DE69107038T2

DE69107038T2 - Vorrichtung und Tiegel zur Abscheidung aus der Gasphase.

Info

Publication number: DE69107038T2
Application number: DE69107038T
Authority: DE
Inventors: Dominique Valentian
Original assignee: Societe Europeenne de Propulsion SEP SA
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS
Priority date: 1990-12-07
Filing date: 1991-11-29
Publication date: 1995-06-22
Anticipated expiration: 2011-11-30
Also published as: JPH04293768A; CA2056816A1; ES2070463T3; US5140939A; EP0490727A1; ATE117736T1; EP0490727B1; DE69107038D1; FR2670219A1; IE914131A1; FR2670219B1

Description

Die Erfindung betrifft allgemein Techniken zum Abscheiden in der Dampfphase bei hoher Temperatur, beispielsweise in der Größenordnung von 900ºC, und zwar sowohl im Weltraum, im schwerelosen Zustand, als auch auf der Erde. Bei solchen Techniken zur Abscheidung in der Dampfphase müssen bei der Durchführung von Versuchen zur Thermodiffusion, Thermomigration, zum Kristallwachstum oder auch zu Epitaxieabscheidungen mit großer Präzision Temperaturprofile aufrechterhalten werden.
Genauer gesagt, betrifft die Erfindung einen Tiegel zur Abscheidung in der Dampfphase bei hoher Temperatur, der einen geschlossenen Behälter mit mehreren Fächern umfaßt, die aufeinanderfolgende isotherme Zonen bilden, und in denen sich zum einen Dampfquellematerial und zum anderen ein Substrat befindet, das den Dampf aufnimmt.
Die Erfindung betrifft weiterhin einen Apparat zum Abscheiden in der Dampfphase bei hoher Temperatur mit einem thermisch isolierenden Behälter und Diffusoren, die dazu vorgesehen sind, Zonen zum isothermen Erwärmen in aufeinanderfolgenden Fächern eines geschlossenen, wegnehmbaren Tiegels zu schaffen, der zum einen ein Dampfquellenmaterial und zum anderen ein Substrat enthält, das den Dampf aufnimmt.

Stand der Technik

Für die Diffusion in Dampfphase oder für Kristallwachstum in Dampfphase bestimmte Öfen bestehen aus zwei oder drei isothermen Zonen, welche den Übergang von einer warmen Zone (Quelle) zu einer Abscheidungszone und eventuell einer kälteren Zone (Schacht) erlauben.
Insbesondere ist ein Mehrzonenofen 300 bekannt, der auf Fig. 14 dargestellt ist und drei kolineare isotherme Zonen Z1, Z2, Z3 umfaßt. In diesem Fall ist die Kartusche 315, in der sich der Kolben 310 befindet, der das Quellenmaterial 313 und das Substrat 316 enthält, auf dem die Abscheidung in der Dampfphase erfolgt, rechteckig, hat eine im wesentlichen zylindrische Form und ist im Inneren eines ebenfalls zylindrischen Metallkörpers 307 angeordnet, der mit einer Mehrfachisolierung 308 ausgestattet ist und drei Diffusoreinheiten 301, 302, 303 umfaßt, die mit Heizelementen 321, 322, 323 versehen sind, die voneinander durch Mehrfachisolierungen 304, 305, 306 getrennt sind und entlang des Ofens stufenweise angeordnet sind, um eine erste isotherme Quellenzone Z1, eine zweite isotherme Abscheidezone Z2 und eine dritte isotherme Zone Z3 zu schaffen, welche den Wärmeschacht bildet, wobei nach der dritten isothermen Zone Z3 außerdem noch ein stärkerer Wärmeschacht 309 vorgesehen ist. Der Kolben 310 weist selbst ein erstes Fach auf, das in der ersten isothermen Zone Z1 liegt und in dem sich Kristalle des Quellenmaterials befinden, das in der Dampfphase auf einem die Abscheidung aufnehmenden Substrat abzuscheiden ist, das sich selbst in einem zweiten, mittleren Fach befindet, das in der zweiten isothermen Zone liegt. Gegebenenfalls können sich außerdem in einem dritten Fach, das sich in der dritten isothermen Zone befindet und einen Wärmeschacht bildet, Kristalle 314 befinden. Dampfdurchlässige Gitter 311, 312 trennen die einzelnen Fächer des Kolbens 310. Die isothermen Zonen Z1, Z2, Z3 können beispielsweise jeweils Temperaturen von 810, 805 bzw. 797ºC aufweisen, und der jenseits des Kolbens 310 gelegene, zusätzliche Wärmeschacht 309 kann selbst eine Temperatur in der Größenordnung von 100ºC haben.
Der wie auf Fig. 14 dargestellte Mehrzonenofen weist aufgrund seines Aufbaus mehrere Nachteile auf.
Insbesondere kann im Falle von Experimenten, die unter Mikroschwerkraft, beispielsweise bei Weltraummissionen an Bord von Raumfähren, durchgeführt werden müssen, nur ein Einsatz pro Flug behandelt werden, wobei der Einsatz 315 vor dem Start in den Ofen 300 gesetzt und bei der Rückkehr herausgenommen wird. Somit ist ein automatisches Auswechseln von Einsätzen (Tiegeln) während eines einzigen Flugs unmöglich.
Ein Ofenaufbau mit drei aufeinanderfolgenden, kolinearen Heizzonen braucht sehr viel Platz. So kann der Wärmebereich eines Mehrzonenofens wie des auf Fig. 14 abgebildeten einen Durchmesser von etwa 60 mm und eine Länge über 450 mm aufweisen.
Durch die Länge des Tiegels 315 wird eine optische Prüfung der mittleren Zone erheblich erschwert.
Außerdem sind die Abkühlungsübergangsphasen sehr lang, da die mittlere Zone sehr geringe Wärmeverluste aufweist, und gibt es zwischen den drei isothermen Zonen Wärmetransfers durch Strahlung, so daß die Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Zonen eine Überprüfung der Temperaturentwicklung erschweren.

Gegenstand und Kurzbeschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung will den vorgenannten Nachteilen abhelfen und soll die Herstellung eines Tiegels und eines Mehrzonenofens für die Abscheidung in Dampfphase bei hoher Temperatur ermöglichen, die gleichzeitig kompakt, robust, leicht herzustellen und zu verwenden sind und die aufeinanderfolgende, automatische Behandlung mehrerer Proben, insbesondere unter Mikroschwerkraft, in Weltraumstationen ermöglichen.
Die Erfindung zielt außerdem genauer darauf ab, die Prüfung einer Probe während des Behandlungsvorgangs zu erleichtern und die Temperatur vor allem in der mittleren Zone optisch zu messen und eine bessere Kontrolle dieser Temperatur zu ermöglichen, indem noch dazu für eine hervorragende thermische Entkopplung der drei Zonen gesorgt ist.
Diese verschiedenen Ziele werden dank eines Tiegels zum Abscheiden in der Dampfphase bei hoher Temperatur erreicht, der einen geschlossenen Behälter mit nacheinander einem ersten Fach umfaßt, das ein Quellenmaterial in einer ersten isothermen Quellenzone mit hoher Temperatur enthält, einem zweiten Fach, das mindestens ein Substrat in einer zweiten isotherjnen Abscheidezone enthält, und einem dritten Fach, das eine dritte, einen Wärmeschacht bildende isotherme Zone bildet, wobei einerseits zwischen dem ersten und zweiten Fach und andererseits zwischen dem zweiten und dem dritten Fach Trenngitter vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach nicht fluchtend entlang einer durchbrochenen Linie angeordnet sind, so daß die Winkelabstände für eine Wärme-Strahlungsentkopplung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Fach sorgen.
Aufgrund der besonderen Anordnung der Fächer des Tiegels, die eine durchbrochene Linie bilden, kann dieser gleichzeitig kompakt und starrer als ein rechteckiger, röhrenförmiger Tiegel sein und gleichzeitig in einem Ofen eingesetzt werden, der eine bessere Wärme-Strahlungsentkopplung zwischen den einzelnen Zonen gewährleistet.
Der Tiegel besteht vorzugsweise aus einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Material wie beispielsweise Quarz und weist in den Verbindungsbereichen zwischen einerseits dem ersten und dem zweiten Fach und andererseits zwischen dem zweiten und dem dritten Fach ebene Schaulöcher auf.
Die ebenen Schaulöcher sind günstigerweise bezüglich der Achse des zweiten Fachs geneigt, so daß ein entlang der Achse des zweiten Fachs ausgerichtetes Bündel polarisierten Beobachtungslichts im Brewsterschen Winkel auf die Schaulöcher fällt.
Die Beobachtung mit Hilfe eines Lichtbündels erlaubt insbesondere die Feststellung des Dampfdrucks durch Interferenzmeßverfahren, der Temperatur durch Infrarot- Pyrometrie oder Fluoreszenz sowie der Abscheidungsdicke oder der Form des im Wachstum befindlichen Kristalls.
Nach einer ersten möglichen Ausführungsform sind das erste, zweite und dritte Fach in U-förmigem Aufbau angeordnet.
In diesem Fall können das erste und dritte Fach senkrecht zum zweiten Fach angeordnet sein, oder bilden das erste und das dritte Fach als Ausführungsvariante mit dem zweiten Fach jeweils einen stumpfen Winkel, um einen U-förmigen Aufbau mit zwei auseinandergehenden Zweigen bzw. Armen zu darzustellen.
Nach einer weiteren Ausführungsform sind das erste, zweite und dritte Fach in einem Z-förmigem Aufbau angeordnet. Ein U-förmiger Aufbau ist besonders für die Verwendung im All unter Mikroschwerkraft geeignet, kann aber ebenso auch am Boden verwendet werden.
Mit Hilfe eines Z-förmigen Aufbaus kann bei einer Verwendung am Boden unter Einfluß der Schwerkraft eine Schichtenbildungswirkung erreicht werden, durch welche die natürliche Konvektion abgeschwächt oder unterdrückt werden kann.
Der Tiegel kann einen rechteckigen, trapezförmigen oder gegebenenfalls kreisförmigen Querschnitt aufweisen, wenn die Dampfspannungen groß sind.
Die Erfindung hat außerdem einen Apparat zum Abscheiden in der Dampfphase bei hoher Temperatur mit einem thermisch isolierenden Behälter und einem ersten, zweiten und dritten Diffusor zum Gegenstand, um eine erste, zweite und dritte Zone zum isothermen Erwärmen jeweils um das erste, zweite bzw. dritte Fach eines geschlossenen, wegnehmbaren Tiegels herum zu bilden, der vorgesehen ist, ein Quellenmaterial in dem ersten Fach und ein Substrat in dem zweiten Fach zu enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß der erste, zweite und dritte Diffusor durch ihren Aufbau thermisch voneinander unabhängig sind und jeweils einen U-förmigen Querschnitt aufweisen, um jeweils das erste, zweite und dritte Fach des Tiegels zu umschließen, sowie dadurch, daß dieses erste, zweite und dritte Fach nicht fluchtend entlang einer durchbrochenen Linie angeordnet sind, so daß die Winkelabstände für eine Wärme-Strahlungsentkopplung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Fach sorgen.
Die thermische Unabhängigkeit der einzelnen Diffusoren rührt vor allem daher, daß die Heizwiderstände eines Diffusors unabhängig von den Heizwiderständen der anderen Diffusoren direkt mit einer Stromquelle verbunden sind, sowie daher, daß die Heizwiderstände in Platten mit großem Wärmeleitwiderstand eingebaut sind, die durch Isolierzwischenräume zwischen den Diffusoren getrennt sind.
Erster, zweiter und dritter Diffusor sind auf einem gemeinsamen Sockel mittels kleiner Isoliersäulen befestigt, um die thermische Entkopplung dieser Diffusoren zu verbessern.
Günstigerweise umfaßt zumindest der zweite Diffusor Wärmeleitrohre, um die Isothermie der diesem Diffusor entsprechenden Zone entlang der Achse des zweiten Fachs des Tiegels zu gewährleisten.
Der Aufbau des Tiegels in unterbrochener Linie, der die Wärme-Strahlungsentkopplung ermöglicht, die thermische Unabhängigkeit der einzelnen Diffusoren und das Vorhandensein von Isoliersäulen stellen gemeinsam eine wirksame Wärmeentkopplung der drei isothermen Zonen sicher, was eine wesentliche Leistung der vorliegenden Erfindung ausmacht.
Genauer gesagt, besteht der Tiegel aus einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Material wie beispielsweise Quarz und weist in den Verbindungsbereichen zwischen einerseits dem ersten und dem zweiten Fach und andererseits dem zweiten und dem dritten Fach ebene Schaulöcher auf, und umfaßt der Isolierbehälter des Apparats wegnehmbare, wärmeisolierende Verschlüsse, die den ebenen Schaulöchern gegenüberliegend angeordnet sind, um das selektive Aussenden von Lichtstrahlen entlang der Achse des zweiten Fachs des Tiegels zu ermöglichen, damit die Abscheidung in diesem zweiten Fach optisch sichtbar gemacht werden kann.
Nach einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Isolierbehälter eine Falltür auf, die im wesentlichen entlang der größten Abmessung des zweiten Fachs des Tiegels ausgerichtet und in eine im wesentlichen transversale Richtung bezüglich der Achse dieses zweiten Fachs zum Einsetzen und Entnehmen des Tiegels beweglich ist.
Der Apparat der Erfindung kann in diversen Ausführungsvarianten vorgesehen werden, die jedoch alle bequem im Einsatz sind und eine gute Entkopplung zwischen den einzelnen isothermen Zonen gewährleisten und dabei trotzdem den Vorzug behalten, kompakt und robust zu sein, ein problemloses Einsetzen und Entnehmen eines Tiegels zu gewährleisten und den Zugang zur mittleren Abscheidezone für eine Überprüfung des Abscheideprozesses direkt oder mittels Fernsehkamera und gegebenenfalls eine thermische Regulierung sicherzustellen.
Der Apparat kann somit insgesamt einen U-förmigen Aufbau aufweisen, wobei das erste, zweite und dritte Fach des Tiegels in U-förmigem Aufbau angeordnet sind, ebenso wie der erste, zweite und dritte Diffusor, die dazu vorgesehen sind, getrennte isotherme Zonen in dem ersten, zweiten und dritten Fach herzustellen.
In diesem Fall weist der Tiegel nach einer möglichen, besonderen Ausführungsform einen rechteckigen Querschnitt auf und umfassen der erste, zweite und dritte Diffusor mit U-förmigem Querschnitt mindestens eine geneigte Innenwand und sind wärmeleitende Keile mit dreieckigem Querschnitt zwischen dem Tiegel und den geneigten Innenwänden der Diffusoren vorgesehen.
Nach einer weiteren besonderen Ausführungsform weist der Tiegel einen trapezförmigen Querschnitt auf, wobei das erste und das dritte Fach jeweils mit dem zweiten Fach einen stumpfen Winkel und somit einen U-förmigen Aufbau mit zwei auseinanderstrebenden Armen bilden, haben der erste, zweite und dritte Diffusor die Form des Tiegels, wodurch gleichzeitig ein direkter Wärmekontaktdurch Leitung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Diffusor und jeweils dem ersten, zweiten und dritten Fach und eine automatische Zentrierung des Tiegels gewährleistet sind.
Um die Herstellung zu vereinfachen, kann die Anzahl der Tiegelseiten und der Diffusoren, die jeweils mit diesen Kontakt haben, nämlich die beiden geneigten Seiten des mittleren Fachs und jeweils eine Seite der äußeren Fächer, auf vier reduziert werden.
Der Apparat kann auch eine Heizanlage mit insgesamt Z-förmigem Aufbau aufweisen. In diesem Fall sind das erste, zweite und dritte Fach des Tiegels sowie der erste, zweite und dritte Diffusor in Z-förmigem Aufbau angeordnet.
Nach einer günstigen Ausführungsform, bei welcher in einem Ofen nacheinander mehrere, in verschiedenen Tiegeln enthaltene Proben automatisch behandelt werden können, weist der Apparat einen Mechanismus zum automatischen Einsetzen und Entnehmen des Tiegels auf, mit einem senkrechten Lagerkanal für Tiegel, einem Schlitten zum Positionieren der Tiegel im senkrechten Lagerkanal und Vorrichtungen zum Bewegen der Falltür, damit zwischen dem senkrechten Lagerkanal und dem thermisch isolierenden Behälter automatisch ein Tiegel hin- und hertransportiert werden kann.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung besonderer, beispielhaft angeführter Ausführungsformen hervor, mit Bezug zu den beiliegenden Zeichnungen, auf denen:
- Fig. 1 eine schematische Ansicht im Horizontalschnitt eines Apparats zum Abscheiden in Dampfphase nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung mit einem U-förmig aufgebauten Tiegel und Ofen ist,
- Fig. 2 eine explodierte Perspektivansicht des Tiegels und der Heizeinheit des Apparats der Fig. 1 ist,
- Fig. 3 eine Teilschnittansicht nach der Ebene III-III der Fig. 1 ist und die Details der Konstruktion und des Inhalts des U-förmigen Tiegels zeigt,
- Fig. 4 eine Ansicht des Apparats der Fig. 1 nach der Ebene IV-IV der Fig. 1 im Vertikalschnitt ist,
- Fig. 5 eine Ansicht eines Z-förmigen Tiegels der Erfindung im Axialschnitt ist,
- Fig. 6 eine schematische Ansicht eines Apparats zum Abscheiden in Dampfphase nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung mit einem Tiegel und Ofen mit Z- förmigem Aufbau im Horizontalschnitt ist,
- Fig. 7 eine Teilansicht im Vertikalschnitt nach der Ebene VII-VII der Fig. 8 ist, die eine Ausführungsvariante eines Tiegels und Ofens mit U-förmigem Aufbau mit trapezförmigem Querschnitt zeigt,
- Fig. 8 eine Teilansicht im Horizontalschnitt nach der Ebene VIII-VIII der Fig. 7 ist, die eine Tiegelform mit U-förmigem Aufbau mit auseinanderstrebenden, zum Mittelteil nicht senkrecht angeordneten Armen,
Fig. 9 und 10 Teilansichten im Vertikalschnitt sind, welche die besonderen Anordnungen eines U-förmigen Tiegels mit rechteckigem Querschnitt in Wärmediffusoren mit U-förmigem Querschnitt mit geneigten Wänden mit dazwischengeschobenen leitfähigen Keilen zeigt,
- Fig. 11 und 12 Teilansichten im Horizontalschnitt sind, welche besondere Anordnungen eines U-förmigen Tiegels in Wärmediffusoren mit U-förmigem Querschnitt mit geneigten Wänden zeigt, gegebenenfalls mit dazwischengeschobenen wärmeleitfähigen Keilen,
- Fig. 13 eine Schnittansicht nach der Ebene XIII- XIII der Fig. 4 ist, welche einen Mechanismus zum Einsetzen und Entnehmen des Tiegels zeigt, und
- Fig. 14 ein Längsschnitt eines geradlinigen Multizonenofens des Stands der Technik ist, der zur Durchführung von Abscheidungen in Dampfphase bestimmt ist.

Genaue Beschreibung besonderer Ausführungsformen

Es wird zunächst mit Bezug auf die Figuren 1 bis 4 eine erste Ausführungsform einer Einrichtung der Erfindung beschrieben, welche die Durchführung von Abscheidungen in Dampfphase wie eine Diffusion in Dampfphase oder ein Kristallwachstum ermöglichen sollen.
Allgemein gesagt, ist die Einrichtung der Erfindung im Gegensatz zu den bekannten, geradlinigen Mehrzonenofen durch die Verwendung eines Tiegels gekennzeichnet, der verschiedene aufeinanderfolgende, koplanare Teilstücke umfaßt, die untereinander durch dampfdurchlässige Gitter begrenzt sind, wobei die Teilstücke der Länge nach eine unterbrochene Linie bilden und unterschiedlichen Temperaturzonen entsprechen und die beiden freien Enden der unterbrochenen Linie durch Abschlußwände geschlossen sind.
Bei der Ausführungsform der Fig. 1 bis 4 weist der Tiegel 1 allgemein einen U-förmigen Aufbau mit einem geraden Mittelteil 22 auf, der ein Fach bildet, das ein oder mehrere Substrate 62 (Fig. 3) aufnehmen soll, und zwei Außenarmen 21, 23, die im wesentlichen senkrecht zum geraden Mittelteil 22 sind. Der erste Außenarm 21 des Tiegels 1 bildet ein erstes Quellenfach, das Kristalle 64 des dampfabgebenden Materials enthalten soll, während der zweite Außenarm 23 des Tiegels 1 ein drittes Fach bildet, das einen Wärmeschacht bildet und in das ggfs. ebenfalls einige Kristalle gegeben werden können.
Gitter wie das Gitter 63 der Fig. 3 sorgen für die Trennung zwischen den Außenfächern 21 bzw. 23 und dem Fach des mittleren, geraden Körpers 22 des Tiegels 1.
Der Tiegel 1, der beispielsweise aus Quarz oder Kieselerde besteht, kann geringe Abmessungen und beispielsweise nicht über 150 mm in seiner größten Abmessung aufweisen, während die klassischen, geraden Tiegel selbst im allgemeinen doppelte so lang sind.
Der Tiegel 1 ist zum Einsetzen in einen Ofen bestimmt, der einen wärmeisolierenden, im wesentlichen quaderförmigen Behälter 6 aufweisen kann. Eine Tür 9, die ebenfalls eine Wärmeisolierung 8 sowie eine innere Heizplatte 7 umfaßt, die zur eigentlichen Tür 9 durch Isoliersäulen 10 positioniert ist, ist in den Behälter 6 auf einer Hauptvorderseite eingebaut, die den Zugang zum Tiegel 1 und ein Einsetzen und Entnehmen in einer zum Mittelfach 22 transversalen Richtung ermöglicht (Fig. 1 und 4).
Der U-förmige Tiegel 1 wird zwischen den Wärmediffusoren 3, 4, 5 (Fig. 1, 2 und 4) in den Ofen gesetzt, die jeweils selbst einen U-förmigen Aufbau haben und zueinander in U-Form angeordnet sind, um jedes Fach 21, 22, 23 des Tiegels 1 auf drei Seiten zu umschließen und dennoch ein Herausnehmen des Tiegels 1 durch einfaches Gleiten beim öffnen der Tür 9 ermöglichen.
Das Fach 21 des ersten Außenarms des Tiegels 1, welches dazu bestimmt ist, das Dampfquellenmaterial zu enthalten, wird von dem U-förmigen Diffusor 3, der es mit seiner in der Mitte gelegenen Hinterseite 33 und seinem jeweils unteren und oberen Seitenarm 31, 32 umschließt, erwärmt.
Auf gleiche und symmetrische Weise bezüglich der vertikalen Symmetrieebene des Tiegels 1 wird das Fach 23 des zweiten Außenarms des Tiegels 1, das einen Wärmeschacht bildet, von dem U-förmigen Diffusor 5 erwärmt, der dieses Fach mit seiner mittleren Hinterseite 53 und seinem jeweils unteren und oberen Seitenarm 51, 52 umschließt.
Der U-förmige Diffusor 4, der das mittlere Fach 22 des Tiegels 1 erwärmen soll, das die Substrate enthält, welche den Dampf aufnehmen, hat die gleiche Form wie dieses mittlere Fach und weist eine vertikale Hinterseite 43 und jeweils einen oberen und unteren Seitenarm 41, 42 auf.
In der vorliegenden Beschreibung haben die Begriffe "vertikal" oder "horizontal" natürlich keinen einschränkenden Charakter, insofern, als der Apparat selbst besonders für den Einsatz in einer Raumstation geeignet ist. Diese Begriffe werden nur verwendet, um das Verständnis zu erleichtern, wobei die Ebene der Fig. 1 in üblicher Weise als horizontal definiert wird.
Die Anordnung der Diffusoren 3, 4, 5 verhindert jede Strahlungsübertragung zwischen den drei isothermen Zonen, der Quellenzone Z1, der Abscheidezone Z2 und der Schachtzone Z3, in denen sich die Fächer 21, 22 und 23 des Tiegels 1 befinden, wodurch eine bessere Überprüfung der Wärmebedingungen ermöglicht wird.
Die Erwärmung jedes Diffusors wird beispielsweise durch Elektrowiderstände sichergestellt.
Die elektrischen Heizwiderstände eines einzigen Diffusors sind direkt an eine von den Widerständen der anderen Diffusoren unabhängige Stromquelle angeschlossen.
Außerdem sind die Platten mit hohem Wärmeleitwiderstand, in welche diese Widerstände eingebaut sind und welche die Körper der Diffusoren darstellen, zwischen den Diffusoren durch isolierende Zwischenräume getrennt. Hierdurch wird die thermische Entkopplung der drei isothermen Zonen verbessert.
Die Isothermie jeder Zone kann durch Wärmeleitrohre 54, 55 aus beispielsweise Kalium, Natrium oder Lithium je nach der angestrebten Temperatur (die beispielsweise 500 bis 1200ºC betragen kann) gewährleistet werden.
Die in dem Behälter 6 des Ofens oder in der Tür 9 (Zwischenraum 8) vorhandene Wärmeisolierung kann aus einer unter Vakuum stehenden Mehrfachisolation bestehen.
Die Heizplatte 7, die in die Tür 9 integriert ist und durch Isoliersäulen 10 positioniert ist, die zur Tür 9 hin mit Isoliermaterial 8 umgeben sind, trägt dazu bei, ein Schließen der von dem Diffusor 4 gebildeten Heizvorrichtung auf der der Tür 9 gegenüberliegenden Seite des Tiegels 1 zu gewährleisten.
In dem Isolierbehälter 6 können wegnehmbare, thermisch isolierende Verschlüsse 26, 27 vorgesehen werden, beispielsweise koaxial zum Hauptfach 22, wie auf Fig. 1 dargestellt, oder ggfs. koaxial zu den Seitenarmen 21, 22.
Bei Wegnahme der Isolierverschlüsse 26, 27 kann ein Lichtbündel 11, 12 durch den transparenten Tiegel 1 fallen, um die Abscheidezone Z2 entweder direkt oder mittels einer Kamera sichtbar zu machen, den Abscheideprozeß zu überprüfen und ihn ggfs. zu regulieren.
Das Lichtbündel 11, 12 dringt in den Tiegel 1 vorteilhafterweise durch Schaulöcher 24, 25 ein, die aus ebenen, bezüglich der Achse des Bündels 11, 12 so geneigten Flächen bestehen, daß dieses Bündel im Brewsterschen Winkel einfällt. Dies trägt dazu bei, die Reflexionsverluste des polarisierten Lichts zu verringern.
Auf Fig. 1 bilden die Schaulöcher 24, 25 Felder, die in Höhe der Außenkanten in den Verbindungsbereichen zwischen den Seitenarmen 21, 23 und dem Mittelfach 22 geschnitten sind.
Durch Beobachtung mittels Lichtbündel können vor allem bestimmt werden:
. der Gasdruck (durch Interferenzmeßverfahren)
. die Temperatur (durch Infrarot-Pyrometrie oder Fluoreszenz)
. die Abscheidungsdicke oder die Form des wachsenden Kristalls.
Nach der optischen Prüfung können die Verschlüsse 26, 27 verschlossen werden, um Verzerrungen des Wärmefeldes zu verhindern.
Der U-förmige Aufbau des Tiegels ist dadurch vor allem insofern vorteilhaft, daß man das Wachstum in dem mittleren Fach 22 prüfen kann, ohne daß es von den beiden anderen Fächern 21, 23 verdeckt wird.
Durch die gedrungene Form des Ofens können außerdem die Wärmeverluste verringert und die Robustheit des Ofens, insbesondere sein Schwingungswiderstand und der des Tiegels, erhöht werden. Außerdem kann der Tiegel 1, insbesondere, da ein rechtwinkliger oder trapezförmiger Querschnitt für ihn gewählt wurde, eine größere Anzahl Proben aufnehmen als ein zylindrischer Tiegel. Durch die Anordnung in durchbrochener Linie und vor allem in U-Form des Ofens wird eine wirkliche thermische Unabhängigkeit der drei Zonen Z1, Z2, Z3 erreicht und können die Temperaturen in den jeweiligen Zone insbesondere unabhängig voneinander erhöht oder verringert werden.
Fig. 4 und 13 zeigen, wie ein automatisches Einsetzsystem an den Ofen gebaut werden kann.
Die Proben 47 werden in einen vertikalen Kanal oder Schacht 46 gegeben und durch einen Indexierungswagen oder -mechanismus 48 positioniert, der in dem Kanal 46 hin- und herfährt, angetrieben von einem Antriebsmechanismus, der eine Mutter 73 umfaßt, die fest mit dem Indexierungsmechanimus 48 verbunden ist, sowie eine Schraube 72, die im Eingriff mit der Mutter 73 steht und von einein elektrischen Antriebsmotor 71 drehend angetrieben wird (Fig. 13). Die Beschickungstür 9 mit ihrem Wärmeisoliermaterial 8 und ihrer Heizplatte 7 kann beispielsweise mittels eines Systems aus Ritzel 39 und Zahnrad 38 bewegt werden, das von einem Bewegungs- und Beschickmechanismus aus gesteuert wird.
Auf Fig. 4 sieht man einen Schieber 44 für die Betätigung der Beschickungstür 9. Der Schieber 44 und die Tür 9 sind in ihrer Betriebsposition, bei der der Tiegel 1 sich im Ofen befindet, im Vollstrich dargestellt. Diese Elemente sind außerdem auch in ihrer Beschick- oder Entnahmeposition gestrichelt und mit Strichindex versehen dargestellt. So sieht man die Schublade 44', die Tür 9' mit ihren Elementen 7', 8' und den Tiegel 1' für einen Austausch der Tiegel herausgenommen aus dem Ofen. Der Schieber 44 wird horizontal durch eine Rippe 74 geführt, die in eine Rille eingeführt ist, die horizontal in einer Wand des Kanals 46 vorgesehen ist, der senkrecht zur Beschickungstür 9 angeordnet ist (Fig. 13). Ein Freiraum 75 ist in dem hinteren Bereich des Wagens 48 vorgesehen, um die Abwärtsbewegung des Wagens 48 bis in die Nähe des Sockels 37' zu ermöglichen, ohne daß er an den Motor 71 stößt.
Die Tiegel mit den verschiedenen Proben, die nacheinander im Ofen zu behandeln sind, sind in kompakter Weise übereinandergestapelt und sind so widerstandsfähig gegenüber Erschütterungen. Zwischen den einzelnen Tiegeln 47 kann außerdem eine Platte aus dämpfendem Material vorgesehen werden, um den Widerstand gegen Erschütterungen zu erhöhen.
Natürlich kann die Tiegeleinsetz- und Entnahmevorrichtung in vielfältigen Formen ausgeführt sein, solange sie zuläßt, daß ein zu behandelnder Tiegel über eine seitliche Beschickungstür 9, die fest verbunden ist mit einem Aufnahmeschieber 44 für eine Probe, in den Ofen gesetzt und herausgenommen werden kann.
Fig. 4 zeigt noch einmal die kleinen Säulen 56, die dazu dienen, die Diffusoren 3, 4, 5 zu einem Sockel 37 hin zu isolieren, der den Isolierbehälter 6 trägt.
Der Ofen zum Abscheiden in der Dampfphase ist insbesondere für Anwendungen im Raumfahrtbereich geeignet, bei denen der Abscheideprozeß dadurch erleichtert ist, daß keine natürliche Konvektionsbewegung des Dampfs vorhanden ist, während man dieses Phänomen auf der Erde nicht verhindern kann, wo es das Kristallwachstum verlangsamt.
Die Einrichtung der Erfindung bewahrt sich alle ihre Vorteile jedoch auch dann, wenn sie auf der Erde eingesetzt wird, und kann in diesem Fall auch andersartig aufgebaut sein, beispielsweise mit in Z-Form oder in Stufenform angeordneten Wärmezonen.
So zeigt Fig. 5 einen Z-förmigen Tiegel, mit dem man insbesondere auf der Erde, d.h. unter dem Einfluß der Erdanziehungskraft (1g), eine Schichtenbildungswirkung ausnutzen kann, mit deren Hilfe man die natürliche Konvektion abschwächen oder unterdrücken kann.
Der Z-förmige Tiegel 101 weist ebenso wie der U- förmige Tiegel 1 ein gerades Mittelfach zum Abscheiden 122 auf, das an seinen Enden durch äußere Seitenarme 121, 123 verlängert ist, die jeweils ein Quellenfach, das die Kristalle 164 enthält, die zum Verdampfen gebracht werden sollen, sowie ein Fach bilden, das einen Wärmeschacht bildet und ebenso einige Kristalle 165 enthalten kann. Die Außenarme 121, 123 weisen bezüglich dem Mittelfach jedoch in unterschiedliche Richtungen und bilden so ein Z. Für die Trennung der Fächer sorgen wie bei der vorstehenden Ausführungsform Gitter 163, 165, die für Dampfdurchlässig bleiben. Durch Schaulöcher 124, 125, die bezüglich der Achse des Mittelfachs 122 geneigt sind, kann ein Lichtbündel 111, 112 zur Beobachtung fallen, das vorzugsweise im Brewsterschen Winkel einfällt. Die Schaulöcher 124, 125 können koaxial zu den Außenwänden der Außenfächer 121, 123 sein oder auch einen bestimmten Winkel zu diesen bilden, wie auf Fig. 5 gezeigt.
Fig. 6 zeigt die Art und Weise, wie der Tiegel 101 der Fig. 5 in einen Ofen aufgenommen werden kann, der selbst Diffusoren 103, 104, 105 aufweist, die zwar U-förmig sind, jedoch in Form eines Z aufgebaut sind.
Der Ofen der Fig. 6 umfaßt wie bei der vorstehenden Ausführungsform einen Isolierbehälter 106 und eine Beschikkungstür 109, die ebenfalls mit einem Isolierfutter 108 ausgestattet ist, deren Aufbau dem der entsprechenden Teile der Ausführungsform der Fig. 1 und 4 absolut entsprechen kann. Dank wegnehmbarer, isolierender Verschlüsse 126, 127 kann ebenfalls selektiv ein Lichtbündel 111, 112 zur Beobachtung durch den Tiegel 101 geführt werden.
Zur Verringerung des Platzbedarfs kann der Tiegel 101 in dem Behälter 106 auf der Achse des Mittelfachs 122 zum Abscheiden, die bezüglich den Hauptseiten des Behälters 106 geneigt ist, angeordnet sein. Die Diffusoren 103, 104, 105, welche die isothermen Temperaturzonen in den Fächern 121, 122, 123 erzeugen, weisen einen U-förmigen Querschnitt auf und sind in einem Z-Aufbau angeordnet, um sich der Form des Tiegels 101 anzupassen und gleichzeitig die Entnahme des Tiegels 101 durch die Beschickungstür 109 zuzulassen. Der bezüglich der Tür 109 hinter dem mittleren Diffusor 104 befindliche Diffusor (Diffusor 103 auf Fig. 6) kann eine vertikale Seite aufweisen, die entsprechend den Hauptseiten des Behälters 106 montiert ist, wie dies auf der Zeichnung dargestellt ist, die jedoch auch quer ausgerichtet sein könnte, wie die vertikale Seite des Diffusors 105.
Fig. 7 bis 12 zeigen verschiedene Ausführungsvarianten für den Tiegel 1 und die Diffusoren 3 bis 5 der Fig. 1 bis 4, ebenso wie für den Tiegel 101 und die Diffusoren 103 bis 105 der Fig. 6.
Fig. 7 und 8 zeigen einen Teil eines Tiegels 201, der mit U-förmigen Diffusoren 204, 203 zusammenwirkt, aber Seitenarme 241, 242 oder einen Mittelarm 233 aufweist, die geneigt sind, damit sie die gleiche Form wie der Tiegel 201 haben, der einen trapezförmigen und nicht rechteckigen Querschnitt aufweist, und Außenarme wie 221, die nach außen weisen, d.h. nach außen auseinandergehen. Bei dieser Ausführungsform stehen die Innenseiten der Arme 241, 242 des Diffusors 204 in Kontakt mit der Wand des Mittelfachs 202 des Tiegels 201 und steht die Innenseite des Mittelarms 233 des Diffusors 203 in Kontakt mit der Wand des Fachs 221. Ebenso steht der dritte, nicht abgebildete Diffusor wie der erste Diffusor 203 in Kontakt mit dem dritten Fach des Tiegels 201.
Bei dieser Ausführungsvariante wird der Wärmekontakt zwischen den drei isothermen Zonen und den jeweiligen Diffusoren somit durch Leitung hergestellt.
Die beiden offenen V-Profile, die von den drei Diffusoren zusammen gebildet werden, bilden außerdem eine automatische Zentrierung für den Tiegel 201.
Fig. 9 bis 12 betreffen Ausführungsvarianten, bei denen der Tiegel 1 wie im Falle der Fig. 1 bis 4 einen rechtwinkligen Querschnitt hat, die Diffusoren 203, 204 jedoch wie bei der Variante der Fig. 7 und 8 geneigte Innenflächen haben. In diesem Fall wird der Kontakt zwischen dem Tiegel 1 mit rechtwinkligem Querschnitt und der offenen, V-förmigen Öffnung eines Diffusors mittels wärmeleitfähiger Keile 291, 292, 293 gewährleistet.
Fig. 10 zeigt einen besonderen Querschnitt von Keilen 292, der die Abmessungen des Diffusors insgesamt verringert.
Fig. 12 zeigt eine Ausführungsvariante, bei welcher der Tiegel 201 einen rechtwinkligen Querschnitt hat, aber die äußeren Seitenarme bilden wie die, die das Fach 221 bilden, ein offenes V und streben nach außen weg, wie im Fall der Fig. 7 und 8, und sind nicht quer zum Mittelfach angeordnet. So sieht man auf Fig. 12 einen wärmeleitfähigen Keil 292, der zwischen das Mittelfach 222 und den Mitteldiffusor 204 gesetzt ist, während das Fach 221 in direktem Kontakt mit der vertikalen, geneigten Wand des Bereichs 233 des Diffusors 203 steht.
Auf Fig. 7 zeigen die Ziffern 254 und 255 den Platz für die Installierung von Wärmeleitrohren an, die dazu bestimmt sind, die Temperatur zwischen den beiden Enden des Mittelbereichs 243 des mittleren Diffusors 204 zu vergleichmäßigen.
Der Apparat der Erfindung ist auf verschiedene Arten von Abscheidungen in der Dampfphase insbesondere im All anwendbar, wird jedoch ebenso für Anwendungen auf der Erde eingesetzt, wie beispielsweise bei Epitaxieöfen für Monokristalle, die für Infrarot gedopt sind (beispielsweise Hg Cd Te, In Sb).

Claims

1. Tiegel zum Abscheiden aus der Gasphase bei hoher Temperatur mit einem geschlossenen Behälter mit nacheinander einem ersten Fach (21; 121; 221), das ein Quellenmaterial (64; 164) in einer ersten isothermen Quellenzone mit hoher Temperatur aufnimmt, einem zweiten Fach (22; 122; 222), das mindestens ein Substrat (62) in einer zweiten isothermen Niederschlagszone enthält, und einem dritten Fach (23; 123; 223), das eine dritte, einen Wärmeschacht bildende isotherme Zone bildet, wobei Trenngitter (63; 163; 165) einerseits zwischen dem ersten und zweiten Fach (21, 22; 121, 122; 221, 222) und andererseits zwischen dem zweiten und dem dritten Fach (22, 23; 122, 123; 222, 223) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach (21, 22, 23; 121, 122, 123; 221, 222, 223) nicht fluchtend entlang einer gebrochenen Linie angeordnet sind, so daß die Winkelabstände für eine Wärme-Strahlungsentkopplung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Fach sorgen (21-23; 121-123; 221-223).

2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Material wie beispielsweise Quarz besteht und in den Verbindungsbereichen zwischen einerseits dem ersten und dem zweiten Fach (21, 22; 121, 122; 221, 222) und andererseits zwischen dem zweiten und dem dritten Fach (21, 22, 23; 121, 122, 123; 221, 222, 223) ebene Schaulöcher (24, 25; 124, 125) aufweist.

3. Tiegel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaulöcher (24, 25; 124, 125) bezüglich der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) geneigt sind, so daß ein entlang der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) ausgerichtetes Bündel polarisierten Beobachtungslichts im Brewsterschen Winkel auf die Schaulöcher (24, 25; 124, 125) fällt.

4. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach (21, 22, 23; 221, 222, 223) in U-förmigem Aufbau angeordnet sind.

5. Tiegel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß erstes und drittes Fach (21, 23) quer zum zweiten Fach (22) angeordnet sind.

6. Tiegel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß erstes und drittes Fach (221, 223) mit dem zweiten Fach (222) jeweils einen stumpfen Winkel und somit einen U-förmigen Aufbau mit zwei unterschiedlichen Zweigen bildet.

7. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach (121, 122, 123) in Z-förmigem Aufbau angeordnet sind.

8. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß er einen rechteckigen Querschnitt aufweist.

9. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß er einen trapezförmigen Querschnitt aufweist.

10. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 und 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß er einen kreisförmigen Querschnitt aufweist.

11. Apparat zum Abscheiden aus der Gasphase bei hoher Temperatur mit einem thermisch isolierenden Behälter (6), einem ersten, zweiten und dritten Diffusor (3, 4, 5), um eine erste, zweite und dritte Zone zum isothermen Erwärmen jeweils um das erste, zweite und dritte Fach (21, 22, 23; 121-123; 221-223) eines geschlossenen, wegnehmbaren Tiegels (1) herum zu bilden, der zur Aufnahme eines Quellenmaterials (64; 164) in dem ersten Fach (21; 121; 221) und eines Substrats (62) im zweiten Fach (22; 122; 222) bestimmt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der erste, zweite und dritte Diffusor (3, 4, 5) durch ihren Aufbau thermisch voneinander unabhängig sind und jeweils einen U-förmigen Querschnitt aufweisen, um jeweils das erste, zweite und dritte Fach (21, 22, 23; 121, 122, 123; 221, 222, 223) des Tiegels zu umschließen, sowie dadurch, daß dieses erste, zweite und dritte Fach (21-23; 121-123; 221-223) nicht fluchtend entlang einer gebrochenen Linie angeordnet sind, so daß die Winkelabstände für eine Wärme-Strahlungsentkopplung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Fach sorgen (21- 23; 121-123; 221-223).

12. Apparat nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) aus einem für Infrarotstrahlen durchlässigen Material wie beispielsweise Quarz besteht, und daß er in den Verbindungsbereichen zwischen einerseits dem ersten und dem zweiten Fach (21, 22; 121, 122; 221, 222) und andererseits zwischen dem zweiten und dem dritten Fach (21, 22, 23; 121, 122, 123; 221, 222, 223) ebene Schaulöcher (24, 25; 124, 125) aufweist, sowie dadurch, daß der Isolierbehälter (6) des Apparats wegnehmbare, thermisch isolierende Verschlüsse (26, 27) aufweist, die gegenüber den ebenen Schau1öchern (24; 25; 124; 125) angeordnet sind, um das selektive Aussenden von Lichtstrahlen entlang der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) des Tiegels (1) zu ermöglichen, damit die Abscheidung in diesem zweiten Fach (22; 122; 222) optisch sichtbar gemacht werden kann.

13. Apparat nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die ebenen Schaulöcher (24, 25; 124, 125) bezüglich der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) derart geneigt sind, daß ein entlang der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) ausgerichtetes Bündel polarisierten Beobachtungslichts im Brewsterschen Winkel auf die Schaulöcher (24, 25; 124, 125) fällt.

14. Apparat nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Isolierbehälter (6) eine Falltür (9) aufweist, die im wesentlichen entlang der größten Abmessung des zweiten Fachs (22; 122; 222) des Tiegels (1) ausgerichtet und in eine im wesentlichen transversale Richtung bezüglich der Achse dieses zweiten Fachs beweglich ist, um ein Befüllen und Entleeren des Tiegels (1) sicherzustellen.

15. Apparat nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der erste, zweite und dritte Diffusor (3, 4, 5) jeweils mittels kleiner Isoliersäulen (56) auf einem gemeinsamen Sockel (37) befestigt sind.

16. Apparat nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der zweite Diffusor (4) Wärmeleitrohre (54, 55) aufweist, um die Isothermie der diesem Diffusor (4) entsprechenden Zone entlang der Achse des zweiten Fachs (22; 122; 222) des Tiegels (1) zu gewährleisten.

17. Apparat nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach (21- 23; 221-223) des Tiegels (1) und daß der erste, zweite und dritte Diffusor (3, 4, 5) in U-förmigem Aufbau angeordnet sind.

18. Apparat nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) eine rechteckige Form hat, und daß der erste, zweite und dritte Diffusor (3, 4, 5) mit U-förmigem Querschnitt mindestens eine geneigte Innenwand aufweisen, und daß wärmeleitfähige Keile (291, 292) mit dreieckigem Querschnitt zwischen den Tiegel (1) und die geneigten Innenwände der Diffusoren (3, 4, 5) gesetzt sind.

19. Apparat nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) trapezförmig ist, daß das erste und das dritte Fach (221, 223) mit dem zweiten Fach jeweils einen stumpfen Winkel und somit einen U-förmigen Aufbau mit zwei unterschiedlichen Zweigen bilden, und daß der erste, zweite und dritte Diffusor (3, 4, 5) sich den Formen des Tiegels anpassen und dadurch gleichzeitig einen direkten Wärmekontakt durch Leitung zwischen dem ersten, zweiten und dritten Diffusor (3, 4, 5) und jeweils dem ersten, zweiten und dritten Fach (221, 222, 223) und eine automatische Zentrierung des Tiegels (1) gewährleisten.

20. Apparat nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das erste, zweite und dritte Fach (121- 123) des Tiegels (1) sowie der erste, zweite und dritte Diffusor (103, 104, 105) in Z-förmigem Aufbau angeordnet sind.

21. Apparat nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Mechanismus zum automatischen Befüllen und Entleeren des Tiegels mit einem senkrechten Lagerkanal (46) für Tiegel (47), einem Schlitten (48) zum Positionieren der Tiegel im senkrechten Lagerkanal (46) und Vorrichtungen (38, 39) zum Bewegen der Falltür (9) aufweist, damit zwischen dem senkrechten Lagerkanal (46) und dem thermisch isolierenden Behälter (6) automatisch ein Tiegel (1) hinund hertransportiert werden kann.