DE69111428T2

DE69111428T2 - Russ welcher hohe laufflächenabnutzung-/hysteresisleistung aufweist.

Info

Publication number: DE69111428T2
Application number: DE69111428T
Authority: DE
Inventors: Martin Green
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1990-02-06
Filing date: 1991-02-06
Publication date: 1996-04-04
Anticipated expiration: 2011-02-07
Also published as: KR0180087B1; CZ285224B6; ES2074706T3; EP0513189A4; JPH05503960A; AU7249591A; EP0513189A1; AU642216B2; JP2690397B2; CZ243092A3; EP0513189B1; BR9105992A; WO1991012202A1; CA2073871A1; KR0172968B1; US5137962A; DE69111428D1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Klasse neuer und neuartiger Furnace-Ruße, die für vielfältige Anwendungen geeignet sind und besonders gut zur Verwendung in Kautschuk- Zusammensetzungen geeignet sind.

Hintergrund

Ruße werden im allgemeinen in einem Reaktor vom Furnace-Typ durch das Pyrolisieren eines Kohlenwasserstoff-Einsatzproduktes mit heißen Verbrennungsgasen hergestellt, wodurch Verbrennungsprodukte hergestellt werden, die aus Teilchen bestehenden Ruß enthalten.
Ruße können als Pigmente, Füllstoffe, Verstärkungsmittel und für eine Vielzahl anderer Anwendungen verwendet werden. Zum Beispiel werden Ruße umfassend als Füllstoffe und Verstärkungspigmente für das Kompoundieren und die Herstellung von Kautschuk-Zusammensetzungen verwendet. Am wichtigsten ist, daß Ruße bei der Herstellung von Kautschuk-Vulkanisaten wirksam sind, die zur Verwendung bei der Herstellung von Reifen bestimmt sind.
Bei der Herstellung von Reifen ist es im allgemeinen wünschenswert, Ruße zu verwenden, die Reifen mit einer befriedigenden Abriebfestigkeit und Hysteresisleistung ergeben. Die Laufflächenabnutzungs-Eigenschaften eines Reifens sind mit der Abriebfestigkeit verbunden. Je größer die Abriebfestigkeit eines Reifens ist, umso höher ist die Meilenzahl, die der Reifen vor seiner Erschöpfung hält. Die Hysteresis einer Kautschuk-Verbindung bedeutet die Differenz zwischen der zum Verformen eines Kautschuks angelegten Energie und der Energie, die freigesetzt wird, wenn die Kautschuk-Verbindung in ihren ursprünglichen unverformten Zustand zurückfedert. Reifen mit niedrigen Hysteresiswerten haben den Rollwiderstand vermindert und sind daher in der Lage, den Kraftstoffverbrauch des Fahrzeugs, das den Reifen verwendet, zu vermindern. Somit ist es besonders wünschenswert, Ruße herzustellen, die dazu in der Lage sind, Reifen eine höhere Abriebfestigkeit und eine niedrigere Hysteresis zu verleihen. Folglich besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der Herstellung von neuen Rußen, die Naturkautschuken, Synthesekautschuken und Mischungen aus Natur- und Synthesekautschuken, die die Ruße enthalten, verbesserte Laufflächenabnutzungs- und Hysteres is leistungs-Eigenschaften verleihen.
US-4 478 973 C offenbart eine Kautschuk-Zusammensetzung, die 100 Gew.-Teile eines Basiskautschuks und 25 bis 250 Gew.-Teile Furnace-Ruß mit den Teilcheneigenschaften umfaßt, die durch einen N&sub2;SA von mehr als 60 m²/g und einen DBP von mehr als 108 ml/100 g und die folgenden ausgewählten charakteristischen Werte definiert ist.
Wahre relative Dichte ≤ -0,0006 x N&sub2;SA + 1,8379
Farbkraft (5) ≥ 0,6979 x N&sub2;SA - 0,4278 x DBP + 203,3
Bereich der Aggregatteilchen-Verteilung (ΔDst) ≥ 0,6118 x (Dst-Modus-Durchmesser) + 30,6
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung sind neue Kautschuk-Zusammensetzungen, die zur Verwendung als Reifen für Personenkraftwagen vorteilhaft sind, die die neuen Ruße enthalten.
Andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung und den Patentansprüchen hervor.

Kurzbeschreibung der Erfindung

Wir haben einen neuen Ruß mit einem CTAB von 90 bis 98 m²/g (Quadratmeter pro Gramm), einer spezifischen Stickstoff-Oberfläche (N&sub2;SA) von 92 bis 102 m²/g, einer Iodadsorptionszahl (I&sub2;-Nr.) von 90 bis 98 mg/g, einer DBP (Dibutylphthalatzahl) von 126 bis 136 cc/100g (Kubikzentimeter pro 100 g), einer CDBP (Crushed DBP-Absorption) von 102 bis 110 cc/100 g und einen Farbtonwert von 104 bis 112. Bevorzugt beträgt der CTAB 93 bis 95 m²/g, die N&sub2;SA ist 96 bis 98 m²/g, die I&sub2;-Nr. ist 93 bis 97 mg/g, die DBP ist 128 bis 133 cc/100 g, die CDBP ist 104 bis 107 cc/100 g und der Farbtonwert ist 107 bis 109. Noch bevorzugter wird der Ruß zusätzlich durch einen Dst (Stokesscher Durchmesser) von 106 bis 118, einen D-Modus von 104 bis 112 und einen Δ D50 von 70 bis 90 gekennzeichnet. Wir haben darüber hinaus eine neue Klasse von Kautschuk-Zusammensetzungen gefunden, die diesen Ruß enthalten.
Der Ruß der vorliegenden Erfindung kann in einem Reaktor für Furnace-Ruß mit einer ersten (Verbrennungs-) Zone, einer Übergangszone und einer abgestuften Reaktionszone hergestellt werden, wobei der Durchmesser des Teils der Reaktionszone, die sich der Übergangszone am nächsten befindet, kleiner als der Durchmesser eines Teils der Reaktionszone ist, die sich weiter stromabwärts von der Übergangszone befindet. Ein Ruß ergebendes Einsatzprodukt wird auf eine beliebige Weise, wie sie im Fachgebiet bekannt ist, in einen heißen Strom aus Verbrennungsgas eingespritzt. Die resultierende Mischung aus heißen Verbrennungsgasen und Einsatzprodukt gelangt in die Reaktionszone. Die Pyrolyse des Ruß ergebenden Einsatzproduktes wird durch das Abschrecken der Mischung gestoppt, wenn die Ruße der vorliegenden Erfindung gebildet worden sind. Vorzugsweise wird die Pyrolyse gestoppt, indem eine Abschreckeinrichtung ein Abschreckfluid einspritzt. Das Verfahren zur Herstellung des neuen Rußes der vorliegenden Erfindung wird hiernach aus führlicher beschrieben.
Die Kautschuke, für die die neuen Ruße dieser Erfindung als Verstärkungsmittel wirksam sind, umfassen Natur- und Synthesekautschuke. Im allgemeinen können Rußproduktmengen im Bereich von etwa 10 bis etwa 250 Gew.-Teilen für jeweils 100 Gew.-Teile Kautschuk verwendet werden, um diesem einen signifikanten Verstärkungsgrad zu verleihen. Es ist jedoch bevorzugt, Mengen zu verwenden, die von etwa 20 bis etwa 100 Gew.-Teilen Ruß auf 100 Gew.-Teile Kautschuk variieren, und besonders bevorzugt ist die Verwendung von etwa 40 bis 80 Teilen Ruß auf 100 Teile Kautschuk.
Unter den Kautschuken, die zur Verwendung mit der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind Naturkautschuk und dessen Derivate wie chlorierter Kautschuk; Copolymere aus etwa 10 bis etwa 70 Gew.-% Styrol und etwa 90 bis etwa 30 Gew.-% Butadien wie ein Copolymer aus 19 Teilen Styrol und 81 Teilen Butadien, ein Copolymer aus 30 Teilen Styrol und 70 Teilen Butadien, ein Copolymer aus 43 Teilen Styrol und 57 Teilen Butadien und ein Copolymer aus 50 Teilen Styrol und 50 Teilen Butadien; Polymere und Copolymere aus konjugierten Dienen wie Polybutadien, Polyisopren, Polychloropren und dergleichen und Copolymere solcher konjugierten Diene mit einem ethylengruppenhaltigen Monomer, das damit copolymerisierbar ist, wie Styrol, Methylstyrol, Chlorstyrol, Acrylnitril, 2-Vinylpyridin, 5-Methyl-2- vinylpyridin, 5-Ethyl-2-vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin, aklylsubstituierte Acrylate, Vinylketon, Methylisopropenylketon, Methylvinylether, α-Methylencarbonsäuren und deren Ester und Ainide, wie Acrylsäure und Dialkylacrylsäureamid; ebenfalls geeignet zur Verwendung hierin sind Copolymere von Ethylen und andere hohe α-Olefine wie Propylen, Buten-1 und Penten-1; besonders bevorzugt sind die Ethylen-Propylen-Copolymere, in denen der Ethylengehalt im Bereich von 20 bis 90 Gew.-% liegt und auch die Ethylen-Propylen-Polymere, die zusätzlich ein drittes Monomer enthalten, wie Dicyclopentadien, 1,4-Hexadien und Methylennorbornen.
Ein Vorteil des Rußes der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die Ruße Naturkautschuke, Synthesekautschuke oder Mischungen davon enthaltenden Zusammensetzungen, in die die Ruße der vorliegenden Erfindung eingearbeitet sind, eine höhere Abriebfestigkeit und eine niedrigere Hysteresis verleiht.
Ein Vorteil der Kautschuk-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die Kautschuk-Zusammensetzungen besonders zur Verwendung als Personenkraftwagen-Reifen mit verbesserter Laufflächenabnutzung und Kraftstoff-Sparmerkmalen geeignet sind.
Andere Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden, ausführlicheren Beschreibung der Erfindung hervor.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen:

Figur 1 ist ein Querschnitt eines Teils eines Furnace-Ruß- Reaktors, der zur Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
Figur 2 ist eine graphische Darstellung der Rückprall-% gegen den Laborabriebindex bei einem Schlupf von 13 % für Kautschuk- Zusammensetzungen, die mit dem Ruß der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, und für Kautschuk-Zusammensetzungen, die mit Bezugs-Rußen hergestellt sind.
Figur 3 ist eine graphische Darstellung der Rückprall-% gegen den Laborabriebindex bei einem Schlupf von 21 % für Kautschuk- Zusammensetzungen, die mit dem Ruß der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, und für Kautschuk-Zusammensetzungen, die mit Bezugs-Rußen hergestellt sind.
Figur 4 ist ein Proben-Histogramm des Stokesschen Durchmessers der Aggregate aus einer Rußprobe gegen die relative Häufigkeit ihres Auftretens in einer gegebenen Probe.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Der Ruß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß er einen CTAB von 90 bis 98 m²/g, eine N&sub2;SA von 92 bis 102 m²/g, eine I&sub2;-Nr. von 90 bis 98 mg/g, eine DBP von 126 bis 136 cc/1009, eine CDBP von 102 bis 110 cc/100 g und einen Farbtonwert von 104 bis 112 aufweist. Bevorzugt beträgt der CTAB 93 bis 95 m²/g, die N&sub2;SA ist 96 bis 98 m²/g, die I&sub2;-Nr. ist 93 bis 97 mg/g, die DBP ist 128 bis 133 cc/100 g, die CDBP ist 104 bis 107 cc/100 g und der Farbtonwert ist 107 bis 109. Noch bevorzugter wird der Ruß zusätzlich durch einen Dst (Stokesscher Durchmesser) von 106 bis 118, einen D-Modus von 104 bis 112 und einen Δ D50 von 70 bis 90 gekennzeichnet.
Der Ruß der vorliegenden Erfindung kann in einem Modul-, ebenfalls bezeichnet als ein "Stufen-", Furnace-Rußreaktor hergestellt werden. Ein Schnitt eines typischen Modul-Furnace- Rußreaktors, der zur Herstellung des Rußes der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist in Figur 1 dargestellt.
Mit Bezug auf Figur 1 kann der Ruß der vorliegenden Erfindung in einem Furnace-Rußreaktor 2 mit einer Verbrennungszone 10 hergestellt werden, die eine Zone mit einem konvergierenden Durchmesser 11, eine Übergangszone 12 und Reaktionszone 18 aufweist, die eine Zone mit einem eingeschränkten Durchmesser 16 hat. Der Durchmesser der Verbrennungszone 10 bis zu dem Punkt, an dem die Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, ist als D-1 dargestellt; der Durchmesser von Zone 12 als D-2; der Durchmesser von Zone 16 als D-3 und der Durchmesser von Zone 18 als D-4. Die Länge der Verbrennungszone 10 bis zu dem Punkt, an dem die Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, ist als L-1 dargestellt; die Länge der Übergangszone ist als L-3 dargestellt und die Länge von Zone 16 ist als L-4 dargestellt.
Zur Herstellung des Rußes der vorliegenden Erfindung werden in der Verbrennungszone 10 heiße Verbrennungsgase gebildet, indem ein flüssiger oder gasförmiger Kraftstoff mit einem geeigneten Strom aus Oxidationsmittel, wie Luft, Sauerstoff, Mischungen aus Luft und Sauerstoff oder dergleichen, in Berührung gebracht wird. Diese Kraftstoffe, die zur Verwendung beim In-Berührung-Bringen des Stroms aus Oxidationsmittel in Verbrennungszone 10 zur Erzeugung der heißen Verbrennungsgase geeignet sind, umfassen einen beliebigen der leicht verbrennbaren Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsströme wie ein Erdgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan, Acetylen, Alkohole oder Kerosin. Es ist jedoch im allgemeinen bevorzugt, Kraftstoffe mit einem hohen Gehalt an kohlenstoffhaltigen Komponenten und insbesondere Kohlenwasserstoffe zu verwenden. Das Verhältnis von Luft zu Erdgas, das zur Herstellung der Ruße der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann etwa 10 : 1 bis etwa 20 : 1 betragen. Zur Erleichterung der Erzeugung von heißen Verbrennungsgasen kann der Strom aus Oxidationsmittel vorgewärmt sein.
Der Strom aus heißem Verbrennungsgas fließt von den Zonen 10 und 11 stromabwärts in die Zonen 12, 16 und dann 18. Die Richtung der Strömung aus heißen Verbrennungsgasen ist in der Figur durch den Pfeil angegeben. Das Ruß ergebende Einsatzprodukt 30 wird an Punkt 32 (in Zone 12 angeordnet) eingeführt. Das Ruß ergebende Einsatzprodukt 30 wird gleichzeitig durch Sonde 14 am Punkt 34 stromaufwärts eingeführt. Der Abstand zwischen den Ende der Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 bis zum Punkt 32 ist als F-1 dargestellt und der Abstand von Punkt 32 bis zum stromaufwärts liegenden Punkt 34 ist als F-2 dargestellt. Zur Herstellung des Rußes der vorliegenden Erfindung kann das Einsatzmaterial in einer Menge von etwa 40 Gew.-% bis etwa 85 Gew.-% bei 32 eingespritzt werden und der Rest der Gesamtmenge von etwa 15 Gew.-% bis 60 Gew.-% bei Punkt 34 eingespritzt werden. Bevorzugt werden zwischen etwa 50 Gew.-% bis etwa 65 Gew.-% des gesamten Einsatzmaterials bei Punkt 32 eingeführt und der Rest der Gesamtmenge des Einsatzmaterials, 35 Gew.-% bis 50 Gew.-%, wird bei Punkt 34 eingeführt. Im hier beschriebenen Beispiel wurde das Ruß ergebende Einsatzmaterial 30 in Form einer Mehrzahl von Düsen eingespritzt, die in innere Bereiche des heißen Verbrennungsgasstromes eindringen, wodurch eine hohe Geschwindigkeit für das Vermischen und Scheren der heißen Verbrennungsgase und des Ruß ergebenden Einsatzmaterials sichergestellt wird, so daß das Einsatzmaterial schnell und vollständig zersetzt wird und das Einsatzmaterial in den neuen Ruß der vorliegenden Erfindung umgewandelt wird.
Die Mischung aus Ruß ergebendem Einsatzmaterial und heißen Verbrennungsgasen fließt stromabwärts durch Zone 12 in die Zonen 16 und 18. Die Abschreckvorrichtung 40, angeordnet an Punkt 42, die ein Abschreckfluid 50, das in Beispiel 1 Wasser ist, einspritzt, wird verwendet, um die Pyrolyse des Ruß ergebenden Einsatzmaterials zu stoppen, wenn die neuen Ruße der vorliegenden Erfindung gebildet sind. Punkt 42 kann auf irgendeine Weise, wie sie im Fachgebiet bekannt ist, bestimmt werden, um die Position der Abschreckvorrichtung zum Stoppen der Pyrolyse auszuwählen. Ein Verfahren zur Bestimmung der Position der Abschreckvorrichtung zum Stoppen der Pyrolyse besteht darin, den Punkt zu bestimmen, an dem ein annehmbarer Toluol-Extraktionsgrad für die neuen Ruße der vorliegenden Erfindung erreicht wird. Der Toluol-Extraktionsgrad kann gemessen werden, indem die ASTM-Prüfung D1618-83 "Carbon Black Extractables - Toluene Discoloration" verwendet wird. Q ist der Abstand zwischen dem Anfang von Zone 16 bis zum Abschreckpunkt 42 und variiert in Übereinstimmung mit der position der Abschreckvorrichtung.
Nach dem Abschrecken der Mischung aus heißen Verbrennungsgasen und dem Ruß ergebenden Einsatzmaterial gelangen die abgekühlten Gase stromabwärts in eine beliebige herkömmliche Vorrichtung zum Abkühlen und Trennen, wodurch die Ruße gewonnen werden. Die Abtrennung des Rußes vom Gasstrom wird leicht durch herkömmliche Vorrichtungen wie eine Ausfällanlage, einen Zyklonabscheider oder einen Sackfilter bewerkstelligt. Diese Trennung kann vom Granulieren unter Verwendung z.B. einer Naß- Pelletiermaschine gefolgt sein.
Die folgenden Prüfverfahren werden zur Bestimmung und Auswertung der analytischen Eigenschaften der Ruße der vorliegenden Erfindung und der physikalischen Eigenschaften der Kautschuk-Zusammensetzungen, die die Ruße der vorliegenden Erfindung enthalten, verwendet.
Der CTAB der Ruße wurde in Einklang mit ASTM-Prüfverfahren D3765-85 bestimmt. Die Iodabsorptionszahl der Ruße (I&sub2;-Nr.) wurde in Einklang mit dem ASTM-Prüfverfahren D1510 bestimmt. Die Tinting Strength (Farbton-Wert) der Ruße wurde in Einklang mit dem ASTM-Prüfverfahren D3265-85a bestimmt. Die DBP (Dibutylphthalat) der Rußpellets wurde durch das in ASTM D2414 angegebene Verfahren bestimmt. Die CDBP (Crushed DBP) wurde in Einklang mit dem in ASTM D 3493-86 angegebenen Verfahren bestimmt.
Der Dst, der D-Modus und der A D50 der Ruße wurden auf die folgende Weise bestimmt. Es wird ein Histogramm der Stokesschen Durchmesser der Aggregate der Rußprobe gegen die relative Häufigkeit ihres Vorkommens in einer gegebenen Probe angefertigt. Wie in Figur 4 dargestellt ist, wird eine Linie (B) von der Spitze (A) des Histogramms in einer Richtung parallel zur Y-Achse bis zur X-Achse an Punkt (C) des Histogramms und auf ihr endend gezogen. Der Mittelpunkt (F) der resultierenden Linie (B) wird bestimmt und eine Linie (G) wird durch deren Mittelpunkt (F) parallel zur X-Achse gezogen. Linie (G) schneidet die Verteilungskurve des Histogramms an den beiden Punkten D und E. Der Absolutwert der Differenz der beiden Stokesschen Durchmesser der Rußteilchen an den Punkten D und E ist der Δ D50-Wert.
Die zur Erzeugung des Histogramms verwendeten Daten werden durch eine Tellerzentrifuge wie diejenige, die von Joyce Loebl Co. Ltd., Tyne and Wear, Großbritannien, hergestellt wird, bestimmt. Das folgende Verfahren ist eine Abwandlung des Verfahrens, wie es in der Gebrauchsanleitung der Tellerzenrifuge von Joyce Loebl, Aktenzeichen DCF 4.008, veröffentlicht am 1. Februar 1985, beschrieben ist und zur Bestimmung der Daten verwendet wurde.
Das Verfahren ist wie folgt. 10 mg (Milligramm) einer Rußprobe werden in einem Wägebehälter gewogen, dann zu 50 cc einer Lösung aus 10 %absoluten Alkohol und 90 % destilliertem Wasser, die mit 0,05 % oberflächenaktivem Mittel NONIDET P-40 (NONIDET P-40 ist ein eingetragenes Warenzeichen für ein von der Shell Chemical Co. hergestelltes und verkauftes oberflächenaktives Mittel) versehen ist. Die resultierende Suspension wird mit Ultraschall-Energie 15 Minuten lang dispergiert, wobei ein Sonifier, Modell Nr. W 385, hergestellt und verkauft von Heat Systems Ultrasonics Inc., Farmingdale, New York, verwendet wird.
Vor dem Lauf der Tellerzentrifuge werden die folgenden Daten in den Computer eingegeben, der die Daten der Tellerzentrifuge aufzeichnet:
1. Die relative Dichte des Rußes, als 1,86 g/cc angenommen;
2. Das Lösungsvolumen, wobei der Ruß in einer Mischung aus Wasser und Ethanol dispergiert ist, das in diesem Fall 0,5 cc beträgt;
3. Das Volumen des Schleuderfluids, das in diesem Fall 10 cc Wasser ist;
4. Die Viskosität des Schleuderfluids, die in diesem Fall als 0,933 Centipoise bei 23 ºC angenommen wird;
5. Die Dichte der Schleuderflüssigkeit, die in diesem Fall bei 23 ºC 0,9975 g/cc beträgt;
6. Die Umdrehungszahl des Tellers, die in diesem Fall 8000 U/min. beträgt;
7. Das Datennahme-Intervall, das in diesem Fall 1 s beträgt.
Die Tellerzentrifunge wird mit 8000 U./min betrieben, während das Stroboskop arbeitet. 10 cc Wasser werden als Drehfluid in den Drehteller gegeben. Der Trübungsgrad wird auf 0 eingestellt und 1 cc der Lösung aus 10 % absolutem Ethanol und 90 % destilliertem Wasser wird als Pufferflüssigkeit eingespritzt. Die Knöpfe für das Schneiden und die Verstärkung werden dann betätigt, so daß ein gleichmäßiger Konzentrationsgradient zwischen dem Drehfluid und der Pufferflüssigkeit gebildet wird, und der Gradient wird visuell überwacht. Wenn der Gradient gleichmäßig wird, so daß keine unterscheidbare Grenze zwischen den beiden Fluiden vorliegt, werden 0,5 cc des dispergierten Rußes in wässriger Ethanollösung in die Drehteller eingespritzt und es wird sofort mit der Datensammlung begonnen. Falls ein Strömen auftritt, wird der Lauf abgebrochen. Der Teller wird 20 Minuten lang im Anschluß an das Einspritzen des in wässriger Ethanollösung dispergierten Rußes drehen gelassen. Im Anschluß an das 20minütige Drehen wird der Teller gestoppt, die Temperatur des gedrehten Fluids gemessen und der Durchschnitt aus der zu Beginn des Laufes gemessenen Temperatur des gedrehten Fluids und der Temperatur der am Ende des Laufes gemessenen Temperatur des gedrehten Fluids in den Computer, der die Daten aus der Tellerzentrifuge aufnimmt, eingegeben. Die Daten werden in Einklang mit der standardmäßigen Stokesschen Gleichung analysiert und unter Verwendung der folgenden Definitionen dargestellt:
Rußaggregat: - Diskrete, starre kolloidale Einheit, die die kleinste dispergierbare Einheit ist; besteht aus umfassend vereinigten Teilchen;
Stokesscher Durchmesser - Durchmesser einer Kugel, die in einem viskosen Medium in einem Zentrifugal- oder Gravitationsfeld in Einklang mit der Stokesschen Gleichung sedimentiert. Ein nicht kreisförmiger Gegenstand, wie ein Rußaggregat, kann ebenfalls in Form des Stokesschen Durchmessers dargestellt werden, wenn es betrachtet wird, als ob es sich als eine glatte, starre Kugel mit derselben Dichte und Sedimentationsgeschwindigkeit verhält. Die normalen Einheiten werden in Durchmessern von Nanometern ausgedrückt.
Modus (für Aufzeichnungszwecke D-Modus) - Der Stokessche Durchmesser am Punkt der Spitze (Punkt A der Figur 2 hierin) der Verteilungskurve für den Stokesschen Durchmesser.
Mittlerer Stokesscher Durchmesser (für Aufnahmezwecke Dst) - der Punkt auf der Verteilungskurve des Stokesschen Durchmessers, wo 50 Gew.-% der Probe entweder größer oder kleiner sind. Er bestimmt daher den Mittelwert der Bestimmung.
Die Abriebdaten der Kautschuk-Zusammensetzungen wurden unter Verwendung eines Abnutzungsprüfers, der auf einer Maschine vom Lambourn-Typ basiert, bestimmt. Abriebgeschwindigkeiten (Kubikzentimeter/Zentimeter Bewegung) wurden bei einem Schlupf von 7 %, 13 % und 21 % gemessen. Der Schlupf ist auf die relative Geschwindigkeit der Teller anstatt auf den Schlupfwinkel bezogen. In den folgenden Beispielen ist der Abriebindex das Verhältnis aus der Abriebgeschwindigkeit einer Kontroll-Zusammensetzung, die VULCAN-6-Ruß, ein mit Warenzeichen versehenes Produkt der Cabot Corporation, Waltham, Massachusetts, enthält, geteilt durch die Abriebgeschwindigkeit einer Zusammensetzung, die unter Verwendung eines speziellen Rußes der vorliegenden Erfindung beim selben Schlupf hergestellt wurde.
Der Modul, der Zug und die Dehnung der Kautschuk-Zusammensetzungen wurden mit dem in ASTM D 412 angegebenen Verfahren gemessen.
Rückpralldaten wurden an allen Kautschukproben unter Verwendung eines ZWICK-Rückprallelastizitäts-Prüfgerätes, Modell 5109, hergestellt von Zwick of America, Inc., Postfach 997, East Windsor, Connecticut 06088, bestimmt. Anleitungen zur Bestimmung der Rückpralldaten liegen dem Instrument bei.
Die Wirksamkeit und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.

Beispiel 1

Ein Beispiel für die neuen Ruße der vorliegenden Erfindung wurde in einem Reaktor hergestellt, der hier allgemein beschrieben wird und wie er in Figur 1 abgebildet ist, wobei die angegebenen Bedingungen und die angegebene Geometrie des Reaktors, wie sie in Tabelle 1 angegeben sind, verwendet wurden. Der für die Verbrennungsreaktion verwendete Kraftstoff war Erdgas. Das verwendete flüssige Einsatzmaterial wies die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften auf:

Eigenschaften des Einsatzmaterials

Verhältnis Wasserstoff/Kohlenstoff 0, 98
Wasserstoff (Gew.-%) 7,41
Kohlenstoff (Gew.-%) 89,9
Schwefel (Gew.-%) 2,2
A.P.I.-Schwere 15,5/15,6 C(60)F [ASTM D-287] -1,7
Spezifisches Gewicht 15,5/15,6 C(60)F [ASTM D-287] 1,090
Viskosität, SUS (54,4 ºC) [ASTM D-88] 181,7
Viskosität, SUS (98,9 ºC) [ASTM D-88] 46,8
BMCI (Visk-Grav) 134
Die Bedingungen und die Geometrie des Reaktors sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben. TABELLE I Öleinspritzpunkt Spitzen # x Größe) Ölmenge Öldruck Ölvorwärmung Verbrennungsluft Verbrennungsluft, Vorwärmung Erdgas Verhältnis Luft zu Verbrennung Abschreckungsdruck Temperatur beim Abschrecken Trockner-Temperatur 32 = Punkt 32 in Figur 1; 34 = Punkt 34 in Figur 1; gph = Gallonen pro Stunde; psi = Pounds pro Inch ; in. = Inch; ºF = Grad Fahrenheit; mm = Millimeter; lph Liter pro Stunde; ºC = Grad Celsius; MPa = Megapascal; kscfh = Standard-Kubikfuß pro Stunde in Tausend; klph = Liter pro Stunde, in Tausend
Der in Beispiel 1 gebildete Ruß wurde dann nach den hier beschriebenen Verfahren analysiert. Die analytischen Eigenschaften des hergestellten Rußes nach dem Naß-Granulieren und dem Trocknen und von 3 Referenz-Rußen waren wie folgt: Ruß Beispiel VULCAN Farbton-Wert D-Modus
VULCAN-6-Ruß, VULCAN-M-Ruß und VULCAN-K-Ruß sind mit Warenzeichen versehene Ruße, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corporation, Waltham, Massachusetts.

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung des neuen Rußes der vorliegenden Erfindung in einer Kautschuk-Zusammensetzung im Vergleich mit Kautschuk-Zusammensetzungen, die unter Verwendung von VULCAN-6-Ruß, VULCAN-M-Ruß und VULCAN-K-Ruß hergestellt wurden. Kautschuk-Zusammensetzung A wurde mit dem Ruß der vorliegenden Erfindung hergestellt, wie er in Beispiel 1 produziert wurde. Kautschuk-Zusammensetzung B wurde mit VULCAN-6-Ruß hergestellt. Kautschuk-Zusammensetzung C wurde mit VULCAN-M-Ruß hergestellt. Kautschuk-Zusammensetzung D wurde mit VULCAN-K-Ruß hergestellt. Die Kautschuk-Zusammensetzungen A, B, C und D wurden unter Einarbeitung der jeweiligen Rußproben nach dem nachstehend in Tabelle II dargestellten Verfahren zur Kautschuk-Formulierung hergestellt. TABELLE II BESTANDTEIL Gewichtsteil Ruß Öl (Sundex 790) Zinkoxid Verbesserter sonnenlichtbeständiger Stabilisator Wingstay Stearinsäure N-Cyclohexyl-2-benzothiazolsulfenamid 2-Mercaptobenzothiazol Schwefel
SBR 1712 = mit Öl gestrecktes Styrol-Butadien-Copolymer mit einem Gehalt von 23,5 % Styrol und 76,5 % Butadien
CIS 1,4 BR = ein Polybutadien-Kautschuk
Sundex 790 = ASTM D2226, Öl nach Typ 101
Verbesserter sonnenlichtbeständiger Stabilisator = ein Stabilisator
Wingstay 100 = gemischtes Diaryl-p-phenylendiamin
Die statischen Eigenschaften dieser Kautschuk-Zusammensetzungen wurden dann in Einklang mit den hier beschriebenen ASTM-Methoden ausgewertet. Die Ergebnisse waren wie folgt: Kautschuk-Zusammensetzung Modul 300 % Dehnung (psi) Zug (psi) *Elb = Bruchdehnung; psi = Pounds/Inch²
Diese Ergebnisse zeigen, daß die statischen Eigenschaften der Kautschuk-Zusammensetzung A, die mit dem Ruß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, mit der der Kautschuk-Zusammensetzungen B, C, und D sind, die mit Referenz-Rußen hergestellt wurden.
Der Laborabriebindex und die Rückprall-% jeder Kautschuk- Zusammensetzung wurden ebenfalls wie hier beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse waren wie folgt: Kautschuk-Zusammensetzung Schlupf Rückprall
Die Daten des Laborabriebindex zeigen, daß die Kautschuk- Zusammensetzung A, die den Ruß der vorliegenden Erfindung enthält, beim Schlupfwert von 21 % eine höhere Abriebfestigkeit als die Kautschuk-Zusammensetzungen B, C, und D, die die Kontrollruße enthalten, zeigt. Die überlegenen Eigenschaften bei der Abrieb-/Hysteresis-Leistung der Kautschuk-Zusammensetzung A, die den Ruß der vorliegenden Erfindung enthält, bei den Schlupfwerten von 13 % und 21 % sind graphisch in den Figuren 2 und 3 dargestellt.
Es ist klar zu verstehen, daß die Formen der vorliegenden, hier beschriebenen Erfindung nur veranschaulichend sind und nicht dazu dienen, den Rahmen der Erfindung einzuschränken.

Claims

1. Ruß mit einem CTAB von 90-98 m²/g; einem N&sub2;SA von 92- 102 m²/g; einer I&sub2;-Nr. von 90-98 mg/g; einem DBP von 126-136 cm³/100 g; einem CDBP von 102-110 ³cm /100 g; einem Farbton-Wert von 104-112; einem Dst von 106-118 nm; einem D-Modus von 104-112 nm; und einem ΔD50 von 70-90 nm.

2. Ruß nach Anspruch 1, worin CTAB 93-95 m²/g ist; N&sub2;SA 96- 98 m²/g ist; die I&sub2;-Nr. 93-97 mg/g beträgt; DBP 128-133 cm³/100 g ist; CDBP 104-107 cm³ /100 g ist; und der Farbton-Wert von 107-109 beträgt.

3. Ruß nach Anspruch 2, worin CTAB 94 m²/g ist; N&sub2;SA 97 m²/g ist; die I&sub2;-Nr. 94 mg/g beträgt; DBP 131 cm³/100 g ist; CDBP 106 cm³/100 g ist; der Farbton-Wert von 108 beträgt, Dst 112 nm ist; der D-Modus 108 nm beträgt; und ΔD50 80 nm beträgt.

4. Kautschuk-Zusammensetzung, umfassend 100 Gew.-Teile eines Kautschuks und 10 bis 250 Gew.-Teile eines Rußes, wie er in den Ansprüchen 1 bis 3 definiert ist.

5. Kautschuk-Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der Kautschuk synthetischer Kautschuk ist.

6. Kautschuk-Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der Kautschuk ein Gemisch aus natürlichem und synthetischen Kautschuk ist.

7. Kautschuk-Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der Kautschuk ein Gemisch aus synthetischen Kautschuken ist.

8. Kautschuk-Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der Ruß in einer Menge von 20 bis 100 Gew.-Teilen auf 100 Gew.- Teile Kautschuk vorliegt.

9. Kautschuk-Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der Ruß in einer Menge von 40 bis 80 Gew.-Teilen auf 100 Gew.- Teile Kautschuk vorliegt.