥的香料组合物结合到美味肉汤中，并且由消费者评审团评估肉汤的属性。与对照物相比较的试样肉汤的属性示于表10中。由使用常规干燥条件加工的喷雾干燥香料，制备对照物肉汤。

表10

*在类别使用者中强迫选择优选试验成对比较

**在大于或等于90％的置信区间有显著差异。

消费者数据显示对试样香料的统计学上显著的优选性。这进一步得到由消费者所选择的描述试样香料质量的属性的支持。

实施例8：在高度隔离包装中纯粉末的感官稳定性

在40℃储存6、12或18周后，评估各种香料试样在高度隔离包装(FRESHTEK)中的稳定性。试样粉末的属性示于表11中。

表11

*专家评审团评价，参照样品在储存研究期间保持冷冻。

Claims

1.一种稳定的喷雾干燥的香料组合物，所述香料组合物通过将含有挥发性化合物的香料在喷雾干燥器中喷雾干燥制得，所述喷雾干燥器具有小于100℃的入口温度和-10℃至5℃的空气入口露点，其中所述挥发性化合物以在所述香料中原始含有的挥发性化合物的至少20％的量存在于所述喷雾干燥的香料组合物中。

2.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述喷雾干燥的香料组合物在附装在喷雾干燥器出口处的流化床室中被进一步干燥，其中流化床单元的空气的温度等于或低于所述喷雾干燥器的出口温度。

3.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述挥发性化合物是乙醛类、二甲基硫醚类、乙酸乙酯类、丙酸乙酯类、丁酸甲酯类、或丁酸乙酯类。

4.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述挥发性化合物具有小于200℃、小于100℃或小于60℃的沸点。

5.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述香料还包含载体材料。

6.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述香料还包含溶剂。

7.权利要求6所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述溶剂是挥发性溶剂。

8.权利要求6所述的喷雾干燥的香料组合物，其中将所述香料制备为乳液，并且所述挥发性化合物以在所述香料中原始含有的挥发性化合物的至少80％的量存在于所述乳液中。

9.权利要求5所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述香料还包含溶剂。

10.权利要求9所述的喷雾干燥的香料组合物，其中将所述香料制备为乳液，并且所述香料和所述载体材料占所述乳液的40％至70％。

11.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述喷雾干燥器的空气部分或全部为氮或二氧化碳。

12.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中空气入口温度在40℃至99℃的范围内。

13.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述组合物的水分活度在0.1至0.6的范围内。

14.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述组合物提供高强度香味。

15.权利要求14所述的喷雾干燥的香料组合物，其中将所述高强度香味结合至胶、糖果、口腔护理产品、饮料、小吃、奶制品、汤、调味酱、调味品、洗涤剂、织物柔软剂和其他织物护理产品、防汗药、除臭剂、滑石、猫砂、头发护理和定形产品、个人护理产品、空气清新剂、谷类、烘烤制品或清洁剂中。

16.权利要求14所述的喷雾干燥的香料组合物，其中将所述高强度香味结合至口香糖或饮料中。

17.权利要求1所述的喷雾干燥的香料组合物，所述香料组合物还包含皂树提取物。

18.权利要求17所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述皂树提取物构成所述喷雾干燥的香料组合物的约0.01％至0.5％。

19.权利要求17所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述皂树提取物构成所述喷雾干燥的香料组合物的约0.05％至0.3％。

20.权利要求17所述的喷雾干燥的香料组合物，其中所述皂树提取物构成所述喷雾干燥的香料组合物的约0.1％至0.2％。