DE68910919T2 - Verfahren zur Herstellung von Pigment. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pigment.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Pigments, das Farben mittels Lichtinterferenz und Lichtstreuung erzeugt. Die Wetterbeständigkeit des neuen Pigments kann in bemerkenswerter Weise durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren verbessert werden.
- Seit kurzem ist ein Perlglimmerpigment bekannt. Das Perlglimmerpigment umfaßt Glimmer und eine mit einer Titandioxidschicht beschichtete Glimmeroberfläche und erzeugt mittels Lichtinterferenz einen perlenähnlichen Glanz. Es können verschiedene Interferenzfarben durch Variation der Dicke der Titandioxidschicht erreicht werden. Außerdem beschreibt die ungeprüfte Japanische Patentschrift (KOKAI) Nr. 78265/1984 und die geprüfte Japanische Patentschrift (KOKOKU) Nr. 3345/1985 Pigmente, die weiterhin auf der Oberfläche der Titandioxidschicht des Perlglimmerpigments abgeschiedene Chromverbindungen umfassen, wodurch sich die Wetterbeständigkeit des Pigments verbessert.
- Ein Anstrichsfilm, gebildet durch einen Anstrich unter Verwendung von Perlglimmerpigment, zeigt jedoch weder metallischen Glanz, noch ist er für die Anwendung als Metallanstrichsfilm geeignet. Ferner zeigt der das Perlglimmerpigment umfassende Anstrichsfilm im Vergleich zu Aluminiumpulver enthaltenden Metallanstrichsfilmen nur einen kleinen Helligkeitsunterschied zwischen der Helligkeit einer Betrachtung des Anstrichsfilm von vorne und der Helligkeit einer Betrachtung des Anstrichsfilms unter einem schrägen Winkel und weist somit aus der sogenannten unterlegenen Flip- Flop-Eigenschaft resultierende Probleme auf. Folglich meldeten die Erfinder dieser Erfindung ein Patent für ein neues Pigment mittels der Japanischen Patentanmeldung Nr. 265795/1987 an, die beim Einreichen der Anmeldung der vorliegenden Erfindung nicht veröffentlicht worden ist. Das neue Pigment umfaßt ein Perlglimmerpigment und auf der Oberfläche des Perlglimmerpigments auf verstreute Weise gebildete, glänzende Metall- oder Legierungspunkte, wobei die glänzenden Metall- oder Legierungspunkte 0,05 bis 95% der Oberflächen des Perlglimmerpigments in Bezug auf die Gesamtfläche des Perlglimmerpigments einnehmen. Ein mittels eines Anstrichs unter Verwendung des neuen Pigments gebildeter Metallanstrichsfilm vermittelt einen glänzenden Eindruck, resultierend aus den Metall- oder Legierungspunkten, eine Interferenzfarbe, resultierend aus der Lichtinterferenz, eine Streufarbe, resultierend aus der Lichtreflexion und Streuung, und eine überlegene Flip-Flop-Eigenschaft.
- Die Erfinder dieser Erfindung fanden jedoch im Laufe der Forschung und Entwicklung des neuen Pigments, daß die Wetterbeständigkeit des neuen Pigments nicht ausreichend zufriedenstellend ist. So führt das neue Pigment, bei dem Silber mittels stromloser Plattierung auf den Oberflächen des Perlglimmerpigmentes auf verstreute Weise abgeschieden ist, üblicherweise zur Bildung einer blauen Farbe, manchmal führt es aber aufgrund der Schwankungen der Produktionsbedingungen zur Bildung einer intensiven gelblichen Farbe. Wenn die Erfinder dieser Erfindung einen beschleunigten Wetterbeständigkeitstest mit dem Anstrichsfilm, der durch einen Anstrich unter Verwendung des neuen Pigments gebildet wurde, unter Anwendung einer QUV-Apparatur 500 Stunden durchführten, verblaßte während des Tests die gelbliche Farbe. Die Erfinder der Erfindung fanden auch, daß diese Erscheinung speziell in den neuen Pigmenten auftrat, die zur Bildung einer intensiven gelblichen Farbe beitrugen, deren "b"-Wert in Hunters "Lab"- Wert um -2 in der Plusrichtung abweicht, d.h. -2 oder mehr, oder um 1 bis 2 im Δb-Wert.
- JP-A-63 197.638 beschreibt ein Pigment, umfassend einen nichtmetallischen Träger, eine halbleitende Schicht auf dem Träger und eine Deckschicht aus ultrafeinen Metallteilchen auf der Halbleiterschicht. Die Deckschicht kann durch verschiedene Verfahren aufgebracht werden, eine davon ist die Zersetzung mittels einer photokatalytischen Reaktion, die in einigen Ausführungsbeispielen die Bestrahlung einer Reagenzienlösung mit ultravioletten Strahlen umfaßt.
- Erfindungsgemäß wird die eine Verfärbung verursachende Bildung einer gelblichen Farbe im Laufe des Herstellungsverfahrens des neuen Pigments beseitigt. Dies ist deshalb ein erfindungsgemäßer Grundgedanke zur Lösung der vorstehend erwähnten Probleme.
- Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von Pigment umfaßt folgende Schritte:
- einen ersten Schritt der Bildung einer anorganischen Deckschicht auf den gesamten Oberflächen schuppiger, aus Keramik hergestellter Träger;
- einen zweiten Schritt der Bildung metallischer, glänzender Punkte auf den Oberflächen der anorganischen Deckschicht, auf eine verstreute Weise, mittels stromloser Plattierung, wobei die metallischen, glänzenden Punkte 0,05 bis 95% der Oberflächen der anorganischen Deckschicht in Bezug auf die Gesamtoberfläche der anorganischen Deckschicht einnehmen; und
- einen dritten Schritt der Bestrahlung der mittels des zweiten Schrittes gebildeten Teilchen mit ultravioletten Strahlen unter Stabilisierung des Pigments gegen eine nachfolgende Verfärbung.
- Glimmer, Molybdändisulfid und ähnliches kann für den aus Kermik hergestellten, schuppigen Träger verwendet werden. Der Glimmer wird speziell in Bezug auf die Kosten empfohlen. Der Glimmer kann natürlicher Glimmer, zum Beispiel Muskovit, Biotit, Phlogopit und ähnliches, und synthetischer Glimmer sein. Wenn synthetischer Glimmer für einen Anstrichs verwendet wird, kann seine Dicke in einen Bereich von 500 bis 1000 Ångström fallen und seine Länge kann in einen Bereich von 3 bis 50 Mikrometer fallen.
- Der erste Schritt besteht in einem Verfahren zur Bildung einer anorganischen Deckschicht auf dem vorstehend erwähnten Träger. Als anorganische Verbindung zur Bildung der Deckschicht können mindestens ein oder mehrere Verbindungen aus Titandioxid, Eisenoxid, Aluminiumhydroxid, Chromhydroxid, Chromphosphat und ähnlichem ausgewählt und verwendet werden.
- Wenn die Beschichtung der schuppigen Träger mit Titandioxid erfolgt, kann die Beschichtung beispielsweise mittels des Titanylsulfatverfahrens, wie in US-A-Patentschrift 4.038.099 dargelegt, erfolgen. Bei dem Titanylsulfatverfahren wird eine saure Titanylsulfatlösung zu einer wässrigen Aufschlämmung, die den zuvor mit einer Zinnverbindung behandelten Träger enthält, gegeben. Dann wird die Mischung auf eine Temperatur von 70 bis 110 ºC erhitzt und das Titanylsulfat hydrolysiert, wodurch die Oberfläche des schuppigen Produkts mit amorphen Titanhydroxidhydrat beschichtet wird. Dann werden die schuppigen Träger filtriert und calciniert, wodurch auf den Oberflächen der schuppigen Träger eine Titandioxidschicht gebildet wird. Die Titandioxidschicht kann ihr Hydrat umfassen. In dem Fall, bei dem Glimmer für die schuppigen Träger verwendet wird, kann dieser erste Schritt mittels der Verwendung von im Handel erhältlichem Perlglimmer verschiedener Art ausgelassen werden.
- Wenn die schuppigen Träger außerdem mit Chromverbindung beschichtet werden, kann die Beschichtung, wie in der geprüften Japanischen Patentschrift (KOKOKU) Nr. 3345/1985 beschrieben, mittels Hydrolysierens und Abscheidung von Chromhydroxid aus einem löslichen Chromsalz, wie Chromchlorid, Chromsulfat und ähnlichem, durchgeführt werden, oder wie in der ungeprüften Japanischen Patentschrift (KOKAI) Nr. 78265/1984. beschrieben, durch Ausfällen von Chromhydroxid, Chromcarbonat, Chromphosphat oder eines Chrommethacrylatkomplexes aus einer Eisenionen oder Manganionen und Chromionen enthaltenden Lösung.
- Der zweite Schritt besteht in einem Verfahren zur Bildung glänzender, metallischer, auf der Oberfläche der anorganischen Deckschicht auf verstreute Weise angeordneter Metallpunkte. Metall, wie Gold, Silber, Kupfer, Palladium, Kobalt und ähnliches und eine Legierung, wie Nickel-Phosphor- Legierung, Nickel-Bor-Legierung, Nickel-Kobalt-Phosphor-Legierung, Nickel-Wolfram-Phosphor-Legierung, Silber-Gold-Legierung, Kobalt-Silber-Legierung und ähnliches kann für das die glänzenden Metallpunkte bildende Metall verwendet werden. Die glänzenden Metallpunkte werden aus der Lösung, die Ionen dieser Metalle oder Legierungen enthält, unter Anwendung stromloser Plattierung gebildet.
- Die glänzenden Metallpunkte werden so gebildet, daß sie in Bezug auf die Gesamtoberfläche der anorganischen Deckschicht von 0,05 bis 95% der Oberflächen der anorganischen Deckschicht einnehmen. Wenn die durch die glänzenden Metallpunkte eingenommene Gesamtfläche weniger als 0,05% beträgt, wird durch die Bildung der glänzenden Metallpunkte keine Wirkung erzielt, und es tritt in Bezug auf das einfache Perlglimmerpigment kein nennenswerter Unterschied auf. Wenn die von den glänzenden Metallpunkten eingenommene Fläche mehr als 95% beträgt, wird die Lichtdurchlässigkeit schlecht, der perlenähnliche Glanz verschwindet, die Farbtönung wird eintönig, und es tritt kein nennenswerter Unterschied in Bezug auf Perlglimmerpigmente auf, bei denen die meisten ihrer Oberflächen mit Metall beschichtet sind.
- Der dritte Schritt, der eines der hervorstechendsten Merkmale der Erfindung ausmacht, ist ein Verfahren zur Bestrahlung der mittels der zweiten Schrittes gebildeten Teilchen mit ultravioletten Strahlen. Die Erfinder der Erfindung arbeiteten das neue Pigment, in dem Silber auf verstreute Weise auf ein Perlglimmerpigment plattiert wurde, in einen Anstrich ein, und stellten aus dem Anstrich einen Anstrichsfilm her. Dann bestrahlten die Erfinder den Anstrichsfilm unter Verwendung einer spektroskopischen Bestrahlungsvorrichtung mit ultravioletten Strahlen verschiedener Wellenlänge und fanden, daß die gelbliche Farbbildung verschwand, wenn wie in Figur 2 gezeigt, mit ultravioletten Strahlen mit kurzer Wellenlänge im Bereich von 200 bis 410 nm bestrahlt wurde. Nachdem die gelbliche Farbbildung verschwunden war, kam es in dem Anstrichsfilm zu keiner weiteren Verfärbung oder Verblassen. Die Erfinder dachten deshalb an eine Bestrahlung des neuen Pigments mit ultravioletten Strahlen, bevor sie das neue Pigment in einen Anstrich einarbeiteten. Als Ergebnis einer ernsten Forschung und Entwicklung entdeckten die Erfinder, daß die Farbtönungen der neuen Pigmente stabilisiert werden und daß ihre Verfärbung oder ihr Verblassen verhindert wird. Die Erfinder haben somit die Erfindung vervollkommnet.
- Die Wellenlänge der einzustrahlenden ultravioletten Strahlen und die Bestrahlungsbedingungen hängen von den Bildungsbedingungen des neuen Pigments, den Qualitäten der in den vorstehend erwähnten Schritten verwendeten Materialien und ähnlichem ab. Es ist notwendig, mittels von Experimenten optimale Bedingungen zu ermitteln. Zum Beispiel ist es für das neue Pigment, bei dem Silber auf die Oberfläche eines Perlglimmerpigments auf eine verstreute Weise plattiert wird, wünschenswert, mit ultravioletten Strahlen mit Wellenlängen von 200 bis 410 nm und einer ultravioletten Strahlungsmenge von angenähert 400 joule/cm² oder mehr zu bestrahlen, wie später in den bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen vollständig beschrieben wird.
- Wenn das neue Pigment mit ultravioletten Strahlen bestrahlt wird, kann das Pigment auf trockene Weise direkt mit den ultravioletten Strahlen bestrahlt werden. Es ist jedoch schwer die gesamte Oberflächen des neuen Pigments gleichmäßig mit ultravioletten Strahlen zu bestrahlen, sogar wenn das neue Pigment, so wie es vorliegt, gerührt wird oder in ein Wirbelbett gebracht wird. Der Nachteil rührt daher, daß das neue Pigment in Form eines Pulvers vorliegt. Da das Rührverfahren und das Wirbelbettverfahren außerdem mit Schwierigkeiten bei der Handhabung des Pulvers verbunden sind, gehören diese Verfahren dementsprechend nicht zu den begehrtesten. Deshalb ist es wünschenswert, das neue Pigment in einem flüssigen Medium, wie Wasser, in den Zustand einer Suspension zu bringen, und mit den ultravioletten Strahlen während des Rührens der Suspension zu bestrahlen. Zum Beispiel kann das neue Pigment von oben mit ultravioletten Strahlen bestrahlt werden, während es in einem Behälter wie einem Becherglas oder ähnlichem gerührt wird. Auf diese Weise durchdringen die ultravioletten Strahlen das Wasser und bestrahlen wirkungsvoll das neue Pigment. In diesem Fall, wenn ein aus Quarzglas gefertigtes Becherglas verwendet wird, ist es möglich die ultravioletten Strahlen in Bezug auf die Wand des Becherglases waagrecht durch die Wand des Becherglases einzustrahlen.
- Außerdem wird es bevorzugt, das neue Pigment in einem Plattierbad oder Waschwasser vor der Filtration und nach Bildung der glänzenden Metallpunkte zu bestrahlen, weil die glänzenden Metallpunkte mittels stromloser Plattierung gebildet werden. Wenn die ultraviolette Bestrahlung auf diese Weise durchgeführt wird, kann das Anwachsen der erforderlichen Mannstunden verhindert werden und das Verfahren zur Herstellung von Pigment wird sehr vorteilhaft. In diesem Fall kann kontinuierlich mit ultravioletten Strahlen bestrahlt werden. Das neue Pigment kann mittels Entwicklung der Anordnung der ultravioletten Lampe und der Art der Aufstellung der ultravioletten Lampe kontinuierlich unter Transfer mit ultravioletten Strahlen bestrahlt werden. Wenn die Bestrahlung mit den ultravioletten Strahlen kontinuierlich durchgeführt wird, verbessert sich die Produktivität des Verfahrens zur Herstellung von Pigment in bemerkenswerter Weise.
- In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Pigment wird das Pigment, auf dem auf verstreute Weise glänzende Metallpunkte gebildet sind, mit ultravioletten Strahlen bestrahlt. So wurden Bestandteile, wie Verunreinigungen und ähnliches, entfärbt oder sie verblaßten, wodurch dem Pigment Stabilität verliehen wurde. Als ein Ergebnis wurde der Farbton des neuen Pigmentes stabilisiert und zufällige Farbabweichungen können verhindert werden.
- Deshalb kann mittels der Erfindung das neue Pigment, das gute Wetterbeständigkeit aufweist, auf einfache und stabile Weise hergestellt werden. Wenn die Bildung der glänzenden Metallpunkte in einem Bad für die stromlose Plattierung und die Bestrahlung des Pigments mit ultravioletten Strahlen in dem Bad für die stromlose Plattierung aufeinanderfolgend erfolgt, kann eine Zunahme der erforderlichen Mannstunden vermieden werden und das Verfahren zur Herstellung von Pigment wird sehr vorteilhaft.
- Ein besseres Verständnis der Erfindung und vieler mit ihr verbundenen Vorteile ergibt sich ohne weiteres aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen, wobei:
- Figur 1 eine schematische Darstellung davon ist, wie der dritte Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Pigment durchgeführt wird;
- Figur 2 eine Graphik ist, die die Beziehung zwischen den Wellenlängen der ultravioletten Strahlen und den "b"-Werten der Anstrichsfilme, die die neuen Pigmente umfassen, nach der Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen zeigt; und
- Figur 3 eine Graphik ist, die die Beziehungen zwischen den ultravioletten Strahlungsmengen und den Veränderungen des "b"-Werts der Anstrichsfilme, die die neuen Pigmente umfassen, nach der Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen zeigt.
- Nachdem die Erfindung allgemein beschrieben wurde, kann ein weiteres Verständnis unter Bezugnahme auf bestimmte, spezifische, bevorzugte Ausführungsbeispiele erreicht werden, die hier nur zum Zwecke der Erläuterung, und solange nicht anders angegeben, ohne einschränkende Absicht gegeben werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die nachfolgenden bevorzugten Ausführungsbeispiele beschrieben.
- Ein Perlglimmerpigment, d.h. Iriodin 9103, produziert von Merck Co., Ltd., wurde dadurch hergestellt, daß die Oberfläche des Glimmers mit Titandioxid vom Rutiltyp beschichtet wurde. Der erste Schritt wurde deshalb weggelassen. Die Oberfläche des Glimmers wurde mittels des in der DE-A-2.522.527 beschriebenen Verfahrens zur Herstellung des zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels mit dem Titandioxid beschichtet.
- Fünfzehn (15) Gramm des vorstehend erwähnten Perlglimmer-Pigments wurden in einem Becherglas in 450 ml destiliertem Wasser suspendiert und gerührt. Dann wurden zu der suspendierten Lösung auf einmal 30 Milliliter Silberlösung bei gewöhnlicher Temperatur hinzugefügt und die suspendierte Lösung danach fünf (5) Minuten gerührt. Die Silberlösung enthielt 50 Gramm/Liter an Silbernitrat und 50 Milliliter/Liter an 28%-igem wäßrigem Ammoniak. Ferner wurden auf einmal 20 Milliliter Formalinlösung als Reduktionsmittel zu der suspendierten Lösung hinzugefügt und die suspendierte Lösung danach hintereinander 55 Minuten gerührt. Die Formalinlösung wurde durch Zugabe von destilliertem Wasser zu 9 Millimetern einer 35%-igen wäßrigen Formaldehydlösung, bis ein Gesamtvolumen von 40 Millilitern an Formalinlösung erreicht wurde, hergestellt. Das so erhaltene neue Pigment ergab eine etwas gelbliche blau-silberne Farbe. Die glänzenden, Silber umfassenden Metallpunkte wurden insgesamt zu 6,4 Gew.-% auf dem Perlglimmerpigment abgeschieden und nahmen in Bezug auf die Gesamtoberfläche des Perlglimmerpigments 72% der Oberflächen des Perlglimmerpigments ein.
- Zum Zwecke des Vergleichs wurden 3,2 Gramm des neuen Pigments, ohne eine im dritten Schritt folgende Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen, filtriert, gewaschen, getrocknet und gesammelt. Danach wurde das neue Pigment in 86,4 Gramm Acrylmelaminharz, das 45% feste Bestandteile enthielt, dispergiert, um einen Anstrich herzustellen. Teststücke wurden mit dem Anstrich mit einer Dicke von 500 Mikrometern beschichtet. Die Teststücke wurden dann bei einer Temperatur von 130 ºC 20 Minuten lang erhitzt, wobei die beschichteten Teststücke trockneten und einbrannten. Die Farbtönungen der so erhaltenen Anstrichsfilme wurden mit einem Farbdifferenzmeter, hergestellt von Suga Shikenki Co., Ltd., beurteilt. Die Ergebnisse der Auswertung werden in Tabelle 1 in Hunters "Lab"-Werten beschrieben. Danach wurden die Anstrichsfilme 500 Stunden lang einem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest unter Anwendung einer QUV-Apparatur unterworfen und die Farbtönungen der Anstrichsfilme wurden nach dem Test auf die gleiche Weise beurteilt. Die Unterschiede zwischen den Werten der Farbtönung, die vor und nach dem Test erhalten wurden, sind ebenfalls in Tabelle 1 beschrieben.
- Das neue Pigment wurde in dem Zustand gehalten, mit dem der zweite Schritt zuvor beendet worden war, und in dem Zustand, in dem das neue Pigment in dem Plattierbad suspendiert worden war. Das neue Pigment wurde dann von 10 cm über dem oberen Ende des Becherglases 1 mit einer Ultraviolettlampe 2 mit ultravioletten Strahlen bestrahlt, während die suspendierte Lösung, wie in Figur 1 gezeigt, gerührt wurde. Die Ultraviolettlampe 2 wurde von Funakoshi Co., Ltd. hergestellt und die Ausgabeleistung betrug 400 W. Das Pigment wurde gesammelt, als die Ultraviolett-Bestrahlungsmenge jeweils 50, 90, 150, 230, 310 und 400 joule/cm² erreichte. Die so gesammelten Pigmente wurden dann in der vorstehend erwähnten Weise in die Anstriche eingearbeitet. Die Teststücke wurden auf ebenso mit den Anstrichen beschichtet und die Anstrichsfilme einem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest unterworfen, wobei die Farbtönungen der Anstrichsfilme vor und nach dem Test beurteilt wurden. Die Unterschiede zwischen den Werten der Farbtönung, die vor oder nach dem Test erhalten wurden, werden ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt. Ferner sind die Beziehung zwischen der Ultraviolett-Strahlungsmenge und den "b"-Werten vor dem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest in Figur 3 dargestellt. Es dauerte übrigens ungefähr 48 Stunden, um unter den Bedingungen dieses Experiments ultravioletten Strahlen mit einer Ultraviolett-Strahlungsenergie von bis zu 400 joule/cm² auszustrahlen.
- Wie aus Tabelle 1 und Figur 3 ersichtlich ist, verringerte sich die gelbliche Farbbildung der Pigmente, nachdem die Ultraviolett-Bestrahlungsmenge anwuchs und die Verfärbung oder das Verblassen nach dem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest nahm ab. Wenn das neue Pigment mit ultravioletten Strahlen mit 400 joule/cm² bestrahlt wurde, lieferte das Pigment eine blau-silberne Farbe und die gelbliche Farbentstehung verblaßte, wobei die Änderung seines "b"-Wertes nach dem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest - 0,09 betrug, was ein bemerkenswert kleiner Wert ist. Konsequenterweise ist es verständlich, daß das neue Pigment kaum eine Verfärbung erfährt oder verblaßt.
- Das in dem Abschnitt "Erstes bevorzugtes Ausführungsbeispiel" beschriebene Herstellungsverfahren wurde erneut durchgeführt. Die so erhaltenen neuen Pigmente wurden auf die gleiche Weise in Anstriche eingearbeitet und die Teststücke mit den Anstrichen beschichtet, wobei die Anstrichsfilme einem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest unterzogen wurden und die Farbtönungen der Anstrichsfilme vor und nach dem Test wurden ermittelt. Die Ergebnisse der Beurteilung sind in Tabelle 1 und Figur 3 dargestellt.
- Die neuen Pigmente dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels, hergestellt mittels des zweiten erfindungsgemäßen Schritts und frei von der Wirkung der ultravioletten Bestrahlung, führten zu einer gelblichen Farbbildung, die viel stärker war als diejenige des Ersten bevorzugten Ausführungsbeispiels vor der ultravioletten Bestrahlung. Die neuen Pigmente dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels ergaben jedoch Farbtönungen die im wesentlichen den Farbtönungen der neuen Pigmente des Ersten bevorzugten Ausführungsbeispieles nach der Ultraviolettbestrahlung äquivalent waren. Ähnlich dem Ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel hatte sich die Größe der Abnahme der gelblichen Farbbildung vor und nach dem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest verringert, als die Ultraviolett-Bestrahlungsmenge anwuchs. Das neue Pigment, das mittels ultravioletter Strahlen bis zu einer Ultraviolett- Bestrahlungsmenge von ungefähr 400 joule/cm² bestrahlt wurde, lieferte eine blau-silberne Farbe und war in der Wetterbeständigkeitseigenschaft überlegen.
- In diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel wurden im zweiten Schritt die 20 Milliliter an Formalinlösung zu der suspendierten Lösung mit einer Geschwindigkeit von 0,5 Millilitern/Minute gegeben, anstelle der Zugabe der Formalinlösung als Ganzes. Außer dieser Maßnahme war dieses bevorzugte Ausführungsbeispiel mit dem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel identisch. Ebenso wie in dem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel wurden die so erhaltenen Pigmente in Anstriche eingearbeitet, wobei die Teststücke mit den Anstrichen beschichtet wurden und die Anstrichsfilme einem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest unterzogen wurden und die Farbtönungen der Anstrichsfilme vor und nach dem Test beurteilt wurden. Die Ergebnisse der Auswertung sind in Tabelle 1 und Figur 3 beschrieben.
- Die neuen Pigmente dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels, hergestellt mittels des erfindungsgemäßen zweiten Schritts und frei von der Wirkung der Ultraviolett- Bestrahlung, führten unter den ersten, zweiten und dritten bevorzugten Ausführungsbeispielen zu der stärksten gelblichen Farbbildung vor der Ultraviolett-Bestrahlung. Die neuen Pigmente dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels lieferten jedoch Farbtönungen, die im wesentlichen den Farbtönungen der neuen Pigmente des Ersten und Zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels nach der Ultraviolettbestrahlung entsprachen. Ähnlich den Ersten und Zweiten Ausführungsbeispielen hatte sich die Größe der Abnahme der gelblichen Farbbildung vor und nach dem beschleunigten Wetterbeständigkeitstest verringert, als die Ultraviolett-Strahlungsmenge zunahm. Das neue Pigment, das mittels ultravioletter Strahlen mit einer Ultraviolett- Bestrahlungsmenge von bis zu ungefähr 400 joule/cm² bestrahlt wurde, lieferte ebenfalls eine blau-silberne Farbe und war in der Wetterbeständigkeitseigenschaft überlegen. Tabelle 1 Farbtönung Proben I.D. Beispiel Ohne UV-Bestrahlung Mit UV-Bestrahlung (joule/cm²)
- Es geht deshalb aus den Ergebnissen der Auswertung der vorstehend erwähnten bevorzugten Ausführungsbeispiele klar hervor, daß die Abweichung der Farbtönung unterdrückt wurde und das Pigment mit der guten Wetterbeständigkeitseigenschaft mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Pigment hergestellt werden kann. Es ist leicht zu verstehen, daß der Vorteil aus dem dritten Schritt resultiert, in dem die Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen erfolgt.
- Nachdem die Erfindung nun vollständig beschrieben wurde, ist es für den Fachmann ersichtlich, daß viele Veränderungen und Modifikationen daran vorgenommen werden können, ohne daß von Wesensart oder Umfang der wie hier beschriebenen Erfindung abgewichen würde.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von Pigment, folgende
Schritte umfassend:
einen ersten Schritt der Bildung einer anorganischen
Deckschicht auf den gesamten Oberflächen schuppiger, aus
Keramik hergestellter Träger;
einen zweiten Schritt der Bildung metallischer,
glänzender Punkte auf den Oberflächen der anorganischen
Deckschicht, auf eine verstreute Weise, mittels stromloser
Plattierung, wobei die metallischen, glänzenden Punkte 0,05
bis 95% der Oberflächen der anorganischen Deckschicht in Bezug
auf die Gesamtoberfläche der anorganischen Deckschicht
einnehmen; und
einen dritten Schritt der Bestrahlung der mittels des
zweiten Schrittes gebildeten Teilchen mit ultravioletten
Strahlen unter Stabilisierung des Pigments gegen eine
nachfolgende Verfärbung.
2. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die Teilchen in einem flüssigen Medium in
einen Suspensionszustand gebracht werden und im dritten
Schritt während des Rührens des Suspensionszustandes mit
ultravioletten Strahlen bestrahlt werden.
3. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die Teilchen im dritten Schritt mindestens
in einer Elektrolytflüssigkeit oder dem Waschwasser mit den
ultravioletten Strahlen bestrahlt werden.
4. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die im ersten Schritt verwendeten, aus
Keramik hergestellten, schuppigen Träger aus der Gruppe
bestehend aus Glimmer und Molybdändisulfid ausgewählt sind.
5. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 4, wobei die im ersten Schritt verwendeten, aus
Keramik hergestellten, schuppigen Träger aus Glimmer bestehen,
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus natürlichem Glimmer
und synthetischem Glimmer.
6. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 5, wobei der natürliche Glimmer aus der Gruppe
bestehend aus Muskovit, Biotit und Phlogopit ausgewählt ist.
7. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die im ersten Schritt verwendeten, aus
Keramik hergestellten, schuppigen Träger Größen aufweisen, die
in einen Bereich von 500 bis 1000 Ångström in der Dicke und
von 3 bis 50 Mikrometer in der Länge fallen.
8. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die mittels eines ersten Schrittes gebildete
anorganische Deckschicht mindestens eine anorganische
Verbindung umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
Titandioxid, Eisenoxid, Aluminiumhydroxid, Chromhydroxid und
Chromphosphat.
9. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die im zweiten Schritt gebildeten,
metallischen, glänzenden Punkte mindestens ein Metall
umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gold,
Silber, Kupfer, Palladium, Kobalt, Nickel-Phosphor-Legierung,
Nickel-Bor-Legierung, Nickel-Kobalt-Phosphor-Legierung,
Nickel-Wolfram-Phoshor-Legierung, Silber-Gold-Legierung und
Kobalt-Silber-Legierung.
10. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei die im ersten Schritt verwendeten, aus
Keramik hergestellten, schuppigen Träger Glimmer umfassen, und
wobei die im ersten Schritt gebildete anorganische Deckschicht
Titandioxid umfaßt, und wobei die im zweiten Schritt
gebildeten metallischen, glänzenden Punkte Silber umfassen,
und wobei die für die Bestrahlung im dritten Schritt
verwendeten ultravioletten Strahlen eine Wellenlänge
aufweisen, die in den Bereich von 200 bis 410 nm fällt, und
wobei die Bestrahlung mit ultravioletten Strahlen im dritten
Schritt mit einer Ultaviolett-Bestrahlungsmenge von 400
joule/cm² oder mehr erfolgt.
11. Verfahren zur Herstellung von Pigment nach
Anspruch 1, wobei im dritten Schritt die Bestrahlung mit
ultravioletten Strahlen direkt auf die in Form eines Pulvers
vorliegenden Teilchen erfolgt.
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