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DE69118119T2 - Verstärkung der Polyimidadhäsion an reaktiven Metallen - Google Patents

Verstärkung der Polyimidadhäsion an reaktiven Metallen

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DE69118119T2
DE69118119T2 DE69118119T DE69118119T DE69118119T2 DE 69118119 T2 DE69118119 T2 DE 69118119T2 DE 69118119 T DE69118119 T DE 69118119T DE 69118119 T DE69118119 T DE 69118119T DE 69118119 T2 DE69118119 T2 DE 69118119T2
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DE
Germany
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monomer
carbon atoms
saturated hydrocarbon
hydrocarbon radical
arylalkoxysilane
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Harold G Linde
Rosemary A Previti-Kelly
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Original Assignee
International Business Machines Corp
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Publication date
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung einer Polyimidschicht an einer darunterliegenden Metalloberfläche, wie einem Substrat, das eine Metallisierungsstruktur, z.B. Kupfer, enthält.
  • Es ist bekannt, daß durch thermisches Härten von Polyimidvorprodukten, wie Polyamidsäuren, gebildete Polyimide als Passivierungsdielektrika auf Halbleiterbauelementen verwendet werden können. Siehe zum Beispiel das am 20. Mai 1986 für Linde et al. erteilte US-Patent Nr. 4 590 258. Es entsteht jedoch dahingehend ein Problem, daß Polyimide an Metalloberflächen schlecht haften, wodurch ein Eindringen von Feuchtigkeit und eine Oxidation an der Grenzfläche gesteigert wird, was zu einem Verlust ihrer Passivierungsfunktion führt.
  • Auf dem Fachgebiet sind Techniken zur Verbesserung der Haftung verschiedener Polymere an darunterliegenden Substraten bekannt. Zum Beispiel beschreibt das am 25. Juli 1978 für Lesaicherre et al. erteilte US-Patent Nr. 4 103 045 ein Verfahren zur Bindung eines Photoresistpolymers an eine anorganische Oxidschicht durch Anbringen einer Lösung eines ausgewählten Aminosilans oder Cyclopolysiloxazans an der Schicht. In ähnlicher Weise wird in dem am 16. Juli 1985 für Ponjee et at. erteilten US-Patent Nr. 4 529 618 zuerst ein anorganisches Material mit einer wäßrigen Lösung eines 3-Aminopropyltrialkoxysilans behandelt, bevor ein Photoresistpolymer angebracht wird.
  • Außerdem ist bekannt, Silsesquioxanpolymere zur Verwendung als isolierende Schichten in Halbleiterbauelementen zu bilden. In der unter der Nr. 0 226 208 am 24. Juni 1987 veröffentlichten europ. Patentanmeldung wird zum Beispiel eine isolierende Schicht durch Anbringen eines Vorpolymers an einem Substrat und nachfolgendes Erwärmen desselben auf eine Temperatur über 400 ºC in Anwesenheit von Sauerstoff gebildet. Das Vorpolymer wird durch Hydrolysieren und Polykondensieren eines Gemisches aus einem Tetraalkoxysilan, einem Trialkoxysilan und einem Dialkoxysilan in einem ausgewählten Molverhältnis hergestellt.
  • Im am 2. Dezember 1986 für Nozue et al. erteilten US-Patent Nr. 4 626 556 wird bei der Herstellung eines hicht aminohaltigen Silsesquioxanpolymers, das für die Bildung einer isolierenden Schicht in einem Gemisch mit einer Verbindung verwendet wird, die bei Bestrahlung eine hinsichtlich einer Vernetzungsreaktion aktive Spezies erzeugt, Wasser mit einem Trihalogensilan reagiert. In dem am 9. Febr. 1988 für Clodgo et al. erteilten US- Patent Nr. 4 723 978 wird eine isolierende Organoglasschicht dadurch hergestellt, daß zuerst ein modifiziertes Silsesquioxanpolymer vom Leitertyp aus einer Silanollösung gebildet und dasselbe dann in einem Sauerstoffplasma behandelt wird.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Bindung einer Polyimidschicht an eine darunterliegende Metalloberfläche bereitzustellen.
  • Gemäß der Erfindung wird zuerst eine organische Lösung an der darunterliegenden Metalloberfläche angebracht, wobei die Lösung dadurch hergestellt wird, daß Wasser, ein Aminoalkoxysilanmonomer und entweder ein Arylalkoxysilan- oder ein Arylsilazanmonomer in einem Lösungsmittel reagiert werden. Danach wird ein Erwärmungsschritt durchgeführt, um eine teilweise gehärtete Schicht zu bilden, und dann wird eine Lösung angebracht, die ein Polyimidvorprodukt beinhaltet.
  • Ein weiterer Erwärmungsschritt wird ausgeführt, um gleichzeitig eine Schicht aus gehärtetem Silsesquioxancopolymer und eine Polyimidschicht zu bilden. Bei der Ausführung der Erfindung wird eine gehärtete Struktur erhalten, in der eine starke Bindung zwischen dem Polyimid und den darunterliegenden Schichten vorliegt, die feuchtigkeitsbeständig und beständig gegenüber einer Oxidation des Metalls ist, während sie außerdem einen hohen Grad an thermischer Stabilität bereitstellt. Das Verfahren erlaubt außerdem die Anbringung des Polyimides ohne die Notwendigkeit für einen separaten, vollständigen Härtungsschritt für die haftungssteigernde Schicht. Die organische Lösung wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß zuerst das Arylalkoxysilan- oder das Arylsiloxanmonomer in dem Lösungsmittel gelöst, Wasser hinzugefügt und dann das Aminoalkoxysilanmonomer zugegeben wird. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise aus Methanol, Ethanol und Isopropanol ausgewählt, und der Lösung wird vorzugsweise erlaubt, während wenigstens 2 Stunden zu altern, bevor sie an dem Substrat angebracht wird.
  • Gemäß dem Verfahren wird eine organische Lösung an einer darunterliegenden Metalloberfläche, wie einem Metallfilm oder einem bearbeiteten Halbleitersubstrat, das eine Metallisierungsstruktur enthält, angebracht. In derartigen Fällen beinhaltet das Substrat typischerweise eine Isolatorschicht, die eine Metallstruktur enthält. Die Isolatorschicht beinhaltet üblicherweise zum Beispiel Siliciumdioxid, Siliciumnitrid, aufgeschmolzenes Phosphorsilicatglas oder ein Polyimid, wie aus Pyromellithsäuredianhydrid und Oxydianilin gebildete Polyimide, oder Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid und Oxydianilin und/oder m-Phenylendiamin oder andere aromatische Polyimide oder Polyamidimide, die dem Fachmann bekannt sind. Typische Metalle umfassen Übergangsmetalle oder Legierungen von Übergangsmetallen, hochschmelzende Metalle oder Silicide von hochschmelzenden Metallen etc., zum Beispiel Kupfer, Aluminium, Silber, Chrom, Blei, Zinn, Gold, Metalle der Gruppen IV A, V A und VI A, wie Titan und Wolfram, und so weiter.
  • Die organische Lösung wird an der darunterliegenden Oberfläche in einer herkömmlichen Weise, wie Aufschleudern mit einer Aufschleudergeschwindigkeit von etwa 2.000 min&supmin;¹ bis 5.000 min&supmin;¹ in Abhängigkeit von der gewünschten Dicke, angebracht. Die organische Lösung wird durch Reagieren eines Aminoalkoxysilanmonomers, eines Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomers und Wasser in einem Lösungsmittel hergestellt. Geeignete Aminoalkoxysilanmonomere umfassen Aminotrialkoxysilane, die durch die Formel
  • repräsentiert werden, wobei R&sub1; ein Wasserstoffatom; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest oder ein aminosubstituierter, vorzugsweise di- oder triaminosubstituierter, gesättigter Kohlenwasserstoffrest vorzugsweise mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, bevorzugter mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen, oder eine alkylsubstituierte Phenylgruppe oder Derivate derselben ist, wobei die Alkylgruppe vorzugsweise 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist; wobei R&sub2; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest, vorzugsweise mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, bevorzugter mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, oder eine alkylsubstituierte, vorzugsweise dialkylsubstituierte, Phenylgruppe oder Derivate derselben ist, wobei jede Alkylgruppe vorzugsweise 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist; und wobei R&sub3; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest ist, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, bevorzugter mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Außerdem können Gemische derartiger Aminotrialkoxysilane verwendet werden.
  • Repräsentative Aminoalkoxysilanmonomere umfassen die folgenden: γ-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, N-β- (Aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilan, N-β-(Aminoethyl)-γ- aminopropyltriethoxysilan, N-β-Aminoethyl-γ-aminopropyltris-(β- ethylhexoxy)silan, Trimethoxysilylpropyldiethylentriamin, (Aminoethylaminomethyl)phenethyltrimethoxysilan und α-Trimethoxysilyl-β-(p-m-aminomethyl)-phenylethan.
  • Bevorzugte Aminoalkoxysilanmonomere umfassen Aminotrialkoxysilane, die durch die obige Formel (A) repräsentiert werden, wobei R&sub1; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest oder ein aminosubstituierter, gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist; wobei R&sub2; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen ist; und wobei R&sub3; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
  • Eine besonders bevorzugte Gruppe von Aminoalkoxysilanmonomeren umfaßt die folgenden Aminotrialkoxysilane: γ-Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethokysilan und N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltriethoxysilan.
  • Das bei der Herstellung der Lösung verwendete Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomer wird vorzugsweise durch die Formel repräsentiert:
  • R&sub4;-Si-(Y)&sub3; (B)
  • wobei R&sub4; ein nicht substituierter oder substituierter aromatischer Rest ist, wie
  • CH&sub3;(CH&sub2;)n C&sub6;(R&sub5;)&sub4; (C)
  • wobei n = 0 bis 6 und bevorzugter 0 bis 3, z.B. Benzyl oder höhere Funktionalitäten, und R&sub5; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter. Kohlenwasserstoffrest ist, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, bevorzugter mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, z.B. Xylyl oder Mesitylyl; und wobei Y (OR&sub6;) oder N(R&sub7;)&sub2; ist, wobei R&sub6; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist, vdrzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und R&sub7; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, ist. Außerdem können Gemische derartiger Arylalkoxysiläne und Arylsilazane verwendet werden.
  • Repräsentative Arylalkoxysilan- und Arylsilazanmonomere umfassen die folgenden: Phenyltriethoxysilan, Tris(dimethylamino)phenylsilan, Bis(dimethylamino)diphenylsilan und Bis(dimethylamino)methylphenylsilan.
  • Besonders bevorzugte Arylalkoxysilan- und Arylsilazanmonomere umfassen jene, bei denen R&sub4; eine nicht substituierte oder substituierte Phenylgruppe ist und R&sub6; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist oder R&sub7; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. Arylalkoxysilanmonomere sind am meisten bevorzugt, wie Phenyltrialkgxysilan, z.B. Phenyltriethoxysilan.
  • Jedes beliebige geeignete Lösungsmittel, welches das Aminoalkoxysilan und das Arylalkoxysilan oder Arylsilazan lösen kann und mit Wasser mischbar ist, kann verwendet werden. Typische Lösungsmittel umfassen zum Beispiel Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Isobutanol, Isoamylalkohol und dergleichen.; Ether, wie die Cellosolven, z.B. Methylcellosolve, Diglycolether, Dioxan, Butylcarbitol, Tetrahydrofuran und dergleichen; aromatische Alkohole, wie Phenol und dergleichen; mehrwertige Alkohole, wie Ethylenglycol, Tetramethylenglycol und dergleichen; Ketone, wie Methylethylketon, Methylisobutylketon, Diethylketon und dergleichen; etc. ebenso wie Gemische derselben, wie für den Fachmann offensichtlich ist. Bevorzugte Lösungsmittel umfassen Methanol, Ethanol und Isopropanol.
  • Die Reaktion wird vorzugsweise durch Verwendung eines Molverhältnisses von Arylalkoxysilanmonomer zu Aminoalkoxysilanmonomer im Bereich von etwa 1:3 bis etwa 4:1, bevorzugter von etwa 2:3 bis etwa 2,5:1, und einem Molverhältnis von Wasser/Gesamtmonomer im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 2:1, bevorzugter von etwa 0,9:1 bis etwa 1,7:1, durchgeführt.
  • Weitere Monomere können bei der Herstellung der organischen Lösung hinzugefügt werden. Um zum Beispiel die Gleichmäßigkeit der Schicht zu verbessern, können Silanmonomere mit höherer Funktionalität, wie tetrafunktionelle Silanmonomere, die eine Vernetzung erleichtern, verwendet werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die organische Lösung dadurch hergestellt, daß zusätzlich zu den Aminoalkoxysilan- und Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomeren und Wasser ein Tetraalkoxysilanmonomer, wie Tetraethoxysilan, reagiert wird. Vorzugsweise wird das Tetraalkoxysilanmonomer in einem Verhältnis bis zu etwa 50 Prozent verwendet, bevorzugter bis etwa 45 Prozent, und am bevorzugtesten von etwa 20 Prozent bis etwa 45 Prozent, basierend auf den Molzahlen des Gesamtmonomers.
  • Für zusätzliche Details bezüglich der organischen Lösung, die verwendet wird, und deren Herstellung, kann auf die gleichzeitig anhängige US-Anmeldung, Seriennr. 494 006, die am 15. März 1990 eingereicht wurde, verwiesen werden.
  • Die beschichtete Oberfläche wird dann auf eine Temperatur erwärmt, die ausreicht, um das Lösungsmittel auszutreiben und eine teilweise gehärtete Schicht zu bilden. Es ist nicht notwendig, die Schicht zu diesem Zeitpunkt vollständig zu härten; tatsächlich ist es lediglich erwünscht, die Schicht bis zu dem Ausmaß zu härten, daß sie eine ausreichende Integrität zur Anbringung der Lösung im nächsten Schritt aufweist.
  • Allgemein gesagt liegt die Temperatur üblicherweise im Bereich von etwa 85 ºC bis etwa 150 ºC, vorzugsweise von etwa 90 ºC bis etwa 110 ºC, während einer Zeitspanne, die im Bereich von etwa 0,5 Minuten bis etwa 20 Minuten liegt, vorzugsweise von etwa 5 Minuten bis etwa 10 Minuten. Die tatsächlichen Bedingungen des teilweisen Härtens können jedoch in Abhängigkeit von einer Anzahl von Faktoren, wie den speziellen, in der organischen Lösung verwendeten Monomeren ebenso wie ihren Molverhältnissen etc., in einem weiten Bereich variieren, wie für den Fachmann offensichtlich ist.
  • Als nächstes wird eine Lösung, die ein Polyimidvorproduktmaterial beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht durch einen beliebigen geeigneten Prozeß angebracht. Geeignete Polyimidvorproduktmaterialien umfassen Polyamidsäurepolymere, die auf der Kondensation von aromatischen Dianhydriden mit Diaminen, bevorzugter aromatischen Diaminen, und den entsprechenden Polyamidesterpolymeren basieren. Geeignete aromatische Dianhydride umfassen Pyromellithsäuredianhydrid, 2,2-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)propandianhydrid, 2,3,6,7-Naphthalentetracarboxyldianhydrid, 2,2',3,3'-Diphenyltetracarboxyldianhydrid und Benzophenontetracarboxyldianhydrid. Geeignete Diamine umfassen m-Phenylendiamin, p-Phenylendiamin und 4,4'-Diaminophenylether. Illustrative Polyimidvorproduktmaterialien, die für die Zwecke dieser Erfindung nützlich sind, und deren Herstellungsverfahren sind in den US- Patenten Nr. 3 179 614, 3 264 250 und 4 612 210 offenbart. Vorzugsweise wird eine Lösung, die Biphenylendianhydrid-p-phenylendiaminpolyamidsäure oder -ester beinhaltet, oder eine, die Pyromellithdianhydrid-oxydianilinpolyamidsäure oder -ester beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht angebracht.
  • Typischerweise wird das Polyimidvorprodukt in einem geeigneten inerten Lösungsmittel gelöst, und dann wird die Lösung an der teilweise gehärteten Schicht durch Aufschleudern mit einer Aufschleudergeschwindigkeit von etwa 1.000 min&supmin;¹ bis 7.000 min&supmin;¹, abhängig von der gewünschten Dicke, angebracht. Die Lösungsmittel sind nicht übermäßig begrenzt, und es kann eine Anzahl von Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen verwendet werden, zum Beispiel N-Methylpyrrolidinon (NMP), Dimethylacetamid (DMAc), Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) oder geeignete Gemische dieser Lösungsmittel mit verschiedenen herkömmlichen Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln.
  • Nach Anbringen der Lösung wird die Oberfläche erwärmt, um die teilweise gehärtete Schicht und das Polyimidvorproduktmaterial gleichzeitig zu härten. Während dieses Schrittes w£rd die teilweise gehärtete Schicht gehärtet, um ein Silsesquioxancopolymer zu bilden, und das Polyimidvorproduktmaterial wird in das entsprechende Polyimid umgewandelt. Die tatsächlichen Härtungsbedingungen, d.h. Temperatur, Druck und Zeit, können über weite Bereiche variieren und sind im allgemeinen von den in der organischen Lösung verwendeten Monomeren und deren molaren Verhältnissen, dem verwendeten Polyimidvorproduktmaterial, den gewünschten Dicken der gehärteten Schichten, die erzeugt werden, ebenso wie von anderen Faktoren abhängig, die für den Fachmann offensichtlich sein sollten. Im allgemeinen sind jedoch Temperaturen über etwa 200 ºC während einer Zeitspanne von etwa 15 Minuten bis 60 Minuten bei Atmosphärendruck typisch.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Wärmebehandlung in einer Serie von Schritten bei Atmosphärendruck durchgeführt. Auf diese Weise wird das Substrat einer Temperatur von etwa 85 ºC bis 160 ºC oder aufeinanderfolgenden Temperaturen innerhalb jenes Bereiches, um Lösungsmittel auszutreiben, und dann einer hohen Temperatur über etwa 350 ºC ausgese£zt, um die endgültigen gehärteten Schichten zu bilden.
  • Offensichtlich lagert sich das Copolymer während des Härtungsschrittes über die Aminogruppen koordinativ an das darunterliegende Metall an, und es dient des weiteren dazu, die Metalloberfläche zu passivieren. Außerdem scheint das Copolymer des weiteren mit dem Polyimidvorprodukt zu reagieren, um ein Aminsalz zu bilden, das in der üblichen Weise imidisiert, wobei durch die Aminogruppen eine kovalente Anbindung gebildet wird. In jedem Fall stellt die Schicht aus gehärtetem Silsesquioxancopolymer eine starke Bindung zwischen der Polyimidschicht und der Metalloberfläche bereit, die außerdem feuchtigkeitsbeständig und oxidationsbeständig ist. Zusätzlich wurde festgestellt, daß sie verbesserte Eigenschaften hinsichtlich thermischer Stabilität gegenüber herkömmlicherweise verwendeten Haftverbesserern zeigt, während sie die gewünschten elektrischen Eigenschaften, wie eine niedrige Dielektrizitätskonstante, bereitstellt. Als weiterer Fertigungsvorteil wird die haftungsfördernde Schicht gebildet, ohne daß ein separater, vollständiger Härtungsschritt erforderlich ist.
  • - Die folgenden Beispiele werden angegeben, um die Erfindung zu erläutern.
    • HERSTELLUNG ORGANISCHER LÖSUNGEN VERGLEICHSBEISPIEL A
  • Ein 490 ml Aliquot trockenes (< 0,01 % H&sub2;O) Methanol wurde in eine saubere, trockene Nalgen(Polyethylen)-Flasche überführt. Ein 10 ml Aliquot hochreines¹ 3-Aminopropyltriethoxysilan wurde zu dem Methanol hinzugefügt, und die Lösung wurde mit aufgesetzter Abdeckung, um die Einwirkung der Atmosphäre zu steuern, gründlich gemischt. Ein 1 ml Aliquot deionisiertes, destilliertes H&sub2;O wurde dann unter Verwirbeln der Silan/Methanol-Lösung hinzugefügt, die Flasche wurde abgedeckt, und das Gemisch wurde während 10 Sekunden bis 20 Sekunden kräftig geschüttelt. Der geschlossene Behälter wurde auf einem Walzenmischer angeordnet und während etwa 16 Stunden bei Raumtemperatur gemischt. Die gealterte Lösung wurde unter Verwendung eines 0,2 µm Polypropylen-Filters-unter Bedingungen gefiltert, die eine minimale Atmosphäreneinwirkung gewährleisteten.
  • 1. Monomergehalt > 99,5 % (Gaschromatographie) und Gesamtionenkonzentration < 5 ppm.
    • BEISPIEL 1
  • Ein 490 ml Aliquot trockenes (< 0,01 % H&sub2;O) Methanol wurde in eine saubere, trockene Nalgen(Polyethylen)-Flasche überführt. Ein 5 ml Aliquot hochreines¹ Phenyltriethoxysilan wurde zu dem Methanol hinzugefügt, und die Lösung wurde mit aufgesetzter Abdeckung, um die Einwirkung der Atmosphäre zu steuern, gründlich gemischt. Ein 1 ml Aliquot deionisiertes H&sub2;O wurde dann unter Verwirbeln der Silan/Methanol-Lösung hinzugefügt, die Flasche wurde abgedeckt, und das Gemisch wurde während 10 Sekunden bis 20 Sekunden kräftig geschüttelt. Ein magnetischer Rührstab wurde in der Lösung angeordnet, und die Flasche wurde auf einer magnetischen Rühreinrichtung angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt wurden 5 ml hochreines¹ 3-Aminopropyltriethoxysilan in einen Polypropylenzugabetrichter eingebracht und mit der Flasche verbunden, und es wurde im Verlauf von 1 Stunde unter gutem Rühren zugegeben. Nach der Zugabe wurde die Flasche auf einem Walzenmischer angeordnet und während etwa 16 Stunden gemischt. Die gealterte Lösung wurde unter Verwendung eines 0,2 µm Polypropylen-Filters unter Bedingungen gefiltert, die eine minimale Atmosphäreneinwirkung gewährleisteten.
  • 1. Monomergehalt > 99,5 % (Gaschromatographie) und Gesamtionenkonzentration < 5 ppm.
    • VERGLEICHSBEISPIEL B
  • Ein 490 ml Aliquot trockenes (< 0,01 % H&sub2;O) Methanol wurde in eine saubere, trockene Nalgen (Polyethylen)-Flasche überführt. Ein 10 ml Aliquot hochreines¹ N-&beta;-Aminoethyl-&gamma;-aminopropyltrimethoxysilan wurde zu dem Methanol hinzugefügt, und die Lösung wurde mit aufgesetzter Abdeckung, um die Einwirkung der Atmosphäre zu steuern, gründlich gemischt. Ein 1 ml Aliquot deionisiertes, destilliertes H&sub2;O wurde dann unter Verwirbeln der Silan/ Methanol-Lösung hinzugefügt, die Flasche wurde abgedeckt, und das Gemisch wurde während 10 Sekunden bis 20 Sekunden kräftig geschüttelt. Der geschlossene Behälter wurde auf einem Walzenmischer angeordnet und während etwa 16 Stunden bei Raumtemperatur gemischt. Die gealterte Lösung wurde unter Verwendung eines 0,2 µm Polypropylen-Filters unter Bedingungen gefiltert, die eine minimale Atmosphäreneinwirkung gewährleisteten.
  • 1. Monomergehalt > 99,5 % (Gaschromatographie) und Gesamtionenkonzentration < 5 ppm.
    • BEISPIEL 2
  • Ein 490 ml Aliquot trockenes (< 0,01 % H&sub2;O) Methanol wurde in eine saubere, trockene Nalgen(Polyethylen)-Flasche überführt. Ein 5 ml Aliquot hochreines¹ Phenyltriethoxysilan wurde zu dem Methanol hinzugefügt, und die Lösung wurde mit aufgesetzter Abdeckung, um die Einwirkung der Atmosphäre zu steuern, gründlich gemischt. Ein 1 ml Aliquot deionisiertes H&sub2;O wurde dann unter Verwirbeln der Silan/Methanol-Lösung hinzugefügt, die Flasche wurde abgedeckt, und das Gemisch wurde während 10 Sekunden bis 20 Sekunden kräftig geschüttelt. Ein magnetischer Rührstab wurde in der Lösung angeordnet, und die Flasche wurde auf einer magnetischen Rühreinrichtung angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt wurden 5 ml hochreines¹ N-&beta;-Aminoethyl-&gamma;-aminopropyltrimethoxysilan in einen Polypropylenzugabetrichter eingebracht und mit der Flasche verbunden, und es wurde im Verlauf von 1 Stunde unter gutem Rühren zugegeben. Nach der Zugabe wurde die Flasche auf einem Walzenmischer angeordnet und während etwa 16 Stunden gemischt. Die gealterte Lösung wurde unter Verwendung eines 0,2 µm Polypropylen-Filters unter Bedingungen gefiltert, die eine minimale Atmosphäreneinwirkung gewährleisteten.
  • 1. Monomergehalt > 99,5 % (Gaschromatographie) und Gesantionenkonzentration < 5 ppm.
    • BEISPIEL 3
  • Ein 385 ml Aliquot trockenes (< 0,01 % H&sub2;O) Methanol wurde in eine saubere, trockene Nalgen(Polyethylen)-Flasche überführt. Ein 5 ml Aliquot hochreines¹ Phenyltriethoxysilan wurde zu dem Methanol hinzugefügt, und die Lösung wurde mit aufgesetzter Abdeckung, um die Einwirkung der Atmosphäre zu steuern, gründlich gemischt. Ein 1,25 ml Aliquot deionisiertes H&sub2;O wurde dann langsam unter Verwirbeln der Silan/Methanol-Lösung hinzugefügt, die Flasche wurde abgedeckt, und das Gemisch wurde während 10 Sekunden bis 20 Sekunden kräftig geschüttelt. Ein magnetischer Rührstab wurde in der Lösung angeordnet, und die Flasche wurde aufeiner magnetischen Rühreinrichtung angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt wurden 2,4 ml hochreines¹ 3-Aminopropyltriethoxysilan in einem Polypropylenzugabetrichter zusammen mit 100 ml trockenem Methanol angeordnet und mit der Flasche verbunden, und die Lösung wurde im Verlauf von 1 Stunde unter gutem Rühren zugegeben. Dann wurden 4,6 ml Tetraethoxysilan (TEOS) im Verlauf einiger Minuten unter gutem Rühren zugegeben. Nach der Zugabe wurde die Flasche auf einem Walzenmischer angeordnet und während etwa 16 Stunden gemischt. Die gealterte Lösung wurde unter Verwendung eines 0,2 µm Polypropylen-Filters unter Bedingungen gefiltert, die eine minimale Atmosphäreneinwirkung gewährleisteten.
  • 1. Monomergehalt > 99,5 % (Gaschromatographie) und Gesamtionenkonzentration , 5 ppm. BILDUNG VON GEHÄRTETEN STRUKTUREN VERGLEICHSBEISPIELE C UND D UND BEISPIELE 4 BIS 6
  • Die oben hergestellten organischen Lösungen wurden dann an Siliciumsubstratwafern angebracht. Die Wafer wurden durch Aufdampfen einer 500 nm (5.000 Å) dicken Schicht aus Titan auf die Oberfläche, gefolgt von einer 1 µm (10.000 Å) dicken Schicht aus Kupfer präpariert. Die beschichteten Wafer wurden dann in Formiergas (10 % Wasserstoff/90 % Stickstoff) bei 400 ºC während 30 Minuten getempert. Die organischen Lösungen wurden an den kupferbeschiichteten Wafern angebracht und während 15 Sek. stehengelassen, dann mit einer Geschwindigkeit von 3.000 min&supmin;¹ während 30 Sekunden aufgeschleudert. Die Substrate wurden dann auf eine Temperatur von 100 ºC während 10 Minuten erwärmt, um überschüs- siges Methanol zu entfernen und eine teilweise gehärtete Schicht auf dem Substrat zu bilden.
  • Darauf folgend wurde eine Lösung aus Polyamidsäure (11 % Feststoffe, basierend auf Biphenylentetracarboxyldianhydrid und p- Phenylendiamin in NMP auf der teilweise gehärteten Schicht mit einer anfänglichen Aufschleudergeschwindigkeit von 500 min&supmin;¹ während 15 Sekunden, gefolgt von einer abschließenden Aufschleudergeschwindigkeit von 4.000 min&supmin;¹ während 30 Sekunden aufgeschleudert. Die Wafer wurden dann an Luft auf einer heißen Platte mit 8 Positionen bei Temperaturen von 95 ºC/105 ºC/105 ºC/115 ºC/ 115 ºC/135 ºC/135 ºC/135 ºC jeweils während 2,5 Minuten bei Umgebungsdruck gehärtet. Danach wurden die Wafer einem letzten Härtungsschritt bei einer Temperatur von 400 ºC während 45 Minuten in einem Ofen unter einem Fluß von trockenem Stickstoff unterzogen, der gefiltert, um Partikel mit einem Durchmesser > 0,2 µm zu eliminieren, und aufrechterhalten wurde, um die Oxidation des Substrates durch Steuern des Sauerstoffgehaltes auf < 10 ppm zu minimieren.
  • Der oben erwähnte Vorgang erzeugte gehärtete Strukturen mit einem Silsesquioxanfilm mit einer Dicke von ungefähr 20 nm (200 Å) und einem Polyimidfilm mit einer Dicke von ungefähr 1 µm (10.000 Å).
  • Die gehärteten Strukturen wurden dann einer Prüfung unterworfen, wobei die Resultate in TABELLE I unten zusammengefaßt sind. In dem Ablöse-Test wurden auf den Unterseiten der Wafer Anreißlinien markiert. Die Wafer wurden dann gespalten, wobei der gehärtete Polyimidfilm intakt blieb. Die Wafer wurden dann in einem Winkel von 90º abgebogen, wobei der Polyimidfilm als Gelenk diente, und die Haftungseigenschaften wurden beobachtet. Für eine detailliertere Beschreibung wird auf Rothman, L.B. "Properties of Thin Polyimide Films", J. Electrochem. Soc.: Solid-State Science and Technology, Bd. 127, Nr 10 (Oktober 1980), Seiten 2216 bis 2220 verwiesen, dessen gesamte Offenbarung durch Verweis hierin aufgenommen wird. Die Prüfungen wurden ausgeführt, nachdem die Wafer Feuchtigkeit (85 ºC/80 % relative Feuchtigkeit während 14 Tagen) ausgesetzt waren. Es wurden die folgenden Kriterien verwendet: vollständiges Ablösen, wenn sich der Polyimidfilm über die gesamte Breite von der Oberfläche des Silsesquioxancopolymers gelöst hat; teilweises Ablösen, wenn sich der Polyimidfilm nicht über die gesamte Breite von der Oberfläche des Silsesquioxancopolymers gelöst hat; und kein Ablösen, wenn sich der Polyimidfilm überhaupt nicht von der Oberfläche des Silsesquioxancopolymers gelöst hat.
  • Die Korrosionsbeständigkeit wurde durch Messen des Reflexionsvermögens der Kupferoberflächen in jeder gehärteten Struktur bestimmt, wobei ein UV-sichtfähiges Spektrophotometer mit einer Reflexionszusatzeinrichtung unter Verwendung der dekadischen Extinktion bei 800 nm mit einem Aluminiumspiegelstandard für den Nullabgleich des Instrumentes eingesetzt wurde.
  • Die folgende numerische Skala wurde verwendet: Kupfer, 0,05 bis 0,1; und oxidiertes Kupfer, 0,66. Die Strukturen der Beispiele 4 bis 6 zeigten niedrige. Werte für die dekadische Extinktion, was zeigt, daß die Schicht aus Silsesquioxanpolymer einen ausgezeichneten Schutz gegen eine Korrosion des darunterliegenden Kupfers bereitstellte. TABELLE I Beispiel oder Vergleichsbeispiel organische Lösung (Beispiel oder Vergleichsbeispiel Nr.) Ablöse-Test dekadische Extinktion vollständig teilweise/vollständig¹ keine 1. Zwei Wafer, drei Stellen pro Wafer wurden getestet. Von den sechs Spaltungen zeigten fünf teilweise Ablösung, und eine zeigte vollständige Ablösung.

Claims (13)

1. Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Polyimidschicht an einer Metalloberfläche, das folgende Schritte umfaßt:
Anbringen einer organischen Lösung, die durch Reagieren von Wasser, eines Aminoalkoxysilanmonomers und entweder eines Arylalkoxysilan- oder eines Arylsilazanmonomers in einem Lösungsmittel hergestellt wird, an der Oberfläche;
Erwärmen der Oberfläche, um das Lösungsmittel auszutreiben und eine teilweise gehärtete Schicht auf der Oberfläche zu erzeugen;
Anbringen einer Lösung, die ein Material aus einem Polyimid-Vorprodukt beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht; und
Erwärmen der Oberfläche, um gleichzeitig eine Schicht aus einem gehärteten Silsesquioxancopolymer und eine Polyimidschicht zu erzeugen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei:
das Aminoalkoxysilanmonomer ein Aminotrialkoxysilan ist, das durch die Formel:
räprensentiert wird, wobei:
R&sub1; ein Wasserstoffatom; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest oder ein aminosubstituierter, gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen; oder eine alkylsubstituierte Phenylgruppe oder Derivate derselben ist, wobei die Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist;
R&sub2; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine alkylsubstituierte Phenylgruppe ist, wobei jede Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome aufweist; und
R&sub3; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ist;
oder ein Gemisch derselben; und
wobei das Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomer durch die Formel R&sub4;-Si-(Y)&sub3; repräsentiert wird, wobei R&sub4; ein nicht substituierter oder substituierter aromatischer Rest und Y (OR&sub6;) oder N(R&sub7;)&sub2; ist, wobei R&sub6; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und R&sub7; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ist,
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Reaktion durch Verwenden eines Molverhältnisses des Arylalkoxysilanmonomers zu dem Aminoalkoxysilanmonomer im Bereich von etwa 1:3 bis etwa 4:1 und eines Molverhältnisses von Wasser/Gesamtmonomer im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 2:1 ausgeführt wird, vorzugsweise durch Verwenden eines Molverhältnisses des Arylalkoxysilanmonomers zu dem Aminoalkoxysilanmonomer im Bereich von etwa 2:3 bis etwa 2,5:1 und eines Molverhältnisses von Wasser/Gesamtmonomer im Bereich von etwa 0,9:1 bis etwa 1,7:1.
4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei:
die organische Lösung dadurch hergestellt wird, daß zuerst das Arylälkoxysilan- oder Arylsilazanmonomer in dem Lösungsmittel gelöst, Wasser hinzugefügt und dann das Aminoalkoxysilanmonomer hinzugefügt wird; das Lösungsmittel aüs der Gruppe ausgewählt wird, die aus Methanol, Ethanol und Isopropanol besteht; und
es der Lösung erlaubt wird, während einer Zeitspanne von wenigstens etwa 2 Stunden zu altern, bevor sie an dem Substrat angebracht wird.
5. Verfahren zum Verbessern der Haftung einer Polyimidschicht an einem eine Metallisierungsstruktur enthaltenden Halbleitersubstrat, das folgende Schritte umfaßt:
Anbringen einer organischen Lösung, die durch Reagieren von Wasser, eines Aminoalkoxysilanmonomers und entweder eines Arylalkoxysilan- oder eines Arylsilazanmonomers in einem Lösungsmittel hergestellt wird, an dem Substrat, wobei das Aminoalkoxysilanmonomer durch die Formel:
repräsentiert wird, wobei:
R&sub1; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest oder ein aminosubstituierter, gesättigter-Kohlenwasserstoffrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist;
R&sub2; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen ist; und
R&sub3; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist;
oder ein Gemisch derselben;
wobei das Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomer durch die Formel R&sub4;-Si-(Y)&sub3; repräsentiert wirdäwobei R&sub4; eine nicht substituierte oder substituierte Phenylgruppe und Y OR&sub6; oder N(R&sub7;)&sub2; ist, wobei R&sub6; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R&sub7; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist; und
wobei die Reaktion durch Verwenden eines Molverhältnisses des Arylalkoxysilanmonomers zu dem Aminoalkoxysilanmonomer im Bereich von etwa 1:3 bis etwa 4:1 und eines Molverhältnisses von Wasser/Gesamtmonomer im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 2:1 ausgeführt wird;
Erwärmen des Substrats auf eine Temperatur von etwa 85 ºC bis etwa 150 ºC während einer Zeitspanne von etwa 0,5 Minuten bis etwa 20 Minuten, um die teilweise gehärtete Schicht zu erzeugen;
Anbringen einer Lösung, die ein Material aus einem Polyimid-Vorprodukt beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht; und
Erwärmen des Substrats auf eine ausreichende Temperatur, um eine Schicht aus einem gehärteten Silsesquioxancopolymer und eine Polyimidschicht zu bilden.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 5, wobei die organische Lösung durch Reagieren des Aminoalkoxysilanmonomers und des Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomers mit einem Tetraalkoxysilanmonomer, vorzugsweise Tetraethoxysilan, hergestellt wird, das vorzugsweise in einem Verhältnis von etwa 20 Prozent bis etwa 45 Prozent, basierend auf den Molzahlen von Gesamtmonomer und Wasser in einem Lösungsmittel, verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, wobei:
das Aminotrialkoxysilanmonomer durch die Formel:
repräsentiert wird, wobei:
R&sub1; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest oder ein aminosubstituierter, gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist;
R&sub2; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen ist; und
R&sub3; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist;
oder ein Gemisch derselben; und
wobei das Arylalkoxysilan- oder Arylsilazanmonomer durch die Formel R&sub4;-Si-(Y)&sub3; repräsentiert wird, wobei R&sub4; eine nicht substituierte oder substituierte Phenylgruppe und Y OR&sub6; oder N(R&sub7;)&sub2; ist, wobei R&sub6; ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R&sub7; ein Wasserstoffatom oder ein gesättigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 7, wobei das Aminotrialkoxysilanmonomer aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus &gamma;-Aminopropyltrimethoxysilan, &gamma;-Aminopropyltriethoxysilan, N-&beta;-(Aminoethyl)-&gamma;-Aminopropyltrimethoxysilan und N-&beta;- (Aminoethyl)-&gamma;-Aminopropyltriethoxysilan besteht, und das Arylalkoxysilanmonomer Phenyltriethoxysilan ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 7, wobei die Oberfläche auf eine Temperatur von etwa 85 ºC bis etwa 150 ºC während einer Zeitspanne von etwa 0,5 Minuten bis etwa 20 Minuten erwärmt wird, um die teilweise gehärtete Schicht zu erzeugen, vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 90 ºC bis etwa 110 ºC während einer Zeitspanne von etwa 5 Minuten bis etwa 10 Minuten, um die teilweise gehärtete Schicht zu erzeugen.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Lösung, die Biphenylendianhydrid-p-phenylendiaminpolyamidsäure oder -ester beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht angebracht wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Lösung, die Pyromellithdianhydrid-oxydianilinpolyamidsäure oder -ester beinhaltet, an der teilweise gehärteten Schicht angebracht wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 5, wobei der gleichzeitige Härtungsschritt bei einer Temperatur von mehr als etwa 200 ºC ausgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Kupfer, Aluminium, Silber, Chröm, Blei, Zinn, Gold, Titan und Wolfram besteht.
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