DE497824C - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Pyranthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Pyranthronreihe In der britischen Patentschrift 278 zog sind braune Farbstoffe beschrieben, welche erhalten werden durch Oxydation des Pyranthrons, z. B. mit Schwefelsäure und Braunstein, und darauffolgender Alkylierung des erhaltenen Oxydationsproduktes, wobei braun färbende Küpenfarbstoffe, wahrscheinlich Methoxypyranthrone, erhalten werden.
• Es wurde nun gefunden, .daß man auf einem ganz anderen Wege zu Küpenfarbstoffen, welche wahrscheinlich ebenfalls als Alkoxypyranthrone zu bezeichnen sind, gelangen kann, nämlich durch Sulfierung des Pyranthrons, Verschmelzung der neuen Sulfosäuren mit Alkalien und Behandlung der so entstandenen Oxypyranthrone mit Alkylierungsmitteln. Diese neuen Alkoxypyranthrone sind verschieden von den Farbstoffen der britischen Patentschrift 278 102, indem sie nicht braun, sondern orange bis rot färben.
• Die Sulfierung wird erzielt durch Behandeln des Pyranthrons mit sulfierend wirkenden Mitteln, wie konzentriertd Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, Oleum usw. Die neuen Sulfosäuren, in Form ihrer Alkalisalze, bilden orange Pulver, welche sich mit gleicher Farbe in Wasser lösen. Die daraus durch Verschmelzen mit Alkalien erhaltenen Produkte sind Küpenfarbstoffe, die die Faser kräftig, aber säureunecht färben und erst durch Alkylierung in hervorragend echt färbende Produkte überführt werden. Die so erhaltenen Produkte sind sofort technisch rein, und durch Reinigungsverfahren werden die erzielbaren Farbtöne nicht wesentlich: geändert.
• Beispiel ioo Teile Pyranthron werden in iooo Teilen Oleum, enthaltend 24'/" S03, bei io bis 2o° mehrere Stunden gerührt, bis eine auf Wasser gegossene Probe sich beim Aufkochen völlig und klar auflöst. Dann wird auf Eis gegossen, aufgekocht und mit heißer, kalt gesättigter Kochsalzlösung versetzt. Nach dem Erkalten wird abgesaugt, mit gesättigter Kochsalzlösung neutral gewaschen und getrocknet. Man erhält ein rotbraunes Pulver, das sich in Wasser mit oranger Farbe löst. In konzentrierter Schwefelsäure löst es sich mit blauer Farbe. Auf Wolle zieht es aus saurem Bade mit klaren, orangen Tönen.
• io Teile des so erhältlichen Natriumsalzes werden in So Teilen Ätzkali i Stunde auf 26o bis 27o° erhitzt. Die erhaltene Schmelze wird in Wasser ausgetragen und durch Einblasen von Luft oxydiert. Man läßt nun erkalten, saugt ab und teigt den Rückstand wieder mit Wasser an. Dann kocht man auf, säuert mit Salzsäure an und saugt wieder ab, wäscht neutral und teigt nun mit 8o Teilen Nitrobenzol an. Durch Kochen dieser Suspension vertreibt_inän nun das Wässer aus ihr und versetzt dann -mit 4: Teilen p-Toluolsulfosäuremethylester sowie 4 Teilen Soda, worauf man 3 Stunden auf igo bis 2oo° erhitzt. Hierauf vertreibt man das Nitrobenzol mittels Wasserdampf, saugt ab, wäscht mit heißem Wasser neutral und trocknet. Man erhält ein braunes Pulver, welches in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich ist. Diese Lösung, in Wasser gegossen, scheidet braunorange Flocken aus. Aus roter Küpe wird Baumwolle rot angefärbt. Diese Färbung geht an der Luft in eine kräftige, ziegelrote Nuance von ganz vorzüglichen Echtheitseigenschaften ein.
• Wenn man nach dem Aussäuern der Ätzkalischmelze das erhaltene Produkt, statt mit Nitrobenzol anzuteigen und zu alkylieren, trocknet, so erhält man ein dunkelbraun gefärbtes Pulver, das als ein Oxypyranthron anzusehen ist. Es zieht aus roter Küpe mit roter Farbe auf Baumwolle. Diese Färbung oxydiert sich an der Luft zu einer braunorangen Nuance, die aber weder wasch- noch säureecht ist. Sie schlägt beim Benetzen mit verdünnten Mineralsäuren nach Goldorange um.
• Schwefelsäure löst den Körper blau auf und gibt bei Verdünnung mit Wasser orange Flocken.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen der Pyranthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß Pyranthron mit sulfierend wirkenden Mitteln, hierauf mit Ätzalkalien in der Wärme und endlich mit Alkylierungs- bzw. Aralkylierungsmitteln behandelt wird.