DE519137C - Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose Es ist bekannt, daß die Herstellung von Celluloseacetat noch nicht das Maß von Vollkommenheit erreicht hat, welches man bei der heutigen Bedeutung dieses Stoffes erwarten sollte.
• In erster Linie ist es der Acetylierungsprozeß, welcher nicht gleichmäßig verläuft und daher noch nicht die Garantie ermöglicht, stets ein Acetat von gleichbleibender Qualität zu erhalten.
• Der Grund für den unsicheren Verlauf des A.cetylierungsprozesses liegt unter anderem darin, daß es notwendig ist, den Prozeß sehr langsam verlaufen zu lassen, wobei sich in den Winkeln der bisher erforderlichen Apparatur, die sehr kompliziert ist, Teile der Cellulosemasse längere Zeit der Reaktion ganz entziehen oder nur unvollkommen an der Reaktion teilnehmen.
• Andererseits ist es auf anderen Gebieten bereits bekannt, daß man die Reaktion eines Gemisches außerordentlich beschleunigen kann, wenn man das Gemisch aus einer Druckatmosphäre plötzlich in Vakuum eintreten läßt. Dieses Prinzip wird heute beispielsweise beim Aufschließen von Holz angewendet. Läßt man z. B. eine grobe Aufschlämmung von zerkleinertem Holz in Wasser unter starkem Druck durch eine Düse in ein Vakuum eintreten, so findet eine derartig weitgehende Zerfaserung statt, daß man das erhaltene Produkt direkt zu papierartigen Stoffen verarbeiten kann, ohne daß eine Behandlung mit chemischen Reagentien oder eine weitere mechanische Zerkleinerung erforderlich wären.
• Es wurde nun gefunden, daß man dieses Prinzip auch vorteilhaft bei der Herstellung von Acetylcellulose anwenden kann. Man wird z. B. in folgender Weise verfahren: Baumwollinters werden in bekannter Weise mit Essigsäureanhydrid und Eisessig vermischt und dann ein beliebiger an sich bemannter Katalysator, z. B. Schwefelsäure, zugesetzt.
• Nachdem das Gemisch gründlich verrührt und die Temperatur desselben durch Kühlung oder Erwärmung von außen wunschgemäß eingestellt worden ist, wird das Gefäß, in welchem sich das Gemisch befindet, unter Druck gesetzt. Dadurch wird zunächst erreicht, daß das Säuregemisch, die Cellulosemasse gründlich durchtränkt, wodurch bereits eine stärkere Reaktion eintritt, als wie sie unter gewöhnlichem Druck in derselben Zeit erfolgt. Inzwischen hat man ein zweites Reaktionsgefäß unter Vakuum gesetzt. Stellt man nun die Verbindung zwischen den beiden Gefäßen durch Öffnung einer dazwischenliegenden verhältnismäßig engen Düse her, so wird die Reaktionsmasse in den Vakuumkessel hineingeschleudert, wobei eine weitgehende Zertrümmerung der Faser vor sich geht und eine unerwartet schnelle Lösung erfolgt. Nach einmaligem Durchgang der Reaktionsmasse durch die Düse ist erstaunlicherweise eine so weitgehende Verflüssigung erfolgt, daß die Masse pumpfähig geworden ist. Es ist daher möglich, mittels einer Pumpe die Reaktionsmasse in das erste Gefäß zurückzupumpen und somit den oben beschriebenen Vorgang beliebig oft zu wiederholen.
• Eine weitere Ausbildung des Verfahrens kann so geschehen, daß man die Pumpe vermeidet, und zwar dadurch, daß man die beiden als Reaktionsgefäße dienenden Druck-bzw. Vakuumkessel miteinander auf geeignete Weise verbindet, so daß man in folgender Weise arbeiten kann.
• Angenommen, ein Gefäß sei unter Vakuum stehend, und in dem anderen Gefäß sei die unter Druck befindliche Mischung von Cellulose mit der Acetylierungssäure. öffnet man nun wie im ersten Falle die Verbindungsdüse, die die Kessel miteinander verbindet, so wird die Mischung aus dem unter Druck befindlichen Kessel in den Vakuumkessel hineingeschleudert, wobei eine weitgehende Lösung der Cellulosefasern erfolgt. Nachdem die gesamte Masse in den Vakuumkessel übergeführt ist, wird die Verbindungsdüse zwischen den beiden Kesseln geschlossen und der nunmehr leere Kessel unter Vakuum gesetzt. Ist der notwendige Unterdruck hergestellt, so wird wiederum das Verbindungsventil zwischen den beiden Kesseln geöffnet und dadurch die Masse von dem gefüllten Kessel in den Vakuumkessel, also den zuerst benutzten, zurückgeschleudert. Dieser Arbeitsvorgang kann beliebig oft wiederholt werden, ohne daß ein Pumpen der Masse erfolgen müßte.
• Dabei wird es möglich, die Pumpe derart zu schalten, daß die Luft aus dem jeweils leeren Kessel, in dem das Vakuum erzeugt wird, als Druckluft dem Kessel zugeführt wird, in dem die Masse sich befindet, und dadurch mit noch größerer Energie in den Vakuumkessel hineingeschleudertwird. Ein weiterer Vorteil einer derartigen Schaltung ist es noch, daß die Luft, die aus dem jeweils leeren Kessel ausgepumpt wird, nicht abgeleitet zu werden braucht. Da diese Luft mit Dämpfen der Essigsäure beladen ist, deren Wiedergewinnung erhebliche Schwierigkeiten aufweist, erhellt, daß bei einer solchen Schaltung, wo dieselbe Luft im Kreislauf verwendet wird, erhebliche Ersparnisse erzielt werden.
• Im Vergleich zu dem bisher gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose bietet das vorstehend erläuterte Verfahren folgende Vorteile: i. Die Reaktion verläuft schneller und daher gleichmäßiger.
• 2. Die Apparatur ist denkbar einfach. Die Reaktionsgefäße werden durch die Druckbeförderung der Masse stets restlos geleert, und es können sich daher keinerlei Anteile der Masse der Reaktion entziehen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose aus Cellulose, Essigsäureanhydrid, Eisessig und vorzugsweise einem Katalysator, dadurch geleennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch einer durch ein atmosphärisches Druckgefälle hervorgerufenen Entspannung ausgesetzt wird, indem das Reaktionsgemisch aus einem unter Druck stehenden Behälter in einen unter Vakuum stehenden übergeführt wird, wobei der Übergang durch eine als Düse ausgebildete verhältnismäßig enge Öffnung erfolgt.
2. 2. Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergang der Reaktionsmasse aus der Druckatmosphäre in das Vakuum mehrmals hintereinander erfolgt.