DE591121C - Verfahren zur Gewinnung reiner Fettsaeuren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung reiner Fettsäuren Es ist bekannt, durch Oxydation von hochmolekularen Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Paraffin, erhaltene Stoffgemische oder daraus abgetrennte rohe Fettsäuren durch Behandlung mit Wasserstoff zu bleichen. Es werden hierbei zwar helle und geruchlose Produkte gewonnen, jedoch besitzen diese sowie die daraus hergestellten Seifen trotz der reduzierenden Behandlung vielfach den Nachteil, daß sie beim Erhitzen oder Lagern leicht nachdunkeln.
• Es wurde nun gefunden, daß man reine, beständige Fettsäuren erhält, die auch nach der Verseifung die obenerwähnte Eigenschaft des Nachdunkelns nicht mehr aufweisen, wenn man aus dem Gemisch der Oxydationsprodukte oder den daraus abgetrennten rohen oder destillierten Fettsäuren vor der Behandlung mit Wasserstoff die niedrig siedenden Bestandteile, zweckmäßig die bei einem Druck von 4 mm Hg bis etwa 2oo° siedenden, durch Destillation entfernt. Zur Vermeidung örtlicher TJberhitzungen während der Destillation empfiehlt es sich, das Produkt während der Erhitzung durch Rühren u. dgl. in Bewegung zu halten. Auch hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Destillation in Gegenwart von Stoffen mit großer Oberfläche, wie aktiven Kohlen oder natürlichen oder künstlichen Bleicherden, wie Fullererde, sogenanntem Tonsil u. dgl., oder von wasserabspaltenden Stoffen, wie Chlorzink, oder Sulfonsäuren, z. B. ß-Naphthalinmonosulfonsäure, durchzuführen. Das Verfahren kann in beliebigem Stadium der Aufarbeitung des Oxydationsgemisches ausgeführt werden, also sowohl mit dem rohen Oxydationsprodukt selbst als auch nach der Verseifung oder nach der Extraktion des Unverseifbaren oder nach der Spaltung der Seifen mit Mineralsäuren. Beispiel r 3o Teile eines gemäß Patent 4o5 85o erhaltenen Oxydationsproduktes aus Weichparaffin werden mit zo Teilen Bleicherde, z. B. Tonsil, vermischt, worauf bei 15o° und einem Vakuum von 3 mm Hg unter gutem Rühren 6 Teile niedrig siedender saurer, mit Unverseifbarem gemischter Bestandteile und 2Teile Wasser im Verlaufe von 2 Stunden abdestilliert werden. Die Kennzahlen und der Gehalt an Unverseifbarem und Oxysäuren haben sich wie folgt geändert:

  Säure- Verseifungs- Unverseif- Oxy-

  zahl zahl bares sauren

  Vor der Behandlung ...... 84,2 148,9 45,9°.`g 6,4°0

  Nach der Behandlung.... 65,1 143,3 5=,3°:u 2,2@,"

  25o Teile dieses so vorbehandelten und von Bleicherde befreiten Produktes werden Stunden lang bei 25o° und mit einem Druck von 25 Atm. in Gegenwart von 2 Teilen eines Kieselgurnickelkatalysators mit einem Gehalt von 2o°10 Nickel mit Wasserstoff behandelt. Man erhält ein aufgehefltes Produkt, das folgende Kennzahlen besitzt-

  Säure- Verseifungs- Unverseif- Oxy-

  zahl zahl bares Säuren

  73 1:1:8 560i0 ' 0,50%o

  Aus diesem Oxydationsprodukt erhält man nach Verseifung, Extraktion des Unverseifbaren und Spaltung der Seife mit Schwefelsäure eine schon ziemlich helle deren Gehalt an in Petroläther Unlögl.ichem, unter 111, liegt und die nach der Destillation eine sehr helle, beim Stehen in der Wärme kaum nachdunkelnde Fettsäure liefert. Die daraus hergestellten Seifen sind von heller Färbe und dunkeln ebenfalls nicht nach. -Beispiel-2 - - -Durch Oxydation von Hartparaffin, Verseifung, Extraktion des Unverseifbaren und Spaltung der Seife mit Schwefelsäure erhaltene _ Rohfettsäure wird unter -Erhitzen bis 2800 und-ein_em Vakuum von 8 mm Hg unter Mitwirkung von Wasserdampf destilliert. Die gelbgefärbte Destillatfettsäure färbt sich beim Stehen in der Wärme und- bei der Verseifung dunkel. Wird diese Fettsäure während einer Stunde mit 2o Teilen Bleicherde bei r 5o° und einem Vakuum von 4 mm Hg unter Rühren erhitzt, wobei neben Wasser 6°/0 ölartige Bestandteile abdestillieren, so erhält man nach dem Abfiltrieren der Bleicherde und Behandlung mit Wasserstoff in der in Beispiel r beschriebenen Weise eine farblose Fettsäure, die weder beim Stehen in der Wärme noch bei der Verseifung in eine dunkle Farbe umschlägt.

Claims (2)

1. PATrNTANSPRÜcHr: r. Verfahren zur Gewinnung reiner Fettsäuren aus dem durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen, insbesondere Paraffin, erhaltenen rohen -Stoffgemisch oder daraus abgetrennten rohen oder destillierten Fettsäuren durch Behandlung mit Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dieser Behandlung die in dem Gemisch der Oxydationsprodukte bzw.@ in den Fettsäuren enthaltenen niedrig siedenden, zweckmäßig die bei einem Druck von 4. mm Elg bis etwa 20o° siedenden Bestandteile durch Destillation entfernt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekenn7eichnet, daß man die- Destillation in Gegenwart von Stoffen mit großer Oberfläche oder von wasserabspaltenden Stoffen durchführt.