DE633620C

DE633620C - Process for the production of red lead

Info

Publication number: DE633620C
Application number: DEC47089D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Werke Schuster & Wil
Current assignee: Chemische Werke Schuster & Wil
Priority date: 1932-10-30
Filing date: 1932-10-30
Publication date: 1936-07-31

Description

Verfahren zur Herstellung von Mennige Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallverbindungen, insbesondere zur Herstellung von Metalloxyden, wie z. B. Mennige. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß geschmolzenes Bleimetall unter Verwendung von z. B. Luft als Oxydationsmittel mit einem entsprechend feingekörnten festen Stoff, z. B. Sand, dispergiert und die disperse Phase auf mechanischem Wege vom Dispersionsmittel mehr oder weniger vollständig wieder getrennt wird.Process for the production of red lead The main patent concerns a Process for the production of metal compounds, in particular for the production of Metal oxides, e.g. B. Red lead. This method is characterized in that molten lead metal using e.g. B. with air as an oxidizing agent a correspondingly fine-grained solid material, e.g. B. sand, dispersed and the disperse Phase more or less complete by mechanical means from the dispersant is separated again.

Es hat sich nun gezeigt, daß das Verfahren gemäß dem Hauptpatent in bezug auf die Durchführung des Oxydationsvorganges und auch hinsichtlich der Güte der Erzeugnisse wesentlich verbessert werden kann. Diese Verbesserung besteht gemäß der vorliegenden Erfindung darin, daß das gasförmige Oxydationsmittel unter erhöhtem, vorzugsweise schwach erhöhtem Druck von z. B. 1,5 at zur Einwirkung kommt.It has now been shown that the process according to the main patent can be significantly improved with regard to the implementation of the oxidation process and also with regard to the quality of the products. This improvement is, according to the present invention, that the gaseous oxidizing agent under increased, preferably slightly increased pressure of, for. B. 1.5 at comes into effect.

Es ist zwar bekannt, bei der Oxydation von Blei oder technischem Bleioxyd zu Mennige die Oxydationskammer unter einem überdruck von i 2 at und auf einer Temperatur von 450'C zu halten. Der-gegenüber diesem bekannten Verfahren mit Hilfe der Erfindung erzielte Fortschritt und überraschende Effekt besteht aber gerade darin, daß es der An-Wendung eines sehr geringen überdruckes,-und zwar höchstens 1,5 at, bedarf, um in außerordentlich kurzer Zeit eine hochwertige Mennige herzustellen.It is known to be involved in the oxidation of lead or technical lead oxide to lead the oxidation chamber under an overpressure of i 2 at and at one temperature to keep from 450'C. The opposite of this known method with the aid of the invention The progress achieved and the surprising effect is precisely that it the use of a very low overpressure, at most 1.5 at, is required, in order to produce high-quality red lead in an extremely short time.

Die Anwendung dieses geringen Druckes führt zu einer erheblichen Beschleunigung des Oxydationsvorganges; die Zeit für die Vollendung der Oxydation wird gegenüber dem Verfahren ohne Druck ungefähr auf den zehnten Teil herabgesetzt. Außer dieser Zeitbeschleunigung, die an sich, wenn auch nicht in diesem Ausmaße, zu erwarten war, zeigt sich aber in überraschender Weise, daß das Verfahren zu einem Erzeugnis von höherer Qualität führt als das Verfahren nach dem Hauptpatent. Die Versuche haben nämlich ergeben, daß die nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugte Mennige mengenmäßig nahezu an die theoretisch erreichbare Menge herankommt. überraschend ist ferner, daß selbst bei Verwendung von Sauerstoff als Oxydationsmittel der Oxydationsvorgang nicht, wie zu erwarten, zur Bildung von Pb 02 führt, sondern bereits bei dem Oxydationsgrad Pb30.1 (Mennige) Halt macht. Das neue Verfahren führt also auf einfachem und verhältnismäßig billigem Wege zu einer hochwertigen und hochdispersen Mennige. Für ein bekanntes Verfahren, welches Mennige durch Oxydation von Blei oder technischem Bleioxyd in Pulverform mit Hilfe von Luft oder -Sauerstoff- bei einem Druck' von 12 at zum Gegenstand hat, wird ange geben, daß es möglich ist; in einer Stunä eine Mennige mit 6o % Pb3 0, zu erzeugeri° Durch die erfindungsgemäße Anwendung eines so geringen Überdruckes wie 1,5 at bei dem Dispersionsverfahren nach Patent 59o 48i gelingt es aber, in etwa 6 Stunden das Blei fast restlos in Mennige mit 88,2% Pb30 zu oxydieren. Die Verbesserung des Verfahrens gemäß dem Hauptpatent durch die Verwendung eines geringen Überdruckes für das gasförmige Oxydationsmittel beweisen nachstehende Versuche: -Versuch i Eine Dispersion von 7 kg Blei und io kg Sand ,(Körnung 3 bis 5 mm) -wurde 12 Stunden mit Luft unter Atmosphärendruck behandelt. Es entstand eine Mennige von 86,2% Pb3 0¢. Das Schüttgewicht dieser Mennige, bezogen auf i oo kg Substanz, war 5o ccm und das Absitzvolumen, bezogen auf ioog Substanz, war 29,5 ccm.The application of this low pressure leads to a considerable acceleration of the oxidation process; the time for the completion of the oxidation is reduced to about a tenth compared with the method without pressure. In addition to this acceleration of time, which was to be expected, even if not to this extent, it is surprisingly shown that the process leads to a product of higher quality than the process according to the main patent. The tests have shown that the red lead produced by the process according to the present invention comes close to the theoretically achievable amount in terms of quantity. It is also surprising that even when using oxygen as the oxidizing agent, the oxidation process does not lead to the formation of Pb 02, as expected, but rather stops at the degree of oxidation Pb30.1 (red lead). The new process thus leads to high-quality and highly dispersed red lead in a simple and relatively cheap way. For a well-known process, which red lead by oxidation of lead or technical lead oxide in powder form with the help of air or -oxygen- at a pressure ' of 12 at is the subject give that it is possible; in a stunä a red lead with 6o% Pb3 0, to be produced By the use according to the invention of an overpressure as low as 1.5 at in the dispersion process according to patent 59o 48i, it is possible to convert the lead almost completely into red lead with 88.2% in about 6 hours. Oxidize Pb30. The improvement of the process according to the main patent through the use of a slight overpressure for the gaseous oxidizing agent is demonstrated by the following experiments: Experiment i A dispersion of 7 kg of lead and 10 kg of sand (grain size 3 to 5 mm) was carried out for 12 hours with air under atmospheric pressure treated. A red lead of 86.2% Pb3 0 ¢ resulted. The bulk weight of this red lead, based on 100 kg of substance, was 50 ccm and the sedimentation volume, based on 100 kg of substance, was 29.5 ccm.

Versuch 2-Eine Dispersion von 7 kg Blei und i o kg Sand (Körnung 3 bis 5 mm) wurde zunächst 3 Stunden mit Luft unter Atmosphärendruck und dann 3 Stunden mit Sauerstoff von i atü behandelt. Nach dem Absieben ergab sich eine Mennige von 88,2 % Pb3 0,1. -Das Schüttgewicht dieser Mennige,, bezogen auf z oo g Substanz, war 57 ccm und das Absitzvolumen 29 CCM.Experiment 2-A dispersion of 7 kg of lead and 10 kg of sand (grain size 3 to 5 mm) was treated first for 3 hours with air under atmospheric pressure and then for 3 hours with oxygen at atmospheric pressure. After sieving, the red lead was 88.2 % Pb3 0.1. The bulk weight of this red lead, based on z oo g of substance, was 57 ccm and the sedimentation volume was 29 ccm.

Das neue Verfahren kann in folgender Weise praktisch ausgeführt werden: 50o kg Sand (Körnung o, i bis o,2 mm) werden in einer geeigneten Vorrichtung mit Rührwerk auf etwa 40o° erhitzt. Sobald der Sand diese Temperatur erreicht hat, wird er ;it 5ookg geschmolzenen Bleies bei weite- Umrühren unter Luftzutritt berieselt. ä etwa i Stunde hat die 'gesamte Blei- die einzelnen Sandkörner mit einem dünnen Bleihäutchen überzogen. Durch die zugeführte atmosphärische Luft wird das Bleihäutchen oxydiert. Nach etwa 3 Stunden, von der Einführung des Bleies an gerechnet, ist das Blei mehr oder weniger vollständig oxydiert worden, was sich durch eine gelbbraune Farbe der Dispersion anzeigt.The new method can be practically carried out in the following way: 50o kg of sand (grain size 0.1 to 0.2 mm) are heated to around 40 ° in a suitable device with a stirrer. As soon as the sand has reached this temperature, it is Stir, sprinkled with admission of air. ä about an hour has the 'entire lead the individual grains of sand with a thin lead coated. The lead capsule is oxidized by the supplied atmospheric air. After about 3 hours, counting from the introduction of the lead, the lead has been more or less completely oxidized, which is indicated by a yellow-brown color of the dispersion.

Um nun die Oxydation des Bleies zu Mennige in kürzester Zeit zu vollenden, wird diese Dispersion in ein entsprechendes anderes Gefäß mit Rührwerk übergeführt, welches luftdicht verschlossen werden kann und in-welchem nunmehr unter einem Sauerstoffüberdruck von z,5 et bei, einer Temperatur von etwa 400°C die Dispersion weiter etwa 3 Stunden behandelt wird. Die fertige Sand-Mennige-Dispersion wird schließlich auf einer Siebanlage, deren Maschenweite geringer ist als die Korngröße des Sandes, in Sand und Mennige getrennt. Der auf dem Sieb verbleibende Sand -wird zur Herstellung einer neuen Dispersion verwendet. Verluste an Mennige werden hierdurch vermieden. Die Ausbeute ist nahezu die theoretische.In order to complete the oxidation of the lead to red lead in the shortest possible time, this dispersion is transferred to another corresponding vessel with a stirrer, which can be hermetically sealed and in which now under an oxygen pressure from z.5 et at, a temperature of about 400 ° C. the dispersion continues for about 3 hours is treated. The finished sand-red lead dispersion is finally on a screening plant, whose mesh size is smaller than the grain size of the sand, in sand and red lead separated. The sand remaining on the sieve is used to make a new dispersion used. This avoids losses of red lead. The yield is close the theoretical.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of red lead according to patent 590481, characterized in that the dispersing of the molten lead with sand under an increased, preferably only slightly increased pressure of z. B. 1.5 at of the gaseous oxidizing agent is carried out.