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DE69004933T2 - Vernetzter fester Polymerelektrolyt. - Google Patents

Vernetzter fester Polymerelektrolyt.

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DE69004933T2
DE69004933T2 DE90120130T DE69004933T DE69004933T2 DE 69004933 T2 DE69004933 T2 DE 69004933T2 DE 90120130 T DE90120130 T DE 90120130T DE 69004933 T DE69004933 T DE 69004933T DE 69004933 T2 DE69004933 T2 DE 69004933T2
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Germany
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polyether
hardener
electrolyte
epoxy
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Alcatel Alsthom Compagnie Generale dElectricite
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Feststoffelektrolyten aus einem vernetzten Polymer.
  • Die klassischen Polymer-Feststoffelektrolyten auf der basis von Polyäthylenoxid (PEO) oder Polypropylenoxid (PPO) haben bei Umgebungstemperatur eine geringe Ionenleitfähigkeit (10&supmin;&sup7;S/cm). Nur die amorphe Phase sichert die Leitfähigkeit, und letztere wird erst wirklich gut jenseits der Schmelztemperatur des Polymers. Es ist möglich, die Ionenleitfähigkeit zu erhöhen, indem die Übergangstemperatur des Polymers in den glasartigen Zustand durch Unterdrückung der kristallinen Zonen und unter Verwendung von geringeren Molekularmassen verringert wird. Die Kehrseite dieser Verbesserungen bildet aber oft eine erhebliche Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften.
  • Die Vernetzung der leitenden Polymere kann die mechanische Stabilität der Folien erhöhen, aber dies führt zu einer Verringerung der Leitfähigkeit.
  • Es sind außerdem Polymer-Feststoffelektrolyten bekannt, die Weichmacher verwenden.
  • In dem Artikel von P.M. Blonsky und D.F. Shriver, veröffentlicht in J.Am.Chem.Soc. 1984, No 106, Seiten 6854-55, ist ein Polymer des Typs Poly(bis(methoxyäthoxy)phosphazol) beschrieben, das kurze Ketten von PEO enthält, deren Ionenleitfähigkeit bei 25ºC 10&supmin;&sup5;S/cm übersteigt. Die elektrochemische Stabilität dieses neuen Stoffes sowie die mechanischen Eigenschaften sind begrenzt.
  • Bauer et al beschreiben in dem Patent US-A-4 654 279 einen Polymer-Feststoffelektrolyten bestehend aus zwei ineinander verschachtelten Phasen, nämlich einer inerten vernetzten Feststoffphase und einer polymeren Flüssigphase (Polyäther mit geringer Masse), wobei dieser Elektrolyt eine gute Ionenleitfähigkeit (größer 10&supmin;&sup4;S/cm) besitzt. Die Anteile der vernetzten und flüssigen Phase sind so gewählt, daß sich gute mechanische und elektrochemische Eigenschaften miteinander kombinieren.
  • Die Ionenleitfähigkeit dieses Elektrolyten liegt in der Größenordnung von 10&supmin;&sup4;S/cm bei Umgebungstemperatur.
  • In dem Patent US-A-4 792 504 von G. Schwab und M.T. Lee ist ein Feststoffelektrolyt offenbart, dessen die flüssige Phase tragende Matrix aus PEO besteht, das mit einem Stoff vom Polyacrylattyp vernetzt ist. Die Flüssigkeit, in der ein Metallsalz gelöst ist, besteht aus einem Polyäther einer geringen Molekularmasse und aus einem aprotischen Lösungsmittel.
  • In dem Patent EP-A-037 776 wird ein vernetzter Polymer-Feststoffelektrolyt beschrieben, der einen Polyäther mit Aminfunktionen enthält, die mit einem Härter vernetzt sind, der zwei Epoxyfunktionen enthalten kann. Dieser Elektrolyt kann nur brauchbar (d.h. mit einer ausreichenden Ionenleitfähigkeit) bei einer hohen Temperatur zwischen 70 und 100ºC eingesetzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, einen vernetzten Polymer-Feststoffelektrolyten anzugeben, der eine hohe mechanische Widerstandsfähigkeit besitzt und ggf. einen Weichmacher besitzt sowie in beiden Fällen eine Ionenleitfähigkeit besitzt, die diejenige der bekannten Elektrolyten übersteigt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein vernetzter Polymer-Feststoffelektrolyt mit einem Polyäther, der zwei Aminfunktionen besitzt, die durch einen Härter mit zwei Epoxyfunktionen vernetzt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminfunktionen zwei Endfunktionen sind, um so ein dreidimensionales Gitter zu definieren, das ein ionisierbares Salz der Formel M&spplus;X&supmin; komplexiert, wobei M&spplus; aus Li&spplus;, Na&spplus;, K&spplus;, Ca²&spplus;, NH&sup4;&spplus; ausgewählt wird, während X&supmin; aus ClO&sub4;&supmin;, CF&sub3;SO&sub3;&supmin;, SCN&supmin;, BF&sub4;&supmin;, I&supmin;, Br&supmin;, N&sub3;&supmin;, BH&sub4;&supmin;, CF&sub3;CO&sub3;&supmin;, AsF&sub6;&supmin;, PF&sub6;&supmin; ausgewählt wird, wobei der Gewichtsanteil des Salzes im Elektrolyten zwischen 5% und 40% beträgt.
  • Dieses Polymer wird aus einem Polyäthylenoxid, einem Polypropylenoxid, einem statistischen Kopolymer der beiden erstgenannten Stoffe abwechselnd, gefolgt oder veredelt mit Polyäthern. Sein Gewichtsanteil kann bis zu 80% betragen. Die Molekularmasse liegt zwischen 300 und 100.000.
  • Der Härter kann vom Diglycidyl-Typ, ein Polyepoxidharz oder ein Polyäther mit zwei Epoxyendfunktionen sein. Vorzugsweise ist der Anteil dieses Härters so gewählt, daß das Verhältnis zwischen Epoxy und Amin zwischen 0,5 und 5 liegt.
  • Bei solchen Verhältnissen ergibt sich der beste Kompromiß zwischen den mechanischen und den elektrochemischen Eigenschaften.
  • Die Aminfunktionen des Polyäthers reagieren mit den Epoxygruppierungen, die sich öffnen. Die gebildeten sekundären Aminfunktionen können ihrerseits mit dem Epoxy reagieren. Die Gesamtheit dieser Reaktionen führt zur Bildung eines dreidimensionalen Netzes und zur Vernetzung. Die Mindestgröße der Vernetzung wird durch die Kettenlänge des verwendeten Polyätherharzes bestimmt.
  • Der erfindungsgemäße Elektrolyt kann außerdem einen nicht reagierenden Weichmacher enthalten, der mit dem Polyäther kompatibel ist und eine hohe Dielektrizitätskonstante sowie eine geringe Dampfspannung besitzt. Es kann sich im ein dipolares aprotisches Lösungsmittel (Propylenkarbonat, Äthylenkarbonat, g-Butyrolacton ....), ein Glym (Tetraglym, Hexaglym, ...) oder um einen Glykol-Dimethyläther (Polyäthylenglykol-Dimethyläther ...) handeln. Man kann auch eine Mischung mehrerer Lösungsmittel verwenden. Das vernetzte Polymer kann bis zu 80% Lösungsmittel enthalten.
  • Die Vernetzung des Polyäthers erfolgt in Gegenwart des Weichmachers und kann thermisch ausgelöst werden.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Elektrolyt einen reaktiven Weichmacher. Es handelt sich um einen Polyäther mit einer einzigen Epoxyendfunktion. So erzeugt man ein System mit hängenden Ketten.
  • Dieser Polyäther wird ausgewählt aus Polyäthylenoxid. Polypropylenoxid, einem statistischen Kopolymer dieser Stoffe, abwechselnd, gefolgt oder veredelt mit Polyäthern. Die Molekularmasse dieses Polyäthers liegt zwischen 300 und 10000. Die Vernetzung des Basispolyäthers erfolgt in Gegenwart eines reaktiven Weichmachers und kann thermisch ausgelöst werden.
  • Der erfindungsgemäße vernetzbare Polymer-Feststoffelektrolyt kann plastifiziert werden, besitzt eine hohe Ionenleitfähigkeit und eine hohe mechanische Widerstandsfähigkeit und kann somit in elektrochemischen Primär- und Sekundärgeneratoren, in Superkondensatoren mit doppelter elektrochemischer Schicht, in elektrochromen Anzeigegeräten und allen mikroionischen Anwendungen Verwendung finden, die einen Feststoffelektrolyten benutzen.
  • Andere Merkmale und Vorzüge der vorliegenden Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung von die Erfindung keineswegs einschränkenden Ausführungsbeispielen hervor.
    • Beispiel 1
  • Man löst in 10 cm³ Acetonitril bei 25ºC
  • - 0,5 g Polyoxyäthylen (5000) bis(Amin) der Firma Aldrich,
  • - 0,1 g LiClO&sub4;,
  • - 10 ul Äthylenglykol Diglycidyläther als Härter.
  • Nach der vollständigen Auflösung wird die Mischung in eine Form gegossen und dann läßt man das Lösungsmittel im Vakuum verdampfen. Der erhaltene Film wird während vier Stunden bei 100ºC vernetzt und bei derselben Temperatur 15 Stunden im Primärvakuum getrocknet.
  • Die Ionenleitfähigkeit dieses Films, gemessen zwischen zwei Nickelelektroden bei 25ºC durch komplexe Impedanz, liegt bei 9.10&supmin;&sup6;S/cm.
    • Beispiel 2
  • Nach dem Verfahren aus Beispiel 1 stellt man einen Elektrolyten her mit
  • - 2 g O,O'-bis-(2-aminopropyl)-polyäthylenglykol 1900, wie es von der Firma Texaco unter der Bezeichnung Jeffamine ED2001 vertrieben wird,
  • - 0,4 g LiClO&sub4;,
  • - 1 g Polyepoxidharz, wie es von der Firma Ciba Geigy unter der Marke AW106 vertrieben wird.
  • Die Ionenleitfähigkeit auf dem Film, gemessen bei 25ºC, liegt bei 10&supmin;&sup6;S/cm.
  • Diese obigen Beispiele zeigen eine verbesserte Leitfähigkeit gegenüber den bekannten Feststoffelektrolyten ohne Weichmacher.
    • Beispiel 3
  • Man stellt eine Mischung her aus
  • - 0,5 g Polyoxyäthylen (20000)bis(amin) der Firma Aldrich,
  • - 0,1 g LiClO&sub4;,
  • - 15 ul Äthylenglykol-Diglycidyläther als Härter,
  • - 0,7 g Propylenkarbonat als nicht reaktiver Weichmacher.
  • Nach vollständiger Homogenisierung wird das Harz in eine Form gegossen und dann während 16 Stunden bei 70ºC vernetzt.
  • Die bei 25ºC gemessene Ionenleitfähigkeit auf diesem Film liegt bei 1,2.10&supmin;³S/cm.
    • Beispiel 4
  • Man stellt gemäß dem Verfahren aus Beispiel 3 einen Elektrolyten her mit
  • - 1,5 g O,O'-bis-(2-aminopropyl)-polyäthylenglykol 1900, wie es von der Firma Texaco unter der Bezeichnung Jeffamine ED2001 vertrieben wird,
  • - 0,3 g LiClO&sub4;,
  • - 0,3 g Äthylenglykol Diglycidyläther als Härter,
  • - 2,6 g Propylenkarbonat als nicht reaktiver Weichmacher.
  • Die bei 25ºC gemessene Ionenleitfähigkeit auf diese Film liegt bei 10&supmin;³S/cm.
  • Die Beispiele 3 und 4 zeigen eine verbesserte Leitfähigkeit gegenüber den bekannten Elektrolyten mit einem Weichmacher.
  • Natürlich ist die Erfindung nicht auf die beschriebenen Beispiele beschränkt. Ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, kann man jedes Mittel durch ein äquivalentes Mittel ersetzen.

Claims (11)

1. Vernetzter Polymer-Feststoffelektrolyt mit einem Polyäther, der zwei Aminfunktionen besitzt, die durch einen zwei Epoxyfunktionen enthaltenden Härter vernetzt sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminfunktionen zwei Endfunktionen sind, um so ein dreidimensionales Gitter zu definieren, das ein ionisierbares Salz der Formel M&spplus;X&supmin; komplexiert, wobei M&spplus; aus Li&spplus;, Na&spplus;, K&spplus;, Ca²&spplus;, NH4&spplus; ausgewählt wird, während X&supmin; aus ClO&sub4;&supmin;, CF&sub3;SO&sub3;&supmin;, SCN&supmin;, BF&sub4;&supmin;, I&supmin;, Br&supmin;, N&sub3;&supmin;, BH&sub4;&supmin;, CF&sub3;CO&sub3;&supmin;, AsF&sub6;&supmin;, PF&sub6;&supmin; ausgewählt wird, wobei der Gewichtsanteil des Salzes im Elektrolyten zwischen 5% und 40% beträgt.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther ausgewählt wird aus Polyäthylenoxid, Polypropylenoxid, einem statistischen Kopolymer dieser beiden Stoffe, abwechselnd, gefolgt oder veredelt mit Polyäthern.
3. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularmasse des Polyäthers zwischen 300 und 100.000 liegt.
4. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Härter so gewählt ist, daß das Verhältnis zwischen Epoxy und Amin zwischen 0,5 und 5 liegt.
5. Elektrolyt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Härter vom Diglycidyltyp ist.
6. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Härter ein Polyepoxidharz ist.
7. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Härter ein Polyäther mit zwei Epoxyend-35 funktionen ist.
8. Elektrolyt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er außerdem einen nicht reaktiven Weichmacher enthält, der unter den dipolaren aprotischen Lösungsmittel mit niedriger Dampfspannung, den Glymen, den Glykol-Dimethyläthern und ihren Mischungen ausgewählt wird.
9. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß er außerdem einen reaktiven Weichmacher enthält, der von einem eine einzige Epoxyendfunktion enthaltenden Polyäther gebildet wird.
10. Elektrolyt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyäther, der nur eine Amin- oder Epoxyendfunktion besitzt, ausgewählt wird aus einem Polyäthylenoxid, einem Polypropylenoxid, einem statistischen Kopolymer dieser Stoffe, abwechselnd, gefolgt oder veredelt mit Polyäthern.
11. Elektrolyt nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularmasse des reaktiven Weichmachers zwischen 300 und 10.000 liegt.
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