DE633620C

DE633620C - Verfahren zur Herstellung von Mennige

Info

Publication number: DE633620C
Application number: DEC47089D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Werke Schuster & Wil
Current assignee: Chemische Werke Schuster & Wil
Priority date: 1932-10-30
Filing date: 1932-10-30
Publication date: 1936-07-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Mennige Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen, insbesondere zur Herstellung von Metalloxyden, wie z. B. Mennige. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß geschmolzenes Bleimetall unter Verwendung von z. B. Luft als Oxydationsmittel mit einem entsprechend feingekörnten festen Stoff, z. B. Sand, dispergiert und die disperse Phase auf mechanischem Wege vom Dispersionsmittel mehr oder weniger vollständig wieder getrennt wird.
Es hat sich nun gezeigt, daß das Verfahren gemäß dem Hauptpatent in bezug auf die Durchführung des Oxydationsvorganges und auch hinsichtlich der Güte der Erzeugnisse wesentlich verbessert werden kann. Diese Verbesserung besteht gemäß der vorliegenden Erfindung darin, daß das gasförmige Oxydationsmittel unter erhöhtem, vorzugsweise schwach erhöhtem Druck von z. B. 1,5 at zur Einwirkung kommt.
Es ist zwar bekannt, bei der Oxydation von Blei oder technischem Bleioxyd zu Mennige die Oxydationskammer unter einem überdruck von i 2 at und auf einer Temperatur von 450'C zu halten. Der-gegenüber diesem bekannten Verfahren mit Hilfe der Erfindung erzielte Fortschritt und überraschende Effekt besteht aber gerade darin, daß es der An-Wendung eines sehr geringen überdruckes,-und zwar höchstens 1,5 at, bedarf, um in außerordentlich kurzer Zeit eine hochwertige Mennige herzustellen.
Die Anwendung dieses geringen Druckes führt zu einer erheblichen Beschleunigung des Oxydationsvorganges; die Zeit für die Vollendung der Oxydation wird gegenüber dem Verfahren ohne Druck ungefähr auf den zehnten Teil herabgesetzt. Außer dieser Zeitbeschleunigung, die an sich, wenn auch nicht in diesem Ausmaße, zu erwarten war, zeigt sich aber in überraschender Weise, daß das Verfahren zu einem Erzeugnis von höherer Qualität führt als das Verfahren nach dem Hauptpatent. Die Versuche haben nämlich ergeben, daß die nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugte Mennige mengenmäßig nahezu an die theoretisch erreichbare Menge herankommt. überraschend ist ferner, daß selbst bei Verwendung von Sauerstoff als Oxydationsmittel der Oxydationsvorgang nicht, wie zu erwarten, zur Bildung von Pb 02 führt, sondern bereits bei dem Oxydationsgrad Pb30.1 (Mennige) Halt macht. Das neue Verfahren führt also auf einfachem und verhältnismäßig billigem Wege zu einer hochwertigen und hochdispersen Mennige. Für ein bekanntes Verfahren, welches Mennige durch Oxydation von Blei oder technischem Bleioxyd in Pulverform mit Hilfe von Luft oder -Sauerstoff- bei einem Druck'

von 12 at zum Gegenstand hat, wird ange

geben, daß es möglich ist; in einer Stunä

eine Mennige mit 6o % Pb3 0, zu erzeugeri° Durch die erfindungsgemäße Anwendung eines so geringen Überdruckes wie 1,5 at bei dem Dispersionsverfahren nach Patent 59o 48i gelingt es aber, in etwa 6 Stunden das Blei fast restlos in Mennige mit 88,2% Pb30 zu oxydieren. Die Verbesserung des Verfahrens gemäß dem Hauptpatent durch die Verwendung eines geringen Überdruckes für das gasförmige Oxydationsmittel beweisen nachstehende Versuche: -Versuch i Eine Dispersion von 7 kg Blei und io kg Sand ,(Körnung 3 bis 5 mm) -wurde 12 Stunden mit Luft unter Atmosphärendruck behandelt. Es entstand eine Mennige von 86,2% Pb3 0¢. Das Schüttgewicht dieser Mennige, bezogen auf i oo kg Substanz, war 5o ccm und das Absitzvolumen, bezogen auf ioog Substanz, war 29,5 ccm.
Versuch 2-Eine Dispersion von 7 kg Blei und i o kg Sand (Körnung 3 bis 5 mm) wurde zunächst 3 Stunden mit Luft unter Atmosphärendruck und dann 3 Stunden mit Sauerstoff von i atü behandelt. Nach dem Absieben ergab sich eine Mennige von 88,2 % Pb3 0,1. -Das Schüttgewicht dieser Mennige,, bezogen auf z oo g Substanz, war 57 ccm und das Absitzvolumen 29 CCM.
Das neue Verfahren kann in folgender Weise praktisch ausgeführt werden: 50o kg Sand (Körnung o, i bis o,2 mm) werden in einer geeigneten Vorrichtung mit Rührwerk auf etwa 40o° erhitzt. Sobald der Sand diese Temperatur erreicht hat, wird er ;it 5ookg geschmolzenen Bleies bei weite-

Umrühren unter Luftzutritt berieselt.

ä etwa i Stunde hat die 'gesamte Blei-

die einzelnen Sandkörner mit einem

dünnen Bleihäutchen überzogen. Durch die zugeführte atmosphärische Luft wird das Bleihäutchen oxydiert. Nach etwa 3 Stunden, von der Einführung des Bleies an gerechnet, ist das Blei mehr oder weniger vollständig oxydiert worden, was sich durch eine gelbbraune Farbe der Dispersion anzeigt.
Um nun die Oxydation des Bleies zu Mennige in kürzester Zeit zu vollenden, wird diese Dispersion in ein entsprechendes anderes Gefäß mit Rührwerk übergeführt, welches luftdicht verschlossen werden kann und in-welchem nunmehr unter einem Sauerstoffüberdruck von z,5 et bei, einer Temperatur von etwa 400°C die Dispersion weiter etwa 3 Stunden behandelt wird. Die fertige Sand-Mennige-Dispersion wird schließlich auf einer Siebanlage, deren Maschenweite geringer ist als die Korngröße des Sandes, in Sand und Mennige getrennt. Der auf dem Sieb verbleibende Sand -wird zur Herstellung einer neuen Dispersion verwendet. Verluste an Mennige werden hierdurch vermieden. Die Ausbeute ist nahezu die theoretische.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Mennige nach Patent 590481, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergieren des geschmolzenen Bleies mit Sand unter einem erhöhten, vorzugsweise nur schwach erhöhtem Druck von z. B. i,5 at des gasförmigen Oxydationsmittels durchgeführt wird.