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DE68909376T2 - Katalysator und Verfahren zur Ozon-Zerlegung. - Google Patents

Katalysator und Verfahren zur Ozon-Zerlegung.

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DE68909376T2
DE68909376T2 DE89312309T DE68909376T DE68909376T2 DE 68909376 T2 DE68909376 T2 DE 68909376T2 DE 89312309 T DE89312309 T DE 89312309T DE 68909376 T DE68909376 T DE 68909376T DE 68909376 T2 DE68909376 T2 DE 68909376T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Katalysator und ein Verfahren zum Abbau von Ozon, das z.B. in Luft enthalten ist.
  • Es sind verschiedene Verfahren zum Abbau von schädlichem Ozon, das in Luft enthalten ist, vorgeschlagen worden, z.B. ein Adsorptionsverfahren, bei dem ein poröses Material, wie Aktivkohle oder Zeolit, verwendet wird oder ein oxidatives Abbauverfahren, bei dem ein Katalysator wie MnO&sub2; verwendet wird.
  • Die oben erwähnten bekannten Verfahren zur Entfernung von Ozon sind jedoch nicht befriedigend. Das Adsorptionsverfahren hat den Nachteil, daß das Adsorptionsmittel regeneriert werden muß, da seine Adsorptionsfähigkeit begrenzt ist; dieses Verfahren ist mühsam und kostspielig. Das oxidative Abbauverfahren besitzt derartige Nachteile nicht, aber die bekannten Katalysatoren besitzen unzureichende Abbauaktivität gegenüber Ozon und gehen schnell kaputt, wenn sie unter harten Bedingung angewandt werden, z.B. wenn ein Gas, das hohe Konzentrationen an Ozon enthält, behandelt wird, oder ein Gas mit einer hohen Flächengeschwindigkeit.
  • Die DE-A-1 966 535 beschreibt verschiedene Katalysatoren zum Ozonabbau, enthaltend Ni-, Mn- und Cu-Oxide mit oder ohne Aktivkohle oder enthaltend Aktivkohle und Mn- und V-Oxide; keiner dieser bekannten Katalysatoren enthält jedoch Titanoxid.
  • Die Erfindung liefert einen Katalysator zum Abbau von Ozon, der eine höhere Ozonabbauaktivität besitzen kann, aber auch unter harten Reaktionsbedingungen beständiger ist als die bekannten Katalysatoren. Der erfindungsgemäße Katalysator umfaßt
  • (a) Mangandioxid in einer Menge von 20 bis 90 Gew.-%;
  • (b) mindestens eine Substanz, ausgewählt aus Ton und Kohlenstoff, und
  • (c) Titanoxid in einer Menge von 9 bis 30 Gew.-%.
  • Die Erfindung liefert auch ein wirksames Verfahren zum Abbau von Ozon mit einem derartigen Katalysator.
  • Fig. 1 ist ein Diagramm, für die Messung der Ozon-Abbauaktivität des später beschriebenen Katalysators.
  • Der Ausdruck "Katalysator" bedeutet hier aktive Bestandteile, die Aktivität zum Ozonabbau besitzen und der Ausdruck "Katalysator" ist ein Synonym für aktive Bestandteile. Der Katalysator ist üblicherweise auf einem Träger unter Bildung einer Katalysatorstruktur oder er ist zu einer Struktur geformt, zusammen mit anderen Formungsbestandteilen für die praktische Anwendung. Diese Strukturen werden als Katalysatorstrukturen bezeichnet.
  • In den erfindungsgemäßen Katalysatoren ist Mangandioxid (a) in Mengen von mindestens 20, vorzugsweise 20 bis 90 Gew.-% enthalten und (b) ist vorzugsweise in Gesamtmengen von mindestens 9 %, z.B. 9 oder 10 bis 50 Gew.-% enthalten. Wenn die Menge an (a) oder (b) kleiner ist als die oben angegebene minimale Menge, kann der erhaltene Katalysator eine geringe Ozonabbauaktivität besitzen. Wenn eine der Mengen jedoch größer ist als das oben angegebene Maximum, wird keine bemerkbare Erhöhung der Aktivität entsprechend der zusätzlichen Menge erreicht.
  • Der erfindungsgemäße Katalysator enthält Titandioxid zusammen mit Mangandioxid. Titandioxid verbessert die Abbauaktivität gegenüber Ozon, macht den erhaltenen Katalysator jedoch auch beständiger gegenüber einer Verringerung der Katalysator-Aktivität, d.h. beständiger bei der Anwendung unter harten Reaktionsbedingungen. Titandioxid ist in dem Katalysator in Mengen von 9 oder 10 bis 30 Gew.-% enthalten. Wenn die Menge an Titandioxid in dem Katalysator weniger als 10 Gew.-% beträgt, kann der erhaltene Katalysator auf die oben beschriebene Weise nur wenig verbessert werden. Wenn die Menge jedoch mehr als 30 Gew.-% beträgt, wird entsprechend der Extramenge nur eine geringe Verbesserung erreicht.
  • Ferner wird der Katalysator gemäß der Erfindung in seiner Aktivität zum Abbau von Ozon verbessert durch Ersatz eines Teils des Mangandioxids durch mindestens ein Oxid eines Metalls, ausgewählt aus Cu, Co, Fe, Ni und Ag, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 30 %, bezogen auf das Mangandioxid. Wenn der Ersatz weniger als 1 Gew.-%, bezogen auf das Mangandioxid, beträgt, wird die Aktivität des Katalysators nur gering verbessert, während, wenn sie mehr als 30 Gew.-% beträgt, keine entsprechende zusätzliche Verbesserung der Aktivität erzielt wird.
  • Katalysatoren, bei denen das Mangandioxid teilweise ersetzt ist durch das Metalloxid, können beispielhaft angegeben werden durch MnO&sub2;/CuO&sub2;/Ton/TiO&sub2;, MnO&sub2;/Co&sub3;O&sub4;/Ton/TiO&sub2;, MnO&sub2;/Fe&sub2;O&sub3;/Ton/TiO&sub2;, MnO&sub2;/NiO/Ton/TiO&sub2;, MnO&sub2;/Ag&sub2;O/Ton/TiO&sub2;, MnO&sub2;/CuO&sub2;/Kohlenstoff/TiO&sub2;, MnO&sub2;/Co&sub3;O&sub4;/Kohlenstoff/TiO&sub2;, MnO&sub2;/Fe&sub3;O&sub3;/Kohlenstoff/TiO&sub2;, MnO&sub2;/NiO/Kohlenstoff/TiO&sub2; und MnO&sub2;/Ag&sub2;O/Kohlenstoff/TiO&sub2;.
  • Der angewandte Ton können Tonmineralien mit Schichtstruktur sein wie Pyrophyllit, Talkum, Glimmer, Chlorit, Montmorillonit, Kaolin oder Halloysit und Kibushi-Ton oder Gairome-Ton sind besonders bevorzugt. Der angewandte Kohlenstoff kann Aktivkohle, Graphit, Kohlenstoffruß oder Koks sein. Hierbei ist Aktivkohle besonders bevorzugt.
  • Die Katalysatoren nach der Erfindung können hergestellt werden nach irgendeinem bekannten Verfahren, wie Imprägnieren, Verkneten, gemeinsames Ausfällen, Ausfällen oder Vermischen der Oxide oder eine Kombination dieser Verfahren.
  • Der Katalysator oder die wirksamen Komponenten, wie oben angegeben, liegt üblicherweise auf einem inaktiven Trägermaterial vor, um eine Katalysatorstruktur zu bilden, die für die praktische Anwendung geeignet ist. Beispielsweise wird der Katalysator als Pulver erhalten, und mit Wasser zu einer Aufschlämmung geformt, und ein wabenförmiger Träger in die Aufschlämmung getaucht und getrocknet, um eine wabenförmige Katalysatorstruktur zu erhalten. Gemäß einem weiteren Verfahren wird der Katalysator zusammen mit einem inaktiven Keramikpulver und Formhilfsmitteln verknetet, um dem Katalysator Plastizität zu verleihen und Verstärkungsmitteln, wie anorganischen Fasern, um der erhaltenen Struktur mechanische Festigkeit zu verleihen und organischen Bindemitteln und das Gemisch wird dann zu einer Struktur, wie einer Wabe, geformt.
  • Die Katalysatorstruktur ist daher nicht speziell begrenzt bezüglich der Form und sie kann in Form von Waben, Pellets, Zylindern, Platten oder Rohren vorliegen.
  • Die gesamte Katalysatorstruktur kann aus den aktiven Bestandteilen bestehen, aber wenn Trägerstrukturen oder Verstärkungsmittel angewandt werden, um Katalysatorstrukturen herzustellen, ist es bevorzugt, daß die Katalysatorstruktur die aktiven Komponenten vorzugsweise in Mengen von nicht weniger als 50 %, insbesondere in Mengen von nicht weniger als 75 %, auf dem Träger enthält.
  • Der Ozonabbau kann durchgeführt werden, indem ein reaktionsfähiges Gas, das Ozon darin enthält, mit dem Katalysator in Kontakt gebracht wird, wodurch das Ozon katalytisch abgebaut wird.
  • Der Ozonabbau kann durchgeführt werden bei Temperatur von mindestens 0ºC (z.B. 0 bis 40ºC, vorzugsweise 10 bis 30ºC). Wenn die Reaktionstemperatur niedriger als 0ºC liegt, ist die Reaktionsgeschwindigkeit undurchführbar langsam. Wenn die Reaktion bei Temperaturen von mehr als 40ºC durchgeführt wird, ist jedoch Heizenergie erforderlich, und darüber hinaus wird nur eine geringe Verbesserung der Abbaugeschwindigkeit erzielt, so daß die Reaktion bei hohen Temperaturen ungünstig ist, hauptsächlich vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit bezüglich der Energie aus.
  • Ein Reaktionsgas, das Ozon enthält, wird mit dem Katalysator in Kontakt gebracht, vorzugsweise mit einer Flächengeschwindigkeit (m³/m².h) von 5 bis 50, wobei die Flächengeschwindigkeit definiert ist als Wert der Raumgeschwindigkeit (h&supmin;¹) dividiert durch die Fläche des Gaskontaktes pro Einheitsvolumen (m²/m³) Katalysator. Wenn die Flächengeschwindigkeit weniger als 5 beträgt, ist unerwünschterweise ein großes Katalysatorvolumen erforderlich, während, wenn sie mehr als 50 beträgt, das Ozon nicht ausreichend abgebaut wird, und die Abbaugeschwindigkeit sehr gering ist.
  • Die bekannten Katalysatoren werden in ihrer Aktivität nicht wesentlich verschlechtert wenn sie zum Abbau von Ozon unter milden Bedingungen angewandt werden, wie einem geringen CA-Wert, der definiert ist als Produkt der Ozonkonzentration (ppm) am Einlaß eines Reaktors und der Flächengeschwindigkeit. Viele bekannte Katalysatoren werden jedoch schnell geschädigt, wenn die Reaktion unter harten Bedingungen, wie einem CA-Wert von nicht weniger als 30, durchgeführt wird. Die erfindungsgemäßen Katalysatoren werden jedoch im wesentlichen in ihrer Aktivität nicht verringert, selbst wenn sie unter harten Bedingungen mit einem hohen CA-Wert von nicht weniger als 30 angewandt werden.
  • Der erfindungsgemäße Katalysator besitzt eine hohe Aktivität für den Ozonabbau und ist beständig, selbst wenn er unter harten Bedingungen angewandt wird.
  • Die Erfindung wird nunmehr im Detail in Bezug auf Beispiele beschrieben. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.
    • Teil I A Herstellung von Katalysatoren Beispiel 1
  • 704 g Mangandioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 48 m²/g, 78 g Kibush-Ton und 517 ml Titandioxidsol (TiO&sub2;- Gehalt: 150 g/l) wurden zu 500 ml Wasser gegeben und dazu wurden 250 g Glasperlen gegeben. Das Gemisch wurde 3 h gerührt, um eine Aufschlämmung zu erhalten.
  • Eine Wabe mit gewellten Keramikfasern mit einer Porösität von 81 % und einem Abstand von 4,0 mm wurde mit der Aufschlämmung imprägniert, um eine Katalysatorstruktur zu erhalten, mit einem ternären Katalysator aus MnO&sub2;/TiO&sub2;/Ton (82/9/9 Gewichtsverhältnis) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 95 %. Das Trägerverhältnis ist definiert als (Gewicht des Katalysators auf der Wabe/Gewicht der Wabe) x 100 (%).
    • Beispiel 2
  • 30 g Mangandioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 48 m²/g, 70 g Kibushi-Ton, 170 ml Titandioxidsol und 500 ml Wasser wurden verwendet und sonst wie in Beispiel 1 eine Katalysatorstruktur hergestellt, mit einem ternären Katalysator aus MnO&sub2;/TiO&sub2;/Ton (24/20/56 Gewichtsverhältnis) auf der Wabe mit einem Trägerverhältnis von 101 %.
    • Beispiel 3
  • 661 g Mangandioxid, 43 g Kupfer(II)oxid, 78 g Kibushi-Ton und 517 ml Titandioxidsol wurden verwendet und sonst wie in Beispiel 1 eine Katalysatorstruktur hergestellt, mit einem 4- Komponenten-Katalysator aus MnO&sub2;/CuO/TiO&sub2;/Ton (77/5/9/9 Gewichtsverhältnis) auf der Wabe als Träger in einem Trägerverhältnis von 103 %.
    • Beispiel 4
  • 687 g Mangandioxid, 17 g Silberoxid, 78 g Kibushi-Ton und 517 ml Titandioxidsol wurden verwendet und auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 eine Katalysatorstruktur hergestellt mit dem 4-Komponenten-Katalysator aus MnO&sub2;/Ag&sub2;O/TiO&sub2;/Ton (80/2/9/9 Gewichtsverhältnis) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 102 %.
    • Vergleichsbeispiel
  • 30 g Mangandioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 48 m²/g und 70 g eines Gemisches aus Titantetracholrid und Silicasol (Gewichtsverhältnis 1/1 als TiO&sub2;/SiO&sub2;) wurden unter Rühren vermischt, während Ammoniakgas eingeleitet wurde, um das Gemisch zu neutralisieren und aufschlämmungsförmige Niederschläge zu bilden.
  • Nach vollständigem Waschen mit Wasser wurde der Niederschlag 3 h bei einer Temperatur von 500ºC calciniert, um einen ternären Katalysator zu erhalten aus MnO&sub2;/TiO&sub2;/SiO&sub2; (30/35/35 Gewichtsverhältnis) mit einer spezifischen Oberfläche von 162 m²/g.
    • Messung der Katalysator-Aktivität
  • Die Aktivität der in den Beispielen 1 bis 4 und dem Vergleichsbeispiel hergestellten Katalysatoren wurde gemessen entsprechend dem in Fig. 1 gezeigten Fließschema, wobei 1 einen Ozongenerator zeigt, in den Luft eingeleitet wird, um Luft zu erzeugen, die Ozon in einer entsprechenden Konzentration enthält. Die Luft wird dann in einen Katalysator-Reaktor 2 geleitet, um das Ozon in dem Reaktor katalytisch abzubauen. Die Ozonkonzentration in der Luft wird mit einem Ozon-Analysator 3 am Einlaß und am Auslaß des Reaktors bestimmt. Die Ozon-Abbaurate (%) wird berechnet, bezogen auf den Ausdruck [(Ozon-Konzentration am Einlaß - Ozon-Konzentration am Auslaß)/Ozon-Konzentration am Einlaß] x 100.
  • Die Reaktionstemperatur betrug 20ºC und die Raumgeschwindigkeit 20 000 h&supmin;¹. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, hat es sich gezeigt, daß die nach den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Katalysatoren eine höhere Ozonabbaurate ergeben als der Katalysator des Vergleichsbeispiels. Tabelle 1 Katalysatoren Zusammensetzung (Gew.-Verhältnis) Ozonabbaurate (%) Beispiel Vergl.-Bsp. Ton
    • Teil II A Herstellung von Katalysatoren Beispiel 5
  • 704 g Mangandioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 48 m²/g, 78 g Aktivkohle und 517 ml Titandioxidsol (TiO&sub2;- Gehalt: 150 g/l) wurden zu 500 ml Wasser gegeben und dazu wurden 250 g Glasperlen gegeben. Das Gemisch wurde 3 h gerührt und ergab eine Aufschlämmung.
  • Eine mit gewellten Keramikfasern hergestellte Wabe, mit einer Porösität von 81 % und einem Abstand von 4,0 mm wurde mit der Aufschlämmung imprägniert unter Bildung einer Katalysatorstruktur mit einem ternären Katalysator aus MnO&sub2;/TiO&sub2;/Aktivkohle (Gewichtsverhältnis 82/9/9) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 83 %.
    • Beispiel 6
  • 70 g Mangandioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 48 m²/g, 50 g Graphit, 250 ml Titandioxidsol und 500 ml Wasser wurden verwendet und sonst wie in Beispiel 5 eine Katalysatorstruktur hergestellt mit einem ternärem Katalysator aus MnO&sub2;/TiO&sub2;/Graphit (Gewichtsverhältnis 45/25/30) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 52 %.
    • Beispiel 7
  • 43 g Kupfer(II)oxid, 661 g Mangandioxid, 78 g Aktivkohle und 517 ml Titandioxidsol wurden verwendet und auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 eine Katalysator-Struktur hergestellt mit einem 4-Komponenten-Katalysator aus MnO&sub2;/CuO/TiO&sub2;/Aktivkohle (Gewichtsverhältnis 77/5/9/9) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 103 %.
    • Beispiel 8
  • 687 g Mangandioxid, 17 g Silberoxid, 78 g Aktivkohle und 517 ml Titandioxidsol wurden verwendet und auf die in Beispiel 7 angegebene Weise eine Katalysator-Struktur hergestellt mit einem 4-Komponenten-Katalysator aus MnO&sub2;/Ag&sub2;O/TiO&sub2;/Aktivkohle (Gewichtsverhältnis 80/2/9/9) auf der Wabe in einem Trägerverhältnis von 102 %.
    • B Messung der Katalysator-Aktivität
  • Die Aktivität der in den Beispielen 5 bis 8 hergestellten Katalysatoren wurde auf die gleiche Weise wie oben beschrieben gemessen. Die Messung mit dem Katalysator des Beispiels 1 und dem Katalysator des Vergleichsbeispiels in Teil I wurde mit unterschiedlichen CA-Werten durchgeführt.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Wie aus Tabelle 2 hervorgeht, besitzen die nach den Beispielen 5 bis 8 hergestellten Katalysatoren eine höhere Ozonabbauaktivität und sind beständiger unter harten Bedingungen als der Katalysator des Vergleichsbeispiels in Teil I. Tabelle 2 Reaktionsbedingungen Ozonabbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m².h) zu Beginn nach h (%) Beispiel Vergl.Bsp. * (ppm m³/m².h)

Claims (5)

1. Katalysator zum Ozonabbau, umfassend:
(a) Mangandioxid in einer Menge von 20 bis 90 Gew.-%;
(b) mindestens eine Substanz, ausgewählt aus Ton und Kohlenstoff, und
(c) Titandioxid in einer Menge von 9 bis 30 Gew.-%.
2. Katalysator nach Anspruch 1, der zusätzlich mindestens ein Metalloxid enthält, ausgewählt aus Oxiden von Cu, Co, Fe, Ni und Ag, in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Mangandioxid.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, enthaltend 9 bis 50 Gew.-% (b).
4. Verfahren zum Abbau von Ozon, umfassend das Inkontaktbringen eines Gases, enthaltend Ozon, mit einem Katalysator nach einem der vorangehenden Ansprüche bei einer Temperatur von mindestens 0ºC.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Kontakt bei 0 bis 40ºC durchgeführt wird.
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